JP5653785B2 - 線膨張係数のバラツキが改善されたポリイミドフィルム - Google Patents
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Description
[1]機械搬送方向の線膨張係数の変化率が25%となる温度が200℃以上であるポリイミドフィルムに、前記線膨張係数の変化率が25%となる温度より100℃〜150℃高い温度で熱処理を施すことによって得られ、任意の2点に関し、50℃〜300℃において機械搬送方向の線膨張係数の差が15ppm/℃以下であることを特徴とする熱処理ポリイミドフィルム。
[2]前記熱処理の時間が0秒を超えて10秒以下であることを特徴とする、前記[1]に記載の熱処理ポリイミドフィルム。
[3]幅500mm以上、長さ50m以上である前記[1]又は[2]に記載の熱処理ポリイミドフィルムからなることを特徴とするフィルムロール。
[4]機械搬送方向の線膨張係数の変化率が25%となる温度が200℃以上であるポリイミドフィルムに、前記線膨張係数の変化率が25%となる温度より100℃〜150℃高い温度で熱処理を施す工程を有することを特徴とする、熱処理ポリイミドフィルムの製造方法。
[5]前記熱処理の時間が0秒を超えて10秒以下であることを特徴とする、前記[4]に記載の熱処理ポリイミドフィルムの製造方法。
本発明の熱処理ポリイミドフィルムは、機械搬送方向の線膨張係数の変化率が25%となる温度が200℃以上であるポリイミドフィルムに、前記線膨張係数の変化率が25%となる温度より100℃〜150℃高い温度で熱処理を施すことによって得られ、任意の2点に関し、50℃〜300℃において機械搬送方向の線膨張係数の差が15ppm/℃以下であることを特徴とする。
(1)線膨張係数
線膨張係数は、熱分析装置(TMA−50、島津製作所社製)を使用して昇温速度10℃/分で室温から320℃まで昇温し、50〜300℃の範囲を解析した値である。
(2)線膨張係数の変化率
αMDの変化率は、熱分析装置(TMA−50、島津製作所社製)を用い、昇温速度10℃/分で50℃から450℃にかけて測定した。50℃を始点として10℃刻みで線膨張係数の平均をもとめ、下記式で変化率を求めた。
変化率(%)=((C2−C1)/C1)×100
C2:変化率を求めたい温度の線膨張係数
C1:C2より10℃低い温度での線膨張係数
(3)フィルムの温度
シース熱電対(K種(T−35)、岡崎製作所社製)の測定部をフィルム表面に取り付け、端子をレコーダ(NR−1000、キーエンス社製)に接続する。フィルムの処理条件でオーブン内を搬送させ、フィルムの実温度を測定した。
(4)風速の測定
風速計(アネモマスター風速計 MODEL6162、カノマックス社製)を用いて、フィルム表面にあたるエアーの風速を測定した。
撹拌機を備えた重合装置に、乾燥したN、N−ジメチルアセトアミド1900.6kgを入れ、その中にパラフェニレンジアミン12.43kg(0.115kmol)を攪拌溶解した。続いて、ピロメリット酸二無水物24.45kg(0.112kmol)を少量ずつ投入し、投入完了後から1時間撹拌し続けた。その後、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル169.17kg(0.845kmol)を投入して均一になるまで攪拌した後、3,3’−4,4’−ジフェニルテトラカルボン酸二無水物56.49(0.192kmol)を添加して、1時間反応させた。続いてここにピロメリット酸二無水物143.09kg(0.656kmol)を添加して、さらに1時間反応させてポリアミド酸溶液を得た。この溶液は、20℃で320Pa・sの粘度であった。
このポリアミド酸溶液に、乾燥したN、N−ジメチルアセトアミド250.0kg、無水酢酸をポリアミド酸単位に対して2.5mol、ピリジンをポリアミド酸単位に対して2.0mol混合して、ポリアミド酸溶液を調製した。
製造例1と同様にして調製したポリアミド酸溶液を口金スリット幅2.5mm、長さ1600mmのTダイから押し出し、58℃の金属エンドレスベルト上に流延して自己支持性のあるゲルフィルムを得た。このゲルフィルムを65℃の室内でMDへ1.10倍に延伸しながら搬送した。ピン式テンター装置によりゲルフィルムの幅方向両端部をピンで把持し搬送及びTDへ1.40倍に延伸しながら、260℃で3分間乾燥し、更に340℃で7.5分間加熱処理して、冷却ゾーンでリラックスさせながら1.5分間30℃で冷却した。さらに搬送しながらフィルムの端部のエッジをカットし、フィルム表面をウエブクリーナ(MODEL SC2202、ヒューグルエレクトロニクス社製)でクリーニングすることにより、幅1585mm、厚さ25μmのポリイミドフィルム1100mを採取した。スリットマシンでスリットすることで幅510mm、長さ300mのフィルムロール(以下、PIロール−2という。)を得た。なお、PIロール−2のαMDの変化率が25%となるのは250℃であり、510mm幅内を30mm間隔で16点測定したαMDの最大値と最小値の差は22ppm/℃であった。
PIロール−1を、巻き出しローラーにより加熱装置に連続的に送り込み、張力10N/m、最高処理温度385℃の条件で、7秒間熱処理した。本実施例に用いた加熱装置は、図1に示すように加熱室2室(以下、巻き出し側から順に加熱室1、加熱室2という。)を有し、前記加熱室にはセラミックヒーター2、上側給気ノズル3及び下側給気ノズル4が設置され、かつ、フィルム処理部から幅方向にずれた位置に排気口が設置されている。熱処理後、加熱装置外で巻き取りながら室温まで冷却した。セラミックヒーターの温度は全て630℃、風速は上下とも2.4m/秒に調整した。なお、上側及び下側給気ノズルから導入するエアーの温度は加熱室1が130℃、加熱室2が150℃であり、巻き出し速度50m/分で250mのポリイミドフィルムロールを得た。ここでいう巻き出し速度とは、前記フィルムの走行速度に相当する。得られたフィルムの510mm幅内を30mm間隔で16点測定したαMDの最大値と最小値の差は9ppm/℃であった。
処理条件として、セラミックヒーターの温度を全て580℃、最高処理温度を350℃に変更したこと以外、実施例1と同様の操作を行うことにより、250mのポリイミドフィルムロールを得た。得られたフィルムの510mm幅内を30mm間隔で16点測定したαMDの最大値と最小値の差は10ppm/℃であった。
処理条件として、セラミックヒーターの温度を全て480℃、最高処理温度を280℃に変更したこと以外、実施例1と同様の操作を行うことにより、250mのポリイミドフィルムロールを得た。得られたフィルムの510mm幅内を30mm間隔で16点測定したαMDの最大値と最小値の差は20ppm/℃であった。
処理条件として、セラミックヒーターの温度を全て480℃、最高処理温度を265℃、巻き出し速度100m/分に変更したこと以外、実施例1と同様の操作を行うことにより、250mのポリイミドフィルムロールを得た。得られたフィルムの510mm幅内を30mm間隔で16点測定したαMDの最大値と最小値の差は23ppm/℃であった。
処理条件として、セラミックヒーターの温度を全て680℃、最高処理温度を420℃に変更したこと以外、実施例1と同様の操作を行うことにより、250mのポリイミドフィルムロールを得た。得られたフィルムの510mm幅内を30mm間隔で16点測定したαMDの最大値と最小値の差は17ppm/℃であった。
処理ロールをPIロール−2とし、巻き出し速度100m/分に変更したこと以外、実施例1と同様の操作を行うことにより、250mのポリイミドフィルムロールを得た。得られたフィルムの510mm幅内を30mm間隔で16点測定したαMDの最大値と最小値の差は11ppm/℃であった。
2 セラミックヒーター
3 上側給気ノズル
4 下側給気ノズル
5 搬送ロール
6 加熱室1
7 加熱室2
8 ポリイミドフィルムの搬送方向
Claims (5)
- 機械搬送方向の線膨張係数の変化率が25%となる温度が200℃以上であるポリイミドフィルムに、前記線膨張係数の変化率が25%となる温度より100℃〜150℃高い温度で熱処理を施すことによって得られ、いずれの任意の2点に関しても、50℃〜300℃において機械搬送方向の平均線膨張係数の差が15ppm/℃以下であることを特徴とする熱処理ポリイミドフィルム。
- 前記熱処理の時間が0秒を超えて10秒以下であることを特徴とする、請求項1に記載の熱処理ポリイミドフィルム。
- 幅500mm以上、長さ50m以上である請求項1又は2に記載の熱処理ポリイミドフィルムからなることを特徴とするフィルムロール。
- 機械搬送方向の線膨張係数の変化率が25%となる温度が200℃以上であるポリイミドフィルムに、前記線膨張係数の変化率が25%となる温度より100℃〜150℃高い温度で熱処理を施す工程を有することを特徴とする、熱処理ポリイミドフィルムの製造方法。
- 前記熱処理の時間が0秒を超えて10秒以下であることを特徴とする、請求項4に記載の熱処理ポリイミドフィルムの製造方法。
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