JP2010208872A - 多孔性アルミノケイ酸塩−炭素複合体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ケイ酸植物を不活性雰囲気中、400℃以上に加熱し、焼成して炭化物を作製する工程、次いで、得られた炭化物中のケイ素含量を調べ、Si:Al=1:0.1〜1.2(モル比)の範囲にあるアルミノケイ酸塩が生成するように、Al化合物とアルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物と水とを加えて混合物を作製する工程、及び、次いで、得られた混合物に水熱反応を施して、多孔性アルミノケイ酸塩−炭素複合体を得る工程を有することを特徴とする多孔性アルミノケイ酸塩−炭素複合体の製造方法。
【選択図】図1
Description
モレキュラーシーブ、ゼオライトを用いる場合は、被処理ガス中に水と炭酸ガスが共存すると、水が優先的に吸着点を占め、炭酸ガスは吸着されない。従って、まず水を除去し、その後炭酸ガスを水がない乾燥した状態で吸着する必要がある。吸着システムとしては2段の吸着層が必要となり、装置が複雑になり、容積、質量が大きくなってしまう。従って、宇宙空間でこの方式を採用すると、宇宙空間への装置の運搬、運転をする上で不利である。
また、アミンを用いる炭酸ガスの吸着除去では、吸着材の腐食やアミンからの有害物質の発生が懸念される。
この吸着材は、ペレット状又はハニカム構造に成形してもよい。
これにより本発明の吸着材を使用して宇宙ステーション、スペースシャトル等の閉鎖空間内の呼気ガス処理に用いることによって、このような特殊環境下で人間の活動を安全に保つための吸着材として極めて有用である。
本発明の吸着材は、一つの吸着材で被処理ガス中の炭酸ガス、水、微量有害ガスを吸着除去できるので、複数の吸着材を組み合わせて構成された従来の除去装置より小型化が可能になり、宇宙空間への打ち上げコストの軽減化が図れる。
本発明の吸着材では、水や炭酸ガスが吸着により除去されるので、吸着材の再生が真空や温度制御により可能となり、また再生水の再利用が可能である。
本発明の吸着材は、宇宙空間のみならず、閉鎖空間である潜水艦内等の人間の活動の安全を維持するためにも有用である。
籾殻は、アルゴンや窒素ガスなどの不活性ガス気流中、400℃以上の温度で数分〜数十時間、好ましくは数十分〜数時間程度焼成し、籾殻中の有機物を炭化し、籾殻炭化物とする。この焼成温度は400℃以上であり、好ましくは500〜1000℃の範囲である。焼成温度が400℃未満であると、籾殻の炭化が不十分となったり、炭化完了までに長時間を要するために好ましくない。
前記焼成によって得られた籾殻炭化物は、原子吸光分析法などを用いて炭化物中のケイ素含量を調べる。前述した通り、籾殻中の無機物は殆どがシリカであることから、通常はケイ素含量のみを測定すれば済むが、厳重な成分調整が必要であれば、ケイ素含量の他、Al,Na,K,Caなどの含量を測定し、次の調製に役立ててもよい。
A型ゼオライトを得るには、Si:Al:Na=1:0.8〜1.2:2.5〜4.0(モル比)の範囲で成分調整することが望ましい。
X型ゼオライトを得るには、Si:Al:Na=1:0.2〜0.3:3.5〜5.0(モル比)の範囲で成分調整することが望ましい。
Y型ゼオライトを得るには、Si:Al:Na=1:0.1〜0.3:0.8〜1.0(モル比)の範囲で成分調整することが望ましい。
この水熱反応後、オートクレーブから処理物を取り出し、水などにより洗浄し、十分に乾燥させて吸着材を得る。
この吸着材は、被処理ガス中の炭酸ガス、水、微量有害ガスを一つの吸着材で吸着除去することができる。
これにより本発明の吸着材を使用して宇宙ステーション、スペースシャトル等の閉鎖空間内の呼気ガス処理に用いることによって、このような特殊環境下で人間の活動を安全に保つための吸着材として極めて有用である。
本発明の吸着材は、一つの吸着材で被処理ガス中の炭酸ガス、水、微量有害ガスを吸着除去できるので、複数の吸着材を組み合わせて構成された従来の除去装置より小型化が可能になり、宇宙空間への打ち上げコストの軽減化が図れる。
本発明の吸着材では、水や炭酸ガスが吸着により除去されるので、吸着材の再生が真空や温度制御により可能となり、また再生水の再利用が可能である。
本発明の吸着材は、宇宙空間のみならず、閉鎖空間である潜水艦内等の人間の活動の安全を維持するためにも有用である。
籾殻約20gを窒素気流(100mL/min)中、昇温速度5K/min、一定温度(500〜1000℃)で1時間加熱し、その後自然放冷することによって焼成を行った。保持温度は100℃刻みでとり、6種類の籾殻炭化物(以下、籾殻炭化物はPRHと記す。)を作製した。
次に、PRH中のSiO2とH2O含量を測定し、水熱合成後にA型ゼオライト、X型ゼオライト、Y型ゼオライトが生成するように、NaOH,Al(OH)3、H2Oを秤量し、PRHと混合した。以下、A型ゼオライト生成を意図したものをAtype,X型ゼオライト生成を意図したものをFAU(X),Y型ゼオライト生成を意図したものをFAU(Y)と称する。
Atype、FAU(X)及びFAU(Y)の各調製物は、オートクレーブ中に入れ、水熱処理を行った。生成物をオートクレーブから取り出し、固形物を濾過し、濾液がpH9以下になるまで蒸留水で洗浄し、乾燥させ、Atype、FAU(X)及びFAU(Y)の各吸着材を得た。
表1に、本実施例においてAtype、FAU(X)及びFAU(Y)の調製に用いた各成分のモル比と、水熱反応条件とを示す。
示差熱重量分析装置として、TG−DTA(リガク社製、TG8120)を使用した。PRH中の微量成分分析は、ICP−AES(日立製作所社製、P−4010)を使用した。PRH及び各吸着材の結晶構造及び微構造解析には、走査型電子顕微鏡(日本電子社製、JSM−5400)を使用した。比表面積および細孔分布の測定には高速比表面積・細孔分布測定装置(Quantachrome社製、NOVA1200)を使用した。吸着質には窒素を用い、比表面積はBET多点法、細孔分布はDFT法を用いた。水分及び二酸化炭素の吸着量は、人間の呼気を想定したガス雰囲気下で、TGAを用いて重量変化を測定した。
(i)示差熱重量分析
本発明では、籾殻中のシリカだけでなく、有機物の利用も目的であるため、吸着材を作成する原材料として窒素気流中で焼成したPRHを用いた。TG−DTAの結果より、窒素中での有機物の分解は、500℃で十分完了しているとみられるため、PRHは500℃以降100℃刻みで焼成し、6種類作製した。
PRHの成分分析の結果を表2に示す。なお、表2において、試料の「PRH」に続く数字は焼成温度を示す(すなわち「PRH500」は500℃焼成PRHを意味する)。
表2に示すように、PRHのおおむね半分が残留炭素、残りの半分が無機物であった。また、PRHの無機物のうち約95質量%はSiO2であった。
前記PRH、Atype、FAU(X)及びFAU(Y)の各試料の比表面積を測定した結果を図1に示す。
500℃で焼成したPRHの比表面積が小さくなっていた理由として、焼成温度が低いため、油状のタールが細孔をコーティングしていることが考えられる。900℃で焼成したPRH及び1000℃で焼成したPRHの比表面積が小さくなっていた理由として、籾殻中のカリウム分とシリカが反応し、融点の低いポリケイ酸カリウムが生成し、ミクロ細孔を塞いでしまったことが考えられる。
各焼成温度のPRH、Atype、FAU(X)及びFAU(Y)の各試料のX線回折結果を表3に示す。なお、表3中、Amorphous、LTA及びFAUは試料中のゼオライトの結晶構造を示し、Amorphousはゼオライト結晶構造が観測されなかった(非晶質の)場合、LTAはA型ゼオライトの結晶構造が観測された場合、FAUはX型ゼオライト又はY型ゼオライトの結晶構造が観測された場合である。
Atypeでは、全ての試料でA型ゼオライトの結晶構造が観測された。
1000℃で焼成したFAU(X)で結晶のピークが観測されなかった理由は、焼成温度が高いPRHではシリカの活性が低くなって、水熱合成によってゼオライトが生成しにくくなっているものと考えられる。
FAU(Y)では、ゼオライトを作製する際の溶液が少なく、試料に溶液が完全に浸されず、残留炭素分が多い500℃焼成及び600℃焼成FAU(Y)ではシリカが溶解せず、ゼオライトが十分に生成しなかったものと考えられる。また、900℃焼成FAU(Y)では、ポリケイ酸カリウムが生成し始め、ゼオライトの生成を阻害しているものと考えられる。一方、1000℃焼成FAU(Y)では、カリウム分の揮散により、この阻害は起きにくかったものと考えられる。
水熱処理後、生成物をオートクレーブから取り出し、固形物を濾過し、濾液がpH9以下になるまで蒸留水で洗浄し、乾燥させた。
次に、窒素70mL/minを50℃に保温した水中に供給してバブリングし、24℃での湿度82%の水蒸気−窒素混合ガスを作り、これをNaA700中に通した。質量が一定になるまで30℃で保持し、NaA700に吸着する水の量を測定した。
次に、乾燥窒素気流に切り替え、30℃/minで500℃まで昇温し、質量変化が無くなるまで30分保持した。
その後、−30℃/minで30℃まで降温した。
次に、流通ガスを0.7体積%のCO2を含むN2+CO2ガスに切り替え、水の吸着実験と同様に水を含んだ混合ガス試料を接触させ、H2OとCO2の吸着量を測定した。
吸着量が一定になった後、500℃まで30℃/minで昇温し、H2O+CO2脱着を行った。
比較のために、モレキュラーシーブ4A(以下、MS−4Aと記す)についても、前記NaA700と同様に、H2O+CO2吸着・脱着試験を行った。その結果を表4にまとめて記す。
500℃で焼成したPRHを用いて、実施例2と同様にA型ゼオライトを調製した。
得られた籾殻ゼオライト-活性炭複合体試料(以下、NaA500と記す)について、実施例2と同様に水蒸気、水蒸気+炭酸ガスの吸着実験を行った。また、乾燥炭酸ガス-窒素混合ガスの吸着実験も行った。
比較のため、PRHからKOH賦活で調製した比表面積3000m2/gの籾殻活性炭を用意し、前記NaA500と同じゼオライト含量を持ち、表面積が同じになるように市販のMS−4Aとこの籾殻活性炭、及び表面積が小さく吸着能がほとんど無いα−Al2O3を混合し、重量がNaA500と同じになるように調製した試料(以下、Mixtureと記す)を用意した。吸着実験結果を以下の表5に示す。
Claims (8)
- ケイ酸植物を不活性雰囲気中、400℃以上に加熱し、焼成して炭化物を作製する工程、
次いで、得られた炭化物中のケイ素含量を調べ、Si:Al=1:0.1〜1.2(モル比)の範囲にあるアルミノケイ酸塩が生成するように、Al化合物とアルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物と水とを加えて混合物を作製する工程、及び
次いで、得られた混合物に水熱反応を施して、多孔性アルミノケイ酸塩−炭素複合体を得る工程を有することを特徴とする多孔性アルミノケイ酸塩−炭素複合体の製造方法。 - 得られた多孔性アルミノケイ酸塩−炭素複合体に、水蒸気賦活処理又は炭酸ガス賦活処理を施して表面積を大きくした複合体を得る工程をさらに有することを特徴とする請求項1に記載の多孔性アルミノケイ酸塩−炭素複合体の製造方法。
- ケイ酸植物が、イネの籾殻又は藁であることを特徴とする請求項1又は2に記載の多孔性アルミノケイ酸塩−炭素複合体の製造方法。
- 得られる多孔性アルミノケイ酸塩が、A型ゼオライト、X型ゼオライト、Y型ゼオライトのうちのいずれか1種又は2種以上の混合物であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の多孔性アルミノケイ酸塩−炭素複合体の製造方法。
- 前記Al化合物が水酸化アルミニウムであり、アルカリ金属化合物又はアルカリ土類金属化合物が水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウムのいずれか1種又は2種以上であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の多孔性アルミノケイ酸塩−炭素複合体の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の製造方法により得られた多孔性アルミノケイ酸塩−炭素複合体。
- 請求項6に記載の多孔性アルミノケイ酸塩−炭素複合体を含み、被処理ガス中の少なくとも炭酸ガスと水分とを吸着除去する吸着材。
- ペレット状又はハニカム構造に成形された請求項7に記載の吸着材。
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