JP2016535147A - ポリフェニレンサルファイド樹脂組成物、及びその成形品とその成形品の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明において使用される(A)ポリフェニレンサルファイド樹脂は、ポリフェニレンサルファイドポリマーまたは複数種のポリフェニレンサルファイドポリマーの混合物とすることができる。優れた流動性、靭性及び剛性のポリフェニレンサルファイド樹脂組成物を得ることから考慮すると、好適には複数種のポリフェニレンサルファイドポリマーの混合物である。
本発明中に記載の(B)異形断面ガラス繊維とは、単一本のガラス繊維の断面が非円形のガラス繊維を指しており、断面の非円形は「扁平率」を用いて表示することができ、ここにおいては、図1を参照して、単一本の異形断面ガラス繊維の断面図を例として「扁平率」について説明する。図1に示されている通り、異形ガラス繊維断面に外接する最小面積の長方形の長辺をa、短辺をbと仮定した場合、「扁平率」は、この長辺aと短辺bとの長さ比(a/b)を使用して表示され、異なる数値の扁平率は、異なる種類の(B)異形断面ガラス繊維を表す。扁平率が1.1以上の(B)異形断面ガラス繊維を採用した場合、樹脂組成物はより良好な流動性及び靭性を得ることができる。
材料が外力の緩慢な作用下で断裂に至った際に発生する変形量が、曲げモーメントと称され、材料の耐衝撃能力を保証すると同時に曲げモーメントを高めると、その靭性を更に高めることができる。ポリフェニレンサルファイド樹脂組成物の靭性を更に高めるため、本発明のポリフェニレンサルファイド樹脂組成物中に、ガラス転移温度が100℃以上である非晶性樹脂(C)を加えた。
オレフィン系エラストマーには、例えば、エチレン、プロピレン、1−ブチレン、1−ペンテン、4−メチル−1−ペンテン、またはイソブチレンなどの単独のα−オレフィンまたは複数種の重合により得られるポリマーまたはコポリマー、α−オレフィンとアクリル酸、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、メタクリル酸、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、またはメタクリル酸ブチルなどのα,β−不飽和酸及びそのアルキルエステルとのコポリマーなどがある。優れた靭性から考慮した場合、好適には、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン/プロピレンコポリマー、エチレン/1−ブチレンコポリマー、エチレン/アクリル酸メチルコポリマー、エチレン/アクリル酸エチルコポリマー、エチレン/アクリル酸ブチルコポリマー、エチレン/メタクリル酸メチルコポリマー、エチレン/メタクリル酸エチルコポリマー、エチレン/メタクリル酸ブチルコポリマー、プロピレン/無水マレイン酸コポリマー、またはイソブチレン/無水マレイン酸コポリマーなどである。
変性オレフィン系エラストマーは、上記のオレフィン系エラストマー中に、エポキシ基、酸無水物基、またはイオン結合ポリマーなどの官能基を有するモノマー成分(官能基を含む成分)を導入することにより得ることができる。当該官能基の成分としては、無水マレイン酸、無水イタコン酸、無水シトラコン酸、エンドビシクロ[2,2,1]5−ヘプテン−2,3−ジカルボン酸、またはエンドビシクロ[2,2,1]5−ヘプテン−2,3−ジカルボン酸無水物などの酸無水物基を含有するモノマー、アクリル酸グリシジル、メタクリル酸グリシジル、エタクリル酸グリシジル、イタコン酸グリシジル、またはシトラコン酸グリシジルなどのエポキシ基を含有するモノマー、またはカルボン酸金属錯体などのイオン結合ポリマーを含有するモノマーを列挙することができる。
スチレン系エラストマーとしては、スチレン/ブタジエンコポリマー、スチレン/エチレン/ブタジエンコポリマー、スチレン/エチレン/プロピレンコポリマー、またはスチレン/イソプレンコポリマーなどを列挙することができ、相容性から考慮した場合、好適には、スチレン/ブタジエンコポリマーである。
フェノール類酸化防止剤として、好適には、ヒンダードフェノール系化合物を使用する。トリエチレングリコールビス(3−t−ブチル−(5−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート)、N,N’−ヘキサメチレンビス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシ−ヒドロシンナムアミド)、テトラ(メチレン−3−(3’,5’−ジ−t−ブチル−4’−ヒドロキシフェニル)プロピオネート)メタン、ペンタエリスリトールテトラ(3−(3’,5’−ジ−t−ブチル)−4’−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、1,3,5−トリ(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)−s−トリアジン−2,4,6−(1H,3H,5H)−トリケトン、1,1,3−トリス(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−t−ブチルフェニル)ブタン、4,4’−ブチリデンビス(3−メチル−6−t−ブチルフェニル)、n−ステアリル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、3,9−ビス(2−(3−(3−t−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオニル)−1,1−ジメチルエチル)−2,4,8,10−テトラオキサスピロ(5,5)ウンデカン、または1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリ−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼンなどを列挙することができる。そのうち、好適には、エステル型高分子ヒンダードフェノール型であり、具体的には、テトラ(メチレン−3−(3’,5’−ジ−t−ブチル−4’−ヒドロキシフェニル)プロピオネート)メタン、ペンタエリスリトールテトラ(3−(3’,5’−ジ−t−ブチル)−4’−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、または3,9−ビス(2−(3−(3−t−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオニル)−1,1−ジメチルエチル)−2,4,8,10−テトラオキサスピロ(5,5)ウンデカンなどのうちの1種または複数種が好適に使用される。
リン系酸化防止剤として、ビス(2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトール−ジホスファイト、ビス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ペンタエリスリトール−ジホスファイト、ビス(2,4−ジクミルフェニル)ペンタエリスリトール−ジホスファイト、トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ホスファイト、テトラ(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)−4,4’−ジフェニレンホスファイト、ジステアロイルペンタエリスリトール−ジホスファイト、トリフェニルホスファイト、または3,5−ジブチル−4−ヒドロキシベンジルホスフェートジエチルエステルなどのうちの1種または複数種を列挙することができる。
以下で説明する実施例及び比較例に用いられるポリフェニレンサルファイドポリマー、異形断面ガラス繊維、非晶性樹脂及びその他の必須ではない添加剤は、下記(1)〜(11)に示されている材料から選択される。
a.PPS−1の製造
撹拌器及び底部バルブ付きの20L高圧釜中に、質量百分率47%の硫化水素ナトリウム水溶液2383g(20.0モル)、質量百分率96%の水酸化ナトリウム水溶液836g(20.1モル)、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)3960g(40.0モル)、酢酸ナトリウム313g(3.81モル)及び脱イオン水3000gを加え、常圧下で窒素ガスを導入するとともに、3時間以内に225℃まで緩慢に加熱し、水4200g及びNMP80gを留出した後、反応器を160℃まで冷却した。
撹拌器及び底部バルブ付きの20L高圧釜中に、質量百分率が47%の硫化水素ナトリウム水溶液2383g(20.0モル)、質量百分率が96%の水酸化ナトリウム水溶液831g(19.9モル)、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)3960g(40.0モル)及び脱イオン水3000gを加え、常圧下で窒素ガスを導入するとともに、3時間以内に225℃まで緩慢に加熱し、水4200g及びNMP80gを留出した後、反応器を160℃まで冷却した。
撹拌器及び底部バルブ付きの20L高圧釜中に、質量百分率が47%の硫化水素ナトリウム水溶液2383g(20.0モル)、質量百分率が96%の水酸化ナトリウム水溶液836g(20.1モル)、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)3960g(40.0モル)、酢酸ナトリウム205g(2.5モル)及び脱イオン水3000gを加え、常圧下で窒素ガスを導入するとともに、3時間以内に225℃まで緩慢に加熱し、水4200g及びNMP80gを留出した後、反応器を160℃まで冷却した。
撹拌器及び底部バルブ付きの20L高圧釜に、質量百分率が47%の硫化水素ナトリウム水溶液2383g(20.0モル)、質量百分率が96%の水酸化ナトリウム水溶液836g(20.1モル)、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)3960g(40.0モル)、酢酸ナトリウム328g(4.0モル)及び脱イオン水3000gを加え、常圧下で窒素ガスを導入するとともに、3時間以内に225℃まで緩慢に加熱し、水4200g及びNMP80gを留出した後、反応器を160℃まで冷却した。
撹拌器及び底部バルブ付きの20L高圧釜中に、質量百分率47%の硫化水素ナトリウム水溶液2383g(20.0モル)、質量百分率96%の水酸化ナトリウム水溶液831g(19.9モル)、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)3960g(40.0モル)及び脱イオン水3000gを加え、常圧下で窒素ガスを導入するとともに、3時間以内に225℃まで緩慢に加熱し、水4200g及びNMP80gを留出した後、反応器を160℃まで冷却した。
上記の乾燥したPPS−5;1600g及び2−メルカプトベンゾイミダゾール;0.65mol、NaOH;0.65mol、NMP;5Lを取り出して20L高圧釜中に入れ、窒素ガス雰囲気下で当該体系を密封し、撹拌しながら260℃まで昇温した後、1時間反応させた。反応完了後にNMPを減圧蒸留するとともに回収し、その後、水を反応物中に加え、200℃下で4時間保持し、引き続き洗浄し、濾過し、乾燥して末端封止のPPS−6を得た。
ポリカーボネート(Tg=145℃)、Idemitsu A1900
ポリフェニルエーテルpowder(Tg=211℃)、Aldrich
非晶性ポリアリレート(Tg=195℃),Unitika U−100
ポリスルホン(Tg=190℃)、Solvay P−1700
ポリエーテルスルホン4800P(Tg=220℃)、Sumitomo Chemical
ポリエーテルイミド(Tg=215℃)、Sabic Ultem 1010
ポリアミドイミド(Tg=250〜300℃)、Toray TI−5000
ポリイミド(Tg=265℃),Mitsui Chemicals E−2021
ポリスルホン及びポリエーテルスルホンには末端封止処理を採用し、各々の塩素含有量を500ppmとさせた。
(6)チタン酸エステル系化合物(トリイソステアリン酸チタン酸イソプロピル)、南京優普化工
(7)エラストマー
ポリプロピレン−g−無水マレイン酸、ポリ(イソブチレン−alt−無水マレイン酸)及びポリ(エチレン−co−プロピレン)、Aldrich
ポリ(エチレン−co−メタクリル酸グリシジル)、Sumitomo Chemical
(8)添加剤
炭酸カルシウム、Calfine 金平工場
(9)酸化防止剤
ペンタエリスリトールテトラ(3−(3’,5’−ジ−t−ブチル)−4’−ヒドロキシフェニル)プロピオネート)、国薬化学
(10)離型剤
酸化ポリエチレンワックス(1160H)、Mitsui Chemicals
高融点アミド(WH−255)、共栄社化学
(11)顔料
カーボンブラックマスターバッチ(難燃クラス)、普瑞徳化工
2.各種測定試験
溶融指数測定試験及び計算
ISO1133−2005標準を参考とし、東洋精機製のMelt Indexer F−B01を使用して、315℃、2.16Kgの負荷下で、10秒以内に毛細管から流出した物質の重量グラム数を計量するとともに、それを10分以内に毛細管から流出した物質の重量グラム数に換算して、溶融指数として記録した。
安田精機製のキャピラリーレオメーター140−SAS−2002を使用し、乾燥したポリフェニレンサルファイド樹脂組成物粒子をそれの中に装入し、315℃、剪断速度1000s−1下において流動性測定試験を実施して、溶融粘度値を測定した。
押し出して造粒するとともに、乾燥させたポリフェニレンサルファイド樹脂組成物粒子をカッターにより2〜3mgの試料となるように切り出し、成形品に対しては、そのゲート近傍2cmの箇所からカッターにより表面に沿って小片(厚み0.5mm)を切り出して、下表面切片とした後、ゲートの一方の側の反対面においてカッターにより表面に沿って小片(厚み0.5mm)を切り出すとともに、その表面のプラスチックフィルムをカッターで削ぎ落として、上表面切片とした。上記のカッターで切り出された試料または成形品の上・下表面切片について、下記の手順に従い再結晶化温度及び結晶度を測定し、粒子上から切り出した試料の再結晶化温度及び結晶度を、ポリフェニレンサルファイド樹脂組成物の再結晶化温度及び結晶度とし、上・下表面切片の再結晶化温度及び結晶度の算術平均値を、成形品の再結晶化温度及び結晶度とした。
ポリフェニレンサルファイド樹脂組成物において、(C)非晶性樹脂はその中に分散している。
曲げ弾性率及び曲げモーメントは、射出成形された標準成形品を用いてISO178標準に基づき測定し、曲げ速度2mm/minで、各組5本の平均値を取った。
原料は、表1−1、表1−1(続き)、表2−1、表2−1(続き)に示されている通りであり、日本製鋼所社製のTEX30α型2軸押出機(L/D=45.5)を採用して造粒した。押出機は、13の加熱ゾーンを有し、2組の計量機器付き材料供給装置を有し、かつ、真空排気設備付きである。ガラス繊維を除き、その他の原料を高速混合機中で混合した後、押出機の主フィード口から供給し、ガラス繊維を押出機の側方フィード口から供給し、押出機の温度は200℃〜330℃に設定され、溶融、押出、冷却、切断して粒子状のポリフェニレンサルファイド樹脂組成物を得た。この粒子状物を130℃のオーブン中で3時間乾燥させた後、ISO標準試料ストリップ(試料ストリップの金型寸法は、幅10mm×厚み4mm)に射出成形し、上記測定試験方法に基づき性能測定試験を実施した。表1−2、表1−2(続き)、表2−2、表2−2(続き)中に各実施例の物性測定結果が記載されている。
比較例1は実施例1〜27の調製方法と同一であり、原料は表1−1(続き)中に示されている通りであり、物性の測定結果は表1−2(続き)中に記載されている通りである。ポリフェニレンサルファイド樹脂組成物の塩素含有量は1000ppm以上であり、その流動性は比較的高く、キャピラリーレオメーター溶融粘度は91Pa・sであるが、その弾性率及びCharpyノッチ付き衝撃強さは共に高くなく、それぞれ9GPa及び9kJ/m2であり、剛性及び靭性が共に高くないことを示している。
実施例1〜27の調製方法と同一であり、原料は表2−1(続き)中に示されている通りであり、物性の測定結果は表2−2(続き)中に記載されている通りである。
実施例28〜33では、金型内インサート射出成形技術を採用して表面にプラスチックフィルムを有する成形品を製造した。先ず裁断されたPETフィルム(長さ380mm×幅250mm)を金型内に配置し、成形金型の温度は表3−1に示されている通りとし、その後、射出成形機により実施例13で得られた粒状ポリフェニレンサルファイド樹脂組成物を、金型内に配置されたPETフィルム上に射出して、表面がPETフィルムの成形品(長さ380mm×幅250mm×厚み1.3mm)を得た。
b:は異形断面ガラス繊維に外接する最小面積の長方形の短辺である。
Claims (18)
- (A)ポリフェニレンサルファイド樹脂、及び(B)異形断面ガラス繊維を含み、塩素含有量が1000ppm以下であることを特徴とするポリフェニレンサルファイド樹脂組成物。
- ポリフェニレンサルファイド樹脂組成物の再結晶化温度は、220℃未満であることを特徴とする請求項1に記載のポリフェニレンサルファイド樹脂組成物。
- ポリフェニレンサルファイド樹脂組成物の再結晶化温度は、215℃未満であることを特徴とする請求項2に記載のポリフェニレンサルファイド樹脂組成物。
- 100重量部の(A)ポリフェニレンサルファイド樹脂に対して、(B)異形断面ガラス繊維は50〜200重量部であることを特徴とする請求項1に記載のポリフェニレンサルファイド樹脂組成物。
- 更に、(C)ガラス転移温度が100℃以上である非晶性樹脂を含むことを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリフェニレンサルファイド樹脂組成物。
- 100重量部の(A)ポリフェニレンサルファイド樹脂に対して、(C)ガラス転移温度が100℃以上である非晶性樹脂は、1.5〜35重量部であることを特徴とする請求項5に記載のポリフェニレンサルファイド樹脂組成物。
- (C)ガラス転移温度が100℃以上である非晶性樹脂は、ポリカーボネート、ポリフェニルエーテル、非晶性ポリアリレート、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルイミド、ポリアミドイミド、ポリイミドまたは上記複数種のコポリマーのうちから選択される1種または複数種であることを特徴とする請求項5に記載のポリフェニレンサルファイド樹脂組成物。
- (C)ガラス転移温度が100℃以上である非晶性樹脂は、ポリフェニレンサルファイド樹脂組成物中に「島」状物を形成して分散し、それら「島」状物の平均面積は1μm2/個未満であることを特徴とする請求項5に記載のポリフェニレンサルファイド樹脂組成物。
- (B)異形断面ガラス繊維の扁平率は、1.5以上であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリフェニレンサルファイド樹脂組成物。
- 315℃下における剪断速度が1000s−1のキャピラリーレオメーターの溶融粘度は、180Pa・s未満であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリフェニレンサルファイド樹脂組成物。
- エラストマーを更に含有することを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のポリフェニレンサルファイド樹脂組成物。
- 前記エラストマーは、オレフィン系エラストマー、変性オレフィン系エラストマー、またはスチレン系エラストマーのうちの1種または複数種であることを特徴とする請求項11に記載のポリフェニレンサルファイド樹脂組成物。
- 請求項1〜12のいずれか1項に記載のポリフェニレンサルファイド樹脂組成物により製造される成形品。
- 成型品の厚みが、1.5mm以下であることを特徴とする請求項13に記載の成形品。
- 成型品の結晶度が、50%未満であることを特徴とする請求項13または14に記載の成形品。
- 請求項13〜15のいずれか1項に記載の成形品により製造される携帯型パソコン、携帯電話、携帯型電子機器の筐体構成製品。
- 請求項13〜15のいずれか1項に記載の成形品の製造方法であって、金型内インサート射出成形または金型内転写成形技術を採用し、裁断されたプラスチックフィルムを先ず金型内に配置し、その後、射出成形機により請求項1〜12のいずれか1項に記載のポリフェニレンサルファイド樹脂組成物を射出成形し、成形金型の温度は前記(A)ポリフェニレンサルファイド樹脂のガラス転移温度以下であることを特徴とする成形品の製造方法。
- 成形金型の温度は、5〜95℃であることを特徴とする請求項17に記載の成形品の製造方法。
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