JPWO2011040381A1 - 超電導線材用基板、超電導線材及び超電導線材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
液体窒素温度下で使用される高温超電導線材用として好適な、非磁性で、耐高温酸化性及び強度に優れた安価な金属基板を提供する。超電導線材用の金属基板として、０．４重量％以上の窒素を含有するオーステナイト系ステンレス鋼を用いる。この金属基板は、高温超電導層の形成工程において７００〜９５０℃の熱処理を施された後の液体窒素温度における０．２％耐力が極めて高い。
Description
本発明は、超電導ケーブルや超電導マグネットなどの超電導機器に用いられる超電導線材用の金属基板に関する。
従来、液体窒素温度(７７Ｋ)以上で超電導を示す高温超電導体の一種として、ＲＥ系超電導体（ＲＥ：希土類元素）が知られている。特に、化学式ＹＢａ２Ｃｕ３Ｏ７−ｙで表されるイットリウム系超電導体（以下、Ｙ系超電導体又はＹＢＣＯ）が代表的である。
ＲＥ系超電導体を用いた超電導線材（以下、ＲＥ系超電導線材）は、一般に、テープ状の金属基板上に中間層、ＲＥ系超電導体からなる層（以下、ＲＥ系超電導層）、安定化層が順に形成された積層構造を有している。
ＲＥ系超電導体を用いた超電導線材（以下、ＲＥ系超電導線材）は、一般に、テープ状の金属基板上に中間層、ＲＥ系超電導体からなる層（以下、ＲＥ系超電導層）、安定化層が順に形成された積層構造を有している。
ＲＥ系超電導線材では、ＲＥ系超電導体結晶をあたかも単結晶のように揃えて配列（２軸配向）させる必要がある。そのため、超電導層を２軸配向させるテンプレートとして面心立方格子構造（ｆｃｃ：face centered cubic）を有するｆｃｃ金属の再結晶集合組織を利用した配向金属基板を用いる方法や、ＩＢＡＤ（Ion Beam Assisted Deposition）法等により強制的に２軸配向させた強制配向中間層を成膜する方法が提案されている。
いずれの方法においても、金属基板は０．１ｍｍ程度の厚さまで加工できることが必要である。前者の方法では、金属基板自体が２軸配向する必要があるため、その素材にはＮｉ系、Ａｇ系、Ｃｕ系あるいはそれらの複合材料が用いられる。一方、後者の方法では、金属基板は配向などの制限はなく、中間層、超電導層の積層に耐えられるものであれば、基本的にはどのような金属基板であってもよい。
いずれの方法においても、金属基板は０．１ｍｍ程度の厚さまで加工できることが必要である。前者の方法では、金属基板自体が２軸配向する必要があるため、その素材にはＮｉ系、Ａｇ系、Ｃｕ系あるいはそれらの複合材料が用いられる。一方、後者の方法では、金属基板は配向などの制限はなく、中間層、超電導層の積層に耐えられるものであれば、基本的にはどのような金属基板であってもよい。
ところで、ＲＥ系超電導線材を応用機器に用いるために、ＲＥ系超電導線用基板には、
（１）ＲＥ系超電導線材とした後に高強度であること
（２）使用温度において非磁性であること
（３）中間層、超電導層の形成条件において、十分な耐食性を有すること
が求められている。
強制配向中間層を用いた方法では、非磁性で、耐高温酸化性（耐食性）と強度に優れたハステロイＣ２７６合金（ハステロイは登録商標）が金属基板として用いられることが多い（例えば、特許文献１）。
（１）ＲＥ系超電導線材とした後に高強度であること
（２）使用温度において非磁性であること
（３）中間層、超電導層の形成条件において、十分な耐食性を有すること
が求められている。
強制配向中間層を用いた方法では、非磁性で、耐高温酸化性（耐食性）と強度に優れたハステロイＣ２７６合金（ハステロイは登録商標）が金属基板として用いられることが多い（例えば、特許文献１）。
しかしながら、ハステロイＣ２７６合金は、Ｎｉ、Ｗなどの高価な元素を多量に用いているため、非常に高価（＞￥１０、０００／ｋｇ）であり、ＲＥ系超電導線材の低価格化を阻害する要因となっている。
そこで、非磁性であり、ハステロイＣ２７６と同等の耐高温酸化性及び強度を有する安価な金属基板が要求されている。
なお、超電導線材用基板に求められる上記特性を満足するかは不明であるが、非磁性で、耐食性に優れ、高強度が得られる金属材料として、オーステナイト系ステンレス鋼が知られている（例えば、特許文献２、３）。
そこで、非磁性であり、ハステロイＣ２７６と同等の耐高温酸化性及び強度を有する安価な金属基板が要求されている。
なお、超電導線材用基板に求められる上記特性を満足するかは不明であるが、非磁性で、耐食性に優れ、高強度が得られる金属材料として、オーステナイト系ステンレス鋼が知られている（例えば、特許文献２、３）。
本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、液体窒素温度下で使用される高温超電導線材用として好適な、非磁性で、耐高温酸化性及び強度に優れた安価な金属基板を提供することを目的とする。
請求項１に記載の発明は、液体窒素温度下で使用される高温超電導線材用の基板であって、
０．４重量％以上の窒素を含有するオーステナイト系ステンレス鋼からなることを特徴とする。
０．４重量％以上の窒素を含有するオーステナイト系ステンレス鋼からなることを特徴とする。
請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の超電導線材用基板において、前記オーステナイト系ステンレス鋼が、２０重量％以上のクロムを含有することを特徴とする。
請求項３に記載の発明は、請求項１又は２に記載の超電導線材用基板において、前記オーステナイト系ステンレス鋼が、０．０５重量％以下の炭素を含有することを特徴とする。
請求項４に記載の発明は、請求項１から３のいずれか１項に記載の超電導線材用基板において、前記オーステナイト系ステンレス鋼が、５重量％以上のマンガン、１０重量％以下のニッケルを含有することを特徴とする。
請求項５に記載の発明は、０．４重量％以上の窒素を含有するオーステナイト系ステンレス鋼からなる基板上に、中間層を介して超電導層が形成されてなることを特徴とする超電導線材である。
請求項６に記載の発明は、請求項５に記載の超電導線材において、前記オーステナイト系ステンレス鋼が、２０重量％以上のクロムを含有することを特徴とする。
請求項７に記載の発明は、請求項５又は６に記載の超電導線材において、前記オーステナイト系ステンレス鋼が、０．０５重量％以下の炭素を含有することを特徴とする。
請求項８に記載の発明は、請求項５から７のいずれか１項に記載の超電導線材において、前記オーステナイト系ステンレス鋼が、５重量％以上のマンガン、１０重量％以下のニッケルを含有することを特徴とする。
請求項９に記載の発明は、請求項５から８のいずれか一項に記載の超電導線材において、前記基板の液体窒素温度における０．２％耐力が１２００ＭＰａ以上であることを特徴とする。
請求項１０に記載の発明は、０．４重量％以上の窒素と、０．０５重量％以下の炭素とを含有するオーステナイト系ステンレス鋼からなる基板上に中間層を形成する工程と、前記中間層上に超電導層を形成する工程を有し、
前記中間層又は前記超電導層の形成工程において７００〜９５０℃の熱処理を行うことを特徴とする超電導線材の製造方法である。
前記中間層又は前記超電導層の形成工程において７００〜９５０℃の熱処理を行うことを特徴とする超電導線材の製造方法である。
Ｎ（窒素）が常温における強度の向上に有用であることは特許文献２、３で開示されているように公知である。しかしながら、製造工程において高温下に晒された後でも低温での強度が保持されることは明示されていない。一般に、金属を高温でアニールすると、転位が解放され、また再結晶が生じるため、反応して化合物を生成しないかぎり、軟化して強度が低下する。
本発明者等は、ハステロイＣ２７６より安価で、非磁性のオーステナイト系ステンレス鋼に着目し、成分元素を最適化することで超電導線材用基板に適用可能とすべく検討を重ねた。そして、Ｎ含有量を調整することで低温における強度が向上することを実験的に見出した。また、超電導層の形成工程において高温の熱処理を施されても、所望の強度が保持されることを確認した。さらには、Ｎｉ（ニッケル）、Ｃ（炭素）、Ｍｎ（マンガン）、Ｃｒ（クロム）含有量を調整することで、金属基板からのＮｉ拡散による超電導特性の低下を防止できるとともに、所望の耐食性を実現できることを見出した。
このように、本発明は、発明者等による鋭意研究の元に完成されたものであり、オーステナイト系ステンレス鋼のＮ含有量を調整することで超電導線材用基板に適用できるようにしたものである。
このように、本発明は、発明者等による鋭意研究の元に完成されたものであり、オーステナイト系ステンレス鋼のＮ含有量を調整することで超電導線材用基板に適用できるようにしたものである。
本発明によれば、超電導線材用として好適な、非磁性で、耐高温酸化性及び強度に優れた安価な金属基板が提供される。そして、この金属基板を用いて超電導線材を製造することで、超電導線材の低価格化を図ることができる。
以下、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
図１は、本実施形態に係る超電導線材の積層構造を示す図である。
図１に示すように、ＲＥ系超電導線材１は、テープ状の金属基板１１上に中間層１２、超電導層１３、安定化層１４が順に形成された積層構造を有している。
本実施形態において、金属基板１１は、非磁性のオーステナイト系ステンレス鋼からなる無配向金属基板である。中間層１２は、超電導層１３の結晶を一定の方向に配向させるための２軸配向層（例えばＧＺＯ（Ｇｄ2Ｚｒ2Ｏ7））を含んで構成される。この２軸配向層は、例えばＩＢＡＤ法により成膜される。
超電導層１３は、Ｙ系超電導体からなるＹ系超電導層であり、例えばＭＯＣＶＤ（Metal Organic Chemical Vapor Deposition）法により成膜される。超電導層１３の上面には、例えばスパッタ法により銀からなる安定化層１４が成膜されている。
図１は、本実施形態に係る超電導線材の積層構造を示す図である。
図１に示すように、ＲＥ系超電導線材１は、テープ状の金属基板１１上に中間層１２、超電導層１３、安定化層１４が順に形成された積層構造を有している。
本実施形態において、金属基板１１は、非磁性のオーステナイト系ステンレス鋼からなる無配向金属基板である。中間層１２は、超電導層１３の結晶を一定の方向に配向させるための２軸配向層（例えばＧＺＯ（Ｇｄ2Ｚｒ2Ｏ7））を含んで構成される。この２軸配向層は、例えばＩＢＡＤ法により成膜される。
超電導層１３は、Ｙ系超電導体からなるＹ系超電導層であり、例えばＭＯＣＶＤ（Metal Organic Chemical Vapor Deposition）法により成膜される。超電導層１３の上面には、例えばスパッタ法により銀からなる安定化層１４が成膜されている。
本実施形態において、金属基板１１は下記の組成を有している。すなわち、
Ｎ ：０．４重量％以上
Ｎｉ：１０重量％以下
Ｃ ：０．０５重量％以下
Ｍｎ：５重量％以上
Ｃｒ：２０重量％以上
を含有し、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる成分組成を有するオーステナイト系ステンレス鋼で構成されている。超電導線材１の臨界電流特性は磁場によって低下するので、金属基板１１として非磁性のオーステナイト系ステンレス鋼を用いている。また、金属基板１１は、一般的なオーステナイト系ステンレス鋼の成分元素であるＡｌ、Ｓｉ、Ｍｏ等を含有していてもよい。
Ｎ ：０．４重量％以上
Ｎｉ：１０重量％以下
Ｃ ：０．０５重量％以下
Ｍｎ：５重量％以上
Ｃｒ：２０重量％以上
を含有し、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる成分組成を有するオーステナイト系ステンレス鋼で構成されている。超電導線材１の臨界電流特性は磁場によって低下するので、金属基板１１として非磁性のオーステナイト系ステンレス鋼を用いている。また、金属基板１１は、一般的なオーステナイト系ステンレス鋼の成分元素であるＡｌ、Ｓｉ、Ｍｏ等を含有していてもよい。
Ｎは侵入型原子であり、強度、耐食性を向上させる。金属基板１１のＮ含有量が０．４重量％より小さいと所望の強度、耐食性を実現できないため、Ｎ含有量は０．４重量％以上とする。なお、Ｎ含有量が１．５重量％より大きいと凝固時のブローホール（blowhole）を抑えることが困難であり、基板への加工が難しい。そのため、１．５重量％以下とすることが望ましい。
これにより、金属基板１１は、低温において所望の強度、具体的にはハステロイＣ２７６と同等以上の強度を有することとなる。したがって、液体窒素温度（７７Ｋ）で使用する超電導線材用の基板として好適である。また、超電導線材１の製造工程において超電導層１３をＭＯＣＶＤ法により成膜する場合、８００℃程度に加熱されることとなるが、その場合でも低温における強度は保たれる。
さらに、金属基板１１の強度が高いことで、中間層１２及び超電導層１３を成膜した後に剥離等の欠陥が生じるのを防ぐことができ、超電導線材１の臨界電流特性を向上することができる。
これにより、金属基板１１は、低温において所望の強度、具体的にはハステロイＣ２７６と同等以上の強度を有することとなる。したがって、液体窒素温度（７７Ｋ）で使用する超電導線材用の基板として好適である。また、超電導線材１の製造工程において超電導層１３をＭＯＣＶＤ法により成膜する場合、８００℃程度に加熱されることとなるが、その場合でも低温における強度は保たれる。
さらに、金属基板１１の強度が高いことで、中間層１２及び超電導層１３を成膜した後に剥離等の欠陥が生じるのを防ぐことができ、超電導線材１の臨界電流特性を向上することができる。
金属基板１１のＮｉ含有量が１０重量％より大きいと、金属基板１１からのＮｉ拡散が超電導層１３に及ぶ可能性が高くなる。そのため、Ｎｉ含有量は１０重量％以下とすることが望ましい。
これにより、金属基板１１からのＮｉ拡散を低減できるので、Ｎｉ拡散が超電導層１３に及ぶことで超電導特性が低下するのを軽減することができる。なお、Ｎｉはオーステナイト相の安定化及び加工性の向上に有用であり、この効果を享受するにはＮｉ含有量を７重量％以上とすることが望ましい。
これにより、金属基板１１からのＮｉ拡散を低減できるので、Ｎｉ拡散が超電導層１３に及ぶことで超電導特性が低下するのを軽減することができる。なお、Ｎｉはオーステナイト相の安定化及び加工性の向上に有用であり、この効果を享受するにはＮｉ含有量を７重量％以上とすることが望ましい。
金属基板１１のＣ含有量が０．０５重量％より大きいと、高温中（例えば、超電導層１３の形成工程の熱処理温度７００〜９５０℃）においてＣｒ炭化物が生成されやすくなる。そのため、Ｃ含有量は０．０５重量％以下とすることが望ましい。
これにより、高温中においてＣｒ炭化物が生成されるのを抑制できるので、固溶Ｃｒ量が減少することで超電導線材１の耐食性が低下するのを防止できる。なお、一般には、Ｃは強度の向上に有用であるが、超電導線材の使用温度である液体窒素温度以下では、靱性を低下させやすいので、添加量は少ない方が良い。
これにより、高温中においてＣｒ炭化物が生成されるのを抑制できるので、固溶Ｃｒ量が減少することで超電導線材１の耐食性が低下するのを防止できる。なお、一般には、Ｃは強度の向上に有用であるが、超電導線材の使用温度である液体窒素温度以下では、靱性を低下させやすいので、添加量は少ない方が良い。
金属基板１１のＭｎ含有量が５重量％より小さいと、オーステナイト相を安定化させる効果やＮの固溶量を増加させる効果が顕著に現れないため、Ｍｎ含有量は５重量％以上とすることが望ましい。一方、１０重量％より大きいと、熱間加工性を低下させ、基板の加工を困難にする。そのため、Ｍｎ含有量は１０重量％以下とするのが、より好ましい。また、Ｍｎ含有量を大きくすれば、その分Ｎｉ含有量を小さくしても、オーステナイト相を安定化させることができる。したがって、Ｎｉ含有量を小さくできるので、Ｎｉ拡散をより効果的に低減することができる。
金属基板１１のＣｒ含有量が２０重量％より小さいと、所望の耐食性を実現できない。そのため、Ｃｒ含有量を２０重量％以上とすることが望ましい。
これにより、超電導線材１の耐食性を向上することができる。なお、オーステナイト系ステンレス鋼においては、Ｃｒ含有量は好ましくは３０重量％以下より好ましくは２５重量％以下とされる。これは、Ｃｒ含有量が３０重量％以上になると、Ｃｒが完全に固溶せずにＣｒ窒化物となり、添加したＮを減少させるだけでなく、それにより耐食性、疲労強度や靭性、延性を劣化させ、また熱間加工性を著しく劣化させるためである。
これにより、超電導線材１の耐食性を向上することができる。なお、オーステナイト系ステンレス鋼においては、Ｃｒ含有量は好ましくは３０重量％以下より好ましくは２５重量％以下とされる。これは、Ｃｒ含有量が３０重量％以上になると、Ｃｒが完全に固溶せずにＣｒ窒化物となり、添加したＮを減少させるだけでなく、それにより耐食性、疲労強度や靭性、延性を劣化させ、また熱間加工性を著しく劣化させるためである。
なお、鋼材中の炭素によるクロム炭化物の生成は６５０℃〜９５０℃の温度範囲で顕著に発現し、組成によって異なるが、１１００〜１２００℃以上に加熱することで、分解し再固溶するといわれている。超電導線材１においては、中間層１２の成膜において７００℃程度、超電導層１３の成膜において８５０℃程度の温度となるため、クロム炭化物の生成温度域となる。
そのため、金属基板１１中に炭素が多く存在すると、クロム炭化物が多く生成してしまうことで、不動態膜を形成すべきＣｒが不足してしまい、強固な不動態膜が形成されない。そのため、ニッケル等による金属基板１１表面における異常酸化の出現、及び、金属基板１１から超電導層１３へのニッケル等の拡散が抑制できなくなってしまう。
そのため、金属基板１１中に炭素が多く存在すると、クロム炭化物が多く生成してしまうことで、不動態膜を形成すべきＣｒが不足してしまい、強固な不動態膜が形成されない。そのため、ニッケル等による金属基板１１表面における異常酸化の出現、及び、金属基板１１から超電導層１３へのニッケル等の拡散が抑制できなくなってしまう。
一方、金属基板１１中の炭素量が少ない場合には、クロム炭化物が生成されにくいため、金属基板１１表面にＣｒ２Ｏ３等の強固な不動態膜が形成される。そのため、中間層１２と超電導層１３のどちらの成膜の場合においても、成膜時に供給される酸素が中間層１２等を通して金属基板１１表面に拡散しても、不動態膜により、金属基板１１表面における急激な酸化を抑制することができる。また、金属基板１１から超電導層１３へのニッケル等の拡散も不動態膜により抑制することができる。
［実施例］
実施例では、図２に示す組成（重量％）を有するステンレス鋼を基板材料として用いた。すなわち、Ｃ：０．０２重量％、Ｍｎ：６重量％、Ｎｉ：１０重量％、Ｃｒ：２３重量％、Ｍｏ：２重量％、Ｎ：０．５重量％を含有し、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる成分組成を有するオーステナイト系ステンレス鋼である。
このオーステナイト系ステンレス鋼に適宜中間アニールを入れて、厚さ０．１ｍｍまで圧延した。そして、幅１０ｍｍにスリットして、金属基板１１とした。
この金属基板１１に表面研磨を施した後、ＩＢＡＤ法により常温でＧＺＯ層（２軸配向層）を１μｍ成膜した。さらにＧＺＯ層上に、スパッタ法により加熱温度７００℃でＣｅＯ2層（キャップ層）を５００ｎｍ成膜した。つまり、実施例では、ＧＺＯ層とＣｅＯ2層で中間層１２を構成した。
そして、中間層１２の上に、ＭＯＣＶＤ法により加熱温度８５０℃でＹ系超電導層１３を１μｍ成膜した。さらにＹ系超電導層１３上に、Ａｇ保護層を適宜成膜し、酸素流気中、５５０℃で酸素アニールを行った。
実施例では、図２に示す組成（重量％）を有するステンレス鋼を基板材料として用いた。すなわち、Ｃ：０．０２重量％、Ｍｎ：６重量％、Ｎｉ：１０重量％、Ｃｒ：２３重量％、Ｍｏ：２重量％、Ｎ：０．５重量％を含有し、残部Ｆｅ及び不可避的不純物からなる成分組成を有するオーステナイト系ステンレス鋼である。
このオーステナイト系ステンレス鋼に適宜中間アニールを入れて、厚さ０．１ｍｍまで圧延した。そして、幅１０ｍｍにスリットして、金属基板１１とした。
この金属基板１１に表面研磨を施した後、ＩＢＡＤ法により常温でＧＺＯ層（２軸配向層）を１μｍ成膜した。さらにＧＺＯ層上に、スパッタ法により加熱温度７００℃でＣｅＯ2層（キャップ層）を５００ｎｍ成膜した。つまり、実施例では、ＧＺＯ層とＣｅＯ2層で中間層１２を構成した。
そして、中間層１２の上に、ＭＯＣＶＤ法により加熱温度８５０℃でＹ系超電導層１３を１μｍ成膜した。さらにＹ系超電導層１３上に、Ａｇ保護層を適宜成膜し、酸素流気中、５５０℃で酸素アニールを行った。
［比較例］
比較例１〜３では、それぞれＳＵＳ３０４（汎用オーステナイト系ステンレス鋼、１８Ｃｒ−８Ｎｉ−０．０６Ｃ）、ＳＵＳ３１６ＬＮ（１８Ｃｒ−１２Ｎｉ−２Ｍｏ−Ｎ−０．０２Ｃ）、ハステロイＣ２７６を基板材料として用い、実施例と同じようにして超電導線材を作製した。なお、各基板材料の組成は図２に示すとおりであり、鋼種名はＪＩＳの呼称である。
比較例１〜３では、それぞれＳＵＳ３０４（汎用オーステナイト系ステンレス鋼、１８Ｃｒ−８Ｎｉ−０．０６Ｃ）、ＳＵＳ３１６ＬＮ（１８Ｃｒ−１２Ｎｉ−２Ｍｏ−Ｎ−０．０２Ｃ）、ハステロイＣ２７６を基板材料として用い、実施例と同じようにして超電導線材を作製した。なお、各基板材料の組成は図２に示すとおりであり、鋼種名はＪＩＳの呼称である。
実施例及び比較例１〜３で作製した超電導線材について、液体窒素中で４端子法により、電圧定義１μＶ／ｃｍで臨界電流を測定した。また、室温と液体窒素温度（７７Ｋ）において引張試験を行い、０．２％耐力を測定した。なお、超電導線材としての０．２％耐力については、超電導層１３を成膜した後に、中間層１２、超電導層１３を剥がし、金属基板１１のみに対して引張試験を行い、０．２％耐力を測定した。耐高温酸化性（耐食性）については、中間層１２、超電導層１３を積層した後に超電導層１３における剥離観察を行い、剥離の有無により判断した。
評価結果を図３に示す。図３には、参考のため金属基板単体の強度（室温における０．２％耐力）についても示している。
図３に示すように、実施例に係る超電導線材は、ハステロイＣ２７６を基板として用いた比較例３に係る超電導線材と同等の臨界電流特性を有していた。また、実施例に係る超電導線材は、室温における０．２％耐力が比較例３に係る超電導線材の７０〜８０％程度であったが、７７Ｋにおける０．２％耐力は比較例３に係る超電導線材よりも高い値を示した。Ｎ（窒素）による強度向上の効果が現れていると考えられる。超電導層成膜後の剥離観察による耐高温酸化性はいずれも良好であった。
また、実施例に係る超電導線材は、同価格帯であるオーステナイト系ステンレス鋼を基板として用いた比較例１、２に比較して、臨界電流特性及び耐高温酸化性に優れ、強度では大きく優れていた。
図３に示すように、実施例に係る超電導線材は、ハステロイＣ２７６を基板として用いた比較例３に係る超電導線材と同等の臨界電流特性を有していた。また、実施例に係る超電導線材は、室温における０．２％耐力が比較例３に係る超電導線材の７０〜８０％程度であったが、７７Ｋにおける０．２％耐力は比較例３に係る超電導線材よりも高い値を示した。Ｎ（窒素）による強度向上の効果が現れていると考えられる。超電導層成膜後の剥離観察による耐高温酸化性はいずれも良好であった。
また、実施例に係る超電導線材は、同価格帯であるオーステナイト系ステンレス鋼を基板として用いた比較例１、２に比較して、臨界電流特性及び耐高温酸化性に優れ、強度では大きく優れていた。
また、基板自体の強度を確認すべく、実施例で用いた基板材料と比較例３で用いたハステロイＣ２７６について、アニールした後で室温と液体窒素温度（７７Ｋ）において引張試験を行った。なお、アニール時間は３０分とした。
試験結果を図４に示す。図４に示すように、実施例で用いた基板材料とハステロイＣ２７６の強度は、圧延上がりでほぼ同等であった。アニール温度を上げると、実施例の基板材料の室温強度はハステロイＣ２７６より低下した。しかしながら、使用温度である７７Ｋにおける低温強度については、ハステロイＣ２７６よりもむしろ高かった。具体的には、実施例に係る基板材料は、７００〜９５０℃の熱処理を施された後の液体窒素温度における０．２％耐力が１２００ＭＰａ以上となった。
これより、高温でアニールされた後、低温で使用されるという超電導線材用金属基板の特殊な使用環境下では、実施例で用いた基板材料の方がハステロイＣ２７６よりも強度的に優れていることがわかった。
試験結果を図４に示す。図４に示すように、実施例で用いた基板材料とハステロイＣ２７６の強度は、圧延上がりでほぼ同等であった。アニール温度を上げると、実施例の基板材料の室温強度はハステロイＣ２７６より低下した。しかしながら、使用温度である７７Ｋにおける低温強度については、ハステロイＣ２７６よりもむしろ高かった。具体的には、実施例に係る基板材料は、７００〜９５０℃の熱処理を施された後の液体窒素温度における０．２％耐力が１２００ＭＰａ以上となった。
これより、高温でアニールされた後、低温で使用されるという超電導線材用金属基板の特殊な使用環境下では、実施例で用いた基板材料の方がハステロイＣ２７６よりも強度的に優れていることがわかった。
実施例で用いた基板材料の価格がハステロイＣ２７６の１／６であることを考慮すると、超電導線材の低価格化を図る上で非常に有効であることがわかった。このように、実施例で用いた基板材料によれば、安価でありながら耐食性に優れ、高い臨界電流を有する超電導線材を実現することができた。
上記実施例と同様に、図５に示す組成（重量％）を有するステンレス鋼を基板材料として用い、上記実施例と同様の特性評価及び、加工性の評価を行った。なお、加工性の評価としては、母材を０．１ｍｍｔまで加工することの加工性で判断し、全く欠陥なく加工可能の場合には‘◎’、ほぼ欠陥なく加工可能の場合には‘○’、断線等生じ、欠陥も多いが加工ができる場合には‘△’、０．１ｍｍｔまで加工できない場合には‘×’とした。
サンプル１〜１０においては、オーステナイト系ステンレス鋼における窒素含有量が０〜１．５重量％となるような組成とした。
図５の結果より、窒素含有量が０．４重量％未満の場合には、窒素含有量が０．４重量％以上の場合に比して、耐食性が若干ながら劣っていることがわかった。一方、窒素含有量が０．４重量％以上１．５％重量以下の場合には、所望の耐食性を有しており、好ましい。また、窒素含有量が０．５重量％以上かつ１．０重量％以下の場合には、当該基板を用いた超電導線材でのＩｃが所望以上の値を得ることができ、より好ましいことがわかった。
なお、窒素含有量が１．５重量％より大きい場合には、基板への加工が困難であるが、例えば、固相窒素吸収法を用いて高濃度の窒素を含有するオーステナイト系ステンレス鋼を形成することができる。固相窒素吸収法とは、鋼材を１０００℃以上の高温の窒素ガス中に保持することで、材料表面から窒素原子を固相（オーステナイト相）に拡散させ、材料表面近傍、または材料全体の高窒素化を図る一種の化学熱処理法である。
図５の結果より、窒素含有量が０．４重量％未満の場合には、窒素含有量が０．４重量％以上の場合に比して、耐食性が若干ながら劣っていることがわかった。一方、窒素含有量が０．４重量％以上１．５％重量以下の場合には、所望の耐食性を有しており、好ましい。また、窒素含有量が０．５重量％以上かつ１．０重量％以下の場合には、当該基板を用いた超電導線材でのＩｃが所望以上の値を得ることができ、より好ましいことがわかった。
なお、窒素含有量が１．５重量％より大きい場合には、基板への加工が困難であるが、例えば、固相窒素吸収法を用いて高濃度の窒素を含有するオーステナイト系ステンレス鋼を形成することができる。固相窒素吸収法とは、鋼材を１０００℃以上の高温の窒素ガス中に保持することで、材料表面から窒素原子を固相（オーステナイト相）に拡散させ、材料表面近傍、または材料全体の高窒素化を図る一種の化学熱処理法である。
サンプル４、１１〜１７においては、オーステナイト系ステンレス鋼におけるクロム含有量が１０〜４０重量％となるような組成とした。
クロム含有量が２０重量％未満の場合（サンプル１１、１２）には、クロム含有量が２０重量％以上の場合（サンプル４、１３〜１７）に比して、耐食性が若干ながら劣っていることがわかった。一方、クロム含有量が３０重量％より多い場合（サンプル１５〜１７）には、クロム含有量が３０重量％以下の場合（サンプル４、１１〜１４）に比して、加工性が劣っていることがわかった。
よって、クロム含有量が２０重量％以上３０重量％以下の場合が、最も好ましい。
クロム含有量が２０重量％未満の場合（サンプル１１、１２）には、クロム含有量が２０重量％以上の場合（サンプル４、１３〜１７）に比して、耐食性が若干ながら劣っていることがわかった。一方、クロム含有量が３０重量％より多い場合（サンプル１５〜１７）には、クロム含有量が３０重量％以下の場合（サンプル４、１１〜１４）に比して、加工性が劣っていることがわかった。
よって、クロム含有量が２０重量％以上３０重量％以下の場合が、最も好ましい。
サンプル４、１８〜２３においては、オーステナイト系ステンレス鋼における炭素含有量が０．０２〜０．５重量％となるような組成とした。
炭素含有量が０．０５重量％以下の場合（サンプル４、１７、１８）には、所望の耐食性を有しており、Ｉｃも比較的高い値を有しているが、０．０５重量％を超えた場合（サンプル１９〜２３）には、耐食性が劣り、サンプル４、１７、１８と比して、Ｉｃも低くなっていることがわかった。これは、超電導層において剥離箇所が多く認められていることから、剥離によってＩｃが低下したと考えられる。
この剥離は、超電導層成膜の際の加熱により、基板中のＣｒがＣと反応してＣｒ23Ｃ6のような析出物が生成され、基板中の有効なＣｒ元素が減少し、Ｃｒ2Ｏ3のような不動態膜の形成が不十分となったために、基板中におけるＮｉなどによる局所酸化が発生したために生じたと考えられる。
よって、オーステナイト系ステンレス鋼における炭素含有量は０．０５重量％以下であることが好ましい。
炭素含有量が０．０５重量％以下の場合（サンプル４、１７、１８）には、所望の耐食性を有しており、Ｉｃも比較的高い値を有しているが、０．０５重量％を超えた場合（サンプル１９〜２３）には、耐食性が劣り、サンプル４、１７、１８と比して、Ｉｃも低くなっていることがわかった。これは、超電導層において剥離箇所が多く認められていることから、剥離によってＩｃが低下したと考えられる。
この剥離は、超電導層成膜の際の加熱により、基板中のＣｒがＣと反応してＣｒ23Ｃ6のような析出物が生成され、基板中の有効なＣｒ元素が減少し、Ｃｒ2Ｏ3のような不動態膜の形成が不十分となったために、基板中におけるＮｉなどによる局所酸化が発生したために生じたと考えられる。
よって、オーステナイト系ステンレス鋼における炭素含有量は０．０５重量％以下であることが好ましい。
サンプル４、２４、２５では、オーステナイト系ステンレス鋼におけるニッケル含有量を５〜１５重量％となるような組成とした。
ニッケル含有量が１０重量％以下の場合（サンプル４、２４）に比して、ニッケル含有量が１５重量％の場合のサンプル２５では、耐食性が若干劣り、Ｉｃも低いものとなった。これは、オーステナイト系ステンレス鋼におけるニッケル含有濃度が高いために、超電導層にまでニッケル拡散が生じてしまったためだと考えられる。
よって、オーステナイト系ステンレス鋼におけるニッケル含有量は１０重量％以下であることが好ましい。
ニッケル含有量が１０重量％以下の場合（サンプル４、２４）に比して、ニッケル含有量が１５重量％の場合のサンプル２５では、耐食性が若干劣り、Ｉｃも低いものとなった。これは、オーステナイト系ステンレス鋼におけるニッケル含有濃度が高いために、超電導層にまでニッケル拡散が生じてしまったためだと考えられる。
よって、オーステナイト系ステンレス鋼におけるニッケル含有量は１０重量％以下であることが好ましい。
サンプル４、２６〜２８では、オーステナイト系ステンレス鋼におけるマンガン含有量を６〜１５重量％となるような組成とした。
マンガン含有量が５〜１０重量％の場合（サンプル４、２７）に比して、マンガン含有量が５重量％未満のサンプル２６では、加工性が少し悪くなった。これは、オーステナイト系ステンレス鋼における窒素の固溶量が小さくなったため、不安定な鋼材となったためである。また、マンガン含有量が１０重量％を超えたサンプル２８では、加工性が悪くなり、また、耐食性も若干低下したことがわかった。
よって、オーステナイト系ステンレス鋼におけるマンガン含有量は５重量％以上１０重量％以下であることが好ましい。
マンガン含有量が５〜１０重量％の場合（サンプル４、２７）に比して、マンガン含有量が５重量％未満のサンプル２６では、加工性が少し悪くなった。これは、オーステナイト系ステンレス鋼における窒素の固溶量が小さくなったため、不安定な鋼材となったためである。また、マンガン含有量が１０重量％を超えたサンプル２８では、加工性が悪くなり、また、耐食性も若干低下したことがわかった。
よって、オーステナイト系ステンレス鋼におけるマンガン含有量は５重量％以上１０重量％以下であることが好ましい。
以上、本発明者によってなされた発明を実施形態に基づいて具体的に説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で変更可能である。
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
１ 超電導線材
１１ 金属基板（オーステナイト系ステンレス鋼）
１２ 強制配向中間層
１３ Ｙ系超電導層
１４ 安定化層
１１ 金属基板（オーステナイト系ステンレス鋼）
１２ 強制配向中間層
１３ Ｙ系超電導層
１４ 安定化層
Claims (10)
- 液体窒素温度下で使用される高温超電導線材用の基板であって、
０．４重量％以上の窒素を含有するオーステナイト系ステンレス鋼からなることを特徴とする超電導線材用基板。 - 前記オーステナイト系ステンレス鋼が、２０重量％以上のクロムを含有することを特徴とする請求項１に記載の超電導線材用基板。
- 前記オーステナイト系ステンレス鋼が、０．０５重量％以下の炭素を含有することを特徴とする請求項１又は２に記載の超電導線材用基板。
- 前記オーステナイト系ステンレス鋼が、５重量％以上のマンガン、１０重量％以下のニッケルを含有することを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載の超電導線材用基板。
- ０．４重量％以上の窒素を含有するオーステナイト系ステンレス鋼からなる基板上に、中間層を介して超電導層が形成されてなることを特徴とする超電導線材。
- 前記オーステナイト系ステンレス鋼が、２０重量％以上のクロムを含有することを特徴とする請求項５に記載の超電導線材。
- 前記オーステナイト系ステンレス鋼が、０．０５重量％以下の炭素を含有することを特徴とする請求項５又は６に記載の超電導線材。
- 前記オーステナイト系ステンレス鋼が、５重量％以上のマンガン、１０重量％以下のニッケルを含有することを特徴とする請求項５から７のいずれか１項に記載の超電導線材。
- 前記基板の液体窒素温度における０．２％耐力が１２００ＭＰａ以上であることを特徴とする請求項５から８のいずれか一項に記載の超電導線材。
- ０．４重量％以上の窒素と、０．０５重量％以下の炭素とを含有するオーステナイト系ステンレス鋼からなる基板上に中間層を形成する工程と、前記中間層上に超電導層を形成する工程を有し、
前記中間層又は前記超電導層の形成工程において７００〜９５０℃の熱処理を行うことを特徴とする超電導線材の製造方法。
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