JP6937908B2 - 硫黄−炭素複合体、その製造方法、及びこれを含むリチウム二次電池 - Google Patents
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Description
多孔性炭素材;及び前記多孔性炭素材の内部及び表面のうち、少なくとも一部に硫黄を含む硫黄−炭素複合体において、前記多孔性炭素材の内表面及び外表面はカーボネート系化合物でドーピングされた、硫黄−炭素複合体を提供する。
ここで、本発明では硫黄−炭素複合体と電解液との反応性及びリチウム−硫黄電池の容量及び効率特性の改善効果を確保するために、硫黄−炭素複合体の多孔性炭素材の内表面及び外表面がカーボネート系化合物でドーピングされた硫黄−炭素複合体を提供する。
本発明の硫黄−炭素複合体は、(a)多孔性炭素材を準備する段階と;(b)カーボネート系化合物と揮発性溶媒を混合してドーピング組成物を製造する段階と;(c)前記(a)段階の多孔性炭素材と前記(b)段階のドーピング組成物を混合した後、乾燥してカーボネート系化合物がドーピングされた多孔性炭素材を製造する段階と;(d)前記カーボネート系化合物がドーピングされた多孔性炭素材に硫黄を混合した後、熱処理して硫黄−炭素複合体を製造する段階と;を通して製造される。
本発明で示す硫黄−炭素複合体は、リチウム−硫黄電池の正極活物質として好ましく使用可能である。
本発明の一実施例として、リチウム−硫黄電池は、上述したリチウム−硫黄電池用正極;負極活物質としてリチウム金属またはリチウム合金を含む負極;前記正極と負極の間に介在される分離膜;及び前記負極、正極及び分離膜に含浸され、リチウム塩と有機溶媒を含む電解質を含むことができる。
硫黄−炭素複合体の製造
[実施例1]
プロピレンカーボネート0.3gとエタノール6gを混合してドーピング組成物を用意した。
実施例1で製造された硫黄−炭素複合体を利用して、硫黄−炭素複合体:導電材:バインダー=90:5:5の重量比でスラリーを製造した後、厚さ20μmのアルミニウムホイルの集電体にコーティングして電極を製造した。この時、導電材はカーボンブラックを、バインダーとしてはスチレンブタジエンゴム、カルボキシメチルセルロースを使用した。製造された電極を50℃のオーブンで一晩(overnight)で乾燥してリチウム−硫黄電池用正極を製造した。
乾燥されたカーボンナノチューブ0.5gに硫黄1.5gを均一に混合した後、155℃で30分間溶融拡散(melt diffusion)させて硫黄−炭素複合体を製造した。
比較例1で製造された硫黄/炭素複合体を利用して、カーボンナノチューブ:導電材:バインダー=90:5:5の重量比でスラリーを製造した後、厚さ20μmのアルミニウムホイルの集電体にコーティングして電極を製造した。この時、導電材はカーボンブラックを、バインダーとしてはスチレンブタジエンゴム、カルボキシメチルセルロースを使用した。製造された電極を50℃のオーブンで一晩(overnight)で乾燥してリチウム−硫黄電池用正極を製造した。
実施例1で製造されたカーボネート系化合物がドーピングされた硫黄−炭素複合体と、比較例1で製造した硫黄−炭素複合体に対し、TGA(Thermogravimetrican alysis、Mettler−Toledo、TGA2)分析を実施し、その結果を図1に示す。
実施例2で製造された正極及び比較例2で製造された正極で使用し、分離膜でポリエチレンを使用し、負極として厚さ50μmのリチウムホイルを使用してリチウム−硫黄電池コインセルを製造した。この時、前記コインセルは、ジエチレングリコールジメチルエーテルと1,3−ジオキソラン(DEGDME:DOL=6:4(体積比))からなる有機溶媒に1M LiFSI、1%のLiNO3を溶解させて製造された電解質を使用した。
Claims (12)
- 多孔性炭素材、
前記多孔性炭素材の気孔の内部及び外表面に含まれた硫黄、及び、
前記多孔性炭素材の内表面及び外表面にドーピングされたカーボネート系化合物、を含む硫黄−炭素複合体であって、
前記カーボネート系化合物の含量が前記硫黄−炭素複合体の総重量に対して0.5ないし5.0重量%である、硫黄−炭素複合体。 - 前記カーボネート系化合物は、プロピレンカーボネート(Propylene carbonate)、エチルメチルカーボネート(ethyl methyl carbonate)、エチレンカーボネート(ethylene carbonate)及びブチレンカーボネート(butylene carbonate)からなる群から選択されるいずれか一つ以上である、請求項1に記載の硫黄−炭素複合体。
- 前記カーボネート系化合物の含量が硫黄−炭素複合体の総重量に対して1.0ないし3.0重量%である、請求項1または2に記載の硫黄−炭素複合体。
- 前記硫黄−炭素複合体は、硫黄と多孔性炭素材が9:1ないし5:5の重量比で含まれる、請求項1から3のいずれ一項に記載の硫黄−炭素複合体。
- 前記多孔性炭素材は、グラファイト、グラフェン、カーボンブラック、カーボンナノチューブ、炭素繊維及び活性炭からなる群から選択された1種以上である、請求項1から4のいずれ一項に記載の硫黄−炭素複合体。
- 請求項1から5のいずれか1項に記載の硫黄−炭素複合体を含む、リチウム−硫黄電池用正極。
- (a)多孔性炭素材を準備する段階と;
(b)カーボネート系化合物と揮発性溶媒を混合してドーピング組成物を製造する段階と;
(c)前記(a)段階の多孔性炭素材と前記(b)段階のドーピング組成物を混合した後、乾燥してカーボネート系化合物がドーピングされた多孔性炭素材を製造する段階と;
(d)前記カーボネート系化合物がドーピングされた多孔性炭素材に硫黄を混合した後、熱処理して硫黄−炭素複合体を製造する段階と;を含む硫黄−炭素複合体の製造方法。 - 前記多孔性炭素材は、グラファイト、グラフェン、カーボンブラック、カーボンナノチューブ、炭素繊維及び活性炭からなる群から選択された1種以上である、請求項7に記載の硫黄−炭素複合体の製造方法。
- 前記カーボネート系化合物は、プロピレンカーボネート(Propylene carbonate)、エチルメチルカーボネート(ethyl methyl carbonate)、エチレンカーボネート(ethylene carbonate)及びブチレンカーボネート(butylene carbonate)からなる群から選択されるいずれか一つ以上である、請求項7または8に記載の硫黄−炭素複合体の製造方法。
- 前記揮発性溶媒は、エタノール及びテトラヒドロフラン(THF)からなる群から選択されるいずれか一つ以上である、請求項7から9のいずれ一項に記載の硫黄−炭素複合体の製造方法。
- (a)多孔性炭素材を準備する段階と;
(b)カーボネート系化合物と揮発性溶媒を混合してドーピング組成物を製造する段階と;
(c)前記(a)段階の多孔性炭素材と前記(b)段階のドーピング組成物を混合した後、乾燥してカーボネート系化合物がドーピングされた多孔性炭素材を製造する段階と;
(d)前記カーボネート系化合物がドーピングされた多孔性炭素材に硫黄を混合した後、熱処理して硫黄−炭素複合体を製造する段階と;
(e)前記(d)段階で製造された硫黄−炭素複合体を導電材及びバインダーと混合した後、乾燥する段階と;を含むリチウム−硫黄電池用正極の製造方法。 - 請求項6に記載の正極;負極;及び電解質;を含むリチウム−硫黄電池。
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