CN105375030B - 一种低温高倍率动力电池石墨负极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种低温高倍率动力电池石墨负极材料的制备方法，包括有如下步骤：通过使用简单高效的喷雾干燥法团聚造粒，获得多孔石墨二次颗粒团聚物，再进行二次表面包覆，获得用于锂离子电池的低温石墨负极材料。在此负极材料结构中，经微膨胀技术改性的石墨，通过在其颗粒内预制一定的预膨胀空间，在充放电过程中有效地抑制了因石墨膨胀而导致的“核‑壳”结构的破坏，更好的维持了其“核‑壳”结构，尤其在快速充放电的情况下，具有更加良好的循环稳定性。由微米石墨造粒后，一次石墨小颗粒在核内的多孔碳基体中团聚成二次颗粒，其各向同性程度高，充放电造成的单方向的胀缩小，从而大大提高了低温高倍率石墨负极材料的低温嵌锂性能、倍率性能。

Description

一种低温高倍率动力电池石墨负极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电池领域技术，特别是提供一种低温高倍率动力电池石墨负极材料的制备方法。
背景技术
碳材料具有化学电势低、循环性能好、价格低廉、环境友好等优点，是目前最理想、常用的锂离子电池负极材料。而在碳材料中，同软碳和硬碳相比，石墨材料在比容量、放电平台和成本等方面具有较为明显的优势。锂离子插入石墨层间形成Li6C嵌入化合物，具有372mAh/g的理论容量。然而然而石墨的层状结构也导致了其低温问题的出现，石墨在低温时层间距基本保持不变，而低温时的电解液中离子扩散能力已经下降了一个数量级，故原先的层间距对于锂离子已经无法很顺利插入，这使得石墨在低温时的插锂能力下降，严重影响了整体电池的低温充电能力，最终导致低温性能和倍率性能达不到使用要求。目前通常采用在电解液中加入添加剂来改善电解液和石墨的界面，并不能有效的解决石墨的低温嵌锂问题，不能适应锂离子电池低温工作和高倍率性能的要求。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，本发明的目的在于提供一种低温高倍率动力电池石墨负极材料的制备方法，其能有效解决石墨低温嵌锂和动力电池低倍率充放电的问题。
为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：一种低温高倍率动力电池石墨负极材料的制备方法，包括有如下步骤：
(1)整形粉碎
将天然鳞片石墨加入到粉碎机中进行搅拌球磨机，采用湿法搅拌磨整形；
(2)插层微膨
将步骤(1)得到的石墨粉末与浓酸混合后，超声搅拌0.5-1h后，通过离心机分离粉体，并对粉体用纯水和乙醇分别洗涤至PH＝6-8，在80℃干燥10-24h；在保护气氛和500-900℃的温度中，保温1-10h后冷却至室温；
(3)团聚造粒
将步骤(2)所获得的微膨胀石墨与碳源及溶剂一起加入高速搅拌机中，搅拌1-4h，搅拌频率30-50HZ；
(4)炭化烧结
将包覆有碳源的团聚造粒物置于保护气氛中进行炭化烧结处理10-48h，炭化温度为1000-1500度，得到低温高倍率石墨负极材料。
作为一种优选方案，所述湿法搅拌磨整形工艺条件包括有：采用直径为1-3mm的球形氧化锆为磨介，以聚丙烯酸铵或六偏磷酸钠作为助磨剂,将天然鳞片石墨、磨介、助磨剂、溶剂一起加入到球磨机中，整个体系中溶剂质量分数70-90％，磨介、助磨剂的用量分别为石墨质量的1～20倍、0.1-0.5％，球墨机频率：30-50HZ，球墨时间：4-8h，制得石墨的粒度为D50＝2-10um。
作为一种优选方案，步骤(1)中所述的天然鳞片石墨为纯度C≥99.5％的球形石墨，粒度D50＝15-20um。
作为一种优选方案，步骤(2)中所述的超声搅拌中的超声频率为20000-25000HZ。
作为一种优选方案，步骤(2)中所述浓酸为浓硝酸、高氯酸或浓硫酸中的至少一种。
作为一种优选方案，步骤(2)和(4)中所述保护气氛为氦气、氮气、氩气、二氧化碳中的至少一种。
作为一种优选方案，所述溶剂为蒸馏水、无水乙醇、乙醇或者乙二醇的一种或多种；
作为一种优选方案，步骤(3)中所述碳源为石油沥青、煤沥青、煤焦油中的至少一种，溶剂为甲苯、苯、四氢呋喃中的一种或者多种。
作为一种优选方案，所制得的团聚造粒物中，碳源所占的比例为1～10％。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体为：
1、本发明采用纳米层次的微膨胀与微米层次的团聚造粒相结合，制备了具有层次化结构的低温高倍率石墨负极材料。在此负极材料结构中，经微膨胀技术改性的石墨，通过在其颗粒内预制一定的预膨胀空间，在充放电过程中有效地抑制了因石墨膨胀而导致的“核-壳”结构的破坏，更好的维持了其“核-壳”结构，尤其在快速充放电的情况下，具有更加良好的循环稳定性。而由微米石墨造粒后，一次石墨小颗粒在核内的多孔碳基体中团聚成二次颗粒，其各向同性程度高，充放电造成的单方向的胀缩小，从而大大提高了低温高倍率石墨负极材料的低温嵌锂性能、倍率性能。
2.该低温石墨负极材料的制备方法简单、可操作性强，适合大批量制备。
附图说明
图1是本实用新型之实施例3所制得的石墨负极材料电镜扫描图。
具体实施方式
实施例1
一种低温高倍率动力电池石墨负极材料的制备方法，包括有如下步骤：
(1)整形粉碎
将天然鳞片石墨加入到粉碎机中进行搅拌球磨机，采用湿法搅拌磨整形；所述湿法搅拌磨整形工艺条件包括有：采用直径为1-3mm的球形氧化锆为磨介，以聚丙烯酸铵作为助磨剂,将天然鳞片石墨、磨介、助磨剂、溶剂一起加入到球磨机中，整个体系中溶剂质量分数70％，磨介、助磨剂的用量分别为石墨质量的1倍、0.5％，球墨机频率：30HZ，球墨时间：8h，制得石墨的粒度为D50＝2um。该天然鳞片石墨为纯度C≥99.5％的球形石墨，粒度D50＝15um，所述溶剂为蒸馏水和乙醇。
(2)插层微膨
将步骤(1)得到的石墨粉末与浓酸混合后，超声搅拌0.5h后，该超声搅拌中的超声频率为25000HZ。通过离心机分离粉体，并对粉体用纯水和乙醇分别洗涤至PH＝6，在80℃干燥24h；在保护气氛和500℃的温度中，保温10h后冷却至室温；所述浓酸为浓硝酸。
(3)团聚造粒
将步骤(2)所获得的微膨胀石墨与碳源及溶剂一起加入高速搅拌机中，搅拌4h，搅拌频率30HZ；所制得的团聚造粒物中，碳源所占的比例为1％。所述碳源为石油沥青，溶剂为甲苯。
(4)炭化烧结
将包覆有碳源的团聚造粒物置于保护气氛中进行炭化烧结处理10h，炭化温度为1500度，得到低温高倍率石墨负极材料。
本实施例保护气氛为氦气。
实施例2
一种低温高倍率动力电池石墨负极材料的制备方法，包括有如下步骤：
(1)整形粉碎
将天然鳞片石墨加入到粉碎机中进行搅拌球磨机，采用湿法搅拌磨整形；所述湿法搅拌磨整形工艺条件包括有：采用直径为1-3mm的球形氧化锆为磨介，以聚丙烯酸铵或六偏磷酸钠作为助磨剂,将天然鳞片石墨、磨介、助磨剂、溶剂一起加入到球磨机中，整个体系中溶剂质量分数90％，磨介、助磨剂的用量分别为石墨质量的10倍、0.1％，球墨机频率：50HZ，球墨时间：4h，制得石墨的粒度为D50＝10um。该天然鳞片石墨为纯度C≥99.5％的球形石墨，粒度D50＝20um；所述溶剂为无水乙醇。
(2)插层微膨
将步骤(1)得到的石墨粉末与浓酸混合后，超声搅拌1h后，该超声搅拌中的超声频率为20000HZ。通过离心机分离粉体，并对粉体用纯水和乙醇分别洗涤至PH＝8，在80℃干燥10h；在保护气氛和900℃的温度中，保温1h后冷却至室温；所述浓酸为浓硝酸、高氯酸或浓硫酸中的至少一种。
(3)团聚造粒
将步骤(2)所获得的微膨胀石墨与碳源及溶剂一起加入高速搅拌机中，搅拌1h，搅拌频率50HZ；所制得的团聚造粒物中，碳源所占的比例为10％。所述碳源为煤焦油，溶剂为四氢呋喃。
(4)炭化烧结
将包覆有碳源的团聚造粒物置于保护气氛中进行炭化烧结处理28h，炭化温度为1000度，得到低温高倍率石墨负极材料。
本实施例保护气氛为二氧化碳。
实施例3
一种低温高倍率动力电池石墨负极材料的制备方法，包括有如下步骤：
(1)整形粉碎
将天然鳞片石墨加入到粉碎机中进行搅拌球磨机，采用湿法搅拌磨整形；所述湿法搅拌磨整形工艺条件包括有：采用直径为1-3mm的球形氧化锆为磨介，以聚丙烯酸铵或六偏磷酸钠作为助磨剂,将天然鳞片石墨、磨介、助磨剂、溶剂一起加入到球磨机中，整个体系中溶剂质量分数80％，磨介、助磨剂的用量分别为石墨质量的8倍、0.3％，球墨机频率：40HZ，球墨时间：6h，制得石墨的粒度为D50＝6um。该天然鳞片石墨为纯度C≥99.5％的球形石墨，粒度D50＝18um，所述溶剂为蒸馏水。
(2)插层微膨
将步骤(1)得到的石墨粉末与浓酸混合后，超声搅拌0.8h后，该超声搅拌中的超声频率为23000HZ。通过离心机分离粉体，并对粉体用纯水和乙醇分别洗涤至PH＝7，在80℃干燥16h；在保护气氛和700℃的温度中，保温5h后冷却至室温；所述浓酸为浓硝酸。
(3)团聚造粒
将步骤(2)所获得的微膨胀石墨与碳源及溶剂一起加入高速搅拌机中，搅拌3h，搅拌频率40HZ；所制得的团聚造粒物中，碳源所占的比例为5％。所述碳源为石油沥青，溶剂为甲苯。
(4)炭化烧结
将包覆有碳源的团聚造粒物置于保护气氛中进行炭化烧结处理20h，炭化温度为1200度，得到低温高倍率石墨负极材料。
本实施例保护气氛为氦气、氮气、氩气、二氧化碳中的至少一种。
实施例4
一种低温高倍率动力电池石墨负极材料的制备方法，包括有如下步骤：
(1)整形粉碎
将天然鳞片石墨加入到粉碎机中进行搅拌球磨机，采用湿法搅拌磨整形；所述湿法搅拌磨整形工艺条件包括有：采用直径为1-3mm的球形氧化锆为磨介，以聚丙烯酸铵或六偏磷酸钠作为助磨剂,将天然鳞片石墨、磨介、助磨剂、溶剂一起加入到球磨机中，整个体系中溶剂质量分数80％，磨介、助磨剂的用量分别为石墨质量的12倍、0.4％，球墨机频率：35HZ，球墨时间：7h，制得石墨的粒度为D50＝8um。该天然鳞片石墨为纯度C≥99.5％的球形石墨，粒度D50＝18um。所述溶剂为蒸馏水、无水乙醇、乙醇或者乙二醇的一种或多种。
(2)插层微膨
将步骤(1)得到的石墨粉末与浓酸混合后，超声搅拌0.8h后，该超声搅拌中的超声频率为825000HZ。通过离心机分离粉体，并对粉体用纯水和乙醇分别洗涤至PH＝8，在80℃干燥12h；在保护气氛和600℃的温度中，保温8h后冷却至室温；所述浓酸为浓硫酸。
(3)团聚造粒
将步骤(2)所获得的微膨胀石墨与碳源及溶剂一起加入高速搅拌机中，搅拌2h，搅拌频率40HZ；所制得的团聚造粒物中，碳源所占的比例为3％。所述碳源为石油沥青、煤沥青，溶剂为四氢呋喃。
(4)炭化烧结
将包覆有碳源的团聚造粒物置于保护气氛中进行炭化烧结处理20h，炭化温度为1100度，得到低温高倍率石墨负极材料。
本实施例保护气氛为氦气、氮气、氩气、二氧化碳中的至少一种。
对比例1，采用常规石墨材料为负极材料。
采用实施例1～4和对比例的石墨负极材料所制得的动力电池性能比较如下：
从上表可以看出，本发明所制得的石墨负极材料应用于动力电池中具有良好的电学性能。
从实施例3所制得产品的扫描电镜可以看出，经过微膨胀和造粒双层次宏微观结构设计后，石墨负极材料形貌层次感明显，整体表面为多孔粗糙，多孔的表面利于锂离子传输和保持电解液的能力，同时也可以有利于克服石墨在充放电过程中，抑制其膨胀。
本发明的重点在于：本发明采用纳米层次的微膨胀与微米层次的团聚造粒相结合，制备了具有层次化结构的低温高倍率石墨负极材料。在此负极材料结构中，经微膨胀技术改性的石墨，通过在其颗粒内预制一定的预膨胀空间，在充放电过程中有效地抑制了因石墨膨胀而导致的“核-壳”结构的破坏，更好的维持了其“核-壳”结构，尤其在快速充放电的情况下，具有更加良好的循环稳定性。而由微米石墨造粒后，一次石墨小颗粒在核内的多孔碳基体中团聚成二次颗粒，其各向同性程度高，充放电造成的单方向的胀缩小，从而大大提高了低温高倍率石墨负极材料的低温嵌锂性能、倍率性能。该低温石墨负极材料的制备方法简单、可操作性强，适合大批量制备。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何细微修改、等同变化和修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (7)

1.一种低温高倍率动力电池石墨负极材料的制备方法，其特征在于：包括有如下步骤：
(1) 整形粉碎
将天然鳞片石墨加入到粉碎机中进行搅拌球磨，采用湿法搅拌磨整形；所述湿法搅拌磨整形工艺条件包括有：采用直径为1-3mm 的球形氧化锆为磨介，以聚丙烯酸铵或六偏磷酸钠作为助磨剂, 将天然鳞片石墨、磨介、助磨剂、第一溶剂一起加入到球磨机中，整个体系中溶剂质量分数70-90％，磨介、助磨剂的用量分别为石墨质量的1 ～ 20 倍、0.1-0.5％，球墨机频率：30-50HZ，球墨时间：4-8h，制得石墨的粒度为D50 ＝ 2-10um；
(2) 插层微膨
将步骤(1) 得到的石墨粉末与浓酸混合后，超声搅拌0.5-1h 后，通过离心机分离粉体，并对粉体用纯水和乙醇分别洗涤至PH ＝ 6-8，在80℃干燥10-24h ；在保护气氛和500-900℃的温度中，保温1-10h 后冷却至室温；
(3) 团聚造粒
将步骤(2) 所获得的微膨胀石墨与碳源及第二溶剂一起加入高速搅拌机中，搅拌1-4h，搅拌频率30-50HZ ；
(4) 炭化烧结
将包覆有碳源的团聚造粒物置于保护气氛中进行炭化烧结处理10-48h，炭化温度为1000-1500 度，得到低温高倍率石墨负极材料。
2.根据权利要求1 所述一种低温高倍率动力电池石墨负极材料的制备方法，其特征在于：步骤(1) 中所述的天然鳞片石墨为纯度C ≥ 99.5％的球形石墨，粒度D50 ＝ 15-20um。
3.根据权利要求1 所述一种低温高倍率动力电池石墨负极材料的制备方法，其特征在于：步骤(2) 中所述的超声搅拌中的超声频率为20000-25000HZ。
4.根据权利要求1 所述一种低温高倍率动力电池石墨负极材料的制备方法，其特征在于：步骤(2) 中所述浓酸为浓硝酸、高氯酸或浓硫酸中的至少一种。
5.根据权利要求1 所述一种低温高倍率动力电池石墨负极材料的制备方法，其特征在于：步骤(2) 和(4) 中所述保护气氛为氦气、氮气、氩气、二氧化碳中的至少一种。
6.根据权利要求1 所述一种低温高倍率动力电池石墨负极材料的制备方法，其特征在于：所述第一溶剂为蒸馏水、乙醇或者乙二醇的一种或多种。
7.根据权利要求1 所述一种低温高倍率动力电池石墨负极材料的制备方法，其特征在于：步骤(3) 中所述碳源为石油沥青、煤沥青、煤焦油中的至少一种，第二溶剂为甲苯、苯、四氢呋喃中的一种或者多种。
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