TWI547551B - Ｃｍｐ研磨液以及研磨方法 - Google Patents

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Description

CMP研磨液以及研磨方法
本發明是有關於一種化學機械研磨(Chemical Mechanical Polishing，CMP)研磨液以及研磨方法。
近年來，隨著半導體積體電路(大型積體電路(Large Scale Integration，LSI))的高積體化、高性能化，已開發有新的微細加工技術。化學機械研磨(CMP)法亦為上述新的微細加工技術之一，該化學機械研磨(CMP)法已成為在LSI製造步驟尤其是在多層配線形成步驟中的層間絕緣膜層的平坦化、金屬柱塞(plug)的形成、以及埋入配線的形成過程中所頻繁利用的技術(例如參照下述專利文獻1)。
採用所謂的金屬鑲嵌法(damascene method)作為微細加工技術，該金屬鑲嵌法是將金屬層堆積於預先形成有槽部(凹部)以及凸起部(凸部)的絕緣膜上，將金屬層埋入至槽部，接著，藉由CMP來將堆積於凸起部上的金屬層(槽部以外的金屬層)予以除去，從而形成埋入配線(例如參照下述專利文獻2)。
對於金屬層進行的CMP的一般的方法是將研磨布(研磨墊(pad))貼附於圓形的研磨定盤(壓板(platen))上，利用研磨液來浸泡研磨布表面，將基體的形成有金屬層的面擠壓於研磨布表面，於自上述基體的背面將規定的壓力(以下稱為「研磨壓力」)施加於金屬層的狀態下，使研磨 定盤旋轉，藉由研磨液與凸起部上的金屬層的機械摩擦來將凸起部上的金屬層予以除去。
用於CMP的金屬用的研磨液一般含有氧化劑以及固體研磨粒，根據需要，更含有氧化金屬溶解劑、保護膜形成劑(金屬防蝕劑)。一般認為使用含有氧化劑的研磨液來進行的CMP的基本機制(mechanism)是，首先藉由氧化劑來將金屬層表面予以氧化而形成氧化層，接著利用固體研磨粒來將上述氧化層予以削去，藉此來對金屬層進行研磨。
對於如上所述的研磨方法而言，堆積於槽部上的金屬層表面的氧化層不太與研磨布發生接觸，固體研磨粒所產生的削去效果不起作用，但堆積於凸起部上的金屬層表面的氧化層與研磨布發生接觸而被削去。因此，隨著CMP的進行，凸部上的金屬層被除去，基體表面變得平坦(例如參照下述非專利文獻1)。
已知根據研磨的對象物質的不同，CMP研磨液的含有成分有所不同。例如，作為以形成於基板的包含氮化鈦或氮化鉭等的層為研磨對象的CMP研磨液，含有保護膜形成劑、有機酸的研磨液已為人所知(例如參照下述專利文獻3)。
又，作為適用於包含銅的層的CMP研磨液，例如含有2-喹啉羧酸的CMP研磨液已為人所知(例如參照下述專利文獻4)。此外，作為適用於包含鎳的層的CMP研磨液，例如含有研磨粒、有機酸、以及氧化劑的硬碟驅動器(Hard Disk Drive，HDD)磁頭(magnetic head)用CMP研磨液已為人所知(例如參照下述專利文獻5)。
先行技術文獻
專利文獻
專利文獻1：美國專利第4944836號說明書
專利文獻2：日本專利特開平2-278822號公報
專利文獻3：日本專利第3780767號公報
專利文獻4：日本專利第3192968號公報
專利文獻5：日本專利特開2006-297501號公報
專利文獻6：國際專利公開第01/44396號小冊子
專利文獻7：美國專利第6527622號說明書
專利文獻8：日本專利特開平11-121411號公報
專利文獻9：國際專利公開第05/100496號小冊子
非專利文獻
非專利文獻1：Journal of Electrochemical Society雜誌，第138卷11號(1991年發行)，3460～3464頁
然而，近年來，LSI的構造更加多樣化，所使用的金屬亦多樣化。因此，要求製造此種LSI時所使用的CMP研磨液對於各種金屬，均具有良好的研磨速度。
例如，近年來，線接合(wire bonding)安裝方式存在如下的動向，即，為了減少成本(cost)，採用銅線來代替使用至今的金線。此時，為了使可靠性提高，已研究了於接合墊(bonding pad)上使用鈀層(或鈀合金層)。
另一方面，隨著半導體元件的高積體化，要求實現多接腳化、窄間距化、以及薄型安裝化。而且，防止半導體元件與配線基板之間的配線延遲或雜訊(noise)亦已成為重要的課題。因此，對於半導體元件與配線基板的連接方式而言，廣泛採用倒裝晶片(flip chip)安裝方式來代替以線接合為主體的安裝方式。
而且，於上述倒裝晶片安裝方式中廣泛使用焊錫凸塊連接法，該焊錫凸塊連接法是於半導體元件的電極端子上形成突起電極，經由該突起電極而將半導體元件總括地接合於形成在配線基板上的連接端子。對於此種倒裝晶片安裝方式而言，亦已研究了於突起電極部分設置鈀層(或鈀合金層)。
鈀一般與鉑或釕等一併歸類於「貴金屬」。作為適用於貴金屬層的CMP研磨液，例如，含有硫化合物的CMP研磨液；含有二酮、含氮雜環化合物或雙性離子(ion)化合物中的任一種化合物的CMP研磨液；以及含有鉑族系金屬的氧化物的CMP研磨液已為人所知(例如參照專利文獻6、專利文獻7、以及專利文獻8)。又，作為用以對鉑等的貴金屬進行研磨的研磨液，如下的研磨液已為人所知，該研磨液不包含特別的氧化劑或化學蝕刻劑(chemical etchant)，而是包含作為研磨材料(研磨粒)的氧化鋁、以及選自由鈣、鍶、鋇、鎂、鋅及這些金屬的混合物構成的群組中的至少一種金屬的離子(例如參照專利文獻9)。
然而，由於至今為止尚未充分地研究藉由CMP來對鈀層進行研磨，因此，上述線接合安裝方式或倒裝晶片安裝方式尚未被大規模地實際運用。根據本發明者等的見解，已知：由於鈀層不易氧化且硬度高，因此，非常難以使用專利文獻3、專利文獻4、以及專利文獻5的研磨液來對鈀層進行研磨。又，已知：用以對貴金屬進行研磨的專利文獻6、專利文獻7、以及專利文獻8的研磨液可對鉑或釕的層進行研磨，但即便藉由同樣的研磨液來對鈀層進行研磨，研磨亦無法充分地進行。而且，已知：專利文獻9的研磨液可對鉑進行研磨，但即便藉由同樣的研磨液來對鈀層進行研磨，研磨亦無法充分地進行。
因此，本發明的目的在於提供如下的CMP研磨液以及研磨方法，該CMP研磨液以及研磨方法與使用先前的CMP研磨液的情形相比較，至少可使鈀層的研磨速度提高。
又，對於線接合安裝方式而言，已研究了將鈀層與鎳層一併使用於接合墊。而且，對於倒裝晶片安裝方式而言，有時將鎳層作為底層阻障金屬層而設置於鈀層與絕緣膜層之間。於上述情形時，需要不僅可對鈀層進行研磨，而且可對鎳層進行研磨的CMP研磨液。
因此，本發明的目的在於提供如下的CMP研磨液以及研磨方法，該CMP研磨液以及研磨方法與使用先前的CMP研磨液的情形相比較，至少可使鈀層以及鎳層的研磨速度提高。
又，對於倒裝晶片安裝方式而言，有時將鉭層、釕層、鈦層、以及鈷層等的金屬層作為基底金屬層而設置於鈀層與絕緣膜層之間。於該情形時，需要不僅可對鈀層進行研磨，而且可對用作基底金屬層的金屬層進行研磨的CMP研磨液。
因此，本發明的目的在於提供如下的CMP研磨液以及研磨方法，該CMP研磨液以及研磨方法至少可對鈀層與用作基底金屬層的金屬層進行研磨，並且與使用先前的CMP研磨液的情形相比較，可使鈀層的研磨速度提高。
本發明提供一種CMP研磨液，該CMP研磨液含有包含選自由第8族、第11族、第12族以及第13族構成的群組中的至少一種金屬的金屬鹽、1,2,4-三唑、磷酸類、氧化劑、以及研磨粒。
根據本發明的CMP研磨液，與使用先前的CMP研磨液的情形相比較，至少可使鈀層的研磨速度提高，且能夠以所期望的研磨速度來進行研磨。此種特性即便與使用國際專利公開第2003/038883號小冊子或國際專利公開第2000/039844號小冊子等中所具體揭示的CMP研磨液的情形相比較，亦更為優異。
又，根據本發明的CMP研磨液，與不包含金屬鹽的先前的CMP研磨液相比較，可使鈀層的研磨速度與鎳層的研磨速度一併提高。而且，根據本發明的CMP研磨液，與使用先前的CMP研磨液的情形相比較，可使鈀層的研磨速度提高，並且能夠以良好的研磨速度來對用作基底金屬層的金屬層(例如釕層、鉭層、鈦層以及鈷層)進行研磨。
再者，於本發明中，只要無特別的說明，所謂「鈀層」，除了包括包含鈀的層之外，還包括如下的層，該層包含含有鈀的金屬(例如鈀合金、以及其他鈀化合物)。
於本發明中，只要無特別的說明，所謂「鎳層」，除了包括包含鎳的層之外，還包括如下的層，該層包含含有鎳的金屬(例如鎳合金、其他鎳化合物)。
於本發明中，只要無特別的說明，所謂「釕層」，除了包括包含釕的層之外，還包括如下的層，該層包含含有釕的金屬(例如釕合金、其他釕化合物)。
於本發明中，只要無特別的說明，所謂「鉭層」，除了包括包含鉭的層之外，還包括如下的層，該層包含含有鉭的金屬(例如氮化鉭、鉭合金、以及其他鉭化合物)。
於本發明中，只要無特別的說明，所謂「鈦層」，除了包括包含鈦的層之外，還包括如下的層，該層包含含有鈦的金屬(例如氮化鈦、鈦合金、以及其他鈦化合物)。
於本發明中，只要無特別的說明，所謂「鈷層」，除了包括包含鈷的層之外，還包括如下的層，該層包含含有鈷的金屬(例如氮化鈷、鈷合金、以及其他鈷化合物)。
於本發明中，只要無特別的說明，所謂「M合金(M表示金屬名稱)」，是指合金中的金屬M的存在比例為50 mol%以上的合金。例如，所謂「鈀合金」，是指合金中的鈀的存在比例為50 mol%以上的合金。
本發明的CMP研磨液較佳為含有選自由過氧化氫、過碘酸、過碘酸鹽、碘酸鹽、溴酸鹽以及過硫酸鹽構成的群組中的至少一種物質作為氧化劑。藉此，可使對於鈀層以及鎳層的研磨速度進一步提高，並且可獲得對於用作基底金屬層的金屬層的良好的研磨速度。
研磨粒較佳為包含選自由氧化鋁、氧化矽、氧化鋯、氧化鈦以及氧化鈰構成的群組中的至少一種物質。
以CMP研磨液的總質量基準計，研磨粒的含有量較佳為0.1質量%～10質量%。藉由將CMP研磨液中的研磨粒的含有量設為如上所述的範圍，可保持高削去作用，同時可抑制粒子凝聚沈積。
本發明的CMP研磨液亦可為用以對鈀層進行研磨的CMP研磨液。
本發明提供一種研磨方法，該研磨方法包括如下的步驟，即，一面將CMP研磨液供給至包括鈀層的基板的該鈀層與研磨布之間，一面利用研磨布來至少對鈀層進行研磨，CMP研磨液含有包含選自由第8族、第11族、第12族及第13族構成的群組中的至少一種金屬的金屬鹽、1,2,4-三唑、磷酸類、氧化劑、以及研磨粒。
根據本發明的研磨方法，與使用先前的CMP研磨液的情形相比較，至少可使鈀層的研磨速度提高，且能夠以所期望的研磨速度來進行研磨。
又，根據本發明的研磨方法，與不包含金屬鹽的先前的CMP研磨液相比較，可使鈀層的研磨速度及鎳層的研磨速度一併提高。而且，根據本發明的研磨方法，與使用先前的CMP研磨液的情形相比較，可使鈀層的研磨速度提高，並且能夠以良好的研磨速度來對用作基底金屬層的金屬層進行研磨。因此，根據本發明的研磨方法，可使用上述CMP研磨液且以一個研磨步驟，來對除了包括鈀層之外還包括鎳層、及基底金屬層的基板中的這些層進行研磨。
於本發明的研磨方法中，CMP研磨液較佳為含有選自由過氧化氫、過碘酸、過碘酸鹽、碘酸鹽、溴酸鹽以及過硫酸鹽構成的群組中的至少一種物質作為氧化劑。
於本發明的研磨方法中，研磨粒較佳為包含選自由氧化鋁、氧化矽、氧化鋯、氧化鈦以及氧化鈰構成的群組中的至少一種物質。
於本發明的研磨方法中，以CMP研磨液的總質量基準計，研磨粒的含有量較佳為0.1質量%～10質量%。藉由將CMP研磨液中的研磨粒的含有量設為如上所述的範圍，可保持高削去作用，同時可抑制粒子凝聚沈積。
[發明的效果]
根據本發明，可提供如下的CMP研磨液以及研磨方法，該CMP研磨液以及研磨方法與使用先前的CMP研磨液的情形相比較，至少可使鈀層的研磨速度提高，且能夠以所期望的研磨速度來進行研磨。
又，根據本發明，可提供如下的CMP研磨液以及研磨方法，該CMP研磨液以及研磨方法與使用先前的CMP研磨液的情形相比較，至少可使鈀層以及鎳層的研磨速度提高。
又，根據本發明，可提供如下的CMP研磨液以及研磨方法，該CMP研磨液以及研磨方法至少可對鈀層與用作基底金屬層的金屬層進行研磨，並且與使用先前的CMP研磨液的情形相比較，可使鈀層的研磨速度提高。
為讓本發明之上述和其他目的、特徵和優點能更明顯易懂，下文特舉較佳實施例，並配合所附圖式，作詳細說明如下。
以下，詳細地對用以實施本發明的形態進行說明。本實施形態的CMP研磨液含有金屬鹽、1,2,4-三唑、磷酸類、氧化劑、以及研磨粒。
(金屬鹽)
金屬鹽是包含選自由第8族、第11族、第12族以及第13族構成的群組中的至少一種金屬的金屬鹽。該金屬鹽較佳為包含選自由第8族以及第13族構成的群組中的至少一種金屬的金屬鹽。又，上述金屬鹽亦可為水合物。金屬鹽於CMP研磨液中電離，產生金屬離子，該金屬離子具有使鈀層、鎳層的研磨速度提高的效果。因此，較佳為金屬鹽溶解於CMP研磨液中。
包含第8族的金屬的金屬鹽較佳為包含鐵的金屬鹽。包含鐵的金屬鹽例如更佳為氯化鐵(II)、氯化鐵(III)、硝酸鐵(II)、硝酸鐵(III)、硫酸鐵(II)、硫酸鐵(III)、醋酸鐵(II)、乳酸鐵(II)、草酸鐵(II)、草酸鐵(III)、六氰合鐵(II)酸鉀、以及六氰合鐵(III)酸鉀，進而更佳為硝酸鐵(II)、硫酸鐵(II)。
包含第11族的金屬的金屬鹽較佳為包含選自由銅以及銀構成的群組中的至少一種金屬的金屬鹽。包含銅的金屬鹽例如更佳為氯化銅(I)、氯化銅(II)、硝酸銅(II)、硫酸銅(II)、醋酸銅(II)、乳酸銅(II)、草酸銅(II)、酒石酸銅(II)、以及苯甲酸銅(II)，進而更佳為硝酸銅(II)、硫酸銅(II)。包含銀的金屬鹽例如更佳為氯化銀、硝酸銀、以及硫酸銀，進而更佳為硝酸銀。
包含第12族的金屬的金屬鹽較佳為包含鋅的金屬鹽。包含鋅的金屬鹽例如更佳為氯化鋅、硝酸鋅、硫酸鋅、醋酸鋅、以及乳酸鋅，進而更佳為硝酸鋅、硫酸鋅、以及醋酸鋅。
包含第13族的金屬的金屬鹽較佳為選自由鋁以及鎵構成的群組中的至少一種金屬的金屬鹽。包含鋁的金屬鹽例如更佳為氯化鋁、硝酸鋁、硫酸鋁、醋酸鋁、乳酸鋁、硫酸鉀鋁、硫酸銨鋁、鋁酸鉀、以及鋁酸鈉，進而更佳為硝酸鋁、硫酸鋁、乳酸鋁、硫酸鉀鋁、硫酸銨鋁、以及鋁酸鉀。包含鎵的金屬鹽例如更佳為氯化鎵、硝酸鎵、以及硫酸鎵，進而更佳為硝酸鎵。
上述金屬鹽中，可溶解於水的金屬鹽較佳。又，上述金屬鹽中，根據可防止對於金屬層造成的腐蝕的觀點，氯化物、鈉鹽以外的金屬鹽較佳。可單獨使用一種上述金屬鹽，亦可混合地使用兩種以上的上述金屬鹽。再者，於CMP研磨液含有磷酸金屬鹽作為後述的磷酸類的情形時，包含選自由第8族、第11族、第12族以及第13族構成的群組中的至少一種金屬的金屬鹽可較佳地使用磷酸金屬鹽以外的金屬鹽。
金屬鹽的含有量較佳為如下的量，即，每1 kg的CMP研磨液中含有1×10-5 mol～10 mol的金屬離子。若該金屬離子的含有量為1×10-5 mol以上，則可獲得對於鈀層以及鎳層的更良好的研磨速度。根據此種觀點，金屬離子的含有量的下限值更佳為5×10-5 mol以上，進而更佳為1×10-4 mol以上，極佳為2×10-4 mol以上。又，若金屬離子的含有量為10 mol以下，則可抑制鈀層以及鎳層的研磨速度相對於金屬離子的含有量而言飽和。根據此種觀點，金屬離子的含有量的上限值更佳為8 mol以下，進而更佳為6 mol以下，極佳為5 mol以下。
(1,2,4-三唑)
CMP研磨液含有1,2,4-三唑作為錯合劑。該錯合劑是可配位於金屬且形成錯合物的物質。一般認為1,2,4-三唑與後述的磷酸類一併相對於鈀而形成錯合物，由於此處所形成的錯合物易於研磨，因此，推測可獲得良好的研磨速度。又，一般認為只要是含氮化合物，便可與鈀形成錯合物，但根據本發明者等的研究，1,2,4-三唑以外的化合物無法使對於鈀層的研磨速度提高。例如，即便使用構造類似的1,2,3-三唑或3-胺基-1,2,4-三唑來代替1,2,4-三唑，亦難以獲得對於鈀層的良好的研磨速度。
以CMP研磨液的總質量基準計，1,2,4-三唑的含有量較佳為0.001質量%~20質量%。若該含有量為0.001質量%以上，則存在藉由CMP來對鈀層進行的研磨的速度進一步提高的傾向。根據此種觀點，1,2,4-三唑的含有量的下限值更佳為0.01質量%以上，進而更佳為0.05質量%以上。又，若1,2,4-三唑的含有量為20質量%以下，則存在抑制鈀層的研磨速度相對於1,2,4-三唑的含有量而言飽和的傾向。根據此種觀點，1,2,4-三唑的含有量的上限值更佳為15質量%以下，進而更佳為12質量%以下，極佳為10質量%以下。
(磷酸類)
CMP研磨液含有磷酸類。一般認為該磷酸類將後述的氧化劑所氧化的金屬予以錯合及/或溶解，藉此來促進金屬層的研磨，推測該磷酸類具有作為相對於鈀的氧化金屬溶解劑的功能。
具有作為相對於鈀的氧化金屬溶解劑的功能的化合物可考慮各種無機酸、有機酸等，但根據本發明者等的研究，磷酸類以外的酸難以獲得對於鈀層的良好的研磨速度。
所謂磷酸類，是表示磷酸以及具有磷酸主鏈的其他類似化合物群組(磷酸、亞磷酸以及次磷酸、以及這些酸的縮合物)，亦包含這些化合物的鹽。作為磷酸類的具體例，可列舉磷酸、低磷酸、亞磷酸、次磷酸、焦磷酸、偏磷酸、四偏磷酸、六偏磷酸、焦亞磷酸、聚磷酸、以及三聚磷酸等。作為磷酸類的鹽的例子，如磷酸鐵(II)、磷酸銅(II)、 磷酸鋅、以及磷酸鋁等的磷酸金屬鹽般，可列舉陽離子與磷酸類的陰離子的鹽。作為陽離子，例如可列舉鋰、鈉、鉀、銣、銫、鈹、鎂、鈣、鍶、鋇、鈦、鋯、釩、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、銀、鈀、鋅、鋁、鎵、錫、以及銨等的離子。作為磷酸類的陰離子，例如可列舉磷酸離子、亞磷酸離子、次磷酸離子、焦磷酸離子、焦亞磷酸離子、偏磷酸離子、四偏磷酸離子、六偏磷酸離子、聚磷酸離子、三聚磷酸離子、以及其他縮合磷酸離子。磷酸類的鹽可為包括一個金屬與兩個氫的第一鹽、包括兩個金屬與一個氫的第二鹽、以及包括三個金屬的第三鹽中的任一種鹽，亦可為酸性鹽、鹼性鹽、以及中性鹽中的任一種鹽。可單獨使用一種上述磷酸類，亦可混合地使用兩種以上的上述磷酸類。
以CMP研磨液的總質量基準計，磷酸類的含有量較佳為0.001質量%~20質量%。若磷酸類的含有量為0.001質量%以上，則存在藉由CMP來對鈀層、鎳層、以及基底金屬層進行的研磨的速度進一步提高的傾向。根據此種觀點，磷酸類的含有量的下限值更佳為0.01質量%以上，進而更佳為0.02質量%以上。又，若磷酸類的含有量為20質量%以下，則存在抑制鈀層的研磨速度相對於磷酸類的含有量而言飽和的傾向。根據此種觀點，磷酸類的含有量的上限值更佳為15質量%以下，進而更佳為10質量%以下。
再者，如上所述，磷酸類可為陽離子與磷酸類的陰離子的鹽，該陽離子亦可為金屬離子。於該情形時，作為磷酸鹽的陽離子的金屬離子亦可為有助於鈀層的研磨速度的金屬離子。因此，當使用選自由第8族、第11族、第12族以及第13族構成的群組中的至少一種金屬的金屬鹽作為磷酸類時，較佳為磷酸類的含有量與金屬離子的含有量分別滿足上述範圍。
(氧化劑)
CMP研磨液中所含的氧化劑是相對於用以在基體上形成層等的金屬的氧化劑。氧化劑可使用作為可將金屬予以氧化的氧化劑而為人所知的氧化劑。具體而言，氧化劑較佳為選自由過氧化氫(H2O2)、過碘酸、過碘酸鹽、碘酸鹽、溴酸鹽以及過硫酸鹽構成的群組中的至少一種物質，根據獲得更良好的研磨速度的觀點，上述物質中的過氧化氫更佳。作為過碘酸鹽、碘酸鹽、溴酸鹽以及過硫酸鹽，可列舉銨鹽、鉀鹽。可單獨使用一種上述氧化劑，或可混合地使用兩種以上的上述氧化劑。
於基體(基板)為包含積體電路用元件的矽(silicon)基板的情形時，根據抑制由鹼金屬、鹼土類金屬、以及鹵化物等所引起的污染的觀點，不包含非揮發成分的氧化劑較佳。然而，於作為適用對象的基體為不包含半導體元件的玻璃(glass)基板等的情形時，氧化劑亦可包含非揮發成分。
以CMP研磨液的總質量基準計，氧化劑的含有量較佳為0.05質量%～20質量%。若氧化劑的含有量為0.05質量%以上，則存在如下的傾向，即，金屬充分地被氧化，鈀層的研磨速度進一步提高；又，存在如下的傾向，即，於亦必須對鎳層或基底金屬層進行研磨的情形時，這些層的研磨速度亦進一步提高。根據此種觀點，氧化劑的含有量更佳為0.1質量%以上。又，若氧化劑的含有量為20質量%以下，則存在不易於研磨面產生龜裂的傾向。根據此種觀點，氧化劑的含有量更佳為15質量%以下，進而更佳為10質量%以下。
(研磨粒)
作為研磨粒，具體而言可列舉：煙霧狀氧化矽、膠體氧化矽等的氧化矽；煙霧狀氧化鋁、過渡氧化鋁等的氧化鋁；氧化鋯；氧化鈦；以及氧化鈰等，其中，氧化鋁以及氧化矽較佳，根據可一面保持高速的研磨速度，一面抑制研磨劃痕的產生的觀點，氧化矽更佳，膠體氧化矽進而更佳。可單獨使用一種上述研磨粒，或可混合地使用兩種以上的上述研磨粒。
以CMP研磨液的總質量基準計，研磨粒的含有量較佳為0.1質量%～10質量%。若研磨粒的含有量為0.1質量%以上，則存在如下的傾向，即，物理性的削去作用進一步提高，且藉由CMP來進行的研磨的速度變得更大。根據此種觀點，研磨粒的含有量更佳為0.2質量%以上。又，若研磨粒的含有量為10質量%以下，則傾向於可抑制粒子凝聚沈積。根據此種觀點，研磨粒的含有量更佳為8質量%以下。又，即便CMP研磨液含有超過10質量%的量的研磨粒，亦存在如下的傾向，即，越與含有量相稱，則研磨速度越不會增加。此種現象存在如下的傾向，即，其顯著地表現於鈀層的研磨速度方面。
根據平坦性以及可抑制在研磨之後殘留於被研磨面的劃痕之產生的觀點，研磨粒的平均一次粒子直徑較佳為300 nm以下，更佳為200 nm以下，進而更佳為150 nm以下，極佳為100 nm以下。又，平均一次粒子直徑的下限並無特別的限制，但根據可使物理性的削去作用進一步提高的觀點，上述平均一次粒子直徑較佳為1 nm以上，更佳為3 nm以上，進而更佳為5 nm以上。
所謂「平均一次粒子直徑」，是指可根據BET(Brunauer Emmet Teller)比表面積計算出的粒子的平均直徑，藉由氣體吸附法來對吸附比表面積(稱為BET比表面積，以下相同)進行測定，接著根據以下的式(1)來計算出該平均一次粒子直徑。
D1=6/(ρ×V)　(1)
於式(1)中，D1表示平均一次粒子直徑(單位：m)，ρ表示粒子的密度(單位：kg/m3)，V表示粒子的BET比表面積(單位：m2/g)。
更具體而言，首先，利用真空冷凍乾燥機來對研磨粒進行乾燥，於研缽(磁性，100 ml)中將上述剩餘部分予以粉碎並作為測定用試料。接著，使用YUASA IONICS(股)製造的BET比表面積測定裝置(產品名為AUTO SORB6)，對測定用試料的BET比表面積V進行測定，根據上述式(1)計算出一次粒子直徑D1(單位：m)。再者，於粒子為膠體氧化矽的情形時，粒子的密度ρ為「ρ=2200(kg/m3)」。因此，藉由對BET比表面積V(m2/g)進行測定，可基於以下的式(2)來求出一次粒子直徑D1。
D1=2.727×10-6/V(m)=2727/V(nm)　(2)
研磨粒的平均二次粒子直徑較佳為5 nm～500 nm。根據使平坦性提高的觀點，平均二次粒子直徑的上限值更佳為300 nm以下，進而更佳為200 nm以下，極佳為100 nm以下。又，根據充分地確保由研磨粒產生的將機械性反應層(氧化層)予以除去的能力，且使研磨速度進一步加快的觀點，平均二次粒子直徑的下限值更佳為7 nm以上。
所謂「平均二次粒子直徑」，是指CMP研磨液中的研磨粒的平均二次粒子直徑，例如，可使用光繞射散射式粒度分布計(例如COULTER Electronics公司製造的「COULTER N4SD」)來測定該平均二次粒子直徑。
(金屬防蝕劑)
CMP研磨液亦可更含有金屬防蝕劑。該金屬防蝕劑是阻止金屬層的蝕刻(etching)，且使相對於碟化(dishing)的特性提高的化合物。
作為金屬防蝕劑，具體而言，例如可列舉亞胺、唑(然而不包括1,2,4-三唑)以及硫醇。上述金屬防蝕劑中，自可更高度地抑制金屬層的蝕刻速度且可使金屬層的研磨速度提高的觀點考慮，含氮環狀化合物較佳。可單獨使用一種上述金屬防蝕劑，或可組合地使用兩種以上的上述金屬防蝕劑。
具體而言，亞胺可列舉二硫腙、銅洛因(2,2'-聯喹啉)、新銅洛因(2,9-二甲基-1,10-啡啉)、浴銅靈(2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-啡啉)、以及銅立榮(雙環己酮草醯雙腙)等。
具體而言，唑可列舉苯幷咪唑-2-硫醇、三嗪二硫醇、三嗪三硫醇、2-[2-(苯幷噻唑)]三硫基丙酸、2-[2-(苯幷噻唑)]硫基丁酸、2-氫硫苯幷噻唑、1,2,3-三唑、2-胺基-1H-1,2,4-三唑、3-胺基-1H-1,2,4-三唑、3,5-二胺基-1H-1,2,4-三唑、苯幷三唑、1-羥基苯幷三唑、1-二羥基丙基苯幷三唑、2,3-二羧基丙基苯幷三唑、4-羥基苯幷三唑、4-羧基-1H-苯幷三唑、4-羧基-1H-苯幷三唑甲酯、4-羧基-1H-苯幷三唑丁酯、4-羧基-1H-苯幷三唑辛酯、5-己基苯幷三唑、[1,2,3-苯幷三唑-1-甲基][1,2,4-苯幷三唑-1-甲基][2-乙基]己胺、甲基苯丙並三氮唑、萘噻唑、雙[(1-苯幷三唑)甲基]膦酸、四唑、5-胺基-四唑、5-甲基-四唑、1-甲基-5-氫硫基四唑、以及1-N,N-丙烯酸二甲基胺基-5-四唑等。
具體而言，硫醇可列舉壬硫醇、十二硫醇等。
於CMP研磨液含有金屬防蝕劑的情形時，金屬防蝕劑的含有量較佳為處於不會對藉由1,2,4-三唑與磷酸類來使研磨速度提高的效果造成影響的範圍，自更高度地抑制蝕刻且使研磨速度提高的觀點考慮，以CMP研磨液的總質量基準計，上述金屬防蝕劑的含有量較佳為0.005質量%～2.0質量%。根據可獲得更高的蝕刻性能的觀點，金屬防蝕劑的含有量更佳為0.01質量%以上，進而更佳為0.02質量%以上。又，根據易於獲得較佳的研磨速度的觀點，金屬防蝕劑的含有量更佳為1.0質量%以下，進而更佳為0.5質量%以下。
(水溶性聚合物)
根據可使研磨之後的平坦性提高的觀點，CMP研磨液可更含有水溶性聚合物。自上述觀點考慮，水溶性聚合物的質量平均分子量較佳為500以上，更佳為1500以上，進而更佳為5000以上。水溶性聚合物的質量平均分子量並無特別的限制，但自優異的溶解性的觀點考慮，該水溶性聚合物的質量平均分子量較佳為500萬以下。另一方面，若質量平均分子量不足500，則傾向於難以表現出高研磨速度。
再者，可根據凝膠滲透色譜法(Gel Permeation Chromatography，GPC)且使用標準聚苯乙烯的校準曲線(calibration curve)來對質量平均分子量進行測定，更具體而言，能夠以如下所述的條件來對質量平均分子量進行測定。
使用設備：日立L-6000型[Hitachi,Ltd.製造]
管柱：凝膠敷包(gel pack)GL-R420+凝膠敷包GL-R430+凝膠敷包GL-R440[Hitachi Chemical Company,Ltd.製造　共3根]
溶離液：四氫呋喃
測定溫度：40℃
流量：1.75 ml/min.
檢測器：L-3300RI[Hitachi,Ltd.製造]
對於質量平均分子量為500以上的水溶性聚合物而言，只要不會使CMP研磨液的成分的溶解性降低，且不會使研磨粒立即凝聚，則無特別的限制，具體而言，可列舉多糖類、聚羧酸化合物、乙烯系聚合物、以及聚醚等。可單獨使用一種上述水溶性聚合物，或可混合地使用兩種以上的上述水溶性聚合物。再者，水溶性聚合物可為包含單一的單體的均聚物(homopolymer)，亦可為包含2個以上的單體的共聚物(copolymer)。
作為用作上述水溶性聚合物的多糖類，例如可列舉海藻酸、果膠酸、羧甲基纖維素、瓊脂(agar)、卡特蘭膠(curdlan)以及普魯蘭(pullulan)等。
又，作為用作上述水溶性聚合物的聚羧酸化合物，例如可列舉聚丙烯酸化合物及其鹽、聚羧酸及其鹽、聚羧酸酯及其鹽、以及這些物質的共聚物。
再者，所謂上述「聚丙烯酸化合物」，是定義為將包含具有丙烯酸主鏈的單體的原料予以聚合而獲得的高分子化合物，上述聚丙烯酸化合物可為具有丙烯酸主鏈的單體的均聚物，亦可為具有多條丙烯酸主鏈的單體的共聚物(copolymer)。又，上述聚丙烯酸化合物亦可為具有丙烯酸主鏈的單體與其他可聚合的單體的共聚物。
作為上述「聚丙烯酸化合物」及其鹽的具體例，可列舉：聚丙烯酸、聚丙烯酸銨鹽、聚丙烯酸鈉鹽、聚甲基丙烯酸、聚甲基丙烯酸銨鹽、聚甲基丙烯酸鈉鹽、聚丙烯醯胺、胺基聚丙烯醯胺等的均聚物；丙烯酸-甲基丙烯酸共聚物、丙烯酸-丙烯酸酯共聚物、丙烯酸-丙烯醯胺共聚物等的共聚物；以及這些共聚物的銨鹽等。再者，於「聚丙烯酸化合物」為鹽的情形時，可由全部的羧酸來形成鹽，亦可僅由一部分的羧酸來形成鹽。
作為聚羧酸及其鹽的具體例，可列舉聚天冬胺酸、聚麩胺酸、聚離胺酸、聚蘋果酸、聚醯胺酸、聚醯胺酸銨鹽、聚醯胺酸鈉鹽、聚馬來酸、聚衣康酸、聚富馬酸、聚(p-苯乙烯羧酸)以及聚乙醛酸等。
此外，作為用作上述水溶性聚合物的乙烯系聚合物，例如可列舉聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮以及聚丙烯醛等。又，作為用作上述水溶性聚合物的聚醚，可列舉聚乙二醇等。
當使用上述水溶性聚合物的化合物時，於所應用的基體為半導體積體電路用矽基板等的情形下，根據抑制由鹼金屬、鹼土類金屬、以及鹵化物等所引起的污染的觀點，酸或其銨鹽較為理想。然而，於基體為玻璃基板等的情形時不受限制。
於CMP研磨液含有水溶性聚合物的情形時，以CMP研磨液的總質量基準計，水溶性聚合物的含有量較佳為5質量%以下，更佳為2質量%以下。若該含有量為5質量%以下，則可抑制研磨粒的凝聚。
(水)
CMP研磨液可包含水。水並無特別的限制，但去離子水、離子交換水、以及超純水等較佳。CMP研磨液中的水的含有量為上述含有成分的含有量的剩餘部分即可。再者，根據需要，CMP研磨液更可含有水以外的溶劑，例如含有乙醇、乙二醇、丙酮、以及酯等的極性溶劑等。
(pH值)
根據可使鈀層的CMP研磨速度進一步提高的觀點，CMP研磨液的pH值較佳為1以上且為12以下。由於存在可確保規定的CMP研磨速度的傾向，而且可獲得更實用的CMP研磨液，因此，CMP研磨液的pH值的上限更佳為6以下，進而更佳為5以下，極佳為4以下，尤佳為不足3。
CMP研磨液的pH值可藉由pH計(例如DKK Corporation製造，型號為PHL-40)來測定。pH值的測定值可採用如下的值，該值是使用標準緩衝液(鄰苯二甲酸鹽pH緩衝液，pH值：4.01(25℃)；中性磷酸鹽pH緩衝液，pH值為6.86(25℃))來進行2點校正之後，將電極放入至CMP研磨液中，經過2分鐘以上，變得穩定之後的值。
(CMP研磨液的調配以及使用方法)
組合地含有上述各成分的CMP研磨液例如可分為(A)通常類型、(B)濃縮類型、以及(C)雙液類型，根據類型的不同，調配法以及使用法各不相同。(A)通常類型是於研磨時不進行稀釋等的預處理，僅添加氧化劑便可直接使用的研磨液。(B)濃縮類型是考慮保管或運輸的便利性，與(A)通常類型相比較，將含有成分予以濃縮的研磨液。(C)雙液類型是於保管時或運輸時處於分為包含固定成分的液體A、與包含其他成分的液體B的狀態，於使用時混合地使用上述液體A以及液體B的研磨液。
使金屬鹽、1,2,4-三唑、磷酸類、研磨粒以及根據需要而添加的其他成分溶解或分散於主要的分散媒(dispersion medium)即水中，藉此，可獲得(A)通常類型。例如，為了調配出相對於100質量份的研磨液，金屬鹽的含有量為0.005質量份，1,2,4-三唑的含有量為0.5質量份，磷酸類的含有量為5質量份，且研磨粒的含有量為10質量份的900 g的研磨液，以如下的方式來對調配量進行調整即可，即，以900 g的研磨液總量為基準，使1,2,4-三唑為5 g，磷酸為50 g，金屬鹽為0.05 g，研磨粒為100 g，且剩餘部分為水。於使用時，事先添加氧化劑(例如過氧化氫)。當將氧化劑的含有量設為3質量份時，相對於900 g的研磨液，混合100 g的30質量%的過氧化氫水溶液，並進行調整即可。
(B)濃縮類型於使用之前，以使含有成分達到所期望的含有量的方式利用水來加以稀釋，接著添加氧化劑。亦可於稀釋之後，進行任意時間的攪拌，直至獲得與(A)通常類型相同程度的液狀特性(例如pH或研磨粒的粒徑等)以及研磨特性(例如鈀膜的研磨速度)為止。對於此種(B)濃縮類型而言，由於容積會根據濃縮的程度而變小，因此，可使保管以及運輸所耗費的成本減少。
濃縮倍率較佳為1.5倍以上，更佳為2倍以上，進而更佳為3倍以上，極佳為5倍以上。若濃縮倍率為1.5倍以上，則與濃縮倍率不足1.5倍的情形相比較，傾向於容易獲得與保管以及運輸相關的優點。另一方面，濃縮倍率較佳為40倍以下，更佳為20倍以下，進而更佳為15倍以下。若濃縮倍率為40倍以下，則與濃縮倍率超過40倍的情形相比較，傾向於容易抑制研磨粒的凝聚。
當使用(B)濃縮類型的研磨液時，於利用水來進行稀釋之前或之後，pH值會發生變化。因此，為了自(B)濃縮類型調配出與(A)通常類型相同的pH值的研磨液，考慮藉由與水混合來使pH值上升，預先將濃縮類型的研磨液的pH值設定為低pH值即可。例如，當使用溶解有二氧化碳的水(pH值：約5.6)，將pH值為4.0的(B)濃縮類型的研磨液稀釋10倍時，稀釋之後的研磨液的pH值上升至4.3左右為止。
(C)雙液類型存在如下的優點，即，藉由適當地將液體A以及液體B分開，與(B)濃縮類型相比較，可避免研磨粒的凝聚。此處，液體A以及液體B各自所含有的成分任意。例如，可將包含研磨粒與酸等的漿料(slurry)作為液體A，另一方面，將包含金屬離子與根據需要而調配的其他成分的溶液作為液體B。於該情形時，為了使液體A中的研磨粒的分散性提高，亦可將任意的酸或鹼調配至液體A，對pH值進行調整。
(C)雙液類型的研磨液於將如下的成分予以組合的情形時有用，該成分存在於混合之後，其研磨特性會因研磨粒的凝聚等而於比較短的時間內降低的傾向。再者，根據使保管以及運輸所耗費的成本減少的觀點，亦可將液體A以及液體B中的至少一種液體設為濃縮類型的液體。於該情形下，當使用研磨液時，只要對液體A、液體B、水、以及氧化劑進行混合即可。液體A或液體B的濃縮倍率、pH值任意，只要可使最終的混合物於液狀特性以及研磨特性的方面，與(A)通常類型的研磨液為相同程度即可。
(研磨方法)
藉由使用以上所說明的CMP研磨液，可對基板進行研磨。亦即，本實施形態的研磨方法包括如下的步驟，即，將研磨布對向地配置於包括鈀層的基板的該鈀層側，一面將CMP研磨液供給至鈀層與研磨布之間，一面利用研磨布來至少對鈀層進行研磨。本實施形態的研磨方法只要包括對鈀層進行研磨的步驟即可，可同時對鈀層與鎳層或基底金屬層進行研磨，亦可依序對鈀層與鎳層或基底金屬層進行研磨。於同時對鈀層與鎳層或基底金屬層進行研磨的情形時，鈀層與鎳層或基底金屬層只要露出至被研磨面即可。
每當應用本實施形態的研磨方法時，較佳為於對基板的背面(與被研磨面相反的面)施加規定的壓力而將基板的被研磨面擠壓於研磨定盤的研磨布的狀態下，一面將CMP研磨液供給至被研磨面與研磨布之間，一面使基板與研磨定盤相對地移動，藉此來對被研磨面進行研磨。
研磨裝置例如可使用如下的一般的研磨裝置，該研磨裝置安裝有可變更旋轉數的馬達(motor)等，且包括可貼附研磨布(墊)的定盤、與保持著基板的固持器(holder)。研磨布可使用一般的不織布、發泡聚胺基甲酸酯、以及多孔質氟樹脂等。對於研磨條件而言，較佳為以不使基板飛起的方式來將定盤的旋轉速度設為200 rpm以下的低轉速。
對基板施加的壓力(研磨壓力)較佳為4 kPa～100 kPa，根據基板面內的均一性以及圖案(pattern)的平坦性的觀點，該壓力更佳為6 kPa～60 kPa。藉由使用上述CMP研磨液，能夠以低研磨壓力且以高研磨速度來對鈀層進行研磨。根據防止研磨層的剝離、破裂(chipping)、小片化、以及開裂(cracking)等的觀點，或根據圖案的平坦性的觀點，重要的是能夠以低研磨壓力來進行研磨。
於研磨期間，可利用泵(pump)等來連續地將CMP研磨液供給至研磨布。該供給量較佳為總是由CMP研磨液來將研磨布的表面予以覆蓋的量。較佳為於流水中，充分地對研磨結束之後的基板進行清洗之後，使用旋轉乾燥器(spin dryer)等來將附著於基板上的水滴拂落，然後對該基板進行乾燥。
經研磨的鈀層只要為包含鈀的層即可。相對於鈀層的總質量，該鈀層中的鈀含有量通常處於40質量%～100質量%的範圍，較佳為處於60質量%～100質量%的範圍。
最充分地發揮本實施形態的CMP研磨液的效果的基板是包括鈀層的基板。亦可將本實施形態的CMP研磨液較佳地使用於如下的基板，該基板於矽晶圓(silicon wafer)等的半導體晶圓上，至少依序形成有絕緣膜層(層間絕緣膜)、鎳層、以及鈀層。再者，亦可於絕緣膜層與鎳層之間形成基底金屬層。
基底金屬層是防止導電性物質朝絕緣膜層擴散的層。作為形成基底金屬層的材料，可列舉：鉭、鉭合金、及氮化鉭等的鉭化合物；釕、釕合金、及氮化釕等的釕化合物；鈦、鈦合金、及氮化鈦等的鈦化合物；鈷、鈷合金、及氮化鈷等的鈷化合物；以及鎢、鎢合金、及氮化鎢等的鎢化合物等。基底金屬層可為包含上述化合物中的一種化合物的單層構造，亦可為包含2種以上的層的積層構造。
絕緣膜層可列舉選自SiO2膜及SiN膜等的無機絕緣膜、有機矽酸鹽玻璃(organosilicate glass)及全芳香環系Low-k膜等的Low-k膜中的至少一種膜。
以下，一面參照圖式，一面對使用CMP研磨液的研磨方法進行說明。圖1(a)～圖1(e)是表示包括突起電極的基板的製造方法的第1實施形態的剖面圖，上述研磨方法應用於該製造方法的步驟的一部分中。
圖1(a)所示的基板10包括矽基板(矽晶圓)1、形成於該矽基板1上的具有凹凸面的絕緣膜層2、以及沿著該絕緣膜層2的凹凸面而配置且將該凹凸面予以包覆的底層阻障金屬層3。再者，該底層阻障金屬層3相當於鈀層。使用CMP研磨液來對此種基板10的底層阻障金屬層3進行研磨。亦即，一面將至少含有金屬鹽、1,2,4-三唑、磷酸類、氧化劑以及研磨粒的CMP研磨液供給至底層阻障金屬層3與研磨布之間，一面利用研磨布來對形成於絕緣膜層2的凸部上的底層阻障金屬層3進行研磨。
藉由如上所述的研磨，形成於絕緣膜層2的凸部上的底層阻障金屬層3被除去，絕緣膜層2的凸部露出。圖1(b)是表示利用如上所述的研磨而獲得的基板的剖面圖。
接著，以使形成於絕緣膜層2的凹部上的底層阻障金屬層3露出的方式，藉由電解電鍍法等的方法，來於底層阻障金屬層3已被除去的絕緣膜層2的凸部上形成光阻圖案(resist pattern)4。圖1(c)是表示形成有光阻圖案4的基板的剖面圖。
接著，於形成有光阻圖案4的基板的凹部形成突起電極5，使該突起電極5自絕緣膜層2的表面突出。圖1(d)是表示形成有突起電極5的基板的剖面圖。最後，藉由將光阻圖案4予以除去，可獲得於矽基板1上形成有突起電極5的基板。圖1(e)是表示以上述方式獲得的包括突起電極5的基板的剖面圖。再者，突起電極5一般使用金、銀、銅、鎳或焊錫等的材料。
圖2(a)、圖2(b)是表示包括突起電極的基板的製造方法的第2實施形態的剖面圖，上述研磨方法亦應用於該製造方法的步驟的一部分中。然而，於圖2(a)、圖2(b)中，僅表示了研磨之前的基板20(圖2(a))、與最終獲得的包括突起電極的基板(圖2(b))，此期間的CMP研磨、光阻圖案的形成、突起電極的形成、以及光阻圖案的除去的各步驟是與第1實施形態同樣地進行。
圖2(a)所示的基板20包括矽基板1、形成於該矽基板1上的包括凹凸面的絕緣膜層2、沿著該絕緣膜層2的凹凸面而配置且將凹凸面予以包覆的基底金屬層6、以及沿著絕緣膜層2的凹凸面而形成於基底金屬層6上的底層阻障金屬層3。再者，該底層阻障金屬層3相當於鈀層。此外，形成基底金屬層6的目的在於：抑制底層阻障金屬層3的成分朝絕緣膜層2擴散，或使絕緣膜層2與底層阻障金屬層3的密著性提高。
使用CMP研磨液來對如上所述的基板20的底層阻障金屬層3以及基底金屬層6進行研磨。亦即，一面將至少含有金屬鹽、1,2,4-三唑、磷酸類、氧化劑以及研磨粒的CMP研磨液供給至基板20與研磨布之間，一面利用研磨布來對基板20進行研磨，利用研磨布來對形成於絕緣膜層2的凸部上的底層阻障金屬層3以及基底金屬層6進行研磨。藉由如上所述的研磨，形成於絕緣膜層2的凸部上的底層阻障金屬層3以及基底金屬層6被除去，絕緣膜層2的凸部露出。接著，與第1實施形態同樣地，於以上述方式獲得的基板上形成光阻圖案，接著形成突起電極，然後將光阻圖案予以除去，藉此，可獲得圖2(b)所示的於矽基板1上形成有突起電極5的基板。
圖3(a)、圖3(b)是表示包括突起電極的基板的製造方法的第3實施形態的剖面圖，上述研磨方法亦應用於該製造方法的步驟的一部分中。然而，於圖3(a)、圖3(b)中，僅表示了應用研磨方法之前的基板30(圖3(a))、與最終獲得的包括突起電極的基板(圖3(b))，此期間的CMP研磨、光阻圖案的形成、突起電極的形成、以及光阻圖案的除去的各步驟是與第1實施形態同樣地進行。
圖3(a)所示的基板30包括矽基板1、形成於該矽基板1上的包括凹凸面的絕緣膜層2、沿著該絕緣膜層2的凹凸面而配置且將凹凸面予以包覆的基底金屬層6、沿著絕緣膜層2的凹凸面而形成於基底金屬層6上的第1底層阻障金屬層3a、以及形成於該第1底層阻障金屬層3a上的第2底層阻障金屬層3b。再者，該第1底層阻障金屬層3a或第2底層阻障金屬層3b相當於鈀層。第1底層阻障金屬層3a、第2底層阻障金屬層3b中，與鈀層不同的層例如為鎳層。
使用CMP研磨液來對如上所述的基板30的第1底層阻障金屬層3a、第2底層阻障金屬層3b以及基底金屬層6進行研磨。亦即，一面將至少含有金屬鹽、1,2,4-三唑、磷酸類、氧化劑以及研磨粒的CMP研磨液供給至基板30與研磨布之間，一面利用研磨布來對基板30進行研磨，利用研磨布來對形成於絕緣膜層2的凸部上的第1底層阻障金屬層3a、第2底層阻障金屬層3b以及基底金屬層6進行研磨。藉由如上所述的研磨，形成於絕緣膜層2的凸部上的第1底層阻障金屬層3a、第2底層阻障金屬層3b以及基底金屬層6被除去，絕緣膜層2的凸部露出。接著，與第1實施形態同樣地，於以上述方式獲得的基板上形成光阻圖案，接著形成突起電極，然後將光阻圖案予以除去，藉此，可獲得圖3(b)所示的於矽基板1上形成有突起電極5的基板。
圖4(a)、圖4(b)中表示了如下的例子(包含2層底層阻障金屬的構造)，該例子將圖3(a)、圖3(b)中的第1底層阻障金屬層設為鎳層，且將第2底層阻障金屬層設為鈀層。
圖4(a)所示的基板40在設置於矽基板11上的絕緣膜層12的凹凸面上，依序形成有基底金屬層13、鎳層14以及鈀層15。使用CMP研磨液來對基底金屬層13、鎳層14以及鈀層15進行研磨，如圖4(b)所示，可使絕緣膜層12的凸部露出。
作為使用CMP研磨液的研磨方法的其他例子，可列舉如下的研磨方法，該研磨方法包括：第1研磨步驟，對基板40中的存在於絕緣膜層12的凸部上的鈀層15進行研磨，使鎳層14露出；以及第2研磨步驟，對存在於絕緣膜層12的凸部上的鎳層14及基底金屬層13、與埋入著絕緣膜層12的凹部的一部分的鈀層15進行研磨，使絕緣膜層12的凸部露出。可於第1研磨步驟以及第2研磨步驟中的至少第1研磨步驟中使用CMP研磨液。
【實例】
以下，根據實例來對本發明進行說明。再者，本發明並不限定於這些實例。
＜實驗1＞
(CMP研磨液製作方法)
按照以CMP研磨液的總質量基準計，含有10質量%的作為研磨粒的膠體氧化矽(平均一次粒子直徑為15 nm，平均二次粒子直徑為43 nm，固體成分(相當於研磨粒含有量)為20質量%：扶桑化學工業股份有限公司製造的PL-3[商品名])、0～0.088質量%(金屬成分為50 ppm。再者，所謂ppm是指質量比。以下相同)的作為金屬鹽的表1、表2所示的化合物、0～5質量%的作為氧化金屬溶解劑的表1、表2所示的化合物、0～0.5質量%的作為錯合劑的表1、表2所示的化合物、以及10質量%的作為氧化劑的30%過氧化氫水溶液，且於剩餘部分中含有純水的方式，調配出實例1～實例15以及比較例1～比較例15中所使用的CMP研磨液。將研磨粒以外的含有成分溶解於純水，於該純水中對研磨粒進行混合、攪拌而調配出CMP研磨液。使用上述CMP研磨液，以下述的研磨條件來對被研磨基板進行研磨。
按照以CMP研磨液的總質量基準計，含有1.5 mmol/kg的包含鋅的硫酸鋅(鋅為96 ppm)、與3質量%的包含約60質量%的α-氧化鋁及約40質量%的煙霧狀氧化鋁的氧化鋁研磨粒，且於剩餘部分中含有純水的方式，調配出比較例16中所使用的CMP研磨液。將研磨粒以外的含有成分溶解於純水，利用硝酸來將pH值調整至3之後，攪拌5分鐘直至研磨粒均一地分散為止，從而調配出比較例16中所使用的CMP研磨液。
(液狀特性評價：pH值測定)
測定溫度：25±5℃
測定裝置：DKK Corporation製造，型號為PHL-40
測定方法：使用標準緩衝液(鄰苯二甲酸鹽pH緩衝液，pH值：4.01(25℃)；中性磷酸鹽pH緩衝液，pH值為6.86(25℃))來進行2點校正之後，將電極放入至研磨液中，經過2分鐘以上，變得穩定之後，藉由上述測定裝置來對pH值進行測定。
(CMP研磨條件)
研磨裝置：Mirra(APPLIED MATERIALS公司製造)
CMP研磨液流量：200 mL/分鐘
被研磨基板：於矽基板上以濺鍍法而形成有厚度為0.3 μm的鈀層的基板
研磨布：具有獨立氣泡的發泡聚胺基甲酸酯樹脂(Rohm and Haas股份有限公司製造，型號為IC1000)
研磨壓力：29.4 kPa(4 psi)
基板與研磨定盤的相對速度：36 m/分鐘
研磨時間：1分鐘
清洗：於CMP處理之後，藉由超音波水來進行清洗，然後利用旋轉乾燥器來進行乾燥。
(研磨品評價項目)
研磨速度：根據下式來求出以上述條件經研磨以及清洗的鈀層的研磨速度(鈀研磨速度：PdRR)。
(PdRR)=(研磨前後的鈀層的膜厚差(nm))/(研磨時間(分鐘))
根據鈀層的電阻值來換算並求出研磨前後的鈀層的膜厚差。
實例1～實例15以及比較例1～比較例15中的CMP研磨液的pH值以及鈀研磨速度表示於表1以及表2中。
又，比較例16中的CMP研磨液的pH值為3.0，鈀研磨速度為4 nm/分鐘。
以下，詳細地對表1以及表2所示的結果進行說明。於實例1中，在CMP研磨液的製作過程中，將金屬鹽設為0.026質量%的硝酸鐵(II)‧9水合物(鐵為50 ppm，每1 kg的CMP研磨液中的鐵為9.0×10-4mol)，將氧化金屬溶解劑設為的5質量%磷酸，將錯合劑設為0.5質量%的1,2,4-三唑。實例1的鈀研磨速度為78 nm/分鐘，表現出了高於比較例1～比較例15的值。
於實例2中，在CMP研磨液的製作過程中，將金屬鹽設為0.025質量%的硫酸鐵(II)‧7水合物(鐵為50 ppm，每1 kg的CMP研磨液中的鐵為9.0×10-4mol)，將氧化金屬溶解劑設為5質量%的磷酸，將錯合劑設為0.5質量%的1,2,4-三唑。實例2的鈀研磨速度為87 nm/分鐘，表現出了高於比較例1～比較例15的值。
於實例3中，在CMP研磨液的製作過程中，將金屬鹽設為0.019質量%的硝酸銅‧3水合物(銅為50 ppm，每1 kg的CMP研磨液中的銅為7.9×10-4mol)，將氧化金屬溶解劑設為5質量%的磷酸，將錯合劑設為0.5質量%的1,2,4-三唑。實例3的鈀研磨速度為70 nm/分鐘，表現出了高於比較例1～比較例15的值。
於實例4中，在CMP研磨液的製作過程中，將金屬鹽設為0.013質量%的硫酸銅(銅為50 ppm，每1 kg的CMP研磨液中的銅為7.9×10-4mol)，將氧化金屬溶解劑設為5質量%的磷酸，將錯合劑設為0.5質量%的1,2,4-三唑。實例4的鈀研磨速度為67 nm/分鐘，表現出了高於比較例1～比較例15的值。
於實例5中，在CMP研磨液的製作過程中，將金屬鹽設為0.008質量%的硝酸銀(銀為50 ppm，每1 kg的CMP研磨液中的銀為4.6×10-4mol)，將氧化金屬溶解劑設為5質量%的磷酸，將錯合劑設為0.5質量%的1,2,4-三唑。實例5的鈀研磨速度為73 nm/分鐘，表現出了高於比較例1～比較例15的值。
於實例6中，在CMP研磨液的製作過程中，將金屬鹽設為0.023質量%的硝酸鋅‧6水合物(鋅為50 ppm，每1 kg的CMP研磨液中的鋅為7.6×10-4mol)，將氧化金屬溶解劑設為5質量%的磷酸，將錯合劑設為0.5質量%的1,2,4-三唑。實例6的鈀研磨速度為73 nm/分鐘，表現出了高於比較例1～比較例15的值。
於實例7中，在CMP研磨液的製作過程中，將金屬鹽設為0.013質量%的硫酸鋅(鋅為50 ppm，每1 kg的CMP研磨液中的鋅為7.6×10-4mol)，將氧化金屬溶解劑設為5質量%的磷酸，將錯合劑設為0.5質量%的1,2,4-三唑。實例7的鈀研磨速度為74 nm/分鐘，表現出了高於比較例1～比較例15的值。
於實例8中，在CMP研磨液的製作過程中，將金屬鹽設為0.014質量%的醋酸鋅(鋅為50 ppm，每1 kg的CMP研磨液中的鋅為7.6×10-4mol)，將氧化金屬溶解劑設為5質量%的磷酸，將錯合劑設為0.5質量%的1,2,4-三唑。實例8的鈀研磨速度為72 nm/分鐘，表現出了高於比較例1～比較例15的值。
於實例9中，在CMP研磨液的製作過程中，將金屬鹽設為0.070質量%的硝酸鋁‧9水合物(鋁為50 ppm，每1 kg的CMP研磨液中的鋁為1.9×10-3mol)，將氧化金屬溶解劑設為5質量%的磷酸，將錯合劑設為0.5質量%的1,2,4-三唑。實例9的鈀研磨速度為85 nm/分鐘，表現出了高於比較例1～比較例15的值。
於實例10中，在CMP研磨液的製作過程中，將金屬鹽設為0.058質量%的硫酸鋁(鋁為50 ppm，每1 kg的CMP研磨液中的鋁為1.9×10-3mol)，將氧化金屬溶解劑設為5質量%的磷酸，將錯合劑設為0.5質量%的1,2,4-三唑。實例10的鈀研磨速度為72 nm/分鐘，表現出了高於比較例1～比較例15的值。
於實例11中，在CMP研磨液的製作過程中，將金屬鹽設為0.055質量%的乳酸鋁(鋁為50 ppm，每1 kg的CMP研磨液中的鋁為1.9×10-3mol)，將氧化金屬溶解劑設為5質量%的磷酸，將錯合劑設為0.5質量%的1,2,4-三唑。實例11的鈀研磨速度為86 nm/分鐘，表現出了高於比較例1～比較例15的值。
於實例12中，在CMP研磨液的製作過程中，將金屬鹽設為0.088質量%的硫酸鉀鋁(鋁為50 ppm，每1 kg的CMP研磨液中的鋁為1.9×10-3mol)，將氧化金屬溶解劑設為5質量%的磷酸，將錯合劑設為0.5質量%的1,2,4-三唑。實例12的鈀研磨速度為68 nm/分鐘，表現出了高於比較例1～比較例15的值。
於實例13中，在CMP研磨液的製作過程中，將金屬鹽設為0.084質量%的硫酸銨鋁(鋁為50 ppm，每1 kg的CMP研磨液中的鋁為1.9×10-3mol)，將氧化金屬溶解劑設為5質量%的磷酸，將錯合劑設為0.5質量%的1,2,4-三唑。實例13的鈀研磨速度為70 nm/分鐘，表現出了高於比較例1～比較例15的值。
於實例14中，在CMP研磨液的製作過程中，將金屬鹽設為0.018質量%的鋁酸鉀(鋁為50 ppm，每1 kg的CMP研磨液中的鋁為1.9×10-3mol)，將氧化金屬溶解劑設為5質量%的磷酸，將錯合劑設為0.5質量%的1,2,4-三唑。實例14的鈀研磨速度為71 nm/分鐘，表現出了高於比較例1～比較例15的值。
於實例15中，在CMP研磨液的製作過程中，將金屬鹽設為0.022質量%的硝酸鎵‧n水合物(鎵為50 ppm，每1 kg的CMP研磨液中的鎵為7.2×10-4mol)，將氧化金屬溶解劑設為5質量%的磷酸，將錯合劑設為0.5質量%的1,2,4-三唑。實例15的鈀研磨速度為87 nm/分鐘，表現出了高於比較例1～比較例15的值。
於比較例11以及比較例13中，已確認：CMP研磨液含有磷酸作為氧化金屬溶解劑，但鈀研磨速度非常低。又，如比較例1般，除了含有磷酸之外，還含有1,2,4-三唑作為錯合劑，藉此，鈀研磨速度提高，但該鈀研磨速度為低於實例1～實例15的值。
又，比較例16中所使用的CMP研磨液是以專利文獻9中的包含鋅離子的實例3F為標準的CMP研磨液。於比較例16中，鈀研磨速度為低於實例1～實例15的值。
另一方面，於實例1～實例15中，除了含有比較例1中所使用的磷酸、1,2,4-三唑之外，還含有特定的金屬鹽，藉此，可使鈀研磨速度進一步提高。
＜實驗2＞
利用實例7、實例11以及比較例11中所使用的CMP研磨液來對下述規定的基板進行研磨，已確認本發明的研磨液可對鈀以外的金屬進行研磨。除了將被研磨基板改換為下述的各基板以外，與實驗1同樣地進行研磨，並求出研磨速度。
鎳基板：於矽基板上形成有厚度為0.3 μm的鎳層的基板
鉭基板：於矽基板上形成有厚度為0.3 μm的氮化鉭層的基板
鈦基板：於矽基板上形成有厚度為0.3 μm的鈦層的基板
鈷基板：於矽基板上形成有厚度為0.3 μm的鈷層的基板
釕基板：於矽基板上形成有厚度為0.3 μm的釕層的基板
對於各基板的研磨速度的測定結果表示於表3中。將利用了實例7、實例11以及比較例11中所使用的CMP研磨液的評價結果分別表示為實例7-2、實例11-2以及比較例11-2。再者，於表3中，NiRR表示鎳層的研磨速度，TaNRR表示氮化鉭層的研磨速度，TiRR表示鈦層的研磨速度，CoRR表示鈷層的研磨速度，RuRR表示釕層的研磨速度。
表3表明：對於鎳層的研磨速度而言，即便於不包含金屬鹽的狀態下亦具有規定的研磨速度，由於包含金屬鹽，該鎳層的研磨速度進一步提高。又，釕層的研磨速度由於包含金屬鹽而稍微提高。又，對於氮化鉭層、鈦層以及鈷層的研磨速度而言，即便於不包含金屬鹽的狀態下亦具有規定的研磨速度，即便添加金屬鹽，該研磨速度亦幾乎未發生變化。
又，使用實例1～實例6、實例8～實例10、以及實例12～實例15的CMP研磨液，分別對於矽基板上形成有鎳層的基板、與於矽基板上形成有氮化鉭層的基板進行研磨之後，能夠以優異的研磨速度來進行研磨。藉此，已確認：本發明的CMP研磨液除了可良好地對鈀層進行研磨之外，還可良好地對鎳層等的底層阻障金屬層或氮化鉭層等的基底金屬層進行研磨。因此，本發明的CMP研磨液可使用於如下的步驟，該步驟是對如圖4(a)所示的包括基底金屬層13、鎳層14以及鈀層15的基板進行研磨，獲得如圖4(b)所示的構造。
雖然本發明已以較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何熟習此技藝者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作些許之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
1、11．．．矽基板
2、12．．．絕緣膜層
3．．．底層阻障金屬層
3a．．．第1底層阻障金屬層
3b‧‧‧第2底層阻障金屬層
4‧‧‧光阻圖案
5‧‧‧突起電極
6、13‧‧‧基底金屬層
14‧‧‧鎳層
15‧‧‧鈀層
10、20、30、40‧‧‧基板
圖1(a)～圖1(e)是表示包括突起電極的基板的製造方法的第1實施形態的剖面圖。
圖2(a)、圖2(b)是表示包括突起電極的基板的製造方法的第2實施形態的剖面圖。
圖3(a)、圖3(b)是表示包括突起電極的基板的製造方法的第3實施形態的剖面圖。
圖4(a)、圖4(b)是表示第3實施形態的具體例的剖面圖。
1．．．矽基板
2．．．絕緣膜層
3．．．底層阻障金屬層
10．．．基板

Claims (9)

  1. 一種CMP研磨液，含有包含選自由第8族、第11族、第12族及第13族構成的群組中的至少一種金屬的金屬鹽、1,2,4-三唑、磷酸類、氧化劑、以及研磨粒，上述磷酸類為選自磷酸、低磷酸、亞磷酸以及次磷酸、以及這些的縮合物、以及這些的鹽所組之組群的至少一種，且上述金屬鹽的含有量為每1kg的CMP研磨液中含有2×10-4mol以上的金屬離子。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之CMP研磨液，其中含有選自由過氧化氫、過碘酸、過碘酸鹽、碘酸鹽、溴酸鹽以及過硫酸鹽構成的群組中的至少一種物質作為上述氧化劑。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之CMP研磨液，其中上述研磨粒包含選自由氧化鋁、氧化矽、氧化鋯、氧化鈦以及氧化鈰構成的群組中的至少一種物質。
  4. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之CMP研磨液，其中以CMP研磨液的總質量基準計，上述研磨粒的含有量為0.1質量%~10質量%。
  5. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之CMP研磨液，其中上述CMP研磨液用以對鈀層進行研磨。
  6. 一種研磨方法，包括如下的步驟：一面將CMP研 磨液供給至包括鈀層的基板的該鈀層與研磨布之間，一面利用上述研磨布來至少對上述鈀層進行研磨，上述CMP研磨液含有包含選自由第8族、第11族、第12族以及第13族構成的群組中的至少一種金屬的金屬鹽、1,2,4-三唑、磷酸類、氧化劑、以及研磨粒，上述磷酸類為選自磷酸、低磷酸、亞磷酸以及次磷酸、以及這些的縮合物、以及這些的鹽所組之組群的至少一種，且上述金屬鹽的含有量為每1kg的CMP研磨液中含有2×10-4mol以上的金屬離子。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之研磨方法，其中上述CMP研磨液含有選自由過氧化氫、過碘酸、過碘酸鹽、碘酸鹽、溴酸鹽以及過硫酸鹽構成的群組中的至少一種物質作為上述氧化劑。
  8. 如申請專利範圍第6項或第7項所述之研磨方法，其中上述研磨粒包含選自由氧化鋁、氧化矽、氧化鋯、氧化鈦以及氧化鈰構成的群組中的至少一種物質。
  9. 如申請專利範圍第6項或第7項所述之研磨方法，其中以上述CMP研磨液的總質量基準計，上述研磨粒的含有量為0.1質量%~10質量%。
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