WO2011102223A1 - 撹拌・混合装置および半導体封止用樹脂組成物の製造方法 - Google Patents

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resin composition
mixing
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住吉　孝文
柴田　洋志
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Definitions

  • the present invention relates to a stirring / mixing apparatus and a method for producing a semiconductor sealing resin composition.
  • a semiconductor package in which a semiconductor chip (semiconductor element) is covered (sealed) with a resin sealing material is known.
  • the sealing material for the semiconductor package is obtained by molding a resin composition by, for example, transfer molding.
  • the manufacturing process of the resin composition includes a process of mixing a resin composition (composition) containing a plurality of types of powder materials having different specific gravities. It is carried out by a rotary blade type mixing device that rotates and mixes blades such as a speed mixer, a Laedige mixer, and a Henschel mixer (for example, see Patent Document 1). That is, in these high-speed stirring mixers, the blades are rotatably installed inside the container, and the resin composition is obtained by rotating the blades while the resin composition is stored in the container. Mixed.
  • a rotary blade type mixing device that rotates and mixes blades such as a speed mixer, a Laedige mixer, and a Henschel mixer (for example, see Patent Document 1). That is, in these high-speed stirring mixers, the blades are rotatably installed inside the container, and the resin composition is obtained by rotating the blades while the resin composition is stored in the container. Mixed.
  • An object of the present invention is to provide a stirring / mixing apparatus and a method for producing a semiconductor sealing resin composition that can reduce mixing time while preventing metallic foreign matters from being mixed into the resin composition. There is.
  • the present invention is a stirring / mixing device for mixing a composition containing a plurality of types of powder materials having different specific gravities, A container in which the composition is stored; A stirring member inserted into the container and stirring the composition; Drive means for vibrating the container, After stirring the composition stored in the container by the stirring member, the container is vibrated by the driving means to mix the composition.
  • a stirring / mixing device for mixing a composition containing a plurality of types of powder materials having different specific gravities
  • each of the plurality of stirring members preferably has a plate-like portion formed by dividing a shape similar to the shape of the bottom surface of the container into a plurality of portions.
  • the stirring member preferably has a plate-like portion.
  • the stirring / mixing device of the present invention is preferably configured to stir the composition by separating the plate-like portion from the bottom of the container.
  • the stirring member has a rod-shaped portion, and the plate-shaped portion is provided at the tip of the rod-shaped portion.
  • the plate-like portion is provided so as to be perpendicular to the rod-like portion.
  • the driving means is configured to vibrate the container in at least two directions simultaneously.
  • At least the inner surface of the container is made of a non-metal.
  • At least the outer surface of the stirring member is made of a non-metal.
  • the plurality of types of powder materials preferably include resin particles and inorganic particles.
  • the composition is divided into a first layer containing resin particles and a second layer containing inorganic particles and stored in the container.
  • the present invention is a method for producing a resin composition for semiconductor encapsulation, An agitation step of agitating a composition containing a plurality of types of powder materials having different specific gravities housed in a container with an agitation member; And a mixing step of mixing the composition with the container being vibrated.
  • the stirring member has a plate-like portion
  • the composition is preferably stirred by separating the plate-like portion from the bottom of the container.
  • the container is vibrated simultaneously in at least two directions.
  • the composition is divided into a first layer containing resin particles and a second layer containing inorganic particles, and stored in the container. Is preferred.
  • the composition is uniformly mixed in the mixing step.
  • the degree of uniformity is obtained by extracting 3 g of the composition from each of the six positions of the composition after the mixing step as a sample, and burning each sample.
  • the standard deviation of the weight fraction of the remaining ash is preferably 0.2 or less.
  • FIG. 1 is a diagram illustrating a production process of a resin composition.
  • FIG. 2 is a side view (partially sectional view) showing an embodiment of the stirring / mixing apparatus of the present invention.
  • FIG. 3 is a perspective view showing a container of the stirring / mixing apparatus shown in FIG.
  • FIG. 4 is a perspective view showing a stirring member of the stirring / mixing apparatus shown in FIG.
  • FIG. 5 is a plan view showing a state in which each stirring member is inserted into the container body of the stirring / mixing apparatus shown in FIG. 6 is a cross-sectional view showing a state in which the first composition and the second composition are stored in the container of the stirring and mixing apparatus shown in FIG.
  • FIG. 1 is a diagram showing a manufacturing process of a resin composition
  • FIG. 2 is a side view (partially sectional view) showing an embodiment of a stirring / mixing apparatus of the present invention
  • FIG. 3 is a stirring / mixing shown in FIG.
  • FIG. 4 is a perspective view showing a stirring member of the stirring / mixing device shown in FIG. 1
  • FIG. 5 is a diagram showing a state where each stirring member is inserted into the container body of the stirring / mixing device shown in FIG.
  • FIG. 6 is a cross-sectional view showing a state in which the first composition and the second composition are stored in the container of the stirring and mixing apparatus shown in FIG.
  • FIGS. 2 to 4 and 6 will be described as “upper”, the lower side as “lower”, the left side as “left”, and the right side as “right”.
  • a stirring / mixing apparatus 1 shown in FIG. 2 is an apparatus used in a stirring process and a mixing process in manufacturing a resin composition that is a molded body (a green compact). Prior to the description of the stirring / mixing device 1, first, the entire manufacturing process until the semiconductor sealing resin composition is manufactured from the raw materials will be described.
  • each material which is a raw material of a resin composition is prepared.
  • the raw material includes a resin, a curing agent, a filler (inorganic particles) (fine particles), and further includes a curing accelerator and a coupling agent as necessary.
  • the resin an epoxy resin is preferable.
  • epoxy resin examples include a cresol novolac type, a biphenyl type, a dicyclopentadiene type, a triphenolmethane type, and a polyaromatic ring type.
  • Examples of the curing agent include a phenol novolac type, a phenol aralkyl type, a triphenolmethane type, and a polyaromatic ring type.
  • Examples of the filler include fused silica (crushed and spherical), crystalline silica, alumina, and the like.
  • Examples of the curing accelerator include phosphorus compounds and amine compounds.
  • Examples of the coupling agent include silane compounds.
  • the predetermined material may be abbreviate
  • examples of other materials include a colorant, a release agent, a low stress agent, and a flame retardant.
  • Examples of the flame retardant include brominated epoxy resin, antimony oxide, and non-halo / non-antimony type.
  • Examples of the non-halo / non-antimony flame retardant include organic phosphorus, metal hydrate, nitrogen-containing resin, and the like.
  • a predetermined material of raw materials is first pulverized (finely pulverized) with a pulverizer so as to have a predetermined particle size distribution.
  • the raw material to be crushed is, for example, a raw material other than a filler such as a resin, a curing agent, and an accelerator, but a part of the filler can be added.
  • the 1st composition containing multiple types of powder materials, such as a resin particle is obtained.
  • the pulverizer for example, a continuous rotating ball mill, an airflow pulverizer, or the like can be used.
  • a surface treatment is performed on a predetermined material of the raw materials, for example, all or a part (remainder) of the filler.
  • this surface treatment for example, a coupling agent or the like is attached to the surface of the filler.
  • the 2nd composition containing the inorganic particle (powder material) which is a filler is obtained.
  • the fine pulverization and the surface treatment may be performed at the same time, or one of them may be performed first.
  • the stirring / mixing device 1 includes the first composition obtained in the fine pulverization step and the second composition obtained in the surface treatment step, that is, a plurality of types of powder materials having different specific gravities.
  • the resin composition (composition) is stirred and mixed roughly.
  • the stirring / mixing device 1 will be described in detail later.
  • the coarsely mixed resin composition is thoroughly mixed by the stirring / mixing device 1.
  • the mixed resin composition is kneaded by a kneading apparatus.
  • a kneading apparatus for example, an extrusion kneader such as a single-screw kneading extruder, a biaxial kneading extruder, or a roll kneader such as a mixing roll can be used.
  • the kneaded resin composition is degassed by a degassing apparatus.
  • the degassed resin composition is formed into a sheet shape by a sheet forming apparatus to obtain a sheet-shaped resin composition.
  • a sheeting roll or the like can be used as the sheet forming apparatus.
  • the sheet-shaped resin composition is pulverized with a pulverizer so as to have a predetermined particle size distribution to obtain a powdered resin composition.
  • a pulverizer for example, a hammer mill, a stone mill, a roll crusher, or the like can be used as the pulverizer.
  • a die having a small diameter is installed at the outlet of an extruder and discharged from the die without going through the sheeting, cooling, and pulverization steps.
  • a hot cut method of obtaining a granular resin composition by cutting the molten resin composition to a predetermined length with a cutter or the like can also be used. In this case, after obtaining the granular resin composition by the hot cut method, it is preferable to perform deaeration before the temperature of the resin composition is lowered so much.
  • the powdered resin composition can be compression-molded by a molded body manufacturing apparatus (tablet apparatus) to obtain a resin composition that is a molded body.
  • This resin composition is used for covering (sealing) a semiconductor chip (semiconductor element), for example. That is, the resin composition is molded, for example, by transfer molding, and a semiconductor chip is covered as a sealing material to manufacture a semiconductor package.
  • the step of tableting may be omitted, and the encapsulant may be formed by using a powdered resin composition, for example, by compression molding, injection molding, or the like.
  • the stirring / mixing device 1 is a device for mixing a resin composition (composition) containing a plurality of types of powder materials having different specific gravities, and a container 2 for storing the resin composition. And a stirring member 3 that is inserted (installed) in the container 2 and stirs the resin composition, and a driving device (driving means) 4 that vibrates (swings) the container 2.
  • the resin composition stored in the container 2 is stirred by the stirring member 3, and then the container 2 is vibrated by the driving device 4, and the resin composition in the container 2 is stirred.
  • the plural types of powder materials include resin particles and inorganic particles.
  • the driving device 4 includes a base 44, a slider 43, a holder (holding portion) 45 that detachably holds the container 2, and a first vibration mechanism (first driving mechanism) that vibrates the holder 45 in a predetermined direction. 41 and a second vibration mechanism (second drive mechanism) 42 that vibrates the slider 43 in a direction different from that of the first vibration mechanism 41.
  • the holder 45 has a shape corresponding to the container 2 so that the container 2 can be detachably held.
  • the holder 45 has a bottomed cylindrical shape (bottomed cylindrical shape).
  • a protrusion 451 that protrudes toward the left side is formed on the outer peripheral surface of the holder 45.
  • the first vibration mechanism 41 has a motor 410, and the tip of the rotating shaft 411 is connected to the tip of the protrusion 451. Note that a transmission mechanism or the like (not shown) may be provided between the rotation shaft 411 and the protrusion 451.
  • the motor 410 is configured to be driven and controlled so that the rotating shaft 411 rotates (rotates) alternately by a predetermined angle in the forward direction and the reverse direction.
  • the motor 410 When the motor 410 is actuated and the rotation shaft 411 rotates alternately by a predetermined angle in the forward direction and in the reverse direction, that is, when the rotation shaft 411 vibrates in the rotation direction, the holder 45 and the rotation shaft 411 are reverse to the forward direction. Alternately rotate by a predetermined angle, that is, oscillate in the rotation direction with the rotation shaft 411 as the rotation center. If the container 2 is held by the holder 45, the container 2 vibrates in the rotation direction of the rotation shaft 411 together with the holder 45.
  • the rail 421 is provided on the base 44.
  • the rail 421 extends along the left-right direction. That is, the rail 421 is formed to be parallel to the protrusion 451 of the holder 45 and the rotation shaft 411 of the motor 410.
  • the slider 43 is installed on the base 44 so as to be movable in the left-right direction along the rail 421.
  • the motor 410 is fixed to the slider 43, and the motor 410 and the holder 45 move together with the slider 43 in the left-right direction along the rail 421.
  • the second vibration mechanism 42 has the rail 421, a motor (not shown), and a driving force transmission means (not shown) that transmits the driving force of the motor to the slider 43.
  • the driving force transmission means of the second vibration mechanism 42 is configured to move the slider 43 in the left-right direction along the rail 421 by the operation of the motor.
  • the motor of the second vibration mechanism 42 is configured to be driven and controlled so as to move the slider 43 alternately along the rail 421 in the left direction and the right direction by a predetermined distance.
  • the slider 43 When the motor of the second vibration mechanism 42 is actuated, the slider 43 alternately moves by a predetermined distance along the rail 421 in the left direction and the right direction, that is, the slider 43 vibrates in the left-right direction.
  • the motor 410 and the holder 45 of the first vibration mechanism 41 together with the slider 43 move by a predetermined distance alternately in the left direction and the right direction along the rail 421, that is, vibrate in the left-right direction. If the container 2 is held by the holder 45, the container 2 vibrates in the left-right direction together with the holder 45.
  • the holder 45 and the container 2 held by the holder 45 are moved in two directions, that is, the rotation direction of the rotation shaft 411 and the left-right direction at the same time by the first vibration mechanism 41 and the second vibration mechanism 42. Vibrate.
  • the resin composition in the container 2 is mixed.
  • this agitation / mixing device 1 since the container 2 is vibrated to mix the resin composition, the inner surface of the container and the blades as in the case of using a rotating blade type mixing device that rotates the blades of a Henschel mixer or the like to perform mixing are used.
  • a rotating blade type mixing device that rotates the blades of a Henschel mixer or the like to perform mixing are used.
  • the vibration mechanism does not necessarily need to be divided into two parts, and one drive part may perform a vibration operation in two directions.
  • the container 2 can be sealed, and has a container main body 21 in which the resin composition is stored, and a lid body 22 that is detachably attached to the container main body 21. That is, the container 2 is configured such that the inside of the container body 21 (container 2) is hermetically sealed (liquid-tightly sealed) in a state where the lid 22 is mounted on the container body 21.
  • the container body 21 has a bottomed cylindrical shape (a bottomed cylindrical shape).
  • the stirring / mixing device 1 has a plurality of (four in the illustrated configuration) stirring members 3.
  • Each stirring member 3 is provided at a rod-like portion 32, a plate-like portion 31 provided at the distal end portion (lower side in FIG. 4) of the rod-like portion 32, and a base end portion (upper side in FIG. 4) of the rod-like portion 32.
  • the plate-like portion 31 is provided so as to be perpendicular to the rod-like portion 32.
  • Each of the stirring members 3 is formed by dividing a shape (circular in the illustrated configuration) into a plurality (four in the illustrated configuration), which is the same (same) as the shape of the bottom surface of the container main body 21 (container 2).
  • a plate-like portion 31 having a shape is provided.
  • each plate-like portion 31 is divided at equiangular intervals (90 ° intervals in the illustrated configuration). That is, each plate-like portion 31 has a sector shape in which all the central angles are equal (in the configuration shown, the central angle is 90 °).
  • the stirring member 3 is configured to stir the resin composition by separating the plate-like portion 31 from the bottom portion of the container main body 21. That is, the stirring member 3 is initially arranged so that the plate-like portion 31 is positioned at the bottom of the container main body 21, and the plate-like portion 31 is pulled up from the container 2 by pulling up the stirring member 3. The resin composition is agitated and mixed roughly by the plate-like portion 31.
  • each stirring member 3 is arranged so that the plate-like portion 31 is located at the bottom of the container body 21, as described above, the overall shape of each plate-like portion 31 of each stirring member 3 (each plate-like shape).
  • the shape combined with the portion 31) is similar to the shape of the bottom surface of the container body 21.
  • the constituent material of the container 2 is not particularly limited, but at least the inner surface of the container 2 is preferably made of a non-metal. In this case, you may comprise the whole container 2 with a nonmetal.
  • the constituent material of the stirring member 3 is not particularly limited, but at least the surface of the stirring member 3 is preferably made of a nonmetal. In this case, you may comprise the whole stirring member 3 with a nonmetal.
  • the increase rate of the metal in the resin composition after stirring and mixing of the resin composition by the stirring / mixing device 1 can be 1.0 wtppm or less, particularly 0.1 wtppm or less.
  • non-metallic material examples include, but are not limited to, ceramic materials such as alumina and zirconia, and materials whose surfaces are coated with a resin material such as rubber and nylon. Among these, a resin material is used. Is preferred.
  • the number of stirring members 3 is not limited to four, but may be one to three, or five or more, but a plurality is preferable. By providing a plurality of stirring members 3, the resin composition can be easily, quickly and reliably stirred.
  • the stirring / mixing device 1 causes the powdered resin composition, that is, the first composition obtained in the fine pulverization step and the second composition obtained in the surface treatment step. Is stirred.
  • each stirring member 3 is inserted into the container main body 21, and each stirring member 3 is placed (installed) so that each plate-like portion 31 is located at the bottom of the container main body 21.
  • the overall shape of the plate-like portion 31 of each stirring member 3 is the same as the shape of the bottom surface of the container body 21.
  • the resin composition is stored in the container body 21.
  • the container main body 21 first, one of the first composition and the second composition is stored, and then the other is stored thereon.
  • the resin composition is formed of the first layer 51 formed of the first composition including the resin particles and the second composition including the inorganic particles (filler).
  • the second layer 52 is separated and stored in the container main body 21.
  • first layer 51 or the second layer 52 may be a lower layer (in the figure, the first layer 51 is a lower layer), but the lower specific gravity may be the lower layer. preferable. Thereby, in the mixing process mentioned later, a resin composition can be mixed uniformly in a short time.
  • the respective stirring members 3 are pulled up one by one from the container main body 21 in order.
  • This order is not particularly limited, and examples thereof include a clockwise order and a counterclockwise order.
  • the plate-like portion 31 is separated from the bottom of the container main body 21, and at that time, the plate-like portion 31 separates the first layer 51 and the second layer 52.
  • the resin composition that had been mixed is stirred and mixed roughly. Thereby, in a mixing process, a resin composition can be mixed uniformly in a short time.
  • the stirring member 3 when the stirring member 3 is pulled up, the resin composition remaining on the plate-like portion 31 is inclined to the plate-like portion 31 and returned into the container main body 21 using a tool such as a spatula.
  • the stirring member 3 when pulling up the stirring member 3, for example, the stirring member 3 may be rotated around the axis of the rod-like portion 32.
  • the lid body 22 is attached to the container body 21, and the inside of the container body 21 is sealed.
  • the container 2 is attached to and held on the holder 45 of the driving device 4, and the driving device 4 is operated.
  • the first vibration mechanism 41 and the second vibration mechanism 42 cause the container 2 to vibrate simultaneously in two directions, that is, the rotation direction of the rotation shaft 411 and the left-right direction in FIG. Mixed.
  • the lid 22 may be integrated with the holder 45.
  • the frequency (frequency) of vibration in each direction is not particularly limited, but is preferably about 5 to 8 cycles / second, and more preferably about 6 to 8 cycles / second.
  • the frequency of the vibration of each direction may be the same, and may differ.
  • the mixing time is not particularly limited, but is preferably about 1 to 7 minutes, more preferably about 3 to 5 minutes. If the mixing time is short, the degree of mixing is insufficient, and if the mixing time is long, the temperature of the contents increases, which is not preferable.
  • the resin composition is uniformly mixed.
  • the degree of uniformity is preferably such that the following standard deviation is 0.2 or less, more preferably about 0.0 to 0.1.
  • the standard deviation is obtained by extracting 3 g of the resin composition as a sample from each of the six positions of the resin composition after the mixing step, ashing each sample, and the standard deviation of the weight fraction of the remaining ash (ash content) Variation).
  • the manufacturing method of the stirring and mixing apparatus and semiconductor sealing resin composition of the present invention has been described based on the illustrated embodiment, the present invention is not limited to this, and the configuration of each part is as follows. Any structure having a similar function can be substituted. Moreover, other arbitrary structures and processes may be added to the present invention.
  • the container is configured to vibrate in two directions at the same time in the mixing step.
  • the present invention is not limited to this, and in the mixing step, for example, the container is vibrated in one direction, or 3 You may be comprised so that it may vibrate simultaneously in the above direction.
  • the stirring / mixing device 1 it is possible to prevent metal foreign matters from being mixed into the resin composition, and a semiconductor chip is manufactured using the manufactured resin composition. When sealed, the occurrence of a short circuit or the like can be prevented.
  • the resin composition in the container 2 is stirred by the stirring member 3, so that the resin composition is easily mixed and the mixing time is shortened. can do.
  • ⁇ Raw material of the second composition Fused silica (average particle size 16 ⁇ m): 63.0 parts by weight
  • Epoxy silane coupling agent ⁇ -glycidoxypropyltrimethoxysilane
  • Particle size of 250 ⁇ m or more is 0 wt%, particle size of 150 ⁇ m or more, less than 250 ⁇ m is 2 wt%, and particle size of less than 150 ⁇ m is 98 wt%.
  • Example 1 Using the stirring / mixing apparatus 1 shown in FIG. 2 described above, the first composition and the second composition were mixed as follows to obtain a powdery resin composition.
  • the first composition was stored in the container main body 21, and the second composition was stored thereon.
  • a first layer made of the first composition was formed in the lower layer
  • a second layer made of the second composition was formed in the upper layer.
  • each stirring member 3 was pulled up from the inside of the container main body 21 one by one in the clockwise order, and the resin composition in the container main body 21 was stirred.
  • the area of the upper surface of the plate-like portion 31 of each stirring member 3 was 380 cm 2 , and the lifting speed was 0.2 m / s.
  • the lid body 22 is attached to the container body 21, the inside of the container body 21 is sealed, the container 2 is attached to the holder 45 of the driving device 4, the driving device 4 is operated, and the container 2 is vibrated simultaneously in two directions. And the resin composition was mixed.
  • the vibration frequency of the rotating shaft 411 in the rotational direction is 7 cycles / second
  • the horizontal vibration frequency in FIG. 2 is 7 cycles / second
  • the mixing time is 3 minutes. did.
  • Example 2 A resin composition was obtained in the same manner as in Example 1 except that stirring by the stirring member 3 was performed once and mixing was not performed by vibrating the container 2 by the driving device 4.
  • 3 g portions were extracted as samples from the following portions of the resin composition in the container 2 after mixing. Samples were extracted at six locations, ie, an outer peripheral portion and a central portion at the upper end portion of the resin composition in the container 2, an outer peripheral portion and a central portion at the central portion, and an outer peripheral portion and a central portion at the lower end portion. Got.
  • Standard deviation in Example 1 0.04, Mixture temperature: 25 ° C. Standard deviation in Comparative Example 1: 0.25, Mixture temperature: 25 ° C Standard deviation in Comparative Example 2: 9.03, Mixture temperature: 20 ° C Standard deviation in Comparative Example 3: 0.10, Mixture temperature: 30 ° C
  • Example 1 the uniformity of the resin composition after mixing is good.
  • Comparative Example 1 in which stirring by the stirring member was not performed and in Comparative Example 2 in which stirring was performed only by the stirring member, the uniformity of the resin composition after mixing was found to be poor.
  • Comparative Example 3 in which stirring by the stirring member was not performed, sufficient uniformity was obtained because the mixing time was long, but the temperature of the mixture increased and problems such as solidification occurred.
  • the composition is mixed by vibrating the container, it is possible to prevent metal foreign matter (metal foreign matter) from entering the composition, and the produced resin composition When a semiconductor element is sealed using, the occurrence of a short circuit or the like can be prevented. Further, since the composition in the container is agitated by the agitating member prior to mixing the composition by vibrating the container, the composition is easily mixed and the mixing time can be shortened. Therefore, it has industrial applicability.

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Abstract

　撹拌・混合装置１は、樹脂組成物が収納される容器２と、容器２内に挿入され、樹脂組成物を撹拌する複数の撹拌部材３と、容器２を振動させる駆動装置４とを有している。各撹拌部材３は、棒状部３２と、棒状部３２の先端部に設けられた板状部３１と、棒状部３２の基端部に設けられた把持部３３とを有している。また、板状部３１は、棒状部３２に対して垂直となるように設けられている。また、撹拌部材３は、板状部３１を容器本体２１の底部から離間させることにより、樹脂組成物を撹拌するよう構成されている。

Description

撹拌・混合装置および半導体封止用樹脂組成物の製造方法
　本発明は、撹拌・混合装置および半導体封止用樹脂組成物の製造方法に関するものである。
　樹脂製の封止材により半導体チップ（半導体素子）を被覆（封止）してなる半導体パッケージが知られている。この半導体パッケージの封止材は、樹脂組成物を、例えば、トランスファー成形等により成形して得られる。
　ところで、前記樹脂組成物の製造工程には、比重の異なる複数種の粉末材料を含む樹脂組成物（組成物）を混合する工程が含まれており、その樹脂組成物の混合は、例えば、ハイスピードミキサー、レーディゲミキサー、ヘンシェルミキサー等の羽根を回転させて混合を行う回転羽根方式の混合装置で行われている（例えば、特許文献１参照）。すなわち、これらの高速攪拌式混合機は、容器の内部に、羽根が回転可能に設置されており、容器内に樹脂組成物を収納した状態で、その羽根が回転することで、樹脂組成物が混合される。
　しかしながら、従来では、攪拌羽根が高速回転することにより、粉末状の樹脂組成物の混合を行うので、その混合の際、高速で回転する羽根が擦れて、樹脂組成物中に金属製の異物（金属異物）が混入してしまい、製造された樹脂組成物を用いて半導体チップを封止したとき、ショート等が発生するという問題がある。
　そこで、ペイントシェーカー等の振動方式の混合装置により、樹脂組成物が収納された容器を振動させ、その樹脂組成物を混合することが考えられる。これによれば、混合の際、樹脂組成物中に金属製の異物が混入してしまうことを防止（または抑制）することができる。
　しかしながら、前記ペイントシェーカーを用いると、混合に時間がかかるという問題がある。
特開２００３－１０５０９４号公報
　本発明の目的は、樹脂組成物中に金属製の異物が混入することを防止しつつ、混合時間を短縮することができる撹拌・混合装置および半導体封止用樹脂組成物の製造方法を提供することにある。
　上記目的を達成するために、本発明は、比重の異なる複数種の粉末材料を含む組成物を混合する撹拌・混合装置であって、
　前記組成物が収納される容器と、
　前記容器内に挿入され、前記組成物を撹拌する撹拌部材と、
　前記容器を振動させる駆動手段とを有し、
　前記撹拌部材により、前記容器内に収納された前記組成物を撹拌した後、前記駆動手段により、前記容器を振動させ、前記組成物を混合するよう構成されていることを特徴とする撹拌・混合装置である。
　本発明の撹拌・混合装置では、前記撹拌部材を複数有するのが好ましい。
　本発明の撹拌・混合装置では、前記複数の撹拌部材のそれぞれは、前記容器の底面の形状と同様の形状を複数に分割してなる板状部を有するのが好ましい。
　本発明の撹拌・混合装置では、前記撹拌部材は、板状部を有するのが好ましい。
　本発明の撹拌・混合装置では、前記板状部を前記容器の底部から離間させることにより、前記組成物を撹拌するよう構成されているのが好ましい。
　本発明の撹拌・混合装置では、前記撹拌部材は、棒状部を有し、該棒状部の先端部に前記板状部が設けられているのが好ましい。
　本発明の撹拌・混合装置では、前記板状部は、前記棒状部に対して垂直となるように設けられているのが好ましい。
　本発明の撹拌・混合装置では、前記駆動手段は、前記容器を少なくとも２方向に同時に振動させるよう構成されているのが好ましい。
　本発明の撹拌・混合装置では、前記容器の少なくとも内面は、非金属で構成されているのが好ましい。
　本発明の撹拌・混合装置では、前記撹拌部材の少なくとも外面は、非金属で構成されているのが好ましい。
　本発明の撹拌・混合装置では、前記複数種の粉末材料は、樹脂粒子と無機粒子とを含むのが好ましい。
　本発明の撹拌・混合装置では、前記組成物は、樹脂粒子を含む第１の層と、無機粒子を含む第２の層とに分かれて前記容器内に収納されるのが好ましい。
　また、上記目的を達成するために、本発明は、半導体封止用樹脂組成物の製造方法であって、
　撹拌部材により、容器内に収納された比重の異なる複数種の粉末材料を含む組成物を撹拌する撹拌工程と、
　前記容器を振動させ、前記組成物を混合する混合工程とを有することを特徴とする半導体封止用樹脂組成物の製造方法である。
　本発明の半導体封止用樹脂組成物の製造方法では、前記撹拌部材は、板状部を有し、
　前記撹拌工程において、前記板状部を前記容器の底部から離間させることにより、前記組成物を撹拌するのが好ましい。
　本発明の半導体封止用樹脂組成物の製造方法では、前記混合工程において、前記容器を少なくとも２方向に同時に振動させるのが好ましい。
　本発明の半導体封止用樹脂組成物の製造方法では、前記組成物は、樹脂粒子を含む第１の層と、無機粒子を含む第２の層とに分かれて前記容器内に収納されるのが好ましい。
　本発明の半導体封止用樹脂組成物の製造方法では、前記混合工程において、前記組成物を均一に混合するのが好ましい。
　本発明の半導体封止用樹脂組成物の製造方法では、前記均一の度合いは、前記混合工程後の前記組成物の６箇所からそれぞれ３ｇの前記組成物をサンプルとして抽出し、該各サンプルを燃焼させたとき、残った灰分の重量分率の標準偏差が０．２以下であるのが好ましい。
図１は、樹脂組成物の製造工程を示す図である。 図２は、本発明の撹拌・混合装置の実施形態を示す側面図（一部断面図）である。 図３は、図１に示す撹拌・混合装置の容器を示す斜視図である。 図４は、図１に示す撹拌・混合装置の撹拌部材を示す斜視図である。 図５は、図１に示す撹拌・混合装置の容器本体内に各撹拌部材を挿入した状態を示す平面図である。 図６は、図１に示す撹拌・混合装置の容器内に第１の組成物および第２の組成物を収納した状態を示す断面図である。
　以下、本発明の撹拌・混合装置および半導体封止用樹脂組成物の製造方法を添付図面に示す好適な実施形態に基づいて詳細に説明する。
　図１は、樹脂組成物の製造工程を示す図、図２は、本発明の撹拌・混合装置の実施形態を示す側面図（一部断面図）、図３は、図１に示す撹拌・混合装置の容器を示す斜視図、図４は、図１に示す撹拌・混合装置の撹拌部材を示す斜視図、図５は、図１に示す撹拌・混合装置の容器本体内に各撹拌部材を挿入した状態を示す平面図、図６は、図１に示す撹拌・混合装置の容器内に第１の組成物および第２の組成物を収納した状態を示す断面図である。
　なお、以下では、図２～図４、図６中の上側を「上」、下側を「下」、左側を「左」、右側を「右」として説明を行う。
　図２に示す撹拌・混合装置１は、成形体（圧粉体）である樹脂組成物を製造する際の撹拌工程および混合工程で使用される装置である。この撹拌・混合装置１の説明に先立って、まずは、原材料から半導体封止用樹脂組成物を製造するまでの製造工程の全体を説明する。
　まず、樹脂組成物の原材料である各材料を用意する。
　原材料は、樹脂と、硬化剤と、充填材（無機粒子）（微粒子）とを有し、さらに必要に応じて、硬化促進剤と、カップリング剤等を有している。樹脂としては、エポキシ樹脂が好ましい。
　エポキシ樹脂としては、例えば、クレゾールノボラック型、ビフェニール型、ジシクロペンタジエン型、トリフェノールメタン型、多芳香族環型等が挙げられる。
　硬化剤としては、例えば、フェノールノボラック型、フェノールアラルキル型、トリフェノールメタン型、多芳香族環型等が挙げられる。
　充填材としては、例えば、溶融シリカ（破砕状、球状）、結晶シリカ、アルミナ等が挙げられる。
　硬化促進剤としては、例えば、リン化合物、アミン化合物等が挙げられる。
　カップリング剤としては、例えば、シラン化合物等が挙げられる。
　なお、原材料は、前記材料のうち所定の材料が省略されていてもよく、また、前記以外の材料を含んでいてもよい。他の材料としては、例えば、着色剤、離型剤、低応力剤、難燃剤等が挙げられる。
　難燃剤としては、例えば、臭素化エポキシ樹脂、酸化アンチモン、ノンハロ・ノンアンチモン系等が挙げられる。ノンハロ・ノンアンチモン系の難燃剤としては、例えば、有機燐、金属水和物、窒素含有樹脂等が挙げられる。
（微粉砕）
　図１に示すように、原材料のうちの所定の材料については、まず、粉砕装置により、所定の粒度分布となるように粉砕（微粉砕）する。この粉砕する原材料としては、例えば、樹脂、硬化剤、促進剤等の充填材以外の原材料であるが、充填材の一部を加えることもできる。これにより、樹脂粒子等の複数種の粉末材料を含む第１の組成物が得られる。また、粉砕装置としては、例えば、連続式回転ボールミル、気流式粉砕機等を用いることができる。
　原材料のうちの所定の材料、例えば、充填材の全部又は一部（残部）については、表面処理を施す。この表面処理としては、例えば、充填材の表面にカップリング剤等を付着させる。これにより、充填材である無機粒子（粉末材料）を含む第２の組成物が得られる。なお、前記微粉砕と表面処理とは、同時に行ってもよく、また、いずれか一方を先に行ってもよい。
（撹拌）
　次に、撹拌・混合装置１により、前記微粉砕工程で得られた第１の組成物および前記表面処理工程で得られた第２の組成物、すなわち、比重の異なる複数種の粉末材料を含む樹脂組成物（組成物）を撹拌し、粗く混合する。なお、撹拌・混合装置１については、後に詳述する。
（混合）
　次に、撹拌・混合装置１により、前記粗く混合された樹脂組成物を完全に混合する。
（混練）
　次に、混練装置により、前記混合された樹脂組成物を混練する。この混練装置としては、例えば、１軸型混練押出機、２軸型混練押出機等の押出混練機やミキシングロール等のロール式混練機を用いることができる。
（脱気）
　次に、脱気装置により、前記混練された樹脂組成物に対し脱気を行う。
（シート化）
　次に、シート化装置により、前記脱気した樹脂組成物をシート状に成形し、シート状の樹脂組成物を得る。このシート化装置としては、例えば、シーティングロール等を用いることができる。
（冷却）
　次に、冷却装置により、前記シート状の樹脂組成物を冷却する。これにより、樹脂組成物の粉砕を容易かつ確実に行うことができる。
（粉砕）
　次に、粉砕装置により、シート状の樹脂組成物を所定の粒度分布となるように粉砕し、粉末状の樹脂組成物を得る。この粉砕装置としては、例えば、ハンマーミル、石臼式磨砕機、ロールクラッシャー等を用いることができる。
　尚、顆粒状又は粉末状の樹脂組成物を得る方法としては、上記のシート化、冷却、粉砕工程を経ずに、例えば、押出機の出口に小径を有するダイスを設置して、ダイスから吐出される溶融状態の樹脂組成物を、カッター等で所定の長さに切断することにより顆粒状の樹脂組成物を得るホットカット法を用いることもできる。この場合、ホットカット法により顆粒状の樹脂組成物を得た後、樹脂組成物の温度があまり下がらないうちに脱気を行うことが好ましい。
（タブレット化）
　次に、成形体製造装置（打錠装置）により、前記粉末状の樹脂組成物を圧縮成形し、成形体である樹脂組成物を得ることができる。
　この樹脂組成物は、例えば、半導体チップ（半導体素子）の被覆（封止）等に用いられる。すなわち、樹脂組成物を、例えば、トランスファー成形等により成形し、封止材として半導体チップを被覆し、半導体パッケージを製造する。
　なお、前記タブレット化の工程を省略し、粉末状の樹脂組成物を用い、例えば、圧縮成形、射出成形等により、封止材を成形してもよい。
　次に、撹拌・混合装置１について説明する。
　図２～図５に示すように、撹拌・混合装置１は、比重の異なる複数種の粉末材料を含む樹脂組成物（組成物）を混合する装置であり、樹脂組成物が収納される容器２と、容器２内に挿入（設置）され、樹脂組成物を撹拌する撹拌部材３と、容器２を振動させる（振り動かす）駆動装置（駆動手段）４とを有している。この撹拌・混合装置１では、まず、撹拌部材３により、容器２内に収納された樹脂組成物を撹拌し、その後、駆動装置４により、容器２を振動させ、その容器２内の樹脂組成物を混合する。なお、前記複数種の粉末材料は、樹脂粒子と無機粒子とを含んでいる。
　駆動装置４は、基台４４と、スライダ４３と、容器２を着脱自在に保持するホルダ（保持部）４５と、ホルダ４５を所定方向に振動させる第１の振動機構（第１の駆動機構）４１と、スライダ４３を前記第１の振動機構４１と異なる方向に振動させる第２の振動機構（第２の駆動機構）４２とを有している。
　ホルダ４５は、容器２を着脱自在に保持し得るように、その容器２に対応した形状をなしている。図示の構成では、ホルダ４５は、有底円筒状（有底筒状）をなしている。また、ホルダ４５の外周面には、左側に向かって突出する突起４５１が形成されている。
　第１の振動機構４１は、モータ４１０を有しており、その回転軸４１１の先端部は、突起４５１の先端部に接続されている。なお、回転軸４１１と突起４５１との間には、図示しない変速機構等が設置されていてもよい。
　モータ４１０は、その回転軸４１１が正方向と逆方向とに交互に所定角度ずつ回転（回動）するように駆動制御されるよう構成されている。
　モータ４１０が作動し、その回転軸４１１が正方向と逆方向とに交互に所定角度ずつ回転、すなわち、回転軸４１１が回転方向に振動すると、ホルダ４５は、回転軸４１１と共に正方向と逆方向とに交互に所定角度ずつ回転、すなわち、回転軸４１１を回転中心にしてその回転方向に振動する。そして、容器２がホルダ４５に保持されていれば、その容器２は、ホルダ４５と共に回転軸４１１の回転方向に振動する。
　レール４２１は、基台４４上に設けられている。また、レール４２１は、左右方向に沿って延在している。すなわち、レール４２１は、ホルダ４５の突起４５１やモータ４１０の回転軸４１１と平行になるように形成されている。
　また、スライダ４３は、基台４４上に、レール４２１に沿って左右方向に移動可能に設置されている。前記モータ４１０は、このスライダ４３に固定されており、モータ４１０およびホルダ４５は、スライダ４３と共に、レール４２１に沿って左右方向に移動するようになっている。
　第２の振動機構４２は、前記レール４２１と、図示しないモータと、モータの駆動力をスライダ４３に伝達する図示しない駆動力伝達手段とを有している。
　この第２の振動機構４２の駆動力伝達手段は、モータの作動により、スライダ４３をレール４２１に沿って左右方向に移動させるよう構成されている。また、第２の振動機構４２のモータは、スライダ４３をレール４２１に沿って左方向と右方向とに交互に所定距離ずつ移動させるように駆動制御されるよう構成されている。
　第２の振動機構４２のモータが作動すると、スライダ４３がレール４２１に沿って左方向と右方向とに交互に所定距離ずつ移動、すなわち、スライダ４３が左右方向に振動する。これにより、スライダ４３と共に、第１の振動機構４１のモータ４１０およびホルダ４５が、レール４２１に沿って左方向と右方向とに交互に所定距離ずつ移動、すなわち、左右方向に振動する。そして、容器２がホルダ４５に保持されていれば、その容器２は、ホルダ４５と共に左右方向に振動する。
　このように、第１の振動機構４１および第２の振動機構４２により、ホルダ４５およびそのホルダ４５に保持された容器２は、２方向、すなわち、回転軸４１１の回転方向および左右方向に、同時に振動する。これにより、容器２内の樹脂組成物が混合される。この撹拌・混合装置１では、容器２を振動させて樹脂組成物を混合するので、ヘンシェルミキサー等の羽根を回転させて混合を行う回転羽根方式の混合装置を用いる場合のような容器内面や羽根の摩耗の問題がなく、これにより、樹脂組成物中に金属製の異物（金属異物）が混入してしまうことを防止（または抑制）することができる。
　また、振動機構は必ずしも２部に分かれている必要はなく、一つの駆動部に２方向の振動動作を行わせてもよい。
　容器２は、密閉可能であり、樹脂組成物が収納される容器本体２１と、容器本体２１に対して着脱自在に装着される蓋体２２とを有している。すなわち、容器２は、蓋体２２が容器本体２１に装着された状態では、容器本体２１（容器２）内が密閉（液密に封止）されるように構成されている。また、容器本体２１は、有底筒状（有底円筒状）をなしている。
　撹拌・混合装置１は、複数（図示の構成では４つ）の撹拌部材３を有している。各撹拌部材３は、棒状部３２と、棒状部３２の先端部（図４中下側）に設けられた板状部３１と、棒状部３２の基端部（図４中上側）に設けられた把持部３３とを有している。板状部３１は、棒状部３２に対して垂直となるように設けられている。
　また、各撹拌部材３のそれぞれは、容器本体２１（容器２）の底面の形状と同様（同一）の形状（図示の構成では円形）を複数（図示の構成では４つ）に分割してなる形状の板状部３１を有している。この場合、各板状部３１は、等角度間隔（図示の構成では９０°間隔）で分割されている。すなわち、各板状部３１は、中心角がすべて等しい（図示の構成では中心角が９０°をなす）扇形をなしている。
　この撹拌部材３は、板状部３１を容器本体２１の底部から離間させることにより、樹脂組成物を撹拌するよう構成されている。すなわち、撹拌部材３は、初めは、その板状部３１が容器本体２１の底部に位置するように配置されており、撹拌部材３を容器２内から引き上げることにより、板状部３１が容器本体２１の底部から離間し、その際、板状部３１により、樹脂組成物が撹拌され、粗く混合される。
　なお、容器本体２１の底部に板状部３１が位置するように各撹拌部材３が配置された状態では、前述したように、各撹拌部材３の板状部３１の全体の形状（各板状部３１を合わせた形状）は、容器本体２１の底面の形状と同様の形状をなしている。これにより、容器本体２１内の樹脂組成物をもれなく撹拌することができる。
　容器２の構成材料は、特に限定されないが、容器２の少なくとも内面は、非金属で構成されていることが好ましい。この場合、容器２の全体を非金属で構成してもよい。
　また、撹拌部材３の構成材料は、特に限定されないが、撹拌部材３の少なくとも表面は、非金属で構成されていることが好ましい。この場合、撹拌部材３の全体を非金属で構成してもよい。
　これにより、樹脂組成物の撹拌や混合の際、樹脂組成物中に金属製の異物が混入してしまうことを防止することができ、製造された樹脂組成物を用いて半導体チップを封止したとき、ショート等の発生を防止することができる。具体的には、撹拌・混合装置１による樹脂組成物の撹拌および混合後の樹脂組成物中の金属の増加率を１．０ｗｔｐｐｍ以下、特に、０．１ｗｔｐｐｍ以下とすることができる。
　前記非金属材料としては、特に限定されないが、例えば、アルミナ、ジルコニア等のセラミックス材料や、表面をゴム、ナイロン等の樹脂材料で被覆したもの等が挙げられ、これらのうちでは、樹脂材料で被覆したものが好ましい。
　なお、撹拌部材３の個数は、４つに限定されず、１～３つ、または５つ以上であってもよいが、複数が好ましい。撹拌部材３を複数個設けることにより、容易、迅速かつ確実に、樹脂組成物を撹拌することができる。
　次に、撹拌工程および混合工程と、その工程における撹拌・混合装置１の作用を説明する。
　（撹拌工程）
　この撹拌（予備撹拌）工程では、撹拌・混合装置１により、粉末状の樹脂組成物、すなわち、微粉砕工程で得られた第１の組成物および表面処理工程で得られた第２の組成物を撹拌する。
　まずは、各撹拌部材３を容器本体２１内に挿入し、容器本体２１の底部に各板状部３１が位置するように各撹拌部材３を載置（設置）する。この状態では、各撹拌部材３の板状部３１の全体の形状は、容器本体２１の底面の形状と同様となる。
　次に、容器本体２１内に樹脂組成物を収納する。この場合、容器本体２１内に、まずは、第１の組成物と第２の組成物とのうちの一方を収納し、次いで、その上に他方を収納する。これにより、樹脂組成物は、図６に示すように、樹脂粒子を含む第１の組成物で形成された第１の層５１と、無機粒子（充填材）を含む第２の組成物で形成された第２の層５２とに分かれて容器本体２１内に収納される。
　なお、第１の層５１と第２の層５２とのいずれを下層にしてもよい（図示では、第１の層５１が下層になっている）が、比重の小さい方を下層にすることが好ましい。これにより、後述する混合工程において、樹脂組成物を短時間で均一に混合することができる。
　次に、各撹拌部材３を１つずつ順番に容器本体２１内から引き上げる。この順番は、特に限定されず、例えば、時計回りの順番や、反時計回りの順番等が挙げられる。撹拌部材３を容器本体２１内から引き上げることにより、板状部３１が容器本体２１の底部から離間し、その際、板状部３１により、第１の層５１と第２の層５２とに分かれていた樹脂組成物が撹拌され、粗く混合される。これにより、混合工程において、樹脂組成物を短時間で均一に混合することができる。
　なお、撹拌部材３を引き上げた際、板状部３１上に残った樹脂組成物は、その板状部３１を傾斜させ、ヘラ等の器具を用いて容器本体２１内に戻す。
　なお、撹拌部材３を引き上げる際は、その撹拌部材３を鉛直方向（棒状部３２の軸方向）に移動させることが好ましい。
　また、撹拌部材３を引き上げる際、例えば、撹拌部材３をその棒状部３２の軸を中心に回転させてもよい。
（混合工程）
　この混合（本混合）工程では、撹拌・混合装置１により、撹拌工程で撹拌（粗く混合）された樹脂組成物を混合する。
　まずは、容器本体２１に蓋体２２を装着し、その容器本体２１内を密閉する。
　次に、容器２を駆動装置４のホルダ４５に取り付け、保持させ、駆動装置４を作動させる。これにより、第１の振動機構４１および第２の振動機構４２により、容器２は、２方向、すなわち、回転軸４１１の回転方向および図２中の左右方向に、同時に振動し、樹脂組成物が混合される。また、蓋体２２はホルダ４５と一体でもかまわない。
　この各方向の振動の振動数（周波数）は、それぞれ、特に限定されないが、５～８サイクル／秒程度であることが好ましく、６～８サイクル／秒程度であることがより好ましい。なお、各方向の振動の振動数は、同じであってもよく、また、異なっていてもよい。
　また、混合時間は、特に限定されないが、１～７分程度であることが好ましく、３～５分程度であることがより好ましい。混合時間が短いと混合度が不足し、混合時間が長いと内容物の温度が上がり好ましくない。
　この混合工程において、樹脂組成物は均一に混合される。その均一の度合いは、下記の標準偏差が０．２以下であることが好ましく、０．０～０．１程度であることがより好ましい。
　ここで、前記標準偏差は、混合工程後の樹脂組成物の６箇所からそれぞれ３ｇの樹脂組成物をサンプルとして抽出し、各サンプルを灰化させ、残った灰分の重量分率の標準偏差（灰分バラツキ）である。
　以上、本発明の撹拌・混合装置および半導体封止用樹脂組成物の製造方法を、図示の実施形態に基づいて説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、各部の構成は、同様の機能を有する任意の構成のものに置換することができる。また、本発明に、他の任意の構成物や、工程が付加されていてもよい。
　また、本実施形態では、混合工程において、容器を２方向に同時に振動させるよう構成されているが、本発明では、これに限らず、混合工程において、例えば、容器を１方向に振動、または３以上の方向に同時に振動させるよう構成されていてもよい。
　以上説明したように、この撹拌・混合装置１によれば、樹脂組成物中に金属製の異物が混入してしまうことを防止することができ、製造された樹脂組成物を用いて半導体チップを封止したとき、ショート等の発生を防止することができる。
　また、容器２を振動させて樹脂組成物を混合するのに先立って、撹拌部材３により、容器２内の樹脂組成物を撹拌するので、その樹脂組成物が混合され易くなり、混合時間を短縮することができる。
　次に、本発明の具体的実施例について説明する。
＜第１の組成物の原材料＞
　　ビフェニール型エポキシ樹脂：７．１重量部
（油化シェルエポキシ（株）製ＹＸ４０００Ｈ、融点１０５℃、エポキシ当量１９５）
　　フェノールアラルキル樹脂：６．４重量部
（三井化学（株）製ＸＬＣ－３Ｌ、１５０℃の溶融粘度２．０ポイズ、水酸基当量１７２）
　　１、８－ジアザビシクロ（５、４、０）ウンデセン－７：０．２重量部
　　溶融シリカ：２０．０重量部
　　カルナバワックス：０．５重量部
　　カーボンブラック：０．３重量部
＜第２の組成物の原材料＞
　　溶融シリカ（平均粒径１６μｍ）：６３．０重量部
　　エポキシシランカップリング剤（γ－グリシドキシプロピルトリメトキシシラン）：０．５重量部
　［１］第１の組成物の製造
　連続式回転ボールミルを用い、上記第１の組成物の原材料を粉砕し、その粒度分布を下記のように調整し、第１の組成物を得た。
　粒径２５０μｍ以上が０ｗｔ％、粒径１５０μｍ以上、２５０μｍ未満が２ｗｔ％、粒径１５０μｍ未満が９８ｗｔ％。
　［２］第２の組成物の製造
　リボンブレンダーを用い、溶融シリカの表面にエポキシシランカップリング剤を付着させ、第２の組成物を得た。
　（実施例１）
　前述した図２に示す撹拌・混合装置１を用い、下記のようにして、第１の組成物および第２の組成物を混合し、粉末状の樹脂組成物を得た。
　まずは、４つの撹拌部材３が容器本体２１内に挿入されている状態で、その容器本体２１内に、第１の組成物を収納し、その上に第２の組成物を収納した。これにより、下層に第１の組成物からなる第１の層が形成され、上層に第２の組成物からなる第２の層が形成された。
　次に、各撹拌部材３を時計回りの順番に１つずつ容器本体２１内から引き上げ、容器本体２１内の樹脂組成物を撹拌した。各撹拌部材３の板状部３１の上面の面積は、３８０ｃｍ２であり、引き上げ速度は、０．２ｍ／ｓとした。
　次に、容器本体２１に蓋体２２を装着し、その容器本体２１内を密閉し、容器２を駆動装置４のホルダ４５に取り付け、駆動装置４を作動させ、容器２を２方向に同時に振動させ、樹脂組成物を混合した。この混合条件としては、回転軸４１１の回転方向の振動の振動数は、７サイクル／秒、図２中の左右方向の振動の振動数は、７サイクル／秒とし、混合時間は、３分とした。
　（比較例１）
　撹拌部材３による撹拌を行わない以外は、前記実施例１と同様にして樹脂組成物を得た。
　（比較例２）
　撹拌部材３による撹拌を１回行い、駆動装置４により容器２を振動させることによる混合を行わない以外は、前記実施例１と同様にして樹脂組成物を得た。
　（比較例３）
　撹拌部材３による撹拌を行わず混合時間を８分とし、前記実施例１と同様にして樹脂組成物を得た。
　［評価］
　実施例１、比較例１、２および３に対し、それぞれ、下記のようにして樹脂組成物の均一性の評価を行った。
　まず、混合後の容器２内の樹脂組成物のうちの下記の箇所からそれぞれ３ｇ分をサンプルとして抽出した。サンプルの抽出箇所は、容器２内の樹脂組成物の上端部における外周部および中心部と、中央部における外周部および中心部と、下端部における外周部および中心部の６箇所とし、６つのサンプルを得た。
　次に、各サンプルを、７００℃のオーブンで、１８０分間処理した。
　次に、各サンプルの処理後に残った灰分の重量を測定し、その灰分の重量分率の標準偏差を求めた。また、混合後の混合物について、熱電対温度計を用いてその内部温度を計測した。その結果は、下記の通りである。
　実施例１における標準偏差：０．０４、　混合物温度：２５℃
　比較例１における標準偏差：０．２５、　混合物温度：２５℃
　比較例２における標準偏差：９．０３、　混合物温度：２０℃
　比較例３における標準偏差：０．１０、　混合物温度：３０℃
　上記の結果から、実施例１では、混合後の樹脂組成物の均一性が良好であることが判る。
　これに対し、撹拌部材による撹拌を行わなかった比較例１と、撹拌部材による撹拌のみを行を行った比較例２では、いずれも混合後の樹脂組成物の均一性が不良であることが判る。撹拌部材による撹拌を行わなかった比較例３は混合時間が長いため十分な均一性は得られるが、混合物の温度が上昇し固結などの不具合を起こすこととなる。
　本発明によれば、容器を振動させて組成物を混合するので、その組成物中に金属製の異物（金属異物）が混入してしまうことを防止することができ、製造された樹脂組成物を用いて半導体素子を封止したとき、ショート等の発生を防止することができる。
　また、容器を振動させて組成物を混合するのに先立って、撹拌部材により、容器内の組成物を撹拌するので、その組成物が混合され易くなり、混合時間を短縮することができる。したがって産業上の利用可能性を有する。

Claims (18)

  1. 　比重の異なる複数種の粉末材料を含む組成物を混合する撹拌・混合装置であって、
    　前記組成物が収納される容器と、
    　前記容器内に挿入され、前記組成物を撹拌する撹拌部材と、
    　前記容器を振動させる駆動手段とを有し、
    　前記撹拌部材により、前記容器内に収納された前記組成物を撹拌した後、前記駆動手段により、前記容器を振動させ、前記組成物を混合するよう構成されていることを特徴とする撹拌・混合装置。
  2. 　前記撹拌部材を複数有する請求項１に記載の撹拌・混合装置。
  3. 　前記複数の撹拌部材のそれぞれは、前記容器の底面の形状と同様の形状を複数に分割してなる板状部を有する請求項２に記載の撹拌・混合装置。
  4. 　前記撹拌部材は、板状部を有する請求項１または２に記載の撹拌・混合装置。
  5. 　前記板状部を前記容器の底部から離間させることにより、前記組成物を撹拌するよう構成されている請求項３または４に記載の撹拌・混合装置。
  6. 　前記撹拌部材は、棒状部を有し、該棒状部の先端部に前記板状部が設けられている請求項３ないし５のいずれかに記載の撹拌・混合装置。
  7. 　前記板状部は、前記棒状部に対して垂直となるように設けられている請求項６に記載の撹拌・混合装置。
  8. 　前記駆動手段は、前記容器を少なくとも２方向に同時に振動させるよう構成されている請求項１ないし７のいずれかに記載の撹拌・混合装置。
  9. 　前記容器の少なくとも内面は、非金属で構成されている請求項１ないし８のいずれかに記載の撹拌・混合装置。
  10. 　前記撹拌部材の少なくとも外面は、非金属で構成されている請求項１ないし９のいずれかに記載の撹拌・混合装置。
  11. 　前記複数種の粉末材料は、樹脂粒子と無機粒子とを含む請求項１ないし１０のいずれかに記載の撹拌・混合装置。
  12. 　前記組成物は、樹脂粒子を含む第１の層と、無機粒子を含む第２の層とに分かれて前記容器内に収納される請求項１ないし１１のいずれかに記載の撹拌・混合装置。
  13. 　半導体封止用樹脂組成物の製造方法であって、
    　撹拌部材により、容器内に収納された比重の異なる複数種の粉末材料を含む組成物を撹拌する撹拌工程と、
    　前記容器を振動させ、前記組成物を混合する混合工程とを有することを特徴とする半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
  14. 　前記撹拌部材は、板状部を有し、
    　前記撹拌工程において、前記板状部を前記容器の底部から離間させることにより、前記組成物を撹拌する請求項１３に記載の半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
  15. 　前記混合工程において、前記容器を少なくとも２方向に同時に振動させる請求項１３または１４に記載の半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
  16. 　前記組成物は、樹脂粒子を含む第１の層と、無機粒子を含む第２の層とに分かれて前記容器内に収納される請求項１３ないし１５のいずれかに記載の半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
  17. 　前記混合工程において、前記組成物を均一に混合する請求項１３ないし１６のいずれかに記載の半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
  18. 　前記均一の度合いは、前記混合工程後の前記組成物の６箇所からそれぞれ３ｇの前記組成物をサンプルとして抽出し、該各サンプルを燃焼させたとき、残った灰分の重量分率の標準偏差が０．２以下である請求項１７に記載の半導体封止用樹脂組成物の製造方法。
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