JP2006052389A - 接着フィルムおよびフレキシブル金属張積層板並びにそれらの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ポリイミドフィルムの少なくとも片面に熱可塑性ポリイミドを含有する接着層を設けた接着フィルムであって、該接着フィルムのMD方向の弾性率が5GPa以上であって、
1.70>(MD方向の弾性率)/(TD方向の弾性率)>1.05
を満足することを特徴とする、接着フィルムによって上記課題を達成しうる。
【選択図】 なし
Description
(1)ポリイミドフィルムの少なくとも片面に熱可塑性ポリイミドを含有する接着層を設けた接着フィルムであって、該接着フィルムのMD方向の弾性率が5GPa以上であって、
1.70>(MD方向の弾性率)/(TD方向の弾性率)>1.05
を満足することを特徴とする、接着フィルム。
(2)ポリイミドフィルムの少なくとも片面に熱可塑性ポリイミドを含有する接着層を設けた接着フィルムであって、該接着フィルムは、連続的に生産されるとともに、全幅において、該接着フィルムのMD方向の弾性率が5GPa以上の場合、
1.70>(MD方向の弾性率)/(TD方向の弾性率)>1.05
を満足することを特徴とする、接着フィルム。
(3)前記接着フィルムの幅が250mm以上の長尺フィルムであることを特徴とする2)記載の接着フィルム。
(4)金属箔とともに、一対以上の金属ロールにより加熱および加圧して連続的に張り合わせられる2)または3)記載の接着フィルム。
(5)1)〜4)のいずれか一項に記載の接着フィルムに金属箔を貼り合わせて得られることを特徴とする、フレキシブル金属張積層板。
(6)2)または3)記載の接着フィルムと金属箔とを加熱および加圧しながら連続的に張り合わせることを特徴とするフレキシブル金属張層板の製造方法。
本発明に係る接着フィルムは、ポリイミドフィルムの少なくとも片面に熱可塑性ポリイミドを含有する接着層を設けて成ることを特徴とする。
1.70>(MD方向の弾性率)/(TD方向の弾性率)>1.05
を満足するものである。
(MD方向の弾性率)/(TD方向の弾性率)は、1.05よりも大きければ、寸法変化は改善されると考えられるが、あまりこの値が大きくなりすぎると、MD方向とTD方向の寸法変化のバランスが保たれなくなる場合があるので、上限は1.70とすることが好ましい。具体的には、TD方向の寸法変化が悪化する場合がある。
本発明に係る接着フィルムにおける、ポリイミドフィルムは、例えば、ポリイミドの前駆体であるポリアミド酸を重合する工程、得られたポリアミド酸と有機溶剤を含む組成物を支持体上に連続的に流延・塗布し、ゲルフィルムを形成する工程、ゲルフィルムを支持体から引き剥がしゲルフィルムの両端を固定する工程、フィルムの両端を固定しながら加熱炉内を搬送する工程、を含む製造方法を採用することができ、その一例を以下に例示する。
(第一の製造方法)
(A)ポリアミド酸を重合する工程
(B)ポリアミド酸及び有機溶媒を含む組成物を支持体上に流延・塗布後、ゲルフィルム
を形成する工程、
(C)該ゲルフィルムを引き剥がし、両端を固定する工程
(D)フィルムの両端を固定しながら加熱炉内を搬送する工程、
(E)(D)工程後に、フィルムの両端固定を解除した状態で加熱・延伸する工程
を含むポリイミドフィルムの製造方法である。
(A)工程は、ポリイミドの前駆体であるポリアミド酸を重合する工程である。ポリアミド酸の製造方法としては公知の方法を用いることができ、通常、芳香族酸二無水物の少なくとも1種とジアミンの少なくとも1種を、実質的等モル量を有機溶媒中に溶解させて、得られた有機溶媒溶液を、制御された温度条件下で、上記酸二無水物とジアミンの重合が完了するまで攪拌することによって製造される。これらの有機溶媒溶液は通常5〜35wt%、好ましくは10〜30wt%の濃度で得られる。この範囲の濃度である場合に適当な分子量と溶液粘度を得る。
1)芳香族ジアミンを有機極性溶媒中に溶解し、これと実質的に等モルの芳香族テトラカルボン酸二無水物を反応させて重合する方法。
2)芳香族テトラカルボン酸二無水物とこれに対し過小モル量の芳香族ジアミン化合物とを有機極性溶媒中で反応させ、両末端に酸無水物基を有するプレポリマーを得る。続いて、全工程において芳香族テトラカルボン酸二無水物と芳香族ジアミン化合物が実質的に等モルとなるように芳香族ジアミン化合物を用いて重合させる方法。
3)芳香族テトラカルボン酸二無水物とこれに対し過剰モル量の芳香族ジアミン化合物とを有機極性溶媒中で反応させ、両末端にアミノ基を有するプレポリマーを得る。続いてここに芳香族ジアミン化合物を追加添加後、全工程において芳香族テトラカルボン酸二無水物と芳香族ジアミン化合物が実質的に等モルとなるように芳香族テトラカルボン酸二無水物を用いて重合する方法。
4)芳香族テトラカルボン酸二無水物を有機極性溶媒中に溶解及び/または分散させた後、実質的に等モルとなるように芳香族ジアミン化合物を用いて重合させる方法。
5)実質的に等モルの芳香族テトラカルボン酸二無水物と芳香族ジアミンの混合物を有機極性溶媒中で反応させて重合する方法。
などのような方法である。これらの方法は、単独で用いてもよいし、部分的に組み合わせて用いることもできる。
また、柔構造を有するジアミンとは、エーテル基、スルホン基、ケトン基、スルフィド基などの柔構造を有するジアミンであり、好ましくは、下記一般式(2)で表されるものである。
本発明において用いられるポリイミドフィルムは、上記の範囲の中で所望の特性を有するフィルムとなるように適宜芳香族酸二無水物および芳香族ジアミンの種類、配合比を決定して用いることにより得ることができる。
更に、上記分子中の一般式(3)〜(6)で表される繰り返し単位の数をそれぞれa,b,c,dとし、a+b+c+d=sとした時、(a+b)/s、(a+c)/s、(b+d)/s、(c+d)/sのいずれもが、0.20〜0.80を満たすことが好ましい。
(B)ポリアミド酸及び有機溶媒を含む組成物(ポリアミド酸溶液ともいう)を支持体上に流延・塗布後、ゲルフィルムを形成する工程、である。(B)工程で用いる組成物は、ポリアミド酸と反応しうる反応剤など、その他の成分を添加した組成物を用いてもよい。
1.重合前または途中に重合反応液に添加する方法
2.重合完了後、3本ロールなどを用いてフィラーを混錬する方法
3.フィラーを含む分散液を用意し、これをポリアミド酸有機溶媒溶液に混合する方法
などいかなる方法を用いてもよいが、フィラーを含む分散液をポリアミド酸溶液に混合する方法、特に製膜直前に混合する方法が製造ラインのフィラーによる汚染が最も少なくすむため、好ましい。フィラーを含む分散液を用意する場合、ポリアミド酸の重合溶媒と同じ溶媒を用いるのが好ましい。また、フィラーを良好に分散させ、また分散状態を安定化させるために分散剤、増粘剤等をフィルム物性に影響を及ぼさない範囲内で用いることもできる。
c=b/a×100 ・・・(式1)
500%以上の場合には、面内における残存成分割合のバラツキが相対的に大きくなり、得られるフィルムの特性を均一に制御することが困難な場合がある。フィルム面内における、残存成分割合のバラツキは、所定の残存成分割合をXとした場合、下記(式2)で表される範囲内であることが、MD方向に分子の配向が制御したフィルムを得やすいという点から好ましい。
0.8X≦X≦1.2X ・・・ (式2)
Xを(式2)の範囲内に制御するには、支持体上での乾燥を、例えば、ジェットノズル方式で乾燥する場合には、熱風をフィルムに対してできるだけ垂直に吹き付ける、支持体上のフィルム幅よりも広い範囲で熱風を吹き付ける、あるいはフィルム幅方向においてできるだけ温度を一定にする、などの方法が挙げられる。
(C)工程は、ゲルフィルムを支持体から引き剥がし連続的にゲルフィルムの両端を固定する工程である。本願発明における、ゲルフィルムの端部を固定する工程とは、ピンシート、クリップ等の一般にフィルムの製造装置において用いられる把持装置を用いてゲルフィルムの端部を把持する工程である。
(D)工程は、フィルムの両端を固定しながら加熱炉内を搬送する工程である。(D)工程での加熱温度は、最高雰囲気温度が450℃以下であることが、全幅にわたってMD/TD方向の弾性率が制御されたフィルムが得られるという点から好ましい。さらに好ましくは、400℃以下である。雰囲気温度とは、遠赤ヒーターテンターにおいては炉内で走行するフィルム近傍の温度である。熱風循環型のテンターにおいては循環する熱風の温度のことを言う。
(E)工程は、(D)工程後に、両端を固定しているピン、クリップなどからフィルムを剥がすなどして、フィルムの両端固定を解除した状態で加熱する工程である。
(E)工程の熱風処理における熱風炉、輻射熱線処理における輻射熱線ヒータ炉は、(B)工程に例示したものを使用することができる。
所望の厚み(中心値)をTミクロンとすると、
(A)フィルム全面内にて、T−T×0.10ミクロン以上、かつ、T+T×0.10ミクロン以下
(B)フィルム流れ方向(MD方向)については、最大値−最小値=T×0.15ミクロン以下
(C)フィルム流れ方向と直交方向(TD方向)については、最大値−最小値=T×0.15ミクロン以下
上記(A)〜(C)を同時に満たすことが好ましい。
第二の方法は、連続的に生産される有機絶縁性フィルムの製造方法において、少なくとも、(A)ポリアミド酸を重合する工程
(B)ポリアミド酸及び有機溶媒を含む組成物を支持体上に流延・塗布後、ゲルフィルムを形成する工程、
(C)該ゲルフィルムを引き剥がし、両端を固定する工程
(D)フィルムの両端を固定しながら加熱炉内を搬送する工程、
を含む有機絶縁性フィルムの製造方法であって、前記(D)工程は、(D−1)少なくとも一部においてフィルム幅方向(TD方向)の張力が実質的に無張力となるように固定されて搬送する工程を含むことを特徴とする有機絶縁性フィルムの製造方法である。
(A)工程は、前述の(第一の方法)で詳述した(A)工程と同様の方法を採用することができる。
(B)工程は、前述の(第一の方法)で詳述した(B)工程と同様の方法を採用することができる。この工程におけるゲルフィルムの残留成分割合は、500%以下であることが好ましく、さらに好ましくは25〜200%、特に好ましくは30〜150%である。
(C)工程は、前述の(第一の方法)で詳述した(C)工程と同様の方法を採用することができる。なお、後述する(D)工程においての少なくとも一部においてTD方向の張力が実質的に無張力となるように固定する方法として、この(C)工程の、ゲルフィルムの端部を固定する際に、TD方向の張力が実質的に無張力となるように固定してもよい。フィルムを固定する段階で、TD方向の張力が実質的に無張力となるように行い、そのまま(D)工程へ送る方法である。具体的には、端部を固定する際に、フィルムを弛ませて固定するのである。
(D)工程は、フィルムの両端を固定しながら加熱炉内を搬送する工程である。本発明においては、この(D)工程の少なくとも一部において(D−1)フィルム幅方向(TD方向)の張力が実質的に無張力となるように固定されて搬送する工程を含むことが、MD方向に配向が制御された有機絶縁性フィルムを得るという点で好ましい。
20.0≧(Y−X)/Y×100>0.00・・・・(式3)
(Y−X)/Y×100(これを便宜上TD収縮率という場合がある)を上記範囲以上に大きくすると、フィルムの弛みを安定的に制御することが難しくなり、弛み量が進行方法に対して変化する場合がある。また場合によってはフィルムの弛みによる端部把持装置からの脱落が生じ、安定したフィルムの製造ができない場合がある。さらに好ましくは15.0≧(Y−X)/Y×100>0.00である。特に好ましくは10.0≧(Y−X)/Y×100>0.00である。
上記焼成過程において本願発明では、ポリイミドフィルムの製造工程においては、ゲルフ
ィルムを把持し、炉内に搬送した際の最初に与えられる加熱温度が100℃以上、250℃以下が好ましく、特に好ましくは、120℃以上200℃以下であることが、MD方向に配向が制御された有機絶縁性フィルムを得やすい点から好ましい。具体的には、前記加熱炉は、2以上の複数の加熱炉にし、第一の加熱炉の温度を100℃以上250℃以下とすることが好ましい。また、他の有機絶縁性フィルムに適応させる場合には、有機絶縁性フィルムの種類及び溶剤の揮発温度を考慮して決定することが好ましい。特に、ゲルフィルム中に含まれる溶剤の沸点を調査し、該溶剤の沸点よりも100℃低い温度から100℃高い温度までの範囲の温度で管理することが望ましい。
40.0≧(C−B)/B×100>0.00 (式4)
(C−B)/B×100(これを便宜上TD膨張率という場合がある)を上記範囲以上に大きくすると、フィルムの分子配向軸をMD方向に制御することが難しくなる場合がある。さらに好ましくは30.0≧(C−B)/B×100>0.00である。特に好ましくは20.0≧(C−B)/B×100>0.00である。
(D−2)工程は、フィルムの把持幅を徐々に広げながらTD方向にフィルムを引き伸ばせばよい。さらに、必要に応じて(D−2)工程以降に再度収縮を行ってもよく、さらに、フィルム幅を広げることも可能であり、収縮量、拡大量に関しては適宜選定することが好ましい。
本発明に係る接着フィルムの接着層に含有される熱可塑性ポリイミドとしては、熱可塑性ポリイミド、熱可塑性ポリアミドイミド、熱可塑性ポリエーテルイミド、熱可塑性ポリエステルイミド等を好適に用いることができる。中でも、低吸湿特性の点から、熱可塑性ポリエステルイミドが特に好適に用いられる。
熱可塑性ポリイミドは、前駆体であるポリアミド酸をイミド化することにより得られる。熱可塑性ポリイミドの前駆体についても、特に限定されるわけではなく、公知のあらゆるポリアミド酸を用いることができる。また、その製造に関しても、公知の原料や反応条件等を用いることができる。また、必要に応じて無機あるいは有機物のフィラーを添加しても良い。
本発明の接着フィルムは、上述の連続的に生産された特定のポリイミドフィルムの少なくとも片面に熱可塑性ポリイミドを含有する接着層を設けることにより得られる。その具体的な製造方法としては、基材フィルムとなるポリイミドフィルムに接着層を形成する方法、又は接着層をシート状に成形し、これを上記ポリイミドフィルムに貼り合わせる方法等が好適に例示される。このうち、前者の方法を採る場合、接着層に含有される熱可塑性ポリイミドの前駆体であるポリアミド酸を完全にイミド化してしまうと、有機溶媒への溶解性が低下する場合があることから、ポリイミドフィルム上に上記接着層を設けることが困難となる場合がある。従って、上記観点から、熱可塑性ポリイミドの前駆体であるポリアミド酸を含有する溶液を調製して、これを基材フィルムに塗布し、次いでイミド化する手順を採った方がより好ましい。
0.7T>T>1.3T
となっていることが好ましい。接着層の厚みは、接着フィルム全体に影響を与えるからである。
本発明に係るフレキシブル金属張積層板は、上記接着フィルムに金属箔を貼り合わせることにより得られる。使用する金属箔としては特に限定されるものではないが、電子機器・電気機器用途に本発明のフレキシブル金属張積層板を用いる場合には、例えば、銅若しくは銅合金、ステンレス鋼若しくはその合金、ニッケル若しくはニッケル合金(42合金も含む)、アルミニウム若しくはアルミニウム合金からなる箔を挙げることができる。一般的なフレキシブル金属張積層板では、圧延銅箔、電解銅箔といった銅箔が多用されるが、本発明においても好ましく用いることができる。なお、これらの金属箔の表面には、防錆層や耐熱層あるいは接着性を向上させる為にカップリング剤処理等を実施しても良い。本発明において、上記金属箔の厚みについては特に限定されるものではなく、その用途に応じて、十分な機能が発揮できる厚みであればよい。
の影響が強くなり、寸法安定性が劣ることがある。
これによって、精度よく保護材料の端部を揃えて巻き取ることができるので、再使用の効率を高めることができる。なお、これら保護材料巻取手段、保護材料繰出手段、端部位置検出手段および巻取位置修正手段の具体的な構成は特に限定されるものではなく、従来公知の各種装置を用いることができる。
ガラス転移温度は、セイコーインスツルメンツ社製 DMS200により、昇温速度3℃/分にて、室温から400℃までの温度範囲で測定し、貯蔵弾性率の変曲点をガラス転移温度とした。
ASTM D882に準拠し実施した。
JIS C6481 5.16に基づいて、フレキシブル積層板に4つの穴を形成し、各穴のそれぞれの距離を測定した。次に、エッチング工程を実施してフレキシブル積層板から金属箔を除去した後に、20℃、60%RHの恒温室に24時間放置した。その後、エッチング工程前と同様に、上記4つの穴について、それぞれの距離を測定した。金属箔除去前における各穴の距離の測定値をD1とし、金属箔除去後における各穴の距離の測定値をD2として、次式によりエッチング前後の寸法変化率を求めた。
寸法変化率(%)={(D2−D1)/D1}×100
続いて、エッチング後の測定サンプルを250℃で30分加熱した後、20℃、60%RHの恒温室に24時間放置した。その後、上記4つの穴について、それぞれの距離を測定した。加熱後における各穴の距離の測定値をD3として、次式により加熱前後の寸法変化率を求めた。
寸法変化率(%)={(D3−D2)/D2}×100
なお、上記寸法変化率は、MD方向及びTD方向の双方について測定した。
ピロメリット酸二無水物/p−フェニレンビス(トリメリット酸モノエステル酸無水物)/4,4'-ジアミノジフェニルエーテル/パラフェニレンジアミンを、それぞれモル比1/1/1/1の比率で、N,N'-ジメチルフォルムアミド溶媒下、固形分が18%になるように重合した。
この自己支持性を有したグリーンシート(ゲルフィルム)を引き剥がし、続いてシートの両端を連続的にシートを搬送するピンシートに固定し、熱風加熱炉、遠赤炉、徐冷炉に搬送し、徐冷炉から搬出したところでピンからフィルムを引き剥がし、巻取って1.5m幅の18μmポリイミドフィルムを得た。
加熱炉(1〜3炉)、遠赤炉、徐冷炉の雰囲気温度、滞留時間、収縮率および膨張率(あわせて拡縮率という)は表1に、に示す通りである。
拡縮率が−(マイナス)の場合は、当該炉入口においてフィルムがTD方向に弛んでいる状態を、拡縮率が+(プラス)の場合は、フィルムを引き延ばした状態を示す。
拡縮率・加熱条件を表1のように変更した他は、合成例1と同様にしてフィルムを得た。
拡縮率・加熱条件を表2のように変更した他は、合成例1と同様にしてフィルムを得た。
拡縮率・加熱条件を表1のように変更した他は、合成例1と同様にしてフィルムを得た。
ピロメリット酸二無水物/p−フェニレンビス(トリメリット酸モノエステル酸無水物)/4,4'-ジアミノジフェニルエーテル/パラフェニレンジアミンを、それぞれモル比1/1/1/1の比率で、N,N'-ジメチルアセトアミド溶媒下、固形分が18%になるように重合した。
加熱炉(1〜3炉)、遠赤炉、徐冷炉の雰囲気温度並びに滞留時間は表3に示す。後処理
である加熱延伸処理の条件は表3に示す。
拡縮率・加熱条件を表2のように変更した他は、合成例1と同様にしてフィルムを得た。
フィルムの後処理としてロール・トゥー・ロールでの張力を制御しながら熱風・遠赤炉にて加熱・張力処理条件を表3のように変更した以外は合成例5と同様に実施した。
容量2000mlのガラス製フラスコにDMFを780g、2,2−ビス〔4−(4−アミノフェノキシ)フェニル〕プロパン(以下、BAPPともいう。)を115.6g加え、窒素雰囲気下で攪拌しながら、BPDAを78.7g徐々に添加した。続いて、TMEGを3.8g添加し、氷浴下で30分間撹拌した。2.0gのTMEGを20gのDMFに溶解させた溶液を別途調製し、これを上記反応溶液に、粘度に注意しながら徐々に添加、撹拌を行った。粘度が3000poiseに達したところで添加、撹拌をやめ、ポリアミド酸溶液を得た。
得られたポリアミド酸溶液を25μmPETフィルム(セラピールHP,東洋メタライジング社製)上に最終厚みが20μmとなるように流延し、120℃で5分間乾燥を行った。乾燥後の自己支持性フィルムをPETから剥離した後、金属製のピン枠に固定し、150℃で5分間、200℃で5分間、250℃で5分間、350℃で5分間乾燥を行った。
(実施例1)
合成例8で得られたポリアミド酸溶液を固形分濃度10重量%になるまでDMFで希釈した後、合成例1で得られたポリイミドフィルムの両面に、熱可塑性ポリイミド層(接着層)の最終片面厚みが4μmとなるようにポリアミド酸を塗布した後、140℃で1分間加熱を行った。続いて、雰囲気温度390℃の遠赤外線ヒーター炉の中を20秒間通して加熱イミド化を行って、接着フィルムを得た。得られた接着フィルムの両側に18μm圧延銅箔(BHY−22B−T,ジャパンエナジー社製)を、さらに銅箔の両側に保護材料(アピカル125NPI;鐘淵化学工業株式会社製)を用いて、ポリイミドフィルムの張力0.4N/cm、ラミネート温度360℃、ラミネート圧力196N/cm(20kgf/cm)、ラミネート速度1.5m/分の条件で連続的に熱ラミネートを行い、本発明にかかるフレキシブル金属張積層板を作製した。
合成例1で得られたポリイミドフィルムの代わりに、合成例2で得られたポリイミドフィルムを用いる以外は、実施例1と同様の操作を行い、接着フィルム並びにフレキシブル金属張積層板を作製した。
合成例1で得られたポリイミドフィルムの代わりに、合成例3で得られたポリイミドフィルムを用いる以外は、実施例1と同様の操作を行い、接着フィルム並びにフレキシブル金属張積層板を作製した。
合成例1で得られたポリイミドフィルムの代わりに、合成例5で得られたポリイミドフィルムを用いる以外は、実施例1と同様の操作を行い、接着フィルム並びにフレキシブル金属張積層板を作製した。
合成例1で得られたポリイミドフィルムの代わりに、合成例7で得られたポリイミドフィルムを用いる以外は、実施例1と同様の操作を行い、接着フィルム並びにフレキシブル金属張積層板を作製した。
合成例1で得られたポリイミドフィルムの代わりに、合成例4で得られたポリイミドフィルムを用いる以外は、実施例1と同様の操作を行い、接着フィルム並びにフレキシブル金属張積層板を作製した。
合成例1で得られたポリイミドフィルムの代わりに、合成例6で得られたポリイミドフィルムを用いる以外は、実施例1と同様の操作を行い、接着フィルム並びにフレキシブル金属張積層板を作製した。
フレキシブル金属張積層板の特性を評価した結果を表5、6に示す。得られた接着フィルム・フレキシブル金属積層板のサンプリング方法を図3に示す。
Claims (6)
- ポリイミドフィルムの少なくとも片面に熱可塑性ポリイミドを含有する接着層を設けた接
着フィルムであって、該接着フィルムのMD方向の弾性率が5GPa以上であって、
1.70>(MD方向の弾性率)/(TD方向の弾性率)>1.05
を満足することを特徴とする、接着フィルム。 - ポリイミドフィルムの少なくとも片面に熱可塑性ポリイミドを含有する接着層を設けた接
着フィルムであって、該接着フィルムは、連続的に生産されるとともに、全幅において、該接着フィルムのMD方向の弾性率が5GPa以上の場合、
1.70>(MD方向の弾性率)/(TD方向の弾性率)>1.05
を満足することを特徴とする、接着フィルム。 - 前記接着フィルムの幅が250mm以上の長尺フィルムであることを特徴とする請求項2記載の接着フィルム。
- 金属箔とともに、一対以上の金属ロールにより加熱および加圧して連続的に張り合わせられる請求項2または3記載の接着フィルム。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の接着フィルムに金属箔を貼り合わせて得られることを特徴とする、フレキシブル金属張積層板。
- 請求項2または3記載の接着フィルムと金属箔とを加熱および加圧しながら連続的に張り合わせることを特徴とするフレキシブル金属張層板の製造方法。
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