WO2009128259A1 - ポリアリーレンサルファイド樹脂組成物の製造法 - Google Patents
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Abstract
Description
背景技術
発明の開示
(A)ポリアリーレンサルファイド樹脂、(B)無機フィラー及び(C)アルコキシシラン化合物を溶融混練してポリアリーレンサルファイド樹脂組成物を製造するに際し、
・押出機の原料フィード口(1)より、(A)溶融粘度が80~400Pa・s(温度310℃、剪断速度1200/秒)、含有塩素量が1000~2000ppmのポリアリーレンサルファイド樹脂を供給する工程、
・樹脂を可塑化する前に(C)アルコキシシラン化合物を供給する工程、
・供給された樹脂を可塑化部(2)で可塑化する工程、
・可塑化された樹脂を混練部a(3)で溶融混練する工程、
・溶融混練された樹脂に(B)無機フィラーを副原料フィード口(6)より充填する工程、
・その後、溶融混練された樹脂と無機フィラーを混練部b(7)で混練する工程、
・真空ベント(8)より減圧脱気する工程、
・混練で得られたポリアリーレンサルファイド樹脂組成物を押出機の出口に設けられたダイ(9)から排出する工程からなる押出工程を順に行い、
混練部a(3)及び混練部b(7)において、[剪断速度(1/(秒))×混練時間(秒)=1600~6000(混練時間は混練部a(3)と混練部b(7)との合計混練時間である)]で押出すことを特徴とする溶融粘度が150~330Pa・s(温度310℃、剪断速度1200/秒)、塩素量が950ppm以下であるポリアリーレンサルファイド樹脂組成物の製造法である。
2 可塑化部
3 混練部a
4 オープンベント
5 第2の真空ベント口
6 副原料フィード口
7 混練部b
8 第1の真空ベント口
9 ダイ部
発明の詳細な説明
・押出機の原料フィード口(1)より、(A)PAS樹脂を供給する工程、
・樹脂を可塑化する前に(C)アルコキシシラン化合物を供給する工程、
・供給された樹脂を可塑化部(2)で可塑化する工程、
・可塑化された樹脂を混練部a(3)で溶融混練する工程、
・溶融混練された樹脂に(B)無機フィラーを副原料フィード口(6)より充填する工程、
・その後、溶融混練された樹脂と無機フィラーを混練部b(7)で混練する工程、
・真空ベント(8)より減圧脱気する工程、
・混練で得られたポリアリーレンサルファイド樹脂組成物を押出機の出口に設けられたダイ(9)から排出する工程からなる押出工程を順に行い、
混練部a(3)及び混練部b(7)において、[剪断速度(1/(秒))×混練時間(秒)=1600~6000(混練時間は混練部a(3)と混練部b(7)との合計混練時間である)]で押出すことを特徴とする。
D:押出機のシリンダ内径(cm)
N:スクリュー回転数(1/分)
σ:スクリュー溝深さ(cm)
A:空間断面積(cm2)
L:l/d
(l:混練部スクリューエレメント長の合計、d:混練部スクリューエレメントの直径)D:シリンダ内径(cm)
ρ:材料密度(g/cm3)
Q:押出量(kg/時間)
より具体的な製造方法としては、図1(a)に示す押出工程において、混練部の剪断速度が50/秒以上110/秒以下(好ましくは55/秒以上100/秒以下)であり、かつ、混練部a(3)と混練部b(7)との合計混練時間が20秒以上60秒以下(好ましくは30秒以上55秒以下、特に好ましくは40秒以上55秒以下)の場合である。
実施例1
(押出機)
日本製鋼所(株)製、TEX44(スクリュー径44mm、L/D38.5)
押出機のスクリューの概略を図1(a)に示す。
C1:原料フィード口(1)
C3~C4:可塑化部(2)
C4~C5:混練部(3)(順ニーディング、切り欠き部含有エレメント)
C5:オープンベント(4)
C6:第2の真空ベント口(5)
C7:副原料フィード口(6)
C9~C10:混練部(7)(順ニーディング、逆フライト)
C10:第1の真空ベント口(8)
ダイ部(9)
シール部(10)を第2の真空ベント口(5)の前後に設置した。
(2)押出条件
シリンダー温度:樹脂フィード側からダイヘッド側に向けて次の通り。
(C1)50-(C2)100-(C3)300-(C4)320-(C5)320-(C6)320-(C7)280-(C8)280-(C9)280-(C10)280-(C11)280-(ダイ)300
(3)スクリュー形状(すり抜け構造を有するエレメント)
図2に示す切り欠き部を有するエレメント
(4)使用原料
(A)PAS樹脂
A-1:(株)クレハ製、フォートロンKPS W214A
(リニアPPS、310℃、ズリ速度1200sec-1における粘度130Pa・s、Cl量1400ppm、レジンpH=6.0)
A-2:(株)クレハ製、フォートロンKPS W220A
(リニアPPS、310℃、ズリ速度1200sec-1における粘度210Pa・s、Cl量1700ppm、レジンpH=6.0)
A-3:(株)クレハ製、フォートロンKPS W203A
(リニアPPS、310℃、ズリ速度1200sec-1における粘度28Pa・s、Cl量3800ppm、レジンpH=6.0)
A-4:(株)クレハ製、フォートロンKPS W312
(リニアPPS、310℃、ズリ速度1200sec-1における粘度170Pa・s、Cl量1500ppm、レジンpH=10.8)
(B)繊維状無機フィラー
・B-1:ガラス繊維(日本電気硝子(株)製、13μmφチョップドストランド(ECS03T-717))
(C)アルコキシシラン
・C-1:γ-アミノプロピルトリエトキシシラン
(D)結晶核剤
・D-1:ボロンナイトライド(川崎製鉄(株)製、FS-1)
(5)組成物の混練及び押出方法
上記PAS樹脂、アルコキシシランをヘンシェルミキサー(三井三池製作所(株)製)へ加え、885rpmで2分間混合して得られた混合物を押出機のフィード口(1)から供給した。
実施例2~8、比較例1~5
使用する押出機スクリューの形状、押出条件、剪断速度、混練時間、配合する各成分の種類等を表1、2に示すように変えた以外は実施例1と同様にしてペレットを得た。尚、比較例4においては、押出時に目やにが若干発生し、良好な押出性ではなかった。また、比較例5においては、押出時に目やにが多量に発生し、良好な押出性ではなかった。
実施例9~10
押出機として日本製鋼所(株)製、TEX65(スクリュー径65mm、L/D38.5)を使用し、シリンダー温度を以下のようにし、押出条件等を表1に示すように変えた以外は、実施例1と同様にしてペレットを得て評価した。尚、スクリューはスクリューIIと同様のタイプのものを使用した。
<シリンダー温度>
(C1)50-(C2)250-(C3)330-(C4)330-(C5)330-(C6)330-(C7)300-(C8)280-(C9)280-(C10)280-(C11)280-(ダイ)300
また、実施例および比較例での評価方法は以下の通りである。
《レジンpHの測定法》
室温(15~25℃)にて、サンプル6gとアセトン15ml、及び精製水(関東化学(株)製)30mlをフラスコに入れ、振とう機を用いて30分間振とうした後、分液ロートで濾過した。その上澄みのpHをpHメーターで測定した。
《引張強度の評価》
ISO3167に準じた試験片(幅:10mm,厚み4mm)を成形し、ISO 527-1,2に準じて測定した。
《塩素量の測定法》
燃焼イオンクロマト法により測定した。
(測定条件)
イオンクロマトグラフ:DIONEX製 DX320
燃焼用前処理装置:三菱化学製 AQF-100,ABC,WS-100,GA-100
試料:10mg
ヒーター:Inlet Temp/900℃,Outlet Temp/1000℃
吸収液:H2O2 900ppm,内標準PO4 3- 25ppm
《溶融粘度の測定法》
溶融粘度は内径1.0mmφ、長さ20.0mmのノズルを装着したキャピログラフを用い、310℃、剪断速度1200(1/秒)で測定した。
・測定装置:(株)東洋精機製作所製 キャピログラフ1B
《バリ発生の評価》
金型間隙20μmのバリ測定部が外周に設けられている円盤状キャビティーの金型を用い、キャビティーが完全に充填するのに必要な最小圧力で射出成形し、その部分に発生するバリ長さを測定した。
(シリンダー温度320℃、金型温度150℃)
《モールドデポジットの評価》
射出成形機にて下記条件で、図3に示す特定形状の成形品を連続成形し、金型付着物の量を評価した。具体的には、試験片を500ショット成形し、ガスベント部(稼動側のみ)に付着するモールデポジットを採取し重量(μg)を測定した。
(成形条件)
射出成形機:Fanuc S2000i 30A(ファナック(株)製)
シリンダー温度:(シリンダー)320-320-305-290℃
射出圧力:50MPa
射出速度:60m/min
保圧時間:2sec
冷却時間:7sec
成形サイクル:12sec
金型温度:60℃
《押出性の評価》
押出機のダイ部から突出するストランドにおいて、ガスによる発泡状況を目視にて判定した。
Claims (11)
- (A)ポリアリーレンサルファイド樹脂、(B)無機フィラー及び(C)アルコキシシラン化合物を溶融混練してポリアリーレンサルファイド樹脂組成物を製造するに際し、
・押出機の原料フィード口(1)より、(A)溶融粘度が80~400Pa・s(温度310℃、剪断速度1200/秒)、含有塩素量が1000~2000ppmのポリアリーレンサルファイド樹脂を供給する工程、
・樹脂を可塑化する前に(C)アルコキシシラン化合物を供給する工程、
・供給された樹脂を可塑化部(2)で可塑化する工程、
・可塑化された樹脂を混練部a(3)で溶融混練する工程、
・溶融混練された樹脂に(B)無機フィラーを副原料フィード口(6)より充填する工程、
・その後、溶融混練された樹脂と無機フィラーを混練部b(7)で混練する工程、
・真空ベント(8)より減圧脱気する工程、
・混練で得られたポリアリーレンサルファイド樹脂組成物を押出機の出口に設けられたダイ(9)から排出する工程からなる押出工程を順に行い、
混練部a(3)及び混練部b(7)において、[剪断速度(1/(秒))×混練時間(秒)=1600~6000(混練時間は混練部a(3)と混練部b(7)との合計混練時間である)]で押出すことを特徴とする溶融粘度が150~330Pa・s(温度310℃、剪断速度1200/秒)、塩素量が950ppm以下であるポリアリーレンサルファイド樹脂組成物の製造法。 - [剪断速度(1/(秒))×混練時間(秒)=2100~4200]で押出す請求項1記載のポリアリーレンサルファイド樹脂組成物の製造法。
- 押出機が2軸スクリュー押出機である請求項1又は2記載のポリアリーレンサルファイド樹脂組成物の製造法。
- 混練部の剪断速度が50/秒以上110/秒以下であり、かつ、混練部a(3)と混練部b(7)との合計混練時間が20秒以上60秒以下である請求項1~3の何れか1項記載のポリアリーレンサルファイド樹脂組成物の製造法。
- 混練部の剪断速度が55/秒以上100/秒以下であり、かつ、混練部a(3)と混練部b(7)との合計混練時間が30秒以上55秒以下である請求項1~3の何れか1項記載のポリアリーレンサルファイド樹脂組成物の製造法。
- 混練部a(3)に、溶融樹脂の一部が流動方向と逆方向にすり抜ける構造を5~40%有するスクリューエレメントを1個以上導入して溶融混練する請求項1~5の何れか1項記載のポリアリーレンサルファイド樹脂組成物の製造法。
- 更に、混練部b(7)にも溶融樹脂の一部が流動方向と逆方向にすり抜ける構造を5~40%有するスクリューエレメントを1個以上導入して溶融混練する請求項6記載のポリアリーレンサルファイド樹脂組成物の製造法。
- 溶融樹脂の一部が流動方向と逆方向にすり抜ける構造を有するスクリューエレメントの形状が、その先端部数箇所に切り欠き部を形成した構造である、請求項6又は7記載のポリアリーレンサルファイド樹脂組成物の製造法。
- 更に混練部a(3)と副原料フィード口(6)との間に第2の真空ベントを設け、かつ第2の真空ベントの前後にはシール構造となる形状のエレメントを設置して2箇所の真空ベントより脱気排気する請求項1~8の何れか1項記載のポリアリーレンサルファイド樹脂組成物の製造法。
- 更に混練部a(3)と副原料フィード口(6)との間に開放したベントを設け、溶融混練する請求項1~8の何れか1項記載のポリアリーレンサルファイド樹脂組成物の製造方法。
- 更に混練部a(3)と副原料フィード口(6)との間に上流側から開放したベント、第2の真空ベントの順に設置し、かつ第2真空ベントの前後にはシール構造となる形状のエレメントを設置して2箇所の真空ベントより脱気排気する請求項1~8の何れか1項記載のポリアリーレンサルファイド樹脂組成物の製造法。
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