CN116971023A - 一种降低单晶硅氧含量的方法及晶棒 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种降低单晶硅氧含量的方法及晶棒。本申请的方法包括：在化料、复投、熔接、引晶、扩肩、转肩以及等径的任意一个或几个步骤中通入氢气；在引晶、扩肩、转肩的过程中将坩埚转速从第一埚转调整至第二埚转，并在扩肩过程中降低温度，在转肩过程中保持该温度不变在等径步骤中坩埚转速从第二埚转调整至第三埚转，并继续降低温度，直至收尾结束；在化料、复投、熔接、引晶、扩肩、转肩以及等径的任意一个或几个步骤中还需通入氩气。本申请能够通过氢还原法来降低晶棒中的氧含量，有利于单晶生长，减少不良品产生，提高晶棒产品质量。
Description
技术领域
本申请属于太阳能直拉硅单晶制造、直拉半导体硅单晶制造技术领域，尤其是涉及一种降低单晶硅氧含量的方法及晶棒。
背景技术
直拉单晶硅中的关键产品特性包括氧含量、碳含量、少子寿命、电阻率、缺陷。其中，氧含量的来源是石英坩埚与硅原料反应产生SiO融入，在高温中，大部分的SiO由熔体自由表面挥发，而在固液界面前端扩散边界层的SiO分解后氧原子会由偏析现象进入晶棒中。
发明内容
本申请提供一种降低单晶硅氧含量的方法及晶棒，有效的解决现有技术的问题。
为解决上述技术问题，本申请的实施例提供了一种降低单晶硅氧含量的方法，包括：
在化料、复投、熔接、引晶、扩肩、转肩以及等径的任意一个或几个步骤中通入氢气；
在引晶、扩肩、转肩的过程中将坩埚转速从第一埚转调整至第二埚转，并在扩肩过程中降低温度，在转肩过程中保持该温度不变；
在等径步骤中所述坩埚转速从所述第二埚转调整至第三埚转，并继续降低温度，直至收尾结束；
在化料、复投、熔接、引晶、扩肩、转肩以及等径的任意一个或几个步骤中还需通入氩气。
在一些实施例中，所述氢气与所述氩气的通入比例范围为1:9～5:5。
在一些实施例中，含有所述氢气与所述氩气形成的混合气流量范围为85～120slpm。
在一些实施例中，所述氢气与所述氩气的通入比例范围为1:9～2:5。
在一些实施例中，含有所述氢气与所述氩气形成的混合气流量范围为95～110slpm。
在一些实施例中，所述第一埚转的范围为9～14r/min。
在一些实施例中，所述第二埚的范围为7～12r/min。
在一些实施例中，所述第三埚转的范围为6～10r/min。
在一些实施例中，所述第二埚转低于所述第一埚转。
在一些实施例中，所述第三埚转低于所述第二埚转。
在一些实施例中，所述第二埚转与所述第一埚转的差速≤2r/min。
在一些实施例中，所述第二埚转与所述第三埚转的差速≥3r/min。
在一些实施例中，所述第三埚转范围为7～9r/min。
在一些实施例中，所述扩肩过程中降低加热器的第一功率所述第一功率的降幅范围为10～25kw。
在一些实施例中，所述扩肩过程中降低加热器的第一功率；所述第一功率的降幅范围为15～20kw。
在一些实施例中，所述等径过程中降低加热器的第二功率，所述第二功率的降幅范围为1～5kW。
在一些实施例中，在所述等径步骤中，所述继续降低温度后，还包括升温步骤，包括：
当0＜H1≤0.4H2，降低加热器的第二功率，所述第二功率的降幅为1～5kW；
当0.4H2＜H1≤H2，增加加热器的第三功率，所述第三功率的增幅为2～3kW；
其中，H1为拉晶长度，H2为目标晶棒总长度。
在一些实施例中，所述等径过程中，拉速范围为1.4～2.2mm/min。
在一些实施例中，所述等径过程中：
当0＜H1≤0.3H2，拉速范围为1.4～1.7mm/min；
当0.3H2＜H1≤H2，拉速范围为1.6～2.2mm/min；
其中，H1为拉晶长度，H2为目标晶棒总长度。
在一些实施例中，所述等径过程中，当0＜H1≤0.5H2，所述第一拉速低于所述第二拉速。
在一些实施例中，在所述扩肩、转肩和等径步骤中通入含有氢气与氩气的混合气。
在一些实施例中，所述等径过程中，当0.3H2＜H1≤H2，仅通入所述氩气。
在一些实施例中，所述引晶过程中采用所述第一埚转，在所述放肩和所述转肩过程中，将所述第一埚转调整为所述第二埚转。
相应地，本申请所述的降低单晶硅氧含量的方法，包括：
在化料、复投、熔接、引晶、扩肩、转肩以及等径的任意一个或几个步骤中通入含氢气体；
在引晶、扩肩、转肩的过程中将坩埚转速从第一埚转调整至第二埚转，并在扩肩过程中降低温度，在转肩过程中保持该温度不变；
在等径步骤中所述坩埚转速从所述第二埚转调整至第三埚转，并继续降低温度，直至收尾结束。
相应地，本申请实施例还提供了一种晶棒，所述晶棒由上述的制备方法制备得到。
有益效果：本申请提供了一种降低单晶硅氧含量的方法及晶棒。本申请的方法包括：在化料、复投、熔接、引晶、扩肩、转肩以及等径的任意一个或几个步骤中通入氢气；在引晶、扩肩、转肩的过程中将坩埚转速从第一埚转调整至第二埚转，并在扩肩过程中降低温度，在转肩过程中保持该温度不变；在等径步骤中坩埚转速从第二埚转调整至第三埚转，并继续降低温度，直至收尾结束，在化料、复投、熔接、引晶、扩肩、转肩以及等径的任意一个或几个步骤中还需通入氩气。本申请在生产单晶硅时，氢气能够通过氢还原法来降低单晶中的氧含量，减少氧沉淀对单晶硅的机械强度破坏作用，有利于单晶生长，减少不良品产生，提高晶棒产品质量。
附图说明
图1为本申请晶棒制备过程结构示意图；
图中，100～晶棒。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例和对比例的目的，并不是旨在限制本申请的保护范围。除非另有定义，以下实施例中的其他参数等都可以从现有技术中所得或根据已报导的方法所得。另外，在本申请的描述中，术语“包括”是指“包括但不限于”。本申请的各种实施例可以以一个范围的型式存在；应当理解，以一范围型式的描述仅仅是因为方便及简洁，不应理解为对本申请范围的硬性限制；因此，应当认为所述的范围描述已经具体公开所有可能的子范围以及该范围内的单一数值。例如，应当认为从1到6的范围描述已经具体公开子范围，例如从1到3，从1到4，从1到5，从2到4，从2到6，从3到6等，以及所数范围内的单一数字，例如1、2、3、4、5及6，此不管范围为何皆适用。另外，每当在本文中指出数值范围，是指包括所指范围内的任何引用的数字(分数或整数)。
现有技术中，晶棒中氧的主要来源是石英坩埚与硅原料反应产生SiO融入。在1400℃高温下，硅熔体和石英坩埚进行化学反应：
Si+SiO2→2SiO SiO→Si+O
在高温中，大部分的SiO由熔体自由表面挥发，而在固液界面前端扩散边界层的SiO分解后氧原子会由偏析现象进入晶棒中；晶体表面或界面最大的缺陷就是含有大量的悬挂键，这些悬挂键可以形成表面态或界面态，从而引入复合中心，降低少数载流子的寿命。
需要说明的是，在氩气中拉制的单晶硅中氧含量可达1017～1018atoms/cm3，大部分以间隙状态溶解在晶体中，并形成非电活性的SiO2群体，硅中的氧含量是用红外吸收的方式进行测量，由于SiO2群Si—O键振动，在红外光波长为8.8μm(1135.90cm～1)处产生较强的吸收带。
单晶硅经400℃的热处理会出现电活性的热施主效应，热施主浓度与Si内间隙氧浓度的3次幂成正比，即n∝N3。热施主效应与单晶硅生长的历史和氧含量有密切关系。由于热施主效应的存在使得N型样品电阻率下降和P型样品电阻率增加，而这些性质的变化影响硅片径向电阻率的均匀度，对电子器件的生产有着重要的影响，实验经400～780℃温度的热处理，溶解氧的8.8μm吸收峰会随温度增加而减弱，用透射电镜可观察到直径为60nm左右的沉淀物，其直径会随热处理温度的增加而变大，当温度超过870℃时，沉淀物直径为100～200nm；当温度达到930℃时，沉淀物直径为250nm；当温度上升至1000℃时，这些沉淀物呈片状，直径可达400nm；而温度高于1200℃以后，沉淀物会重新溶解，而氧沉淀会对单晶硅的机械强度有一定的破坏作用。
为了解决上述问题，本申请提供一种降低单晶硅氧含量的方法，包括：
在化料、复投、熔接、引晶、扩肩、转肩以及等径的任意一个或几个步骤中通入氢气；
在引晶、扩肩、转肩的过程中将坩埚转速从第一埚转调整至第二埚转，并在扩肩过程中降低温度，在转肩过程中保持该温度不变；
在等径步骤中坩埚转速从第二埚转调整至第三埚转，并继续降低温度，直至收尾结束；
在化料、复投、熔接、引晶、扩肩、转肩以及等径的任意一个或几个步骤中在通入氢气的同时还通入氩气。
本申请在单晶炉通入惰性气体的位置通入氢气，通氢气的方式可以是随生产连续通气，也可以根据某些工序步骤间隔通气，其他工序不通气。本申请通过向单晶炉内加入氢气，通过氢还原反应将炉体中气液界面的含氧化合物还原变为水蒸气，能够大幅降低固液界面以及液体表面的氧含量，氢能和位错上的悬挂键结合，达到去除位错电活性的目的。单晶中的氧含量降低，还会进一步消除单晶光衰减，由于降低光衰减，能够制备长度更长的单根硅棒，提升产品的产量和品质。在生产单晶硅时，含氢气体能降低单晶硅的氧含量，尤其是对掺硼，镓，磷单晶的降氧效果更佳；硅中掺氢可以用来钝化杂质和缺陷的电活性，改善器件的性能；氢能和钴、铂、金、镍等深能级金属结合，去除或形成其它形式的深能级复合体，提高产品寿命。此外，本申请中改变埚转能够减弱熔体与石英坩埚的反应，尽可能的减少在固液界面前端扩散边界层的SiO分解后氧原子会由偏析现象进入晶棒中。
氢气的含量越高，能够通过氢还原反应将炉体中气液界面的含氧化合物还原变为水蒸气而解决掉的氧含量越多，但是随着惰性氩气排出，能够促进熔硅高氧区的含氧化合物挥发，降低固液界面氧含量浓度来降低部分单晶硅氧含量，所以通入二者的混合气是一个较佳的选择，能够同时通过两方面来进行氧含量的降低。
在一些实施例中，在通入氩气的过程中同时通入氢气(氢气与氩气混合通入)，随着惰性氩气排出。或者是改变两种气体的通入顺序(例如：先通入氢气后在通入氩气)，来促进熔硅高氧区的含氧化合物挥发，降低固液界面氧含量浓度来降低单晶硅氧含量。
在一些实施例中，氢气与氩气的通入比例范围为1:9～5:5，氢气含量低于氩气含量；如氢气与氩气的通入比例(体积比：v/v)范围为1:9、2:9、3:9、4:9、5:9、1:5、2:5、3:5、4:5、5:5中的任意值或者任意两值组成的范围。
在一些实施例中，氢气与氩气形成的混合气流量范围为85～120slpm，如85、90、95、100、105、110、115、120中的任意值或者任意两值组成的范围值。
在一些实施例中，氢气与氩气的通入比例范围为1:9～2:5。
在一些实施例中，氢气与氩气形成的混合气流量范围为95～110slpm，如95、100、105、110中的任意值或者任意两值组成的范围值。
在一些实施例中，第一埚转的范围为9～14r/min，相较于现有技术在引晶、扩肩、转肩步骤中的埚转相差较小，基本一致。如第一埚转为9、10、11、12、13、14中的任意值或者任意两值组成的范围。
在一些实施例中，第二埚转的范围为7～12r/min。如第二埚转为7、8、9、10、11、12中的任意值或者任意两值组成的范围。
在一些实施例中，第三埚转的范围为6～10r/min。如第三埚转为6、7、8、9、10中的任意值或者任意两值组成的范围。
在一些实施例中，第二埚转低于第一埚转。在现有技术中引晶、扩肩、转肩步骤中的埚转不进行改变，本申请改变埚转能够减弱熔体与石英坩埚的反应，尽可能的减少在固液界面前端扩散边界层的SiO分解后氧原子会由偏析现象进入晶棒中。
在一些实施例中，第二埚转与第一埚转的差速R1≤2r/min。在一些实施例中，第二埚转和第一埚转的差速R1为0.5r/min、1r/min、1.5r/min或2r/min中的任意值或者任意两值组成的范围。本申请通过控制第二埚转和第一埚转之间的差速，进一步减少在固液界面前端扩散边界层的SiO分解后氧原子会由偏析现象进入晶棒中。
在一些实施例中，第三埚转低于第二埚转。
在一些实施例中，第二埚转与第三埚转的差速R2≥3r/min，在一些实施例中，第二埚转与第三埚转的差速R2为3～5r/min。在一些实施例中，第二埚转和第三埚转的差速R2为3r/min、3.5r/min、4.0r/min 4.5r/min或5r/min中的任意值或者任意两值组成的范围。
本申请在等径阶段的坩埚转速略低，能够减弱熔体与石英坩埚的反应，尽可能的减少在固液界面前端扩散边界层的SiO分解后氧原子会由偏析现象进入晶棒中。
在一些实施例中，第三埚转范围为7～9r/min。
本申请改变埚转能够减弱熔体与石英坩埚的反应，尽可能的减少在固液界面前端扩散边界层的SiO分解后氧原子会由偏析现象进入晶棒中。本申请在化料、复投、熔接阶段的坩埚转速为第一埚转，在引晶、扩肩、转肩阶段将坩埚转速调整为第二埚转，在等径步骤中将坩埚转速调整为第三埚转，本申请通过逐步降低坩埚转速并且控制埚转之间的差速，最大程度上减少在固液界面前端扩散边界层的SiO分解后氧原子会由偏析现象进入晶棒中。
在一些实施例中，引晶过程中采用第一埚转，在放肩和转肩过程中，将第一埚转调整为第二埚转。
在一些实施例中，扩肩过程中降低加热器的第一功率P1 kW；第一功率降幅W1范围为10～25kW。
在一些实施例中，第一功率的降幅W1为15kW、16kW、17kW、18kW、19kW、20kW中的任意值或者任意两值组成的范围；如第一功率的降幅W1为15～20kW。
本申请在扩肩过程中通过降低加热器的功率，从而在拉制过程中进行降温，具体地，第一功率的降幅W1是指引晶结束后的第一功率P1 kW与扩肩阶段的第二功率P2 kW之间的差值，即W1＝P1～P2。
在一些实施例中，第一功率P1的范围为60～75kW。如P1的取值为60kW、65kW、70kW、75kW中的任意值或者任意两值组成的范围。
在一些实施例中，第二功率P2的范围为35～65kW，如P2的取值为35kW、40kW、45kW、50kW、55kW、60kW、65kW中的任意值或者任意两值组成的范围。
在一些实施例中，扩肩过程中的第一降温速率S1＝W1/t1，单位为kW/h，其中，W1为第一功率的降幅，单位为kW，t1为扩肩阶段持续时间，单位为h。
在一些实施例中，1≤t1≤3，如t1的取值为1、2、3中的任意值或者任意两值组成的范围。
在一些实施例中，在等径过程中继续降低温度，同样也是通过降低加热器的功率从而在拉制过程中进行降温，具体地，等径过程中加热器的功率从第二功率P2降低至第三功率P3，其中，第二功率的降幅W2范围为1～5kW，如第二功率的降幅W2为1kW、2kW、3kW、4kW或5kW中的任意值或者任意两值组成的范围。即W2＝P2～P3。
在一些实施例中，在等径步骤中降低温度后，还包括升温步骤：
当0＜H1≤0.4H2，降低加热器的第二功率P2 kW，第二功率的降幅W2为1～5kW；
当0.4H2＜H1≤H2，增加加热器的第三功率P3 kW至第四功率P4 kW，第三功率的增幅W3为2～3kW；
其中，H1为拉晶长度，H2为目标晶棒总长度。
在一些实施例中，第二功率的降幅W2为1kW、2kW、3kW、4kW、5kW中的任意值或者任意两值组成的范围。具体地，W2＝P2～P3。
在一些实施例中，第三功率的增幅W3为2kW、2.5kW、3kW中的任意值或者任意两值的范围。W3＝P4-P3。
在一些实施例中，第三功率P3的范围为30～64kW，如P3的取值为30kW、35kW、40kW、45kW、50kW、55kW、60kW、64kW中的任意值或者任意两值组成的范围。
在一些实施例中，P4的范围为32～67kW，如P2的取值为32kW、35kW、40kW、45kW、50kW、55kW、60kW、65kW、67kW中的任意值或者任意两值组成的范围。
在一些实施例中，3000mm≤H2≤4500mm。如H2的取值为3000mm、3500mm、4000mm、4500mm中的任意值或者任意两值组成的范围。如图1所示，拉晶过程中，晶棒长度(拉晶长度)为H1，不包括肩膀长度。
本申请同时通过调节坩埚的转速与加热器的功率，使转速变慢以及温度的降低，能够减弱熔体与石英坩埚的反应，尽可能地减少在固液界面前端扩散边界层的SiO分解后氧原子会由偏析现象进入晶棒中。
在一些实施例中，等径过程中，拉速范围为1.4～2.2mm/min。如1.4～2.0mm/min，1.6～1.8mm/min。在一些实施例中，拉速的取值为1.4mm/min、1.6mm/min、1.8mm/min、2.0mm/min、2.2mm/min中的任意值或者任意两值组成的范围。
在一些实施例中，等径过程中，拉晶长度为H1，目标晶棒总长度为H2；
当0＜H1≤0.3H2，拉晶的速度为第一拉速V1，第一拉速V1范围为1.4～1.7mm/min；如第一拉速V1的取值为1.4mm/min、1.5mm/min、1.6mm/min、1.7mm/min中的任意值或者任意两值组成的范围，例如第一拉速V1为1.4～1.6mm/min。
当0.3H2＜H1≤H2，拉晶的速度为第二拉速V2，第二拉速V2范围为1.6～2.2mm/min，如第二拉速V2的取值为1.6mm/min、1.7mm/min、1.8mm/min、1.9mm/min、2.0mm/min、2.1mm/min、2.2mm/min中的任意值或者任意两值组成的范围，如第二拉速V2范围为1.6～2.0mm/min或1.6～1.8mm/min或1.6～1.7mm/min。
在一些实施例中，等径过程中：
当0＜H1≤0.4H2，第二降温速率为S2，S2＝W2/(0.3H2/V1+0.1H2/V2)，其中，W2为第二功率的降幅，单位为kW，H2为目标晶棒总长度，单位为mm，V1为第一拉速，单位为mm/min，V2为第二拉速，单位为mm/min。
当0.4H2＜H1≤H2，升温速率为S3，S3＝W3/(0.6H2/V2)，其中，W3为第三功率的增幅，单位为kW，H2为目标晶棒总长度，单位为mm，V2为第二拉速，单位为mm/min。
在一些实施例中，等径过程中，当0＜H1≤0.5H2，第一拉速低于第二拉速，第一拉速为1.4～1.6mm/min，第二拉速为1.6～1.7mm/min。
在一些实施例中，等径过程中，当0.3H2＜H1≤H2，仅通入氩气。本申请在等径阶段，通过在等径后期通入氩气，增加了换热效果，提升晶棒品质。
本申请通过控制埚转、升降温的幅度和速率，并且结合通入气体的流量、组成和通入时间，提升了晶棒的品质。
在一些实施例中，本申请提供了降低单晶硅氧含量的方法，包括：
在化料、复投、熔接、引晶、扩肩、转肩以及等径的任意一个或几个步骤中通入含氢气体；
在引晶、扩肩、转肩的过程中将坩埚转速从第一埚转调整至第二埚转，并在扩肩过程中降低温度，在转肩过程中保持该温度不变；
在等径步骤中坩埚转速从第二埚转调整至第三埚转，并继续降低温度，直至收尾结束。
本申请中的含氢气体可以是氢气与氩气的混合气或者是氢气和氮气的混合气。
在一些实施例中，氢气与氩气或氮气的通入比例范围为1:9～5:5。如氢气与氩气或氮气的通入比例(体积比：v/v)范围为1:9、2:9、3:9、4:9、5:9、1:5、2:5、3:5、4:5、5:5中的任意值或者任意两值组成的范围。
在一些实施例中，本申请在晶棒制备过程中，在化料、复投、熔接、引晶、扩肩、转肩以及等径过程中维持炉压为5～8Torr，如炉压为5Torr、6Torr、7Torr、8Torr中的任意值或者任意两值组成的范围。
在本申请的描述中，通入的氢气和氩气的混合气还可以是氢气和氮气的混合气。
本申请的实施例进一步提供了上述的方法制备的晶棒，通过本申请方法制备的晶棒产品质量高，能够制备长度更长单根硅棒，提升产品的产量和品质。
实施例1
化料和复投：将硅块放置到石英坩埚中，通入氩气，流量为100slpm，加热融化形成均一的硅熔体，控制单晶炉的温度为1600～1650℃，加热器的功率控制在180～185kW。
熔接和引晶：熔接完成后，降温，控制引晶阶段的功率为第一功率P1，第一功率P1维持在70kW，引晶过程中为第一埚转，第一埚转的转速为12r/min。
扩肩：在2h(t1)内将第一功率P1降至第二功率P2，第二功率P2为50kW，第一功率的降幅W1为20kW，扩肩阶段第一降温速率S1＝W1/t1。将氩气更换为混合气，混合气由氢气和氩气组成，氢气和氩气的体积比为L0，L0＝V氢气：V氩气，维持气体流量不变；扩肩过程中埚转的转速为第二埚转，第二埚转的转速为11r/min，第一埚转和第二埚转的差值为R1 r/min，R1为1r/min。
转肩：转肩过程中维持主加热器的功率为50kW，维持第二埚转转速不变。
等径：在等径过程中，坩埚转速从第二埚转11r/min调整至第三埚转8r/min，第二埚转和第三埚转之间的差值为R2 r/min，R2为3r/min；
在拉晶长度0＜H1≤0.4H2阶段，将第二功率P2降低至第三功率P3，第三功率P3为46kW，第二功率P2的降幅W2为4kW，P2至P3的第二降温速率S2＝W2/(0.3H2/V1+0.1H2/V2)；
在拉晶长度0.4H2＜H1≤H2阶段，将第三功率P3提升至第四功率P4，第四功率P4为49kW，第三功率的增幅W3为3kW，P3至P4的升温速率S3＝W3/(0.6H2/V2)；
在拉晶长度0＜H1≤0.3H2阶段，拉速为第一拉速V1，V1＝1.5mm/min；
在拉晶长度0.3H2＜H1≤H2阶段，拉速为第二拉速V2，V2＝1.7mm/min；同时在该阶段，将混合气换为氩气，直至收尾结束。
实施例2～4：制备方法同实施例1，不同之处在于调整埚转转速，并且根据晶棒总长度调整第二降温速率S2和升温速率S3，下同，具体参数详见表1。
实施例5～8：制备方法同实施例1，不同之处在于调整加热功率，并且根据W1的调整进而调整第一降温速率S1，并且根据晶棒总长度调整第二降温速率S2和升温速率S3，具体参数详见表1。
实施例9～11：制备方法同实施例1，不同之处在于，调整气体通入的流量，并且根据晶棒总长度调整第二降温速率S2和升温速率S3，详见表1。
实施例12～13：制备方法同实施例1，不同之处在于，调整混合气的比例，并且根据晶棒总长度调整第二降温速率S2和升温速率S3，详见表1。
实施例14：制备方法同实施例1，不同之处在于，调整混合气的比例和气体通入的流量，并且根据晶棒总长度调整第二降温速率S2和升温速率S3，详见表1。
实施例15：制备方法同实施例1，不同之处在于，调整拉速，并且根据晶棒总长度调整第二降温速率S2和升温速率S3，详见表1。
实施例16：制备方法同实施例1，不同之处在于，等径过程中全程通入混合气，并且根据晶棒总长度调整第二降温速率S2和升温速率S3，详见表1。
实施例17：制备方法同实施例1，不同之处在于，调整拉速且等径过程中全程通入混合气，并且根据晶棒总长度调整第二降温速率S2和升温速率S3，详见表1。
实施例18：制备方法同实施例1，不同之处在于，调整第一拉速和第二拉速，并且根据晶棒总长度调整第二降温速率S2和升温速率S3，详见表1。
实施例19：制备方法同实施例1，不同之处在于，化料、复投、熔接、引晶、扩肩、转肩以及等径阶段均通入混合气，并且根据晶棒总长度调整第二降温速率S2和升温速率S3。
实施例20：制备方法同实施例1，不同之处在于，等径过程中：
在拉晶长度0＜H1≤0.4H2阶段，将第二功率P2降低至第三功率P3，第三功率P2为46kW，第二功率P2的降幅W2为4kW，P2至P3的第二降温速率S2＝W2/(0.4H2/V1)；
在拉晶长度0.4H2＜H1≤H2阶段，将第三功率P3提升至第四功率P4，第四功率P4为49kW，第三功率的增幅W3为3kW，P3至P4升温速率S3＝W3/(0.1H2/V1+0.5H2/V2)；
控制拉速:在拉晶长度0＜H1≤0.5H2阶段，拉速为第一拉速V1，V1＝1.5mm/min；
在拉晶长度0.5H2＜H1≤H2，拉速为第二拉速V2，V2＝1.7mm/min。
对比例1：制备方法同实施例1，不同之处在于，制备步骤中全程通入氩气，并且根据晶棒总长度调整第二降温速率S2和升温速率S3，详见表1。
测试方法：
氧含量测量晶棒头氧含量，测试方法参见GB/T 1557-2018。
光衰减测试方法：将实施例1～20和对比例1制备的晶棒取样制备成电池片，采用电池光照处理测量电池片的光衰减，电池光照处理采用热斑耐久试验装置。光照前后的电池性能参数测量采用德国H.A.L.M高精度I-V测量系统，采用中导光电设备有限公司的FL-01一体机测量硅片的光致发光(PL)和电池的电致发光(EL)。
表1本申请实施例1～20以及对比例1的制备参数
/>
表2本申请实施例1～20以及对比例1的制备的单晶硅的性能测试结果
/>
从本申请的结果可以看出，本申请通过控制埚转的速度，可以显著的降低氧含量。当本申请在晶棒制备过程中不通入氢气，则氧含量较高。本申请通过制备工艺的控制，可以显著降低晶棒的氧含量，并且降低晶棒的光衰速率。
以上对本申请的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本申请的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本申请涵盖范围之内。
Claims (19)
1.一种降低单晶硅氧含量的方法，其特征在于，包括：
在化料、复投、熔接、引晶、扩肩、转肩以及等径的任意一个或几个步骤中通入氢气；
在引晶、扩肩、转肩的过程中将坩埚转速从第一埚转调整至第二埚转，并在扩肩过程中降低温度，在转肩过程中保持该温度不变；
在等径步骤中所述坩埚转速从所述第二埚转调整至第三埚转，并继续降低温度，直至收尾结束；
在化料、复投、熔接、引晶、扩肩、转肩以及等径的任意一个或几个步骤中还需通入氩气。
2.根据权利要求1所述的降低单晶硅氧含量的方法，其特征在于，所述氢气与所述氩气的通入比例范围为1:9～5:5；
和/或，含有所述氢气与所述氩气的混合气流量范围为85～120slpm。
3.根据权利要求1所述的降低单晶硅氧含量的方法，其特征在于，所述氢气与所述氩气的通入比例范围为1:9～2:5；
和/或，含有所述氢气与所述氩气的混合气流量范围为95～110slpm。
4.根据权利要求1所述的降低单晶硅氧含量的方法，其特征在于，所述第一埚转的范围为9～14r/min；
和/或，所述第二埚转的范围为7～12r/min；
和/或，所述第三埚转的范围为6～10r/min。
5.根据权利要求1所述的降低单晶硅氧含量的方法，其特征在于，所述第二埚转低于所述第一埚转。
6.根据权利要求1所述的降低单晶硅氧含量的方法，其特征在于，所述第三埚转低于所述第二埚转。
7.根据权利要求1所述的降低单晶硅氧含量的方法，其特征在于，所述第二埚转与所述第一埚转的差速≤2r/min；
和/或，所述第二埚转与所述第三埚转的差速≥3r/min。
8.根据权利要求1所述的降低单晶硅氧含量的方法，其特征在于，所述第三埚转范围为7～9r/min。
9.根据权利要求1所述的降低单晶硅氧含量的方法，其特征在于，所述扩肩过程中降低加热器的第一功率；所述第一功率的降幅范围为10～25kW；
或者，所述扩肩过程中降低加热器的第一功率；所述第一功率的降幅范围为15～20kW。
10.根据权利要求1所述的降低单晶硅氧含量的方法，其特征在于，所述等径过程中降低加热器的第二功率，所述第二功率的降幅范围为1～5kW。
11.根据权利要求1所述的降低单晶硅氧含量的方法，其特征在于，在所述等径步骤中，所述继续降低温度后，还包括升温步骤，包括：
当0＜H1≤0.4H2，降低加热器的第二功率，所述第二功率的降幅为1～5kW；
当0.4H2＜H1≤H2，增加加热器的第三功率，所述第三功率的增幅为2～3kW；
其中，H1为拉晶长度，H2为目标晶棒总长度。
12.根据权利要求1所述的降低单晶硅氧含量的方法，其特征在于，所述等径过程中，拉速范围为1.4～2.2mm/min。
13.根据权利要求1所述的降低单晶硅氧含量的方法，其特征在于，所述等径过程中：
当0＜H1≤0.3H2，第一拉速范围为1.4～1.7mm/min；
当0.3H2＜H1≤H2，第二拉速范围为1.6～2.2mm/min；
其中，H1为拉晶长度，H2为目标晶棒总长度。
14.根据权利要求13所述的降低单晶硅氧含量的方法，其特征在于，所述等径过程中，当0＜H1≤0.5H2，所述第一拉速低于所述第二拉速。
15.根据权利要求1所述的降低单晶硅氧含量的方法，其特征在于，在所述扩肩、转肩和等径步骤中通入含有氢气与氩气的混合气。
16.根据权利要求13所述的降低单晶硅氧含量的方法，其特征在于，所述等径过程中，当0.3H2＜H1≤H2，仅通入所述氩气。
17.根据权利要求1所述的降低单晶硅氧含量的方法，其特征在于，所述引晶过程中采用所述第一埚转，在所述放肩和所述转肩过程中，将所述第一埚转调整为所述第二埚转。
18.一种降低单晶硅氧含量的方法，其特征在于，包括：
在化料、复投、熔接、引晶、扩肩、转肩以及等径的任意一个或几个步骤中通入含氢气体；
在引晶、扩肩、转肩的过程中将坩埚转速从第一埚转调整至第二埚转，并在扩肩过程中降低温度，在转肩过程中保持该温度不变；
在等径步骤中所述坩埚转速从所述第二埚转调整至第三埚转，并继续降低温度，直至收尾结束。
19.一种晶棒，其特征在于，所述晶棒由如权利要求1～17任一项所述的方法，或，如权利要求18所述的方法制备得到。
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