CN112830483A - 一种高倍率石墨负极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高倍率石墨负极材料的制备方法，(1)首先将石墨颗粒置于磷酸和硝酸的混合溶液中进行搅拌并过滤烘干；(2)接着将烘干后的石墨颗粒置于保护气氛热处理炉中进行处理；(3)然后将经热处理后的石墨与硬碳前驱体置于酒精溶液中进行混合搅拌直至酒精完全挥发；(4)将混合后的物质置于保护气氛热处理炉中进行热处理。本发明中所述负极制备方法可扩大石墨层间距从而利于提高锂离子在石墨内部的传输速度，并可使得石墨材料从内到外都具备快充特性。本发明中所述的石墨负极材料可望成为下一代快充负极材料。

Description

一种高倍率石墨负极材料的制备方法
技术领域
本发明属于新能源技术领域，具体涉及一种高倍率石墨负极材料的制备方法。
背景技术
石墨因其较好的循环稳定性而成为主流的锂离子电池负极材料。但随着人们对快充产品(例如手机、平板等)需求的增大，现有的常规石墨负极材料很难满足要求。而硬碳材料的快充性能比石墨好很多，但其压实密度又太小从而导致储锂能量密度下降。近几年行业中采用石墨表面硬碳包覆技术制备快充石墨负极材料，获得了一些效果，但该技术仅仅是在石墨表面制备一层硬碳包覆层，石墨内部的快充特性仍保持原样、不够理想。
发明内容
针对现有技术中的不足与难题，本发明旨在提供一种高倍率石墨负极材料的制备方法。
本发明通过以下技术方案予以实现：
本发明提供了一种高倍率石墨负极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)，首先将石墨颗粒置于磷酸和硝酸的混合溶液中进行搅拌并过滤烘干；
步骤(2)，接着将烘干后的石墨颗粒置于保护气氛热处理炉中进行处理；
步骤(3)，然后将经热处理后的石墨与硬碳前驱体置于酒精溶液中进行混合搅拌直至酒精完全挥发；
步骤(4)，将混合后的物质置于保护气氛热处理炉中进行热处理。
进一步地，步骤(1)所述磷酸浓度优选10-20wt.％，硝酸浓度优选5-10wt.％。
进一步地，步骤(2)所述热处理温度优选600-1000℃，热处理时间优选1-2h，保护气氛优选氩气。
进一步地，步骤(3)所述硬碳前驱体优选酚醛树脂，石墨和硬碳前驱体的质量比值优选5-20。
进一步地，步骤(4)所述热处理温度优选800-1000℃，热处理时间优选2-3h，保护气氛优选氩气。
与现有技术相比，本发明有益效果包括：
(1)本发明中所述负极制备方法可扩大石墨层间距从而利于提高锂离子在石墨内部的传输速度。
(2)本发明中所述的负极制备方法可使得石墨材料从内到外都具备快充特性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述，但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1。
一种高倍率石墨负极材料的制备方法，(1)首先将石墨颗粒置于10wt.％磷酸和5wt.％硝酸的混合溶液中进行搅拌并过滤烘干；(2)接着将烘干后的石墨颗粒置于氩气气氛热处理炉中进行处理，热处理温度为600℃，时间为2h；(3)然后将经热处理后的石墨与酚醛树脂置于酒精溶液中进行混合搅拌直至酒精完全挥发，石墨和酚醛树脂的质量比值为5；(4)将混合后的物质置于氩气气氛热处理炉中进行热处理热处理温度为800℃，时间为3h。
所制备的石墨负极材料的在3C倍率下容量保持率为80％时可循环850周。
实施例2。
一种高倍率石墨负极材料的制备方法，(1)首先将石墨颗粒置于20wt.％磷酸和10wt.％硝酸的混合溶液中进行搅拌并过滤烘干；(2)接着将烘干后的石墨颗粒置于氩气气氛热处理炉中进行处理，热处理温度为1000℃，时间为1h；(3)然后将经热处理后的石墨与酚醛树脂置于酒精溶液中进行混合搅拌直至酒精完全挥发，石墨和酚醛树脂的质量比值为20；(4)将混合后的物质置于氩气气氛热处理炉中进行热处理热处理温度为1000℃，时间为2h。
所制备的石墨负极材料的在3C倍率下容量保持率为80％时可循环920周。
实施例3。
一种高倍率石墨负极材料的制备方法，(1)首先将石墨颗粒置于15wt.％磷酸和10wt.％硝酸的混合溶液中进行搅拌并过滤烘干；(2)接着将烘干后的石墨颗粒置于氩气气氛热处理炉中进行处理，热处理温度为1000℃，时间为2h；(3)然后将经热处理后的石墨与酚醛树脂置于酒精溶液中进行混合搅拌直至酒精完全挥发，石墨和酚醛树脂的质量比值为9；(4)将混合后的物质置于氩气气氛热处理炉中进行热处理热处理温度为1000℃，时间为3h。
所制备的石墨负极材料的在3C倍率下容量保持率为80％时可循环1100周。
以上所述仅表达了本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形、改进及替代，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (5)

1.一种高倍率石墨负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)，首先将石墨颗粒置于磷酸和硝酸的混合溶液中进行搅拌并过滤烘干；
步骤(2)，接着将烘干后的石墨颗粒置于保护气氛热处理炉中进行处理；
步骤(3)，然后将经热处理后的石墨与硬碳前驱体置于酒精溶液中进行混合搅拌直至酒精完全挥发；
步骤(4)，将混合后的物质置于保护气氛热处理炉中进行热处理。
2.根据权利要求1所述的高倍率石墨负极材料的制备方法，其特征是所述步骤(1)磷酸浓度为10-20wt.％，硝酸浓度为5-10wt.％。
3.根据权利要求1所述的高倍率石墨负极材料的制备方法，其特征是所述步骤(2)热处理温度为600-1000℃，热处理时间为1-2h，保护气氛为氩气。
4.根据权利要求1所述的高倍率石墨负极材料的制备方法，其特征是所述步骤(3)硬碳前驱体为酚醛树脂，石墨和硬碳前驱体的质量比值为5-20。
5.根据权利要求1所述的高倍率石墨负极材料的制备方法，其特征是所述步骤(4)热处理温度为800-1000℃，热处理时间为2-3h，保护气氛为氩气。
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