WO2007013616A1 - 容器詰ミルクコーヒー飲料 - Google Patents

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hydroxyhydroquinone
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Yasushi Shioya
Yoshinobu Hayakawa
Tatsuya Kusaura
Shinji Yamamoto
Yoshikazu Ogura
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Kao Corporation
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    • A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs

Definitions

  • the present invention relates to a packaged milk coffee beverage having a blood pressure lowering action that suppresses hydroxyhydroquinone after heat sterilization.
  • Antihypertensive drugs include various neuroleptics that act on the regulatory system of neural factors, ACE inhibitors that act on the regulatory system of humoral factors, AT receptor antagonists, and vascular endothelial-derived substances Drugs such as Ca antagonists related to the regulatory system and antihypertensive diuretics related to the body fluid regulatory system in the kidney are included, and these are mainly used in medical institutions for patients with severe hypertension. However, drugs that are currently used for the purpose of antihypertensive disease are satisfactory in terms of effectiveness, but the burden on patients is large due to the side effects that exist without much force.
  • Non-patent Document 1 chlorogenic acid, caffeic acid, ferulic acid and the like contained in foods such as coffee have been reported to exhibit excellent blood pressure lowering effects.
  • Patent Documents 1 to 3 it is known that coffee beverages known to contain a large amount of chlorogenic acids do not have a clear blood pressure lowering action, and there are reports that blood pressure is increased.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 2002-363075
  • Patent Document 2 Japanese Patent Laid-Open No. 2002-22062
  • Patent Document 3 JP 2002-53464 A
  • a packaged milk coffee beverage is provided.
  • the present invention relates to providing a packaged milk coffee drink that has an excellent antihypertensive effect and can be ingested normally.
  • the present inventor has paid attention to the fact that coffee beverages do not show a sufficient blood pressure lowering action even though chlorogenic acid is contained, and the relationship between the blood pressure lowering action and the coffee beverage ingredients.
  • hydroxyhydroquinone contained in coffee beverages inhibits the blood pressure lowering action of cloguchinoic acids. It was also found that a coffee composition having an excellent blood pressure lowering effect can be obtained if the amount of chlorogenic acids is kept within a certain range and the hydroxyhydroquinone content is lowered below a certain amount sufficiently smaller than the amount normally contained. .
  • the packaged milk coffee beverage of the present invention has an excellent antihypertensive effect, that is, a blood pressure lowering action or a blood pressure rise inhibiting action, and can be continuously taken for a long time. Therefore, the milk coffee drink of the present invention is used as a medicine for improving hypertension, for lowering blood pressure, or for suppressing blood pressure increase, or for drinks with a higher blood pressure. It is useful as a fee.
  • the packaged milk coffee beverage of the present invention has a blood pressure lowering action, a blood pressure rise inhibiting action, and a taste, and (A) a power containing 0.01 to 1% by mass of chlorogenic acids, preferably 0.05- 0.8% by mass, more preferably 0.1-0.6% by mass, still more preferably 0.13-0.5% by mass, Preferably, it is contained in an amount of 0.15 to 0.4% by mass.
  • the chlorogenic acids include (A 1 ) monocaffeoylquinic acid, (A 2 ) ferlaquinic acid, and (A 3 ) dicaffeoylquinic acid.
  • (A 1 ) mono-caffeoylquinic acid includes one or more selected from 3-caffeoylquinic acid, 4-caffeoylquinic acid and 5-caffeoylquinic acid.
  • Examples of (A 2 ) ferlaquinic acid include one or more selected from 3-ferlaquinic acid, 4-ferlaquinic acid, and 5-ferlaquinic acid.
  • Examples of dicaffeoylquinic acid include one or more selected from 3,4-dicaffeoylquinic acid, 3,5-dicaffeoylquinic acid, and 4,5-dicaffeoylquinic acid.
  • the content of the chlorogenic acids can be measured by high-speed liquid chromatography (HPLC).
  • HPLC high-speed liquid chromatography
  • UV detection is generally used, but detection can be performed with higher sensitivity by CL (chemiluminescence) detection, EC (electrochemistry) detection, LC-mass detection, or the like.
  • the content of the packaged milk coffee beverage hydroxyhydroquinone (B) of the present invention is 0.1 less than 1 mass 0/0 for Kuroroge emissions acids amount. If the amount of hydroxyhydroquinone is less than 0.1% by mass with respect to the amount of chlorogenic acids, the blood pressure lowering effect of chlorogenic acids is sufficiently exerted. Hydroxyhydroquinone amount relative amount of chlorogenic acids is preferably from 0.001 to 0.08 mass 0/0, more preferably 0.002 to 0.05 mass 0/0, more preferably from 0.003 to 0.04 The mass% is particularly preferably 0.004 to 0.03 mass%.
  • the amount of hydroxyhydroquinone is 0.05% by mass or less with respect to the amount of chlorogenic acids, the blood pressure lowering effect of chlorogenic acid appears remarkably.
  • the hydroxyhydroquinone content in the beverage of the present invention may be zero.
  • the hydroxyhydroquinone content can be measured by high performance liquid chromatography (HPLC).
  • HPLC high performance liquid chromatography
  • UV detection is generally used, but detection can be performed with higher sensitivity by CL (chemiluminescence) detection, EC (electrochemical) detection, LC Mass detection, or the like.
  • CL chemiluminescence
  • EC electrochemical detection
  • LC Mass detection or the like.
  • EC electrochemical detection is preferable because it can measure a trace amount of hydroxyhydroquinone.
  • when measuring the hydroxyhydroquinone content by HPLC it can also be measured after concentrating coffee beverages and the like.
  • the hydroxyhydroquinone content can be measured directly by HPLC.
  • Hydrochlorquinone content can be measured by various chromatography from a containered milk coffee beverage or a milk coffee composition. It can also be quantified by concentrating the sihydroquinone and measuring the amount of the concentrated fraction.
  • When measuring the amount of chlorogenic acids immediately after opening the packaged milk coffee beverage, for example, in a 5% acetonitrile solution containing 50 mM acetic acid, 10 mM sodium acetate, 0. ImM 1-hydroxyethane — 1, 1 diphosphonic acid. Or 10 to 10 diluted solution or 40 to 50 mM acetic acid, 9 to: LOmM sodium acetate, 0.09 to 0.
  • the packaged milk coffee beverage according to the present invention P H after heat sterilization treatment from 5.0 to 6.4, is preferred properly, from 5.4 to 6.4, more preferably 5.5 to 6. 3. If the pH in the beverage is less than 5.0, the amount of hydroxyhydroquinone produced will be low, but the flavor and stability of the beverage will deteriorate, while if it exceeds ⁇ 6.4, the amount of hydroxyhydroquinone produced will increase. . For pH adjustment, it is preferable to test in advance the change in pH due to heat sterilization and adjust the pH before heat sterilization by predicting the pH after heat sterilization. This is because the pH changes before and after heat sterilization.
  • the pH of the milk coffee composition before heat sterilization is approximately 5.2 to 6.7, preferably 5.6 to 6.6, and more preferably 5.7 to 6.5.
  • it can be performed by aseptically returning the pH to the above range.
  • the packaged milk coffee beverage of the present invention preferably contains a normal coffee component as it is except that the hydroxyhydroquinone content is reduced.
  • the packaged milk coffee beverage of the present invention has a content of ⁇ ⁇ (hydrogen peroxide) of lpp
  • Peroxy hydrogen can be measured using a commonly used peroxy hydrogen meter. For example, high sensitivity peroxidation manufactured by Central Science Co., Ltd. Hydrogen meter Super Protector Model 5 (SUPER ORITECTOR MODEL5) etc. can be used. In particular, HO is lost by sterilization before opening the can, but it can be opened.
  • the type of coffee beans used in the packaged milk coffee beverage of the present invention is not particularly limited, and examples thereof include Brazil, Colombia, Africa, and mocha. There are coffee varieties and Robusta varieties. One type of coffee bean may be used, or multiple types of coffee beans may be blended.
  • the roasting method for roasted coffee beans can be any ordinary method without any restrictions on roasting temperature and roasting environment. Furthermore, there are no restrictions on the method of extraction from the beans, for example, a method of extracting from roasted coffee beans or pulverized products using water to hot water (0 to 100 ° C) for 10 seconds to 30 minutes. . Examples of extraction methods include boiling, espresso, siphon, and drip (paper, flannel, etc.).
  • examples of the milk component used in the containered milk coffee beverage of the present invention include raw milk, cow milk, whole milk powder, skim milk powder, fresh cream, concentrated milk, skimmed milk, partially skimmed milk, condensed milk, vegetable oil, and the like.
  • These milk components are preferably contained in a total amount of 0.1 to 10% by mass, more preferably 0.5 to 6% by mass, and particularly preferably 1 to 4% by mass in terms of milk solid content in the packaged milk coffee beverage.
  • the container-packed milk coffee beverage of the present invention is a product using 1 g or more of coffee beans in terms of green beans per lOOg of beverage, preferably 2.5 g or more of coffee beans. More preferably, 5 g or more of coffee beans are used.
  • the packaged milk coffee beverage is preferably single-strength.
  • “single strength” means that after opening a packaged milk coffee beverage, it can be consumed as it is without being diluted.
  • the milk coffee composition used in the packaged milk coffee beverage of the present invention is to adjust the pH 5.2 to 6.7 by reducing the hydroxyhydroquinone content by treating the roasted coffee bean extract with an adsorbent. It is obtained from this.
  • the adsorbent include activated carbon and reversed phase chromatograph carrier. More specifically, roasted coffee bean extract or roasted coffee bean extract Add the adsorbent to the dry product aqueous solution and stir at 0-100 ° C for 10 minutes to 5 hours, then remove the adsorbent.
  • the adsorbent is preferably used in an amount of 0.02 to L0 for activated carbon and 2 to LOO for a reversed-phase chromatograph carrier with respect to the weight of roasted coffee beans.
  • the average pore radius in the micropore region is preferably 5 angstroms (A) or less, more preferably in the range of 2-5 angstroms, especially in the range of 3-5 angstroms. preferable.
  • the micropore region is 10 angstroms or less, and the average pore radius is a pore radius value indicating the peak top of the pore distribution curve obtained by the MP method.
  • the MP method is a pore measurement method described in the literature (Colloid and Interface Science, 26, 46 (1968)), and is adopted by Sumika Chemical Analysis Co., Ltd., Toray Research Center, Inc., etc. Is the method.
  • activated carbon coconut shell activated carbon is preferable, and also water vapor activated coconut shell activated carbon is preferable.
  • As a commercial product of activated carbon Shirakaba WH2C (Nippon Enviguchi Chemicals), Taiko CW (Nimura Igaku), Kuraray Coal GW (Kuraray Chemical), etc. can be used.
  • Examples of the reversed phase chromatograph carrier include YMC'ODS-A (YMC), C18 (GL Science) and the like.
  • the adsorbent treatment method using specific activated carbon is not only industrially advantageous, but also can selectively reduce the hydroxyhydroquinone content without reducing the amount of chlorogenic acids. Furthermore, it is also preferable from the viewpoint of not lowering the potassium content (maintaining 1Z5 or more, particularly 1Z2 or more by mass ratio).
  • the container-packed milk coffee beverage according to the present invention substantially has a peak in the time range of 0.54 to 0.61 in the relative retention time for gallic acid when gallic acid is used as a standard substance in HPLC analysis. It is preferable not to have.
  • a general HPLC can be used. For example, a gradient of 0.05M acetic acid aqueous solution and 0.05M acetic acid 100% acetonitrile solution is used as an eluent. This can be confirmed by detecting with an ultraviolet absorptiometer using an ODS column.
  • the fact that the relative retention time for gallic acid has substantially no peak in the time region of 0.54 to 0.61 means that the area value at the time of analysis of the lppm solution of gallic acid is S1.
  • S2 the sum of the peak areas derived from the components eluted in the time region when analyzing the packaged milk coffee beverage under the same conditions.
  • the container-packed milk coffee beverage of the present invention contains sugars such as sucrose, glucose, fructose, xylose, fructose glucose solution, sugar alcohol, antioxidants, pH adjusters, emulsifiers, flavors and the like. can do.
  • sugars such as sucrose, glucose, fructose, xylose, fructose glucose solution, sugar alcohol, antioxidants, pH adjusters, emulsifiers, flavors and the like. can do.
  • the composition ratio of monocaffeoylquinic acid in packaged milk coffee beverages is as follows: 4-Caffeoylquinic acid Z3—Forced furoil quinic acid mass ratio is 0.6 to 1.2; It is preferable that the mass ratio of Z3—forced feoylquinic acid is 0.01 to 3.
  • containers such as PET bottles, cans (aluminum, steel), paper, retort decrees, bottles (glass) and the like can be used. In this case, a container of 50 to 2500 mL can be used.
  • a container having a low oxygen permeability is preferable from the viewpoint of preventing the change of the components in the coffee.
  • the oxygen permeability is the oxygen permeability (cc 'mmZ m 2 ' dayatm) measured in an environment of 20 ° C and 50% relative humidity with a container'film oxygen permeability meter. 5 or less, 3 or less, especially 1 or less are more preferable.
  • a sterilization process is usually performed.
  • the sterilization process is stipulated in the Food Sanitation Law if it can be sterilized by heating after filling into a container like a metal can. Performed under the specified sterilization conditions.
  • sterilization conditions equivalent to those stipulated in the Food Sanitation Law for example, a plate-type heat exchanger after high temperature and short time sterilization, a certain temperature A method of cooling to a low temperature and filling the container is adopted.
  • the packaged milk coffee beverage of the present invention contains an effective amount of chlorogenic acids having an antihypertensive effect, and the amount of hydroxyhydroquinone that inhibits the antihypertensive effect of chlorogenic acids is reduced after heat sterilization Therefore, it is useful as a blood pressure lowering or pharmaceutical composition for suppressing blood pressure increase, a beverage for lowering blood pressure, and a beverage for suppressing blood pressure increase.
  • the analysis method of chlorogenic acids in a packaged milk coffee beverage or milk coffee composition is as follows.
  • the analytical instrument was HPLC.
  • the model numbers of the unit units are as follows.
  • the analysis conditions are as follows. Sample injection volume: 10 ⁇ L, flow rate: 1.
  • HPLC Method of Analyzing Hydroxyquinone with an Electrochemical Detector
  • the analytical method of hydroxyhydroquinone in a containered milk coffee beverage or milk coffee composition is as follows.
  • the analysis instrument used was a HPLC-electrochemical detector (coulometric type) Couloarray System (model 5600A, developed 'manufactured by: ESA, USA', imported 'sales: Emichi' Medical Co., Ltd.).
  • the name of the component unit of the device's model number is as follows.
  • Analytical cell Model 5010, Couloarray Organizer, Couloarray Electro-TASS module Software: Model 5600A, solvent delivery module: Model 58 2, gradient mixer, autosampler: Model 542, pulse damper, degasser One: Degasys Ultimate DU3003, column oven: 505.
  • the analysis conditions are as follows.
  • Sample injection volume 10 ⁇ L, flow rate: 1. OmL / min, applied voltage of electrochemical detector: Om V, column oven set temperature: 40 ° C, eluent A: 0.1 (WZV)% phosphoric acid, 0. ImM 1—Hydroxyethane-1,1,1-diphosphonic acid, 5)% methanol solution, eluent 8: 0.1 (WZV)% phosphoric acid, 0. ImM 1—hydroxyethane-1,1,1-diphosphonic Acid, 50 (VZ V)% methanol solution.
  • Eluents A and B were prepared by using distilled water for high-performance liquid chromatography (Kantoi Engineering Co., Ltd.), methanol for high-performance liquid chromatography (Kanto Engineering Co., Ltd.), phosphoric acid (special grade) Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) and 1-hydroxyethane-1,1-diphosphonic acid (60% aqueous solution, Tokyo Kasei Co., Ltd.) were used.
  • the amount of CGA in the coffee composition from which the hydroxyhydroquinone thus obtained was removed was measured, diluted with ion-exchanged water, blended so that milk would be 11.5%, and the pH value after heat sterilization was displayed.
  • the pH was adjusted with sodium bicarbonate so that the value shown in 1 was obtained.
  • Hydroxyquinone before heat sterilization was below the detection limit (analysis method of hydroxyhydroquinone by HPLC electrochemical detector).
  • After filling the coffee composition thus obtained in a 190 g can Sealed and subjected to retort sterilization according to the sterilization conditions shown in Table 1 to obtain a packaged milk coffee beverage.
  • the hydroxyhydroquinone after heat sterilization was analyzed using a HPLC-electrochemical detector.
  • a packaged milk coffee beverage was produced in the same manner as in Example 1 except that the pH values after the heat sterilization treatment were controlled so as to be the values shown in Table 1, respectively.
  • the temperature is 25 in a column (inner diameter: 45 mm, length: 150 mm) packed with 50% by weight of activated carbon (Shirakaba WH2C) for Brix, a medium roast coffee extract.
  • the coffee extract was passed under the conditions of C, SV8 [lZ capacity [m 3 ] Z flow rate [m 3 Zhr]].
  • the obtained coffee composition was filled in a 190 g can, sealed, and subjected to retort sterilization treatment at 135 ° C. for 100 seconds to produce a packaged milk coffee beverage.
  • activated charcoal Shirakaba WH2C
  • the obtained coffee composition was filled into a 190 g can, sealed, and subjected to retort sterilization treatment at 135 ° C. for 100 seconds to produce a packaged milk coffee beverage.
  • the obtained coffee composition was filled in a 190 g can, sealed, and subjected to retort sterilization treatment at 127 ° C. for 11 minutes to produce a packaged milk coffee beverage.
  • eluent A containing 50 mM acetic acid, 10 mM sodium acetate, 0. ImM 1-hydroxyethane-1,1-diphosphonic acid 5 (V / V)
  • V / V ImM 1-hydroxyethane-1,1-diphosphonic acid 5
  • the volume was increased to 10 mL with a% acetonitrile solution, filtered through a membrane filter (GL Cup Matodisk 25A, pore size 0.45 m, GL Sciences Inc.), and subjected to analysis.
  • ⁇ Coffee composition Q was produced by the following method.
  • Test method SHR was used in a group of 4 to 6 animals. The systolic blood pressure of the tail vein before and 12 hours after oral administration was measured, and the blood pressure change rate after 12 hours was calculated from the blood pressure before administration.

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Abstract

　優れた血圧降下作用を有する容器詰ミルクコーヒー飲料の提供。 　下記の条件（Ａ）～（Ｃ）： （Ａ）クロロゲン酸類　　０．０１～１質量％、 （Ｂ）ヒドロキシヒドロキノン　　クロロゲン酸類量の０．１質量％未満 （Ｃ）ｐＨ５．０～６．４ である容器詰ミルクコーヒー飲料。

Description

容器詰ミルクコーヒー飲料
技術分野
[0001] 本発明は、加熱殺菌後のヒドロキシヒドロキノンを抑えた血圧降下作用を有する容 器詰ミルクコーヒー飲料に関する。 背景技術
[0002] 高血圧症の治療薬としては、神経因子による調節系に作用する各種神経遮断薬、 液性因子に関わる調節系に作用する ACE阻害薬、 AT受容体拮抗薬、血管内皮由 来物質による調節系に関わる Ca拮抗薬、腎臓での体液調節系に関わる降圧利尿薬 などの医薬品が挙げられ、これらは主として医療機関において、重症の高血圧患者 に使用される。しかし、現状において高血圧症対策の目的で使用される医薬品は、 有効性に関しては満足できる反面少な力 ず存在する副作用のため患者にかかる 負担は大きい。
[0003] このため食餌療法、運動療法、飲酒 '喫煙の制限などの生活改善による一般療法 力 軽症を含む正常高値高血圧症者から重症な高血圧症者に広く適用されている。 一般療法の重要性の認識の高まりに伴 、、特に食生活の改善が重要であると 、われ 続けている。そして血圧降下作用を有する食品から食品由来の降圧素材の探索がさ 力んに行われ、その有効成分の分離'同定が数多く行われている。
[0004] このうち、コーヒー等の食品に含まれているクロロゲン酸、カフェ酸、フェルラ酸等が 優れた血圧降下作用を示すことが報告されている (特許文献 1〜3)。しかしながら、 クロロゲン酸類を多量に含むことが知られて 、るコーヒー飲料では、明確な血圧降下 作用が認められず、逆に血圧を上昇させるという報告もある (非特許文献 1)。
特許文献 1：特開 2002 - 363075号公報
特許文献 2：特開 2002— 22062号公報
特許文献 3：特開 2002— 53464号公報
非特許文献 l :Eur. J. Clin. Nutr. , 53 (11) , 831 (1999)
発明の開示 [0005] 本発明は、下記の条件 (A)〜(C)：
(A)クロロゲン酸類 0. 01〜1質量0 /0、
(B)ヒドロキシヒドロキノン クロロゲン酸類量の 0. 1質量0 /0未満
(C) pH5. 0〜6. 4
である容器詰ミルクコーヒー飲料を提供するものである。
発明の詳細な説明
[0006] 本発明は、優れた高血圧改善作用を有し、通常摂取できる容器詰ミルクコーヒー飲 料を提供することに関する。
[0007] 本発明者は、コーヒー飲料がクロロゲン酸を含んでいるにもかかわらず、十分な血 圧降下作用を示さないことに着目し、血圧降下作用とコーヒー飲料成分との関係に つ 、て種々検討した結果、コーヒー飲料に含まれて 、るヒドロキシヒドロキノンがクロ口 ゲン酸類の血圧降下作用を阻害していることを見出した。そして、クロロゲン酸類量を 一定範囲に保持し、ヒドロキシヒドロキノン含量を通常含まれる量より十分少ない一定 量以下に低下させれば、優れた血圧降下作用を有するコーヒー組成物が得られるこ とを見出した。
[0008] しかし、このコーヒー組成物に乳成分を配合して容器詰ミルクコーヒー飲料とした場 合、ヒドロキシヒドロキノン含量を低下させても、加熱殺菌処理工程でヒドロキシヒドロ キノンが増加してしまうことが判明した。そこで、更に検討した結果、飲料中の pHを一 定範囲とすることで、加熱殺菌処理によるヒドロキシヒドロキノンの増加を抑制でき、か つ風味の良好な容器詰ミルクコーヒー飲料が得られることを見出した。
[0009] 本発明の容器詰ミルクコーヒー飲料は、優れた高血圧改善作用、すなわち血圧降 下作用又は血圧上昇抑制作用を有し、かつ長期継続摂取可能である。従って、本発 明のミルクコーヒー飲料は、高血圧改善用の医薬として、更には血圧降下のために、 又は、血圧上昇抑制のために用いられる旨、又は血圧が高めの方にと表示された飲 料として有用である。
[0010] 本発明の容器詰ミルクコーヒー飲料は、血圧降下作用、血圧上昇抑制作用、及び 味の点で、（A)クロロゲン酸類を 0. 01〜1質量％含有する力 好ましくは 0. 05-0. 8質量％、より好ましくは 0. 1〜0. 6質量％、更に好ましくは 0. 13〜0. 5質量％、特 に好ましくは 0. 15〜0. 4質量％含有する。（A)当該クロロゲン酸類としては (A1)モ ノカフェオイルキナ酸、（A2)フェルラキナ酸、（A3)ジカフェオイルキナ酸の三種を含 有する。ここで (A1)モノカフェオイルキナ酸としては 3—カフェオイルキナ酸、 4—カフ ェオイルキナ酸及び 5—カフェオイルキナ酸カゝら選ばれる 1種以上が挙げられる。ま た (A2)フェルラキナ酸としては、 3—フェルラキナ酸、 4 フェルラキナ酸及び 5—フ エルラキナ酸力も選ばれる 1種以上が挙げられる。（A3)ジカフェオイルキナ酸として は 3, 4—ジカフェオイルキナ酸、 3, 5—ジカフェオイルキナ酸及び 4, 5—ジカフェォ ィルキナ酸カゝら選ばれる 1種以上が挙げられる。当該クロロゲン酸類の含有量は、高 速液体クロマトグラフィー (HPLC)により測定することができる。 HPLCにおける検出 手段としては、 UV検出が一般的であるが、 CL (化学発光)検出、 EC (電気化学)検 出、 LC— Mass検出等により更に高感度で検出することもできる。
[0011] 本発明の容器詰ミルクコーヒー飲料のヒドロキシヒドロキノン（B)の含有量はクロロゲ ン酸類量に対して 0. 1質量0 /0未満である。クロロゲン酸類量に対してヒドロキシヒドロ キノン量が 0. 1質量％未満であれば、クロロゲン酸類の血圧降下作用が十分に発揮 される。クロロゲン酸類量に対してヒドロキシヒドロキノン量は、好ましくは 0. 001〜0. 08質量0 /0、より好ましくは 0. 002〜0. 05質量0 /0、更に好ましくは 0. 003〜0. 04質 量％、特に好ましくは 0. 004〜0. 03質量％である。更に、クロロゲン酸類量に対し てヒドロキシヒドロキノン量が 0. 05質量％以下であればクロロゲン酸の血圧降下作用 が顕著に現われる。ここで、本発明飲料等中のヒドロキシヒドロキノン含量は 0であつ てもよい。
[0012] 当該ヒドロキシヒドロキノン含量は、高速液体クロマトグラフィー（HPLC)により測定 することができる。 HPLCにおける検出手段としては、 UV検出が一般的であるが、 C L (化学発光)検出、 EC (電気化学)検出、 LC Mass検出等により更に高感度で検 出することもできる。特に EC (電気化学)検出が極微量のヒドロキシヒドロキノンを測定 できる点で好ましい。なお、 HPLCによるヒドロキシヒドロキノン含量の測定にあたって は、コーヒー飲料等を濃縮した後に測定することもできる。
[0013] 更にヒドロキシヒドロキノン含量は、 HPLCで直接測定することもできる力 容器詰ミ ルクコーヒー飲料又はミルクコーヒー組成物から、各種クロマトグラフィーによりヒドロキ シヒドロキノンを濃縮して、その濃縮画分の量を測定することによつても定量できる。 なお、クロロゲン酸類量の測定にあたっては、容器詰ミルクコーヒー飲料を開封後 直ちに、例えば 50mM酢酸、 10mM酢酸ナトリウム、 0. ImM 1ーヒドロキシェタン — 1, 1 ジホスホン酸を含有する 5%ァセトニトリル溶液にて 10倍に希釈した溶液、 又は、 40〜50mM酢酸、 9〜： LOmM酢酸ナトリウム、 0. 09〜0. ImM 1ーヒドロキ シェタン 1, 1ージホスホン酸を含有する 4〜5 (V/V) %ァセトニトリル溶液系で測 定するのが好ましい。さらに、ヒドロキシヒドロキノンの測定にあたっては、容器詰ミル クコーヒー飲料を開封後直ちに、 0. 5 (WZV) %リン酸、 0. 5mM 1—ヒドロキシェ タン一 1, 1 ジホスホン酸を含有する 5 (V/V) %メタノール溶液にて 2倍に希釈した 溶液、又は、 0. 25〜0. 5 (WZV) %リン酸、 0. 25〜0. 5mM 1—ヒドロキシェタン —1, 1—ジホスホン酸を含有する 2. 5〜5 (VZV) %メタノール溶液系で測定するの が好ましい。
[0014] 本発明の容器詰ミルクコーヒー飲料は、加熱殺菌処理後の PHが 5. 0〜6. 4、好ま しくは、 5. 4〜6. 4、さらに好ましくは 5. 5〜6. 3である。飲料中の pHが 5. 0未満で あるとヒドロキシヒドロキノンの生成量は低くなるものの、飲料の風味や安定性が悪くな り、他方 ρΗ6. 4を超えるとヒドロキシヒドロキノンの生成量が大きくなつてしまう。 pH調 整は、加熱殺菌処理による pHの変化を予め試験しておき、加熱殺菌前の pHを加熱 殺菌処理後の pHを予測してあら力じめ調整しておくことが好ま 、。これは加熱殺菌 前後では pHが変化してしまうからである。従って、加熱殺菌前のミルクコーヒー組成 物の pHは、おおよそ 5. 2〜6. 7、好ましくは、 5. 6〜6. 6、さらに好ましくは 5. 7〜6 . 5である。また加熱殺菌後、無菌下で pHを上記範囲となるように戻す等の操作によ り行うことちでさる。
[0015] 本発明の容器詰ミルクコーヒー飲料は、ヒドロキシヒドロキノン含有量を低減させる以 外は、通常のコーヒー成分をそのまま含有して 、るのが好ま 、。
[0016] また、本発明の容器詰ミルクコーヒー飲料は、 Η Ο (過酸化水素）の含有量が lpp
2 2
m以下、より好ましく ίま 0. lppm以下、更【こ 0. 05ppm以下、特【こ 0. Olppm以下で あるのがコーヒー本来の風味の点で好ましい。過酸ィヒ水素の測定は通常用いられる 過酸ィ匕水素計を用いて行うことができ、例えば、セントラル科学社製の高感度過酸化 水素計スーパーオリテクターモデル 5 (SUPER ORITECTOR MODEL5)等を 用いることができる。特に H Oは開缶前は殺菌処理により失われているものの、開缶
2 2
によって空気に触れると時間経過と共に徐々に増加する傾向があることから、特許文 献 3732782号、 3706339号に記載の測定条件に則り、開缶後迅速かつ速やかに 分析する。
[0017] 本発明の容器詰ミルクコーヒー飲料に用いるコーヒー豆の種類は、特に限定されな いが、例えばブラジル、コロンビア、タンザニア、モカ等が挙げられる。コーヒー種とし ては、ァラビ力種、ロブスタ種などがある。コーヒー豆は 1種でもよいし、複数種をブレ ンドして用いてもよい。焙煎コーヒー豆の焙煎方法については特に制限はなぐ焙煎 温度、焙煎環境についても何ら制限はなぐ通常の方法を採用できる。更にその豆か らの抽出方法についても何ら制限はなぐ例えば焙煎コーヒー豆又はその粉砕物か ら水〜熱水（0〜 100°C)を用いて 10秒〜 30分抽出する方法が挙げられる。抽出方 法は、ボイリング式、エスプレッソ式、サイホン式、ドリップ式 (ペーパー、ネル等）等が 挙げられる。
[0018] また、本発明の容器詰ミルクコーヒー飲料に用いる乳成分としては、生乳、牛乳、全 粉乳、脱脂粉乳、生クリーム、濃縮乳、脱脂乳、部分脱脂乳、練乳、植物油等が挙げ られる。これらの乳成分は、合計で容器詰ミルクコーヒー飲料中に乳固形分換算で 0 . 1〜10質量％、さらに 0. 5〜6質量％、特に 1〜4質量％含有するのが好ましい。
[0019] 本発明の容器詰ミルクコーヒー飲料は、飲料 lOOgあたりコーヒー豆を生豆換算で 1 g以上使用したものをいい、好ましくはコーヒー豆を 2. 5g以上使用しているものであ る。更に好ましくはコーヒー豆を 5g以上使用しているものである。また、容器詰ミルク コーヒー飲料は、シングルストレングスであることが好ましい。ここでシングルストレング スとは、容器詰ミルクコーヒー飲料を開封した後、常態として薄めずにそのまま飲める ものをいう。
[0020] 本発明の容器詰ミルクコーヒー飲料に用いるミルクコーヒー組成物は、焙煎コーヒー 豆抽出物を吸着剤処理してヒドロキシヒドロキノン含量を低減させ、 pH5. 2〜6. 7と 調整すること〖こより得られる。吸着剤としては、活性炭、逆相クロマドグラフ担体などが 挙げられる。より具体的には、焙煎コーヒー豆抽出液又は焙煎コーヒー豆抽出液の 乾燥品の水溶液に、吸着剤を加え 0〜100°Cで 10分〜 5時間撹拌した後、吸着剤を 除去すればよい。ここで、吸着剤は、焙煎コーヒー豆重量に対して活性炭の場合は 0 . 02〜： L 0倍、逆相クロマドグラフ担体の場合は 2〜： LOO倍用いるのが好ましい。活 性炭としては、ミクロ孔領域における平均細孔半径が 5オングストローム（A)以下、更 には、 2〜5オングストロームの範囲であることが好ましぐ特に 3〜5オングストローム の範囲であることが好ましい。本発明におけるミクロ孔領域とは、 10オングストローム 以下を示し、平均細孔半径は、 MP法により測定して得た細孔分布曲線のピークトツ プを示す細孔半径の値とした。 MP法とは、文献（Colloid and Interface Scienc e, 26, 46 (1968) )に記載の細孔測定法であり、株式会社住化分析センター、株 式会社東レリサーチセンター等にて採用されている方法である。
また、活性炭の種類としては、ヤシ殻活性炭が好ましぐ更に水蒸気賦活化ヤシ殻 活性炭が好ましい。活性炭の市販品としては、白鷺 WH2C (日本エンバイ口ケミカル ズ）、太閣 CW (二村ィ匕学）、クラレコール GW (クラレケミカル)等を用いることができる 。逆相クロマドグラフ担体としては、 YMC'ODS—A(YMC)、 C18 (GLサイエンス） 等が挙げられる。
これらの吸着剤処理法のうち、特定の活性炭を用いた吸着剤処理法はクロロゲン 酸類量を低下させることなく選択的にヒドロキシヒドロキノン含量を低減させることがで きるだけでなぐ工業的にも有利であり、更にカリウム含量を低下させない (質量比で 1Z5以上、特に 1Z2以上保持)点からも好ましい。
[0021] 本発明における容器詰ミルクコーヒー飲料は、 HPLCによる分析における、没食子 酸を標準物質とした場合の没食子酸に対する相対保持時間が 0. 54〜0. 61の時間 領域に実質的にピークを有しないことが好ましい。当該時間領域に実質的にピークを 有しないことを確認するには、一般的な HPLCを使用することができ、例えば溶離液 として 0. 05M酢酸水溶液と 0. 05M酢酸 100%ァセトニトリル溶液のグラジェントを 用い、 ODSカラムを用いて、紫外線吸光光度計等により検出することで確認すること ができる。
[0022] 本発明において没食子酸に対する相対保持時間が 0. 54〜0. 61の時間領域に 実質的にピークを有しないとは、没食子酸の lppm溶液を分析時の面積値を S1とし 、同条件で容器詰ミルクコーヒー飲料を分析した時の前記時間の領域に溶出する成 分に由来するピーク面積の総和を S2としたとき、 S2/SK 0. 01であることを意味 する。
[0023] 本発明の容器詰ミルクコーヒー飲料には、ショ糖、グルコース、フルクトース、キシロ ース、果糖ブドウ糖液、糖アルコール等の糖分、抗酸化剤、 pH調整剤、乳化剤、香 料等を添加することができる。
[0024] 容器詰ミルクコーヒー飲料中のモノカフェオイルキナ酸の構成比としては、 4—カフ ェオイルキナ酸 Z3—力フエオイルキナ酸質量比が 0. 6〜1. 2であり、 5—力フエオイ ルキナ酸 Z3—力フエオイルキナ酸質量比が 0. 01〜3であることがこのましい。 本発明の容器詰ミルクコーヒー飲料の容器は、 PETボトル、缶（アルミニウム、スチ ール）、紙、レトルトバウチ、瓶 (ガラス)等容器を用いることができる。この場合、 50〜 2500mLの容器を用いることができる。容器としては、特に、コーヒー中の成分の変 化を防止する観点から、酸素透過度の低い容器が好ましぐ例えば、アルミニウムや 、スチールなどの缶、ガラス製のビン等を用いるのが良い。缶やビンの場合、リキヤッ プ可能な、リシール型のものも含まれる。ここで酸素透過度とは、容器'フィルム酸素 透過率測定器で 20°C、相対湿度 50%の環境下で測定した酸素透過度 (cc 'mmZ m2'dayatm)であり、酸素透過度が 5以下、更に 3以下、特に 1以下であればより好 ましい。
[0025] 容器詰ミルクコーヒー飲料を製造する場合、通常殺菌処理が行われるが、当該殺 菌処理は、金属缶のように容器に充填後、加熱殺菌できる場合にあっては食品衛生 法に定められた殺菌条件で行われる。 PETボトル、紙容器のようにレトルト殺菌でき ないものについては、あら力じめ食品衛生法に定められた条件と同等の殺菌条件、 例えばプレート式熱交換器で高温短時間殺菌後、一定の温度迄冷却して容器に充 填する等の方法が採用される。
[0026] 本発明の容器詰ミルクコーヒー飲料は、高血圧改善作用を有するクロロゲン酸類を 有効量含有しており、かつ加熱殺菌処理後もクロロゲン酸類の高血圧改善作用を阻 害しているヒドロキシヒドロキノン量が低減されていることから、血圧降下用、又は血圧 上昇抑制医薬組成物、血圧降下用飲料、血圧上昇抑制飲料として有用である。 実施例
[0027] ク 〇ロロゲン酸類及びヒドロキシヒドロキノンの分析法は次の通りである。
1—
クロロゲン酸類の分析方法
容器詰ミルクコーヒー飲料又はミルクコーヒー組成物のクロロゲン酸類の分析法は 次の通りである。分析機器は HPLCを使用した。装置の構成ユニットの型番は次の 通り。 UV— VIS検出器: L 2420 ( (株）日立ハイテクノロジーズ）、カラムオーブン： L— 2300 ( (株）日立ハイテクノロジーズ）、ポンプ： L— 2130 ( (株）日立ハイテクノロ ジーズ）、オートサンプラー： L— 2200 ( (株）日立ハイテクノロジーズ）、カラム： Cade nza CD-C18 内径 4. 6mm X長さ 150mm、粒子径 3 m (インタタト（株））。 分析条件は次の通り。サンプル注入量： 10 μ L、流量： 1. OmL/min, UV—VIS 検出器設定波長： 325nm、カラムオーブン設定温度： 35°C、溶離液 A: 0. 05M 酢 酸、 0. ImM 1ーヒドロキシェタン 1, 1ージホスホン酸、 10mM 酢酸ナトリウム、 5 (V/V) %ァセトニトリル溶液、溶離液 B:ァセトニトリル。
[0028] 濃度勾配条件
時間 溶離液 A 溶離液 B
0. 0分 100% 0%
10. 0分 100% 0%
15. 0分 95% 5%
20. 0分 95% 5%
22. 0分 92% 8%
50. 0分 92% 8%
52. 0分 10% 90%
60. 0分 10% 90%
100% 0%
70. 0分 100% 0%
[0029] HPLCでは、試料 lgを精秤後、溶離液 Aにて 10mLにメスアップし、メンブレンフィ ルター（GLクロマトディスク 25A,孔径 0. 45 ^ m,ジーエルサイエンス（株））にて濾 過後、分析に供した。 クロロゲン酸類の保持時間（単位：分）
(A1)モノカフェオイルキナ酸： 5. 3、 8. 8、 11. 6の計 3点（A2)フェルラキナ酸： 13. 0、 19. 9、 21. 0の計 3点（A3)ジカフェオイルキナ酸： 36. 6、 37. 4、 44. 2の計 3点 。ここで求めた 9種のクロロゲン酸類の面積値から 5—力フエオイルキナ酸を標準物質 とし、質量％を求めた。
[0030] HPLC—電気化学検出器によるヒドロキシヒドロキノンの分析方法
容器詰ミルクコーヒー飲料又はミルクコーヒー組成物のヒドロキシヒドロキノンの分析 法は次の通りである。分析機器は HPLC—電気化学検出器 (クーロメトリック型)であ るクーロアレイシステム（モデル 5600A、開発'製造：米国 ESA社、輸入'販売：ェムシ一 'メディカル (株)）を使用した。装置の構成ユニットの名称'型番は次の通りであ る。
アナリティカルセル：モデル 5010、クーロアレイオーガナイザー、クーロアレイエレク トロ-タスモジュール .ソフトウェア：モデル 5600A、溶媒送液モジュール：モデル 58 2、グラジェントミキサー、オートサンプラー：モデル 542、パルスダンパー、デガッサ 一： Degasys Ultimate DU3003、カラムオーブン： 505。カラム： CAPCELL P AK C18 AQ 内径 4. 6mm X長さ 250mm 粒子径 5 m ( (株）資生堂）。
分析条件は次の通りである。
サンプル注入量： 10 μ L、流量： 1. OmL/min,電気化学検出器の印加電圧： Om V、カラムオーブン設定温度： 40°C、溶離液 A: 0. 1 (WZV) %リン酸、 0. ImM 1 —ヒドロキシェタン一 1, 1—ジホスホン酸、 5 ）％メタノール溶液、溶離液8 : 0. 1 (WZV) %リン酸、 0. ImM 1—ヒドロキシェタン一 1, 1—ジホスホン酸、 50 (VZ V) %メタノール溶液。
[0031] 溶離液 A及び Bの調製には、高速液体クロマトグラフィー用蒸留水（関東ィ匕学 (株)） 、高速液体クロマトグラフィー用メタノール（関東ィ匕学 (株)）、リン酸 (特級、和光純薬 工業 (株)）、 1ーヒドロキシェタン—1, 1ージホスホン酸 (60%水溶液、東京化成ェ 業 (株)）を用いた。
[0032] 濃度勾配条件
時間 溶離液 A 溶離液 B 0. 0分 100% 0%
10. 0分 100% 0%
〇
0% 100%
20. 0分 0% 100%
20. 1分 100% 0%
50. 0分 100% 0%
[0033] 試料 5gを精秤後、 0. 5 (WZV) %リン酸、 0. 5mM 1—ヒドロキシェタン 1, 1ージ ホスホン酸、 5 (VZV) %メタノール溶液にて 10mLにメスアップし、この溶液につい て遠心分離を行い上清の分析試料を得た。この上清について、ボンドエルート SCX( 固相充填量： 500mg、リザーバ容量： 3mL、ジーエルサイエンス (株））に通液し、初 通過液約 0. 5mLを除いて通過液を得た。この通過液について、メンブレンフィルタ 一（GLクロマトディスク 25A,孔径 0. 45 m,ジーエルサイエンス（株））にて濾過し 、速やかに分析に供した。
[0034] 上記の条件における HPLC 電気化学検出器による分析において、ヒドロキシヒド ロキノンの保持時間は、 6. 38分であった。得られたピークの面積値から、ヒドロキシヒ ドロキノン (和光純薬工業 (株)）を標準物質とし、質量％を求めた。
[0035] 実施例 1
中焙煎度のコーヒー豆に対して 8倍量のイオン交換水 (95°C)で抽出し、コーヒー抽 出液を得た。次に本コーヒー抽出液中の Brixを測定し、 Brixに対して 50重量％の量 の活性炭（白鷺 WH2C)を充填したカラム（内径 45mm、長さ 150mm)を準備した。 その後、活性炭を充填したカラムに温度 25°C、 SV8[lZ容量 [m3]Z流量 [m3Zh r] ]の条件下でコーヒー抽出液を通液し、活性炭処理してヒドロキシヒドロキノンを除 去したコーヒー組成物を得た。
こうして得られたヒドロキシヒドロキノンを除去したコーヒー組成物中の CGA量を測 定し、イオン交換水で希釈し、牛乳を 11. 5%になる様に配合し、加熱殺菌処理後の pH値が表 1に示す値になるよう重曹にて pH調整を行った。加熱殺菌前のヒドロキシ ヒドロキノンは、検出限界以下であった (HPLC 電気化学検出器によるヒドロキシヒ ドロキノンの分析方法)。次にこうして得られたコ一ヒー組成物を 190g缶に充填後、 密封し、表 1に示す殺菌条件に従いレトルト殺菌処理を施し、容器詰ミルクコーヒー 飲料を得た。また加熱殺菌後のヒドロキシヒドロキノンは、 HPLC—電気化学検出器 によるヒドロキシヒドロキノンの分析方法を用いた。
[0036] 実施例 2〜 3並びに比較例 1
加熱殺菌処理後の pH値が表 1に示す値になるようにそれぞれ制御した以外は実 施例 1と同様に容器詰ミルクコ一ヒー飲料を製造した。
[0037] 実施例 4
中焙煎度のコーヒーエキスの Brixに対して、 50重量％の活性炭（白鷺 WH2C)を 充填したカラム（内径 45mm、長さ 150mm)に、温度 25。C, SV8[lZ容量 [m3]Z 流量 [m3Zhr] ]の条件下で、前記コーヒーエキスを通液した。
予め乳化剤、カゼイン Na、脱脂粉乳を溶解した溶液に、牛乳、砂糖水溶液、及び 上記活性炭処理コーヒーエキスを混合し、重曹を溶解した水溶液を用いて pH調整を 行った後、 CGA量が 170mg/100gとなるようにイオン交換水で希釈した。
得られたコーヒー組成物を 190g缶に充填後、密封し、 135°Cで 100秒間のレトルト 殺菌処理を施し、容器詰ミルクコーヒー飲料を製造した。
[0038] 比較例 2
中焙煎度、及び低焙煎度のコーヒー混合エキスの Brixに対して、 50重量％の活性 炭（白鷺 WH2C)を充填したカラム（内径 45mm、長さ 150mm)に、温度 25°C、 SV8 [ 1 Z容量 [m3] Z流量 [m3Zhr] ]の条件下で、前記コ一ヒー混合エキスを通液した 予め乳化剤、カゼイン Na、脱脂粉乳を溶解した溶液に、牛乳、砂糖水溶液、及び 上記活性炭処理コーヒーエキスを混合し、重曹を溶解した水溶液を用いて pH調整を 行った後、 CGA量が 350mg/100gとなるようにイオン交換水で希釈した。
得られた、コーヒー組成物を 190g缶に充填後、密封し、 135°Cで 100秒間のレトル ト殺菌処理を施し、容器詰ミルクコーヒー飲料を製造した。
[0039] 比較例 3
高焙煎度のコーヒーエキスの Brixに対して、 50重量0 /0の活性炭（モルシーボン X2 M)を充填したカラム（内径 45mm、長さ 150mm)に、温度 25°C、 SV8[lZ容量 [m 3] /流量 [m3/hr] ]の条件下で、前記コーヒーエキスを通液した。
予め乳化剤、カゼイン Na、脱脂粉乳を溶解した溶液に、牛乳、砂糖水溶液、及び 上記活性炭処理コーヒーエキスを混合し、重曹を溶解した水溶液を用いて pH調整を 行った後、 CGA量が 170mg/100gとなるようにイオン交換水で希釈した。
得られたコーヒー組成物を 190g缶に充填後、密封し、 127°Cで 11分間のレトルト 殺菌処理を施し、容器詰ミルクコーヒー飲料を製造した。
[0040] 結果
表 1及び表 2に示したように、加熱殺菌処理後の pHを 5. 0〜6. 4に制御することで 加熱殺菌後のヒドロキシヒドロキノンの増加が抑制されることが判った。
[0041] <クロロゲン酸の測定前処理の具体例 >
容器詰ミルクコーヒーを開缶後、直ちに lgを精秤後、溶離液 A (50mM酢酸、 10m M酢酸ナトリウム、 0. ImM 1—ヒドロキシェタン一 1 , 1—ジホスホン酸を含有する 5 (V/V) %ァセトニトリル溶液）にて 10mLにメスアップし、メンブレンフィルター（GLク 口マトディスク 25A,孔径 0. 45 m,ジーエルサイエンス (株））にて濾過後、分析に 供した。
[0042] <ヒドロキシヒドロキノンの測定前処理の具体例 >
容器詰ミルクコーヒーを開缶後、直ちに 5gを精秤後、 0. 5 (WZV) %リン酸、 0. 5m M 1—ヒドロキシェタン一 1 , 1—ジホスホン酸を含有する 5 (VZV) %メタノール溶 液にて 10mLにメスアップし、この溶液について遠心分離を行い上清を得た。この上 清について、ボンドエルート JR SCX (固相充填量： 500mg、ジーエルサイエンス（ 株））に通液し、初通過液約 1. OmLを除いて、通過液を得た。この通過液について、 メンブレンフィルター（GLクロマトディスク 25A,孔径 0. 45 μ ηί,ジーエルサイエンス (株)）にて濾過し、速やかに分析に供した。
[0043] <過酸化水素の測定具体例 >
過酸化水素分析計 SUPER ORITECTOR MODEL 5 (セントラル科学 (株）） を使用し、標準校正液 (過酸ィ匕水素 lppm)で校正した後、分析計測定セル内に、 0 . 5%臭素酸カリウム配合の 0. 2Mリン酸バッファー（pH7. 0)を lmL入れる。窒素送 付によりセル内の溶存酸素がゼロになった時点で 30°C恒温槽に静置しておいた巿 販缶コーヒーならびに試験サンプルを開缶し lmLを速やかに抜き取り、測定セル内 に加える。後は、装置の測定手順に従い、発生した酸素濃度をプリンタ一力 読み取 る。尚、外そうする場合には、以後、 15分毎に測定し、得られた 1時間後までのデー タを用いて最小二乗法で直線を引き、求める。ここで MODEL5の検出限界は 0. lm gZkgであった。
[0044] <風味の評価 >
25°Cにてパネラー 3名で開缶後すぐに飲用して評価した。
[0045] [表 1]
Figure imgf000015_0001
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§ コーヒー組成物 Qを次の方法で製造した。
活性炭処理コーヒーの製造
巿販インスタントコーヒー（ネスカフェ（登録商標）ゴールドブレンド赤ラベル） 20gを 、蒸留水 1400mLに溶解したのち（このコーヒーをコーヒー組成物 Pという）、活性炭 白鷺 WH2C 28/42 (日本エンバイ口ケミカルズ)を 30gカロえ、 1時間攪拌したのち 、メンブレンフィルター（0. 45 /z m)を用いてろ過し、ろ液を得た（このコーヒーをコー ヒー組成物 Qという）。得られたろ液を、凍結乾燥し、褐色粉末 15. 8gを得た。この褐 色粉末を蒸留水に溶解し、 HPLC分析により、クロロゲン酸類及びヒドロキシヒドロキ ノンの定量を行なったところ、クロロゲン酸類は 4. 12質量0 /0含まれ、ヒドロキシヒドロ キノンは検出限界以下であった。また、 ICP発光分光分析法でカリウム含量を測定し たところ、原料インスタントコーヒー及び活性炭処理コーヒーのいずれも約 4. 2質量 %であった。
参考例 2
参考例 1で作製したコーヒー糸且成物 Qの血圧降下評価
実験材料及び方法
(a) 13— 14週齢の雄性自然発症高血圧ラット (SHR)を予備的に 5日間連続で市販 のラット用非観血式血圧測定装置 (ソフトロン社製)を用いて血圧測定することにより、 ラットを血圧操作に十分慣れさせた後、評価試験を測定した。ラットはすべて温度 25 ± 1°C、相対湿度 55± 10%、照明時間 12時間（午前 7時〜午後 7時)の条件下 (ラッ ト区域内飼育室)で飼育した。
(b)投与方法及び投与量;試験群では参考例 1で作製したコーヒー組成物 Q (活性 炭処理コーヒー）を用いた。対照群は市販のインスタントコーヒーを使用した。活性炭 処理コーヒーとインスタントコーヒーをそれぞれ生理食塩水に溶解し、総クロロゲン酸 量として 200mgZkgの投与量となるように作製した。投与方法は経口用ゾンデを用 いて、経口投与を行った。投与量は 5mLZkgとした。
(c)試験方法; SHRを 1群 4 6匹使用した。経口投与前と 12時間後の尾静脈の収 縮期血圧を測定し、投与前血圧から 12時間後の血圧変化率を算出した。
(d)統計学処理方法;得られた測定結果は、平均値及び標準誤差を表して Student ，s t testを行い、有意水準は 5%とした。
結果;表 3から明らかなように、コーヒー組成物 Qを摂取することにより、通常のインス タントコーヒーを摂取した場合に比較して、著明な血圧降下を認めた。
[表 3]
Figure imgf000018_0001
* ；対照群に対して危険率 5 %以下で有意差あり。

Claims

請求の範囲
[1] 下記の条件 (A)〜(C) :
(A)クロロゲン酸類 0. 01〜1質量0 /0、
(B)ヒドロキシヒドロキノン クロロゲン酸類量の 0. 1質量0 /0未満
(C) pH5. 0〜6. 4
である容器詰ミルクコ一ヒー飲料。
[2] 4一力フエオイルキナ酸 Z3—力フエオイルキナ酸質量比率が 0. 6〜1. 2であり、且 つ、 5—力フエオイルキナ酸 Z3—力フエオイルキナ酸質量比率が 0. 01〜3である請 求項 1記載の容器詰ミルクコーヒー飲料。
[3] 容器の酸素透過度が 5 [cc 'mmZm2' day · atm]以下である請求項 1又は 2項記 載の容器詰ミルクコーヒー飲料。
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