JP2015155366A - 天然黒鉛のボールミリングによる機械的改質方法及び改質天然黒鉛系負極材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】この課題は、天然黒鉛のボールミリングによる機械的改質方法であって、ボールと、ボールミリング媒体と、黒鉛粉末原料とを(0.5〜20):(0.1〜10):1の割合でボールミル缶体に加えて混合する混合工程、ボールミルを用いて、600r/分以下の回転速度で2〜120分粉砕する粉砕工程、及びボールミリング媒体を除去して乾燥する乾燥工程を含む方法を提供することによって解決される。
【選択図】図4
Description
本発明は天然黒鉛のボールミリングによる機械的改質方法を提供し、該方法は、ボールとボールミリング媒体と黒鉛粉末原料とを(0.5〜20):(0.1〜10):1の割合でボールミル缶体に加え、ボールミルで600r/分以下の回転速度で2〜120分ボールミリングし、そして、ボールミリング媒体を除去して乾燥することを含む。
平均粒径が16〜19μmで、炭素含有量99.95%以上の球状天然黒鉛粉末1kg、水0.25L、及びジルコニアボール2kgをボールミル缶体内に加え、ボールミリングの自転回転速度を100r/分とし、公転回転速度を50r/分として10分ボールミリングする。ボールミリングが終わった後、多用途循環水真空ポンプを用いて吸引ろ過を行って濾液を除去する。濾過残渣を電熱送風乾燥機内でベーク処理した後、篩分してボールミリング機械的改質天然黒鉛系負極材料を得る。
平均粒径が16〜19μmで、炭素含有量99.95%以上の球状天然黒鉛粉末0.5kg、水0.625L、及びジルコニアボール3kgをボールミル缶体内に加え、ボールミリングの自転回転速度を50r/分とし、公転回転速度を50r/分として30分ボールミリングする。ボールミリングが終わった後、多用途循環水真空ポンプを用いて吸引ろ過を行って濾液を除去する。濾過残渣を電熱送風乾燥機内でベーク処理した後、篩分してボールミリング機械的改質天然黒鉛系負極材料を得る。
平均粒径が16〜19μmで、炭素含有量99.95%以上の球状天然黒鉛粉末0.8kg、水1L、及びジルコニアボール2kgをボールミル缶体内に加え、ボールミリングの自転回転速度を300r/分とし、公転回転速度を120r/分として10分ボールミリングする。ボールミリングが終わった後、多用途循環水真空ポンプを用いて吸引ろ過を行って濾液を除去する。濾過残渣を電熱送風乾燥機内でベーク処理した後、篩分してボールミリング機械的改質天然黒鉛系負極材料を得る。
平均粒径が16〜19μmで、炭素含有量99.95%以上の球状天然黒鉛粉末1kg、水1L、ジルコニアボール2kgをボールミル缶体内に加え、ボールミリングの自転回転速度を400r/分とし、公転回転速度を200r/分として40分ボールミリングする。ボールミリングが終わった後、多用途循環水真空ポンプを用いて吸引ろ過を行って濾液を除去する。濾過残渣を電熱送風乾燥機内でベーク処理した後、篩分してボールミリング機械的改質天然黒鉛系負極材料を得る。
平均粒径が16〜19μmで、炭素含有量99.95%以上の球状天然黒鉛粉末0.5kg、ドデカン0.625L、及びジルコニアボール1.5kgをボールミル缶体内に加え、ボールミリングの自転回転速度を500r/分とし、公転回転速度を200r/分として10分ボールミリングする。ボールミリングが終わった後、多用途循環水真空ポンプを用いて吸引ろ過を行って濾液を除去する。濾過残渣を電熱送風乾燥機内でベーク処理した後、篩分してボールミリング機械的改質天然黒鉛系負極材料を得る。
平均粒径が20〜23μmで、炭素含有量99.95%以上の球状天然黒鉛粉末1kg、水1L、及びジルコニアボール1kgをボールミル缶体内に加え、ボールミリングの自転回転速度を50r/分とし、公転回転速度を100r/分として10分ボールミリングする。ボールミリングが終わった後、多用途循環水真空ポンプを用いて吸引ろ過を行って濾液を除去する。濾過残渣を電熱送風乾燥機内でベーク処理した後、篩分してボールミリング機械的改質天然黒鉛系負極材料を得る。
平均粒径が16〜19μmで、炭素含有量99.95%以上の球状天然黒鉛粉末1kg、エチレングリコール0.1L、ステンレス鋼ボール0.5kgをボールミル缶体内に加え、ボールミリングの自転回転速度を50r/分とし、公転回転速度を50r/分として120分ボールミリングする。ボールミリングが終わった後、減圧吸引ろ過を行って濾液を除去する。濾過残渣を恒温乾燥機内でベーク処理した後、篩分してボールミリング機械的改質天然黒鉛系負極材料を得る。
平均粒径が16〜19μmで、炭素含有量99.95%以上の球状天然黒鉛粉末0.1kg、エタノール2L、及びセラミックボール2kgをボールミル缶体内に加え、ボールミリングの自転回転速度を300r/分とし、公転回転速度を150r/分として10分ボールミリングする。ボールミリングが終わった後、遠心分離を行って濾液を除去する。濾過残渣を精密乾燥機内でベーク処理した後、篩分してボールミリング機械的改質天然黒鉛系負極材料を得る。
平均粒径が16〜19μmで、炭素含有量99.95%以上の球状天然黒鉛粉末0.2kg、イソプロピルアルコール2L、及びジルコニアボール0.5kgをボールミル缶体内に加え、ボールミリングの自転回転速度を100r/分とし、公転回転速度を50r/分として60分ボールミリングする。ボールミリングが終わった後、加圧ろ過を行って濾液を除去する。濾過残渣をダブルコーン乾燥機内でベーク処理した後、篩分してボールミリング機械的改質天然黒鉛系負極材料を得る。
平均粒径が17〜21μmで、炭素含有量99.95%以上の天然微結晶黒鉛粉1kg、水1L、ジルコニアボール2kgをボールミル缶体内に加え、ボールミリングの自転回転速度を200r/分とし、公転回転速度を100r/分として2分ボールミリングする。ボールミリングが終わった後、多用途循環水真空ポンプを用いて吸引ろ過を行って濾液を除去する。濾過残渣をドラム乾燥機内でベーク処理した後、篩分してボールミリング機械的改質天然黒鉛系負極材料を得る。
ボールミリング機械的改質天然黒鉛系負極材料の製造に用いられる原料球状天然黒鉛粉末は、その平均粒径が16〜19μmで、炭素含有量99.95%以上である。
ボールミリング機械的改質天然黒鉛系負極材料の製造に用いられる原料球状天然黒鉛粉末は、その平均粒径が20〜23μmで、炭素含有量99.95%以上である。
ボールミリング機械的改質天然黒鉛系負極材料の製造に用いられる原料天然微結晶黒鉛粉末は、その平均粒径が17〜21μmで、炭素含有量99.95%以上である。
比較例1に記載の天然球状黒鉛原料粉末に対し、アスファルト表面被覆を経た後、炭化、篩分処理を行って表面被覆改質天然黒鉛を取得した。該表面被覆改質天然黒鉛の平均粒径は16〜19μmで、炭素含有量99.95%以上である。
Claims (10)
- 天然黒鉛のボールミリングによる機械的改質方法であって、ボールと、ボールミリング媒体と、黒鉛粉末原料とを(0.5〜20):(0.1〜10):1の割合でボールミル缶体に加えて混合する混合工程、ボールミルを用いて、600r/分以下の回転速度で2〜120分粉砕する粉砕工程、及びボールミリング媒体を除去して乾燥する乾燥工程を含む方法。
- 前記乾燥の後に篩分することを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記黒鉛粉末原料が天然鱗片状黒鉛、天然微結晶黒鉛及び天然球状黒鉛のうちの1種又は少なくとも2種の混合物であり、
前記黒鉛粉末原料の平均粒径が、好ましくは5〜75μmであり、固定炭素含有量が99.95%(重量)以上であることを特徴とする、請求項1又は2に記載の方法。 - 前記ボールがステンレス鋼ボール、メノウボール、セラミックボール及びジルコニアボールのうちの1種又は少なくとも2種の組み合わせであることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ボールミリング媒体が蒸留水、脱イオン水、精製水、ヘキサデカン、ドデカン、エタノール、n−ブタノール、エチレングリコール又はイソプロピルアルコールのうちのいずれか1種であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ボールミル缶体の材質がステンレス鋼、メノウ、セラミック、ポリテトラフルオロエチレン又はジルコニアであり、
前記ボールミル缶体の自転回転速度と公転回転速度との比率が、好ましくは0.5〜2.5であり、
前記ボールミルが、好ましくは湿式混合ボールミル、遊星式ボールミル、横型ボールミル、ジャーミル又はサンドミルであることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。 - 前記ボールミリング媒体を除去することが、減圧吸引ろ過、真空吸引ろ過、遠心分離及び加圧ろ過のうちの1種又は少なくとも2種の方法を採用することを特徴とする、請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- 前記乾燥に用いられる装置が送風乾燥機、電熱送風乾燥機、恒温乾燥機、精密乾燥機、電熱恒温送風乾燥機、ダブルコーン乾燥機、ドラム乾燥機、噴霧乾燥、マイクロ波乾燥、ローラハースキルン又は乾燥キルンであることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法によって得られたリチウムイオン二次電池用天然黒鉛系負極材料。
- 前記天然黒鉛系負極材料の平均粒径が5〜75μmであり、
前記天然黒鉛系負極材料の比表面積が、好ましくは4.0〜8.0m2/gであり、
前記天然黒鉛系負極材料のタップ密度が、好ましくは0.85〜1.2g/cm3であり、
前記天然黒鉛系負極材料のプレス密度が、好ましくは1.8〜2.1g/cm3であり、
前記天然黒鉛系負極材料の結晶層間距離d002が、好ましくは0.335〜0.336nmであり、
前記天然黒鉛系負極材料のラマンスペクトルR値、即ち、ID/IGの平均値が、好ましくは0.01〜3であり、IDの最高強度ピーク値範囲が1300〜1400cm-1であり、IGの最高強度ピーク値範囲が1500〜1610cm-1であることを特徴とする、請求項9に記載のリチウムイオン二次電池用天然黒鉛系負極材料。
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