WO2009107310A1 - 複合材料シートの製造装置 - Google Patents

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inert gas
composite material
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義成 康井
隆司 岩崎
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株式会社康井精機
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Definitions

  • the present invention relates to an apparatus for manufacturing a composite material sheet, and more particularly to an apparatus for manufacturing a composite material sheet having a resin thin film layer formed by curing an organic solvent on a base material.
  • a composite sheet made of copper foil which is a kind of metal thin film, is used as a flexible printed board
  • a stainless steel foil (SUS foil) is used as a spring material for an HDD (hard disk)
  • Those with a white base material are used as insulation shields
  • those with a base material such as PET (polyester film), PEN, PES, petital, nylon, etc. are used as heat-resistant films or electronic coverlay films.
  • a long substrate is conveyed to a coating position by a conveying means such as a roller, and a coating method such as die coating or gravure coating is performed at the coating position.
  • the organic solvent was applied onto the base material using, and then the organic solvent was dried to remove the solvent in the organic solvent, thereby curing the organic solvent.
  • a composite material sheet was obtained in which a thin film layer of a resin formed by curing the organic solvent was formed on the base material.
  • both ends of the composite material sheet in the width direction are formed at the stage of forming a resin thin film layer on the substrate by drying and curing the organic solvent applied on the substrate.
  • a phenomenon called curl in which the edge is turned up to the thin film layer side of the resin and the whole film is rounded.
  • the resin applied to the copper foil is a polyimide resin.
  • the polyimide resin uses an amic acid solution, which is a precursor of the resin, as a coating raw material, and removes the NMP solvent in the solution during drying. Since the reaction is performed while curing (curing) to obtain a polyimide resin, the shrinkage due to the reaction is significantly larger than that of other resins, and curling is more likely to occur.
  • the fact that the NMP solvent is difficult to evaporate from the organic solvent is considered to be a cause of the fact that the polyimide resin easily causes curling.
  • the NMP solvent in the polyimide resin evaporates and the copper foil and the polyimide are peeled off when the wire is heated to 250 ° C. or higher in soldering at the time of wiring. In the worst case, however, the copper foil and the polyimide are peeled off.
  • the wound material was wound around the stainless mesh sheet, and the wound material was heated in a furnace in a nitrogen atmosphere. If it was not put for 48 hours at a temperature between 700 ° C. and 700 ° C., the NMP solvent was not removed, and there was a problem that the product was not produced. Moreover, since traces of the stainless mesh remain as irregularities on the copper foil, there may be a problem as a product. In particular, in the case of multiple layers, there is a possibility of air entering the traces, which is unsuitable for multilayer flexible substrates.
  • the present invention has been made in view of these points, and can reduce the thickness of the composite material sheet, can effectively prevent the occurrence of curling, can be continuously manufactured, and thus heat resistant.
  • An object of the present invention is to provide a composite sheet manufacturing apparatus capable of obtaining a high quality composite sheet having excellent properties, weather resistance, flex resistance, shape maintenance, peel strength, and the like.
  • the composite sheet manufacturing apparatus applies an organic solution composed of an organic solvent and a solvent onto a continuous base material, In a composite sheet manufacturing apparatus for manufacturing a composite sheet having a resin thin film layer obtained by curing the organic solvent on the substrate by drying and curing the organic solution at a predetermined atmospheric temperature.
  • the substrate was coated with the organic solution transported in the longitudinal direction, provided with preheating means for heating and drying until 10-15% of the solvent in the organic solvent remained, and preheated by the preheating means
  • a curing furnace is provided that allows the substrate coated with the organic solution to be loaded and unloaded in the longitudinal direction, and the substrate coated with the organic solution immediately before being loaded into the curing furnace by the preheating means
  • An inert gas supply means for holding the substrate in an atmosphere to prevent oxidation of the base material is provided, and the surface of the base material on which the organic solution to be dried is not applied is wound and conveyed in the curing furnace.
  • the organic solution applied to the supply means and the substrate wound around the roll is heated to a temperature equal to or higher than the glass transition point of the resin so that the residual amount of the solvent in the organic solvent is 1% or less (preferably Is provided with a heating means of 0.5% or less).
  • the substrate coated with the organic solution is heated and dried by preheating means until 10 to 15% of the solvent in the organic solvent remains and is carried into a curing furnace.
  • the substrate is prevented from being oxidized by being held in the inert gas atmosphere formed by the inert gas supply means at the immediately preceding portion.
  • the base material coated with the organic solution carried into the curing furnace from the preheating means is between the surface on which the organic solution to be dried is not coated and the outer peripheral surface of the heated roll. While being transported with an inert gas thin film interposed, it passes through a low oxygen concentration atmosphere that prevents oxidation of the base material in the curing furnace, so that oxidation is prevented.
  • the organic solvent is sufficiently heated so that the residual amount is 1% or less (preferably 0.5% or less) by being heated above the glass transition point of the resin by the amount of heat applied from the roll and heating means. Removed and cured. This makes it possible to continuously produce a high-quality composite material sheet that has no curls and is excellent in heat resistance, weather resistance, bending resistance, shape maintenance, peel strength, etc.
  • the manufacturing apparatus of the composite material sheet of the second aspect of the present invention in the first aspect, is a copper thin film, the resin is a polyimide resin, the inert gas is nitrogen gas, The oxygen concentration in the inert gas supply means portion of the preheating means is 500 to 1000 PPM, and the oxygen concentration in the curing furnace is 100 to 500 PPM.
  • the base material which consists of copper thin films, such as copper foil when using the base material which consists of copper thin films, such as copper foil, it becomes possible to prevent effectively the oxidation of copper which is a base material with nitrogen gas, and also polyimide resin is used.
  • the contained solvent can be almost completely removed and cured, and a high-quality composite material sheet can be obtained.
  • the composite sheet manufacturing apparatus of the present invention it is possible to reduce the thickness of the composite sheet, effectively prevent the occurrence of curling, continuously manufacture, and thus heat resistance, It has excellent effects such as being able to obtain a high-quality composite material sheet that is excellent in weather resistance, flex resistance, shape maintainability, peel strength, and the like.
  • 1 to 2 show an embodiment of the composite sheet manufacturing apparatus of the present invention.
  • the manufacturing apparatus 1 shown in FIG. 1 to FIG. 2 has a transport path of the base material 2 from the raw fabric roll 5 of the base material 2 to the winding device 6, and in this series of transport paths, the base material 2 A plurality of guide rollers 7 for holding the conveyance of 2 are disposed.
  • a feeding device 8 for feeding out the long base material 2 wound around the original fabric roll 5 is provided on the downstream side of the original fabric roll 5.
  • a coating device 9 for applying an amic acid solution (a mixture of an organic solvent and a solvent) as a polyimide resin precursor to the surface of the substrate 2 fed from the feeding device 8 is provided downstream of the feeding device 8. It is arranged.
  • a die coater, a reverse coater, a knife coater, or a micro gravure coater having a gravure roll diameter of 50 mm or less may be provided.
  • the polyimide resin since the polyimide resin has high water absorption and entrains air, it causes a change in viscosity or white turbidity, so there is a high possibility that the polyimide characteristics after coating will be lost. Is used.
  • a plurality of drying furnaces 10, 11, and 12 are continuously provided as preheating means for heating and drying until 10 to 15% of the solvent in the organic solvent on the substrate 2 remains. ing.
  • a curing furnace 13 for finally curing the organic solvent into the polyimide resin 3 is disposed on the downstream side of these drying furnaces 10, 11, and 12, a curing furnace 13 for finally curing the organic solvent into the polyimide resin 3 is disposed on the downstream side of the curing furnace 13, a slow cooling device 14 for gradually cooling the composite material sheet 4 in a high heat state is disposed on the downstream side of the curing furnace 13. Between the slow cooling device 14 and the winding device 6, a winding drive device 15 for winding and driving the cooled composite material sheet 4 is disposed.
  • a plurality of infrared or far infrared heaters 16 are arranged so as to face the organic solution.
  • the substrate 2 coated with the organic solution is formed so as to be gradually heated to about 150 ° C.
  • a plurality of infrared or far-infrared heaters 17 are provided on the side facing the organic solution and on the side facing the substrate 2 as necessary. Formed so that the base material 2 finally coated with the organic solution is gradually heated to about 300 to 350 ° C. and dried by heating until 10 to 15% of the solvent in the organic solvent remains. Has been.
  • heaters 17 are disposed on both the side facing the organic solution and the side facing the base material 2, and A nitrogen gas nozzle 18 as an inert gas supply means for supplying an inert gas atmosphere having an oxygen concentration of 500 to 1000 PPM by supplying nitrogen gas as an inert gas between the heaters 17 is disposed.
  • the base material 2 is held in an inert gas atmosphere in the drying furnace 12 immediately before being carried into the curing furnace 13 to prevent oxidation.
  • an inlet 19 and an outlet 20 are provided for allowing the composite material sheet 4 to be carried in and out in the longitudinal direction.
  • a roll 21 having a diameter of 200 to 1000 mm is wound around the center of the curing furnace 13 so that the surface of the base material 2 of the composite material sheet 4 on which the organic solvent to be dried is applied is wound. Has been.
  • This roll 21 is formed to be freely switchable between free rotation and drive rotation. In the case where unnecessary tension is not applied to the substrate 2, the roll 21 may be freely rotated.
  • a low temperature heater (not shown) for holding the base material 2 at a temperature lower than the glass transition point (about 350 ° C.) of the polyimide resin 3 is incorporated in the roll 21.
  • a heating means for heating the organic solvent to a glass transition point or higher for example, 380 to 420 ° C.
  • heating with infrared rays or far infrared rays is performed at an arcuate position facing the organic solvent.
  • a heater 22 is provided. Residual amount of the solvent in the organic solvent applied to the substrate 2 by being heated by the heater 22 and the heater in the roll 21 is 1% or less (preferably 0.5% or less).
  • a polyimide resin is used.
  • an inert gas film between the roll 21 and the base material 2 of the composite material sheet 4 for forming a film in which one kind of inert gas, nitrogen gas, is jetted toward the upper outer peripheral surface of the roll 21.
  • a nitrogen gas nozzle 23 is provided.
  • the outer peripheral surface of the roll 21 may be roughened to perform a mat treatment including fine irregularities.
  • at least one nitrogen gas nozzle 24 for supplying a necessary amount of one kind of inert gas for reducing the oxygen concentration in the curing furnace 13 (for example, 100 to 500 PPM) is provided.
  • the film forming nitrogen gas nozzle 23 and the nitrogen gas nozzle 24 form an inert gas film between the roll 21 and the base material 2 and maintain the inside of the curing furnace 13 at a low oxygen concentration to form copper as the base material 2.
  • An inert gas supply means for preventing significant oxidation of the thin film is formed.
  • a curtain nitrogen gas nozzle 25 for forming a nitrogen gas curtain may be provided at the inlet 19 and the outlet 20, respectively.
  • the side facing the polyimide resin 3 with a plurality of infrared or far infrared heaters 26 in order to cool the composite material sheet 4 in a high heat state to room temperature. If necessary, it is disposed on the side facing the base material 2, stability of copper crystallization of the base material 2 is achieved, and the polyimide resin 3 and the base material 2 maintain flatness. Become.
  • an amic acid solution as a precursor of an organic solvent polyimide resin is applied onto the base material 2.
  • the thickness of the base material 2 of the composite material sheet 4 in the finished state is about 9 ⁇ m
  • the thickness of the polyimide resin 3 is about 10 ⁇ m.
  • this base material 2 is conveyed in the several drying furnaces 10, 11, and 12 as a preheating means, and in each drying furnace 10, 11, and 12, base
  • the organic solvent on the material 2 is dried at a predetermined atmospheric temperature to accelerate the curing of the organic solvent. At this time, drying may be efficiently performed by blowing hot air on the surface of the organic solvent using a blower such as a blower.
  • the base material 2 coated with the organic solution is gradually heated to about 150 ° C. in the two drying furnaces 10 and 11 on the upstream side of the preheating means.
  • the base material 2 finally coated with the organic solution by the plurality of heaters 17 is heated to about 300 to 350 ° C. Slowly heat and dry by heating until 10-15% of the solvent in the organic solvent remains. Further, for the base material 2 coated with the organic solution just before being carried into the curing furnace 13, both heaters 17 provided on both the side facing the organic solution and the side facing the base material 2 are provided. Since the inert gas atmosphere with an oxygen concentration of 500 to 1000 PPM is formed by supplying nitrogen gas as an inert gas from the nitrogen gas nozzle 18 therebetween, the substrate 2 heated to a high temperature by both heaters 17. The copper is effectively prevented from oxidation.
  • the surface of the copper thin film of the substrate 2 may be slightly roughened in order to enhance the bonding property with the polyimide resin 3.
  • the inside of the curing furnace 13 is maintained at a low oxygen concentration of 100 to 500 PPM by nitrogen gas of about 300 ° C. supplied by a nitrogen gas nozzle 24.
  • nitrogen gas of about 300 ° C. supplied by a nitrogen gas nozzle 24.
  • the substrate 2 is wound around a roll 21 in a freely rotating state on the surface opposite to the surface on which the polyimide resin 22 to be dried before being cured is wound, about 300 jetted from the film forming nitrogen gas nozzle 23.
  • Nitrogen gas at about 0 ° C. is held along the outer peripheral surface of the roll 21, specifically, by the mat portion formed on the outer peripheral surface so that the nitrogen gas is entrained. A thin film of gas is formed.
  • the base material 2 is hold
  • the copper thin film as the base material 2 is not subjected to an oxidizing action and is not abnormally heated.
  • the polyimide resin 3 applied to the outside of the substrate 2 is heated and contained by the heater 22 to a temperature not lower than the glass transition point (350 ° C.) of the polyimide resin 3, that is, a temperature of 380 to 420 ° C. Nearly 100% of NMP as a solvent is removed (residual amount of NMP is 1% or less (preferably 0.5% or less)). This ensures the formation of polyimide. Furthermore, the polyimide resin 3 in which some oxygen is cured in the curing furnace 13 penetrates in the thickness direction and reaches the copper thin film of the base material 2, so that the copper is slightly oxidized and the bonding property with the polyimide resin 3 is reached. Is made even stronger.
  • the composite material sheet 4 obtained by curing the polyimide resin 3 as a final product passes through a nitrogen gas curtain of about 300 ° C. formed in order by the outlet 20 and the nitrogen gas nozzle 25 for the curtain from the curing furnace 13. It is carried out into the external drying furnace 12.
  • the composite material sheet 4 reaches the gradual apparatus 14 after passing through the drying furnace 12, and is gradually cooled to room temperature by the gradual cooling apparatus 14, and the stability of the crystallization of copper of the base material 2 is achieved.
  • the polyimide resin 3 and the base material 2 maintain flatness. Thereby, a thin film composite material sheet 4 having no curl can be obtained.
  • the thickness of the copper thin film as the base material 2 can be set to 9 to 25 ⁇ m
  • the thickness of the polyimide resin 3 can be set to 10 to 25 ⁇ m.
  • this composite material sheet 4 is of high quality having excellent heat resistance, weather resistance, flex resistance, shape maintenance, peel strength, and the like.
  • a polyimide resin can be formed on both surfaces of a base material as a composite material sheet.

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Abstract

有機溶液を塗布した基材を、有機溶剤の残留量が１０～１５％になるまで加熱する、不活性ガス供給手段１８を設けた予備加熱手段１２と、有機溶剤の残留量が１％以下になるまで加熱する、加熱ロール２１と不活性ガス供給手段２３と加熱手段２２とを設けたキュア炉１３とを備える複合材料シートの製造装置により、有機溶液を塗布された基材の酸化を防止し、またカールを生じることなく、有機溶液を硬化することができる。これにより、耐熱性、耐候性、耐屈曲性、形状維持性、剥離強度等に優れている高品質の複合材料シートが連続的に製造できる。

Description

複合材料シートの製造装置
　本発明は、複合材料シートの製造装置に係り、特に、基材上に有機溶剤を硬化してなる樹脂の薄膜層を備えた複合材料シートの製造装置に関する。
　従来から、基材上に樹脂の薄膜層を備えた複合材料シートが種々の分野において利用されている。
　例えば、基材として金属の薄膜の１種である銅箔とした複合材料シートはフレキシブルプリント基板として、基材をステンレス箔（ＳＵＳ箔）としたものはＨＤＤ（ハードディスク）のバネ材として、また、基材を洋白としたものは絶縁シールドとして、さらにまた、基材をＰＥＴ（ポリエステルフィルム）、ＰＥＮ、ＰＥＳ、プチラール、ナイロン等としたものは、耐熱性フィルムあるいは電子用カバーレイフィルムとして使用されている。
　このような多岐の利用分野にわたる複合材料シートの製造に際しては、長尺の基板を、ローラ等の搬送手段によって塗工位置まで搬送するとともに、塗工位置において、ダイコートやグラビアコート等の塗工方法を用いて前記基材上に有機溶剤を塗布し、その後、前記有機溶剤を乾燥して有機溶剤中の溶媒を除去することによって前記有機溶剤の硬化を行っていた。この結果、前記基材上に前記有機溶剤を硬化してなる樹脂の薄膜層が形成された複合材料シートが得られるようになっていた。
特開２００１－１７９９１９号公報
　しかしながら、従来は、複合材料シートの成形に際して、基材上に塗布した有機溶剤を乾燥して硬化することによって基材上に樹脂の薄膜層を形成する段階において、複合材料シートの幅方向の両端縁が樹脂の薄膜層側にめくれ上がってフィルム全体が丸みを帯びるカールと称される現象が生じてしまうことが問題となっていた。
　特に、近年の携帯電話機、液晶テレビその他の電子機器においては小型化、複雑化が進み、これらの機器に用いられている基材を銅箔とした複合材料シートから成るフレキシブルプリント基板に対して、更なる薄膜化を図るとともに、優れた耐熱性、耐候性、耐屈曲性、形状維持性、剥離強度等が要求されているが、これを満たすものがなかった。
　更に説明すると、銅箔に塗布される樹脂はポリイミド樹脂であるが、このポリイミド樹脂は、樹脂の前駆体であるアミック酸溶液を塗布原料とし、乾燥時に前記溶液内のＮＭＰ溶媒を除去するようにしてキュア（硬化）しながら反応させてポリイミド樹脂とするため、反応による収縮が他の樹脂に比べて著しく大きく、カールがより発生し易いものとなっていた。
　また、ポリイミド樹脂においては、ＮＭＰ溶媒を有機溶剤中から揮散させにくい樹脂であることも、ポリイミド樹脂がカールを発生させ易いことの一因と考えられている。
　また、このＮＭＰ溶媒がほぼ１００％除去されないと、配線時の半田結線において、２５０℃以上に熱せられる場合、ポリイミド樹脂内のＮＭＰ溶媒が蒸発し、銅箔とポリイミドが剥離しピール強度が著しく低下し、最悪の場合は銅箔とポリイミド剥離するという不都合があった。
　そのため、従来においては、アミック酸溶液を銅箔にコーティングした後に、ステンレスメッシュシートにコーティング後の材料を巻き付けて巻き取った物を窒素雰囲気内の炉に入れて加熱するようにしていたが、５００℃～７００℃で４８時間入れないと、ＮＭＰ溶媒が除去されず、製品にならないという不都合があった。また、ステンレスメッシュの跡が銅箔に凹凸として残るので、製品として問題が生じる場合があった。特に、多層時には跡に空気が入る可能性が有り、多層のフレキシブル基板には不向きであった。
　そこで、従来においては、良質な複合材料シートを搬送させながら連続的に製造することが要望されていた。
　本発明は、これらの点に鑑みなされたものであり、複合材料シートの薄膜化を図ることができ、カールの発生を有効に防止することができ、連続的に製造することができ、ひいては耐熱性、耐候性、耐屈曲性、形状維持性、剥離強度等に優れている高品質の複合材料シートを得ることができる複合材料シートの製造装置を提供することを目的とする。
　前述した目的を達成するため、本発明の第１の形態に係る複合材料シートの製造装置は、連続した基材上に有機溶剤と溶媒とからなる有機溶液を塗布した後、この基材上の有機溶液を所定の雰囲気温度下で乾燥して硬化することによって、前記基材上に前記有機溶剤を硬化してなる樹脂の薄膜層を備えた複合材料シートを製造する複合材料シートの製造装置において、長手方向に搬送されている有機溶液を塗布された基材に対して前記有機溶剤中の溶媒を１０～１５％残留するまで加熱乾燥させる予備加熱手段を設け、予備加熱手段によって予備加熱された有機溶液を塗布された基材をその長手方向に搬入・搬出自在としたキュア炉を設け、前記予備加熱手段において前記キュア炉に搬入される直前の有機溶液を塗布された基材を不活性ガス雰囲気内に保持して基材の酸化を防止させる不活性ガス供給手段を設け、前記キュア炉内に前記基材の乾燥すべき有機溶液が塗布されていない面を巻回させて搬送するとともに前記基材および有機溶液を加熱するロールと、このロールと基材との間に不活性ガス膜を形成させるとともに前記キュア炉内を前記基材の酸化を防止させる低酸素濃度に維持する不活性ガス供給手段と、前記ロールに巻回されている基材に塗布されている有機溶液を前記樹脂のガラス転移点以上の温度に加熱して前記有機溶剤中の溶媒の残留量を１％以下（好ましくは０．５％以下）にする加熱手段とを設けたことを特徴とする。
　そして、このような装置によれば、有機溶液を塗布された基材は、予備加熱手段によって前記有機溶剤中の溶媒を１０～１５％残留するまで加熱乾燥させられるとともに、キュア炉に搬入される直前部分において不活性ガス供給手段によって形成される不活性ガス雰囲気内に保持されて基材の酸化が防止される。このような状態で予備加熱手段からキュア炉内に搬入された有機溶液を塗布された基材は、乾燥すべき有機溶液が塗布されていない面を加熱状態にあるロールの外周面との間に不活性ガス薄膜を介在させて搬送され、搬送されている間はキュア炉内の基材の酸化を防止させる低酸素濃度の雰囲気内を通過するので、酸化を防止される。同時に、前記有機溶剤は、ロールおよび加熱手段より付与される熱量により樹脂のガラス転移点以上に加熱されて残留量が１％以下（好ましくは０．５％以下）となるように溶媒を十分に除去されて硬化される。これによりカールの全くないない薄膜状の複合材料シートであって、耐熱性、耐候性、耐屈曲性、形状維持性、剥離強度等に優れている高品質の複合材料シートが連続的に製造される。
　また、本発明の第２の態様の複合材料シートの製造装置は、第１の態様において、前記基材は銅の薄膜であり、樹脂はポリイミド樹脂であり、不活性ガスは窒素ガスであり、前記予備加熱手段の不活性ガス供給手段部分における酸素濃度は５００～１０００ＰＰＭであり、前記キュア炉内の酸素濃度は１００～５００ＰＰＭであることを特徴とする。
　そして、このような装置によれば、銅箔等の銅の薄膜からなる基材を用いる場合において、窒素ガスにより基材である銅の酸化を有効に防止することが可能となり、しかもポリイミド樹脂を含有されていた溶媒をほぼ完全に除去して硬化させることができ、高品位の複合材料シートを得ることができる。
　本発明の複合材料シートの製造装置によれば、複合材料シートの薄膜化を図ることができ、カールの発生を有効に防止することができ、連続的に製造することができ、ひいては耐熱性、耐候性、耐屈曲性、形状維持性、剥離強度等に優れている高品質の複合材料シートを得ることができる等の優れた効果を奏する。
本発明の複合材料シートの製造装置の１実施形態を示す概略正面図 本発明のキュア炉の１実施形態を示す概略断面図 本発明に係る複合材料シートの側面図
　次ぎに、図１から図３について、本発明の複合材料シートの製造装置を説明する。
　図１から図２は本発明の複合材料シートの製造装置の１実施形態を示している。
　本実施形態の製造装置１においては、図３に示すような銅箔等の銅の薄膜からなる基材２にポリイミド樹脂３を積層した複合材料シート４を製造する場合を例として説明する。
　図１から図２に示す製造装置１は、基材２の原反ロール５から巻き取り装置６に至る基材２の搬送経路を有しており、この一連の搬送経路中には、基材２の搬送を保持する複数のガイドローラ７が配設されている。原反ロール５の下流には、この原反ロール５に巻回された長尺な基材２を繰り出す繰り出し装置８を有している。この繰り出し装置８の下流には、前記繰り出し装置８から繰り出された基材２の表面にポリイミド樹脂の前駆体としてのアミック酸溶液（有機溶剤と溶媒との混合物）を塗布する塗工装置９が配設されている。この塗工装置９としては、ダイコータ、リバースコータ、ナイフコータ若しくはグラビアロールの直径が５０ｍｍ以下のマイクログラビアコータを配設するとよい。本実施形態においては、ポリイミド樹脂が吸水性が強く空気を巻き込むと粘度の変化を起こしたり、白濁化を起こすために、コーティング後のポリイミド特性が失われる可能性が高いので、空気がふれないダイコータを用いている。この塗工装置９の下流側には、基材２上の有機溶剤中の溶媒を１０～１５％残留するまで加熱乾燥させる予備加熱手段としての複数の乾燥炉１０、１１、１２が連設されている。これら乾燥炉１０、１１、１２の下流側には、有機溶剤を最終的に硬化させてポリイミド樹脂３とさせるキュア炉１３が配設されている。このキュア炉１３の下流側には、高熱状態の複合材料シート４を徐冷する徐冷装置１４が配設されている。この徐冷装置１４と巻き取り装置６の間には、冷却された複合材料シート４を巻き取り駆動する巻き取り駆動装置１５が配設されている。
　前記予備加熱手段としての複数の乾燥炉１０、１１、１２のうち、上流側の２つの乾燥炉１０、１１においては複数の赤外線若しくは遠赤外線によるヒータ１６を有機溶液に対面するように配設してあり、有機溶液を塗布された基材２を約１５０℃程度まで徐徐に加熱するように形成されている。乾燥炉１０、１１の下流側に配設されている乾燥炉１２においては、複数の赤外線若しくは遠赤外線によるヒータ１７を有機溶液に対面する側と必要に応じて基材２に対面する側とに配設してあり、最終的に有機溶液を塗布された基材２を約３００～３５０℃程度まで徐徐に加熱して有機溶剤中の溶媒を１０～１５％残留するまで加熱乾燥させるように形成されている。更に、キュア炉１３に搬入される直前の有機溶液を塗布された基材２に対しては、有機溶液に対面する側および基材２に対面する側の双方にヒータ１７を配設し、かつ、両ヒータ１７の間に不活性ガスとしての窒素ガスを供給して酸素濃度が５００～１０００ＰＰＭの不活性ガス雰囲気を形成する不活性ガス供給手段としての窒素ガスノズル１８を配設している。これによりキュア炉１３に搬入される直前の乾燥炉１２内において基材２は不活性ガス雰囲気内に保持されて酸化を防止される。
　乾燥炉１２の下流側に配置されているキュア炉１３の上面には、複合材料シート４をその長手方向に搬入・搬出自在とする入口１９と出口２０とが開設されている。キュア炉１３内の中央部には複合材料シート４の基材２の乾燥すべき有機溶媒が塗布されていない面を巻回させて搬送する直径が２００～１０００ｍｍのロール２１が回転自在に横架されている。このロール２１は自由回転と駆動回転とを切換え自在に形成されている。基材２に不必要な張力を付与させない場合にはロール２１を自由回転させるとよい。また、ロール２１内には、基材２をポリイミド樹脂３のガラス転移点（約３５０℃）より低い温度に保持させるための低温ヒータ（図示せず）が内蔵されている。また、有機溶剤をポリイミド化させるために有機溶剤をガラス転移点以上（例えば、３８０～４２０℃）に加熱するための加熱手段として、有機溶剤と対面する円弧状の位置に赤外線若しくは遠赤外線による加熱ヒータ２２を配設している。この加熱ヒータ２２およびロール２１内のヒータによる加熱を受けて、基材２に塗布されている有機溶剤中の溶媒の残留量は１％以下（好ましくは０．５％以下）とされて良質なポリイミド樹脂とされる。更に、ロール２１と複合材料シート４の基材２との間に不活性ガス膜を形成させるために不活性ガスの１種の窒素ガスをロール２１の上部外周面に向けて噴出させる膜形成用窒素ガスノズル２３が配設されている。この不活性ガス膜を確実に形成させるために、ロール２１の外周面を荒れさせて細かな凹凸からなるマット処理を施すとよい。また、キュア炉１３内を低酸素濃度（例えば、１００～５００ＰＰＭ）にするための不活性ガスの１種の窒素ガスを必要量供給する少なくとも１個の窒素ガスノズル２４が配設されている。これらの膜形成用窒素ガスノズル２３と窒素ガスノズル２４とによりロール２１と基材２との間に不活性ガス膜を形成させるとともにキュア炉１３内を低酸素濃度に維持して基材２としての銅の薄膜の著しい酸化を防止する不活性ガス供給手段が形成される。キュア炉１３内を低酸素濃度に維持するためには、入口１９と出口２０とにそれぞれ窒素ガスカーテンを形成するカーテン用窒素ガスノズル２５を配設するとよい。
　キュア炉１３の下流側に配置されている徐冷装置１４においては、高熱状態の複合材料シート４を常温まで徐冷するために複数の赤外線若しくは遠赤外線によるヒータ２６をポリイミド樹脂３に対面する側と必要に応じて基材２に対面する側とに配設してあり、基材２の銅の結晶化の安定性が図られ、ポリイミド樹脂３および基材２は平坦性を維持することとなる。
　次ぎに、本実施形態の作用を説明する。
　まず、原反ロール５から繰り出し装置８を介して塗工装置９部分に基材２を搬送した後、この基材２上に有機溶剤ポリイミド樹脂の前駆体としてのアミック酸溶液を塗布する。この場合、仕上がり状態における複合材料シート４の基材２の厚さを約９μｍ、ポリイミド樹脂３の厚さを約１０μｍとする。
　そして、基材２上に有機溶媒を塗布した後、この基材２を予備加熱手段としての複数の乾燥炉１０、１１、１２内に搬送し、各乾燥炉１０、１１、１２内において、基材２上の有機溶媒を所定の雰囲気温度下で乾燥することによって、有機溶剤の硬化を促進させる。このとき、ブロワ等の送風機を用いて有機溶剤の表面に熱風を吹き付けることによって、乾燥を効率的に行うとよい。本実施形態においては、予備加熱手段の上流側の２つの乾燥炉１０、１１において、有機溶液を塗布された基材２は約１５０℃程度まで徐徐に加熱される。続いて、これらの乾燥炉１０、１１の下流側に配設されている乾燥炉１２においては、複数のヒータ１７により最終的に有機溶液を塗布された基材２を約３００～３５０℃程度まで徐徐に加熱して有機溶剤中の溶媒を１０～１５％残留するまで加熱乾燥させる。更に、キュア炉１３に搬入される直前の有機溶液を塗布された基材２に対しては、有機溶液に対面する側および基材２に対面する側の双方に配設された両ヒータ１７の間に窒素ガスノズル１８から不活性ガスとしての窒素ガスが供給されて、酸素濃度を５００～１０００ＰＰＭとした不活性ガス雰囲気が形成されているために、両ヒータ１７によって高温に加熱される基材２の銅は有効に酸化を防止される。
　キュア炉１３の上流側において約３００～３５０℃程度に徐加熱されている基材２の銅の薄膜と有機溶剤がカーテン用窒素ガスノズル２５によって形成されている約３００℃程度の窒素ガスカーテンおよび入口１９を順に経てキュア炉１３内に搬入される。基材２の銅の薄膜は、ポリイミド樹脂３との結合性を高くするために、若干表面が荒らされているとよい。
　このキュア炉１３内は窒素ガスノズル２４によって供給される約３００℃程度の窒素ガスにより１００～５００ＰＰＭの低酸素濃度に維持されている。基材２は硬化前の乾燥すべきポリイミド樹脂２２が塗布されている面と反対側の面を自由回転状態のロール２１に巻回させる際に、膜形成用窒素ガスノズル２３から噴出された約３００℃程度の窒素ガスをロール２１の外周面に沿って、具体的には当該外周面に形成されているマット部分によって窒素ガスを巻き込むように保持するので、ロール２１の外周面との間に窒素ガスの薄膜が形成される。そして、この状態において、基材２はポリイミド樹脂３のガラス転移点より低い温度に保持されているロール２１に巻き付くことにより、当該ガラス転移点以下の温度に保持される。これらにより基材２である銅の薄膜は酸化作用を受けることがなくなり、また、異常に加熱されることがなくなる。
　同時に、基材２の外側に塗布されているポリイミド樹脂３は加熱ヒータ２２によりポリイミド樹脂３のガラス転移点（３５０℃）以上の温度、即ち３８０～４２０℃の温度に加熱され、含有されている溶媒であるＮＭＰをほぼ１００％（ＮＭＰの残留量が１％以下（好ましくは０．５％以下））除去される。これによりポリイミド化が確実に行われる。更に、キュア炉１３内の若干の酸素が硬化されているポリイミド樹脂３を厚さ方向に浸透して基材２の銅の薄膜まで到達して銅が若干酸化されてポリイミド樹脂３との結合性をより一層強固なものとする。
　このようにしてポリイミド樹脂３が硬化されて最終製品とされた複合材料シート４は、キュア炉１３から出口２０およびカーテン用窒素ガスノズル２５によって形成されている約３００℃程度の窒素ガスカーテンを順に経て外部の乾燥炉１２内に搬出される。
　その後、複合材料シート４は、乾燥炉１２を経てから徐例装置１４に到達し、当該徐冷装置１４によって常温まで徐冷されて、基材２の銅の結晶化の安定性が図られ、ポリイミド樹脂３および基材２は平坦性を維持することとなる。これによりカールの全くないない薄膜状の複合材料シート４を得ることができる。例えば、基材２である銅の薄膜の厚さを９～２５μｍとし、ポリイミド樹脂３の厚さを１０～２５μｍとすることができる。しかも、この複合材料シート４は、耐熱性、耐候性、耐屈曲性、形状維持性、剥離強度等に優れている高品質のものとなる。
　その後、複合材料シート４は巻き取り装置６に巻き取られる。
　なお、本発明は、前述した実施の形態に限定されるものではなく、必要に応じて種々の変更が可能である。
　例えば、複合材料シートとして基材の両面にポリイミド樹脂を形成することができる。

Claims (2)

  1. 　連続した基材上に有機溶剤と溶媒とからなる有機溶液を塗布した後、この基材上の有機溶液を所定の雰囲気温度下で乾燥して硬化することによって、前記基材上に前記有機溶剤を硬化してなる樹脂の薄膜層を備えた複合材料シートを製造する複合材料シートの製造装置において、
    　長手方向に搬送されている有機溶液を塗布された基材に対して前記有機溶剤中の溶媒を１０～１５％残留するまで加熱乾燥させる予備加熱手段を設け、
    　予備加熱手段によって予備加熱された有機溶液を塗布された基材をその長手方向に搬入・搬出自在としたキュア炉を設け、
    　前記予備加熱手段において前記キュア炉に搬入される直前の有機溶液を塗布された基材を不活性ガス雰囲気内に保持して基材の酸化を防止させる不活性ガス供給手段を設け、
    　前記キュア炉内に前記基材の乾燥すべき有機溶液が塗布されていない面を巻回させて搬送するとともに前記基材および有機溶液を加熱するロールと、このロールと基材との間に不活性ガス膜を形成させるとともに前記キュア炉内を前記基材の酸化を防止させる低酸素濃度に維持する不活性ガス供給手段と、前記ロールに巻回されている基材に塗布されている有機溶液を前記樹脂のガラス転移点以上の温度に加熱して前記有機溶剤中の溶媒の残留量を１％以下（好ましくは０．５％以下）にする加熱手段とを設けた
    　ことを特徴とする複合材料シートの製造装置。
  2. 　前記基材は銅の薄膜であり、樹脂はポリイミド樹脂であり、不活性ガスは窒素ガスであり、前記予備加熱手段の不活性ガス供給手段部分における酸素濃度は５００～１０００ＰＰＭであり、前記キュア炉内の酸素濃度は１００～５００ＰＰＭであることを特徴とする請求項１に記載の複合材料シートの製造装置。
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