WO2006073156A1 - 研磨用スラリー - Google Patents

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WO2006073156A1
WO2006073156A1 PCT/JP2006/300036 JP2006300036W WO2006073156A1 WO 2006073156 A1 WO2006073156 A1 WO 2006073156A1 JP 2006300036 W JP2006300036 W JP 2006300036W WO 2006073156 A1 WO2006073156 A1 WO 2006073156A1
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polishing
film
slurry
silica
polishing slurry
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Yoshiharu Ohta
Rika Tanaka
Hiroshi Nitta
Yoshitaka Morioka
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Nitta Haas Incorporated
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    • H01L21/321—After treatment
    • H01L21/32115—Planarisation
    • H01L21/3212—Planarisation by chemical mechanical polishing [CMP]

Definitions

  • the present invention relates to a polishing slurry used for CMP (Chemical Mechanical Polishing).
  • CMP has become an indispensable technology for, for example, planarization of interlayer insulating films, formation of plugs in via holes, formation of buried metal wirings, etc. (for example, JP 2004-193495 A). No. publication).
  • the formation of the buried metal wiring using CMP will be described with reference to FIG.
  • a concave groove for wiring formation in the insulating film 10 such as an oxide film formed on the semiconductor substrate
  • titanium nitride (TiN) or the like is formed over the entire surface of the insulating film 10.
  • a barrier metal film 11 is deposited, and then a wiring metal film 12 made of tungsten (W) or the like is deposited over the entire surface of the noble metal film 11 so as to fill the trench.
  • the polishing rate (polishing rate) for the metal film for wiring is high as polishing slurry. Since polishing is performed using a slurry, for example, a slurry containing fumed silica as polishing abrasive grains, as shown in FIG. 15, the central portion of the wide embedded wiring 12 is polished in a region having a large groove width. In a region where the so-called datesing occurs or the grooves are dense, so-called erosion occurs in which the insulating film 10 around the narrow buried wiring 12 and the surrounding insulating film 10 are simultaneously polished. .
  • the present invention has been made in view of the above-described problems, and an object of the present invention is to provide a polishing slurry that can reduce erosion by datesing.
  • the present invention is configured as follows.
  • the polishing slurry of the present invention is a polishing slurry used for chemical mechanical polishing, and contains an oxidizing agent and two or more kinds of abrasive grains.
  • the abrasive grains contain fumed silica and colloidal silica as the two or more kinds of abrasive grains which are preferably silica abrasive grains.
  • the fumed silica is preferably composed of secondary particles, and the colloidal silica is preferably composed of primary particles.
  • the polishing rate for the metal film is high, fumed silica, and the insulating film.
  • the polishing rate ratio (selection ratio) for metal film and insulating film (oxide film) can be selected. Therefore, erosion can be reduced by dishing compared to the conventional example.
  • it contains an acid and has a pH power of 6 or less. More preferably, the pH is 2 or more and 4 or less.
  • the mixing ratio of the colloidal silica to the total amount of both fumed silica and colloidal silica is 1% or more and 99% or less.
  • the mixing ratio is 10% or more and 90%, and more preferably 20% or more and 70% or less.
  • the lower limit of the mixing ratio may be 50% or more.
  • the polishing rate ratio (selection ratio) can be selected based on the mixing ratio of the colloidal silica to the fumed silica, and the polishing rate for the metal film and the insulating film can be controlled.
  • FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a CMP apparatus for carrying out a chemical mechanical polishing method according to one embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a partially enlarged sectional view of the semiconductor wafer of FIG.
  • FIG. 3 is a diagram showing the polishing characteristics of the polishing slurry according to the embodiment of the present invention.
  • FIG. 4 is a graph showing the relationship between pH and polishing rate.
  • FIG. 5 is a diagram showing the polishing rate when each polishing slurry in Study Example 2 is used.
  • Figure 6 shows the occurrence of the SiO film polished using each polishing slurry in Study Example 2.
  • FIG. 7 is a diagram showing the uniformity of the W film when the W film is polished using each polishing slurry in Study Example 2.
  • FIG. 8 shows the relationship between the polishing rate and the distance from the center of the wafer.
  • FIG. 9 is a diagram showing the polishing rate when using the example and the comparative example.
  • FIG. 10 is a diagram showing the count number of defects when using the example and the comparative example.
  • FIG. 11 is a diagram illustrating the amount of date when using the example and the comparative example.
  • FIG. 12 is a diagram showing the amount of erosion when the example and the comparative example are used.
  • FIG. 13 is a diagram showing the recess amount when the example and the comparative example are used.
  • FIG. 14 is a partially enlarged cross-sectional view of a semiconductor wafer for explaining the formation of the buried metal wiring using the chemical mechanical polishing method.
  • FIG. 15 is a diagram showing dating and erosion.
  • FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a CMP polishing apparatus using a polishing slurry according to an embodiment of the present invention.
  • a polishing slurry 3 according to the present invention is continuously supplied from a slurry supply nozzle 4 to a polishing pad 2 attached to the surface of the surface plate 1.
  • a semiconductor wafer 5 as an object to be polished is held by a polishing head 6 via a backing film 7. When a load is applied to the polishing head 6, the semiconductor wafer 5 is pressed against the polishing pad 2.
  • the polishing slurry 3 supplied onto the polishing pad 2 spreads on the polishing pad 2 and reaches the semiconductor wafer 5.
  • the surface plate 1 and the polishing head 6 rotate in the same direction as indicated by an arrow A and move relative to each other, and the polishing slurry 3 enters between the polishing pad 2 and the semiconductor wafer 5 to perform polishing.
  • Reference numeral 8 denotes a dresser for conspicuous the surface of the polishing pad 2.
  • FIG. 2A is a partial cross-sectional view showing an example of a semiconductor wafer 5 that is an object to be polished.
  • an insulating film made of silicon dioxide SiO is an oxide film on the wafer substrate.
  • a film 10 is formed, and a groove or a via hole is selectively formed in the insulating film 10, and the insulating film 1
  • barrier metal film 11 made of titanium Ti and titanium nitride TiN is deposited. afterwards
  • the semiconductor wafer 5 thus formed is mounted on the polishing head 6 of FIG. 1 with the wiring metal film 12 side down, and polishing is performed.
  • the polishing slurry of this embodiment is a slurry of an aqueous medium containing an oxidizing agent and containing fumed silica and colloidal silica as two or more kinds of abrasive grains.
  • the oxidizing agent examples include peroxide compounds such as hydrogen peroxide and ammonium perchlorate, and iodate compounds such as iodic acid, potassium iodate and sodium iodate.
  • the oxidizing agent is preferably contained in an amount of 0.1 to 7% by weight, more preferably 0.5 to 4% by weight, based on the polishing slurry.
  • the polishing slurry preferably contains an acid for adjusting pH, and the acid is not particularly limited, and known inorganic acids and organic acids can be used.
  • inorganic acids such as hydrochloric acid, nitric acid, sulfuric acid, hydrofluoric acid, and carbonic acid and organic acids such as acetic acid, citrate, malonic acid, and adipic acid are preferred from the viewpoint of further improving the polishing ability of the polishing slurry.
  • Hydrochloric acid and the like are particularly preferable.
  • One inorganic acid and one organic acid may be used alone, or two or more may be used in combination.
  • one or more inorganic acids can be used in combination with one or more organic acids.
  • the polishing slurry has a pH of preferably 1 to 6, more preferably 2 to 4, particularly preferably 2 to 3.
  • the pH is in the acidic range of 1-6, the polishing ability of colloidal silica is maximized. This pH range can be easily achieved by appropriately changing the acid content.
  • fumed silica and colloidal silica contain 1 to 50% by weight, more preferably 1 to 40% by weight, based on the polishing slurry. More preferably, it is 2 to 15% by weight.
  • the mixing ratio (weight ratio) of the colloidal silica to the total amount of both fumed silica and colloidal silica is preferably 1% or more and 99% or less, more preferably the mixing ratio is It is 10% or more and 90%, and more preferably 20% or more and 70% or less. Further, the lower limit of the mixing ratio may be 50% or more.
  • abrasive grains other abrasive grains such as alumina, ceria, titania, etc. may be added in addition to silica.
  • a buffering agent such as potassium phosphate may be added.
  • This polishing slurry may contain one or more of various additives conventionally used in polishing slurries in CMP processing as long as the preferred characteristics are not impaired.
  • this additive include dispersants such as ammonium polycarboxylate, water-soluble alcohols such as ethanol, propanol, isopropanol, ethylene glycol, and glycerol, surfactants, viscosity modifiers, and iron nitrate.
  • the polishing slurry contains an oxidizer, and as a polishing abrasive, fumed silica Since it contains high strength, it has a high polishing rate for metal films such as tungsten and copper, while it contains colloidal silica as abrasive grains.
  • the polishing rate ratio (selection ratio) can be reduced to approximately 1, for example.
  • the metal film for wiring is polished too much compared to the insulating film, erosion can be reduced.
  • a polishing solution in which a fumed silica aqueous solution with a solid content of 5% by weight and a colloidal silica aqueous solution with a solid content of 5% by weight are mixed in a ratio of 3: 1, 2: 1, 1: 1, 1: 2, respectively.
  • Each wafer was prepared, and each wafer was prepared with a tungsten film W and a silicon oxide film SiO on the surface by adjusting each of the slurry for polishing using only fumed silica force without mixing the aqueous solution and only colloidal silica. Polishing test
  • Each polishing slurry contained 4% by weight of hydrogen peroxide as an oxidizing agent, 1% of 1 (molZL) of hydrochloric acid, and a pH of 2.
  • the polishing conditions were a load of 300 g / cm 2 , a platen rotation speed of 50 rpm, a polishing head (carrier) rotation speed of 5 Orpm, and a polishing slurry flow rate of 300 ml / min.
  • polishing rate of the tungsten film was measured at multiple points using a specific resistance measuring instrument (RS35c, manufactured by Tencor), and the film thickness of the tungsten film was calculated from the average value, and was measured from the change in film thickness. .
  • the polishing rate of the SiO film is determined by the optical film thickness meter (Nano spec / AFT5
  • the thickness of the SiO film is determined.
  • Figure 3 shows the measurement results.
  • the horizontal axis in FIG. 3 indicates the mixing ratio (%) of the colloidal silica force to the entire silica abrasive grains of fumed silica and colloidal silica, and the left vertical axis indicates the polishing rate (nm / min).
  • the right vertical axis is , Which shows the selectivity (W polishing rate / SiO polishing rate) c
  • the selection ratio is 2.
  • the selection ratio is changed from 4 to 4. Can be changed up to 2.
  • Table 1 below shows the polishing ratio of fumed silica alone and the mixing ratio of fumed silica and colloidal silica 1: 2, that is, the mixing ratio of colloidal silica to the entire silica abrasive grains. The measurement results of erosion when polished with% polishing slurry are shown.
  • the erosion step of 50 nm or more due to excessive shaving of a metal film such as tungsten is alleviated by polishing the SiO film about 30 nm.
  • Fig. 4 shows the polishing rate for fumed silica and colloidal silica SiO films by pH.
  • the selection ratio that is the ratio between the polishing rate for a metal film such as tungsten and the polishing rate for an insulating film (oxide film) can be controlled. Compared to a metal film that is too sharp, Date Thing As a result, it is possible to effectively prevent the occurrence of an electrical short circuit due to the polishing residue of the wiring metal film during the formation of the upper wiring film, thereby producing a high-quality semiconductor device. Can be obtained.
  • silica abrasive grains are used, it is possible to perform flat polishing without scratches that occur when alumina abrasive grains are used.
  • the polishing slurry used in this study example was prepared as follows.
  • the fumed silica dispersion of the high dispersion of solid content of 20 weight 0/0 were prepared by mixing a colloidal silica and water, the solid content of 20 wt% of highly dispersed A colloidal silica dispersion was prepared. Then, the fumed silica dispersion and the colloidal silica dispersion are mixed at a ratio of 9: 1, 8: 2, 7: 3, 6: 4, 5: 5, 1: 3, respectively, and colloidal to the silica abrasive grains.
  • Abrasive dispersions having a silica mixing ratio hereinafter, simply referred to as “mixing ratio” of 10%, 20%, 30%, 40%, 50%, and 75% were prepared.
  • the fumed silica dispersion is an abrasive dispersion having a mixing ratio of 0%
  • the colloidal silica dispersion is an abrasive dispersion having a mixing ratio of 100%.
  • An oxidizer solution having a potassium iodate concentration of 4% by weight was prepared by dissolving potassium iodate, which is an oxidizer, in water.
  • the oxidizing agent solution was adjusted to pH 2 by adding hydrochloric acid during preparation of the solution.
  • polishing slurries with a mixing ratio of 20%, 30%, 40%, 50%, and 75% have a mixing ratio of 20% and 30% instead of using an abrasive dispersion with a mixing ratio of 10%.
  • the slurry was prepared in the same manner as the polishing slurry having a mixing ratio of 10%, except that the abrasive dispersions having 40%, 50%, and 75% were used.
  • Polishing slurry (fumed silica simple substance slurry) in which the silica abrasive grains are only fumed silica is used instead of the abrasive dispersion liquid with a mixing ratio of 10%.
  • a polishing slurry having a mixing ratio of 10% was prepared in the same manner except that a mood silica dispersion was used.
  • a polishing slurry (colloidal silica single slurry) in which the silica abrasive grains are only colloidal silica has a mixing ratio of 10 except that a colloidal silica force dispersion is used instead of using an abrasive dispersion having a mixing ratio of 10%.
  • % Was prepared in the same manner as the polishing slurry. Since these concentrations are those at the time of polishing, the timing of mixing the abrasive dispersion and the oxidizer solution may be mixed in advance or may be mixed immediately before polishing.
  • polishing evaluation polishing rate evaluation, surface condition evaluation and uniformity evaluation
  • a wafer having a tungsten (W) film as a metal film, a titanium (Ti) film, and a SiO film as an oxide film formed on the surface was polished under the following polishing conditions.
  • Polishing conditions are: Polisher (SH-24, Speed FAM), Polishing pad (IC1400, Nitta Haas), Polishing time 60 seconds, Load 5. Opsi (about 34450Pa), Surface plate rotation 65r pm, polishing head (carrier) rotation speed 65 rpm, polishing slurry flow rate 125 ml / min.
  • the object to be polished is a wafer on which an 8-inch Si film is formed and a W film and T on the wafer.
  • FIG. 5 is a diagram showing the polishing rate when each polishing slurry in Study Example 2 is used.
  • the horizontal axis of the graph indicates the mixing ratio (%), and the vertical axis of the graph indicates the polishing rate (A / min).
  • the polishing rate of the W film was measured at a plurality of points using a specific resistance measuring instrument (RS35c, manufactured by Tencor), and the film thickness of the W film was calculated from the average value and measured from the change in film thickness.
  • the polishing rate of the Ti film was measured at multiple points using a specific resistance measuring instrument (RS35c, manufactured by Tencor), and the film thickness of the Ti film was calculated from the average value, and measured from the change in film thickness. Polishing of SiO film
  • the rate is measured at multiple points using an optical film thickness meter (Nano spec / AFT5100, manufactured by Nanometrics), and the average film thickness is calculated from the SiO film thickness and measured from the change in film thickness.
  • an optical film thickness meter Nano spec / AFT5100, manufactured by Nanometrics
  • Figure 6 shows the occurrence of the SiO film polished using each polishing slurry in Study Example 2.
  • the horizontal axis of the graph indicates the mixing ratio (%), and the vertical axis of the graph indicates the count of defects larger than 0.2 ⁇ per wafer. Defects were measured using a wafer surface inspection device (LS6600, manufactured by Hitachi High-Technologies Corporation).
  • FIG. 7 is a diagram showing the uniformity of the W film when the W film is polished using each polishing slurry in Study Example 2.
  • the horizontal axis of the graph shows the mixing ratio (%), and the vertical axis of the graph shows the uniformity of the W film after polishing.
  • Uniformity is the percentage of the difference between the maximum and minimum values of the average thickness of silicon wafers measured at multiple locations, for example 49 locations, on a polished silicon wafer. The smaller the thickness of the workpiece, Excellent uniformity.
  • Fig. 8 shows the relationship (profile) between the polishing rate and the distance between the central force of the wafer.
  • the horizontal axis of the graph indicates the distance from the wafer center (measurement position) (mm), and the vertical axis indicates the polishing rate (A / min).
  • the smooth line 21 is a profile when a polishing slurry having a mixing ratio of 20% is used.
  • the smooth line 22 is a profile when a fumed silica simple substance slurry is used.
  • Smooth line 23 is a profile file in the case of using colloidal silica simple substance slurry.
  • the W film which is a metal film, is shaved too much compared to the SiO film, which is an insulating film.
  • Eating can reduce erosion, and this effectively prevents electrical short-circuiting caused by the polishing residue of the wiring metal film during the formation of the upper wiring film. It is possible to stop and obtain a high-quality semiconductor device.
  • polishing evaluation (polishing rate evaluation, surface state evaluation, dating evaluation, erosion evaluation, and recess evaluation) was examined as follows. Using each of the above polishing slurries, a wafer having a tungsten (W) film as a metal film, a titanium (Ti) film, and a SiO film as an oxide film formed on the surface was polished under the following polishing conditions.
  • Polishing conditions are: Polisher (SH-24, Speed FAM), Polishing pad (IC1400, Nittah Hearth), Polishing time 60 seconds, Load 4.5psi (approx. 31000Pa), Surface plate rotation 65r pm, polishing head (carrier) rotation speed 65 rpm, polishing slurry flow rate 125 ml / min.
  • the object to be polished is a wafer on which an 8-inch Si film is formed and a W film and T on the wafer.
  • FIG. 9 is a diagram showing the polishing rate when using the example and the comparative example.
  • the vertical axis of the graph shows the polishing rate (A / min).
  • Polishing rate of W film resistivity meter (RS35c, manufactured by Tencor)
  • Ti film resistivity meter (RS35c, manufactured by Tencor)
  • SiO film optically meter
  • the embodiment contains colloidal silica that has excellent mechanical polishing power as well as fumed silica as a silica abrasive grain containing potassium iodate with a low etching rate. High polishing rate and SiO film polishing rate
  • FIG. 10 is a diagram showing the count number of defects when using the example and the comparative example.
  • the vertical axis of the graph shows the number of defects counted per wafer.
  • Bar 31 sharpens the Si film
  • Rod 32 is 0.35 m per wafer when polishing the Si film.
  • Bar 33 is Si ⁇
  • Bar 34 is one wafer when the Si film is polished
  • the rod 35 is a scraper of more than 0.35 x m and less than 0.50 per wafer when the SiO film is polished.
  • the defect count based on h. Bar 36 is one wafer when the SiO film is polished
  • the example is generated when the SiO film is polished than the comparative example.
  • results showed fewer defects. Furthermore, it can be seen that the examples have particularly few defects larger than 0.20 / m and smaller than 0.35, so that fine scratches and abrasive particles are less likely to remain. From these facts, the comparative example has a strong force and can polish the SiO film too much.
  • FIG. 11 is a diagram illustrating the amount of date when using the example and the comparative example.
  • the vertical axis of the dull indicates the amount of date (A).
  • the amount of derating is that the wiring width is on the SiO film.
  • the amount of dating is measured with a stylus type surface measuring instrument (P-12, manufactured by Tencor).
  • the embodiment has a smaller amount of deicing than the comparative example, regardless of the wiring width of the wiring made of the W film. This is thought to be due to the low etching effect of potassium iodate.
  • FIG. 12 is a diagram showing the amount of erosion when the example and the comparative example are used.
  • the vertical axis of the dull indicates the amount of erosion (A).
  • the amount of erosion is the wiring density on the SiO film. This is the amount of erosion when a substrate provided with wiring consisting of W films with a force of S50%, 70%, and 90% is polished. The amount of erosion is measured with an atomic force microscope (AFM- SPA465, manufactured by Seiko Instruments Inc.).
  • FIG. 13 is a diagram showing the recess amount when the example and the comparative example are used.
  • the vertical axis of the graph indicates the recess amount (A).
  • the recess amount is 10%, 30%, 50% on the SiO film.
  • the amount of recess is measured with an atomic force microscope (AFM- SPA465, manufactured by Seiko Instruments Inc.).
  • FIG. 13 shows that the amount of erosion in the example is smaller than that in the comparative example regardless of the wiring density of the wiring made of the W film. This is thought to be due to the low etching effect of potassium iodate.
  • the polishing slurry containing the oxidizing agent and the silica abrasive grains, and including colloidal silica and fumed silica as the silica abrasive grains can reduce dating, erosion, and recess.
  • the polishing rate ratio (selection ratio) according to the metal film or insulating film (oxide film) can be selected by the mixing ratio of two or more kinds of abrasive grains such as fumed silica and colloidal silica, As a result, the dateing erosion can be reduced as compared with the conventional example.
  • the present invention is useful for polishing semiconductor wafers and optical component lenses.

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Abstract

　本発明の目的は、被研磨物である半導体ウェハのディッシングやエロージョンを低減できる研磨用スラリーを提供することである。酸化剤を含有するとともに、２種以上の研磨砥粒として、ヒュームドシリカおよびコロイダルシリカを含有し、ヒュームドシリカとコロイダルシリカとの混合比によって、タングステンなどの金属膜の研磨レートとＳｉＯ２などの絶縁膜（酸化膜）の研磨レートの比（選択比）を調整できるようにし、ディッシングやエロージョンを低減できるようにしている。

Description

明 細 書
研磨用スラリー
技術分野
[0001] 本発明は、 CMP (Chemical Mechanical Polishing：化学的機械的研磨）に用 レ、られる研磨用スラリーに関する。
背景技術
[0002] 現在、 CMPは、例えば、層間絶縁膜の平坦化、ビアホール内のプラグの形成、坦 め込み金属配線の形成などに欠かせない技術となっている (例えば、特開 2004—1 93495号公報参照)。
CMPを用いた埋め込み金属配線の形成について、図 14に基づいて説明する。 図 14Aに示すように、半導体基板上に形成された酸化膜等の絶縁膜 10に配線形 成用の凹状の溝を形成した後、絶縁膜 10上に全面に亘つて窒化チタン (TiN)等より なるバリア金属膜 11を堆積し、その後、ノ リア金属膜 11上に、溝を埋めるように全面 に亘つてタングステン (W)等よりなる配線用金属膜 12を堆積する。
次に、図 14Bに示すように、配線用金属膜 12に対して CMPによって、不要な領域 の配線用金属膜 12とその下層のバリア金属膜 11とを研磨して除去し、溝の内部にの み、配線用金属膜 12を残すことにより、金属配線が形成される。
ところが、力かる CMPを用いた金属配線の形成においては、研磨時間を短縮して スループットの向上を図るために、研磨用スラリーとして、配線用金属膜に対する研 磨速度 (研磨レート）が高レ、スラリー、例えば、研磨砥粒としてヒュームドシリカを含有 するスラリーを用いて研磨が行われるために、図 15に示すように、溝幅の大きい領域 においては、広幅の埋め込み配線 12の中央部を研磨してしまう、いわゆるデイツシン グが生じたり、溝が密集している領域においては、細幅の坦め込み配線 12と共にそ の周りの絶縁膜 10を同時に研磨してしまう、いわゆるエロージョンが生じてしまう。 力かるディッシングゃェロージヨンによる表面段差によって、多層配線の上層の絶 縁膜に段差が生じ易ぐ上層の配線膜の形成時に配線用金属膜の研磨残りに起因 した電気的短絡などの問題が発生するという課題がある。 発明の開示
本発明は、上述のような課題に鑑みて為されたものであって、デイツシングゃエロー ジョンを低減できる研磨用スラリーを提供することを目的としている。
本発明では、上記目的を達成するために、次のように構成している。
すなわち、本発明の研磨用スラリーは、化学的機械的研磨に用レ、る研磨用スラリー であって、酸化剤および 2種以上の研磨砥粒を含有するものである。
この研磨砥粒は、シリカ砥粒であるのが好ましぐ前記 2種以上の研磨砥粒として、 ヒュームドシリカおよびコロイダルシリカを含有するのが好ましい。
ここで、ヒュームドシリカは、 2次粒子からなり、コロイダルシリカは、 1次粒子からなる のが好ましい。
上記構成によると、酸化剤を含有するとともに、 2種以上の研磨砥粒、例えば、ヒュ ームドシリカおよびコロイダルシリカを含有しているので、金属膜に対する研磨レート が高レ、ヒュームドシリカと、絶縁膜 (酸化膜）に対する研磨レートが高いコロイダルシリ 力との混合比を選択することによって、金属膜および絶縁膜 (酸化膜）に対して研磨 レート比（選択比）を選択できることになり、これによつて、従来例に比べて、ディッシ ングゃエロージョンを低減できることになる。
好ましい実施態様においては、酸を含有し、 pH力 以上 6以下である。より好ましく は、 pHが 2以上 4以下である。
この実施態様によると、絶縁膜に対するコロイダルシリカの研磨能力を十分に発揮 すること力 Sできる。
他の実施態様においては、前記ヒュームドシリカおよび前記コロイダルシリカの両シ リカの総量に対する前記コロイダルシリカの混合比率力 1 %以上 99%以下である。 好ましくは、前記混合比率が、 10%以上 90%であり、より好ましくは、 20%以上 70% 以下である。また、前記混合比率の下限を、 50%以上としてもよい。
この実施態様によると、ヒュームドシリカに対する前記コロイダルシリカの混合比によ つて、研磨レート比 (選択比）を選択できることになり、金属膜や絶縁膜に対する研磨 レートを制御することが可能になる。
更に他の実施態様においては、絶縁膜および金属膜が形成された基板の研磨に 用いられるものである。
この実施態様によると、絶縁膜および金属膜が形成された基板の研磨に用いること によって、従来例に比べて、デイツシングゃエロージョンを低減できることになる。 図面の簡単な説明
[0004] 本発明の目的、特色、および利点は、下記の詳細な説明と図面とからより明確にな るであろう。
図 1は、本発明の一つの実施の形態に係る化学的機械研磨方法を実施するための CMP装置の概略構成図である。
図 2は、図 1の半導体ウェハの一部拡大断面図である。
図 3は、本発明の実施の形態に係る研磨用スラリーの研磨特性を示す図である。 図 4は、 pHと研磨レートとの関係を示す図である。
図 5は、検討例 2における各研磨用スラリーを用いたときの研磨レートを示す図であ る。
図 6は、検討例 2における各研磨用スラリーを用いて SiO膜を研磨したときに発生
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するディフエタト（欠陥）のカウント数を示す図である。
図 7は、検討例 2における各研磨用スラリーを用いて W膜を研磨したときの W膜の 均一性を示す図である。
図 8は、研磨レートとウェハの中心からの距離との関係を示す図である。 図 9は、実施例および比較例を用いたときの研磨レートを示す図である。 図 10は、実施例および比較例を用いたときの欠陥のカウント数を示す図である。 図 11は、実施例および比較例を用いたときのデイツシング量を示す図である。 図 12は、実施例および比較例を用いたときのエロージョン量を示す図である。 図 13は、実施例および比較例を用いたときのリセス量を示す図である。 図 14は、化学的機械研磨方法を用いた坦め込み金属配線の形成を説明するため の半導体ウェハの一部拡大断面図である。
図 15は、デイツシングおよびエロージョンを示す図である。
発明を実施するための最良の形態
[0005] 以下図面を参考にして本発明の好適な実施例を詳細に説明する。 以下、図面によって本発明の実施の形態について詳細に説明する。
図 1は本発明の実施の形態に係る研磨用スラリーを用いる CMP研磨装置の概略 構成図である。
定盤 1の表面に取付けられた研磨パッド 2には、本発明に係る研磨用スラリー 3がス ラリー供給用のノズル 4から連続的に供給される。被研磨物としての半導体ウェハ 5は 、研磨ヘッド 6に、バッキングフィルム 7を介して保持される。研磨ヘッド 6に荷重が加 えられることによって、半導体ウェハ 5は、研磨パッド 2に押し付けられる。
研磨パッド 2上に供給される研磨用スラリー 3は、研磨パッド 2上を広がって半導体 ウェハ 5に到達する。定盤 1と研磨ヘッド 6とは、矢符 Aで示すように同方向に回転し て相対的に移動し、研磨パッド 2と半導体ウェハ 5との間に研磨用スラリー 3が侵入し て研磨が行われる。なお、 8は研磨パッド 2の表面を目立てするためのドレッサーであ る。
図 2Aは被研磨物である半導体ウェハ 5の一例を示す部分断面図である。この半導 体ウェハ 5では、ウェハ基板の上に、酸化膜である二酸化シリコン SiO力 なる絶縁
2
膜 10を形成し、この絶縁膜 10に溝ほたはビアホール）を選択的に形成し、絶縁膜 1
0上に、チタン Tiおよび窒化チタン TiNからなるバリア金属膜 11を堆積する。その後
、ノ リア金属膜 11上に、溝を坦め込むようにして配線用金属であるタングステン Wか らなる配線金属膜 12を堆積する。
このように形成された半導体ウェハ 5を、配線金属膜 12側を下にして図 1の研磨へ ッド 6に装着して、研磨を行うものである。
ここで、この実施の形態に使用する研磨用スラリーについて、詳細に説明する。 この実施の形態の研磨用スラリーは、酸化剤を含有するとともに、 2種以上の研磨 砥粒として、ヒュームドシリカおよびコロイダルシリカを含有する水系媒体のスラリーで ある。
酸化剤としては、過酸化水素や過塩素酸アンモニゥムなどの過酸化化合物、ヨウ素 酸、ヨウ素酸カリウムやヨウ素酸ナトリウムなどのヨウ素酸塩化合物などを挙げることが できる。酸化剤は、研磨用スラリーに対して、 0. 1重量％以上 7重量％以下含有する のが好ましぐより好ましくは、 0. 5重量％以上 4重量％以下である。 この研磨用スラリーは、 pHを調整するための酸を含有するのが好まし この酸とし ては、特に制限されず、公知の無機酸および有機酸を使用できる。その中でも、研磨 用スラリーの研磨能力を一層向上させるという観点から、塩酸、硝酸、硫酸、フッ酸、 炭酸などの無機酸および酢酸、クェン酸、マロン酸、アジピン酸などの有機酸が好ま しぐ塩酸などが特に好ましい。無機酸および有機酸は、それぞれ 1種を単独で使用 してもよく、 2種以上を併用してもよい。また、無機酸の 1種または 2種以上と有機酸の 1種または 2種以上とを併用することもできる。
この研磨用スラリーは、その pHが、好ましくは 1〜6、さらに好ましくは 2〜4、特に好 ましくは、 2〜3である。 pHが、 1〜6の酸性域にあると、コロイダルシリカによる研磨能 力が最大限に発揮される。この pH範囲は、酸の含有量を適宜変更することによって 、容易に達成できる。
ヒュームドシリカおよびコロイダルシリカは、両者を合わせた研磨砥粒として、研磨用 スラリーに対して 1重量％以上 50重量％以下含有するのが好ましぐより好ましくは、 1重量％以上 40重量％以下、更に好ましくは、 2重量％以上 15重量％以下である。 また、ヒュームドシリカおよびコロイダルシリカの両シリカの総量に対する前記コロイ ダルシリカの混合比率（重量比率）が、 1%以上 99%以下であるのが好ましぐより好 ましくは、前記混合比率が、 10%以上 90%であり、更に好ましくは、 20%以上 70% 以下である。また、前記混合比率の下限を、 50%以上としてもよい。
研磨砥粒として、シリカ以外に、アルミナ、セリア、チタニア、などの他の研磨砥粒を 加えてもよい。
また、研磨砥粒の凝集を防ぐために、燐酸カリウムなどの緩衝剤を添加してもよい。 この研磨用スラリーは、その好ましい特性を損なわない範囲で、従来から CMP加工 における研磨用スラリーに常用されている各種の添加剤の 1種または 2種以上を含ん でいてもよい。この添加剤の具体例としては、例えば、ポリカルボン酸アンモニゥムな どの分散剤、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、エチレングリコール、グリ セリンなどの水溶性アルコール、界面活性剤、粘度調節剤、硝酸鉄などが挙げられる この研磨用スラリーは、酸化剤を含有するとともに、研磨砥粒として、ヒュームドシリ 力を含有しているので、タングステンや銅などの金属膜に対する研磨レートが高い一 方、研磨砥粒として、コロイダルシリカを含有しているので、 SiO膜などの絶縁膜 (酸
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化膜）に対する研磨レートが高ぐヒュームドシリカとコロイダルシリカとの混合比を選 択することにより、研磨レート比（選択比）を、例えば、略 1にすることができ、これによ つて、配線用の金属膜を、絶縁膜に比べて研磨しすぎて生じるデイツシングゃエロー ジョンを低減することができる。
実施例
このヒュームドシリカとコロイダルシリカとの混合比が研磨特性に与える影響を次のよ うにして検討した。
[検討例 1]
以下に、酸化剤として、過酸化水素を用いた場合の検討例を示す。
すなわち、固形分 5重量％のヒュームドシリカ水溶液と、同じく固形分 5重量％のコ ロイダルシリカ水溶液とを、 3： 1、 2： 1、 1： 1、 1： 2の比率でそれぞれ混合した研磨用 スラリーをそれぞれ調整するとともに、前記水溶液を混合することなぐヒュームドシリ 力のみおよびコロイダルシリカのみを研磨砥粒とする研磨用スラリーをそれぞれ調整 し、タングステン膜 W、酸化シリコン膜 Si〇を表面に形成したウェハの研磨試験をそ
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れぞれ行った。
なお、各研磨用スラリーは、酸化剤として過酸化水素を 4重量％、 l(molZL)の塩 酸を 1 %含有し、 pHを 2とした。
研磨条件は、荷重 300g/cm2、定盤回転数 50rpm、研磨ヘッド (キャリア)回転数 5 Orpm,研磨用スラリー流量は 300ml/minとした。
また、タングステン膜の研磨レートは、比抵抗測定器 (RS35c，テンコール社製）を 用いて複数点測定し、その平均値から、タングステン膜の膜厚を算出し、その膜厚変 化から測定した。 SiO膜の研磨レートは、光学式膜厚測定器 (Nano spec/AFT5
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100，ナノメトリタス社製）を用いて複数点測定し、その平均値から、 SiO膜の膜厚を
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算出し、その膜厚変化から測定した。測定結果を、図 3に示す。なお、この図 3の横軸 は、ヒュームドシリカおよびコロイダルシリカのシリカ砥粒全体に対するコロイダルシリ 力の混合比率（％)を示し、左の縦軸は、研磨レート（nm/min)を示し、右の縦軸は 、選択比（Wの研磨レート/ SiOの研磨レート）を示している c
Figure imgf000009_0001
4となり、ヒユー 1： 2、すなわち、前記混合比率を、 6
6. 7%としたときには、選択比が 2となり、このように、シリカ砥粒全体に対するコロイダ ルシリカの混合比率を、 25%から 66. 7%まで変化させることにより、選択比を、 4か ら 2まで変化させることができる。
また、下記の表 1には、ヒュームドシリカ単独の研磨用スラリーと、ヒュームドシリカと コロイダルシリカとの混合比を、 1：2,すなわち、シリカ砥粒全体に対するコロイダルシ リカの混合比率を、 67%とした研磨用スラリーを用いて研磨した場合のエロージョン の測定結果を示す。
[表 1]
Figure imgf000009_0002
この表 1に不すよつに、 50nm以上であったエロージョンを、 30nm以下まで低減す ること力 Sできる。
これは、図 4に示すように、酸性領域、特の pH = 2付近においては、コロイダルシリ 力は、ヒュームドシリカに比べて、絶縁膜である Si〇膜の研磨レートが高くなるので、
2
タングステンなどの金属膜の削れすぎによる 50nm以上のエロージョンの段差を、 Si O膜を約 30nm程度研磨することによって、緩和したものである。
2
なお、図 4は、 pHによるヒュームドシリカとコロイダルシリカの Si〇膜に対する研磨レ
2
ートを示すものである。
以上のように、この実施の形態の研磨用スラリーによれば、タングステンなどの金属 膜に対する研磨レートと絶縁膜（酸化膜）に対する研磨レートとの比である選択比を 制御できるので、絶縁膜に比べて金属膜が削れすぎて生じるデイツシングゃェロージ ヨンを低減することができ、これによつて、上層の配線膜の形成時に配線用金属膜の 研磨残りに起因した電気的短絡などが生じるのを有効に防止して高品質な半導体デ バイスを得ることが可能となる。
また、シリカ砥粒を用いるので、アルミナ砥粒を用いる場合に生じるスクラッチのな い平坦な研磨が可能となる。
[検討例 2]
以下に、酸化剤として、ヨウ素酸カリウムを用いた場合の検討例を示す。
(研磨用スラリー）
本検討例に用いる研磨用スラリーは、以下のように調製した。
ヒュームドシリカと水とを混合させて、固形分 20重量0 /0の高分散のヒュームドシリカ 分散液を調製し、コロイダルシリカと水とを混合させて、固形分 20重量％の高分散の コロイダルシリカ分散液を調製した。そして、ヒュームドシリカ分散液とコロイダルシリカ 分散液とを 9 : 1、 8 : 2、 7 : 3、 6 : 4、 5 : 5、 1： 3の比率でそれぞれ混合して、シリカ砥粒 に対するコロイダルシリカの混合比率（以下、単に「混合比率」と呼ぶ。）が、 10%、 2 0%、 30%、 40%、 50%、 75%の砥粒分散液を調製した。なお、ヒュームドシリカ分 散液は、混合比率が 0%の砥粒分散液であり、コロイダルシリカ分散液は、混合比率 が 100 %の砥粒分散液である。
酸化剤であるヨウ素酸カリウムを水に溶解させて、ヨウ素酸カリウム濃度が 4重量％ の酸化剤溶液を調製した。また、酸化剤溶液は、溶液調製時に塩酸を添加して、 pH 2に調整した。
混合比率が 10%である砥粒分散液と酸化剤溶液とを 1： 3の比率で混合して、シリ カ砥粒 5重量％、ヨウ素酸カリウム 3重量％、 pH2. 2であって、混合比率が 10%であ る研磨用スラリーを調製した。
また、混合比率が 20%、 30%、 40%、 50%、 75%である研磨用スラリーは、混合 比率が 10%である砥粒分散液を用いる代わりに、混合比率が 20%、 30%、 40%、 5 0%、 75%である砥粒分散液を用いる以外、混合比率が 10%である研磨用スラリー と同様に調製した。シリカ砥粒がヒュームドシリカのみである研磨用スラリー（ヒューム ドシリカ単体スラリー）は、混合比率が 10%である砥粒分散液を用いる代わりに、ヒュ ームドシリカ分散液を用いる以外、混合比率が 10%である研磨用スラリーと同様に調 製した。シリカ砥粒がコロイダルシリカのみである研磨用スラリー（コロイダルシリカ単 体スラリー）は、混合比率が 10%である砥粒分散液を用いる代わりに、コロイダルシリ 力分散液を用いる以外、混合比率が 10%である研磨用スラリーと同様に調製した。 なお、これらの濃度は、研磨時の濃度であるので、砥粒分散液と酸化剤溶液とを混 合するタイミングは、あらかじめ混合しておいてもよいし、研磨直前に混合してもよい。
(研磨評価）
上記各研磨用スラリーは、以下のようにして、研磨評価 (研磨レート評価、表面状態 評価および均一性評価）について検討した。上記各研磨用スラリーを用いて、下記の 研磨条件で、表面に金属膜であるタングステン (W)膜、チタン (Ti)膜および酸化膜 である SiO膜が形成されたウェハを研磨した。
2
研磨条件は、研磨装置（SH— 24, Speed FAM社製）、研磨パッド（IC1400,二 ッタ'ハース社製）、研磨時間 60秒間、荷重 5. Opsi (約 34450Pa)、定盤回転数 65r pm、研磨ヘッド（キャリア）回転数 65rpm、研磨用スラリー流量 125ml/minとした。 被研磨物は、 8インチの Si〇膜を形成させたウェハおよびそのウェハに W膜および T
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i膜が形成されたウェハである。
図 5は、検討例 2における各研磨用スラリーを用いたときの研磨レートを示す図であ る。グラフの横軸は、混合比率（％)を示し、グラフの縦軸は、研磨レート（A/min)を 示す。 W膜の研磨レートは、比抵抗測定器 (RS35c,テンコール社製）を用いて複数 点測定し、その平均値から、 W膜の膜厚を算出し、その膜厚変化から測定した。 Ti膜 の研磨レートは、比抵抗測定器 (RS35c,テンコール社製）を用いて複数点測定し、 その平均値から、 Ti膜の膜厚を算出し、その膜厚変化から測定した。 SiO膜の研磨
2 レートは、光学式膜厚測定器 (Nano spec/AFT5100,ナノメトリタス社製）を用い て複数点測定し、その平均値から、 SiO膜の膜厚を算出し、その膜厚変化から測定
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した。
図 5からわかるように、混合比率が高いほど、酸化膜である SiO膜およびバリアメタ
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ル膜である Ti膜の研磨レートが高いとレ、う結果を示した。
また、混合比率が 10%である研磨用スラリーを用いると、 W膜の研磨レートは、ヒュ ームドシリカ単体スラリーより若干増加する。混合比率が 10%より高い研磨用スラリー を用いると、混合比率が高いほど、 w膜の研磨レートが低くなるという結果を示した。 したがって、混合比率を選択することによって、 SiO膜に対する W膜の研磨レート
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の比である選択比を制御することできる。
図 6は、検討例 2における各研磨用スラリーを用いて SiO膜を研磨したときに発生
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するディフエタト（欠陥）のカウント数を示す図である。グラフの横軸は、混合比率（％) を示し、グラフの縦軸は、 1枚のウェハあたりの 0. 2 μ ΐη以上より大きい欠陥のカウント 数を示す。欠陥は、ウェハ表面検査装置 (LS6600, 日立ハイテクノロジーズ社製）を 用いて測定した。
図 6からわ力るように、ヒュームドシリカおよびコロイダルシリカを混合した研磨用スラ リーを用いて SiO膜を研磨すると、パーティクル (研磨粒子）に基づく欠陥およびスク
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ラッチ（傷）に基づく欠陥の両方とも少ないとレ、う結果を示した。
ヒュームドシリカ単体スラリーを用いて SiO膜を研磨した場合、研磨後の Si〇膜に
2 2 多くの傷が残り、スクラッチに基づく欠陥が多いという結果を示した。このことから、ヒュ ームドシリカ単体スラリーは、傷ばかりが付き、研磨されにくいといえる。
コロイダルシリカ単体スラリーを用いて Si〇膜を研磨した場合、研磨後の Si〇膜に
2 2 多くの傷および研磨粒子が残り、スクラッチに基づく欠陥およびパーティクルに基づく 欠陥が多いという結果を示した。このことは、コロイダルシリカ単体スラリーは、ゼータ 電位が正側にシフトしており、 SiO膜表面に、研磨粒子が吸着されやすくなるので、
2
研磨粒子が残り、また、その研磨粒子によって、傷が発生するからであると考えられる また、図 6から、混合比率が 20%以上 50%以下である研磨用スラリーは、パーティ クルに基づく欠陥およびスクラッチに基づく欠陥が特に少ないので、特に好ましレ、。 図 7は、検討例 2における各研磨用スラリーを用いて W膜を研磨したときの W膜の 均一性を示す図である。グラフの横軸は、混合比率（％)を示し、グラフの縦軸は、研 磨後の W膜の均一性を示す。均一性は、研磨されたシリコンウェハの複数箇所、たと えば 49箇所で厚みを測定して、シリコンウェハの厚みにおける平均値に対する最大 値と最小値との差を百分率で表わしたもので、値が小さいほど、被研磨物の厚みの 均一性が優れている。
図 7からわかるように、ヒュームドシリカおよびコロイダルシリカを混合した研磨用スラ リーを用いて W膜を研磨すると、研磨後の W膜の均一性が高いという結果を示した。 また、図 7から、混合比率が 20%の研磨用スラリーを用いて W膜を研磨すると、研 磨後の W膜の均一性が最も高いことがわかる。
次に、均一性が最も高かった混合比率が 20%の研磨用スラリー、ヒュームドシリカ 単体スラリーおよびコロイダルシリカ単体スラリーについての研磨レートを検討した。 図 8は、研磨レートとウェハの中心力 の距離との関係（プロファイル）を示す図であ る。グラフの横軸は、ウェハの中心からの距離（測定位置）（mm)を示し、縦軸は研磨 レート（A/min)を示す。平滑線 21は、混合比率が 20%の研磨用スラリーを用いた 場合のプロファイルである。平滑線 22は、ヒュームドシリカ単体スラリーを用いた場合 のプロファイルである。平滑線 23は、コロイダルシリカ単体スラリーを用いた場合のプ 口ファイルである。
図 8から、混合比率が 20%の研磨用スラリーを用いた場合は、測定位置に関わら ず、研磨レートは、ほぼ一定であることがわかる。ヒュームドシリカ単体スラリーを用い た場合、ウェハの中心付近で研磨レートが比較的高ぐウェハのエッジ付近で研磨レ ートが比較的低いことがわかる。コロイダルシリカ単体スラリーを用いた場合、ウェハ の中心付近で研磨レートが比較的低ぐウェハのエッジ付近で研磨レートが比較的 高いことがわ力る。
これらのことから、ヒュームドシリカおよびコロイダルシリカを混合した研磨用スラリー である混合比率が 20%の研磨用スラリーを用いた場合は、測定位置に関わらず、研 磨レートは、ほぼ一定であり、研磨後のウェハの均一性が高くなることがわかる。 以上のように、本実施形態である研磨用スラリーを用いると、 Si〇膜の研磨レートに
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対する w膜の研磨レートの比である選択比を制御できる。また、研磨後のパーテイク ル残りおよびスクラッチ残りを防ぐことができ、均一性の高いウェハを得ることができる
。したがって、絶縁膜である SiO膜に比べて金属膜である W膜が削れすぎて生じる
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デイツシングゃエロージョンを低減することができ、これによつて、上層の配線膜の形 成時に配線用金属膜の研磨残りに起因した電気的短絡などが生じるのを有効に防 止して高品質な半導体デバイスを得ることが可能となる。
次に、本実施形態の研磨用スラリー（実施例）と、従来の金属研磨用スラリー（比較 例）との比較検討を行った。
(実施例）
検討例 2で用レ、た混合比率が 20 %の研磨用スラリーである。
(比較例）
過酸化水素 4重量％、鉄触媒 (硝酸第二鉄） 0. 05重量％およびヒュームドシリカ 5 重量％である研磨用スラリー（SSW2000、キャボット社製）である。
実施例および比較例は、以下のようにして、研磨評価 (研磨レート評価、表面状態 評価、デイツシング評価、エロージョン評価およびリセス評価）について検討した。上 記各研磨用スラリーを用いて、下記の研磨条件で、表面に金属膜であるタングステン (W)膜、チタン (Ti)膜および酸化膜である SiO膜が形成されたウェハを研磨した。
2
研磨条件は、研磨装置（SH— 24, Speed FAM社製）、研磨パッド（IC1400,二 ッタ'ハース社製）、研磨時間 60秒間、荷重 4. 5psi (約 31000Pa)、定盤回転数 65r pm、研磨ヘッド（キャリア）回転数 65rpm、研磨用スラリー流量 125ml/minとした。 被研磨物は、 8インチの Si〇膜を形成させたウェハおよびそのウェハに W膜および T
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i膜が形成されたウェハである。
図 9は、実施例および比較例を用いたときの研磨レートを示す図である。グラフの縦 軸は、研磨レート（A/min)を示す。研磨レートは、 W膜は比抵抗測定器 (RS35c, テンコール社製）、 Ti膜は比抵抗測定器 (RS35c，テンコール社製）、 SiO膜は光学
2 式膜厚測定器 (Nano spec/AFT5100,ナノメトリタス社製）を用いて複数点測定 し、その平均値を算出した。
図 9からわかるように、実施例は、比較例より、 W膜の研磨レートおよび SiO膜の研
2 磨レートが高いことがわかる。
実施例は、エッチングレートの低いヨウ素酸カリウムを含んでいる力 シリカ砥粒とし て、ヒュームドシリカを含んでいるだけでな 機械的研磨力に優れているコロイダル シリカを含んでいるので、 W膜の研磨レートおよび Si〇膜の研磨レートが高いと考え
2
られる。 図 10は、実施例および比較例を用いたときの欠陥のカウント数を示す図である。グ ラフの縦軸は、 1枚のウェハあたりの欠陥のカウント数を示す。棒 31は、 Si〇膜を研
2 磨したときの 1枚のゥヱハあたりの 0. 50 μ mより大きいパーティクルに基づく欠陥の力 ゥント数を示す。棒 32は、 Si〇膜を研磨したときの 1枚のゥヱハあたりの 0. 35 m
2
り大きく 0. 50以下のパーティクルに基づく欠陥のカウント数を示す。棒 33は、 Si〇
2 膜を研磨したときの 1枚のウェハあたりの 0. 20 z mより大きく 0. 35以下のパーテイク ルに基づく欠陥のカウント数を示す。棒 34は、 Si〇膜を研磨したときの 1枚のウェハ
2
あたりの 0· 50 μ ΐηより大きいスクラッチに基づく欠陥のカウント数を示す。棒 35は、 S iO膜を研磨したときの 1枚のウェハあたりの 0. 35 x mより大きく 0. 50以下のスクラッ
2
チに基づく欠陥のカウント数を示す。棒 36は、 SiO膜を研磨したときの 1枚のウェハ
2
あたりの 0. 20 x mより大きく 0. 35以下のスクラッチに基づく欠陥のカウント数を示す 。欠陥は、ウェハ表面検査装置（LS6600, 日立ハイテクノロジーズ社製）を用いて測 定した。
図 10からわかるように、実施例は、比較例より、 SiO膜を研磨したときに発生する
2
欠陥が少ないという結果を示した。さらに、実施例は、 0. 20 / mより大きく 0. 35以下 の欠陥が特に少なくつており、細かい傷や研磨粒子が残ることが少なくなることがわ かる。これらのことから、比較例は、傷ば力り付き、 SiO膜をあまり研磨することができ
2
ないといえる。
図 11は、実施例および比較例を用いたときのデイツシング量を示す図である。ダラ フの縦軸は、デイツシング量（A)を示す。デイツシング量は、 SiO膜上に、配線幅が
2
10 μ m、 50 μ mおよび 100 μ mの W膜からなる配線を設けた基板を研磨したときの デイツシング量である。デイツシング量は触針式表面測定器 (P— 12，テンコール社 製）によって測定する。
図 11から、実施例は、比較例より、 W膜からなる配線の配線幅に関わらず、デツイ シング量が少ないことがわかる。このことは、ヨウ素酸カリウムのエッチング作用が低い ためであると考えられる。
図 12は、実施例および比較例を用いたときのエロージョン量を示す図である。ダラ フの縦軸は、エロージョン量（A)を示す。エロージョン量は、 SiO膜上に、配線密度 力 S50%、 70%、 90%の W膜からなる配線を設けた基板を研磨したときのエロージョ ン量である。エロージョン量は、原子間力顕微鏡（AFM— SPA465,セイコーインス ツルメンッ社製）によって測定する。
図 12から、実施例は、比較例より、 W膜からなる配線の配線密度に関わらず、エロ 一ジョン量が少ないことがわかる。このことは、ヨウ素酸カリウムのエッチング作用が低 いためであると考えられる。
図 13は、実施例および比較例を用いたときのリセス量を示す図である。グラフの縦 軸は、リセス量（A)を示す。リセス量は、 SiO膜上に、配線密度が 10%、 30%、 50
2
%、 70%、 90%の W膜からなる配線を設けた基板を研磨したときのリセス量である。 リセス量は、原子間力顕微鏡 (AFM— SPA465,セイコーインスツルメンッ社製）に よって測定する。
図 13から、実施例は、比較例より、 W膜からなる配線の配線密度に関わらず、エロ 一ジョン量が少ないことがわかる。このことは、ヨウ素酸カリウムのエッチング作用が低 いためであると考えられる。
以上のように、酸化剤とシリカ砥粒とを含む研磨用スラリーであって、シリカ砥粒とし て、コロイダルシリカおよびヒュームドシリカを含むことによって、デイツシング、エロー ジョンおよびリセスを低減できる。
本発明は、その精神または主要な特徴から逸脱することな 他のいろいろな形態 で実施できる。したがって、前述の実施形態はあらゆる点で単なる例示に過ぎず、本 発明の範囲は特許請求の範囲に示すものであって、明細書本文には何ら拘束され なレ、。さらに、特許請求の範囲に属する変形や変更は全て本発明の範囲内のもので ある。
産業上の利用可能性
本発明によれば、ヒュームドシリカおよびコロイダルシリカといった 2種類以上の研磨 砥粒の混合比によって、金属膜や絶縁膜 (酸化膜）に応じた研磨レート比 (選択比） を選択できることになり、これによつて、従来例に比べて、デイツシングゃェロージヨン を低減できることになる。
本発明は、半導体ウェハや光学部品レンズなどの研磨に有用である。

Claims

請求の範囲
[1] 化学的機械的研磨に用いる研磨用スラリーであって、
酸化剤および 2種以上の研磨砥粒を含有することを特徴とする研磨用スラリー。
[2] 前記研磨砥粒が、シリカ砥粒であることを特徴とする請求項 1に記載の研磨用スラリ
[3] 前記 2種以上の研磨砥粒として、ヒュームドシリカおよびコロイダルシリカを含有する ことを特徴とする請求項 2に記載の研磨用スラリー。
[4] 酸を含有し、 pHが 1以上 6以下である請求項 3に記載の研磨用スラリー。
[5] 前記ヒュームドシリカおよび前記コロイダルシリカの両シリカの総量に対する前記コ ロイダルシリカの混合比率力 S、 1 %以上 99%以下であることを特徴とする請求項 3ま たは 4に記載の研磨用スラリー。
[6] 絶縁膜および金属膜が形成された基板の研磨に用いられることを特徴とする請求 項 1〜5のいずれか 1項に記載の研磨用スラリー。
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