WO2006137178A1

WO2006137178A1 - シリコン単結晶の育成方法およびシリコンウェーハの製造方法

Info

Publication number: WO2006137178A1
Application number: PCT/JP2005/020434
Authority: WO
Inventors: Shuichi Inami; Nobumitsu Takase; Yasuhiro Kogure; Ken Hamada; Tsuyoshi Nakamura
Original assignee: Sumco Corporation
Priority date: 2005-06-20
Filing date: 2005-11-08
Publication date: 2006-12-28
Also published as: JP2006347855A; KR100955887B1; CN101198727B; JP4806975B2; DE05806144T1; EP1895027A1; TW200700591A; KR20080006013A; CN101198727A; TWI266815B; EP1895027A4; EP1895027B1

Abstract

　本発明のシリコン単結晶の育成方法は、チョクラルスキー法により、ＡＳＴＭ－Ｆ１２１　１９７９による測定で酸素濃度が１２×１０１７～１８×１０１７ａｔｏｍｓ/ｃｍ３であるシリコン単結晶を育成する方法である。単結晶を育成する雰囲気ガスは、不活性ガスと水素原子含有物質の気体との混合ガスとする。融点から１３５０°Cまでの結晶中心部での軸方向温度勾配Ｇｃと融点から１３５０°Cまでの結晶外周部での軸方向温度勾配Ｇｅとの比Ｇｃ／Ｇｅが１．１～１．４、前記結晶中心部での軸方向温度勾配Ｇｃが３．０～３．５°C／ｍｍとなるように育成中のシリコン単結晶の温度を制御する。

Description

明細書

シリコン単結晶の育成方法およびシリコンゥエーハの製造方法

技術分野

[0001] 本発明は、ゲッタリング能を充分に確保できる酸素析出物密度を有するシリコンゥェーハの製造方法およびシリコンゥヱーハの素材となるシリコン単結晶の育成方法に関し、特に、直胴部が酸素析出促進領域 (PV領域)および Zまたは酸素析出抑制領域 (PI領域）となるシリコン単結晶を歩留まりよく製造できるシリコン単結晶の育成方法に関する。

本願は、 2005年 6月 20日に出願された特願 2005— 179997号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。

背景技術

[0002] シリコンゥエーハの素材であるシリコン単結晶の製造方法として、チヨクラルスキー法

(以下、 CZ法という）による育成方法が知られている。

CZ法で製造されたシリコン単結晶には、デバイスの製造過程で顕在化してくる微細欠陥、すなわち Grown-in欠陥が生じることが知られている。図 1は、 CZ法にて得られたシリコン単結晶の径方向における欠陥分布状態を説明するための断面図である。図 1に示すように、 CZ法にて得られたシリコン単結晶の Grown-in欠陥は、赤外線散乱体欠陥または COP (Crystal Originated Particle)などと呼ばれる大きさが 0. 1 〜0. 2 z m程度の空孔欠陥、および転位クラスターと呼ばれる大きさが 10 x m程度の微小転位からなる。

[0003] 図 1に示すシリコン単結晶では、酸素誘起積層欠陥（以下、 OSF (Oxygen induce d Stacking Fault)という。）が外径の約 2/3の領域にリング状に現れている。 OSFが発生する〇SF発生領域の内側部分には、赤外線散乱体欠陥が 10⁵〜10⁶個/ cm³程度検出される領域 (赤外線散乱体欠陥発生領域）があり、外側部分には、転位クラスターが 10³〜10⁴個/ cm³程度存在する領域 (転位クラスター発生領域）がある。

[0004] 図 2は、引き上げ時の引き上げ速度を徐々に低下させて育成したシリコン単結晶の断面の欠陥分布状態を説明するための図である。なお、図 1は、図 2における Aの位置に相当する引き上げ速度で育成されたシリコン単結晶の断面図である。

図 2に示すように、引き上げ速度の早い段階では、結晶周辺部にリング状の OSF発生領域が現れ、 OSF発生領域の内側部分が赤外線散乱体欠陥の多数発生する赤外線散乱体欠陥発生領域となっている。引き上げ速度の低下にしたがって、〇SF発生領域の径が次第に小さくなつて OSF発生領域の外側部分に転位クラスターの発生する転位クラスター発生領域が現れ、やがて〇SF発生領域が消滅して、全面に転位クラスター発生領域が現れる。

[0005] また、リング状の OSF発生領域に接する外側には、酸素析出物（BMD : Bulk Micro

Defect)を形成させることのできる酸素析出促進領域 (PV領域）があり、酸素析出促進領域と転位クラスター発生領域との間に酸素析出を生じない酸素析出抑制領域（ PI領域)がある。酸素析出促進領域 (PV領域)、酸素析出抑制領域 (PI領域)、リング状の〇SF発生領域は、レ、ずれも Grown-in欠陥の極めて少なレ、無欠陥領域である。

[0006] 赤外線散乱体欠陥が検出されるシリコン単結晶は、転位クラスターが検出されるシリコン単結晶と比較してデバイスへの悪影響が小さぐ引き上げ速度を速くすることができるため生産性に優れている。しかし、近年の集積回路の微細化に伴って、赤外線散乱体欠陥による酸化膜耐圧性の低下が指摘され、赤外線散乱体欠陥も転位クラスターも検出されない無欠陥領域からなる高品質なシリコン単結晶が求められている。

[0007] 無欠陥領域からなるシリコン単結晶を育成する方法として、例えば、結晶中心部での温度勾配 (Gc)が結晶外周部での温度勾配 (Ge)と同一力これより大きく（Gc≥Ge )なるホットゾーン構造を有する結晶育成装置を用いて、シリコン単結晶を育成する方法が提案されている（例えば、特許文献 1 :国際公開 WO2004/083496号パンフレット）。図 3は、結晶中心部での温度勾配 (Gc)が結晶外周部での温度勾配 (Ge)と同一力、これより大きく（Gc≥Ge)なるホットゾーン構造をもつ結晶育成装置を用レ、、引き上げ時の引き上げ速度を徐々に低下させて育成したシリコン単結晶の断面の欠陥分布状態を説明するための図である。

図 3に示すように、 (Gc≥Ge)となるホットゾーン構造を有する結晶育成装置にて、図 3に示す Bから Cの範囲の引き上げ速度で育成すると、固液界面近傍での結晶側の温度勾配 Gが制御され、ゥエーハ面全面にわたって均一な無欠陥領域となるシリコン単結晶が得られる。なお、無欠陥結晶を引き上げることのできる引き上げ速度範囲 (図 3では Bから Cの範囲）を無欠陥結晶の引き上げ速度マージンという。

[0008] さらに、特許文献 1には、（Gc≥Ge)となるホットゾーン構造を有する結晶育成装置を用レ、、引き上げ炉内に水素を添加することにより、無欠陥結晶の引き上げ速度マ一ジンを大きくする技術が提案されている。図 4は、図 3と同じ (Gc≥Ge)となるホットゾーン構造を有する結晶育成装置を用い、引き上げ炉内に水素が添加された不活性ガスを供給し、引き上げ時の引き上げ速度を徐々に低下させて育成したシリコン単結晶の断面の欠陥分布状態を説明するための図である。

[0009] 単結晶を育成する雰囲気ガスを不活性ガスと水素との混合ガスとした場合、水素によって格子間原子に起因する転位クラスターの発生が抑制されるので、無欠陥領域が引き上げ速度の低速側に移行する。したがって、引き上げ炉内に水素を添加しない図 3に示す例と比較して、図 4に示すように、無欠陥結晶を引き上げることのできる最低引き上げ速度が遅くなり、無欠陥結晶を引き上げることのできる引き上げ速度範囲（無欠陥結晶の引き上げ速度マージン（図 4では Dから Eの範囲））が大きくなる。発明の開示

発明が解決しょうとする課題

[0010] し力ながら、特許文献 1において、引き上げ炉内に水素を添加することにより、無欠陥結晶の引き上げ速度マージンを大きくした場合であっても、無欠陥結晶の引き上げ速度マージンの広さが不十分であるため、 OSF発生領域、 PV領域、 PI領域のうちから選ばれる 1つの領域からなるシリコン単結晶を育成したい場合に、 OSF発生領域、 PV領域、 PI領域が混在しやすいことが問題となっていた。

[0011] OSF発生領域は、上述したように、赤外線散乱体欠陥も転位クラスターも検出されない無欠陥領域であるが、酸素濃度が高い場合には酸素析出物の 2次欠陥である O SFが顕在化して、デバイス特性に悪影響を与える場合がある。このため、無欠陥領域からなるシリコン単結晶を育成する場合、 OSFが顕在化しないように酸素濃度を 1 2 X 10¹⁷atoms/cm³ (ASTM - F 121 1979)以下の低い濃度にしなければならなかった。し力し、シリコン単結晶の酸素濃度を 12 X 10¹⁷atomsん m³ (ASTM— F12 1 1979)以下の低い濃度とした場合、ゲッタリング能を充分に確保できる酸素析出物密度を有するシリコンゥヱーハが得られない場合がある。

[0012] また、シリコン単結晶中に PV領域と PI領域とが混在すると、育成されたシリコン単結晶力採取されたシリコンゥエーハの面内における酸素析出物の密度、サイズ、 D Z幅等の酸素析出特性が均一でなくなる場合がある。つまり、ゥエーハ内に PV領域と PI領域とが混在すると、デバイスプロセスでの酸素析出物の分布が不均一になり、ゲッタリング能が強い部分と弱い部分とが混在することになる。また、デバイスの表層近傍の活性領域は、赤外線散乱体欠陥や転位クラスターだけでなぐ酸素析出物やその 2次欠陥である OSFやパンチアウト転位などがフリーである必要がある力このような欠陥が存在しない領域の幅、すなわち DZ幅がゥエー八面内で不均一となる。ゲッタリング能 (IG能）や DZ幅が不均一に分布していると、デバイス特性がばらつき、歩留まりの低下を招く。

[0013] 無欠陥結晶内に OSF発生領域、 PV領域、 PI領域が混在することによる上述した問題を解決するためには、無欠陥結晶の引き上げ速度マージン（図 4では Dから Eの範囲）のうち、それぞれの領域のみの引き上げ速度マージンでシリコン単結晶を育成すること力 S考えられる。しかし、 OSF発生領域、 PV領域、 PI領域の全てを含めても狭い無欠陥結晶の引き上げ速度マージンがさらに狭くなつてしまうため、工業生産的に安定的に製造することは困難であった。

[0014] 本発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであり、ゲッタリング能を充分に確保できる酸素析出物密度を有する酸素析出促進領域 (PV領域)および/または酸素析出抑制領域 (PI領域)からなるシリコンゥエー八の製造方法を提供することを目的とする。

また、本発明は、直胴部が酸素析出促進領域 (PV領域)および Zまたは酸素析出抑制領域 (PI領域）となるシリコン単結晶を歩留まりよく製造できるシリコン単結晶の育成方法を提供することを目的とする。

課題を解決するための手段

[0015] 本発明のシリコン単結晶の育成方法は、チヨクラルスキー法により酸素濃度が 12 X 10¹⁷〜18 X 10¹⁷atoms/cm³ (ASTM— F121 1979)であるシリコン単結晶を育成する方法であって、単結晶を育成する雰囲気ガスは、不活性ガスと水素原子含有物質の気体との混合ガスとし、融点から 1350°Cまでの結晶中心部での軸方向温度勾配 Gcと融点から 1350°Cまでの結晶外周部での軸方向温度勾配 Geとの比 GcZGe が 1.：!〜 1. 4、前記結晶中心部での軸方向温度勾配 Gcが 3. 0〜3. 5°C/mmとなるように育成中のシリコン単結晶の温度を制御する。この単結晶の育成方法により、上記課題は解決される。

上記のシリコン単結晶の育成方法においては、育成中のシリコン単結晶の側面部を冷却する方法としてもょレ、。

上記のシリコン単結晶の育成方法においては、前記酸素濃度が 13 X 10¹⁷〜： 16 X 10¹⁷atoms/cm³ (ASTM - F 121 1979)である方法としてもよレヽ。

上記のシリコン単結晶の育成方法においては、前記酸素濃度が 14 X 10¹⁷〜： 15 X 10¹⁷atomsん m³ (ASTM— F121 1979)である方法としてもよレヽ。

また、上記のシリコン単結晶の育成方法においては、育成中のシリコン単結晶の温度が 1000〜800°Cの範囲である時間が、 80〜： 180分である方法としてもよい。上記のシリコン単結晶の育成方法においては、前記雰囲気ガス中における水素原子含有物質の気体の水素分子分圧を 40〜400Paとする方法としてもよい。

上記のシリコン単結晶の育成方法においては、前記シリコン単結晶の直胴部を、酸素析出促進領域 (PV領域)および/または酸素析出抑制領域 (PI領域）とする方法としてもよレ、。

上記のシリコン単結晶の育成方法においては、前記シリコン単結晶の直胴部を、酸素析出抑制領域 (PI領域)とする方法としてもよい。

本発明のシリコンゥヱーハの製造方法は、上記のいずれかに記載のシリコン単結晶の育成方法によって育成されたシリコン単結晶の直月同部力採取されたものであって、酸素析出物密度が 1 X 10⁴〜1 X 10⁶個/ cm²であることを特徴とする。

また、本発明のシリコンゥヱ一八は、上記の製造方法により製造されたことを特徴とする。

本発明のシリコン単結晶の育成方法では、単結晶を育成する雰囲気ガスを、不活性ガスと水素原子含有物質の気体との混合ガスなど、水素原子含有物質の気体を含むガスとし、融点から 1350°Cまでの結晶中心部での軸方向温度勾配 Gcと融点から 1350°Cまでの結晶外周部での軸方向温度勾配 Geとの比 Gc/Geが 1.：!〜 1. 4、前記結晶中心部での軸方向温度勾配 Gcが 3. 0〜3. 5°C/mmとなるように育成中のシリコン単結晶の温度を制御するので、後述するように、無欠陥結晶の引き上げ速度マージンが広くなる。

このため、〇SF発生領域と PV領域および PI領域との混在を回避する引き上げ速度マージンでのシリコン単結晶の育成が可能となる。その結果、 OSFが顕在化しなレ、ように酸素濃度を 12 X 10¹⁷atoms/cm³ (ASTM— F121 1979)以下の低レ、濃度にする必要がなくなり、酸素濃度が 12 X 10¹⁷〜18 X 10¹⁷atoms/cm³ (ASTM - F121 1979)であるシリコン単結晶を製造することができる。

[0017] 以下に本発明の原理について説明する。

育成中の装置内では、不活性ガス雰囲気中に含まれる水素の分圧に比例した水素が、シリコン融液中に溶け込んで凝固するシリコン結晶中に分配される。

シリコン融液中の水素濃度は、ヘンリーの法則から気相中の水素分圧に依存して決まり、

P =kC と表される。

H2 LH2

ここで、 P は雰囲気中の水素分圧、 C はシリコン融液中の水素濃度、 kは両者

H2 LH2

の間の係数である。

一方、シリコン単結晶中の濃度は、シリコン融液中の濃度と偏祈との関係で決まり C =k C = (k^r /k) P と表される。

SH2 LH2 H2

ここで、 C は結晶中の水素濃度、は水素のシリコン融液ー結晶間の偏析係数

SH2

である。

[0018] 以上から、水素を含む不活性ガス雰囲気中で育成する際、凝固直後のシリコン単結晶中の水素濃度は、雰囲気中の水素分圧を制御することで結晶の軸方向に一定に所望する濃度で制御できる。この水素分圧は水素濃度と炉内圧力により制御できる。なお、 Grown-in欠陥の形成に影響を及ぼした水素のほとんどは、その後の冷却の過程でシリコン単結晶外に逸散する。

[0019] 単結晶を育成する雰囲気ガスを、不活性ガスと水素原子含有物質の気体との混合ガスとすると、無欠陥結晶の引き上げ速度マージンを大きくすることができる。さらに、不活性ガス雰囲気中に含まれる水素の分圧を調整することにより、無欠陥結晶の引き上げ速度マージンのうち、それぞれの領域のみの引き上げ速度マージンを効果的に大きくすることができる。

[0020] 図 5は、雰囲気中の水素分圧と V/Gとの関係を示したグラフである。引き上げ中の単結晶内部の温度分布は、ホットゾーン構造が同じであれば引き上げ速度が変化してもほとんど変化しないので、図 5に示した V/Gの変化は、引き上げ速度の変化に対応する。図 5に示すように、雰囲気中の水素分圧の増加にしたがって、無欠陥結晶の得られる引き上げ速度は低下しているが、無欠陥結晶の引き上げ速度マージンは大きくなつている。

また、 OSF領域の引き上げ速度マージンは、水素分圧の増加にしたがって、狭くなつている。 PI領域の引き上げ速度マージンは、水素分圧の増加にしたがって、大幅に拡大される。また、 PV領域の引き上げ速度マージンは、水素分圧の増加にしたがつて、広がったり狭まったりしている力水素分圧が 100〜250Paのときに引き上げ速度マージンが大きくなつている。

[0021] 図 5に示すように、本発明のシリコン単結晶の育成方法において、雰囲気ガス中における水素原子含有物質の気体の水素分子分圧を 40〜400Paとすることで、無欠陥結晶の引き上げ速度マージンを効果的に大きくすることができる。このため、全面が無欠陥結晶である大口径のシリコンゥヱーハが得られるシリコン単結晶を容易に育成すること力 Sできる。さらに、全面が PV領域であるシリコンゥエーハが得られるシリコン単結晶と、全面が PI領域であるシリコンゥエーハが得られるシリコン単結晶の作り分けが容易になる。

なお、水素分子分圧を 40Pa未満とした場合、無欠陥結晶の引き上げ速度マージンを大きくする効果が十分に得られないため好ましくなレ、。また、水素分子分圧が 40 OPaを越える場合、水素欠陥と呼ばれる巨大空洞欠陥が発生しやすくなるため好ましくない。また、雰囲気ガス中における水素原子含有物質の気体の水素分子分圧を 400Pa以下とすることで、仮に、シリコン単結晶の育成装置内にリークして空気が流入したとしても、水素が燃焼することなく安全に操業することが可能である。

[0022] さらに、図 5に示すように、雰囲気ガス中における水素原子含有物質の気体の水素分子分圧を 40〜： 160Pa (図 5では Iの範囲）とすることで、全面が PV領域であるシリコンゥエーハが得られるシリコン単結晶を容易に育成することができる。水素分子分圧力 S l60Paを越える場合、 PI領域が混在しやすくなり、全面が PV領域であるシリコンゥヱーハが得られるシリコン単結晶を育成しにくくなる。 PV領域は酸素析出物を形成しやすぐ PV領域からなるシリコンゥヱーハでは、例えば、表面にいわゆる DZ (Denude d Zone)層形成処理を施したときに、内部にゲッタリング作用を有する BMDを容易に形成すること力 Sできる。

[0023] さらに、図 5に示すように、雰囲気ガス中における水素原子含有物質の気体の水素分子分圧を 160〜400Pa (図 5では IIの範囲）とすることで、全面が PI領域であるシリコンゥエーハが得られるシリコン単結晶を容易に育成することができる。また、 OSF発生領域を縮小させることができるので、酸素濃度を高くした無欠陥結晶からなるゥェーハが容易に製造できるようになる。水素分子分圧を 160Pa未満とした場合、 PV領域が混在しやすくなり、全面が PI領域であるシリコンゥヱーハが得られるシリコン単結晶を育成しにくくなる。

[0024] また、 Gc/Geが 1.：!〜 1. 4であり、軸方向温度勾配 Gcが 3. 0〜3. 5°C/mmであるホットゾーン構造を有する結晶育成装置を用いて、固液界面近傍での結晶側の温度勾配 Gを制御するので、無欠陥結晶の引き上げ速度マージンをより効果的に大きくすることができる。

図 6は、 Gc/Geが 1. 1〜： 1. 4であり、軸方向温度勾配 Gcが 3. 0〜3. 3°CZmmであるホットゾーン構造を有する結晶育成装置を用い、引き上げ時の引き上げ速度を徐々に低下させて育成したシリコン単結晶の断面の欠陥分布状態を説明するための図であり、図 7は、図 6と同じホットゾーン構造を有する結晶育成装置を用レ、、かつ、引き上げ炉内に水素が添加された不活性ガスを供給し、引き上げ時の引き上げ速度を徐々に低下させて育成したシリコン単結晶の断面の欠陥分布状態を説明するための図である。

[0025] Gc/Geが 1. ：!〜 1. 4であり、軸方向温度勾配 Gcが 3. 0〜3. 5°C/mmであるホットゾーン構造は、例えば、凝固直後の単結晶の周囲を取り囲む熱遮蔽体の寸法や位置を改良するとともに、育成中のシリコン単結晶の側面部を冷却手段により冷却することによって得られる。

図 6および図 7に示すシリコン単結晶の育成に用いたホットゾーン構造では、育成中のシリコン単結晶の温度が 1000〜800°Cの範囲である時間、言い換えると、育成中のシリコン単結晶が 1000〜800°C温度範囲を通過する時間が、 180分以下となる

[0026] 例えば、図 1および図 2を用いて説明したシリコン単結晶の育成例は、温度勾配 G を制御するための温度調整を行なわないホットゾーン構造を用いて育成されたものである。このようなホットゾーン構造では、結晶中心部での温度勾配 (Gc)が結晶外周部での温度勾配 (Ge)より小さく（Gcく Ge)なり、育成中のシリコン単結晶の温度が 1 000〜800°Cの範囲である時間は、 180分を越える時間となる。また、図 3を用いて説明したシリコン単結晶の育成例では、育成中のシリコン単結晶の温度が 1000〜8 00°Cの範囲である時間は、 80〜： 180分となる。

[0027] 育成中のシリコン単結晶の温度が 1000〜800°Cの範囲である時間は、シリコン単結晶中で OSF核が成長する温度領域である。図 6に示すシリコン単結晶の育成例では、図 2および図 3に示す例と比較して、育成中のシリコン単結晶の温度が 1000〜8 00°Cの範囲である時間が短いので、シリコン単結晶中での OSF核の成長が抑制され、無欠陥結晶の引き上げ速度マージンが大きくなる。

[0028] また、 Gc/Geが 1. 1〜： 1. 4であり、軸方向温度勾配 Gcが 3. 0〜3. 5°CZmmであるホットゾーン構造を有する結晶育成装置を用いることで、固液界面近傍での結晶側の温度勾配 Gが大きくなり、 VZGを変更することなく引き上げ速度 Vを大きくすることができ、無欠陥結晶を引き上げることのできる最低引き上げ速度を向上させることができる。また、上記の方法で育成することにより、シリコン単結晶を引き上げる際における VZGの制御性を向上させることができる。

このようなホットゾーン構造を有する結晶育成装置を用いることで、 PV領域と〇SF 発生領域との間で形成される境界面において、図 6に示すように中央部が結晶軸方向に盛り上がつている部分 mの育成に相当する速度を Dとし、図 6に示すようにリング状に盛り上がつている部分 (結晶の径方向で結晶中心と最外部との中間位置で結晶軸方向に凸状をなす部分) nの育成に相当する速度を ¾Rとすると、

(fpD-fpR) /ipD X 100 = ± 20 (%)となるように制御できる。

[0029] また、図 7に示すように引き上げ炉内に水素が添加された不活性ガスを供給した場合、雰囲気ガスを不活性ガスとした図 6に示す例と比較して、無欠陥結晶の引き上げ速度マージン（図 6では Fから Gの範囲、図 7では Fから Gの範囲）を大きくすることができる。

また、図 7に示すように、上記の方法で育成することにより、酸素析出促進領域 (PV 領域)の引き上げ速度マージンおよび酸素析出抑制領域 (PI領域）の引き上げ速度マージン（図 7では H力、ら Gの範囲）が大きくなるので、ゥヱーハ面全面にわたって PV 領域となるシリコン単結晶や、ゥエーハ面全面にわたって PI領域となるシリコン単結晶を得ること力 Sできる。

[0030] このように本発明によれば、 OSF発生領域と PV領域および PI領域との混在を回避する引き上げ速度マージンでのシリコン単結晶の育成が可能となるので、酸素濃度 ;^12 X 10¹⁷〜18 X 10¹⁷atomsA:m³ (ASTM— F121 1979)であるシリコン単結晶を製造することができ、育成されたシリコン単結晶の直胴部から採取されたものを用いることで、ゲッタリング能を充分に確保できる酸素析出物密度が 1 X 10⁴〜1 X 1 0⁶個/ cm²であるシリコンゥエーハを得ることが可能となる。

酸素濃度が 12 X 10¹⁷atomsん m³未満であると、育成されたシリコン単結晶から採取されたシリコンゥヱ一八ではゲッタリング能を充分に確保できる酸素析出物密度が得られないおそれが生じる。また、 18 X 10¹⁷atoms/cm³を越える酸素濃度であると、育成されたシリコン単結晶力採取されたシリコンゥヱ一八に OSFが検出されるおそれが生じる。

[0031] なお、酸素濃度の調整は、るつぼの回転数ゃ炉内圧力、ヒータなどを調整することによって行なうことができ、本発明において、酸素濃度が 13 X 10¹⁷〜： 16 X 10¹⁷ato ms/cm³、ょり好ましくは14 10¹⁷〜15 10¹⁷&セ。1113ん111³ (八3丁1^— ?121 1979 )であるシリコン単結晶を製造することで、より一層優れたゲッタリング能を有するシリコンゥエーハを得ることが可能となる。

[0032] 本発明のシリコン単結晶の育成方法において、水素原子含有物質の気体は、水素ガスとしてもよい。また例えば、 H 0、 CH 、 HCL等の水素原子を含む無機化合物

2 4

や、シランガス、 CH - C Hなどの炭化水素、アルコール、カルボン酸等の水素原子

4 2 2

を含む各種物質の気体から選択される 1種または複数のガスを用いてもよい。

なお、水素原子含有物質の気体として水素ガスを用いる場合には、市販の水素ガスボンべ、水素ガス貯蔵タンク、水素吸蔵合金に水素を吸蔵させた水素タンク等から専用の配管を通じて引き上げ炉内に供給してもよレ、。

また、不活性ガス (希ガス)としては、 Ar、 He、 Ne、 Kr、 Xeから選択される 1種または複数のガスを用いてもよレ、。通常、安価なアルゴン (Ar)ガスが用いられる力 Arガスに He、 Ne、 Kr、 Xeなどの他の不活性ガスを混合したものを用いてもよい。

[0033] なお、雰囲気ガス中における酸素ガス（〇 )の濃度は、水素原子含有物質の気体

2

の水素分子換算での濃度を αとし、酸素ガス（Ο )濃度を βとしたとき、 α — 2 ≥ 3

2

% (体積％)を満たすものとされる。雰囲気ガス中における酸素ガス (O )の濃度 βと

2

水素原子含有物質の気体の水素分子換算での濃度 αとが上記式を満たさない場合、シリコン単結晶中に取り込まれた水素原子による Grown-in欠陥の生成を抑制する効果が得られない。

[0034] なお、本発明においては、炉内圧が 4〜6. 7kPa (30〜50Torr)の範囲である場合、雰囲気ガス中には、 20体積％以下の濃度で窒素（N )が存在してもよい。

2

窒素濃度が 20体積％を超える場合、シリコン単結晶が有転位化するおそれがある

発明の効果

[0035] 本発明によれば、ゲッタリング能を充分に確保できる酸素析出物密度を有する酸素析出促進領域 (PV領域)および/または酸素析出抑制領域 (PI領域)からなるシリコンゥエーハの製造方法を提供することができる。

図面の簡単な説明

[0036] [図 1]CZ法にて得られたシリコン単結晶の径方向における欠陥分布状態を説明するための断面図である。

園 2]シリコン単結晶の側面部において温度勾配 Gを制御するための温度調整を行なわないことにより、結晶中心部での温度勾配 (Gc)が結晶外周部での温度勾配 (G e)より小さく（Gcく Ge)なるホットゾーン構造をもつ結晶育成装置を用レ、、引き上げ時の引き上げ速度を徐々に低下させて育成したシリコン単結晶の断面の欠陥分布状態を説明するための図である。

園 3]育成中のシリコン単結晶の側面部を冷却することにより、結晶中心部での温度勾配 (Gc)が結晶外周部での温度勾配 (Ge)と同一かこれより大きく（Gc≥Ge)なるホットゾーン構造をもつ結晶育成装置を用レ、、引き上げ時の引き上げ速度を徐々に低下させて育成したシリコン単結晶の断面の欠陥分布状態を説明するための図である。

園 4]結晶中心部での温度勾配 (Gc)が結晶外周部での温度勾配 (Ge)と同一力、これより大きく（Gc≥Ge)なるホットゾーン構造をもつ結晶育成装置を用い、引き上げ炉内に水素が添加された不活性ガスを供給し、引き上げ時の引き上げ速度を徐々に低下させて育成したシリコン単結晶の断面の欠陥分布状態を説明するための図である園 5]雰囲気中の水素分圧と V/Gとの関係を示したグラフである。

[図 6]Gc/Geが 1. ：!〜 1. 4であり、軸方向温度勾配 Gcが 3. 0〜3. 3°C/mmであるホットゾーン構造を有する結晶育成装置を用い、引き上げ時の引き上げ速度を徐々に低下させて育成したシリコン単結晶の断面の欠陥分布状態を説明するための図である。

[図 7]Gc/Geが 1. 1〜： 1. 4であり、軸方向温度勾配 Gcが 3. 0〜3. 3°CZmmであるホットゾーン構造を有する結晶育成装置を用レ、、かつ、引き上げ炉内に水素が添カロされた不活性ガスを供給し、引き上げ時の引き上げ速度を徐々に低下させて育成したシリコン単結晶の断面の欠陥分布状態を説明するための図である。

園 8]本発明のシリコン単結晶の育成方法を実施するのに適した CZ炉の縦断面図である。

[図 9]シリコンゥヱ一八の中心からの距離と BMD密度との関係を示したグラフである。 [図 10]シリコンゥエーハの中心からの距離と BMD密度との関係を示したグラフである符号の説明

1 坩堝

la 石英坩堝

lb 黒鉛坩堝

2 ヒータ

3 シリコン融液

4 引上げ軸

5 シードチャック

6 単結晶

7 熱遮蔽体

8 水冷手段

9 磁場供給装置

発明を実施するための最良の形態

以下、本発明に係る第 1実施形態を、図面に基づいて説明する。

図 8は、本実施形態におけるシリコン単結晶の育成方法を実施するのに適した CZ 炉の縦断面図である。

図 8に示す CZ炉は、チャンバ一内の中心部に配置された坩堝 1と、坩堝 1の外側に配置されたヒータ 2と、ヒータ 2の外側に配置された磁場供給装置 9とを備えている。坩堝 1は、内側にシリコン融液 3を収容する石英坩堝 laを外側の黒鉛坩堝 lbで保持する二重構造であり、ぺデイスタルと呼ばれる支持軸により回転および昇降駆動される。

坩堝 1の上方には、円筒形状の熱遮蔽体 7が設けられている。熱遮蔽体 7は、黒鉛で外殻を作り、内部に黒鉛フェルトを充填した構造である。熱遮蔽体 7の内面は、上端部から下端部にかけて内径が漸減するテーパー面になっている。熱遮蔽体 7の上部外面は内面に対応するテーパー面であり、下部外面は、熱遮蔽体 7の厚みを下方に向かって漸増させるようにほぼストレート面に形成されている。 [0039] この CZ炉は、融点から 1350°Cまでの結晶中心部での軸方向温度勾配 Gcと融点から 1350°Cまでの結晶外周部での軸方向温度勾配 Geとの比 Gc/Geが 1. 1〜： 1. 4より好ましくは、 1. 2〜： 1. 4、温度勾配 Gcが 3· 0〜3. 5°C/mmより好ましくは、 3. 2 〜3. 3°C/mmとなるホットゾーン構造を備えたものであり、育成中のシリコン単結晶の温度が 1000〜800°Cの範囲である時間、言い換えると、育成中のシリコン単結晶力 S1000〜800°C温度範囲を通過する時間力 80〜： 180分、より好ましくは 100〜1 50分とされるものである。このようなホットゾーン構造は、熱遮蔽体 7および水冷手段 8 (冷却手段）により構成される。

[0040] 熱遮蔽体 7は、ヒータ 2およびシリコン融液 3面からシリコン単結晶 6の側面部への輻射熱を遮断するものであり、育成中のシリコン単結晶 6の側面を包囲するとともに、シリコン融液 3面を包囲するものである。熱遮蔽体 7の仕様例を挙げると次のとおりである。

半径方向の幅 Wは例えば 50mm、逆円錐台面である内面の垂直方向に対する傾き Θは例えば 21° 、熱遮蔽体 7の下端の融液面からの高さ HIは例えば 60mmとする。

[0041] 水冷手段 8は、熱遮蔽体 7の内側に取り付けられている。水冷手段 8を熱遮蔽体 7 の内側に取り付けることで、効果的にシリコン単結晶 6の側面部を冷却できるとともに、熱遮蔽体 7の内側を高速で下降する不活性ガス流により、水冷手段 8への Si〇の析出が抑制されるようになる。

水冷手段 8としては、銅やステンレス等からなるコイル状の通水管や、通水隔壁を有する水冷ジャケット等を使用することができる。水冷手段 8の通水量は、 10リットル/ 分以上とすることが好ましい。水冷手段 8の冷却能力は、水冷手段 8の結晶引上方向の高さゃ融液表面からの設置距離を調整することによって調整可能であり、通水量に応じて通水管や水冷ジャケットの構成を適宜変更することができる。また、水冷手段 8の冷却能力を調整することで、育成中のシリコン単結晶の側面部に負荷される熱応力が 30〜45MPaの範囲で変化するとともに、育成中のシリコン単結晶の温度が 1 000〜800°Cの範囲である時間力 80〜： 180分の範囲で変化する。

また、引き上げる単結晶の直径を Dcとするとき、水冷手段 8の冷却用部材はその内周面の径が 1. 20Dc〜2. 50Dc、長さ力 SO. 25Dc以上であり、融液表面力冷却用部材の下端面までの距離が 0. 30Dc〜0. 85Dcの範囲で設計することが望ましい。

[0042] また、磁場供給装置 9から供給される磁場の強度は、水平磁場 (横磁場）にあっては 2000〜4000G、より好ましくは 2500〜3500Gとされ、磁場中心高さ力夜 f夜面に対して一 150〜 + 100mm,より好ましくは一 75〜十 50mmの範囲内になるように設定される。

また、カスプ磁場にあっては、磁場供給装置 9から供給される磁場の強度は、 200 〜1000G、より好ましくは 300〜700Gとされ、磁場中心高さが融液液面に対して一 100〜 + 100mm、より好ましくは _ 50〜 + 50mmの範囲内になるように設定される上記の磁場の強度で上記の磁場中心高さ範囲で磁場供給装置 9から磁場を供給することで、対流を抑えることができ、固液界面の形状を好ましい形状とすることができる。

[0043] 図 8に示す CZ炉を用いてシリコン単結晶 6の引き上げを行う場合、融点から 1350 °Cまでの結晶中心部での軸方向温度勾配 Gcが 3. 0〜3. 2°C/mmであり、結晶外周部での軸方向温度勾配 Geが 2. 3〜2. 5°C/mmであり、 Gc/Geは 1. 3程度となる。また、育成中のシリコン単結晶の側面部に負荷される熱応力は、 30〜45MPa となる。この状態は、引き上げ速度を変えてもほとんど変わらない。

[0044] 次に、図 8に示す CZ炉を用レ、、単結晶を育成する雰囲気ガスとして、不活性ガスと水素ガスとの混合ガスを用いて、シリコン単結晶 6の育成を行う方法について説明する。

(操業条件の設定）

まず、目標とする欠陥状態のシリコン単結晶を育成するための操業条件の設定を行なう。ここでは、操業条件の設定の一例として、酸素析出抑制領域 (PI領域)からなる無欠陥結晶を育成するための操業条件の設定方法について説明する。まず、水素濃度と無欠陥結晶が得られる引き上げ速度の許容範囲を把握するために、雰囲気ガス中における水素分子分圧を列免ば、 0、 20、 40、 160、 240、 400Paの混合];匕率とし、それぞれの条件で目標直径、例えば 300mmの単結晶を育成する。 [0045] るつぼ内に高純度シリコンの多結晶を例えば 300Kg装入し、単結晶の電気抵抗率を所望の値、例えば 10 Ω cmになるように p型（B, Al, Ga等）または n型（P, As, Sb 等）のドーパントを添加する。装置内をアルゴン雰囲気で、減圧の 1 · 33-26. 7kPa (10〜200torr)とし、雰囲気ガス中における水素分子分圧が上記の所定の混合比率となるように設定して炉内に流入させる。

[0046] 次いで、磁場供給装置 9から例えば 3000Gの水平磁場を磁場中心高さが融液液面に対して一 75〜 + 50mmとなるように供給するとともに、ヒータ 2によりシリコンの多結晶を加熱してシリコン融液 3とし、シードチャック 5に取り付けた種結晶をシリコン融液 3に浸漬し、るつぼ 1および引き上げ軸 4を回転させつつ結晶引き上げをおこなう。このとき、所望の酸素濃度となるように、るつぼの回転数ゃ炉内圧力、ヒータなどを調整する。結晶方位は { 100}、 { 111 }または { 110}のいずれ力、とし、結晶無転位化のためのシード絞りをおこなった後、ショルダー部を形成させ、肩変えして目標ボディ径とする。

[0047] そして、ボディ長さが例えば 300mmに達した時点で、引き上げ速度を臨界速度よりも充分大きな、例えば 1. Omm/minに調整し、その後引き上げ長さに応じてほぼ直線的に引き上げ速度を低下させ、ボディ長さが例えば 600mmに達したときに臨界速度よりも小さい例えば 0· 3mm/minとなるようにし、その後はこの引き上げ速度で例えば 1600mmまでボディ部を育成し、通常条件でティル絞りを行った後、結晶成長を終了する。

[0048] このようにして、異なる水素濃度で育成された単結晶を引き上げ軸に沿って縦割りし、引き上げ軸近傍を含む板状試片を作製し、 Grown— in欠陥の分布を観察するために、 Cuデコレーションを行う。まず、それぞれの試片を硫酸銅水溶液に浸漬した後自然乾燥し、窒素雰囲気中で 900°Cで、 20分程度の熱処理を施す。その後、試片表層の Cuシリサイド層を除去するために、 HF/HNO 混合溶液中に浸漬し、表層

3

数十ミクロンをエッチング除去した後、 X線トポグラフ法により〇SFリングの位置や各欠陥領域の分布を調查する。また、このスライス片の COPの密度を、例えば OPP法、転位クラスタの密度を例えば Seccoエッチング法にてそれぞれ調查する。

[0049] 上記のような引き上げ実験によって、赤外線散乱体欠陥発生領域、 OSF発生領域、 PV領域、 PI領域、転位クラスター発生領域の各欠陥領域の V/Gと水素濃度との関係が得られる。また、引き上げ速度を変化させる位置を、 300mmから 600mm、 5 00mmから 800mmおよび 700mmから 1000mmのように異なる部位で数箇所実施することで、酸素析出抑制領域 (PI領域)からなる無欠陥結晶の引き上げ速度マージンと結晶軸方向位置との関係が求められ、酸素析出抑制領域 (PI領域)からなる無欠陥結晶を得るための操業条件の設定が可能となる。

[0050] (シリコン単結晶の育成）

次に、図 8に示す CZ炉を用レ、、単結晶を育成する雰囲気ガスとして、不活性ガスと水素ガスとの混合ガスを用いて、上述した方法により設定された適切な操業条件で、直胴部が酸素析出抑制領域 (PI領域)からなる無欠陥領域であるシリコン単結晶 6の育成を行う。

このようにしてシリコン単結晶が育成されると、通常の加工方法にしたがい IDソーまたはワイヤソ一等の切断装置でスライスし、面取り、ラッピング、エッチング、研磨等の工程を経てシリコン単結晶ゥエーハに加工する。なお、これらの工程の他にも洗浄等種々の工程があり、工程順の変更、省略等目的に応じ適宜工程は変更使用される。このようにして得られたゥエーハに RTA処理を行なうことで、 DZ層形成における酸素外方拡散のための高温で長時間の熱処理を行うことなぐゲッタリング能を充分に確保できる 1 X 10⁴〜1 X 10⁶個 /cm²の酸素析出物密度、サイズを有し、デバイス活性領域を完全に無欠陥とできる充分な DZ幅がゥエーハの面内で均一にできる優れたゥエーハとすることができる。

[0051] 本実施形態のシリコン単結晶の育成方法によれば、単結晶を育成する雰囲気ガスを、不活性ガスと水素ガスとの混合ガスとし、融点から 1350°Cまでの結晶中心部での軸方向温度勾配 Gcと融点から 1350°Cまでの結晶外周部での軸方向温度勾配 G eとの比 Gc/Geが 1.：!〜 1. 4、前記結晶中心部での軸方向温度勾配 Gcが 3. 0〜 3. 5°C/mmとなるように育成中のシリコン単結晶の温度を制御するので、無欠陥結晶の引き上げ速度マージンが広くなる。このため、〇SF発生領域と PV領域および PI 領域との混在を回避する引き上げ速度マージンでのシリコン単結晶の育成が可能となる。その結果、〇SFが顕在化しないように酸素濃度を 12 X 10¹⁷atoms/cm³ (AST M-F121 1979)以下の低い濃度にする必要がなくなり、酸素濃度が 12 X 10"〜 18 X 10¹⁷atoms/cm³ (ASTM-F121 1979)であるシリコン単結晶 6を製造すること力 Sできる。

なお、上述した実施形態では、水冷手段 8 (冷却手段）により育成中のシリコン単結晶の側面部を冷却した場合を例に挙げて説明したが、本発明は、水冷手段 8 (冷却手段）により育成中のシリコン単結晶の側面部を冷却する場合のみに限定されるものではなぐ育成中のシリコン単結晶の側面部を冷却できれば他のいかなる手段を用いて冷却してもよい。

実施例

[0052] 本発明を検証するために以下に示す実験を行なった。

実験例 1〜実験例 3

本発明の実施例として、以下に示すホットゾーン構造 1を有する結晶育成装置を用い、上述した方法により設定された操業条件で、るつぼ内に高純度シリコンの多結晶を 300Kg装入し、雰囲気ガスとして、アルゴンガス中に水素ガスを水素分子分圧が 2 40Paとなるように混合した混合ガスを用いて、外径 300mm、ボディ長さ 1600mm、表 1に示す酸素濃度の無欠陥結晶であるシリコン単結晶の育成を行った。

[0053] [表 1]

(ホットゾーン構造 1)

図 8に示す CZ炉を用い、水冷手段 8の冷却能力を、寸法が内径 600mm、高さ 20 Ommとし、その下面が融液表面から 150mmとなるように設置するとともに、磁場供給装置 9から 3000Gの水平磁場を磁場中心高さが融液液面に対して Omm程度となるように供給し、融点から 1350°Cまでの結晶中心部での軸方向温度勾配 Gcが 3· 2 °C/mmであり、結晶外周部での軸方向温度勾配 Geが 2. 2°C/mmであり、 Gc/ Geが 1. 3となるホットゾーン構造とした。

[0055] 実験例 4、実験例 5

次に比較例として、以下に示すホットゾーン構造 2を有する結晶育成装置を用レ、、るつぼ内に実験例 1と同様の高純度シリコンの多結晶を 300Kg装入し、雰囲気ガスとしてアルゴンガスを用いて、外径 300mm、ボディ長さ 1600mm、表 2に示す酸素濃度の無欠陥結晶であるシリコン単結晶の育成を行つた。

[0056] [表 2]

[0057] (ホットゾーン構造 2)

水冷手段 8および熱遮蔽体 7のない CZ炉を用レ、、ホットゾーン構造 1と同様にして水平磁場を供給し、融点から 1350°Cまでの結晶中心部での軸方向温度勾配 Gcが

2. 8°C/mmであり、結晶外周部での軸方向温度勾配 Geが 2. 5°C/mmであり、 G c/Geが 1. 1となるホットゾーン構造とした。

[0058] このようにして得られた実験例 1〜実験例 5のシリコン単結晶をスライスして得られたシリコンゥエーハに 1000°C、 16時間の熱処理を施し、エッチピット法で OSF濃度の測定を行なった。その結果を表 1および表 2に示す。

なお、 OSF濃度の測定は、 1000°C、 90分の評価用熱処理を施した後、弗酸と純水の混合液で酸化膜を除去した後、セコエッチによりゥヱ一八表面に現れている OS

Fを選択的にエッチングして顕在化させ、光学顕微鏡により OSF密度を計測するエツチピット法により求めた。

[0059] また、上述した熱処理後の実験例 1〜実験例 5それぞれのシリコンゥヱーハについて、シリコンゥエーハの内部に形成された BMD密度を測定し、シリコンゥエーハの中心からの距離と BMD密度との関係を調べた。その結果を図 9、図 10に示す。

なお、 BMDの密度は、熱処理後のシリコンゥヱ一八に酸化雰囲気で 1000°C/16 hrの追加熱処理を施すことで析出物を成長させ、ゥエーハ劈開後にウエットエツチング (ライトエッチング）を 2ミクロン実施し、劈開断面であるゥエーハ表面のピットを光学顕微鏡 (赤外散乱法)でカウントして求めた。

[0060] また、 BMD密度と OSF濃度の測定の結果から、シリコンゥエーハの欠陥領域を調ベた。その結果を表 1おとび表 2に示す。

[0061] 図 9に示すように、本発明の実施例である実験例 1では、シリコンゥエーハの中心からの距離が 10〜70mmである領域、および 120〜145mmである領域の BMD密度力 i X 10⁵個 Zcm²、シリコンゥエー八の中心からの距離が 70〜120mmである領域の BMD密度が 1 X 10⁴個 Zcm²以上であり、ゲッタリング能を充分に確保できるものであることが確認できた。また、実験例 1では、〇SFの発生はわずかであった。

また、実験例 1では、シリコンゥヱーハの中心力もの距離が 10〜70mmである領域、および 120〜145mmである領域は、 PV領域であり、シリコンゥエー八の中心からの距離が 70〜： 120mmである領域は、 PI領域であり、表 1に示すように、 PV領域と PI 領域とが混在してレ、ることが確認できた。

[0062] また、図 9に示すように、本発明の実施例である実験例 2では、 BMD密度が 1 X 10

4個/ cm²以上であって、シリコンゥエーハの面内で全域に渡って均一であり、ゲッタリング能を充分に確保できるものであることが確認できた。また、実験例 2は、 OSFの発生はなぐ PI領域のみからなることが確認できた。

[0063] また、図 9に示すように、本発明の実施例である実験例 3では、 BMD密度が 1 X 10

5個/ cm²であって、シリコンゥエーハの面内で全域に渡って均一であり、優れたゲッタリング能を確保できるものであることが確認できた。また、実験例 3は、 OSFの発生はなぐ PI領域のみからなることが確認できた。

[0064] これに対し、図 10に示すように、本発明の比較例である実験例 4では、 BMD密度が 1 X 10⁴個 Zcm²程度であって、本発明の実施例である実験例 1〜実験例 3と比較して、シリコンゥヱ一八の面内でのばらつきが大きかった。また、実験例 4では、表 2に示すように、本発明の実施例である実験例 1〜実験例 3よりも酸素濃度を低くしたにもかかわらず、〇SFが多数観察された。

また、実験例 4では、表 2に示すように、〇SF領域、 PV領域、 PI領域が混在していること力 S確霄忍できた。 [0065] また、図 10に示すように、本発明の比較例である実験例 5では、 BMD密度が 1 X 1 0⁵個/ cm²程度であった力表 2に示すように、本発明の実施例である実験例 1および実験例 2と同じ酸素濃度としたにもかかわらず、 OSFが検出限界を超えて非常に多数観察された。

また、実験例 5では、表 2に示すように、〇SF領域、 PV領域、 PI領域が混在していること力 S確霄忍できた。

産業上の利用可能性

[0066] 本発明によれば、ゲッタリング能を充分に確保できる酸素析出物密度を有する酸素析出促進領域 (PV領域)および/または酸素析出抑制領域 (PI領域)からなるシリコンゥエーハを工業生産に適した製造効率で安定的に製造することができる。本発明の方法で製造されたゲッタリング能の均一なゥヱーハを用いれば、デバイス製造工程でのデバイス特性のばらつきを抑え、高い歩留まりでデバイス製造を行うことができる

Claims

請求の範囲

[1] チヨクラルスキー法により、 ASTM— F121 1979による測定で酸素濃度力 12 X

10¹⁷〜18 X 10¹⁷atoms/cm³であるシリコン単結晶を育成する方法であって、前記単結晶を育成する雰囲気ガスが水素原子含有物質の気体を含み、融点から 1350°Cまでの結晶中心部での軸方向温度勾配 Gcと融点から 1350°Cまでの結晶外周部での軸方向温度勾配 Geとの比 Gc/Geが 1. 1〜： 1. 4、前記結晶中心部での軸方向温度勾配 Gcが 3. 0〜3. 5°C/mmとなるように育成中のシリコン単結晶の温度を制御するシリコン単結晶の育成方法。

[2] 請求項 1に記載のシリコン単結晶の育成方法であって、育成中のシリコン単結晶の側面部を冷却するシリコン単結晶の育成方法。

[3] 請求項 1記載のシリコン単結晶の育成方法であって、 ASTM— F121 1979にる測定で、前記酸素濃度が 13 X 10¹⁷〜16 X 10¹⁷atoms/cm³であるシリコン単結晶の育成方法。

[4] 請求項 1記載のシリコン単結晶の育成方法であって、育成中のシリコン単結晶の温度が 1000〜800°Cの範囲である時間が、 80〜： 180分であるシリコン単結晶の育成方法。

[5] 請求項 1記載のシリコン単結晶の育成方法であって、前記雰囲気ガス中における水素原子含有物質の気体の水素分子分圧を 40〜400Paとするシリコン単結晶の育成方法。

[6] 請求項 1記載のシリコン単結晶の育成方法であって、前記シリコン単結晶の直胴部を、酸素析出促進領域および/または酸素析出抑制領域とするシリコン単結晶の育成方法。

[7] 請求項 1記載のシリコン単結晶育成方法であって、前記シリコン単結晶の直胴部を

、酸素析出抑制領域とするシリコン単結晶育成方法。

[8] 請求項 1〜請求項 7のいずれかに記載のシリコン単結晶育成方法によって育成されたシリコン単結晶の直胴部から採取されたものであって、酸素析出物密度が 1 X 1

0⁴〜1 X 10⁶個/ cm²であるシリコンゥエーハの製造方法。

[9] 請求項 8に記載のシリコンゥヱーハ製造方法によって製造されたシリコンゥヱーハ。