JP5167654B2 - シリコン単結晶ウエーハの製造方法 - Google Patents
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Description
図8は、単結晶を育成した場合の引き上げ速度と欠陥分布の関係の一例を示している。単結晶育成時の引き上げ速度V(mm/min)を変化させることによって、シリコン融点から1300℃までの温度範囲における引き上げ軸方向の結晶内温度勾配の平均値G(℃/mm)との比であるV/Gを変化させた場合のものである。
引き上げ速度Vが比較的高速な領域ではベーカンシー(Vacancy:以下Vaともいう)と呼ばれる点欠陥である空孔が凝集したボイドと考えられているCOP(Crystal Originated Particle)やFPD(Flow Pattern Defect)とよばれる空孔型のGrown−in欠陥が結晶径全域に存在し、V−Rich領域と呼ばれている。
さらに引き上げ速度Vを遅くすると、Vaやインタースティシャルシリコン(Interstitial Silicon:以下Iともいう)と呼ばれる格子間型の点欠陥の過不足が少ないニュートラル(Neutral:以下Nともいう)領域が存在する。このN領域はVaやIの偏りはあるが飽和濃度以下であるため、前記COPやFPDのように凝集した欠陥としては存在しないか、あるいは現在の欠陥検出方法では欠陥の存在が検出できないことが判明してきた。
このN領域はVaが優勢なNv領域とIが優勢なNi領域に分別される。
これらのことから、結晶の中心から径方向全域に渡ってN領域となるような範囲にV/Gを制御しながら引上げた単結晶をウエーハに切り出し、研磨することにより径方向の全面がN領域になる極めて欠陥の少ないウエーハを得ることができる。
図9(c)は図8のC−Cから切り出したウエーハを示し、ウエーハ全面がNi領域からなるウエーハを得ることができる。
なお、これらは一例であり、ホットゾーン等によっては、例えば上記の図9(b)の例とは逆に、ウエーハ中心部にNi領域があり、その外周部にNv領域が存在する場合もある。
ウエーハ表面にV−Rich領域またはI−Rich領域に存在するGrown−in欠陥が出現すると、デバイスのMOS(Metal Oxide Semiconductor)構造を形成した場合に酸化膜の耐圧を低下させるなどデバイス特性に悪影響を及ぼすために、ウエーハ表層にはこのような欠陥が存在しないことが望まれている。
より詳細には、V/Gが臨界点(V/G)c以上ではVaが優勢な領域が形成され、臨界点以下ではIが優勢な領域が形成される。すなわち、(V/G)cは、VaとIが同濃度となるV/G値を示している。
V−Rich領域は、V/Gが(V/G)v以上であり、空孔Vaが飽和濃度Cv以上であるため空孔の凝集体すなわちCOP等のGrown−in欠陥が発生している領域である。
N領域とは空孔の凝集体あるいは格子間シリコン型点欠陥の凝集体が存在しないニュートラル領域((V/G)i〜(V/G)osf)を示す。
そして、通常このN領域に隣接してOSF領域((V/G)osf〜(V/G)v)が存在する。
そのため、このようなシリコンウエーハにデバイスプロセス等で熱処理が施されるとシリコンウエーハ内の過飽和な酸素が酸素析出物として析出する。この様な酸素析出物はBMD(Bulk Micro Defect)と呼ばれる。
このBMDはウエーハ内のデバイス活性領域で発生すると、接合リーク等のデバイス特性に悪影響を及ぼすため問題となるが、一方でデバイス活性領域以外のバルク中に存在すると、デバイスプロセス中に混入した金属不純物を捕獲するゲッタリングサイトとして機能するため有効である。
このRTP処理とは、シリコンウエーハをN2またはNH3等の窒化物形成雰囲気、あるいはこれらのガスとAr、H2等の窒化物非形成雰囲気との混合ガス雰囲気中で、例えば50℃/sといった昇温速度で室温より急速昇温し、1200℃前後の温度で数十秒程度加熱保持した後、例えば50℃/sといった降温速度で急速に冷却することを特徴とする熱処理方法である。
まず、RTP処理では、例えばN2雰囲気中で1200℃という高温保持中にウエーハ表面からVaの注入が起こり、1200℃から700℃の温度範囲を例えば50℃/sという降温速度で冷却する間にVaの拡散による再分布とIとの再結合による消滅が起きる。その結果、バルク中にはVaが不均一に分布した状態になる。
しかしながら、まず、N領域からなるシリコン単結晶ウエーハにおいては、初期酸素濃度が比較的低いため、ゲッタリングに必要な酸素析出が十分に得られない場合があった。さらに、径方向の全面がN領域といっても、通常はNv、Ni領域が混在しており、Iが比較的多いNi領域では酸素析出が起き難く、BMD密度の面内分布において顕著なむらが発生する場合があった。
しかしながら、NvおよびNi領域が混在したN領域のシリコン単結晶ウエーハにRTPを施すと、Nv領域、あるいは通常の検査ではOSFが検出されない領域であっても、1000℃で3hと1150℃で100minの2段の熱処理を施す高感度のOSF検査を行った場合には欠陥が検出される領域では、TDDB(Time Dependent Dielectric Breakdown)特性が低下してしまう。この傾向は200mmよりも大口径の300mmウエーハにて、より顕著である。
また、例えば、径方向の全面がNi領域のシリコン単結晶ウエーハを使用する方法も考えられるが、シリコン単結晶の製造マージンが狭くて生産性が低く、製造コストも著しく高くなってしまう。
このように、本発明ではNi領域およびNv領域が混在したシリコン単結晶ウエーハであっても、ウエーハ全面においてTDDB特性が優れ、バルク領域に十分なBMDを発生させ、高いゲッタリング能力を有し得るシリコン単結晶ウエーハを製造することができる。しかも、例えばNi領域のみの場合に比べて製造マージンが広く、生産性高く、一層安価に製造することが可能である。
図1に、本発明のシリコン単結晶ウエーハの製造方法の手順の一例を示す。
図1に示すように、手順の全体の流れとしては、まずN領域シリコン単結晶ウエーハを準備し(工程1)、これに酸化性雰囲気下で急速熱処理を施す(工程2)。この後、工程2で形成されたウエーハ表面の酸化膜を除去する(工程3)。その後、窒化性雰囲気、Ar雰囲気、またはこれらの混合雰囲気下で急速熱処理を再度施す(工程4)。
N領域シリコン単結晶ウエーハの準備でチョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げるにあたっては、例えば図2のような単結晶引き上げ装置を使用することができる。
図2に示すように、この単結晶引き上げ装置1には、引き上げ室2内に、シリコン単結晶インゴット10の原料となるシリコン融液11を収容するルツボ3が設けられている。そして、このルツボ3にはルツボ保持軸5及びその回転機構(図示せず)が備えられており、単結晶の育成中にルツボ3を回転できるようになっている。さらに、このルツボ3の周囲には、加熱のためのヒータ4が配設されており、さらにヒータ4の外側周囲には断熱材9が配置されている。そして、ルツボ3内のシリコン融液11の上方には、シリコンの種結晶6を保持するシードチャック7、シードチャック7を引上げるワイヤ8、ワイヤ8を回転又は巻き取る巻取機構(図示せず)が備えられている。このように、本発明の製造方法では従来と同様の単結晶引き上げ装置を用いることができる。
このような装置1により、シリコン単結晶インゴット10は、原料のシリコン融液11から、引き上げ速度等を調整してワイヤ8によって引上げられる。
図3に示す急速熱処理装置12は、石英からなるチャンバー13を有し、このチャンバー13内でシリコン単結晶ウエーハ21を急速熱処理できるようになっている。加熱は、チャンバー13を上下左右から囲繞するように配置される加熱ランプ14(例えばハロゲンランプ)によって行う。この加熱ランプ14はそれぞれ独立に供給される電力を制御できるようになっている。
そして、シリコン単結晶ウエーハ21は石英トレイ16に形成された3点支持部17の上に配置される。トレイ16のガス導入口側には、石英製のバッファ18が設けられており、酸化性ガスや窒化性ガス、Arガス等の導入ガスがシリコン単結晶ウエーハ21に直接当たるのを防ぐことができる。
また、チャンバー13には不図示の温度測定用特殊窓が設けられており、チャンバー13の外部に設置されたパイロメータ19により、その特殊窓を通してシリコン単結晶ウエーハ21の温度を測定することができる。
急速熱処理装置12もまた、従来と同様のものを用いることができる。
(工程1:N領域シリコン単結晶ウエーハの準備)
工程1では、後に二段階の急速熱処理(酸化性雰囲気下の急速熱処理(初段のRTO(Rapid Thermal Oxidation)処理)、窒化性雰囲気、Ar雰囲気、またはこれらの混合雰囲気下での急速熱処理(二段目のRTA(Rapid Thermal Annealing)処理))を施す、径方向の全面がN領域のシリコン単結晶ウエーハ21を準備する。
すなわち、まず、図2の単結晶引き上げ装置1を用い、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶インゴット10を引き上げる。このとき、この引き上げたシリコン単結晶インゴット10から径方向の全面がN領域のシリコン単結晶ウエーハ21を切り出せるように、例えば引き上げ速度を適当に調整してV/Gを制御し、シリコン単結晶インゴット10の内部の欠陥領域が目的に沿った分布となるように引き上げを行う。このV/G等の制御方法は特に限定されるものではない。上述したように、引き上げ速度を調整したり、あるいは炉内構造を変化させたりすることにより制御すれば良い。
このようにしてシリコン単結晶インゴット10を引き上げた後、ワイヤソーを用いてウエーハ状に切り出し、径方向の全面がN領域のシリコン単結晶ウエーハ21を得る。
以下の工程2〜4においては、Ni領域およびNv領域が混在するN領域シリコン単結晶ウエーハを用いた場合について説明する。
次に、工程2として、準備したN領域シリコン単結晶ウエーハ21に対し、図3の急速熱処理装置12を用いて急速熱処理を施す。このときのチャンバー13内の雰囲気は酸化性雰囲気であれば良く、例えば乾燥酸素雰囲気とすることもできるし、あるいはwet酸素雰囲気とすることもできる。なお、この酸化性雰囲気下の急速熱処理によって、シリコン単結晶ウエーハ21の表面には熱酸化膜が形成される。
工程2により、シリコン単結晶ウエーハ21の表面には酸化膜が形成されており、この状態のまま、次の工程4である窒化性雰囲気、Ar雰囲気、またはこれらの混合雰囲気下での急速熱処理を行うと、この熱酸化膜がマスクとして働いてしまうため、シリコン単結晶ウエーハ21中に空孔を効率良く注入することができない。
したがって、そもそもウエーハ全面において十分には空孔が注入されず、そのため、酸素析出熱処理が行われてもバルク領域でのBMDの形成が不十分となり、ゲッタリング能力を満足に得ることができなくなる。
なお、工程3における酸化膜の除去について、その方法は特に限定されないが、例えば、シリコン酸化膜の除去の際によく行われているようにフッ酸を用いて除去することができる。
上記のように、工程3で酸化膜を除去した後に、図3の急速熱処理装置12を用い、再度急速熱処理をシリコン単結晶ウエーハ21に施す。ただし、このときのチャンバー13内の雰囲気は、窒化性雰囲気、Ar雰囲気、またはこれらの混合雰囲気とする。窒化性雰囲気としては、例えばNH3、N2等が挙げられる
上述したように、この急速熱処理により、シリコン単結晶ウエーハ21中に空孔が注入され、バルク中にBMD、ひいてはゲッタリング能力を有し得るものとすることができる。
抵抗率9.2Ωcm、初期酸素濃度11.0ppma(JEIDA)、全面N領域(中心部がNi領域、外周部がNv領域)、高感度のOSF検査によりOSFが外周部に102ヶ/cm2検出される直径300mmでp型のシリコン単結晶インゴットを図2に示す単結晶引き上げ装置1を用いて育成し、このシリコン単結晶インゴットから切り出したウエーハ(CWウエーハ)を実施例1および比較例1用にそれぞれ用意した。
その後、NH3 0.75L/min+Ar 14.25L/minの混合雰囲気で1175℃、10sの急速熱処理(二段目のRTA処理)を施し、50℃/sの降温速度でウエーハを冷却した。その後、両面研磨と片面研磨を行なった(PWウエーハ)。
このPWウエーハにデバイス製造工程を模擬した熱シミュレーションとして、(900℃、30min)+(1000℃、30min)+(800℃、180min)+(900℃、60min)の熱処理を施し、その後25nmの熱酸化膜を形成し、酸化膜耐圧を測定した。
尚、急速熱処理装置としては、市販のApplied Materials社製300mm RTP装置 Vantage Radianceを用いた。
比較例1のように、今回使用したCWウエーハでは、初段のRTO処理を行わなかった場合には、事前の高感度のOSF検査でOSFが検出されたウエーハ外周部の領域でTDDB特性が低下し、良品率は92.3%にとどまった。
抵抗率10.2Ωcm、初期酸素濃度10.9ppma(JEIDA)、全面N領域(中心部がNi領域、外周部がNv領域)、高感度のOSF検査によりOSFが外周部に76ヶ/cm2検出される直径300mmでp型のシリコン単結晶インゴットを育成し、このシリコン単結晶インゴットから切り出したウエーハ(CWウエーハ)を実施例2および比較例2用にそれぞれ用意した。
比較例2として、初段のRTO処理やその後のHF洗浄を行わないこと以外は実施例1と同様にして、上記CWウエーハの処理およびTDDB評価を行った。
比較例2のように、今回使用したCWウエーハでは、初段のRTO処理を行わなかった場合のTDDB特性良品率は85.7%にとどまった。
一方、実施例2のように、初段のRTO処理を行った場合、1175℃以下ではTDDB特性の改善の度合いは少なかったものの、1200℃、30sの場合は95%以上となり、比較例2に比べて著しい改善効果が見られた。
このTDDB特性の改善効果についての実施例1と実施例2の違いは、実施例2のウエーハの結晶引き上げ時に形成されたOSF核のサイズが実施例1のサンプルに比べて大きく、TDDB特性が回復するRTO温度が高温側にシフトしたためと考えられる。
実施例1と同じシリコン単結晶インゴットから作ったCWウエーハに対し、初段のRTO処理の替わりに、急速熱処理ではなく、乾燥酸素雰囲気での1150℃、1h(比較例3)とAr雰囲気での1200℃、1hの熱処理(比較例4)を別々のウエーハに行った。この場合の熱処理は、従来から用いられているバッチ式の縦型熱処理炉(抵抗加熱タイプ)を用いた。昇温速度は、1000℃までは5℃/min、1100℃までは3℃/min、1100℃以上は1℃/minとした。
そして、バッチ炉での熱処理以降は、HF洗浄で熱酸化膜を除去し、その後のサンプル処理、TDDB評価は実施例1と同じとした。
比較例4にて、Ar雰囲気での1200℃、1hの熱処理がGOI特性の改善に効果が見られたため、実施例1における初段のRTOの替わりにAr雰囲気でのRTA処理を検討した。
抵抗率9.2Ωcm、初期酸素濃度11.1ppma(JEIDA)、全面N領域(中心部がNi領域、外周部がNv領域)、高感度のOSF検査によりOSFが外周部に102ヶ/cm 2 検出される直径300mmでp型のシリコン単結晶インゴットを育成し、このシリコン単結晶インゴットから切り出したウエーハ(CWウエーハ)を、比較例5、6用にそれぞれ用意した。
比較例6のように、Ar雰囲気でのRTA処理を行わなかった場合のTDDB特性良品率は84.7%であった。
また、比較例5のように、最初にAr雰囲気でのRTA処理を行った場合もTDDB特性良品率は90%未満となり、良品率が90%以上、さらには95%以上のデータを得られた実施例1や実施例2に比べ、顕著な効果は見られなかった。これは、そもそもAr雰囲気の熱処理での欠陥消滅作用は、格子間酸素の外方拡散が主であるので、RTA処理のように熱処理時間が短いと外方拡散が不十分になり、その結果、結晶欠陥を消滅できなかったためと考えられる。
以上のように、本発明を実施した実施例1、2のように、予めRTO処理を行う方法が最も効率よくGOI特性を改善することが出来ることが判る。
次に、本発明の製造方法における、初段のRTO処理と二段目のRTA処理との間に実施する熱酸化膜の除去の効果について検討を行った。
抵抗率26.8Ωcm、初期酸素濃度11.5ppma(JEIDA)、全面N領域(中心部がNi領域、外周部がNv領域)、高感度のOSF検査によりOSFが外周部に48ヶ/cm2検出される直径300mmでp型のシリコン単結晶インゴットを育成し、このシリコン単結晶インゴットから切り出したウエーハ(CWウエーハ)を実施例3および比較例7用にそれぞれ用意した。
その後、NH3 0.75L/min+Ar 14.25L/minの混合雰囲気で1175℃、10sの急速熱処理(二段目のRTA処理)を施し、50℃/sの降温速度でウエーハを冷却した。その後、両面研磨と片面研磨を行なった(PWウエーハ)。
このPWウエーハにデバイス製造工程を模擬した熱シミュレーションとして、(900℃、30min)+(1000℃、30min)+(800℃、180min)+(900℃、60min)の熱処理を施し、三井金属社製内部欠陥測定装置MO−441でBMD密度の面内分布を評価した。
本発明の製造方法を行った実施例3のように、初段のRTO処理の後、熱酸化膜を除去してから二段目のRTA処理を行なった場合は、ウエーハ全面において、1E9/cm 3 以上のBMDが検出され、十分なゲッタリング能力が期待できる。
一方、比較例7は、特開2001−44193公報に開示された製造方法に相当するものであるが、熱酸化膜の付いた状態で二段目のRTA処理を行なったウエーハのBMD密度は1E8/cm 3 未満となり、ゲッタリング効果はほとんど期待できない。また、面内分布に著しいむらが発生している。
5…ルツボ保持軸、 6…種結晶、 7…シードチャック、
8…ワイヤ、 9…断熱材、 10…シリコン単結晶インゴット、
11…シリコン融液、 12…急速熱処理装置、 13…チャンバー、
14…加熱ランプ 15…オートシャッター、 16…石英トレイ、
17…3点支持部、 18…バッファ、 19…パイロメータ、
20…ガス排気口、 21…シリコン単結晶ウエーハ。
Claims (1)
- シリコン単結晶ウエーハの製造方法であって、
チョクラルスキー法により作製した径方向の全面がNi領域およびNv領域が混在するN領域のシリコン単結晶ウエーハを900−1250℃で10−30秒間、酸化性雰囲気下で急速熱処理し、該酸化性雰囲気下の急速熱処理で形成された酸化膜を除去してから、900−1250℃で10−30秒間、窒化性雰囲気、Ar雰囲気、またはこれらの混合雰囲気下で急速熱処理することを特徴とするシリコン単結晶ウエーハの製造方法。
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