JP5623303B2 - リチウム−硫黄二次電池用電極およびリチウム−硫黄二次電池 - Google Patents
リチウム−硫黄二次電池用電極およびリチウム−硫黄二次電池 Download PDFInfo
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Description
実施例1
1.Coを担持する導電性炭素材料の調製
導電性炭素材料(ケッチェンブラック、ライオン製、平均粒径(メジアン径):17μm)5質量部に、硝酸コバルト(II)・6水和物(コバルト20.25質量%)(キシダ化学社製)0.074質量部を水9質量部に溶解して、調製したCo塩水溶液(Co濃度0.17質量%)を添加し攪拌して、スラリーを得た。
2.複合粒子の調製
硫黄(Strem Chemicals製、純度:99.999%)60質量部と、2−プロパノ―ル4500質量部とを、ボールミル(加熱式遊星回転ボールミル、伊藤製作所製)の容器に仕込み、25℃において、6時間、200rpmで混合した。
3.正極の作製
ボールミルの容器内において、作製された複合粒子に粘度調整剤(カルボキシメチルセルロース、ダイセル化学工業製)の1%水溶液を、固形分換算で2質量部添加して、室温で1時間混合した。次いで、水を加えて、室温で10分間混合した。
4.負極の作製
リチウム箔(厚さ150μm)を、直径10mmの円形状に打ち抜くことにより、負極を作製した。
5.セパレータの作製
厚さ26μmのポリエチレンセパレータ(Celgard社製)を、直径16mmの円形状に打ち抜くことにより、セパレータを作製した。
6.電解液の調製
リチウムビストリフルオロメタンスルホニルイミドおよび硝酸リチウムを、濃度がそれぞれ0.67mol/Lとなるように、1,2−ジメトキシエタンおよび1,3−ジオキソランの混合溶媒(体積比9:1)に溶解することにより、電解液を調製した。
7.試験用コインセルの組み立て
電解液0.5〜1.0mLを正極およびセパレータに、10分間含浸させた。
実施例2
硝酸コバルト(II)・6水和物(コバルト20.25質量%)(キシダ化学社製)を0.12質量部用いて、Coを担持する導電性炭素材料を調製した以外は、実施例1と同様にして、試験用コインセルを作製した。なお、Coを担持する導電性炭素材料のCoの含有割合は、0.45質量%、比表面積は、1609m2/gであった。
実施例3
硝酸コバルト(II)・6水和物(コバルト20.25質量%)(キシダ化学社製)を0.15質量部用いて、Coを担持する導電性炭素材料を調製した以外は、実施例1と同様にして、試験用コインセルを作製した。なお、Coを担持する導電性炭素材料のCoの含有割合は、0.6質量%、比表面積は、1282m2/gであった。
実施例4
硝酸コバルト(II)・6水和物(コバルト20.25質量%)(キシダ化学社製)を0.25質量部用いて、Coを担持する導電性炭素材料を調製した以外は、実施例1と同様にして、試験用コインセルを作製した。なお、Coを担持する導電性炭素材料のCoの含有割合は、1.0質量%、比表面積は、1388m2/gであった。
実施例5
硝酸コバルト(II)・6水和物(コバルト20.25質量%)(キシダ化学社製)を1.23質量部用いて、Coを担持する導電性炭素材料を調製した以外は、実施例1と同様にして、試験用コインセルを作製した。なお、Coを担持する導電性炭素材料のCoの含有割合は、5.0質量%、比表面積は、1206m2/gであった。
比較例1
Coを担持する導電性炭素材料30質量部に代えて、導電性炭素材料(ケッチェンブラック、ライオン製、平均粒径(メジアン径):17μm)を30質量部用いた以外は、実施例1と同様にして、試験用コインセルを作製した。なお、導電性炭素材料の比表面積は、1362m2/gであった。
比較例2
硝酸コバルト(II)・6水和物(コバルト20.25質量%)(キシダ化学社製)を添加せず、導電性炭素材料を熱処理した以外は、実施例1と同様にして、試験用コインセルを作製した。なお、熱処理された導電性炭素材料の比表面積は、1470m2/gであった。
比較例3
硝酸コバルト(II)・6水和物(コバルト20.25質量%)(キシダ化学社製)を2.74質量部用いて、Coを担持する導電性炭素材料を調製した以外は、実施例1と同様にして、試験用コインセルを作製した。なお、Coを担持する導電性炭素材料のCoの含有割合は、10質量%、比表面積は、1253m2/gであった。
比較例4
硝酸コバルト(II)・6水和物(コバルト20.25質量%)(キシダ化学社製)を4.36質量部用いて、Coを担持する導電性炭素材料を調製した以外は、実施例1と同様にして、試験用コインセルを作製した。なお、Coを担持する導電性炭素材料のCoの含有割合は、15質量%、比表面積は、1072m2/gであった。
比較例5
硝酸コバルト(II)・6水和物(コバルト20.25質量%)(キシダ化学社製)に代えて、硝酸ニッケル(II)・6水和物(ニッケル20.2質量%)を30質量部用いた以外は、実施例1と同様にして、試験用コインセルを作製した。なお、Niを担持する導電性炭素材料のNiの含有割合は、0.4質量%、比表面積は、1485m2/gであった。
8.充放電試験
各実施例および各比較例で組み立てた試験用コインセルに対して、1サイクルあたり、1.5〜2.7Vの電位範囲(電流密度:0.6mA/cm2)で、30サイクル充放電試験を実施した。結果を図1に示す。
Claims (2)
- 硫黄系電極活物質と、Coを担持する導電性炭素材料とを含有し、
前記Coの含有割合が、前記Coを担持する導電性炭素材料の全量に対して、5質量%以下であり、
前記Coを担持する導電性炭素材料が、
導電性炭素材料にCo含有化合物溶液を含浸させ、真空凍結乾燥して、前駆体を調製し、
前記前駆体を、熱処理することにより得られることを特徴とする、リチウム−硫黄二次電池用電極。 - 請求項1に記載のリチウム−硫黄二次電池用電極を備えることを特徴とする、リチウム−硫黄二次電池。
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