CN101198727A - 硅单晶的生长方法及硅晶片的制造方法 - Google Patents

硅单晶的生长方法及硅晶片的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明的硅单晶的生长方法，其为通过直拉法生长根据ASTM－F121 1979测得的氧浓度为12×1017～18×1017个原子/cm3的硅单晶的方法。生长单晶的环境气体为惰性气体和含氢原子的物质的气体的混合气体。对生长中的硅单晶的温度进行控制，以使从熔点到1350℃的结晶中心部的轴向温度梯度Gc和从熔点到1350℃的结晶外周部的轴向温度梯度Ge之比Gc/Ge为1.1～1.4、所述结晶中心部的轴向温度梯度Gc为3.0～3.5℃/mm。

Description

硅单晶的生长方法及硅晶片的制造方法
技术领域
本发明涉及具有可以充分地确保吸杂能力(ゲツタリング能)的氧析出物密度的硅晶片的制造方法以及作为硅晶片的原材料的硅单晶的生长方法，特别是涉及可以收率较高地制备直筒部形成氧析出促进区域(PV区域)和/或氧析出抑制区域(PI区域)的硅单晶的硅单晶生长方法。
本申请要求2005年6月20日提交的申请日本特愿2005-179997号的优先权，在此援用其内容。
背景技术
作为硅晶片原材料的硅单晶的制备方法，已知有通过直拉法(Czochralski method，下文称为CZ法)进行生长的方法。
已知在由CZ法制备的硅单晶上，在装置的制造过程中产生表面化的微细缺陷即原生缺陷(Grown-in欠陷)。图1为用于对由CZ法得到的硅单晶的径向缺陷分布状态进行说明的截面图。如图1所示，由CZ法得到的硅单晶的原生缺陷包括被称为红外线散射体缺陷或COP(晶体原生颗粒缺陷)(Crystal Originated Particle)等的大小为0.1～0.2μm左右的空洞缺陷和被称为位错团的大小为10μm左右的微小位错。
图1所示的硅单晶中，氧诱发堆垛层错(下文称为OSF(Oxygeninduced Stacking Fault))在外径的约2/3的区域中呈环状。在产生OSF的OSF产生区域的内侧部分有检出105～106个/cm3左右的红外线散射体缺陷的区域(红外线散射体缺陷产生区域)，在外侧部分有存在103～104个/cm3左右的位错团的区域(位错团产生区域)。
图2为用于对缓慢降低拉晶时的拉晶速度而生长的硅单晶的截面缺陷分布状态进行说明的图。图1为以相当于图2中A的位置的拉晶速度生长的硅单晶的截面图。
如图2所示，在拉晶速度快的阶段中，在结晶周边部出现环状的OSF产生区域、OSF产生区域的内侧部分形成产生大量的红外线散射体缺陷的红外线散射体缺陷产生区域。随着拉晶速度的降低，OSF产生区域的直径逐渐减小、在OSF区域的外侧部分出现产生位错团的位错团产生区域，不久OSF产生区域消失，在整个面上出现位错团产生区域。
此外，在与环状的OSF产生区域相接的外侧有可以形成氧析出物(BMD：Bulk Micro Defect)的氧析出促进区域(PV区域)，在氧析出促进区域和位错团产生区域之间有不产生氧析出的氧析出抑制区域(PI区域)。氧析出促进区域(PV区域)、氧析出抑制区域(PI区域)、环状的OSF产生区域都为原生缺陷极少的无缺陷区域。
检出有红外线散射体缺陷的硅单晶，与检出有位错团的硅单晶相比，对装置的不良影响小，可以增大拉晶速度，因此生产性优异。但是近年随着集成电路的微细化，有人指出红外线散射体缺陷导致氧化膜耐压性的降低，因此要求由未检出红外线散射体缺陷和位错团的无缺陷区域构成的高品质的硅单晶。
作为生长含有无缺陷区域的硅单晶的方法，例如提出了使用具有结晶中心部的温度梯度(Gc)与结晶外周部的温度梯度(Ge)相等或前者更大(Gc≥Ge)的热场结构的结晶生长装置，生长硅单晶的方法(例如，专利文献1：国际公开WO2004/083496号小册子)。图3为对使用具有结晶中心部的温度梯度(Gc)与结晶外周部的温度梯度(Ge)相等或前者更大(Gc≥Ge)的热场结构的结晶生长装置，缓慢降低拉晶时的拉晶速度生长的硅单晶的截面缺陷分布状态进行说明的图。
如图3所示，若用具有Gc≥Ge的热场结构的结晶生长装置，以图3所示的从B到C的范围的拉晶速度生长，则固液界面附近的结晶一侧的温度梯度G得到控制，得到在晶片面整个面上形成均匀的无缺陷区域的硅单晶。而且，将可以拉晶成无缺陷结晶的拉晶速度范围(图3中，从B到C的范围)称为无缺陷结晶的拉晶速度限度(引き上げ速度マ一ジン)。
进一步地，专利文献1中提出了通过使用具有Gc≥Ge的热场结构的结晶生长装置、向拉晶炉内添加氢气，增大无缺陷结晶的拉晶速度限度的技术。图4为对使用与图3相同的具有Gc≥Ge的热场结构的结晶生长装置，向拉晶炉内供给添加有氢气的惰性气体，缓慢降低拉晶时的拉晶速度而生长的硅单晶的截面的缺陷分布状态进行说明的图。
使生长单晶的环境气体为惰性气体和氢气的混合气体时，由于通过氢气抑制了因晶格间原子所导致的位错团的产生，无缺陷区域向拉晶速度的低速一侧转移。因此，与不向拉晶炉内添加氢气的图3所示的例子相比，如图4所示，可以拉晶成无缺陷结晶的最低拉晶速度变慢，可以拉晶成无缺陷结晶的拉晶速度范围(无缺陷结晶的拉晶速度限度(图4中从D到E的范围))增大。
发明内容
但是，由于专利文献1中，即使通过向拉晶炉内添加氢气，增大无缺陷结晶的拉晶速度限度时，无缺陷结晶的拉晶速度限度的宽度也不足，所以生长含有选自OSF产生区域、PV区域、PI区域中的1个区域的硅单晶时，OSF产生区域、PV区域、PI区域易混在一起成为问题。
OSF产生区域，如上所述，虽然为未检出红外线散射体缺陷或位错团的无缺陷区域，但是氧浓度高时，氧析出物的2次缺陷OSF表面化，有可能对装置特性有不良影响。因此，生长含有无缺陷区域的硅单晶时，必须使氧浓度为12×1017个原子/cm3(ASTM-F121 1979)以下的低浓度以使OSF不表面化。但是使硅单晶的氧浓度为12×1017个原子/cm3(ASTM-F121 1979)以下的低浓度时，有可能不能得到具有可以充分地确保吸杂能力的氧析出物密度的硅晶片。
此外，若在硅单晶中PV区域和PI区域混在一起，则由生长的硅单晶采取的硅晶片的面内的氧析出物的密度、大小、DZ宽度等氧析出特性有可能不均匀。换而言之，若在晶片内PV区域和PI区域混在一起，则装置处理(デバイスプロセス)中的氧析出物的分布不均匀、吸杂能力强的部分和弱的部分混在一起。此外，装置的表层附近的活性区域虽然不仅必须无红外线散射体缺陷或位错团，而且必须无氧析出物、其2次缺陷OSF、Punched-out位错(パンチアゥト転位)等，但是该不存在缺陷的区域的宽度即DZ宽度在晶片面内不均匀。若吸杂能力(IG能力)或DZ宽度分布不均匀，则装置特性出现偏差，导致收率降低。
为了解决由于在无缺陷结晶内OSF产生区域、PV区域、PI区域混在一起所导致的上述问题，考虑仅以无缺陷结晶的拉晶速度限度(图4中从D到E的范围)中各区域的拉晶速度限度生长硅单晶。但是由于即使含有OSF产生区域、PV区域、PI区域的全部也较窄的无缺陷结晶的拉晶速度限度进一步变窄，难以在工业生产上稳定地制造。
本发明是鉴于上述问题而提出的，其目的在于，提供包含具有可以充分地确保吸杂能力的氧析出物密度的氧析出促进区域(PV区域)和/或氧析出抑制区域(PI区域)的硅晶片的制造方法。
此外，本发明的目的在于，提供可以收率较高地制造直筒部形成氧析出促进区域(PV区域)和/或氧析出抑制区域(PI区域)的硅单晶的硅单晶的生长方法。
本发明的硅单晶的生长方法是通过直拉法生长氧浓度为12×1017～18×1017个原子/cm3(ASTM-F121 1979)的硅单晶的方法，其中，生长单晶的环境气体为惰性气体和含氢原子的物质的气体的混合气体，对生长中的硅单晶的温度进行控制以使从熔点到1350℃的结晶中心部的轴向温度梯度Gc和从熔点到1350℃的结晶外周部的轴向温度梯度Ge之比Gc/Ge为1.1～1.4、上述结晶中心部的轴向温度梯度Gc为3.0～3.5℃/mm。通过该单晶的生长方法，可以解决上述问题。
上述硅单晶的生长方法中，可以对生长中的硅单晶的侧面部进行冷却。
上述硅单晶的生长方法中，可以使上述氧浓度为13×1017～16×1017个原子/cm3(ASTM-F121 1979)。
上述硅单晶的生长方法中，可以使上述氧浓度为14×1017～15×1017个原子/cm3(ASTM-F121 1979)。
此外，上述硅单晶的生长方法中，生长中的硅单晶的温度为1000～800℃的时间可以为80～180分钟。
上述硅单晶的生长方法中，可以使上述环境气体中的含氢原子的物质的气体的氢分子分压为40～400Pa。
上述硅单晶的生长方法中，可以使上述硅单晶的直筒部为氧析出促进区域(PV区域)和/或氧析出抑制区域(PI区域)。
上述硅单晶的生长方法中，可以使上述硅单晶的直筒部(胴部)为氧析出抑制区域(PI区域)。
本发明的硅晶片的制造方法的特征在于，由通过上述任意一项所述的硅单晶的生长方法生长的硅单晶的直筒部采取，氧析出物密度为1×104～1×106个/cm2。
此外，本发明的硅晶片的特征在于，通过上述制造方法制造。
利用本发明的硅单晶的生长方法时，由于生长单晶的环境气体为惰性气体和含氢原子的物质的气体的混合气体等含有含氢原子的物质的气体的气体，对生长中的硅单晶的温度进行控制以使从熔点到1350℃的结晶中心部的轴向温度梯度Gc和从熔点到1350℃的结晶外周部的轴向温度梯度Ge之比Gc/Ge为1.1～1.4、上述结晶中心部的轴向温度梯度Gc为3.0～3.5℃/mm，所以如后所述，增宽了无缺陷结晶的拉晶速度限度。
因此，可以在避免OSF产生区域、PV区域和PI区域混在一起的拉晶速度限度下生长硅单晶。从而不必为了使OSF不表面化而使氧浓度为12×1017个原子/cm3(ASTM-F121 1979)以下的低浓度，可以制备氧浓度为12×1017～18×1017个原子/cm3(ASTM-F121 1979)的硅单晶。
下文对本发明的原理进行说明。
在生长中的装置内，与惰性环境气体中所含有的氢的分压成比例的氢，溶入硅熔液中并分配到凝固的硅结晶中。
硅熔液中的氢浓度，由亨利定律可知由气相中的氢气分压来决定，表示为：
PH2＝kCLH2
其中，PH2为环境气体中的氢分压、CLH2为硅熔液中的氢浓度、k为两者之间的系数。
另一方面，硅单晶中的浓度由硅熔液中的浓度和偏析的关系决定，表示为：
CSH2＝k’CLH2＝(k’/k)PH2
其中，CSH2为结晶中的氢浓度、k’为氢的硅熔液-结晶间的偏析系数。
由上，在含有氢的惰性气体环境中生长时，对于刚凝固后的硅单晶中的氢浓度，通过对环境气体中的氢分压进行控制可以在结晶的轴向上恒定地控制于所期望的浓度。该氢分压可以通过氢浓度和炉内压力控制。
而且，对原生缺陷的形成有影响的氢几乎都在随后的冷却过程中逸散到硅单晶之外。
若使生长单晶的环境气体为惰性气体和含氢原子的物质的气体的混合气体，则可以增大无缺陷结晶的拉晶速度限度。进一步地，通过对惰性环境气体中所含有的氢的分压进行调整，可以有效地增大仅在无缺陷结晶的拉晶速度限度中的各区域的拉晶速度限度。
图5为说明环境气体中的氢分压和V/G的关系的图。由于若热场结构相同则即使改变拉晶速度，拉晶中的单晶内部的温度分布也几乎无变化，图5所示的V/G的变化对应于拉晶速度的变化。如图5所示，随着环境气体中的氢分压的增加，得到无缺陷结晶的拉晶速度降低，无缺陷结晶的拉晶速度限度增大。
此外，OSF区域的拉晶速度限度，随着氢分压的增加而变窄。PI区域的拉晶速度限度，随着氢分压的增加而大幅扩大。此外，PV区域的拉晶速度限度，随着氢分压的增加而变宽或变窄，氢气分压为100～250Pa时，拉晶速度限度增大。
如图5所示，本发明的硅单晶的生长方法中，通过使环境气体中的含氢原子的物质的气体的氢分子分压为40～400Pa，可以有效地增大无缺陷结晶的拉晶速度限度。因此，可以容易地生长能得到全部表面为无缺陷结晶的大口径的硅晶片的硅单晶。进一步地，容易分别制造能得到全部表面为PV区域的硅晶片的硅单晶和能得到全部表面为PI区域的硅晶片的硅单晶。
另外，氢分子分压小于40Pa时，由于不能充分地得到增大无缺陷结晶的拉晶速度限度的效果而不优选。此外，氢分子分压超过400Pa时，由于易产生被称为氢缺陷的巨大空洞缺陷而不优选。此外，通过使环境气体中的含氢原子的物质的气体的氢分子分压为400Pa以下，即使硅单晶的生长装置内泄漏空气流入，氢也不会燃烧，可以安全地进行操作。
进一步地，如图5所示，通过使环境气体中的含氢原子的物质的气体的氢分子分压为40～160Pa(图5中，I的范围)，可以容易地生长能得到全部表面为PV区域的硅晶片的硅单晶。氢分子分压超过160Pa时，易混入PI区域，难以生长能得到全部表面为PV区域的硅晶片的硅单晶。PV区域易形成氧析出物，在含有PV区域的硅晶片上，例如，对表面实施所谓的DZ(除杂区(Denuded Zone))层形成处理时，可以容易地在内部形成具有吸杂作用的BMD。
进一步地，如图5所示，通过使环境气体中的含氢原子的物质的气体的氢分子分压为160～400Pa(图5中，II的范围)，可以容易地生长能得到全部表面为PI区域的硅晶片的硅单晶。此外，由于可以缩小OSF产生区域，可以容易地制造由氧浓度增大了的无缺陷结晶构成的晶片。氢分子分压小于160Pa时，易混入PV区域，难以生长能得到全部表面为PI区域的硅晶片的硅单晶。
此外，由于使用具有Gc/Ge为1.1～1.4、轴向温度梯度Gc为3.0～3.5℃/mm的热场结构的结晶生长装置，对固液界面附近的结晶一侧的温度梯度G进行控制，所以可以更有效地增大无缺陷结晶的拉晶速度限度。
图6为用于对使用具有Gc/Ge为1.1～1.4、轴向温度梯度Gc为3.0～3.3℃/mm的热场结构的结晶生长装置，缓慢降低拉晶时的拉晶速度生长的硅单晶的截面的缺陷分布状态进行说明的图；图7为对使用具有与图6相同的热场结构的结晶生长装置且向拉晶炉内供给添加有氢的惰性气体，缓慢降低拉晶时的拉晶速度生长的硅单晶的截面的缺陷分布状态进行说明的图。
Gc/Ge为1.1～1.4、轴向温度梯度Gc为3.0～3.5℃/mm的热场结构可以例如如下得到：对环绕刚凝固后的单晶的周围的热屏蔽体的尺寸或位置进行改良，同时通过冷却装置对生长中的硅单晶的侧面部进行冷却，由此得到上述热场结构。
利用图6和图7所示的硅单晶的生长中所使用的热场结构时，生长中的硅单晶的温度为1000～800℃的时间，即生长中的硅单晶通过1000～800℃温度范围的时间，为180分钟以下。
例如，在使用图1和图2说明的硅单晶的生长例子中，使用不进行用于对温度梯度G进行控制的温度调整的热场结构进行生长。利用该热场结构时，结晶中心部的温度梯度(Gc)比结晶外周部的温度梯度(Ge)小(Gc＜Ge)，生长中的硅单晶的温度为1000～800℃的时间超过180分钟。此外，在使用图3说明的硅单晶的生长例子中，生长中的硅单晶的温度为1000～800℃的时间为80～180分钟。
生长中的硅单晶的温度为1000～800℃的时间是硅单晶中OSF核生长的温度区域。图6所示的硅单晶的生长例子，与图2和图3所示的例子相比，由于生长中的硅单晶的温度为1000～800℃的时间较短，硅单晶中的OSF核的生长得到抑制、增大了无缺陷结晶的拉晶速度限度。
此外，通过使用具有Gc/Ge为1.1～1.4、轴向温度梯度Gc为3.0～3.5℃/mm的热场结构的结晶生长装置，固液界面附近的结晶一侧的温度梯度G增大，可以不改变V/G而增大拉晶速度V，可以提高能拉晶成无缺陷结晶的最低拉晶速度。此外，通过用上述方法进行生长，可以提高拉成硅单晶时的V/G的控制性。
通过使用具有该热场结构的结晶生长装置，对于在PV区域和OSF产生区域之间形成的边界面，若如图6所示将相当于中央部在结晶轴向上凸起的部分m的生长的速度设为fpD，如图6所示将相当于以环状凸起的部分(结晶的径向上在结晶中心和最外部的中间位置，在结晶轴向上形成凸状的部分)n的生长的速度设为fpR，则控制成(fpD-fpR)/fpD×100＝±20(％)。
此外，如图7所示向拉晶炉内供给添加有氢的惰性气体时，与使环境气体为惰性气体的图6所示的例子相比，可以增大无缺陷结晶的拉晶速度限度(图6中，从F到G的范围；图7中，从F到G的范围)。
此外，如图7所示，由于通过用上述方法生长，氧析出促进区域(PV区域)的拉晶速度限度和氧析出抑制区域(PI区域)的拉晶速度限度(图7中，从H到G的范围)增大，可以得到在晶片面整个面上形成PV区域的硅单晶、或在晶片面整个面上形成PI区域的硅单晶。
如此根据本发明，由于可以以避免OSF产生区域、PV区域和PI区域混在一起的拉晶速度限度生长硅单晶，可以制造氧浓度为12×1017～18×1017个原子/cm3(ASTM-F121 1979)的硅单晶，通过使用由生长的硅单晶的直筒部采取的的硅单晶，可以得到能充分地确保吸杂能力的氧析出物密度为1×104～1×106个/cm2的硅晶片。
若氧浓度小于12×1017个原子/cm3则有可能在由生成的硅单晶采取的硅晶片上不能得到可以充分地确保吸杂能力的氧析出物密度。此外，若为超过18×1017个原子/cm3的氧浓度则有可能在由生成的硅单晶采取的硅晶片上检出OSF。
另外，氧浓度的调整，可以通过对坩锅的旋转速度、炉内压力、加热器等进行调整来进行，本发明中，通过制造氧浓度为13×1017～16×1017个原子/cm3、更优选为14×1017～15×1017个原子/cm3(ASTM-F121 1979)的硅单晶，可以得到具有更优异的吸杂能力的硅晶片。
本发明的硅单晶的生长方法中，含有氢原子的物质的气体可以为氢气。此外，例如，可以使用选自H2O、CH4、HCl等含有氢原子的无机化合物，硅烷气体、CH4-C2H2等烃、醇、羧酸等含有氢原子的各种物质的气体中的1种或多种气体。
另外，使用氢气作为含有氢原子的物质的气体时，可以由市售的氢气贮气钢瓶、氢气贮藏罐、在储氢合金中储藏有氢气而成的氢气罐等通过专用的管道，供给到拉晶炉内。
此外，作为惰性气体(稀有气体)，可以使用选自Ar、He、Ne、Kr、Xe中的1种或多种气体。通常，使用廉价的氩气(Ar)，也可以使用在Ar气中混合He、Ne、Kr、Xe等其它的惰性气体而成的气体。
另外，将含有氢原子的物质的气体按氢分子换算的浓度设为α、将氧气(O2)浓度设为β时，环境气体中的氧气(O2)的浓度满足α-2β≥3％(体积％)。环境气体中的氧气(O2)浓度β和含有氢原子的物质的气体按氢分子换算的浓度α不满足上式时，不能得到抑制由于进入硅单晶中的氢原子所导致的原生缺陷的生成的效果。
而且，本发明中，炉内压为4～6.7kPa(30～50Torr)时，环境气体中，可以存在20体积％以下的浓度的氮气(N2)。
氮气浓度超过20体积％时，硅单晶有可能发生位错。
根据本发明，可以提供含有具有可以充分地确保吸杂能力的氧析出物密度的氧析出促进区域(PV区域)和/或氧析出抑制区域(PI区域)的硅晶片的制造方法。
附图说明
[图1]为用于对由CZ法得到的硅单晶的径向上的缺陷分布状态进行说明的截面图。
[图2]为用于对使用具有通过对硅单晶的侧面部不进行用于对温度梯度G进行控制的温度调整、结晶中心部的温度梯度(Gc)比结晶外周部的温度梯度(Ge)小(Gc＜Ge)的热场结构的结晶生长装置，缓慢降低拉晶时的拉晶速度生长的硅单晶的截面的缺陷分布状态进行说明的图。
[图3]为用于对使用具有通过对生长中的硅单晶的侧面部进行冷却、结晶中心部的温度梯度(Gc)与结晶外周部的温度梯度(Ge)相等或前者更大(Gc≥Ge)的热场结构的结晶生长装置，缓慢降低拉晶时的拉晶速度生长的硅单晶的截面的缺陷分布状态进行说明的图。
[图4]为用于对使用具有结晶中心部的温度梯度(Gc)与结晶外周部的温度梯度(Ge)相等或前者更大(Gc≥Ge)的热场结构的结晶生长装置，向拉晶炉内供给添加有氢气的惰性气体，缓慢降低拉晶时的拉晶速度生长的硅单晶的截面的缺陷分布状态进行说明的图。
[图5]为说明环境气体中的氢气分压和V/G的关系的图。
[图6]为用于对使用具有Gc/Ge为1.1～1.4、轴向温度梯度Gc为3.0～3.3℃/mm的热场结构的结晶生长装置，缓慢降低拉晶时的拉晶速度生长的硅单晶的截面的缺陷分布状态进行说明的图
[图7]为用于对使用具有Gc/Ge为1.1～1.4、轴向温度梯度Gc为3.0～3.3℃/mm的热场结构的结晶生长装置且向拉晶炉内供给添加有氢的惰性气体，缓慢降低拉晶时的拉晶速度生长的硅单晶的截面的缺陷分布状态进行说明的图。
[图8]为适于实施本发明的硅单晶的生长方法的CZ炉的纵截面图。
[图9]为说明距硅晶片中心的距离和BMD密度的关系的图。
[图10]为说明距硅晶片中心的距离和BMD密度的关系的图。
符号说明
1 坩锅
1a 石英坩锅
1b 石墨坩锅
2 加热器
3 硅熔液
4 拉晶轴
5 籽晶夹
6 单晶
7 热屏蔽体
8 水冷装置
9 磁场供给装置
具体实施方式
下文基于附图对本发明涉及的第1实施方式进行说明。
图8为适于实施本实施方式中的硅单晶的生长方法的CZ炉的纵截面图。
图8所示的CZ炉包含配置于腔内中心部的坩锅1、配置于坩锅1的外侧的加热器2和配置于加热器2的外侧的磁场供给装置9。坩锅1具有用外侧的石墨坩锅1b保持在内侧容纳硅熔液3的石英坩锅1a的双层结构，通过被称为基座的支撑轴驱动旋转和升降。
在坩锅1的上方设置有圆筒形状的热屏蔽体7。热屏蔽体7具有用石墨制造外壳、在内部填充石墨毡的结构。热屏蔽体7的内面形成内径从上端部到下端部逐渐减小的锥面。热屏蔽体7的上部外表面为对应于内表面的锥面，下部外表面大致形成直面以使热屏蔽体7的厚度向着下方逐渐增大。
该CZ炉具有从熔点到1350℃的结晶中心部的轴向温度梯度Gc与从熔点到1350℃的结晶外周部的轴向温度梯度Ge之比Gc/Ge为1.1～1.4、更优选为1.2～1.4，温度梯度Gc为3.0～3.5℃/mm、更优选为3.2～3.3℃/mm的热场结构，生长中的硅单晶的温度为1000～800℃的时间，即，生长中的硅单晶通过1000～800℃温度范围的时间，为80～180分钟，更优选为100～150分钟。该热场结构由热屏蔽体7和水冷装置8(冷却装置)构成。
热屏蔽体7，阻断从加热器2和硅熔液3表面辐射到硅单晶6的侧面部的辐射热，其包围生长中的硅单晶6的侧面，同时包围硅熔液3表面。热屏蔽体7的规格例子如下所述。
半径向的宽度W例如为50mm，倒圆锥梯形面的内表面相对于垂直方向的斜率θ例如为21 °，热屏蔽体7的下端距熔液面的高度H1例如为60mm。
水冷装置8安装于热屏蔽体7的内侧。通过将水冷装置8安装于热屏蔽体7的内侧，可以有效地对硅单晶6的侧面部进行冷却，同时通过在热屏蔽体7的内侧高速下降的惰性气体流，抑制SiO向水冷装置8析出。
作为水冷装置8，可以使用由铜或不锈钢等形成的线圈状的通水管、具有通水间隔壁的水冷套管等。水冷装置8的通水量优选为10升/分钟以上。水冷装置8的冷却能力，可以通过对水冷装置8的拉晶方向的高度或距熔液表面的设置距离进行调整来调整，可以根据通水量适当改变通水管或水冷套管的结构。此外，通过对水冷装置8的冷却能力进行调整，使负荷于生长中的硅单晶的侧面部上的热应力在30～45MPa的范围变化，同时使生长中的硅单晶的温度为1000～800℃的时间在80～180分钟的范围变化。
此外，将拉晶单晶的直径设为Dc时，优选设置成水冷装置8的冷却用构件的内周面的直径为1.20Dc～2.50Dc、长度为0.25Dc以上，从熔液表面到冷却用构件的下端面的距离为0.30Dc～0.85Dc。
此外，由磁场供给装置9供给的磁场的强度，对于水平磁场(横向磁场)为2000～4000G，更优选为2500～3500G，磁场中心高度被设定成相对于熔液液面，为-150～+100mm，更优选为-75～+50mm。
此外，对于会切磁场，由磁场供给装置9供给的磁场的强度为200～1000G，更优选为300～700G，磁场中心高度被设定成相对于熔液液面，为-100～+100mm，更优选为-50～+50mm。
通过以上述磁场的强度在上述磁场中心高度范围内由磁场供给装置9供给磁场，可以抑制对流，可以使固液界面的形状为优选的形状。
使用图8所示的CZ炉进行硅单晶6的拉晶时，从熔点到1350℃的结晶中心部的轴向温度梯度Gc为3.0～3.2℃/mm、结晶外周部的轴向温度梯度Ge为2.3～2.5℃/mm、Gc/Ge为1.3左右。此外，负荷于生长中的硅单晶的侧面部的热应力为30～45MPa。该状态即使改变拉晶速度也几乎无变化。
接着对使用图8所示的CZ炉、使用惰性气体和氢气的混合气体作为生长单晶的环境气体、进行硅单晶6的生长的方法进行说明。
(操作条件的设定)
首先，对用于生长目标缺陷状态的硅单晶的操作条件进行设定。其中，作为设定操作条件的一个例子，对于用于生长含有氧析出抑制区域(PI区域)的无缺陷结晶的操作条件的设定方法进行说明。首先，为了掌握氢浓度和得到无缺陷结晶的拉晶速度的容许范围，使环境气体中的氢分子分压例如为0、20、40、160、240、400Pa的混合比率，在各条件下生长目标直径例如300mm的单晶。
将高纯度硅的多晶例如300Kg装入坩锅内，添加p型(B、Al、Ga等)或n型(P、As、Sb等)掺杂剂以使单晶的电阻率为所期望的值例如10Ωm。在氩气环境下使装置内减压为1.33～26.7kPa(100～200torr)，进行设定使环境气体中的氢分子分压为上述所规定的混合比率流入炉内。
然后，由磁场供给装置9使磁场中心高度相对于熔液液面为-75～+50mm来供给例如3000G的水平磁场，同时通过加热器2对硅的多晶进行加热制成硅熔液3，将安装于籽晶夹5的晶种浸渍于硅熔液3中，旋转坩锅1和拉晶轴4的同时进行拉晶。此时，对坩锅的旋转速度、炉内压力、加热器等进行调整以形成所期望的氧浓度。结晶方位为{100}、{111}或{110}的任意一种，为了无结晶位错而进行缩颈后，形成肩部，放肩形成目标躯干径。
然后，当躯干长度达到例如300mm时，使拉晶速度充分大于临界速度，例如调整为1.0mm/min，然后，根据拉晶长度大致直线地降低拉晶速度，躯干长度达到例如为600mm时，使拉晶速度小于临界速度例如为0.3mm/min，然后以该拉晶速度生长到例如1600mm的躯干部，在通常条件下进行收尾后，结束结晶生长。
如此，将以不同的氢浓度生长的单晶沿着拉晶轴纵切，制造含有拉晶轴附近的板状试验片，为了对原生缺陷的分布进行观察，进行Cu缀饰。首先，将各试验片浸渍于硫酸铜水溶液中后，自然干燥，在氮气环境气体中于900℃下实施20分钟左右的热处理。然后，为了除去试验片表层的Cu硅化物层，浸渍于HF/HNO3混合溶液中，腐蚀除去表层数十微米后，通过X射线拓扑法对OSF环的位置或各缺陷区域的分布进行检查。此外，例如用OPP法对该切片的COP的密度进行检查、例如用Secco腐蚀法对位错团的密度进行检查。
通过上述拉晶实验，得到红外线散射体缺陷产生区域、OSF产生区域、PV区域、PI区域、位错团产生区域各缺陷区域的V/G和氢浓度的关系。此外通过使改变拉晶速度的位置在从300mm到600mm、从500mm到800mm以及从700mm到1000mm的不同部位实施数处，求得含有氧析出抑制区域(PI区域)的无缺陷结晶的拉晶速度限度和结晶轴向位置的关系，从而可以对用于得到由氧析出抑制区域(PI区域)构成的无缺陷结晶的操作条件进行设定。
(硅单晶的生长)
然后，使用图8所示的CZ炉，使用惰性气体和氢气的混合气体作为生长单晶的环境气体，在通过上述方法设定的适当的操作条件下，进行直筒部为由氧析出抑制区域(PI区域)构成的无缺陷区域的硅单晶6的生长。
若如此生长硅单晶，则根据通常的加工方法用ID锯或钢丝锯等切断装置进行切片，经过倒角、研磨、蚀刻、抛光等步骤加工成硅单晶晶片。而且，除了这些步骤之外还有洗涤等各种步骤，根据步骤顺序的改变、省略等目的变更采用适当步骤。
通过对如此得到的晶片进行RTA处理，不必在高温下进行长时间的热处理以在DZ层形成中使氧向外方扩散，可以制成具有可以充分地确保吸杂能力的1×104～1×106个/cm2的氧析出物密度、大小，可以使能使装置活性区域完全无缺陷的足够的DZ宽度在晶片的面内均匀的优异晶片。
根据本实施方式的硅单晶的生长方法，由于生长单晶的环境气体为惰性气体和氢气的混合气体，对生长中的硅单晶的温度进行控制以使从熔点到1350℃的结晶中心部的轴向温度梯度Gc与从熔点到1350℃的结晶外周部的轴向温度梯度Ge之比Gc/Ge为1.1～1.4、上述结晶中心部的轴向温度梯度Gc为3.0～3.5℃/mm，增宽了无缺陷结晶的拉晶速度限度。因此，可以以避免OSF产生区域、PV区域和PI区域混在一起的拉晶速度限度生长硅单晶。从而，不必为了使OSF不表面化而使氧浓度为12×1017个原子/cm3(ASTM-F121 1979)以下的低浓度，可以制备氧浓度为12×1017～18×1017个原子/cm3(ASTM-F121 1979)的硅单晶6。
虽然上述实施方式中，以通过水冷装置8(冷却装置)对生长中的硅单晶的侧面部进行冷却的情况为例子进行说明，但是本发明不仅限于通过水冷装置8(冷却装置)对生长中的硅单晶的侧面部进行冷却的情况，若可以对生长中的硅单晶的侧面部进行冷却则可以使用其它的任何装置、方法进行冷却。
实施例
为了验证本发明进行如下所述的实验。
实施例1～实施例3
作为本发明的实施例，使用具有如下所示的热场结构1的结晶生长装置，在通过上述方法设定的操作条件下，向坩锅内装入高纯度硅的多晶300kg，使用在氩气中以氢分子分压为240Pa混合氢气而成的混合气体作为环境气体，进行外径300mm、躯干长度1600mm、表1所示的氧浓度的无缺陷结晶的硅单晶的生长。
[表1]
  实施例 氧浓度(×1017个原子/cm3) OSF浓度(个/cm2)  结晶区域
    1     13～14     14  PV区域+PI区域
    2     13～14     0  PI区域
    3     14～15     0  PI区域
(热场结构1)
使用如图8所示的CZ炉，对水冷装置8的冷却能力进行设置使尺寸为：内径600mm、高度200mm，其下表面距熔液表面150mm，同时，由磁场供给装置9使磁场中心高度相对于熔液液面为0mm左右来供给3000G的水平磁场，形成从熔点到1350℃的结晶中心部的轴向温度梯度Gc为3.2℃/mm，结晶外周部的轴向温度梯度Ge为2.2℃/mm，Gc/Ge为1.3的热场结构。
实施例4、实施例5
接着作为比较例，使用具有如下所示的热场结构2的结晶生长装置。向坩锅内装入与实施例1相同的高纯度的硅的多晶300Kg，使用氩气作为环境气体，进行外径300mm、躯干长度1600mm、表2所示的氧浓度的无缺陷结晶的硅单晶的生长。
[表2]
    实施例(比较例)   氧浓度(×1017个原子/cm3)   OSF浓度(个/cm3)   结晶区域
    4   11.5～12.5   70   OSF区域+PV区域+PI区域
    5   13～14   ＞1000   OSF区域+PV区域+PI区域
(热场结构2)
使用无水冷装置8和热屏蔽体7的CZ炉，与热场结构1同样地供给水平磁场，形成从熔点到1350℃的结晶中心部的轴向温度梯度Gc为2.8℃/mm，结晶外周部的轴向温度梯度Ge为2.5℃/mm，Gc/Ge为1.1的热场结构。
将如此得到的实施例1～实施例5的硅单晶切片得到硅晶片，对该硅晶片实施1000℃、16小时的热处理，用蚀坑法测定OSF浓度。其结果如表1和表2所示。
OSF浓度的测定中，实施1000℃、90分钟用于评价的热处理后，用氟酸和纯水的混合液除去氧化膜，然后通过Secco腐蚀选择性地对出现于晶片表面上的OSF进行腐蚀使其表面化，通过用光学显微镜测定OSF密度的蚀坑法求得。
此外，对于上述热处理后的实施例1～实施例5的各硅晶片，对形成于硅晶片的内部的BMD密度进行测定，对距硅晶片中心的距离和BMD密度之间的关系进行研究。其结果如图9、图10所示。
BMD密度如下求得：通过在氧化环境气体中对热处理后的硅晶片实施1000℃/16hr的追加热处理，使析出物生长，劈开晶片后实施2微米的湿式蚀刻(光蚀刻)，用光学显微镜(红外散射法)对劈开截面的晶片表面的坑进行计数求得BMD密度。
此外，由BMD密度和OSF浓度的测定结果调查硅晶片的缺陷区域。其结果如表1和表2所示。
如图9所示，作为本发明实施例的实施例1中，距硅晶片中心的距离为10～70mm的区域以及120～145的区域的BMD密度为1×105个/cm2，距硅晶片中心的距离为70～120的区域的BMD密度为1×104个/cm2以上，可以确认为能充分地确保吸杂能力的硅晶片。此外，实施例1中，稍有OSF的产生。
此外，实施例1中，距硅晶片中心的距离为10～70mm的区域以及120～145mm的区域为PV区域，距硅晶片中心的距离为70～120mm的区域为PI区域，如表1所示，可以确认PV区域和PI区域混在一起。
此外，如图9所示，作为本发明实施例的实施例2中，BMD密度为1×104个/cm2以上，在硅晶片的面内于全部区域均匀，可以确认为能充分地确保吸杂能力的硅晶片。此外，实施例2中可以确认，无OSF的产生、仅含有PI区域。
此外，如图9所示，作为本发明实施例的实施例3中，BMD密度为1×105个/cm2，在硅晶片的面内于全部区域均匀，可以确认为能确保优异的吸杂能力的硅晶片。此外，实施例3中可以确认，无OSF的产生、仅含有PI区域。
与此相对地，如图10所示，作为本发明比较例的实施例4中，BMD密度为1×104/cm2左右，与作为本发明实施例的实施例1～实施例3相比，在硅晶片的面内不均匀较明显。此外，实施例4中，如表2所示，虽然氧浓度比作为本发明实施例的实施例1～实施例3低，但是观察到大量OSF。
此外，实施例4中，如表2所示，可以确认OSF区域、PV区域、PI区域混在一起。
此外，如图10所示，作为本发明比较例的实施例5中，BMD密度为1×105个/cm2左右，如表2所示，虽然为与作为本发明实施例的实施例1和实施例2相同的氧浓度，但是OSF超过检测限，观察到极多的OSF。
此外，实施例5中，如表2所示，可以确认OSF区域、PV区域、PI区域混在一起。
工业实用性
根据本发明，可以以适于工业生产的制造效率稳定地制造含有具有可以充分地确保吸杂能力的氧析出物密度的氧析出促进区域(PV区域)和/或氧析出抑制区域(PI区域)的硅晶片。若使用用本发明的方法制造的吸杂能力均匀的晶片则可以抑制装置制造步骤中的装置特性的不均匀、可以以较高的收率进行装置制造。

Claims (9)

1.一种硅单晶的生长方法，其为通过直拉法生长根据ASTM-F121 1979测得的氧浓度为12×1017～18×1017个原子/cm3的硅单晶的方法，其中，
生长所述单晶的环境气体含有含氢原子的物质的气体，
对生长中的硅单晶的温度进行控制，以使从熔点到1350℃的结晶中心部的轴向温度梯度Gc与从熔点到1350℃的结晶外周部的轴向温度梯度Ge之比Gc/Ge为1.1～1.4、所述结晶中心部的轴向温度梯度Gc为3.0～3.5℃/mm。
2.权利要求1所述的硅单晶的生长方法，其中，对生长中的硅单晶的侧面部进行冷却。
3.权利要求1所述的硅单晶的生长方法，其中，根据ASTM-F121 1979测得的所述氧浓度为13×1017～16×1017个原子/cm3。
4.权利要求1所述的硅单晶的生长方法，其中，生长中的硅单晶的温度为1000～800℃的时间为80～180分钟。
5.权利要求1所述的硅单晶的生长方法，其中，所述环境气体中含氢原子的物质的气体的氢分子分压为40～400Pa。
6.权利要求1所述的硅单晶的生长方法，其中，使所述硅单晶的直筒部为氧析出促进区域和/或氧析出抑制区域。
7.权利要求1所述的硅单晶的生长方法，其中，使所述硅单晶的直筒部为氧析出抑制区域。
8.一种硅晶片的制造方法，其中，由通过权利要求1～7任意一项所述的硅单晶的生长方法生长的硅单晶的直筒部采取，氧析出物密度为1×104～1×106个/cm2。
9.一种硅晶片，其通过权利要求8所述的硅晶片制造方法制造。
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