WO2011040243A1 - 鋼材製品のショットピーニング処理法 - Google Patents

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祐次 小林
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    • C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
    • C23C8/08—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
    • C23C8/24—Nitriding
    • C23C8/26—Nitriding of ferrous surfaces
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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    • C23C8/80—After-treatment

Definitions

  • the present invention relates to a shot peening treatment method for a steel product that performs shot peening (hereinafter abbreviated as “SP”) for imparting compressive residual stress to a workpiece that is a steel product after thermosetting.
  • SP shot peening
  • thermosetting treatment a mold (steel product) after nitriding (nitriding) will be described as an example of thermosetting treatment.
  • molds in particular, molds for die casting of light alloys (Al and Mg), small cracks (heat check) occur due to repeated heating and cooling at each molding. Therefore, heat-checking resistance (heat stress fatigue crack resistance) and high accuracy are required for the molding surface of the mold.
  • the present invention can also be applied to other forging dies (cold / hot) and, of course, steel products such as gears and springs that require high durability.
  • Vickers hardness (HV) is based on “JIS Z 2244”.
  • shot peening does not aim for the original “peening”, but, similarly to “shot peening”, a projection material (including grit and cut wire) represented by a shot is processed. Also included is an injection processing method (cold processing method) for the purpose of “grinding / polishing” by projecting onto an object.
  • Patent Document 1 a plurality of peening processes are performed on a die (steel product) after heat treatment by appropriately changing the hardness and particle diameter of a spherical projection material (shot) having a predetermined hardness and particle diameter. (Claim 3 etc.).
  • Patent Document 2 describes that an amorphous projection material (shot) having a high hardness and a low Young's modulus is used in the peening process of Patent Document 1 (Claim 3).
  • Patent Documents 1 and 2 are forging or pressing molds (paragraph 0001 of Patent Document 1 and Paragraph 0002 of Patent Document 2), and die casting molds that are the optimum target products of the present invention are planned. It is not a thing. Further, Patent Documents 1 and 2 disclose or suggest that an SP treatment that imparts compressive residual stress is performed after positively removing a compound layer (high carbide layer) generated by heat treatment (thermosetting treatment). It has not been.
  • the surface abnormal layer (white layer, compound layer) is removed from the coil spring or gear that is a steel product after nitriding. Techniques are described in Patent Documents 3 to 5 and the like. The removal of the abnormal surface layer is to increase the SP treatment effect that imparts compressive residual stress.
  • Patent Document 3 describes a manufacturing method of a coil spring in which a white layer of a coiling molded product after nitriding is removed by electrolytic treatment and then subjected to SP treatment (see claim 1 etc.). Unlike the present invention, the removal technique of the compound layer (white layer) described in this patent document is not removal by shots.
  • Patent Document 4 describes a technique in which shot peening is performed after projecting (shot) and removing a high-hardness granular material having a horn shape on the tooth bottom and tooth root of a gear after a thermosetting treatment including nitriding treatment. (Claim 1 etc.). This patent document does not describe information related to durability improvement due to the removal mode of the nitriding layer.
  • Patent Literature 5 the compound tooth is removed by using hard shot particles having a Vickers hardness of 100 or more on the tooth surface of the gear of the steel gear (steel product) after nitriding treatment, and the tooth surface of the gear. Describes a technique for exposing a nitrogen diffusion layer (claims, etc.). What is described in this patent document is different from that in which two-stage processing is performed in which the shot peening for removing the compound layer and the shot peening for applying compressive residual stress are clearly distinguished as in the present invention.
  • FIG. 4 is a display model diagram showing a 3 ⁇ determination circle and a 2.5 ⁇ determination circle for determining whether or not a compound layer is removed by an eddy current inspection apparatus.
  • the present invention provides a method for performing shot peening (hereinafter abbreviated as “SP”) on a surface to be processed of a workpiece that is a steel product after thermosetting treatment. It is an object (problem) to provide an SP treatment method capable of significantly improving durability (particularly heat cycle resistance).
  • SP shot peening
  • nitride layer compound layer
  • acute angle projection material It was attempted to remove by shot peening using a grit.
  • the present inventors have sufficiently removed the compound layer in the first shot treatment ( The fact that the trace of the compound layer is not substantially observed) is important, and the present inventors have conceived the shot peening treatment method for steel products having the following constitution according to the present invention.
  • SP shot peening
  • a method of performing shot peening (hereinafter abbreviated as “SP”) on a workpiece which is a steel product after thermosetting A first SP treatment for removing the compound layer produced by the thermosetting treatment; A second SP treatment that imparts compressive residual stress to the first SP treated surface after the first SP treatment, Whether or not the compound layer is removed from the first SP-treated surface is subjected to pass / fail determination by nondestructive inspection, and only the acceptable product is subjected to the second SP treatment.
  • SP shot peening
  • the pass / fail judgment is made as to whether or not the compound layer has been sufficiently removed by the first SP treatment.
  • Generation of cracks thermal cracks
  • heat check thermal stress fatigue
  • the rejected products after the pass / fail judgment may be collected and collectively subjected to the first SP processing, but the rejected products may be continuously returned to the first SP processing.
  • non-destructive inspection using an eddy current sensor has the advantage of reducing man-hours and simplifying the device.
  • a structure observation can be considered as a nondestructive inspection, but there is a problem that the structure observation takes a lot of time for a large product such as a mold.
  • the apparatus becomes very large in the X-ray inspection.
  • the steel product is not limited to a nitridized product, but can be applied to a steel product that has been subjected to thermosetting treatment such as carburizing and quenching.
  • a light alloy die casting mold (for example, manufactured by SKD) after nitriding will be described as an example of a workpiece that is a steel product after thermosetting.
  • nitriding means heating an alloy steel containing at least one of Al, Cr, Mo, Ti, and V in NH 3 gas at a low temperature of about 500 ° C. This refers to heat treatment that provides a very hard nitride layer on the surface.
  • nitriding methods include gas method, salt bath method, and plasma (ion) method.
  • Each nitriding treatment method is greatly different depending on the heating method of the processed material and the supply method of active nitrogen necessary for nitriding.
  • Nitriding is different from carburizing quenching and induction quenching, and is characterized by heating to about 500 ° C in NH 3 gas and infiltrating nitrogen into the steel surface to form a hardened layer of iron nitride. No operation is required.
  • the nitriding treatment temperature is a low temperature of 500 to 600 ° C., and since it is in the ⁇ -Fe region, there is little direct dimensional deformation due to nitriding even if nitriding is applied.
  • the outermost surface layer of the nitride layer has a stable compressive stress, it has wear resistance and fatigue resistance, and does not soften even when the temperature rises to about 600 ° C, Is relatively stable and has a relatively good corrosion resistance, so that it is widely applied industrially.
  • the gas nitriding method is to obtain a high hardness diffusion layer on the steel surface by the diffusion of active nitrogen.
  • the nitride layer is obtained by diffusing N in the generated gas generated by the decomposition of the NH 3 gas in the reaction of the above into the steel material.
  • the nitriding method does not harden due to the change of the structure, but is a phenomenon that remarkably hardens by forming a high-hardness nitride. Therefore, it is not necessary to quench rapidly after nitriding, unlike quenching.
  • the “compound layer (white layer)” refers to a layer mainly composed of nitride, carbide, carbonitride, etc. that is formed closer to the surface than the nitrogen diffusion layer, and is very hard and brittle. There is.
  • the SP treatment of the present invention basically includes a first SP treatment for removing the compound layer (white layer) and a compressive residual stress on the first SP treated surface after the first SP treatment.
  • 2nd SP processing which gives, and passes the 2nd SP processing only for the pass product through the pass / fail judgment by the nondestructive inspection of the presence or absence of the compound layer removal by the 1st SP processing.
  • the “first SP treatment” is a hard, pointed shape such as alundum or carborundum for the purpose of cutting and removing the compound layer (white layer) on the surface generated when nitriding is performed.
  • This is a treatment performed using a projection material (grid, cut wire) or a high-hardness spherical projection material (shot).
  • the hardness of the projection material is appropriately selected from the range of Vickers hardness (JISZ2244) HV1200 to 3000 (desirably HV1700 to 3000) and particle size number (JISR6001) 20 to 220 (desirably 30 to 100).
  • the projection speed is appropriately selected from the range of 0.05 to 1 MPa (preferably 0.1 to 0.5 MPa) as the projection air pressure when, for example, the projection material is projected using a pneumatic accelerator.
  • the second SP treatment is a shot peening treatment for the purpose of imparting compressive residual stress.
  • the shot used for the second SP is a general-purpose peening shot, for example, hardness HV500 to 1200 (preferably HV900 to 1200), and the particle size is suitably within the range of 0.02 to 1 mm (preferably 0.05 to 0.2 mm). Select. Further, for example, when the shot is projected using a pneumatic accelerator, the projection speed is appropriately selected from the range of 0.05 to 1 MPa (preferably 0.1 to 0.5 MPa) as the projection air pressure.
  • the SP device used for the first SP process and the second SP process is not particularly limited.
  • a projection material is supplied to the pneumatic accelerator (suction type (gravity type) / direct pressure type (pressurization type)) shown in FIGS. 2 (A) and 2 (B) or an impeller that rotates at a high speed (not shown).
  • a centrifugal accelerator or the like can be used.
  • Eddy current refers to an eddy current generated by irradiating a material with an alternating magnetic flux from a coil (FIG. 3A). This eddy current releases a magnetic flux that cancels the magnetic flux from the coil (FIG. 3B). If there is an abnormal state of a discontinuous part (such as a scratch, crack, or strain) in the material, Is different and flows around there (FIG. 3C). Therefore, when the chemical composition, crystal structure, and the like are different from those of the normal product, the output has a different waveform (FIG. 4). Therefore, by reading this change in output, it is possible to determine whether or not the determination target is performing a desired process. (Quoted from Kosei Engineer's website "MDK sensor measurement principle") Table 1 is a list of influence factors of the structure on the conductivity and permeability.
  • ⁇ indicates that the degree of influence is large. ⁇ indicates that there is an impact. X indicates no influence.
  • the chemical component has a great influence on the conductivity. It can also be seen that the crystal structure, internal stress, and retained austenite have a great influence on the magnetic permeability. That is, in the eddy current inspection apparatus, changes in conductivity, crystal structure, internal stress, and retained austenite can be read indirectly.
  • tissue state before the first SP processing is measured at a plurality of points (for example, 20 locations) by the eddy current sensor and the tissue state after the first SP processing is similarly measured at a plurality of points (for example, 20 locations).
  • Random variable (vector) X corresponds to ⁇ -n ⁇ ⁇ X ⁇ + n ⁇ (where ⁇ is mean value, ⁇ is standard deviation, n is 2.5 to 3.5) on the display connected to the current sensor through a calculation circuit.
  • the range of the phase difference and the amplitude difference to be displayed as a determination circle, and a case where all of a plurality of corresponding points of the processed part are plotted outside the determination circle is determined as an acceptable product. The presence or absence of removal can be easily determined (see FIG. 5).
  • ⁇ Shot peening system> 6 to 7 show an example of an SP processing system for steel products.
  • the workpiece (work) W is transported into the first SP processing chamber 51 of the first SP device 50 by the first transport device 10, and the projection material is ejected from the projection nozzle 52 to the workpiece W.
  • One SP process is performed.
  • the workpiece W that has been subjected to the first SP treatment is transported from the first SP device 50 to the pass / fail judgment device 70 by the first transport device 10, and whether or not the compound layer on the surface of the workpiece W has been properly removed. Determine whether.
  • the acceptance / rejection determination device 70 includes a probe (measuring element) 71 and an analysis device 72.
  • the surface state of the workpiece W is measured via the probe 71, and the workpiece W determined that the compound layer on the surface is properly removed is transferred to the second SP of the second SP device 60 by the second transport device 20. It conveys into the apparatus 61 and injects a projection material from the projection nozzle 62 with respect to the workpiece W, and performs 2nd SP process. After the completion of the second SP process, the second conveying device 20 conveys and accumulates from the second SP device 60 to a predetermined position. In this way, a series of shot peening processing is completed.
  • the workpiece W determined by the pass / fail determination device 70 as a “failed product” from which the compound layer on the surface of the workpiece W has not been properly removed is determined by the signal from the pass / fail allocation control device 73. 30 is assigned to the rejected product transport device 40, and is again transported to the first SP device 50 by the rejected product transport device 40 to perform the first SP processing. Again, the workpiece W that has been subjected to the first SP processing is determined by the pass / fail determination device 70 as described above, and if it is an acceptable product, the second SP processing is performed, and a series of shot peening processing is completed.
  • the projection nozzles 52 and 62 are connected with compressed air supply devices 53 and 63 serving as a projection power source, and the projection material hoppers 54 and 64 can supply the projection material from the hoppers 54 and 64. So connected. Further, in order to reuse the used projection material, the projection material is circulated to the projection material hoppers 54 and 64 via the classifiers 55 and 65 so that partial circulation use is possible.
  • 56 and 66 are dust collectors.
  • the shot peening system is not limited to FIGS. 6 to 7 and can be changed as appropriate.
  • the workpiece W determined to be a rejected product by the acceptance / rejection determination device 70 is not directly conveyed to the first SP device 50, but is temporarily accumulated in another place, and a certain amount is collected.
  • the first SP process can also be performed.
  • the first SP device and the second SP device can be combined.
  • test piece an SKD61 material (diameter: 15 mm ⁇ height: 20 mm) after gas nitriding treatment (compound layer thickness: 5 ⁇ m) was used.
  • the eddy current inspection device used was “Magnatest D HF probe” (Nippon Felster Co., Ltd.).
  • the example performed a 30 s treatment at a projection amount of 0.56 kg / min, and the comparative example performed a 15 s treatment at the same projection amount.
  • the eddy current device is used to read the change in the structure at 20 locations (measurement pitch 5 to 10 mm) by eddy current. Is displayed on the two-dimensional coordinates indicating the phase difference (time) and voltage, and the standard deviation ( ⁇ ) is obtained, and the random variable X illustrated in FIG. 5 corresponds to the range of ⁇ 3 ⁇ ⁇ X ⁇ + 3 ⁇ . The judgment circle was displayed.
  • the heat check test simulates the thermal fatigue of a die-casting die that is repeatedly heated and cooled by molten aluminum and a mold release material, and uses a high-frequency coil to heat in a short time and water-cool a predetermined number of cycles. This is a test for evaluating cracks generated in a test piece when it is repeated.
  • FIG. 8 shows a conceptual diagram of the heat check resistance test
  • FIG. 9 shows the heat pattern.
  • the judgment circle corresponding to the range of ⁇ 2.5 ⁇ ⁇ X ⁇ + 2.5 ⁇ was used was verified.

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Abstract

　熱硬化処理後の鋼材製品である被加工品の被処理面にショットピーニング（以下「ＳＰ」と略す。）処理を行う方法において、前記鋼材製品の処理面の耐久性（特に耐ヒートサイクル性）を格段に向上させることができるＳＰ処理法を提供する。　熱硬化処理後の鋼材製品である被加工品にＳＰ処理を行う方法において、熱硬化処理により生じた化合物層（白層）を除去する第一ＳＰ処理と、該第一ＳＰ処理後の第一ＳＰ処理面に圧縮残留応力を付与する第二ＳＰ処理とを含み、第一ＳＰ処理後の処理面の化合物層除去有無について非破壊検査による合否判定を経て、合格品のみ前記第二ＳＰ処理を行う。

Description

鋼材製品のショットピーニング処理法
　本発明は、熱硬化処理後の鋼材製品である被加工品に、圧縮残留応力を付与するショットピーニング（以下「ＳＰ」と略す。）処理を行う鋼材製品のショットピーニング処理法に関する。
　ここでは、熱硬化処理として窒化（チッ化）処理後の金型（鋼材製品）を例に採り説明する。金型、特に、軽合金（ＡｌやＭｇ）のダイカスト用の金型は、成型の度に加熱と冷却が繰り返されることにより、小さなクラック（ヒートチェック）が生じる。よって、前記金型の附形面には耐ヒートチェック性（耐熱応力疲労亀裂性）および高精度が要求される。
　しかし、本発明は、他の鍛造用金型（冷間・熱間）や、さらには、勿論、高度耐久性が要求される歯車やバネ等の鋼材製品に対しても適用できる。
　なお、本明細書で「ビッカース硬さ（ＨＶ）」は、「JIS Z 2244」に基づくものである。
　また、技術用語「ショットピーニング」には、本来の「ピーニング」を目的としなくても、「ショットピーニング」と同様に、ショットに代表される投射材（グリット、カットワイヤを含む。）を被加工物に投射して「研削／研磨」を目的とする噴射加工法（冷間加工法）も含む。
　上記の如く、従来、金型（鋼材製品）の熱応力疲労亀裂（熱クラック）を可及的に防止するため、圧縮残留応力を付与するＳＰ処理を行うことは、公知である（例えば、特許文献１・２参照）。
　特許文献１には、熱処理後の金型（鋼材製品）に対して、所定硬度・粒子径、の球状投射材（ショット）により、適宜、その硬度・粒子径を変えて、複数回のピーニング処理を行うことが、記載されている（請求項３等）。
　特許文献２には、特許文献１のピーニング処理において、高硬度かつ低ヤング率のアモルファス投射材（ショット）を用いることが記載されている（請求項３等）。
　しかし、特許文献１・２とも、鍛造乃至プレス用金型を対象としており（特許文献１の段落０００１、特許文献２の段落０００２）、本発明の最適対象製品であるダイカスト用金型を予定するものではない。さらに、特許文献１・２には、積極的に熱処理（熱硬化処理）により発生する化合物層（高炭化物層）を除去後に、圧縮残留応力を付与するＳＰ処理を行うことは、何ら開示若しくは示唆されていない。
　他方、金型の附形面へのＳＰ処理に関する技術ではないが、ＳＰ処理に先立ち、窒化処理後の鋼材製品であるコイルばねや歯車において、表面異常層（白層、化合物層）を除去する技術が特許文献３～５等に記載されている。表面異常層の除去は、圧縮残留応力を付与するＳＰ処理効果を増大させるためである。
　特許文献３には、窒化処理後のコイリング成形品の白層を電解処理で除去後、ＳＰ処理を施すコイルばねの製造方法が記載されている（請求項１等参照）。本特許文献に記載された化合物層（白層）の除去技術は、本発明と異なり、ショットによる除去ではない。
　特許文献４には、窒化処理を含む熱硬化処理後の歯車の歯底および歯元に先角形状の高硬度粒材を投射（ショット）して除去した後、ショットピーニングする技術が記載されている（請求項１等）。本特許文献には、窒化処理層の除去態様による耐久性向上に関する情報は記載されていない。
　特許文献５には、窒化処理後の鋼製歯車（鋼材製品）の歯車の歯面に、ビッカース硬さが１００以上の硬いショット粒子を用いることにより、化合物層を除去して、歯車の歯面に窒素の拡散層を露出させる技術が記載されている(特許請求の範囲等)。本特許文献に記載されたものは、本発明の如く、化合物層除去のためのショットピーニングと、圧縮残留応力付与のショットピーニングとを明瞭に区別した二段処理を行うものとは異なる。
　さらに、非特許文献１の第103～104頁の「4.2.3表面処理金型に求められる特性」の項に、ダイカスト用金型の窒化処理に関して、下記記載がある。
　「窒化物層が明確に形成している処理の場合には、処理段階で表面は窒化処理層における圧縮応力の影響から座屈して残留応力が低下し、その後最大応力となる分布形態をとる。また、ガス窒化物の形成が少ない場合は、最表面から圧縮残留応力最大値を取り、徐々に低下する分布形態を示す。この状態が傾斜機能を持った表面処理の形態であり、熱サイクルが負荷されるダイカスト金型には窒化物の分解による残留応力の変化が少なく、加熱―冷却の熱サイクル時でも表面層の応力勾配が緩やかに変化して良好な結果を示すことになる。なお、厚い窒化物が形成した処理では、熱サイクル過程で表面の窒化物の分解に伴い、引張応力に変化することが認められている。よって、窒化部の厚くした窒化処理金型は操業過程でのクラックの発生時期が早く、金型表面に欠陥として認められることとなる。しかし、分解過程では明確にクラック拡大や進展はなく、開口幅もサイクル数が増加しても明確に変化しない。」
　上述した如く、少なくとも金型において、積極的にショット処理による化合物層の除去に関連する、先行技術文献は見当たらない。
　さらに、金型は勿論、歯車やコイルを含む鋼材製品においても、ショット処理で十分に化合物層が除去されたかどうか、その判定・確認手段が確立されておらず、化合物層が十分に除去されているかどうかを確かめる情報も実用レベルでは使用されていなかった。
特開平１０－２１７１２２号公報 特開２００３－１９１１６６号公報 特開平５－１５６３５１号公報 特開２００２－１６６３６６号公報 特開２００６－１３１９２２号公報
日原政彦著「ダイカスト用金型の寿命対策」日刊工業新聞社、2003年、ｐ103～104
本発明のショットピーニング処理法を説明するためのフローチャートである。 本発明で使用するショットピーニング装置の一例である空気式加速装置における（Ａ）は吸込式（重力式）、（Ｂ）は直圧式をそれぞれ示すモデル図である。 渦電流センサの渦電流の発生原理図及び正常状態と異常状態における渦電流形態を示すモデル図である。 同じく検出時における正常状態と異常状態の検出波形のモデル図である。 渦電流検査装置による化合物層除去の有無判別の、3σ判定円および2.5σ判定円を示したディスプレイモデル図である。 本発明のショットピーニング処理システムの一例を示す平面モデル図である。 同じく正面モデル図である。 耐ヒートチェック性の試験方法を示すモデル図である。 上記試験方法に使用したヒートサイクルのモデル図である。 耐ヒートチェック性試験結果を示す断面写真である。
　そして、昨今、ダイカスト用金型等において、更なる耐熱応力疲労亀裂性（耐ヒートチェック性）の向上が要望されてきている。
　本発明は、上記にかんがみて、熱硬化処理後の鋼材製品である被加工品の被処理面にショットピーニング（以下「ＳＰ」と略す。）処理を行う方法において、前記鋼材製品の処理面の耐久性（特に耐ヒートサイクル性）を格段に向上させることができるＳＰ処理法を提供することを目的（課題）とする。
　そこで、本発明者らは、ダイカスト用金型等において、圧縮残留応力を付与するショットピーニングに先立ち、窒化処理後の窒化物層（化合物層）を、高硬度のショットないし鋭角状の投射材（グリット）を用いたショットピーニングにより除去することを、試みた。
　そして、本発明者らは、金型の熱応力疲労亀裂（熱クラック）に関してショットピーニングが及ぼす現象を鋭意研究する過程で、第1回目のショット処理において化合物層が十分に除去されていること（化合物層の痕跡が実質的に観測されないこと）が重要であることを知見して、本発明に係る下記構成の鋼材製品のショットピーニング処理法に想到したものである。
　熱硬化処理後の鋼材製品である被加工品にショットピーニング（以下「ＳＰ」と略す。）処理を行う方法であって、
　熱硬化処理により生じた化合物層を除去する第一ＳＰ処理と、
　該第一ＳＰ処理後の第一ＳＰ処理面に圧縮残留応力を付与する第二ＳＰ処理と、を含み、
　第一ＳＰ処理面の化合物層除去の有無について非破壊検査による合否判定を経て、合格品のみ前記第二ＳＰ処理を行う、ことを特徴とする。
　本発明の鋼材製品のショットピーニング方法は、第一ＳＰ処理により化合物層が十分に除去されたか否かの合否判定を経ることにより、後述の実施例で示す如く、従来に比べて著しく金型がヒートチェック（熱応力疲労）に起因する亀裂（熱クラック）が発生することを防止することができる。例えば、後述の実施例に示す如く、第一ＳＰ処理をしたとしても、それが不十分であると、第一ＳＰ処理をしない場合に比して、亀裂（クラック）数が約１／４に留まるのに対し、第一ＳＰ処理により完全除去すると、亀裂数が約１／３０になる（図１０参照）。
　結果的に、ヒートサイクルによるヒートチェック（熱応力疲労亀裂）が発生する問題を出来る限り安定的に解決することができる。
　合否判定後の不合格品は、集めておいて、まとめて、第一ＳＰ処理を行ってもよいが、不合格品は、連続的に第一ＳＰ処理に戻すこともできる。
　上記合否判定を、渦電流センサによる非破壊検査法で行なうことが望ましい。被加工品全点の判定が可能になるという利点がある。すなわち、化合物層残存の有無の検査には破壊検査と非破壊検査があるが、破壊検査は実用化に不向きである。なぜなら、実用レベルでは全点の検査が必要なところ、破壊を用いた計測方法では全点の検査はできないからである。例えば、硬さを測定すると測定の際に圧痕がついてしまう。
　更に、渦電流センサによる非破壊で検査を行なうことにより、工数が低減でき、装置が簡易になるという利点がある。例えば、非破壊検査として組織観察も考えられるが、金型の様に大きな製品では組織観察に工数がかかるという問題がある。また、X線検査では装置が非常に大掛かりとなるという問題がある。
　なお、非破壊で圧縮残留応力を計測することは公知であるが、圧縮残留応力は化合物層の残存率とは相関関係がないことを本発明者らは確認している。
　また、鋼材製品は、窒化処理されたものに限定されることなく、浸炭、焼入れ等の熱硬化処理された鋼材製品にも適用可能である。
　以下、本発明を実施するための形態について説明する。
　ここでは、熱硬化処理後の鋼材製品である被加工品として、窒化処理後の軽合金ダイカスト用の金型（例えば、ＳＫＤ製）を例に採り説明する。
　本発明において、「窒化処理」とは、Ａｌ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｔｉ及びＶのいずれか１種以上を含有する合金鋼を、ＮＨ3ガス中で約500℃付近の低温で加熱することにより、その表面に極めて硬い窒化層が得られる熱処理のことをいう。
　現在窒化法にはガス法・塩浴法・プラズマ(イオン)法がある。
　各窒化処理法は処理物の加熱方法と窒化に必要な活性窒素の供給法により大きく異なっている。
　窒化は浸炭焼入れおよび高周波焼入れとは異なり、ＮＨ3ガス中で約500℃に加熱して鋼の表面に窒素を浸透させて窒化鉄の硬化層を生成させることが特徴であり、その後焼入れなどの操作を必要としない。
　従って、窒化の処理温度は他の表面硬化法とは異なり、500～600℃の低温であって、α－Ｆｅ域の処理であるため窒化処理を施しても窒化による直接的な寸法変形の少ないこと、また窒化層の最表面層には安定な圧縮応力が存在するため耐摩耗性と耐疲労性を有し、約600℃近くまで温度が上昇しても軟化が起こらず、熱に対しても比較的安定であり、耐食性も比較的良好であるので工業的に広く応用されている。
　ガス窒化法は活性窒素の拡散により、鋼表面に高硬度の拡散層を得ることであるが、その窒化機構は、
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
　の反応でＮＨ3ガスの分解によって生じた発生気体中のＮを鋼材中に拡散させて窒化層を得る。
　鋼は分子状の窒素(Ｎ2)でも極めて微量に吸収するが、その量は0.0005%前後に過ぎない。したがって分子状の窒素では事実上全く窒化しないと考えてよい。ＮＨ3は窒化の処理温度で容易に分解し、これによって生じたＮが鋼に拡散して窒化物を作る。純鉄・炭素鋼またはＮｉ・Ｃｏなどの金属元素を含有する合金鋼は窒化しても硬化しないが、Ａｌ,Ｃｒ，Ｍｏ，Ｔｉ，Ｖなどの金属元素を含有する合金鋼は安定な硬い窒化物を作って硬化する。すなわち、Ｎと化合して高い硬さの窒化物を生成する金属元素の合金鋼は顕著な硬さの増大が認められる。
　言い換えると窒化法は組織の変化によって硬化するものではなく、硬さの高い窒化物を作ることによって著しく硬化する現象であるため、窒化処理後も焼入れなどと異なって急冷する必要はない。
　ここで、「化合物層（白層）」とは、窒素の拡散層よりも表面寄りに形成される窒化物・炭化物・炭窒化などを主体とする層のことをいい、非常に硬くて脆い特徴がある。
　そして、本発明のＳＰ処理は、図１に示す如く、基本的に、化合物層（白層）を除去する第一ＳＰ処理と、該第一ＳＰ処理後の第一ＳＰ処理面に圧縮残留応力を付与する第二ＳＰ処理と、を含み、第一ＳＰ処理による化合物層除去の有無の非破壊検査による合否判定を経て、合格品のみを前記第二ＳＰ処理を行うものである。
　ここで、「第一ＳＰ処理」とは、窒化処理を行ったときに生成される表面の化合物層（白層）を切削除去することを目的として、アランダム・カーボランダムといった硬質・尖った形状の投射材（グリッド、カットワイヤー）や高硬度の球状投射材（ショット）を用いて行う処理のことである。
　第一ＳＰ処理で表面の化合物層を除去する際、化合物層の下部に位置する拡散層まで除去を行なわない様に投射材の硬さや粒子径、及び、投射速度を選定する必要がある。例えば、投射材の硬さは、ビッカース硬さ（JISZ2244）ＨＶ1200～3000（望ましくはＨＶ1700～3000）、粒度番号（JISR6001）20～220（望ましくは30～100）の範囲から適宜選定する。また、投射速度は、例えば、空気式加速装置を用いて上記投射材を投射する場合、投射エア圧として0.05～１ＭＰａ（望ましくは0.1～0.5ＭＰａ）の範囲から適宜選定する。
　「第二ＳＰ処理」とは、圧縮残留応力の付与を目的としたショットピーニング処理のことである。第二ＳＰに使用するショットは、汎用のピーニング用のショット、例えば、硬さＨＶ500～1200（望ましくはＨＶ900～1200）で、粒子径は0.02～１ｍｍ（望ましくは0.05～0.2ｍｍ）の範囲から適宜選定する。また、投射速度は、例えば、空気式加速装置を用いて上記ショットを投射する場合、投射エア圧として、0.05～１ＭＰａ（望ましくは0.1～0.5ＭＰａ）の範囲から適宜選定する。
　なお、第一ＳＰ処理および第二ＳＰ処理に使用するＳＰ装置としては、特に限定されない。例えば、図２（Ａ）・（Ｂ）に示す空気式加速装置（吸込式（重力式）・直圧式（加圧式））や、図示しないが高速回転する羽根車に投射材を供給して投射する遠心式加速装置等を使用できる。
　「渦電流」とは、コイルから交流磁束を材料に照射することによって生じる渦状の電流をいう（図３（Ａ））。この渦電流は、コイルからの磁束を打ち消すような磁束を放出しており（図３（Ｂ））、材料に不連続部（キズや割れや歪など）の異常状態があると、正常状態とは異なってそこを迂回して流れる（図３（Ｃ））。そこで、化学成分や結晶構造等が正常品と比較して、異なる変化があった場合、出力は波形が異なる（図４）。そこで、この出力の変化を読み取ることにより、判定対象が所望の処理がされているか判定できるのである。（偕成エンジニア（株）ホームページ「ＭＤＫセンサ測定原理」から引用）
　表１は伝導率と透磁率に与える組織の影響因子の一覧である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表１において、◎は、影響の度合いが大きいことを示す。○は、影響は与えることを示す。×は、影響を与えないことを示す。
　従って、化学成分は、伝導率に大きな影響を与えていることが分かる。また、結晶構造、内部応力、残留オーステナイトは透磁率に大きな影響を与えるのが分かる。即ち、渦電流検査装置において、伝導率、結晶構造、内部応力、残留オーステナイトの変化を、間接的に読み取ることができる。
　したがって、渦電流センサにより、第一ＳＰ処理前の組織状態を複数点（例えば２0箇所）で計測し、第一ＳＰ処理後の組織状態を同様に複数点（例えば２0箇所）で計測した場合、有意差（化合物層除去の有無）を判定できる。
　即ち、被加工品における未処理品又は処理済み品の非処理部位の、複数点における交流の磁束から発生する電流における振幅差（電圧）と位相差（時間）との双方を測定して、渦電流センサに計算回路を介して接続されたディスプレイに、確率変数（ベクトル）Ｘがμ－ｎσ＜Ｘ＜μ＋ｎσ（但し、μ：平均値、σ：標準偏差、ｎ:2.5～～3.5）に対応する前記位相差および振幅差の範囲を判定円として表示させ、該判定円の外側に、処理済み部位の対応する複数点の全てがプロッティングされる場合を合格品として判定することにより、化合物層除去の有無を容易に判定できる（図５参照）。
　即ち、判定円の外側に複数箇所の測定点の全てが表示されれば、化合物層とは異質の組織状態（化合物層が完全に除去されている）と結論付けることができる。各判定円内に化合物層が含まれる期待値（Ｐ：区間確率）は、ｎ＝2.5、３、3.5に対して、それぞれ、下記の如くになる。
　　　Ｐ（μ－2.5σ＜Ｘ＜μ＋2.5σ）＝0.9879、
　　　Ｐ（μ－３σ＜Ｘ＜μ＋３σ）＝0.9973、
　　　Ｐ（μ－3.5σ＜Ｘ＜μ＋3.5σ）＝0.9996
　従って、誤判定を避けるためには、３σの判定円が妥当であるが、ｎ＝2.5～3.5から適宜選択した確率変数（Ｘ）の範囲で表示される判定円を使用することもできる。
　＜ショットピーニングシステム＞
　図６～７に、鋼材製品のＳＰ処理システムの一例を示す。第一搬送装置１０により被加工物（ワーク）Ｗを第一ＳＰ装置５０の第一ＳＰ処理室５１内に搬送して、被加工物Ｗに対して投射ノズル５２から投射材を噴射して第一ＳＰ処理を施す。
　第一ＳＰ処理を施した被加工物Ｗは、第一搬送装置１０によって第一ＳＰ装置５０から合否判定装置７０へ搬送して、被加工物Ｗの表面の化合物層が適正に除去されたか否かを判定する。
　合否判定装置７０は、プローブ（測定子）７１と解析装置７２を備えている。プローブ７１を介し被加工物Ｗの表面状態を測定し、表面の化合物層が適正に除去されていると判定された被加工物Ｗは第二搬送装置２０によって第二ＳＰ装置６０の第二ＳＰ装置６１内へ搬送して、被加工物Ｗに対して投射ノズル６２から投射材を噴射して第二ＳＰ処理を施す。該第二ＳＰ処理の完了後、第二搬送装置２０によって第二ＳＰ装置６０から所定位置へ搬送集積する。こうして、一連のショットピーニング処理が完了する。
　一方、合否判定装置７０により、被加工物Ｗ表面の化合物層が適正に除去されていない「不合格品」と判定された被加工物Ｗは、合否振り分け制御装置７３からの信号により合否振り分け装置３０によって不合格品搬送装置４０に振り分けて、不合格品搬送装置４０によって再び第一ＳＰ装置５０に搬送して、第一ＳＰ処理を施す。再び、第一ＳＰ処理を施した被加工物Ｗは、前述と同様合否判定装置７０により判定を経て、合格品であれば第二ＳＰ処理を施して、一連のショットピーニング処理が完了する。
　なお、各投射ノズル５２、６２には、投射動力源となる圧縮空気供給装置５３、６３が接続されているとともに、投射材ホッパ５４、６４が同ホッパ５４、６４から投射材を供給可能にするよう接続されている。さらに、使用済の投射材を再使用するため投射材を分級装置５５、６５を介して投射材ホッパ５４、６４へ循環させて部分循環使用が可能となるようされている。なお、図中、５６、６６は集塵機である。
　なお、該ショットピーニングシステムは、図６～７に限定されず、適宜変更が可能である。
　例えば、合否判定装置７０で不合格品と判定された被加工物Ｗは、第一ＳＰ装置５０に直接搬送せず、一時、別の場所に集積しておいて、ある程度の数量が纏まった時点で、第一ＳＰ処理を施すこともできる。また、第一ＳＰ装置と第二ＳＰ装置とは兼ねることもできる。
　次に、本発明を、実施例（化合物層が除去されたかどうかの検証試験）に基づいて、さらに詳細に説明する。
　試験片は、ガス窒化処理後（化合物層厚み：５μｍ）のＳＫＤ６１材（直径15ｍｍ×高さ20ｍｍ）を用いた。
　第一ＳＰ処理・第二ＳＰ処理の各条件は、表２に示すものとした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　渦電流検査装置は、「マグナテストＤ　ＨＦ　プローブ」（日本フェルスター株式会社）を用いた。
　そして、第一ＳＰ処理において、実施例は投射量0.56ｋｇ／minで30ｓ処理を行い、比較例は同じ投射量で15ｓ処理を行った。
　そして、未処理品並びに比較例、実施例の各第一ＳＰ処理品について、上記渦電流装置を用いて、それぞれ２０箇所（測定ピッチ５～10ｍｍ）における組織の変化を渦電流によって読み取り、その結果を位相差（時間）と電圧を示す２次元座標上に表示するとともに標準偏差（σ）を求めて、図５に例示するような確率変数Ｘがμ－３σ＜Ｘ＜μ＋３σの範囲に対応する判定円を表示させた。
　したがって、本検証実験により、化合物層が除去されているかどうかを効率よく判別できることがわかった。
　窒化化合物層の有無及びショットピーニングが熱応力疲労亀裂発生に対して与える影響については、ヒートチェック試験を行い確認した。
　ヒートチェック試験はアルミの溶湯と離型材による加熱・冷却を繰り返し受けるダイカスト金型の熱疲労を模擬するための試験であり、高周波コイルを使って短時間で加熱し、水冷するサイクルを所定の回数繰り返したときに、試験片に発生する亀裂を評価する試験である。図８に耐ヒートチェック性試験の概念図を示し、図９にそのヒートパターンを示す。
　１）窒化のまま（５～10μｍの化合物層あり）、２）第一ＳＰ（化合物層除去不完全：前記比較例（段落[００７０]参照））＋第二ＳＰ、３）第一ＳＰ（前記実施例）＋第二ＳＰ、の各試験片を用意し、１万回熱疲労を与えた後に発生する亀裂数を調査した。亀裂数が多いほうが、熱疲労特性が悪いといえる。その結果を図１０に示す。
　図１０より、窒化したままの状態での耐ヒートチェック性試験後の亀裂数は3490本であるのに対し、ショットピーニングを施すことにより、亀裂が減少することが確認できる。特に、化合物層を完全に除去した後ショットピーニングしたほうがより効果が高いことがわかる。
　次に、μ－2.5σ＜Ｘ＜μ＋2.5σの範囲に対応する判定円を用いた場合について、検証した。その結果は、図５に示す如く、未処理部位が処理部位として判定されることはなかった。このことから、金型に限らず、歯車やばね等の鋼材製品に適用する際には、使用時の要求強度や要求精度等を考慮して、確率変数Ｘがμ－ｎσ＜Ｘ＜μ＋ｎσの範囲で示される判定円において、ｎ＝2.5～3.5からｎの数値を適宜選定することが可能なことが分かる。
　この出願は、日本国で２００９年９月３０日に出願された特願２００９－２２７９３５号に基づいており、その内容は本出願の内容として、その一部を形成する。
　また、本発明は本明細書の詳細な説明により更に完全に理解できるであろう。しかしながら、詳細な説明および特定の実施例は、本発明の望ましい実施の形態であり、説明の目的のためにのみ記載されているものである。この詳細な説明から、種々の変更、改変が、当業者にとって明らかだからである。
　出願人は、記載された実施の形態のいずれをも公衆に献上する意図はなく、開示された改変、代替案のうち、特許請求の範囲内に文言上含まれないかもしれないものも、均等論下での発明の一部とする。
　本明細書あるいは請求の範囲の記載において、名詞及び同様な指示語の使用は、特に指示されない限り、または文脈によって明瞭に否定されない限り、単数および複数の両方を含むものと解釈すべきである。本明細書中で提供されたいずれの例示または例示的な用語（例えば、「等」）の使用も、単に本発明を説明し易くするという意図であるに過ぎず、特に請求の範囲に記載しない限り本発明の範囲に制限を加えるものではない。

Claims (8)

  1. 　熱硬化処理後の鋼材製品である被加工品にショットピーニング（以下「ＳＰ」と略す。）処理を行う方法であって、
    　前記熱硬化処理により生じた化合物層を除去する第一ＳＰ処理と、
    　該第一ＳＰ処理後の第一ＳＰ処理面に圧縮残留応力を付与する第二ＳＰ処理と、を含み、
    　前記第一ＳＰ処理面の化合物層除去の有無について非破壊検査による合否判定を経て、合格品のみ前記第二ＳＰ処理を行う、
    　ことを特徴とする鋼材製品のショットピーニング処理法。
  2. 　さらに、前記合否判定後の不合格品を第一ＳＰ処理に戻すことを特徴とする請求項１記載の鋼材製品のショットピーニング処理法。
  3. 　前記合否判定に使用する非破壊検査を、渦電流センサを用いて行なうことを特徴とする請求項１記載の鋼材製品のショットピーニング処理法。
  4. 　前記合否判定を、被加工品における未処理品又は処理済み品の非処理部位の、複数点における交流電流の位相差（時間）および振幅差（電圧）の双方を測定して、渦電流センサからの測定信号を、計算回路を介して接続された表示回路に入力し、確率変数Ｘがμ－ｎσ＜Ｘ＜μ＋ｎσ（但し、μ：平均値、σ：標準偏差、ｎ:2.5～～3.5）の前記位相差および振幅差の範囲を、二次元座標に判定円として表示し、
    　該判定円の外側に、処理済み部位の対応する複数点における前記位相差・振幅差の測定点座標の全てがプロッティングされる場合を合格品として判定することを特徴とする請求項３記載の鋼材製品のショットピーニング処理法。
  5. 　確率変数Ｘがμ－３σ＜Ｘ＜μ＋３σの前記位相差および振幅差の範囲を前記判定円としたことを特徴とする請求項４記載の鋼材製品のショットピーニング処理法。
  6. 　前記熱硬化処理後の鋼材製品が、Ａｌ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｔｉ及びＶのいずれか１種以上を含有する鋼材製品の窒化処理品であることを特徴とする請求項１～５のいずれか一項に記載の鋼材製品のショットピーニング処理法。
  7. 　前記鋼材製品が、軽合金ダイカスト用の金型であることを特徴とする請求項６記載の鋼材製品のショットピーニング処理法。
  8. 　熱硬化処理後の鋼材製品である被加工品にショットピーニング（以下「ＳＰ」と略す。）処理を行う方法に使用するショットピーニングシステムであって、
    　前記熱硬化処理により生じた化合物層を除去する第一ＳＰ処理に使用する第一ＳＰ装置と、
    　前記第一ＳＰ処理後の第一ＳＰ処理面に圧縮残留応力を付与する第二ＳＰ処理に使用する第二ＳＰ装置と、
    　前記第一ＳＰ処理面の化合物層除去の有無について合否判定をする判定装置と、を含み、
    　前記判定装置における判定が合格の場合、被加工品を第二ＳＰ装置に搬送する搬送装置と、判定が不合格の場合、被加工品を第一ＳＰ装置に搬送する不合格品搬送装置と、が付設されている、
    　ことを特徴とする鋼材製品のショットピーニング処理システム。
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