WO2011040381A1 - 超電導線材用基板、超電導線材及び超電導線材の製造方法 - Google Patents

超電導線材用基板、超電導線材及び超電導線材の製造方法 Download PDF

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久樹 坂本
義則 長洲
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古河電気工業株式会社
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    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D2211/00—Microstructure comprising significant phases
    • C21D2211/001—Austenite

Definitions

  • the present invention relates to a metal substrate for a superconducting wire used in superconducting equipment such as a superconducting cable and a superconducting magnet.
  • RE-based superconductors are known as a type of high-temperature superconductor that exhibits superconductivity at a liquid nitrogen temperature (77 K) or higher.
  • a yttrium-based superconductor represented by the chemical formula YBa 2 Cu 3 O 7-y (hereinafter, Y-based superconductor or YBCO) is representative.
  • a superconducting wire using an RE superconductor (hereinafter referred to as an RE superconducting wire) is generally an intermediate layer on a tape-shaped metal substrate, a layer composed of an RE superconductor (hereinafter referred to as an RE superconducting layer), and a stabilization layer. Have a laminated structure formed in order.
  • RE-based superconductor crystals need to be aligned (biaxially oriented) as if they were single crystals. Therefore, a method using an oriented metal substrate using a recrystallized texture of an fcc metal having a face centered cubic structure (fcc: face centered cubic) as a template for biaxially orienting the superconducting layer, or IBAD (Ion Beam Assisted Deposition) There has been proposed a method of forming a forcibly oriented intermediate layer that is forcibly biaxially oriented by a method or the like. In any method, it is necessary that the metal substrate can be processed to a thickness of about 0.1 mm.
  • the metal substrate itself needs to be biaxially oriented, Ni-based material, Ag-based material, Cu-based material or a composite material thereof is used as the material.
  • the metal substrate is not limited in its orientation, and basically any metal substrate can be used as long as it can withstand the lamination of the intermediate layer and the superconducting layer.
  • the RE-based superconducting wire substrate includes: (1) High strength after making RE-based superconducting wire (2) Nonmagnetic at operating temperature (3) It is required to have sufficient corrosion resistance in the formation conditions of the intermediate layer and superconducting layer .
  • Hastelloy C276 alloy Hastelloy is a registered trademark
  • Hastelloy C276 alloy that is nonmagnetic and excellent in high-temperature oxidation resistance (corrosion resistance) and strength is often used as a metal substrate (for example, Patent Document 1).
  • JP 2001-266666 A Japanese Patent Laid-Open No. 11-302798 Japanese Patent Application Laid-Open No. 08-269632
  • Hastelloy C276 alloy uses a large amount of expensive elements such as Ni and W, it is very expensive (> ⁇ 10,000 / kg), which is a factor that hinders the cost reduction of RE-based superconducting wires. It has become. Therefore, there is a demand for an inexpensive metal substrate that is non-magnetic and has high-temperature oxidation resistance and strength equivalent to Hastelloy C276.
  • austenitic stainless steel is known as a metal material that is non-magnetic, excellent in corrosion resistance, and obtains high strength (for example, Patent Documents 2 and 3).
  • the present invention has been made in order to solve the above problems, and is a non-magnetic, inexpensive metal substrate excellent in high-temperature oxidation resistance and strength suitable for high-temperature superconducting wires used under liquid nitrogen temperature.
  • the purpose is to provide.
  • the invention according to claim 1 is a substrate for a high-temperature superconducting wire used under a liquid nitrogen temperature, It consists of austenitic stainless steel containing 0.4 wt% or more of nitrogen.
  • the invention described in claim 2 is the superconducting wire substrate according to claim 1, wherein the austenitic stainless steel contains 20% by weight or more of chromium.
  • the invention described in claim 3 is the superconducting wire substrate according to claim 1 or 2, wherein the austenitic stainless steel contains 0.05% by weight or less of carbon.
  • the invention according to claim 4 is the superconducting wire substrate according to any one of claims 1 to 3, wherein the austenitic stainless steel contains 5% by weight or more of manganese and 10% by weight or less of nickel. It is characterized by doing.
  • the invention according to claim 5 is a superconducting wire characterized in that a superconducting layer is formed through an intermediate layer on a substrate made of austenitic stainless steel containing 0.4 wt% or more of nitrogen. is there.
  • the invention according to claim 6 is the superconducting wire according to claim 5, wherein the austenitic stainless steel contains 20% by weight or more of chromium.
  • the invention according to claim 7 is the superconducting wire according to claim 5 or 6, wherein the austenitic stainless steel contains 0.05 wt% or less of carbon.
  • the invention according to claim 8 is the superconducting wire according to any one of claims 5 to 7, wherein the austenitic stainless steel contains 5% by weight or more of manganese and 10% by weight or less of nickel. It is characterized by.
  • the invention according to claim 9 is the superconducting wire according to any one of claims 5 to 8, wherein the substrate has a 0.2% yield strength at a liquid nitrogen temperature of 1200 MPa or more.
  • the invention according to claim 10 includes the step of forming an intermediate layer on a substrate made of austenitic stainless steel containing 0.4 wt% or more of nitrogen and 0.05 wt% or less of carbon, and the intermediate Forming a superconducting layer on the layer,
  • heat treatment at 700 to 950 ° C. is performed in the step of forming the intermediate layer or the superconducting layer.
  • N nitrogen
  • N nitrogen
  • the present inventors have focused on nonmagnetic austenitic stainless steel, which is cheaper than Hastelloy C276, and repeatedly studied to make it applicable to a substrate for a superconducting wire by optimizing component elements. And it discovered experimentally that the intensity
  • an inexpensive metal substrate that is suitable for a superconducting wire and is non-magnetic and excellent in high-temperature oxidation resistance and strength. And by manufacturing a superconducting wire using this metal substrate, the price of the superconducting wire can be reduced.
  • FIG. 1 is a view showing a laminated structure of superconducting wires according to this embodiment.
  • the RE-based superconducting wire 1 has a laminated structure in which an intermediate layer 12, a superconducting layer 13, and a stabilizing layer 14 are sequentially formed on a tape-like metal substrate 11.
  • the metal substrate 11 is a non-oriented metal substrate made of nonmagnetic austenitic stainless steel.
  • the intermediate layer 12 includes a biaxially oriented layer (for example, GZO (Gd 2 Zr 2 O 7 )) for orienting the crystals of the superconducting layer 13 in a certain direction.
  • This biaxial alignment layer is formed by, for example, the IBAD method.
  • the superconducting layer 13 is a Y-based superconducting layer made of a Y-based superconductor, and is formed, for example, by MOCVD (Metal Organic Chemical Vapor Deposition).
  • MOCVD Metal Organic Chemical Vapor Deposition
  • a stabilizing layer 14 made of silver is formed by sputtering, for example.
  • the metal substrate 11 has the following composition. That is, N: 0.4% by weight or more Ni: 10% by weight or less C: 0.05% by weight or less Mn: 5% by weight or more Cr: 20% by weight or more, and has a composition composed of the balance Fe and inevitable impurities Consists of austenitic stainless steel. Since the critical current characteristic of the superconducting wire 1 is lowered by a magnetic field, nonmagnetic austenitic stainless steel is used as the metal substrate 11.
  • the metal substrate 11 may contain Al, Si, Mo, etc., which are constituent elements of general austenitic stainless steel.
  • N is an interstitial atom and improves strength and corrosion resistance. If the N content of the metal substrate 11 is less than 0.4% by weight, the desired strength and corrosion resistance cannot be realized. Therefore, the N content is set to 0.4% by weight or more. If the N content is greater than 1.5% by weight, it is difficult to suppress blowholes during solidification, and it is difficult to process the substrate. Therefore, it is desirable to set it as 1.5 weight% or less. Thereby, the metal substrate 11 has a desired strength at a low temperature, specifically, a strength equal to or higher than Hastelloy C276. Therefore, it is suitable as a substrate for a superconducting wire used at a liquid nitrogen temperature (77 K).
  • the superconducting layer 13 is formed by the MOCVD method in the manufacturing process of the superconducting wire 1, it is heated to about 800 ° C. Even in this case, the strength at a low temperature is maintained. Furthermore, since the strength of the metal substrate 11 is high, it is possible to prevent defects such as peeling after the intermediate layer 12 and the superconducting layer 13 are formed, and to improve the critical current characteristics of the superconducting wire 1. .
  • the Ni content of the metal substrate 11 is larger than 10% by weight, the possibility that Ni diffusion from the metal substrate 11 reaches the superconducting layer 13 is increased. Therefore, the Ni content is desirably 10% by weight or less. Thereby, since Ni diffusion from the metal substrate 11 can be reduced, it is possible to reduce deterioration of superconducting characteristics due to Ni diffusion reaching the superconducting layer 13. Ni is useful for stabilizing the austenite phase and improving workability. To enjoy this effect, the Ni content is desirably 7% by weight or more.
  • the C content of the metal substrate 11 is greater than 0.05% by weight, Cr carbide tends to be generated at high temperatures (for example, heat treatment temperature 700 to 950 ° C. in the process of forming the superconducting layer 13). Therefore, the C content is desirably 0.05% by weight or less. Thereby, since it can suppress that Cr carbide
  • the Mn content of the metal substrate 11 When the Mn content of the metal substrate 11 is less than 5% by weight, the effect of stabilizing the austenite phase and the effect of increasing the solid solution amount of N do not appear remarkably, so the Mn content should be 5% by weight or more. Is desirable. On the other hand, if it is larger than 10% by weight, the hot workability is lowered and the substrate is difficult to process. Therefore, the Mn content is more preferably 10% by weight or less. If the Mn content is increased, the austenite phase can be stabilized even if the Ni content is decreased accordingly. Therefore, since Ni content can be made small, Ni diffusion can be reduced more effectively.
  • the Cr content of the metal substrate 11 is less than 20% by weight, desired corrosion resistance cannot be realized. Therefore, the Cr content is desirably 20% by weight or more. Thereby, the corrosion resistance of the superconducting wire 1 can be improved.
  • the Cr content is preferably 30% by weight or less, more preferably 25% by weight or less. This is because when Cr content is 30% by weight or more, Cr is not completely dissolved but becomes Cr nitride, not only reducing the added N, but also deteriorating corrosion resistance, fatigue strength, toughness and ductility. In addition, the hot workability is remarkably deteriorated.
  • the formation of chromium carbide by carbon in the steel material is prominently expressed in the temperature range of 650 ° C to 950 ° C, and varies depending on the composition, but is said to decompose and re-solidify when heated to 1100 to 1200 ° C or higher. Yes.
  • the intermediate layer 12 is formed at a temperature of about 700 ° C. and the superconducting layer 13 is formed at a temperature of about 850 ° C., so that the temperature is in the chromium carbide generation temperature range.
  • the amount of carbon in the metal substrate 11 is small, chromium carbide is not easily generated, so that a strong passive film such as Cr 2 O 3 is formed on the surface of the metal substrate 11. Therefore, in both cases of forming the intermediate layer 12 and the superconducting layer 13, even if oxygen supplied at the time of film formation diffuses to the surface of the metal substrate 11 through the intermediate layer 12 or the like, the metal substrate 11 is formed by the passive film. Rapid oxidation on the surface can be suppressed. Further, the diffusion of nickel or the like from the metal substrate 11 to the superconducting layer 13 can also be suppressed by the passive film.
  • stainless steel having the composition (% by weight) shown in FIG. 2 was used as the substrate material. That is, C: 0.02% by weight, Mn: 6% by weight, Ni: 10% by weight, Cr: 23% by weight, Mo: 2% by weight, N: 0.5% by weight, the balance Fe and inevitable An austenitic stainless steel having a component composition composed of impurities. This austenitic stainless steel was appropriately annealed and rolled to a thickness of 0.1 mm. Then, the metal substrate 11 was formed by slitting to a width of 10 mm.
  • a GZO layer (biaxially oriented layer) was formed to a thickness of 1 ⁇ m at room temperature by the IBAD method. Furthermore, a 500 nm CeO 2 layer (cap layer) was formed on the GZO layer by sputtering at a heating temperature of 700 ° C. That is, in the example, the intermediate layer 12 is composed of the GZO layer and the CeO 2 layer. Then, a 1 ⁇ m thick Y-based superconducting layer 13 was formed on the intermediate layer 12 at a heating temperature of 850 ° C. by MOCVD. Further, an Ag protective layer was appropriately formed on the Y-based superconducting layer 13, and oxygen annealing was performed at 550 ° C. in an oxygen stream.
  • the critical current was measured at a voltage definition of 1 ⁇ V / cm by the 4-terminal method in liquid nitrogen. Moreover, the tensile test was done in room temperature and liquid nitrogen temperature (77K), and 0.2% yield strength was measured. In addition, about 0.2% yield strength as a superconducting wire, after forming the superconducting layer 13, the intermediate
  • corrosion resistance corrosion resistance
  • FIG. 3 also shows the strength (0.2% yield strength at room temperature) of the metal substrate alone for reference.
  • the superconducting wire according to the example had critical current characteristics equivalent to those of the superconducting wire according to Comparative Example 3 using Hastelloy C276 as a substrate.
  • the superconducting wire according to the example had a 0.2% proof stress at room temperature of about 70 to 80% of the superconducting wire according to Comparative Example 3. The value was higher than that of the wire. It is thought that the effect of strength improvement by N (nitrogen) appears. The high-temperature oxidation resistance by peeling observation after the superconducting layer was formed was good.
  • the superconducting wire according to the example is superior in critical current characteristics and high-temperature oxidation resistance, and greatly superior in strength, as compared with Comparative Examples 1 and 2 using austenitic stainless steel of the same price range as the substrate. It was.
  • the substrate material used in the example and the Hastelloy C276 used in Comparative Example 3 were subjected to a tensile test at room temperature and liquid nitrogen temperature (77 K) after annealing.
  • the annealing time was 30 minutes.
  • the test results are shown in FIG.
  • the strengths of the substrate material and Hastelloy C276 used in the examples were almost the same after rolling.
  • the room temperature strength of the substrate material of the example was lower than that of Hastelloy C276.
  • the low temperature strength at 77 K which is the use temperature, was higher than that of Hastelloy C276.
  • the substrate material according to the example had a 0.2% proof stress at a liquid nitrogen temperature of 1200 MPa or more after being subjected to a heat treatment at 700 to 950 ° C. Therefore, under the special usage environment of the metal substrate for superconducting wire that is annealed at a high temperature and then used at a low temperature, the substrate material used in the examples is superior in strength to Hastelloy C276. I understood.
  • the price of the substrate material used in the examples is 1/6 that of Hastelloy C276, it was found that it is very effective in reducing the price of the superconducting wire.
  • the substrate material used in the examples it was possible to realize a superconducting wire that is inexpensive but has excellent corrosion resistance and a high critical current.
  • stainless steel having the composition (% by weight) shown in FIG. 5 was used as a substrate material, and the same property evaluation and workability evaluation as in the above example were performed.
  • an evaluation of workability it is judged by workability of processing the base material to 0.1 mmt, “'” when it can be processed without any defects, and “ ⁇ ” when it can be processed with almost no defects. ',' When there is a disconnection or the like and there are many defects but processing is possible, ' ⁇ ', and when processing up to 0.1 mmt is not possible, ' ⁇ '.
  • the composition was such that the nitrogen content in the austenitic stainless steel was 0 to 1.5% by weight. From the results shown in FIG. 5, it was found that when the nitrogen content was less than 0.4% by weight, the corrosion resistance was slightly inferior to that when the nitrogen content was 0.4% by weight or more. On the other hand, when the nitrogen content is 0.4% by weight or more and 1.5% by weight or less, the desired corrosion resistance is obtained, which is preferable. Further, it is understood that when the nitrogen content is 0.5 wt% or more and 1.0 wt% or less, Ic in the superconducting wire using the substrate can obtain a value higher than desired, and is more preferable. It was. If the nitrogen content is greater than 1.5% by weight, it is difficult to process the substrate.
  • an austenitic stainless steel containing a high concentration of nitrogen is formed using a solid-phase nitrogen absorption method.
  • the solid-phase nitrogen absorption method is a method in which a steel material is held in a high-temperature nitrogen gas at 1000 ° C. or higher to diffuse nitrogen atoms from the surface of the material to the solid phase (austenite phase). It is a kind of chemical heat treatment method for nitrogenization.
  • Samples 4 and 11 to 17 had compositions in which the chromium content in the austenitic stainless steel was 10 to 40% by weight.
  • the corrosion resistance is slightly inferior to that when the chromium content is 20% by weight or more (samples 4 and 13 to 17).
  • the chromium content is more than 30% by weight (samples 15 to 17)
  • the workability is inferior compared to when the chromium content is 30% by weight or less (samples 4 and 11 to 14). I understood it. Therefore, the case where the chromium content is 20 wt% or more and 30 wt% or less is most preferable.
  • Samples 4 and 18 to 23 had compositions such that the carbon content in the austenitic stainless steel was 0.02 to 0.5% by weight. When the carbon content is 0.05% by weight or less (Samples 4, 17, and 18), it has desired corrosion resistance and Ic has a relatively high value, but 0.05% by weight. In the case of exceeding (Samples 19 to 23), it was found that the corrosion resistance was inferior, and Ic was also lower than those of Samples 4, 17, and 18. This is presumably because Ic was reduced by peeling because many peeled portions were observed in the superconducting layer.
  • the carbon content in the austenitic stainless steel is preferably 0.05% by weight or less.
  • the composition was such that the nickel content in the austenitic stainless steel was 5 to 15% by weight.
  • the sample 25 in the case where the nickel content is 15% by weight has a slightly inferior corrosion resistance and a low Ic. This is thought to be because nickel diffusion occurred in the superconducting layer due to the high nickel content in the austenitic stainless steel. Therefore, the nickel content in the austenitic stainless steel is preferably 10% by weight or less.
  • the composition was such that the manganese content in the austenitic stainless steel was 6 to 15% by weight. Compared with the case where the manganese content is 5 to 10% by weight (samples 4 and 27), in the sample 26 having a manganese content of less than 5% by weight, workability was slightly deteriorated. This is because the amount of solid solution of nitrogen in the austenitic stainless steel is reduced, resulting in an unstable steel material. Further, it was found that Sample 28 in which the manganese content exceeded 10% by weight deteriorated workability and slightly reduced the corrosion resistance. Therefore, the manganese content in the austenitic stainless steel is preferably 5% by weight or more and 10% by weight or less.

Abstract

　液体窒素温度下で使用される高温超電導線材用として好適な、非磁性で、耐高温酸化性及び強度に優れた安価な金属基板を提供する。　超電導線材用の金属基板として、０．４重量％以上の窒素を含有するオーステナイト系ステンレス鋼を用いる。この金属基板は、高温超電導層の形成工程において７００～９５０℃の熱処理を施された後の液体窒素温度における０．２％耐力が極めて高い。

Description

超電導線材用基板、超電導線材及び超電導線材の製造方法
　本発明は、超電導ケーブルや超電導マグネットなどの超電導機器に用いられる超電導線材用の金属基板に関する。
　従来、液体窒素温度(７７Ｋ)以上で超電導を示す高温超電導体の一種として、ＲＥ系超電導体（ＲＥ：希土類元素）が知られている。特に、化学式ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７－ｙで表されるイットリウム系超電導体（以下、Ｙ系超電導体又はＹＢＣＯ）が代表的である。
　ＲＥ系超電導体を用いた超電導線材（以下、ＲＥ系超電導線材）は、一般に、テープ状の金属基板上に中間層、ＲＥ系超電導体からなる層（以下、ＲＥ系超電導層）、安定化層が順に形成された積層構造を有している。
　ＲＥ系超電導線材では、ＲＥ系超電導体結晶をあたかも単結晶のように揃えて配列（２軸配向）させる必要がある。そのため、超電導層を２軸配向させるテンプレートとして面心立方格子構造（ｆｃｃ：face centered cubic）を有するｆｃｃ金属の再結晶集合組織を利用した配向金属基板を用いる方法や、ＩＢＡＤ（Ion Beam Assisted Deposition）法等により強制的に２軸配向させた強制配向中間層を成膜する方法が提案されている。
　いずれの方法においても、金属基板は０．１ｍｍ程度の厚さまで加工できることが必要である。前者の方法では、金属基板自体が２軸配向する必要があるため、その素材にはＮｉ系、Ａｇ系、Ｃｕ系あるいはそれらの複合材料が用いられる。一方、後者の方法では、金属基板は配向などの制限はなく、中間層、超電導層の積層に耐えられるものであれば、基本的にはどのような金属基板であってもよい。
　ところで、ＲＥ系超電導線材を応用機器に用いるために、ＲＥ系超電導線用基板には、
（１）ＲＥ系超電導線材とした後に高強度であること
（２）使用温度において非磁性であること
（３）中間層、超電導層の形成条件において、十分な耐食性を有すること
が求められている。
　強制配向中間層を用いた方法では、非磁性で、耐高温酸化性（耐食性）と強度に優れたハステロイＣ２７６合金（ハステロイは登録商標）が金属基板として用いられることが多い（例えば、特許文献１）。
特開２００１－２６６６６６号公報 特開平１１－３０２７９８号公報 特開平０８－２６９６３２号公報
　しかしながら、ハステロイＣ２７６合金は、Ｎｉ、Ｗなどの高価な元素を多量に用いているため、非常に高価（＞￥１０、０００／ｋｇ）であり、ＲＥ系超電導線材の低価格化を阻害する要因となっている。
　そこで、非磁性であり、ハステロイＣ２７６と同等の耐高温酸化性及び強度を有する安価な金属基板が要求されている。
　なお、超電導線材用基板に求められる上記特性を満足するかは不明であるが、非磁性で、耐食性に優れ、高強度が得られる金属材料として、オーステナイト系ステンレス鋼が知られている（例えば、特許文献２、３）。
　本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、液体窒素温度下で使用される高温超電導線材用として好適な、非磁性で、耐高温酸化性及び強度に優れた安価な金属基板を提供することを目的とする。
　請求項１に記載の発明は、液体窒素温度下で使用される高温超電導線材用の基板であって、
　０．４重量％以上の窒素を含有するオーステナイト系ステンレス鋼からなることを特徴とする。
　請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の超電導線材用基板において、前記オーステナイト系ステンレス鋼が、２０重量％以上のクロムを含有することを特徴とする。
　請求項３に記載の発明は、請求項１又は２に記載の超電導線材用基板において、前記オーステナイト系ステンレス鋼が、０．０５重量％以下の炭素を含有することを特徴とする。
　請求項４に記載の発明は、請求項１から３のいずれか１項に記載の超電導線材用基板において、前記オーステナイト系ステンレス鋼が、５重量％以上のマンガン、１０重量％以下のニッケルを含有することを特徴とする。
　請求項５に記載の発明は、０．４重量％以上の窒素を含有するオーステナイト系ステンレス鋼からなる基板上に、中間層を介して超電導層が形成されてなることを特徴とする超電導線材である。
　請求項６に記載の発明は、請求項５に記載の超電導線材において、前記オーステナイト系ステンレス鋼が、２０重量％以上のクロムを含有することを特徴とする。
　請求項７に記載の発明は、請求項５又は６に記載の超電導線材において、前記オーステナイト系ステンレス鋼が、０．０５重量％以下の炭素を含有することを特徴とする。
　請求項８に記載の発明は、請求項５から７のいずれか１項に記載の超電導線材において、前記オーステナイト系ステンレス鋼が、５重量％以上のマンガン、１０重量％以下のニッケルを含有することを特徴とする。
　請求項９に記載の発明は、請求項５から８のいずれか一項に記載の超電導線材において、前記基板の液体窒素温度における０．２％耐力が１２００ＭＰａ以上であることを特徴とする。
　請求項１０に記載の発明は、０．４重量％以上の窒素と、０．０５重量％以下の炭素とを含有するオーステナイト系ステンレス鋼からなる基板上に中間層を形成する工程と、前記中間層上に超電導層を形成する工程を有し、
　前記中間層又は前記超電導層の形成工程において７００～９５０℃の熱処理を行うことを特徴とする超電導線材の製造方法である。
　Ｎ（窒素）が常温における強度の向上に有用であることは特許文献２、３で開示されているように公知である。しかしながら、製造工程において高温下に晒された後でも低温での強度が保持されることは明示されていない。一般に、金属を高温でアニールすると、転位が解放され、また再結晶が生じるため、反応して化合物を生成しないかぎり、軟化して強度が低下する。
　本発明者等は、ハステロイＣ２７６より安価で、非磁性のオーステナイト系ステンレス鋼に着目し、成分元素を最適化することで超電導線材用基板に適用可能とすべく検討を重ねた。そして、Ｎ含有量を調整することで低温における強度が向上することを実験的に見出した。また、超電導層の形成工程において高温の熱処理を施されても、所望の強度が保持されることを確認した。さらには、Ｎｉ（ニッケル）、Ｃ（炭素）、Ｍｎ（マンガン）、Ｃｒ（クロム）含有量を調整することで、金属基板からのＮｉ拡散による超電導特性の低下を防止できるとともに、所望の耐食性を実現できることを見出した。
　このように、本発明は、発明者等による鋭意研究の元に完成されたものであり、オーステナイト系ステンレス鋼のＮ含有量を調整することで超電導線材用基板に適用できるようにしたものである。
　本発明によれば、超電導線材用として好適な、非磁性で、耐高温酸化性及び強度に優れた安価な金属基板が提供される。そして、この金属基板を用いて超電導線材を製造することで、超電導線材の低価格化を図ることができる。
実施形態に係る超電導線材の積層構造を示す図である。 実施例及び比較例に係る金属基板の成分組成を示す表である。 実施例及び比較例に係る金属基板の特性を評価した結果を示す表である。 アニール温度と基板強度（０．２％耐力）の関係で示す図である。 実施例及び比較例に係る金属基板の成分組成及び特性を評価した結果を示す表である。
　以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
　図１は、本実施形態に係る超電導線材の積層構造を示す図である。
　図１に示すように、ＲＥ系超電導線材１は、テープ状の金属基板１１上に中間層１２、超電導層１３、安定化層１４が順に形成された積層構造を有している。
　本実施形態において、金属基板１１は、非磁性のオーステナイト系ステンレス鋼からなる無配向金属基板である。中間層１２は、超電導層１３の結晶を一定の方向に配向させるための２軸配向層（例えばＧＺＯ（Ｇｄ2Ｚｒ2Ｏ7））を含んで構成される。この２軸配向層は、例えばＩＢＡＤ法により成膜される。
　超電導層１３は、Ｙ系超電導体からなるＹ系超電導層であり、例えばＭＯＣＶＤ（Metal Organic Chemical Vapor Deposition）法により成膜される。超電導層１３の上面には、例えばスパッタ法により銀からなる安定化層１４が成膜されている。
　本実施形態において、金属基板１１は下記の組成を有している。すなわち、
　Ｎ　：０．４重量％以上
　Ｎｉ：１０重量％以下
　Ｃ　：０．０５重量％以下
　Ｍｎ：５重量％以上
　Ｃｒ：２０重量％以上
を含有し、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる成分組成を有するオーステナイト系ステンレス鋼で構成されている。超電導線材１の臨界電流特性は磁場によって低下するので、金属基板１１として非磁性のオーステナイト系ステンレス鋼を用いている。また、金属基板１１は、一般的なオーステナイト系ステンレス鋼の成分元素であるＡｌ、Ｓｉ、Ｍｏ等を含有していてもよい。
　Ｎは侵入型原子であり、強度、耐食性を向上させる。金属基板１１のＮ含有量が０．４重量％より小さいと所望の強度、耐食性を実現できないため、Ｎ含有量は０．４重量％以上とする。なお、Ｎ含有量が１．５重量％より大きいと凝固時のブローホール（blowhole）を抑えることが困難であり、基板への加工が難しい。そのため、１．５重量％以下とすることが望ましい。
　これにより、金属基板１１は、低温において所望の強度、具体的にはハステロイＣ２７６と同等以上の強度を有することとなる。したがって、液体窒素温度（７７Ｋ）で使用する超電導線材用の基板として好適である。また、超電導線材１の製造工程において超電導層１３をＭＯＣＶＤ法により成膜する場合、８００℃程度に加熱されることとなるが、その場合でも低温における強度は保たれる。
　さらに、金属基板１１の強度が高いことで、中間層１２及び超電導層１３を成膜した後に剥離等の欠陥が生じるのを防ぐことができ、超電導線材１の臨界電流特性を向上することができる。
　金属基板１１のＮｉ含有量が１０重量％より大きいと、金属基板１１からのＮｉ拡散が超電導層１３に及ぶ可能性が高くなる。そのため、Ｎｉ含有量は１０重量％以下とすることが望ましい。
　これにより、金属基板１１からのＮｉ拡散を低減できるので、Ｎｉ拡散が超電導層１３に及ぶことで超電導特性が低下するのを軽減することができる。なお、Ｎｉはオーステナイト相の安定化及び加工性の向上に有用であり、この効果を享受するにはＮｉ含有量を７重量％以上とすることが望ましい。
　金属基板１１のＣ含有量が０．０５重量％より大きいと、高温中（例えば、超電導層１３の形成工程の熱処理温度７００～９５０℃）においてＣｒ炭化物が生成されやすくなる。そのため、Ｃ含有量は０．０５重量％以下とすることが望ましい。
　これにより、高温中においてＣｒ炭化物が生成されるのを抑制できるので、固溶Ｃｒ量が減少することで超電導線材１の耐食性が低下するのを防止できる。なお、一般には、Ｃは強度の向上に有用であるが、超電導線材の使用温度である液体窒素温度以下では、靱性を低下させやすいので、添加量は少ない方が良い。
　金属基板１１のＭｎ含有量が５重量％より小さいと、オーステナイト相を安定化させる効果やＮの固溶量を増加させる効果が顕著に現れないため、Ｍｎ含有量は５重量％以上とすることが望ましい。一方、１０重量％より大きいと、熱間加工性を低下させ、基板の加工を困難にする。そのため、Ｍｎ含有量は１０重量％以下とするのが、より好ましい。また、Ｍｎ含有量を大きくすれば、その分Ｎｉ含有量を小さくしても、オーステナイト相を安定化させることができる。したがって、Ｎｉ含有量を小さくできるので、Ｎｉ拡散をより効果的に低減することができる。
　金属基板１１のＣｒ含有量が２０重量％より小さいと、所望の耐食性を実現できない。そのため、Ｃｒ含有量を２０重量％以上とすることが望ましい。
　これにより、超電導線材１の耐食性を向上することができる。なお、オーステナイト系ステンレス鋼においては、Ｃｒ含有量は好ましくは３０重量％以下より好ましくは２５重量％以下とされる。これは、Ｃｒ含有量が３０重量％以上になると、Ｃｒが完全に固溶せずにＣｒ窒化物となり、添加したＮを減少させるだけでなく、それにより耐食性、疲労強度や靭性、延性を劣化させ、また熱間加工性を著しく劣化させるためである。
　なお、鋼材中の炭素によるクロム炭化物の生成は６５０℃～９５０℃の温度範囲で顕著に発現し、組成によって異なるが、１１００～１２００℃以上に加熱することで、分解し再固溶するといわれている。超電導線材１においては、中間層１２の成膜において７００℃程度、超電導層１３の成膜において８５０℃程度の温度となるため、クロム炭化物の生成温度域となる。
　そのため、金属基板１１中に炭素が多く存在すると、クロム炭化物が多く生成してしまうことで、不動態膜を形成すべきＣｒが不足してしまい、強固な不動態膜が形成されない。そのため、ニッケル等による金属基板１１表面における異常酸化の出現、及び、金属基板１１から超電導層１３へのニッケル等の拡散が抑制できなくなってしまう。
　一方、金属基板１１中の炭素量が少ない場合には、クロム炭化物が生成されにくいため、金属基板１１表面にＣｒ２Ｏ３等の強固な不動態膜が形成される。そのため、中間層１２と超電導層１３のどちらの成膜の場合においても、成膜時に供給される酸素が中間層１２等を通して金属基板１１表面に拡散しても、不動態膜により、金属基板１１表面における急激な酸化を抑制することができる。また、金属基板１１から超電導層１３へのニッケル等の拡散も不動態膜により抑制することができる。
［実施例］
　実施例では、図２に示す組成（重量％）を有するステンレス鋼を基板材料として用いた。すなわち、Ｃ：０．０２重量％、Ｍｎ：６重量％、Ｎｉ：１０重量％、Ｃｒ：２３重量％、Ｍｏ：２重量％、Ｎ：０．５重量％を含有し、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる成分組成を有するオーステナイト系ステンレス鋼である。
　このオーステナイト系ステンレス鋼に適宜中間アニールを入れて、厚さ０．１ｍｍまで圧延した。そして、幅１０ｍｍにスリットして、金属基板１１とした。
　この金属基板１１に表面研磨を施した後、ＩＢＡＤ法により常温でＧＺＯ層（２軸配向層）を１μｍ成膜した。さらにＧＺＯ層上に、スパッタ法により加熱温度７００℃でＣｅＯ2層（キャップ層）を５００ｎｍ成膜した。つまり、実施例では、ＧＺＯ層とＣｅＯ2層で中間層１２を構成した。
　そして、中間層１２の上に、ＭＯＣＶＤ法により加熱温度８５０℃でＹ系超電導層１３を１μｍ成膜した。さらにＹ系超電導層１３上に、Ａｇ保護層を適宜成膜し、酸素流気中、５５０℃で酸素アニールを行った。
［比較例］
　比較例１～３では、それぞれＳＵＳ３０４（汎用オーステナイト系ステンレス鋼、１８Ｃｒ－８Ｎｉ－０．０６Ｃ）、ＳＵＳ３１６ＬＮ（１８Ｃｒ－１２Ｎｉ－２Ｍｏ－Ｎ－０．０２Ｃ）、ハステロイＣ２７６を基板材料として用い、実施例と同じようにして超電導線材を作製した。なお、各基板材料の組成は図２に示すとおりであり、鋼種名はＪＩＳの呼称である。
　実施例及び比較例１～３で作製した超電導線材について、液体窒素中で４端子法により、電圧定義１μＶ／ｃｍで臨界電流を測定した。また、室温と液体窒素温度（７７Ｋ）において引張試験を行い、０．２％耐力を測定した。なお、超電導線材としての０．２％耐力については、超電導層１３を成膜した後に、中間層１２、超電導層１３を剥がし、金属基板１１のみに対して引張試験を行い、０．２％耐力を測定した。耐高温酸化性（耐食性）については、中間層１２、超電導層１３を積層した後に超電導層１３における剥離観察を行い、剥離の有無により判断した。
　評価結果を図３に示す。図３には、参考のため金属基板単体の強度（室温における０．２％耐力）についても示している。
　図３に示すように、実施例に係る超電導線材は、ハステロイＣ２７６を基板として用いた比較例３に係る超電導線材と同等の臨界電流特性を有していた。また、実施例に係る超電導線材は、室温における０．２％耐力が比較例３に係る超電導線材の７０～８０％程度であったが、７７Ｋにおける０．２％耐力は比較例３に係る超電導線材よりも高い値を示した。Ｎ（窒素）による強度向上の効果が現れていると考えられる。超電導層成膜後の剥離観察による耐高温酸化性はいずれも良好であった。
　また、実施例に係る超電導線材は、同価格帯であるオーステナイト系ステンレス鋼を基板として用いた比較例１、２に比較して、臨界電流特性及び耐高温酸化性に優れ、強度では大きく優れていた。
　また、基板自体の強度を確認すべく、実施例で用いた基板材料と比較例３で用いたハステロイＣ２７６について、アニールした後で室温と液体窒素温度（７７Ｋ）において引張試験を行った。なお、アニール時間は３０分とした。
　試験結果を図４に示す。図４に示すように、実施例で用いた基板材料とハステロイＣ２７６の強度は、圧延上がりでほぼ同等であった。アニール温度を上げると、実施例の基板材料の室温強度はハステロイＣ２７６より低下した。しかしながら、使用温度である７７Ｋにおける低温強度については、ハステロイＣ２７６よりもむしろ高かった。具体的には、実施例に係る基板材料は、７００～９５０℃の熱処理を施された後の液体窒素温度における０．２％耐力が１２００ＭＰａ以上となった。
　これより、高温でアニールされた後、低温で使用されるという超電導線材用金属基板の特殊な使用環境下では、実施例で用いた基板材料の方がハステロイＣ２７６よりも強度的に優れていることがわかった。
　実施例で用いた基板材料の価格がハステロイＣ２７６の１／６であることを考慮すると、超電導線材の低価格化を図る上で非常に有効であることがわかった。このように、実施例で用いた基板材料によれば、安価でありながら耐食性に優れ、高い臨界電流を有する超電導線材を実現することができた。
　上記実施例と同様に、図５に示す組成（重量％）を有するステンレス鋼を基板材料として用い、上記実施例と同様の特性評価及び、加工性の評価を行った。なお、加工性の評価としては、母材を０．１ｍｍｔまで加工することの加工性で判断し、全く欠陥なく加工可能の場合には‘◎’、ほぼ欠陥なく加工可能の場合には‘○’、断線等生じ、欠陥も多いが加工ができる場合には‘△’、０．１ｍｍｔまで加工できない場合には‘×’とした。
　サンプル１～１０においては、オーステナイト系ステンレス鋼における窒素含有量が０～１．５重量％となるような組成とした。
　図５の結果より、窒素含有量が０．４重量％未満の場合には、窒素含有量が０．４重量％以上の場合に比して、耐食性が若干ながら劣っていることがわかった。一方、窒素含有量が０．４重量％以上１．５％重量以下の場合には、所望の耐食性を有しており、好ましい。また、窒素含有量が０．５重量％以上かつ１．０重量％以下の場合には、当該基板を用いた超電導線材でのＩｃが所望以上の値を得ることができ、より好ましいことがわかった。
　なお、窒素含有量が１．５重量％より大きい場合には、基板への加工が困難であるが、例えば、固相窒素吸収法を用いて高濃度の窒素を含有するオーステナイト系ステンレス鋼を形成することができる。固相窒素吸収法とは、鋼材を１０００℃以上の高温の窒素ガス中に保持することで、材料表面から窒素原子を固相（オーステナイト相）に拡散させ、材料表面近傍、または材料全体の高窒素化を図る一種の化学熱処理法である。
　サンプル４、１１～１７においては、オーステナイト系ステンレス鋼におけるクロム含有量が１０～４０重量％となるような組成とした。
　クロム含有量が２０重量％未満の場合（サンプル１１、１２）には、クロム含有量が２０重量％以上の場合（サンプル４、１３～１７）に比して、耐食性が若干ながら劣っていることがわかった。一方、クロム含有量が３０重量％より多い場合（サンプル１５～１７）には、クロム含有量が３０重量％以下の場合（サンプル４、１１～１４）に比して、加工性が劣っていることがわかった。
　よって、クロム含有量が２０重量％以上３０重量％以下の場合が、最も好ましい。
　サンプル４、１８～２３においては、オーステナイト系ステンレス鋼における炭素含有量が０．０２～０．５重量％となるような組成とした。
　炭素含有量が０．０５重量％以下の場合（サンプル４、１７、１８）には、所望の耐食性を有しており、Ｉｃも比較的高い値を有しているが、０．０５重量％を超えた場合（サンプル１９～２３）には、耐食性が劣り、サンプル４、１７、１８と比して、Ｉｃも低くなっていることがわかった。これは、超電導層において剥離箇所が多く認められていることから、剥離によってＩｃが低下したと考えられる。
　この剥離は、超電導層成膜の際の加熱により、基板中のＣｒがＣと反応してＣｒ23Ｃ6のような析出物が生成され、基板中の有効なＣｒ元素が減少し、Ｃｒ2Ｏ3のような不動態膜の形成が不十分となったために、基板中におけるＮｉなどによる局所酸化が発生したために生じたと考えられる。
　よって、オーステナイト系ステンレス鋼における炭素含有量は０．０５重量％以下であることが好ましい。
　サンプル４、２４、２５では、オーステナイト系ステンレス鋼におけるニッケル含有量を５～１５重量％となるような組成とした。
　ニッケル含有量が１０重量％以下の場合（サンプル４、２４）に比して、ニッケル含有量が１５重量％の場合のサンプル２５では、耐食性が若干劣り、Ｉｃも低いものとなった。これは、オーステナイト系ステンレス鋼におけるニッケル含有濃度が高いために、超電導層にまでニッケル拡散が生じてしまったためだと考えられる。
　よって、オーステナイト系ステンレス鋼におけるニッケル含有量は１０重量％以下であることが好ましい。
　サンプル４、２６～２８では、オーステナイト系ステンレス鋼におけるマンガン含有量を６～１５重量％となるような組成とした。
　マンガン含有量が５～１０重量％の場合（サンプル４、２７）に比して、マンガン含有量が５重量％未満のサンプル２６では、加工性が少し悪くなった。これは、オーステナイト系ステンレス鋼における窒素の固溶量が小さくなったため、不安定な鋼材となったためである。また、マンガン含有量が１０重量％を超えたサンプル２８では、加工性が悪くなり、また、耐食性も若干低下したことがわかった。
　よって、オーステナイト系ステンレス鋼におけるマンガン含有量は５重量％以上１０重量％以下であることが好ましい。
　以上、本発明者によってなされた発明を実施形態に基づいて具体的に説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で変更可能である。
　今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
１　超電導線材
１１　金属基板（オーステナイト系ステンレス鋼）
１２　強制配向中間層
１３　Ｙ系超電導層
１４　安定化層

Claims (10)

  1. 　液体窒素温度下で使用される高温超電導線材用の基板であって、
    　０．４重量％以上の窒素を含有するオーステナイト系ステンレス鋼からなることを特徴とする超電導線材用基板。
  2. 　前記オーステナイト系ステンレス鋼が、２０重量％以上のクロムを含有することを特徴とする請求項１に記載の超電導線材用基板。
  3. 　前記オーステナイト系ステンレス鋼が、０．０５重量％以下の炭素を含有することを特徴とする請求項１又は２に記載の超電導線材用基板。
  4. 　前記オーステナイト系ステンレス鋼が、５重量％以上のマンガン、１０重量％以下のニッケルを含有することを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載の超電導線材用基板。
  5. 　０．４重量％以上の窒素を含有するオーステナイト系ステンレス鋼からなる基板上に、中間層を介して超電導層が形成されてなることを特徴とする超電導線材。
  6. 　前記オーステナイト系ステンレス鋼が、２０重量％以上のクロムを含有することを特徴とする請求項５に記載の超電導線材。
  7. 　前記オーステナイト系ステンレス鋼が、０．０５重量％以下の炭素を含有することを特徴とする請求項５又は６に記載の超電導線材。
  8. 　前記オーステナイト系ステンレス鋼が、５重量％以上のマンガン、１０重量％以下のニッケルを含有することを特徴とする請求項５から７のいずれか１項に記載の超電導線材。
  9. 　前記基板の液体窒素温度における０．２％耐力が１２００ＭＰａ以上であることを特徴とする請求項５から８のいずれか一項に記載の超電導線材。
  10. 　０．４重量％以上の窒素と、０．０５重量％以下の炭素とを含有するオーステナイト系ステンレス鋼からなる基板上に中間層を形成する工程と、前記中間層上に超電導層を形成する工程を有し、
    　前記中間層又は前記超電導層の形成工程において７００～９５０℃の熱処理を行うことを特徴とする超電導線材の製造方法。
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