WO2011132543A1 - ポリアリーレンサルファイド樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
背景技術
発明の概要
即ち本発明は、
(A)塩素含有量が500~2000ppmであり、且つ溶融粘度が10~200Pa・s(310℃、剪断速度1200sec-1)であるPAS樹脂100重量部に対して
(B)液晶性ポリエステルアミド樹脂10~100重量部および
(C)窒素含有量が100ppm以下であるガラス繊維5~250重量部
を配合してなり、全塩素含有量が950ppm以下であるPAS樹脂組成物である。
特に本発明の特徴は、液晶性ポリエステルアミド樹脂を併用すると共に、配合するガラス繊維を厳選することにより、従来のPAS樹脂組成物では達成が困難であった、塩素含有量の低減化と小型精密部品金型への充填に必要な高流動性を兼備し、且つ高いブリスター温度をもつPAS樹脂組成物を提供できることにある。
更に本発明は、上記PAS樹脂組成物を金型温度60~100℃で射出成形した射出成形品(特にコネクター)に関するものである。
本発明のPAS樹脂組成物は、ハロゲンフリー化要求の閾値設定が厳しく、また低バリ性がとりわけ重要視される小型精密部品分野においても、バリ抑制効果の大きい低金型温度条件での充填が可能である。更に、高温域で優れた耐熱性を発現し、例えば表面実装用の電子部品に用いられる場合、基体へのハンダ付けの際、リフロー炉を通過させて高温条件下で加熱処理を行っても、ハンダ付け工程後に該電子部品の機械的強度変化、および外観(色相)変化が非常に小さいという特徴を有する。よって、射出成形による電子部品(特にコネクター)等の用途に特に有用である。
(A)PAS樹脂とは、繰返し単位として-(Ar-S-(但しArはアリーレン基)で主として構成されたものである。アリーレン基としては、例えば、p-フェニレン基、m-フェニレン基、o-フェニレン基、置換フェニレン基、p,p'-ジフェニレンスルフォン基、p,p'-ビフェニレン基、p,p'-ジフェニレンエーテル基、p,p'-ジフェニレンカルボニル基、ナフタレン基などが使用できる。
この場合、前記のアリーレン基から構成されるアリーレンサルファイド基の中で同一の繰返し単位を用いたポリマー、即ちホモポリマーの他に、組成物の加工性という点から、異種繰返し単位を含んだコポリマーが好ましい場合もある。
ホモポリマーとしては、アリーレン基としてp-フェニレン基を用いた、p-フェニレンサルファイド基を繰返し単位とするポリフェニレンサルファイドが好ましく用いられる。また、コポリマーとしては、前記のアリーレン基からなるアリーレンサルファイド基の中で、相異なる2種以上の組み合わせが使用できるが、中でもp-フェニレンサルファイド基とm-フェニレンサルファイド基を含む組み合わせが特に好ましく用いられる。この中で、p-フェニレンサルファイド基を70モル%以上、好ましくは80モル%以上含むものが、耐熱性、成形性、機械的特性等の物性上の点から適当である。
また、本発明に用いるPAS樹脂は、重合後、酸洗浄、熱水洗浄、有機溶剤洗浄(或いはこれらの組み合わせ)等を行って副生不純物等を除去精製したものが好ましい。
液晶性ポリエステルアミド樹脂およびガラス繊維を配合することによりPAS樹脂組成物中の塩素含有量は低減するが、PAS樹脂中の塩素含有量が2000ppmを超えると、目的とするPAS樹脂組成物中の全塩素含有量950ppm以下を達成することが困難となる。PAS樹脂組成物中の全塩素含有量が950ppmを超えると、市場の求める塩素低減レベルを満足することができない。尚、塩素含有量が500ppm未満のPAS樹脂は、通常の製造法では得ることが困難である。
《測定条件》
燃焼用前処理装置: 三菱化学製
AQF-100,ABC,WS-100,GA-100
試料: 約10mg
ヒーター: Inlet
Temp/900℃,Outlet
Temp/1000℃
吸収液: H2O2 900ppm,内標準
PO4 3- 25ppm
本発明に使用する(B)液晶性ポリエステルアミド樹脂は、構成するモノマーとして、芳香族ヒドロキシカルボン酸、芳香族カルボン酸、芳香族ジオール等が挙げられるが、これらのモノマーに加えて4-アミノフェノール、1,4-フェニレンジアミン、4-アミノ安息香酸およびこれらの誘導体の1種又は2種以上を含み、一般にアミド成分が全結合中に2~35モル%の割合で含まれるものである。更に好ましくは、アミド成分が全結合中に15~35モル%の割合で含まれるものである。
芳香族ヒドロキシカルボン酸としては、4-ヒドロキシ安息香酸、6-ヒドロキシ-2-ナフトエ酸等が挙げられ、芳香族カルボン酸としては、テレフタル酸、イソフタル酸、4,4'-ジフェニルジカルボン酸、2,6-ナフタレンジカルボン酸等が挙げられ、芳香族ジオールとしては、2,6-ジヒドロキシナフタレン、4,4'-ジヒドロキシビフェニル、ハイドロキノン、レゾルシン等が挙げられる。尚、これらの化合物の誘導体もモノマーとして挙げられる。
アミド成分を2~35モル%の割合で含めるためのモノマーとしては、前述の4-アミノフェノール、1,4-フェニレンジアミン、4-アミノ安息香酸およびこれらの誘導体、例えば4-アセトキシ-アミノフェノール等が挙げられる。
(i)6-ヒドロキシ-2-ナフトエ酸
(iv) 4-ヒドロキシ安息香酸
(i)+(iv)の量が30~90モル%
(ii)4-アミノフェノール;2~35モル%
(iii)テレフタル酸;5~35モル%
(v)ビスフェノール;2~35モル%
ガラス繊維の窒素含有量が100ppmより多くなると、ブリスター温度が低下するため望ましくない。窒素含有量は少ないほどブリスター温度に関しては良好な特性を示すが、機械的強度やガラス繊維の集束性を考慮すると50ppm以上が好ましい。
尚、ブリスター温度とは、ブリスター評価用試験片を任意の温度のシリコーンオイル中に5分間浸漬した際に、表面に膨れが出ない最大の温度のことをいい、この温度が高い程耐熱性が高いといえる。
《測定条件》
試料: 約10mg
ヒーター:Inlet
Temp/800℃,Outlet
Temp/1000℃
窒素量の検量線: ピリジン/トルエン混合溶液(窒素量: 50、500ppm)を用いて作成
射出成形する際の金型温度は60~100℃が好ましい。この金型温度にすることで、PAS樹脂で大きな問題点であるバリ発生を抑制することが可能となる。通常のPAS樹脂組成物では、金型温度を150℃以下にすると後工程であるハンダリフロー後に射出成形品の表面状態が悪化し、金型温度を150℃以下にすることは困難であるが、本発明のPAS樹脂組成物ではそのような表面状態の悪化現象が見られず、金型温度を60~100℃にすることが可能であり、それでも良好な射出成形品が得られる。
特にコネクターについては、非常に複雑な形状をしているためバリ発生箇所も多く、金型温度60~100℃で射出成形することによりバリ発生を抑制する技術は、実用上非常に有効な手段である。
実施例
(A) PAS樹脂
・ A-1: (株)クレハ製、フォートロンKPS W214A
(リニアPPS、310℃、剪断速度1200sec-1における粘度130Pa・s、塩素含有量1500ppm)
・ A-2: (株)クレハ製、フォートロンKPS W203A
(リニアPPS、310℃、剪断速度1200sec-1における粘度30Pa・s、塩素含有量4000ppm)
(B) 液晶性ポリエステルアミド樹脂
・ B-1:
原料モノマー、触媒、アシル化剤として以下のものを使用し、原料を仕込んだ後、反応系の温度を140℃に上げ、140℃で1時間反応させた。その後、更に330℃まで3.5時間かけて昇温し、そこから20分かけて10Torr(即ち1330Pa)まで減圧にして、酢酸、過剰の無水酢酸、その他の低沸分を留出させながら溶融重合を行った。撹拌トルクが所定の値に達した後、窒素を導入して減圧状態から常圧を経て加圧状態にして、重合容器の下部からポリエステルアミドB-1を得た。ポリエステルアミドB-1の融点は335℃、溶融粘度は18Pa・s(350℃、剪断速度1000sec-1)であった。
(A)4-ヒドロキシ安息香酸188.25g(60モル%)
(B)6-ヒドロキシ-2-ナフトエ酸21.37g(5モル%)
(C)テレフタル酸66.04g(17.5モル%)
(D)4,4'-ビフェノール52.87g(12.5モル%)
(E)4-アセトキシ-アミノフェノール17.17g(5モル%)
酢酸カリウム50mg
無水酢酸226.31g
(B’ ) 液晶性ポリエステル樹脂
・ B-2:
原料モノマー、触媒、アシル化剤として以下のものを使用し、B-1の製造と同様にしてポリエステルB-2を得た。ポリエステルB-2の融点は280℃、溶融粘度は40Pa・s(300℃、剪断速度1000sec-1)であった。
(A)4-ヒドロキシ安息香酸226.4g(73モル%)
(B)6-ヒドロキシ-2-ナフトエ酸114.1g(27モル%)
酢酸カリウム22.5mg
無水酢酸233.8g
(C) ガラス繊維
・ C-1: チョップドストランド
(日本電気硝子(株)製、ECS03T-747)
・ C-2: チョップドストランド
(オーシーヴィー津(株)製、EC10 3MM 910)
・ C-3: チョップドストランド
(日本電気硝子(株)製、ECS03T-747H)
PAS樹脂、液晶性ポリエステルアミド樹脂(または液晶性ポリエステル樹脂)およびガラス繊維を表1に示す割合でドライブレンドした後、シリンダー温度350℃の二軸押出機に投入し(ガラス繊維は押出機のサイドフィード部より別添加)、溶融混練し、ペレット化した。
このペレットから射出成形機により各種試験片を作製し、評価を行った。結果を表1に示す。
《バリ発生の評価》
金型間隙20μmのバリ測定部が外周に設けられている円盤状キャビティーの金型を用い、キャビティーが完全に充填するのに必要な最小圧力で射出成形し、その部分に発生するバリ長さを写像投影機にて拡大して測定した。
・ 金型温度;
80℃ (実施例1、比較例2は140℃)
・ シリンダー温度; 350℃
図1に示す0.6mmピッチコネクター型
(基本肉厚0.6mm、全長57.2mm、端子間ピッチ0.3mm、端子ピッチ0.3mm、極数90ピン×2列 (計180ピン)を用い、下記条件で成形を行い、成形品が充填する最小の圧力を測定した。充填圧力が低いほど流動性に優れた材料であるといえる。
・ 金型温度; 80℃ (実施例1、比較例2は140℃)
・ シリンダー温度; 340℃ (比較例5のみ330℃)
・ 射出速度;
200mm/sec
上記0.6mmピッチコネクター成形品(金型温度; 80℃ (実施例1、比較例2は140℃)を用い、IRリフロー前後の表面色相変化の有無を評価した。リフロー前後で、目視で色の変化が見られない場合を○、色の変化が見られる場合を×とした。
IRリフロー条件は以下の通りである。
・ 測定機; 日本パルス技術研究所製、大型卓上リフローハンダ付け装置RF-300(遠赤外線ヒーター使用)
・ 試料送り速度; 140mm/sec
・ リフロー炉通過時間; 5min
・ ピーク温度; 250℃
長さ124mm、幅12mm、厚み0.8mmの成形品を以下の条件で成形し、ブリスター評価用試験片とした。得られた試験片を任意の温度のシリコーンオイル中に5分間浸漬した後、表面を観察した。表面に膨れが出ない最大の温度をブリスター温度: Blister Free Temp.(BFT)とした。260℃以上であれば実用上問題のない製品強度レベルといえるが、この値が高いほど耐熱性が高く、好ましい。
・ 金型温度;
80℃ (実施例1、比較例2は140℃)
・ シリンダー温度; 340℃
Claims (3)
- (A)塩素含有量が500~2000ppmであり、且つ溶融粘度が10~200Pa・s(310℃、剪断速度1200sec-1)であるポリアリーレンサルファイド樹脂100重量部に対して
(B)液晶性ポリエステルアミド樹脂 10~100重量部および
(C)窒素含有量が100ppm以下であるガラス繊維5~250重量部
を配合してなり、全塩素含有量が950ppm以下であるポリアリーレンサルファイド樹脂組成物。 - 請求項1記載のポリアリーレンサルファイド樹脂組成物を金型温度60~100℃で射出成形した射出成形品。
- 請求項1記載のポリアリーレンサルファイド樹脂組成物を金型温度60~100℃で射出成形したコネクター。
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