WO2006043561A1 - 液量監視装置及び、液量監視装置を搭載する半導体製造装置及び、液体材料・液量監視方法 - Google Patents

液量監視装置及び、液量監視装置を搭載する半導体製造装置及び、液体材料・液量監視方法 Download PDF

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Akira Yasumuro
Hachishiro Iizuka
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Tokyo Electron Limited
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Definitions

  • Liquid volume monitoring device semiconductor manufacturing apparatus equipped with liquid volume monitoring device, and liquid material / liquid volume monitoring method
  • the present invention relates to a liquid amount monitoring technique suitable for a semiconductor manufacturing apparatus that performs film formation using an organic liquid material containing an organic raw material solution.
  • the liquid material includes a raw material solution in which a solid or liquid raw material is dissolved in a solvent, not only when the raw material itself is a liquid.
  • This CVD apparatus also supplies a liquid material to a vaporizer with a container force, vaporizes the liquid material with the vaporizer, guides the gas to the film formation chamber, and forms a thin film on the substrate inside the film formation chamber. It is configured as follows.
  • Such a CVD apparatus is described in, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 7-268634.
  • the CVD apparatus stores a liquid material in a container, and pushes the liquid material into a liquid supply line connected to the container by applying pressure to the container through a pressure line connected to the container.
  • a predetermined amount of the liquid material is supplied into the processing chamber by the flow rate controller of the liquid material supply unit provided in the liquid supply line.
  • the liquid material supply unit manages the remaining amount of the liquid material in the container and needs to be replaced with a container filled with the raw material before the liquid material runs out.
  • a configuration example of such a liquid material supply unit is disclosed in, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2002-095955.
  • the CVD apparatus The remaining amount of liquid material in the container is estimated from the flow rate setting value and flow rate detection value of the flow rate controller. That is, the amount of liquid used is calculated from the integrated value of the flow rate of the liquid material or the product of the flow rate of the liquid material and the supply time, and the remaining amount of liquid in the container is obtained based on the amount of liquid used.
  • the present invention is equipped with a liquid amount monitoring device and a liquid amount monitoring device that satisfy the chemical resistance and prevent the contamination by the liquid raw material contained therein, and accurately detect the remaining amount of the liquid raw material stored in the container.
  • a liquid amount monitoring device and a liquid amount monitoring device that satisfy the chemical resistance and prevent the contamination by the liquid raw material contained therein, and accurately detect the remaining amount of the liquid raw material stored in the container.
  • the present invention includes a container that contains a liquid material, a liquid material supply unit that supplies the liquid material from the container, and a gas generated by vaporizing the liquid material supplied by the liquid material supply unit.
  • a semiconductor manufacturing apparatus including a liquid level detector for introducing a sound wave therein and detecting a liquid level of the liquid material from a reflected wave reflected by the liquid surface.
  • the present invention provides a container for storing a liquid, a liquid supply line connected to the container, a flow controller or a flow detector provided in the middle of the liquid supply line, and a bottom of the container
  • the sound wave is introduced into the liquid material and is reflected from the reflected wave reflected from the liquid surface.
  • the amount of liquid used or the remaining liquid amount in the container is determined.
  • a liquid amount monitoring device comprising:
  • the present invention provides a liquid material monitoring method for a semiconductor manufacturing apparatus, wherein the liquid material is sent out from a container containing the liquid material, vaporized to generate a gas, and the gas is sent to a processing unit to perform processing.
  • the sound wave is introduced into the liquid material from the bottom of the container, the liquid level of the liquid material is detected from the reflected wave reflected from the liquid surface, and the detected liquid level is used to detect the liquid level.
  • a liquid material monitoring method for a semiconductor manufacturing apparatus for confirming the remaining amount of the liquid material is provided.
  • the present invention provides a liquid amount monitoring method for monitoring the liquid in the container in a process of supplying the liquid via a liquid supply line connected to the container for storing the liquid. Based on the flow rate of the liquid in the liquid supply line, a liquid level detector that calculates the amount of liquid used or the remaining amount of liquid in the container and detects the liquid level of the liquid using sound waves at the bottom of the container. This is a liquid amount monitoring method that arranges and corrects the amount of liquid used or the remaining amount of liquid based on the liquid level detection value detected by the liquid level detector.
  • FIG. 1 is a schematic configuration diagram showing an overall configuration of a semiconductor manufacturing apparatus according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a schematic configuration diagram showing a configuration of a liquid material supply unit of the embodiment.
  • FIG. 3 is a schematic configuration diagram showing a configuration of a main part of the control system of the embodiment.
  • FIG. 4 is a longitudinal sectional view showing the container structure of the embodiment.
  • FIG. 5 is an enlarged partial cross-sectional view of the container bottom according to the embodiment.
  • FIG. 6 is a graph showing an example of a detection waveform of the liquid level detector according to the embodiment.
  • FIG. 7 is a timing chart showing the operation timing of each part of the embodiment.
  • FIG. 8 is a schematic flowchart showing a procedure of a liquid amount monitoring program according to the embodiment.
  • FIG. 1 is a schematic configuration diagram showing the overall configuration of the semiconductor manufacturing apparatus 1 of the present embodiment.
  • the semiconductor manufacturing apparatus 1 As an example of the semiconductor manufacturing apparatus 1, a MOCVD apparatus provided with a liquid material vaporization supply system that vaporizes and supplies a liquid organic metal or an organic metal solution as a liquid material is taken as an example.
  • the semiconductor manufacturing apparatus of the present invention includes various semiconductor manufacturing apparatuses other than the MOCVD apparatus, for example, various CVD apparatuses such as batch type and single wafer type using a liquid material other than the organic metal raw material, or dry etching. It can also be applied to various semiconductor manufacturing equipment such as equipment.
  • the semiconductor manufacturing apparatus 1 includes a liquid material supply unit 2 that supplies a liquid material such as a liquid organic metal and an organic metal solution, and a vaporizer (liquid) that vaporizes the liquid material supplied from the liquid material supply unit 2 to generate a gas.
  • a liquid material supply unit 2 that supplies a liquid material such as a liquid organic metal and an organic metal solution
  • a vaporizer (liquid) that vaporizes the liquid material supplied from the liquid material supply unit 2 to generate a gas.
  • Vaporizer 3 Vaporizer 3
  • a processing chamber 4 for forming a film based on the gas supplied from the vaporizer 3
  • an exhaust unit 13 for exhausting the vaporizer 3, the process chamber 4, and the liquid material supply unit 2
  • a control unit 20 that controls the entire apparatus including these components.
  • FIG. 2 shows a configuration example of the liquid material supply unit 2.
  • the liquid material includes a raw material solution in which a solid or liquid raw material is dissolved in a solvent only when the raw material itself is a liquid.
  • a container that is filled with or contains a solvent or raw material that is a liquid material is referred to as a solvent container, a raw material container, or simply a container.
  • the liquid material supply unit 2 includes a solvent supply unit X, an A material supply unit, a B material supply unit, and a C material supply unit.
  • the solvent supply unit X includes a pressure line Xa for supplying a pressurized gas such as an inert gas to the solvent container Xb, a solvent container Xb for storing an organic solvent, and a supply line 2X for supplying an organic solvent from the solvent container Xb. including.
  • the A material supply unit collects the same pressure line Aa, liquid organic raw material or organic raw material solution. Contains the raw material container Ab and the supply line 2A for supplying liquid material from the raw material container Ab.
  • the B material supply unit includes a similar pressurization line Ba, a raw material container Bb for storing a liquid organic raw material or an organic raw material solution, and a supply line 2B for supplying a liquid material from the raw material container Bb.
  • the C material supply unit includes a similar pressurization line Ca, a raw material container Cb containing liquid organic raw material or organic raw material solution, and a supply line 2C for supplying liquid material from the raw material container Cb.
  • the solvent container and the raw material container usually have a volume of about 0.5 to 50 liters.
  • a high dielectric thin film such as PZT (Pb [Zrl-xTix] 0)
  • the liquid material supplied by the material supply unit includes organic Pb raw materials such as Pb (DPM).
  • the liquid material supplied by the B material supply unit is Zr (O-t-Bu).
  • any organic Zr raw material can be used.
  • an organic Ti raw material such as Ti (O-i-Pr) can be used.
  • O, BTO, SBT, ZrO can be used as materials for film formation.
  • the present invention is not limited to the above organic liquid material.
  • various materials can be used as long as they are liquid, such as using TiCl as an inorganic liquid material.
  • the supply lines 2X, 2A, 2B, and 2C are connected to the raw material mixing unit 23, respectively.
  • Each supply line 2X, 2A, 2B, 2C has on-off valves Xh, Ah, Bh, Ch, on-off valves Xi, Ai, Bi, Ci, filters Xj, Aj, Bj, Cj, on-off valves Ap, Bp, Cp,
  • the flow controllers Xc, Ac, Be, Cc which are composed of a mass flow meter and a flow control valve, and the on-off valves Xd, Ad, Bd, Cd are sequentially arranged downstream.
  • check valves Xe, Ae, Be, Ce, open / close valves Xf, Af, Bf, Cf, and open / close valves Xg, Ag, Bg, Cg are downstream of the pressurization lines Xa, Aa, Ba, Ca. It arranges in order toward.
  • on-off valves Xi, Ai in supply lines 2X, 2A, 2B, 2C , Bi, Ci and the branch points between the on-off valves Xh, Ah, Bh, Ch are connected to the exhaust line 2D via the on-off valves XI, Al, B 1 and C1, respectively.
  • the branch point between the filter Xj and the flow controller Xc in the supply line 2X is connected to the pressurization lines Aa, Ba, and Ca via the on-off valve Xm and An, Bn, and Cn, respectively.
  • they are connected to the supply lines 2A, 2B, and 2C via Ao, Bo, and Co through the on-off valve Xm.
  • Upstream portions of the pressurization lines Xa, Aa, Ba, and Ca are connected to each other and connected to a pressurization gas source such as an inert gas via the on-off valve 25.
  • a pressure gauge P2 is provided on the downstream side of the on-off valve 25.
  • the exhaust line 2D is connected to the binos line 26, and is connected to the raw material mixing section 23 via the on-off valve 27.
  • the downstream end of the raw material mixing section 23 is connected to a raw material supply line 2S introduced into the vaporizer 3 via an on-off valve 24.
  • the upstream end of the raw material mixing section 23 is connected to a carrier gas source such as an inert gas via an on-off valve 21 and a flow rate controller 22.
  • the exhaust line 2D is connected to a drain tank D through an on-off valve 28, and the drain tank D is connected to a raw material supply exhaust line 13C through an on-off valve 29.
  • the vaporizer 3 is connected to a raw material supply line 2 S derived from the liquid material supply unit 2 and a spray gas line 3T for supplying a spray gas such as an inert gas.
  • Spray nozzle 5 The spray nozzle 5 sprays a mist of the liquid material on the inside of the heated vaporizer 3, vaporizes the liquid material, and generates a raw material gas.
  • the vaporizer 3 is connected to the gas supply line 3S.
  • the gas supply line 3S is connected to the processing chamber 4 via a gas introduction valve 6.
  • a carrier supply line 4T for supplying a carrier gas such as an inert gas such as Ar is connected to the gas supply line 3S, and the carrier gas is introduced into the processing chamber 4 through the gas supply line 4S. I can do it!
  • the processing chamber 4 is an airtight sealed container formed of a metal such as aluminum, for example, and the inside is a film forming chamber 8 for performing a film forming process.
  • the raw material gas is supplied to the gas supply line 4S and the reaction for supplying an oxidizing reactive gas such as O, O, NO, etc.
  • This gas introduction section 9 is not shown for introducing the raw material gas and the reaction gas into the film forming chamber 8 with fine pore strength! It has a head structure.
  • a susceptor 10 is provided so as to face the gas introduction part 9. On this susceptor 10, a substrate W to be processed is placed.
  • the pressure gauge P1 measures the pressure inside the film forming chamber 8.
  • the exhaust unit 13 includes a main exhaust line 13 A connected to the film forming chamber 8.
  • a pressure regulating valve 14, an on-off valve 15, an exhaust trap 16 and an opening / closing valve 17 are sequentially arranged toward the downstream side.
  • the pressure adjusting valve 14 has a function of adjusting the pressure inside the film forming chamber 8 according to the degree of opening and closing of the valve, and constitutes an automatic pressure adjusting means.
  • the pressure adjustment valve 14 controls the degree of opening and closing of the valve according to the pressure detected by the pressure gauge P1, and automatically adjusts the pressure in the film forming chamber 8 to a set value.
  • the exhaust part 13 is provided with a bypass exhaust line 13B connected between the gas supply line 3S and the main exhaust line 13A.
  • the upstream end of the binos exhaust line 13B is connected between the carburetor 3 and the gas introduction valve 6, and the downstream end thereof is connected between the exhaust trap 16 and the on-off valve 17.
  • the exhaust unit 13 is provided with a raw material supply exhaust line 13 C led out from the liquid material supply unit 2.
  • the raw material supply exhaust line 13C is connected between the on-off valve 17 of the main exhaust line 13A and the exhaust device 18.
  • the exhaust unit 18 is arranged in series in two stages, and is a main exhaust pump 18A, for example, a mechanical-carp star pump, that exhausts the low vacuum level on the processing channel side to a high vacuum level.
  • An exhaust pump 18B for example, a dry pump, that exhausts to the main exhaust pump 18 and is responsible for the back pressure of the main exhaust pump 18A.
  • FIG. 3 is a schematic configuration diagram showing the configuration of the main part of the control system of the present embodiment.
  • the control unit 20 of the present embodiment includes a control unit (arithmetic processing unit) IX configured by an MPU (microprocessing unit) or the like, and includes an operation unit 1P connected to the control unit IX, an on-off valve control unit 1Y, A flow control unit 1Z and a liquid level measurement unit 1W are provided.
  • a control unit arithmetic processing unit
  • IX configured by an MPU (microprocessing unit) or the like
  • an operation unit 1P connected to the control unit IX, an on-off valve control unit 1Y, A flow control unit 1Z and a liquid level measurement unit 1W are provided.
  • the operation unit 1P also serves as, for example, a keyboard or a touch panel, and performs various operation inputs to the control unit 1X.
  • the on-off valve control unit 1Y controls the on-off valves provided at each part in the apparatus.
  • the flow controller 1Z receives signals from the flow detector force and The flow controller provided in the unit is controlled.
  • the flow rate controller 1Z sets these flow rates based on the flow rate detection values output from the flow rate controllers Xc, Ac, Be, Cc.
  • the flow controllers Xc, Ac, Be, Cc are composed of, for example, a flow detector such as an MFM (mass flow meter) and a flow regulating valve such as a high-precision flow variable valve.
  • the liquid level measuring unit 1W performs liquid level detection by controlling a liquid level detector provided in the apparatus.
  • the liquid level measuring unit 1W of this embodiment is connected to the liquid level detectors Xs, As, Bs, and Cs that are closely arranged from the outside to the bottoms of the containers Xb, Ab, Bb, and Cb.
  • the liquid level detectors Xs, As, Bs, and Cs detect the liquid level of the solvent and liquid material in the containers Xb, Ab, Bb, and Cb by sound waves.
  • these liquid level detectors Xs, As, Bs, and Cs introduce sound waves into the internal liquid through the bottom wall of the container, and the sound waves travel through the liquid and reflect on the liquid surface.
  • the liquid level can be known by detecting the reflected wave generated by the operation. Details of the liquid level detectors Xs, As, Bs, and Cs will be described later.
  • FIG. 4 is a schematic cross-sectional view showing the structure of the containers Xb, Ab, Bb, Cb of this embodiment.
  • This container includes a bottomed cylindrical body 31 formed of stainless steel (SUS316) or the like.
  • a flange 32 provided with a detachable lid 33 is fixed (welded) to the opening edge of the upper opening 31a of the body 31.
  • the lid 33 has a pressurization pipe 35 connected to the pressurization lines Xa, Aa, Ba and Ca and a supply pipe 36 connected to the supply lines 2X, 2A, 2B and 2C fixed therethrough.
  • the pressurizing pipe 35 opens at the top of the body 31, and the supply pipe 36 is arranged to open near the inner bottom of the body 31.
  • the bottom 31b of the body 31 is formed in a convex curved shape toward the outside so that the liquid material can be effectively delivered.
  • a detector body 37 constituting the liquid level detectors Xs, As, Bs, and Cs is fixed to the bottom 31b of the body 31.
  • the detector body 37 is provided with a vibration part 37A composed of a piezoelectric vibrator and the like, and a temperature detection part (not shown) is provided inside (center part) of the vibration part 37A.
  • the detector body 37 is provided with a support portion for mounting and supporting the bottom portion 31b on the outer periphery of the vibration portion 37A.
  • the support portion can be attached and fixed to the bottom portion 31b so that the detector main body 37 can be attached and detached by fixing with bolts or adsorption with a magnet.
  • the detector main body 37 has, for example, a holding frame fixed to the body 31.
  • An elastic member such as a pressurizing spring may be interposed between the holding frame and the detector main body 37 so as to be pressed by an elastic force to be in close contact.
  • a gel-like acoustic penetrating agent 38 such as grease or gel sheet is applied and fixed in close contact with the contact surface between the bottom 31b and the support.
  • the sound transmitting agent 38 can propagate and introduce ultrasonic waves generated by the vibration unit 37A into the body 31 with high efficiency.
  • an annular leg 34 is provided on the bottom 31b of the body 31, and the leg 34 has a function of fixing the body 31 to the installation location and protecting the detector body 37 when installed. ing.
  • FIG. 5 is an enlarged partial cross-sectional view showing the lower portion (the bottom portion 31b side portion) of the body 31 in an enlarged manner.
  • vibration is induced in the excitation unit 37A within a predetermined period by applying an AC voltage to a piezoelectric body or the like provided in an oscillation unit (not shown).
  • the predetermined period elapses, the drive to the vibration unit 37A is stopped, and the vibration unit 37A is in a free vibration state.
  • the vibration of the excitation unit 37A generates a sound wave (ultrasonic wave) US that enters the bottom 31b of the body 31, and the sound wave US propagates in the liquid L contained inside through the bottom wall of the bottom 31b.
  • the liquid surface La above is directed to the upper side.
  • the sound wave US is reflected by the liquid surface La, and the reflected wave RS propagates downward in the liquid L, and the reflected wave RS vibrates the excitation unit 37A through the bottom wall.
  • the detector body 37 receives this vibration at a receiving unit (not shown) and generates a potential from a piezoelectric body provided in the receiving unit. This potential force can also know the position of the liquid level La.
  • FIG. 6 is a graph showing the waveform of the sound wave when the sound wave US is incident on the body 31 and the reflected wave RS is received as described above.
  • the sound wave is shown by a solid line with a part omitted, and the envelope of the sound wave is shown by a dotted line in the figure.
  • the frequency of the sound wave US is about 50 kHz to 1 MHz.
  • the primary received wave and the secondary received wave are detected sequentially after the transmitted wave.
  • ⁇ ti is the time from when the transmitted wave is generated until the primary received wave (primary reflected wave) is detected, until the secondary received wave (secondary reflected wave) is detected after the primary received wave is detected If the time of ⁇ is ts,
  • Liquid level (Liquid level) LH VL X ( ⁇ ti-2d / VS) / 2
  • VL speed of sound wave in liquid L (sound speed)
  • VS speed of sound wave body 31 (sound Speed)
  • d the thickness of the wall surface of the bottom 31b of the body 31.
  • the liquid level LH can be obtained by measuring ⁇ ti.
  • This method has high sensitivity in a region where the liquid level LH is large. In this case, when the liquid level La decreases and the liquid level LH decreases and the detection time Sti of the primary reception wave becomes smaller than tx, the transmitted wave itself and detection noise (transmitted wave reverberation and reflection other than the liquid level La are reflected. And the primary received wave cannot be detected.
  • the liquid level LH VL X ( ⁇ ts ⁇ 2dZVS) Z4
  • the liquid level LH can also be obtained by measuring ⁇ ts by the secondary reflected wave.
  • This method has high sensitivity in the region where the liquid level LH is small.
  • a high-order received wave such as a secondary received wave is detected due to attenuation of the sound wave. Therefore, by combining these received waves, the sound level VL, VS can be detected and corrected by detecting the temperature of the liquid material at the temperature detecting unit of the caloric shaking unit 37A. .
  • the detection of the liquid level by the liquid level detector is between a certain upper and lower limit. Only possible within a certain range.
  • This detection noise is generated by reflected waves and reverberation waves at each part.
  • the detection noise is generated by reflection of sound waves on the surface of the body 31.
  • this reflected wave it is effective to reduce the surface roughness of the inner surface and the outer surface of the body 31. That is, if there are irregularities on the surface of the body 31, a reflected wave is generated by the irregularities, or the reflected waves are reflected between the irregularities, and these become noises, so that the liquid level can be detected. This results in narrowing and lowering of the liquid level detection accuracy.
  • the surface of the body 31 has a surface roughness Ry (maximum height) of 10 m or less, preferably less than 1. O / zm (for example, about 0.7 / zm). It is formed to become.
  • Such smoothness of the inner and outer surfaces of the container can be realized by using a polishing process such as puff polishing, chemical polishing or electrolytic polishing.
  • composite electropolishing combining mechanical polishing and electropolishing can achieve both flatness and smoothness at a high level.
  • the surface In order to reduce the influence of heat treatment, it is preferable to perform heat treatment such as annealing in a vacuum or inert gas atmosphere after polishing.
  • FIG. 5 there is a reflected wave of the sound wave TS propagating through the body 31, and detection noise is generated from this reflected wave.
  • the joint surface between the upper cylindrical material and the lower cylindrical material is grooved to a mirror surface, and after butt welding, the outer side of the joint Welding welding is performed, and the outer surface is finished smooth by polishing.
  • a reflected wave may be generated at the fixing portion 3 lx because the thread and weave of the fixing portion 31 x is different from the surroundings.
  • the structure when high heat is applied to the adhering portion 31x by welding, the structure is altered by the thermal effect, and the propagation characteristics with respect to the sound wave TS are changed to increase detection noise.
  • chromium carbide precipitates at the grain boundaries due to heat, which disturbs the propagation of the sound wave TS and increases the reflected wave.
  • a welding method with a low thermal load such as plasma welding or electron beam welding is employed without using a welding method with a large thermal load such as TIG welding (Tungsten Inert Gas Welding).
  • TIG welding Tungsten Inert Gas Welding
  • the body 31 is integrally formed without performing a joining process such as welding (instead of joining the upper part of the body 31 and the bottom 31b).
  • the material of the wall surface of the body 31 from the bottom of the container to the position where the internal liquid level La exists is configured so as to be seamless.
  • the body 31 can be integrally formed by, for example, drawing (deep drawing).
  • the range in which the liquid level can be detected by the liquid level detector is limited. Therefore, it is not always easy to manage the liquid volume only by detecting the liquid level.
  • the liquid level measurement using the liquid level detector with the calculated value of the liquid usage or liquid residual based on the detected flow rate, it is possible to monitor the liquid usage or liquid residual with high accuracy. Yes. This is realized by a liquid volume monitoring method, which will be described later, executed by a liquid volume monitoring program or the like.
  • the entire apparatus can be automatically operated by executing an operation program in the control unit IX shown in FIG.
  • the operation program is stored in the internal memory of the MPU, and this operation program is read from the internal memory and executed by the arithmetic processing unit.
  • the operation program has various operation parameters, and that the operation parameters can be appropriately set by an input operation from the operation unit 1P.
  • FIG. 7 is a timing chart showing the operation timing of each part of the semiconductor manufacturing apparatus 1.
  • the solvent flow rate is the flow rate of the solvent supplied through the supply line 2X shown in FIG. 2, and is controlled by the flow rate controller Xc.
  • the raw material flow rate is a flow rate of the liquid raw material supplied through the supply lines 2A, 2B, and 2C shown in FIG. 2, and is controlled by the flow rate controllers Ac, Be, and Cc.
  • the C1 flow rate is a flow rate of the carrier gas supplied to the raw material mixing unit 23 shown in FIG. 2, and is controlled by the flow rate controller 22.
  • This carrier gas is directly introduced into the gas supply line 2S.
  • the C2 flow rate is a flow rate of the spray gas (carrier gas) supplied by the spray gas line 3T shown in FIG. 1, and is controlled by a flow controller (not shown).
  • the gas introduction valve indicates a driving signal for the gas introduction valve 6 shown in FIG.
  • the solvent flow rate is 1.2 ml / min (20 Oml / min in terms of gas)
  • the C1 flow rate is 250 ml / min
  • the C2 flow rate is 50 ml / min.
  • the C2 flow rate is always constant.
  • a liquid raw material is allowed to flow as indicated by the raw material flow rate, and instead, a period for reducing the solvent flow rate (hereinafter referred to as an idling period) is provided.
  • the liquid material is 0.5 ml / min
  • the solvent flow rate is 0.7 ml / min
  • the C1 flow rate and C2 flow rate are unchanged.
  • the total liquid supply amount obtained by adding the solvent and the liquid material does not change.
  • the liquid source Since the feed is supplied, the raw material gas is generated in the vaporizer 3.
  • the gas introduction valve 6 shown in FIG. 1 is closed, and instead, the on-off valve 11 is opened, whereby the source gas is exhausted via the bypass exhaust line 13B.
  • the gas introduction valve 6 is opened, the on-off valve 11 is closed, and the source gas is introduced into the deposition chamber 8 (hereinafter referred to as a deposition period). ). Then, film formation is performed on the substrate W in the film formation chamber 8.
  • the gas introduction valve 6 is closed, the on-off valve 11 is opened, and the idling period is resumed. Thereafter, the supply of the liquid material is stopped and the preparation period described above is resumed.
  • a plurality of film forming processes can be sequentially performed by repeating the cycle of the idling period, the film forming period, and the idling period again.
  • the force described to end the process after performing two film forming process steps is not limited to this example, and the film forming process step is performed once. It is also possible to repeat the film forming process step three times or more.
  • the preparation period provided during the idling period can be set to an appropriate length and can be omitted.
  • the operation timing of each part in such a manufacturing process may be set in advance in the control unit IX or may be appropriately set by an operation on the operation unit 1P.
  • the control unit IX gives instructions to the opening / closing valve control unit 1Y and the flow rate control unit 1Z to control the entire apparatus, and the film formation process described above is performed. Is automatically executed.
  • the operation program includes a liquid volume monitoring program for measuring the amount of solvent or liquid material contained in containers Xb, Ab, Bb, and Cb or the remaining amount.
  • the flow rate detection value (or flow rate control value) may be read from the flow rate controller Xc, Ac, Be, Cc via the flow rate control unit 1Z, and the liquid used from this flow rate detection value
  • the amount (or the amount of liquid remaining in the container may be calculated) can be calculated.
  • liquid It is also possible to read the liquid level detection value from the level detector Xs, As, Bs, Cs via the liquid level measurement unit 1W and measure the amount of liquid used or the remaining amount of liquid from this liquid level detection value.
  • FIG. 8 is a schematic flow chart showing an example of the operation procedure of the control unit using the liquid amount monitoring program.
  • This liquid amount monitoring program is configured so that the liquid amount is monitored when the operation modes are different. However, here, an example in which the first operation mode and the second operation mode are set will be described.
  • the liquid amount monitoring program may be configured to operate only in one of the operation modes described below!
  • step Sl when the operation mode is set by the operation unit 1P, the set operation mode is recorded (step Sl).
  • the initial value of the liquid amount in the container is input through the operation unit 1P, an initialization process is performed with the initial value of the remaining amount of liquid in the container as the input value (step S2).
  • step S3 the operation mode setting is read, and it is determined whether or not the setting is the first operation mode (step S3). If the first operation mode is determined in this determination, the process proceeds to the next step S4. On the other hand, if it is not the first operation mode (NO), it is determined that the operation mode is the second operation mode, and the process proceeds to Step S10 described later.
  • Step S3 if the first operation mode is determined in step S3, the flow rate detection value or the flow rate control value is read from the flow rate controllers Xc, Ac, Be, Cc via the flow rate control unit 1Z. (Step S4). The amount of liquid used or the remaining amount of liquid is calculated from this flow rate detection value (or flow rate setting value) and displayed on a monitor screen (step S5).
  • step S6 it is determined whether or not the liquid use amount or the remaining amount of liquid has reached the lower limit before reaching the predetermined value. If the lower limit has been reached (YES), an end process (to be described later) ( Move on to step S19). On the other hand, if it is not the lower limit value, it is determined whether or not the amount of liquid used or the remaining amount of liquid has reached a predetermined value (step S7). If it is determined that the predetermined value has been reached (YES), the liquid level detection value is read from the liquid level detector Xs, As, Bs, Cs via the liquid level measurement unit 1W, and the liquid level is detected from this liquid level detection value. Measure the volume or remaining liquid (step S8).
  • step S9 the process returns to step S4, and is performed sequentially (or every predetermined time) until the default value is reached.
  • the measured amount of liquid used or the amount of remaining liquid is replaced with the amount of liquid used or the amount of remaining liquid obtained from the detected flow rate, and displayed on a screen such as a monitor (Step S9).
  • This sequence is repeated sequentially or every predetermined time until the amount of liquid used or the remaining amount of liquid finally reaches the lower limit (container replacement timing), and when it finally reaches the lower limit, in step S6,
  • the process proceeds to the end process (step S19).
  • the termination process in step S19 includes a process for stopping the operation of the apparatus or a notification process for notifying the lack of liquid volume by display or voice.
  • the predetermined value described above is set in a range in which liquid level detection by the liquid level detector can be easily performed with high accuracy.
  • the above range is the range of the liquid level 1 to 150 mm
  • the amount of liquid used or the remaining amount of liquid (for example, the liquid level 3 mm) corresponding to the liquid level within this range is set as the above default value.
  • the liquid level detection error Even when the value is large, it is possible to perform more accurate liquid volume measurement in the above-described region by the correction process using the default value.
  • the default value may be set more than just one.
  • step S3 if it is determined that the second operation mode is selected (NO), the flow rate detection value (or the flow rate controller Xc, Ac, Be, Cc from the flow rate control unit 1Z (or Read the flow rate control value (same below) (step S10).
  • the amount of liquid used is calculated from the detected flow rate, and the amount of liquid used or the amount of liquid remaining is recorded in the internal memory and displayed on the screen of the motor (step Sl).
  • the liquid level detection value is read from the liquid level detectors Xs, As, Bs, Cs via the liquid level measurement unit 1W, and the liquid level detection value is sequentially recorded in the internal memory or the like (step S12). ).
  • the sequence of steps SI 0 to S 12 is repeated until the predetermined measurement range ends (step S13).
  • the correction parameter is calculated based on the recording of the liquid use amount or the remaining amount of liquid and the recording of the liquid level detection value (step S14).
  • the predetermined measurement range is not completed (NO)
  • the process returns to step S10 and the same process is performed.
  • step S15 the flow rate controller Xc, Ac, Be, Cc Read the flow rate detection value via the control unit 1Z (step S15).
  • step S16 the amount of liquid used or the remaining amount of liquid is calculated (step S16), and this is subjected to correction processing using correction parameters and displayed on a monitor screen (step S17).
  • step S18 the lower limit value
  • the correction parameter described above is, for example, a parameter obtained by comparing the liquid usage amount or the remaining amount of liquid obtained from the flow rate detection value with the liquid level detection value within a predetermined measurement range. Specifically, the amount of change in the liquid usage amount or the remaining amount of the liquid obtained from the detected flow rate value is compared with the amount of change in the liquid usage amount or the remaining amount of the liquid measured by the liquid level detection value. Deriving parameters for correction. For example, if the liquid usage or the remaining amount of liquid obtained from the detected flow rate is X, and the liquid usage or remaining amount measured by the liquid level detection value is Y, the relationship between X and Y is expressed by a linear function.
  • the coefficients a and b are used as the correction parameters.
  • the correction parameter a or only b may be used as the correction parameter.
  • a high-order function may be used instead of the linear function, and the coefficient for specifying this high-order function may be used as a modified parameter.
  • the apparatus of the present embodiment it is also possible to obtain the liquid usage amount or the liquid remaining amount directly from the liquid level detection value by the control unit IX and display it on the screen of a monitor or the like. Is. For example, this may be configured to be performed by an operation on the operation unit 1P, or may be configured to be performed automatically sequentially (or periodically).
  • Such a configuration is particularly effective when the liquid level detection by the liquid level detector can be performed over the entire range required for monitoring the liquid amount.
  • the amount of liquid used or the amount of liquid remaining can be directly known. I like it.
  • the liquid level of the liquid material is detected using a liquid level detector disposed at the bottom of the container.
  • the detector By detecting with sound waves, the detector need not be in direct contact with the liquid material. As a result, contamination of the liquid material, ensuring chemical resistance of the detector, reduction in detection accuracy due to liquid material adhering to the detector, and ignition of the liquid material can be avoided. It is also possible to detect the liquid level of the liquid material and accurately know the amount of liquid material used or the remaining amount of liquid material in the container.
  • the liquid level detector for example, a sound wave enters the inside from the bottom of the container and is reflected by the liquid surface of the liquid material, and the liquid level of the liquid material is measured from the detection time of the reflected wave. Things can be used. Further, the detection interval force between the primary reflected wave and the secondary reflected wave of the sound wave from the liquid surface may be measured.
  • the liquid level detector is preferably installed in close contact with the external force at the bottom of the container.
  • the flow force of the liquid supply line, the amount of liquid used or the remaining amount of liquid is calculated, and the calculated value is determined based on the liquid level (liquid level detection value) of the liquid material detected by the liquid level detector. Correct usage or remaining liquid. Thus, the amount of liquid material used or the remaining amount of liquid material in the container can be accurately known.
  • the range in which the liquid level can be detected and the range in which the liquid level can be detected with high accuracy may be narrower than the range in which the amount of liquid used or the amount of liquid remaining needs to be known.
  • the liquid level is more accurate than before even outside the liquid level detection range or high-precision detection range. It is possible to know the amount used and the amount of liquid remaining.
  • the liquid amount correcting means of this embodiment performs correction when the amount of liquid used or the remaining amount of liquid reaches a predetermined value.
  • the predetermined value is set in advance within the detectable range of the liquid level detector or within the detectable range of high accuracy, so that the correction can be performed reliably. Since the amount of liquid used or the remaining amount of liquid is corrected sequentially using the correction parameters, the frequency of liquid level detection can be reduced, and the liquid level can be maintained even if time has passed since the correction parameter was acquired by liquid level detection. The accuracy of the amount used or the remaining amount of liquid can be maintained to some extent.
  • the liquid amount correcting means of the present embodiment compares and corrects the amount of change in the amount of liquid used or the amount of remaining liquid in the predetermined range of the amount of liquid used or the amount of remaining liquid and the amount of change in the liquid level detection value. Calculate the meter. This makes it possible to use the difference in change rate as a correction parameter, so that the amount of liquid used or the amount of liquid remaining increases with time. High accuracy can be maintained even if time elapses from the time when the correction parameter is obtained by detecting the liquid level.
  • the liquid level of the liquid material is detected by sound waves using a liquid level detector disposed at the bottom of the container.
  • a liquid level detector disposed at the bottom of the container. This eliminates the need for the detector to be in direct contact with the liquid material, thus contaminating the liquid material, ensuring the chemical resistance of the detector, reducing the detection accuracy due to the liquid material adhering to the detector, Can avoid ignition. Further, since the liquid level of the liquid material can be detected, it is possible to accurately know the amount of liquid material used or the remaining amount of liquid material in the container.
  • the liquid level detector is, for example, one in which a sound wave enters the inside from the bottom of the container and is reflected by the liquid surface of the liquid material, and measures the liquid level of the liquid material from the detection time of the reflected wave. Can be used. Further, the liquid level may be measured from the detection interval of the primary reflected wave and the secondary reflected wave of the sound wave from the liquid surface. Furthermore, the liquid level detector is preferably installed in close contact with the bottom of the container from the outside.
  • the liquid level of the liquid material is detected using the liquid level detector disposed at the bottom of the container, even when the amount of liquid used or the amount of liquid remaining is calculated from the flow rate of the liquid supply line. Is detected by sound waves.
  • the amount of liquid used or the remaining amount of liquid By correcting the amount of liquid used or the remaining amount of liquid according to the detected liquid level, the amount of liquid material used or the amount of remaining liquid material in the container can be accurately known.
  • the liquid level detection range and high-precision detection range may be narrower than the range in which the amount of liquid used or the amount of liquid remaining needs to be known.
  • the liquid usage amount can be more accurate than before even outside the liquid level detection range or outside the high-precision detection range. It becomes possible to know the remaining amount of liquid.
  • a liquid level detector that detects the liquid level using sound waves is arranged at the bottom of the container so that the liquid level can be detected without contact with the liquid material.
  • the actual remaining amount of liquid material can be accurately detected, and the actual liquid level can be checked in a timely manner to prevent deviations in the estimated remaining amount. It is possible to reduce the manufacturing cost of the semiconductor.
  • the liquid level of the liquid material contained in the container is detected by the liquid level detector, compared to the conventional method of calculating the amount of liquid used or the amount of liquid remaining based on the detected flow rate, The amount of liquid can be monitored reliably and with high accuracy. In particular, since the cumulative calculation error can be eliminated as compared with the conventional method, the amount of discarded liquid material can be greatly reduced. If the liquid material is expensive or difficult to dispose of, it is extremely effective in terms of cost.
  • the calculation of the amount of liquid used or the remaining amount of liquid based on the detected flow rate can be used in combination.
  • the amount of liquid can be monitored in the range.
  • the calculation error of the amount of liquid used or the remaining amount of liquid based on the flow rate detection value is reduced by the correction process using the liquid level detection value by the liquid level detector, and the limit of the detection range of the liquid level detector is reduced. This can be compensated by calculating the amount of liquid used or the amount of liquid remaining based on the above.
  • the present invention it is possible to accurately know the actual remaining amount of the liquid stored in the container, and it is less likely that expensive liquid is wasted by suppressing the remaining amount to a minimum. In addition, an excellent effect that the manufacturing cost of the semiconductor can be suppressed can be obtained.
  • the semiconductor manufacturing apparatus, liquid quantity monitoring apparatus, liquid material monitoring method, and liquid quantity monitoring method of the present invention are not limited to the above illustrated examples. Of course, various changes can be made within the scope.

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Abstract

　半導体製造装置は、液体材料を収容する容器（Ｘｂ，Ａｂ，Ｂｂ，Ｃｂ）を含み、該容器から上記液体材料を供給する液体材料供給部と、上記液体材料供給部により供給された上記液体材料を気化させてガスを生成する液体気化部と、上記液体気化部から供給される上記ガスを用いて成膜処理を行う処理部と、上記処理部を排気する排気部と、上記容器の底部に配置され、上記液体材料の液位を音波により検出する液位検出器（Ｘｓ，Ａｓ，Ｂｓ，Ｃｓ）とを具備する。

Description

明 細 書
液量監視装置及び、液量監視装置を搭載する半導体製造装置及び、液 体材料 ·液量監視方法
技術分野
[0001] 本発明は、有機原料溶液を含む有機液体材料を用いて成膜を行う半導体製造装 置に好適な液量監視技術に関する。
背景技術
[0002] 一般に、液体有機金属や有機金属溶液などの液体材料を気化する原料気化供給 系を用いた CVD装置がある。液体材料は、原料そのものが液体である場合だけでな ぐ固体若しくは液体の原料を溶媒に溶解した状態の原料溶液を含むものとする。
[0003] この CVD装置は、容器力も液体材料を気化器に供給し、気化器で液体材料を気 化してガスを成膜室に導き、成膜室の内部にて基板上に薄膜を形成するように構成 されている。
[0004] このような CVD装置としては、例えば特開平 7— 268634号公報に記載されている 。該 CVD装置は、液体材料を容器内に収容し、容器に接続された加圧ラインを通じ て圧力を容器内に加えることにより、容器に接続された液体供給ラインに液体材料を 押し出す。液体供給ラインに設けられた液体材料供給部の流量制御器による所定量 の液体材料が処理チャンバ一内に供給される。
[0005] 液体材料供給部では、容器内の液体材料の残量を管理しており、液体材料がなく なる前に原料が充填された容器に交換する必要がある。このような液体材料供給部 は、例えば特開 2002— 095955号公報に構成例が開示されている。
[0006] 従来、容器内に収容された液体の量を検出するには、フロート式の残量計などの液 面センサを用いる方法が用いられている。しかし、 CVDに用いる液体材料は、センサ 部の耐薬品性、センサ部への原料付着による検出精度低下、センサ部による原料汚 染、液体材料の引火の危険性などの理由により、容器内に設置される一般的な液面 センサを用いることができな 、。
[0007] このため、特開 2002— 095955号公報にも記載されているように、 CVD装置では 、流量制御器の流量設定値や流量検出値カゝら容器内の液体材料の残量を推定する ようにしている。すなわち、液体材料の流量積算値や液体材料の流量と供給時間の 積により液体使用量を算出し、この液体使用量に基づいて容器内の液体残量を求め ている。
発明の開示
[0008] 前述した液体使用量や液体残量の算出する方法では、流量の積算時間が長くなる ほど、算出された液体残量と実際の液体残量との誤差が大きくなる。従って、実際に は原料が残っていても、算出された液体残量に基づき、安全を考慮して早めに原料 容器を交換してしまう場合がある。これでは、高価な液体材料を無駄に廃棄すること となり、稼動コストが増大して 、ると 、う問題がある。
[0009] また、この液体残量の算出する方法を採用すると、容器の収容容積を大きくするほ ど残量表示の誤差が大きくなるので、容器の大型化による液体材料の廃棄量の低減 を図ることち難しい。
[0010] 一方、他の方法として、容器の重量変化による液体材料の残量測定を行うことも考 えられる。しかし、容器は、通常配管等へ接続されているため、容器単体の重量を測 定できず、検出誤差が大きぐ正確な液体残量を知ることができない。
[0011] 本発明は、収容される液体原料による汚染防止ゃ耐薬品性を満たし、容器内に収 容した液体原料の残量を正確に検出する液量監視装置及び液量監視装置を搭載 する半導体製造装置及び液体材料 ·液量監視方法を提供する。
[0012] 本発明は、液体材料を収容する容器を含み、該容器から上記液体材料を供給する 液体材料供給部と、上記液体材料供給部により供給された上記液体材料を気化さ せてガスを生成する液体気化部と、上記液体気化部から供給される上記ガスを用い て処理を行う処理部と、上記処理部内の気体を排気する排気部と、上記容器の底部 に配置され、上記液体材料中に音波を導入し、液面で反射された反射波から上記液 体材料の液位を検出する液位検出器と、を具備する半導体製造装置を提供する。
[0013] 本発明は、液体を収容する容器と、上記容器に接続された液体供給ラインと、上記 液体供給ラインの途中に設けられた流量制御器若しくは流量検出器と、上記容器の 底部に配置され、上記液体材料中に音波を導入し、液面で反射された反射波から上 記液体材料の液位を検出する液位検出器と、上記流量制御器に対する流量設定値 若しくは上記流量検出器による流量検出値に基づ 、て液体使用量若しくは上記容 器内の液体残量を算出する液量算出手段と、上記液量算出手段により算出された 上記液体使用量若しくは上記液体残量を、上記液位検出器により検出された液位検 出値により修正する液量修正手段と、を具備する液量監視装置を提供する。
[0014] さらに本発明は、液体材料を収容する容器から上記液体材料を送り出して気化さ せてガスを生成し、上記ガスを処理部に送って処理を行う半導体製造装置の液体材 料監視方法であって、上記容器の底部から上記液体材料中に音波を導入し、液面 で反射された反射波から上記液体材料の液位を検出し、検出された液位検出値を 用いて上記容器内の上記液体材料の残量を確認する半導体製造装置の液体材料 監視方法を提供する。
[0015] また、本発明は、液体を収容する容器に接続された液体供給ラインを介して上記液 体を供給する過程において上記容器内の上記液体を監視する液量監視方法であつ て、上記液体供給ラインにおける上記液体の流量に基づ 、て液体使用量若しくは上 記容器内の液体残量を算出し、上記容器の底部に上記液体の液位を音波により検 出する液位検出器を配置し、上記液体使用量若しくは上記液体残量を、上記液位 検出器により検出された液位検出値に基づいて修正する液量監視方法である。 図面の簡単な説明
[0016] [図 1]図 1は、本発明に係る実施形態の半導体製造装置の全体構成を示す概略構成 図である。
[図 2]図 2は、実施形態の液体材料供給部の構成を示す概略構成図である。
[図 3]図 3は、実施形態の制御系の主要部の構成を示す概略構成図である。
[図 4]図 4は、実施形態の容器構造を示す縦断面図である。
[図 5]図 5は、実施形態の容器底部の拡大部分断面図である。
[図 6]図 6は、実施形態の液位検出器の検出波形例を示すグラフである。
[図 7]図 7は、実施形態の各部の動作タイミングを示すタイミングチャートである。
[図 8]図 8は、実施形態の液量監視プログラムの手順を示す概略フローチャートであ る。 発明を実施するための最良の形態
[0017] 以下、図面を参照して本発明の実施形態について詳細に説明する。
本発明に係る半導体製造装置、液量監視装置、液体材料監視方法及び、液量監 視方法の実施形態について説明する。図 1は、本実施形態の半導体製造装置 1の 全体構成を示す概略構成図である。
[0018] 本実施形態では、半導体製造装置 1として、液体材料となる液体有機金属若しくは 有機金属溶液を気化して供給する液体材料気化供給系を備えた MOCVD装置を 一例としている。但し、本発明の半導体製造装置は、 MOCVD装置以外の各種の半 導体製造装置、例えば、有機金属原料以外の液体材料を用いたバッチ式、枚葉式 などの各種の CVD装置、或いは、ドライエッチング装置などの各種の半導体製造用 装置にも適用できる。
[0019] [装置の構成]
半導体製造装置 1は、液体有機金属や有機金属溶液などの液体材料を供給する 液体材料供給部 2と、液体材料供給部 2から供給された液体材料を気化してガスを 生成する気化器 (液体気化部） 3と、気化器 3から供給されたガスに基づいて成膜を 行う処理チャンバ 4と、気化器 3、処理チャンバ 4及び液体材料供給部 2を排気するた めの排気部 13と、これらの構成部位を含む装置全体を制御する制御部 20と、を備え ている。
[0020] 図 2は、液体材料供給部 2の構成例を示す。
液体材料は、原料そのものが液体である場合だけでなぐ固体若しくは液体の原料 を溶媒に溶解した状態の原料溶液を含むものとする。また、液体材料である溶媒又 は原料を充填又は収納する容器は、溶媒容器又は原料容器又は単に容器と称して いる。
[0021] この液体材料供給部 2では、溶媒供給部 Xと A材料供給部と B材料供給部と C材料 供給部を備えている。溶媒供給部 Xは、溶媒容器 Xbに対して不活性ガスなどの加圧 ガスを供給する加圧ライン Xa、有機溶媒を収容する溶媒容器 Xb、及び溶媒容器 Xb から有機溶媒を供給する供給ライン 2Xを含む。
[0022] A材料供給部は、同様の加圧ライン Aa、液体有機原料若しくは有機原料溶液を収 容する原料容器 Ab、及び、原料容器 Abカゝら液体材料を供給する供給ライン 2Aを含 む。 B材料供給部は、同様の加圧ライン Ba、液体有機原料若しくは有機原料溶液を 収容する原料容器 Bb、及び、原料容器 Bbから液体材料を供給する供給ライン 2Bを 含む。 C材料供給部は、同様の加圧ライン Ca、液体有機原料若しくは有機原料溶液 を収容する原料容器 Cb、及び、原料容器 Cbから液体材料を供給する供給ライン 2C を含む。なお、本実施形態において、溶媒容器や原料容器は、通常、 0. 5〜50リット ル程度の容積を有している。
[0023] 半導体製造装置 1を用いて、 PZT(Pb [Zrl-xTix]0 )等の高誘電薄膜 (high-k材
3
料)を成膜する場合には、液体材料の 1つである有機溶媒として、酢酸ブチルなどを 用いる。 A材料供給部が供給する液体材料としては、 Pb(DPM)などの有機 Pb原料
2
を用いることができる。 B材料供給部が供給する液体材料としては、 Zr(O-t-Bu)な
4 どの有機 Zr原料を用いることができる。 C材料供給部が供給する液体材料としては、 Ti(O-i-Pr)などの有機 Ti原料を用いることができる。その high-k膜材料の BST, ST
4
O, BTO, SBT, ZrOを成膜する材料に使用可能である。なお、本発明は上記有機 液体材料に限定されるものではなぐ例えば、 TiNを成膜する場合には無機液体材 料として TiClを用いるなど、液体であれば種々の材料を用いることができる。
4
[0024] 前述した溶媒供給部 X、 A材料供給部、 B材料供給部及び C材料供給部において 、それぞれ供給ライン 2X, 2A, 2B, 2Cが原料混合部 23に接続されている。各供給 ライン 2X, 2A, 2B, 2Cは、開閉弁 Xh, Ah, Bh, Ch、開閉弁 Xi, Ai, Bi, Ci、フィ ルタ Xj, Aj, Bj, Cj,開閉弁 Ap, Bp, Cp、マスフローメータ及び流量制御弁などで 構成される流量制御器 Xc, Ac, Be, Cc、並びに、開閉弁 Xd, Ad, Bd, Cdがそれ ぞれ下流側に向けて順に配置される。また、加圧ライン Xa, Aa, Ba, Caには、逆止 弁 Xe, Ae, Be, Ce、開閉弁 Xf, Af, Bf, Cf、及び、開閉弁 Xg, Ag, Bg, Cgが下流 側に向けて順に配置される。
[0025] また、加圧ライン Xa, Aa, Ba, Caにおいて、開閉弁 Xf, Af, Bf, Cfと開閉弁 Xg, Ag, Bg, Cgとの間の分岐箇所と、供給ライン 2X, 2A, 2B, 2Cにおける開閉弁 Xi, Ai, Bi, Ciと開閉弁 Xh, Ah, Bh, Chとの間の分岐箇所とは、開閉弁 Xk, Ak, Bk, Ckを介して接続される。さらに、供給ライン 2X, 2A, 2B, 2Cにおける開閉弁 Xi, Ai , Bi, Ciと開閉弁 Xh, Ah, Bh, Chとの間の分岐箇所は、それぞれ開閉弁 XI, Al, B 1, C1を介して排気ライン 2Dに接続されている。そして、供給ライン 2Xにおけるフィル タ Xjと流量制御器 Xcとの間の分岐箇所は、開閉弁 Xmを経て、それぞれ An, Bn, C nを介して加圧ライン Aa, Ba, Ca〖こ接続される。また同様に、開閉弁 Xmを経て、そ れぞれ Ao, Bo, Coを介して供給ライン 2A, 2B, 2Cに接続される。
[0026] 加圧ライン Xa, Aa, Ba, Caの上流箇所は、相互に連結され、開閉弁 25を介して不 活性ガスなどの加圧ガス源に接続されている。また、開閉弁 25の下流側には圧力計 P2が設けられている。さらに、排気ライン 2Dはバイノスライン 26に接続され、開閉弁 27を経て原料混合部 23に接続される。この原料混合部 23の下流端は、開閉弁 24 を介して気化器 3に導入される原料供給ライン 2Sに接続されている。また、この原料 混合部 23の上流端は、開閉弁 21及び流量制御器 22を介して不活性ガスなどのキヤ リアガス源に接続されている。さらに、排気ライン 2Dは、開閉弁 28を介してドレンタン ク Dに接続され、このドレンタンク Dは、開閉弁 29を介して原料供給排気ライン 13C に接続される。
[0027] 図 1に示すように、気化器 3は、液体材料供給部 2から導出された原料供給ライン 2 Sと、不活性ガスなどの噴霧ガスを供給する噴霧ガスライン 3Tとが接続された噴霧ノ ズル 5とを有する。この噴霧ノズル 5は、液体材料のミストを加熱された気化器 3の内 部に噴霧させて液体材料を気化し、原料ガスを生成する。気化器 3は、ガス供給ライ ン 3Sに接続される。ガス供給ライン 3Sは、ガス導入弁 6を介して処理チャンバ 4に接 続されている。
[0028] このガス供給ライン 3Sには、 Ar等の不活性ガスなどのキャリアガスを供給するキヤリ ァ供給ライン 4Tが接続されており、ガス供給ライン 4Sを介して処理チャンバ 4にキヤ リアガスを導入できるようになって!/、る。
[0029] 処理チャンバ 4は、例えば、アルミニウム等の金属で形成された気密な密閉容器で あり、内部は、成膜処理を行うための成膜室 8となっている。この成膜室 8には、原料 ガスをガス供給ライン 4Sと、 O , O , NOなどの酸化性の反応ガスを供給する反応
2 3 2
ガスライン 4Vとが接続されたガス導入部 9を備えている。このガス導入部 9は、原料ガ ス及び反応ガスを微細な細孔力ゝら成膜室 8の内部に導入する図示しな! シャワ ッド構造を備えている。
[0030] また、成膜室 8内には、ガス導入部 9に対向するように配置されたサセプタ 10が設 けられている。このサセプタ 10上には、処理対象となる基板 Wが載置される。なお、 圧力計 P1は成膜室 8の内部の圧力を計測するものである。
排気部 13は、成膜室 8に接続された主排気ライン 13Aを備えている。この主排気ラ イン 13Aには、下流側に向けて、圧力調整弁 14、開閉弁 15、排気トラップ 16及び開 閉弁 17が順次に配置されている。
[0031] 圧力調整弁 14は、弁の開閉度によって、成膜室 8の内部の圧力を調整する機能を 有し、自動圧力調整手段を構成する。圧力調整弁 14は、圧力計 P1の検出圧力に応 じて弁の開閉度を制御し、成膜室 8内の圧力を自動的に設定値になるように調整す る。また、排気部 13には、ガス供給ライン 3Sと、主排気ライン 13Aとの間に接続され たバイパス排気ライン 13Bが設けられている。このバイノス排気ライン 13Bの上流端 は、気化器 3とガス導入弁 6との間に接続され、その下流端は、排気トラップ 16と開閉 弁 17との間に接続されている。ノ ィパス排気ライン 13Bには、下流側に向けて、開閉 弁 11、排気トラップ 12が順次、配置されている。
[0032] 排気部 13には、液体材料供給部 2から導出される原料供給排気ライン 13Cが設け られている。この原料供給排気ライン 13Cは、主排気ライン 13Aの開閉弁 17と、排気 装置 18との間に接続されている。排気装置 18は、 2段に直列配置され、処理チャン ノ 側の低真空度力も高真空度まで排気する主排気ポンプ 18A例えばメカ-カルプ 一スターポンプであり、次段の大気圧力も低真空度まで排気し且つ主排気ポンプ 18 Aの背圧を受け持つ排気ポンプ 18B例えば、ドライポンプである。
[0033] 図 3は、本実施形態の制御系の主要部分の構成を示す概略構成図である。
本実施形態の制御部 20は、 MPU (マイクロプロセシングユニット）等で構成される 制御部 (演算処理部） IXを備え、制御部 IXにそれぞれ接続する操作部 1Pと、開閉 弁制御部 1Yと、流量制御部 1Zと、液位測定部 1Wとを備えている。
[0034] これらのうち、操作部 1Pは、例えばキーボートゃタツチパネル等力もなり、制御部 1 Xに対して各種の操作入力を行う。開閉弁制御部 1Yは、装置内の各部に設けられた 開閉弁を制御する。流量制御部 1Zは、流量検出器力もの信号を受け、装置内の各 部に設けられた流量制御器を制御する。流量制御部 1Zは、流量制御器 Xc, Ac, Be , Ccから出力される流量検出値を基づき、これらの流量設定を行う。流量制御器 Xc , Ac, Be, Ccは、例えば、 MFM (マスフローメータ）などの流量検出器と、高精度流 量可変バルブなどの流量調整弁とによって構成する。
[0035] 液位測定部 1Wは、装置内に設けられた液位検出器を制御して液位検出を行う。
本実施形態の液位測定部 1Wは、容器 Xb, Ab, Bb, Cbの底部に外側から密接配 置されてなる液位検出器 Xs, As, Bs, Cs〖こ接続される。液位検出器 Xs, As, Bs, C sは、音波により容器 Xb, Ab, Bb, Cb内の溶媒や液体材料の液位を検出する。すな わち、これらの液位検出器 Xs, As, Bs, Csは、音波を容器の底壁を介して内部の液 体中に導入し、音波が液体中を進行して液面で反射されることにより生ずる反射波を 検出することによって、液位を知ることができるように構成されている。なお、液位検出 器 Xs, As, Bs, Csの詳細については後述する。
[0036] 図 4は、本実施形態の容器 Xb, Ab, Bb, Cbの構造を示す概略断面図である。
この容器は、ステンレス鋼（SUS316)等により形成された有底円筒状の胴体 31を 備える。この胴体 31の上部開口 31aの開口縁には、着脱可能な蓋部 33が設けられ たフランジ 32が固着（溶接固定）される。蓋部 33は、加圧ライン Xa, Aa, Ba, Caに 接続された加圧管 35、及び、供給ライン 2X, 2A, 2B, 2Cに接続された供給管 36が 貫通固定される。加圧管 35は胴体 31の上部に開口し、供給管 36は胴体 31の内底 部の近傍に開口するように配置される。
[0037] 胴体 31の底部 31bには、液体材料を有効的に送出可能に外側に向けて凸曲面状 に構成されていることが好ましい。勿論、凸曲面状に限定されるものではなく平坦面 であってもよい。胴体 31の底部 31bには、液位検出器 Xs, As, Bs, Csを構成する検 出器本体 37が固定されている。検出器本体 37は、圧電振動体などで構成される加 振部 37Aと、この加振部 37Aの内側（中心部）に温度検出部（図示せず）が設けられ ている。検出器本体 37は、加振部 37Aの外周に底部 31bに取り付け支持するため の支持部が設けられている。この支持部は、例えば、ボルト止めによる固定や磁石に よる吸着により検出器本体 37を底部 31bへ着脱可能に取り付け固定することができ る。これ以外にも、検出器本体 37は、例えば、胴体 31に対して固定された保持枠を 設けて、この保持枠と検出器本体 37との間に加圧ばねなどの弾性部材を介挿して弾 性力により押し付けて密着するように構成してもよい。さらに、底部 31bと支持部との 接触面に、グリースやゲルシートなどのゲル状の音響透過剤 38を塗布して密接固定 することが好ましい。この音響透過剤 38は、加振部 37Aで発生する超音波を胴体 31 内へ高い効率で伝搬、導入することができる。また、胴体 31の底部 31bには環状の 脚部 34が設けられており、脚部 34は、胴体 31を設置場所に固定し且つ、設置した 際に検出器本体 37を保護する機能を有している。
[0038] 図 5は、胴体 31の下部 (底部 31b側部分)を拡大して示す拡大部分断面図である。
検出器本体 37においては、図示しない発振部に設けられた圧電体などに交流電圧 を印加することなどにより、所定期間内において加振部 37Aに振動が誘起される。所 定期間が経過すると加振部 37Aに対する駆動が停止され、加振部 37Aは自由振動 状態とされる。
[0039] 加振部 37Aの振動は、胴体 31の底部 31bに侵入する音波 (超音波) USを生じさ せ、底部 31bの底壁を通じて内部に収容された液体 L中を音波 USが伝播し、上方 にある液面 Laに向力う。
[0040] そして、液面 Laで音波 USが反射され、その反射波 RSが下方に向けて液体 L中を 伝播し、この反射波 RSは底壁を通して加振部 37Aを振動させる。検出器本体 37は 、この振動を図示しない受信部で受けて、受信部内に設けられた圧電体から電位を 発生させる。この電位力も液面 Laの位置を知ることができる。
[0041] 図 6は、前述した様に胴体 31内に音波 USを入射し、その反射波 RSを受信したとき の音波の波形を示すグラフである。ここで、音波は実線で一部を省略して示し、音波 の包絡線を図示点線で示す。
[0042] ここで、音波 USの周波数は 50kHz〜lMHz程度である。図 6には、送信波の次に 一次受信波、二次受信波が順次に検出されている。送信波を発生させてから、一次 受信波（一次反射波）が検出されるまでの時間を δ ti、一次受信波が検出されてから 二次受信波（二次反射波）が検出されるまでの時間を δ tsとすると、
液位（液面の高さ） LH=VL X ( δ ti- 2d/VS) /2
となる。ここで、 VL:音波の液体 L中の速度 (音速）、 VS :音波の胴体 31中の速度 (音 速）、 d:胴体 31の底部 31bの壁面の厚さとする。
[0043] よって、 δ tiを測定することにより、液位 LHを求めることができる。この方法は、液位 LHが大きい領域で高い感度を有している。この場合、液面 Laが下がることにより、液 位 LHが小さくなり、一次受信波の検出時間 S tiが txより小さくなると、送信波自身や 検出ノイズ (送信波の残響や液面 La以外の反射等に起因する音波）との区別ができ なくなり、一次受信波の検出ができなくなる。
[0044] 一方、液位 LH=VL X ( δ ts— 2dZVS)Z4となることにより、二次反射波による δ tsを測定することで、液位 LHを求めることもできる。この方法は、液位 LHが小さい領 域で高い感度を有する。この場合、液面 Laが上がることにより液位 LHが大きくなり過 ぎると、音波の減衰により、二次受信波などの高次の受信波が検出しに《なる。従つ て、これらの受信波を組み合わせることにより、音速 VL, VSを液体材料の温度をカロ 振部 37Aの温度検出部で検出して補正することにより、正確な液位を検出することが できる。つまり、 2つの方法のうちいずれの方法を用いても、或いは、 2つの方法を組 み合わせて検出しても、液位検出器による液位の検出は、或る上限と下限の間の所 定範囲でのみ可能になる。尚、音速 VL, VSを補正する場合、液体材料の温度が直 接測定できな ヽ場合には、容器の温度を検出して用いてもょ ヽ。
[0045] この測定の範囲を広げるためには、検出ノイズを減らすことが必要になる。この検出 ノイズは、各部での反射波や残響波などにより発生する。例えば、検出ノイズは、胴 体 31の表面で音波が反射されることにより生ずる。この反射波を減らすためには、胴 体 31の内面及び外面の表面粗さを低減することが有効である。すなわち、胴体 31の 表面に凹凸が存在すると、その凹凸部分によって反射波が発生し、或いは、この反 射波が凹凸間で反響し、これらがノイズとなることにより、液面の検出可能範囲の狭小 化や液面の検出精度の低下をもたらす。
[0046] このため、本実施形態では、胴体 31の表面を表面粗さ Ry (最大高さ）が 10 m以 下、好ましくは 1. O /z mより小さい値 (例えば 0. 7 /z m程度）になるように形成している 。このような容器の内外面の平滑性は、パフ研磨、化学研磨、電解研磨等の研磨処 理を用いて実現することができる。特に、機械研磨と電解研磨とを組み合わせた複合 電解研磨は、平坦性と平滑性を高次元で両立できる。また、表面の加工変質層によ る影響を低減するために、研磨後に真空若しくは不活性ガス雰囲気中で焼鈍などの 熱処理を施すことが好まし ヽ。
[0047] また、図 5に示すように、胴体 31の内部を伝播する音波 TSの反射波が存在し、この 反射波から検出ノイズが発生する。特に、胴体 31を上部円筒材と下部円筒材の接合 により形成した場合、上部円筒材と下部円筒材との接合面を鏡面に開先加工を行い 、突合せ溶接を行った後に、接合部の外側から肉盛り溶接を行い、外面を研磨により 平滑に仕上げる。このように、胴体 31に溶接などによる固着部 3 lxが存在する場合 には、固着部 31xの糸且織が周囲と異なることにより、固着部 3 lxで反射波が発生する ことがある。すなわち、溶接により固着部 31xに高熱が加わると、熱影響により組織が 変質し、音波 TSに対する伝播特性が変化して検出ノイズを増大させる。例えば、ステ ンレス鋼の場合には、熱により結晶粒界にクロム炭化物が析出するので、音波 TSの 伝播を乱し、反射波を増大させる要因となる。
[0048] 従って、本実施形態では、 TIG溶接 (Tungsten Inert Gas Welding)などの熱負荷の 大きな溶接方法を使用せず、プラズマ溶接、電子ビーム溶接などの熱負荷の低い溶 接方法を採用する。また、溶接などを使用せずに、母材同士を直接継ぎ目なく溶接 することがさらに好ましい。さらに、溶接部分の変質を防止するために真空減圧下、 若しくは不活性ガス雰囲気中で溶接を行うことが望ましい。もちろん、最も好ましいの は、胴体 31の材質を均一化するために、溶接などの接合処理を行わずに胴体 31を 一体成形する (胴体 31の上部と底部 31bとを接合するのではなぐ一体成形品として 形成する）ことである。すなわち、容器の底部から内部の液面 Laが存在する位置まで の胴体 31の壁面の素材が継ぎ目なぐ均質に構成されていることが最も好ましい。胴 体 31の一体成形は、例えば、絞り加工 (深絞り加工)などによって行うことができる。
[0049] また、前述したように液位検出器による液位の検出可能範囲が制限されることから、 液位検出のみで液量管理を行うことは必ずしも容易ではな ヽが、本実施形態では、 液位検出器を用いた液位測定と、流量検出値に基づく液体使用量若しくは液体残 量の算出値とを組み合わせることにより、液体使用量若しくは液体残量の高精度な 監視を可能にしている。これは、液量監視プログラムなどによって実行される後述す る液量監視方法により実現される。 [0050] [装置の動作]
次に、本実施形態の動作について説明する。
本実施形態では、図 3に示す制御部 IXにおいて動作プログラムを実行することに より、装置全体を自動的に動作させることができるように構成されている。例えば、動 作プログラムは MPUの内部メモリに格納され、この動作プログラムは内部メモリから 読み出され、演算処理部によって実行される。また、動作プログラムは種々の動作パ ラメータを有し、操作部 1Pからの入力操作により、動作パラメータを適宜に設定でき るように構成することが好ま 、。
[0051] 図 7は、半導体製造装置 1の各部の動作タイミングを示すタイミングチャートである。
ここで、溶媒流量は、図 2に示した供給ライン 2Xで供給される溶媒の流量であり、流 量制御器 Xcで制御される。また、原料流量は、図 2に示す供給ライン 2A, 2B, 2Cで 供給される液体原料の流量であり、流量制御器 Ac, Be, Ccで制御される。
[0052] さらに、 C1流量は、図 2に示す原料混合部 23に供給されるキャリアガスの流量であ り、流量制御器 22で制御される。このキャリアガスはそのままガス供給ライン 2Sに導 入される。また、 C2流量は、図 1に示す噴霧ガスライン 3Tにより供給される噴霧ガス（ キャリアガス）の流量であり、図示しない流量制御器で制御される。さらに、ガス導入 弁は図 1に示す上記ガス導入弁 6の駆動信号を示す。
[0053] 動作開始直後には、図 7の溶媒流量及び C1流量にて示すように、キャリアガスと溶 媒のみを気化器 3に供給し、気化器 3の流通状態及び気化状態を安定させる期間（ 以下、準備期間と称する）を設ける。例えば、溶媒流量を 1. 2ml/min (ガス換算で 20 Oml/min)とし、 C1流量を 250ml/minとし、 C2流量を 50ml/minとする。ここで、 C2流 量は常時一定とする。この準備期間においては、液体原料は供給されていないので 、原料ガスは生成されていない。
[0054] 次に、図 7に示すように、原料流量で示すように液体原料を流し、その代わりに、溶 媒流量を減少させる期間（以下、アイドリング期間と称する）を設ける。例えば、液体 材料を 0. 5ml/minとし、溶媒流量を 0. 7ml/minとし、 C1流量及び C2流量は不変と する。これらの準備期間及びアイドリング期間において、溶媒と液体材料とを合算し た液体総供給量は不変であることが好ましい。アイドリング期間においては、液体原 料が供給されているので、原料ガスが気化器 3内で生成されている。この時、図 1に 示すガス導入弁 6は閉鎖されており、その代わりに開閉弁 11が開放され、これにより 原料ガスはバイパス排気ライン 13Bを介して排気されている。
[0055] 次に、原料ガスの流量が安定した後に、ガス導入弁 6を開放し、開閉弁 11を閉鎖し て、原料ガスを成膜室 8へ導入する期間（以下、成膜期間とい称する)を設ける。そし て、成膜室 8内において基板 W上で成膜が行われる。設定された成膜時間が経過し て所望する膜厚まで堆積すると、ガス導入弁 6は閉鎖され、開閉弁 11が開放されて、 再びアイドリング期間に戻る。その後、液体原料の供給が停止されて、前述した準備 期間に戻る。この準備期間の経過後に、再びアイドリング期間、成膜期間、アイドリン グ期間のサイクルを繰り返すことによって、複数の成膜処理工程を順次に行うことが できる。
[0056] 本実施形態の図 7に示す例では、 2つの成膜処理工程を行った後に処理を終了す るように記載してある力 この例に限定されず、成膜処理工程を 1回のみ又は、繰り返 し 3回以上の成膜処理工程を行うこともできる。
また、アイドリング期間の間に設けられた準備期間は適宜の長さに設定でき、省略 することも可能である。例えば、準備期間、アイドリング期間、成膜期間、アイドリング 期間、成膜期間、…（アイドリング期間と成膜期間の任意数の繰り返し)、アイドリング 期間、準備期間といった具合である。このような製造工程における各部の動作タイミ ングは、制御部 IXに予め設定されていてもよぐ或いは操作部 1Pに対する操作によ り適宜に設定されるように構成してもよ ヽ。
[0057] 操作により動作プログラムに動作タイミングがー且設定されれば、制御部 IXは、開 閉弁制御部 1Y及び流量制御部 1Zに指示を与えて装置全体を制御し、前述した成 膜工程が自動的に実行される。動作プログラムには、容器 Xb, Ab, Bb, Cbに収容さ れた溶媒や液体材料の使用量或いは残量を測定するための液量監視プログラムが 含まれる。
[0058] この液量監視プログラムにより、流量制御器 Xc, Ac, Be, Ccから流量制御部 1Zを 介して流量検出値 (或いは、流量制御値でもよい）を読み出し、この流量検出値から 液体使用量 (或いは、容器内の液体残量でもよい）を算出することができる。また、液 位検出器 Xs, As, Bs, Csから液位測定部 1Wを介して液位検出値を読み出し、この 液位検出値カゝら液体使用量若しくは液体残量を測定することもできる。
[0059] 図 8は、液量監視プログラムを用いた制御部の動作手順の一例を示す概略フロー チャートである。
この液量監視プログラムでは、複数の動作モードの 、ずれかで液量監視が行われ るように構成されている。但し、ここでは第 1動作モードと第 2動作モードの 2つに設定 されている例について説明する。なお、液量監視プログラムは、以下に説明する動作 モードのうちの 、ずれか一方の動作モードでのみ動作するように構成されて!、てもよ い。
[0060] 最初に、この動作モードの設定を操作部 1Pにて行うと、その設定された動作モード が記録される (ステップ Sl)。ここで、容器の液体量の初期値を操作部 1Pにて入力す ると、容器内の液体残量の初期値を入力値とする初期化処理を行う（ステップ S2)。
[0061] 次に、動作モードの設定を読み込み、その設定が第 1動作モードか否かを判断す る (ステップ S3)。この判断で第 1動作モードであれば、次のステップ S4に移行する。 一方、第 1動作モードでなければ (NO)、第 2動作モードと判断し、後述するステップ S 10に移行する。
[0062] 次に、上記ステップ S3の判断で第 1動作モードであった場合には、流量制御器 Xc , Ac, Be, Ccから流量制御部 1Zを介して流量検出値若しくは流量制御値を読み出 す (ステップ S4)。この流量検出値 (若しくは流量設定値)から液体使用量若しくは液 体残量を算出して、モニタなどの画面上に表示する (ステップ S5)。
[0063] その後、液体使用量若しくは液体残量が既定値に達する前に下限値になったか 否かを判断し (ステップ S6)、下限値になったならば (YES)、後述する終了処理 (ス テツプ S 19)に移行する。一方、下限値でなければ、液体使用量若しくは液体残量が 既定値に到達したカゝ否かを判断する (ステップ S 7)。この判断で、既定値に到達した ならば (YES)、液位検出器 Xs, As, Bs, Csから液位測定部 1Wを介して液位検出 値を読み出し、この液位検出値から液体使用量若しくは液体残量を測定する (ステツ プ S8)。一方、既定値に到達していないならば (NO)、ステップ S4に戻り、既定値に 到達するまで逐次 (或いは所定時間毎)行う。 [0064] 次に、測定された液体使用量若しくは液体残量にお!ヽて流量検出値から求めた液 体使用量若しくは液体残量を置換し、モニタなどの画面上に表示する (ステップ S9) 。このシーケンスは、最終的に液体使用量若しくは液体残量が下限値 (容器の交換 時期）に達するまで逐次、或いは所定時間毎に繰り返し行われ、最終的に下限値に 到達すると、ステップ S6において、終了処理 (ステップ S19)に移行される。ステップ S 19の終了処理は、装置動作の停止処理、或いは、液量の不足を表示や音声などに より報知する報知処理などを行う。
[0065] 前述した既定値は、液位検出器による液位検出が容易且つ、高精度に行うことの できる範囲に設定することが好ましい。例えば、上記範囲が液位 l〜150mmの範囲 であるとすれば、この範囲内の液位に対応する液体使用量若しくは液体残量 (例え ば液位 3mm)を上記の既定値とする。これによつて、上記範囲を外れた領域 (液位が lmm未満、或いは、 150mm超の領域)では検出ノイズ等により液位検出器による液 位検出が実施できない場合、或いは、液位検出の誤差が大きい場合でも、既定値に よる修正処理により上記領域において従来よりも正確な液量測定を行うことが可能に なる。なお、既定値は 1つだけではなぐ複数設定されていてもよい。
[0066] 次に、前述したステップ S3において、第 2動作モードと判断されたならば (NO)、流 量制御器 Xc, Ac, Be, Ccから流量制御部 1Zを介して流量検出値 (或いは、流量制 御値でもよい。以下同様)を読み出す (ステップ S 10)。この流量検出値から液体使用 量を算出して、液体使用量若しくは液体残量を内部メモリ等に記録するとともにモ- タなどの画面上に表示する（ステップ Sl l)。
[0067] また、液位検出器 Xs, As, Bs, Csから液位測定部 1Wを介して液位検出値を読み 出し、この液位検出値は逐次内部メモリ等に記録される (ステップ S12)。ステップ SI 0〜S 12のシーケンスは、既定の測定範囲が終了するまで繰り返し行われる（ステツ プ S13)。ここで、既定の測定範囲が終了したらならば (YES)、液体使用量若しくは 液体残量の記録及び液位検出値の記録に基づ 、て修正パラメータを算出する (ステ ップ S14)。一方、既定の測定範囲が終了していなければ (NO)、ステップ S10に戻 り、同様な処理を行う。
[0068] そして、修正パラメータを算出した後に、流量制御器 Xc, Ac, Be, Ccから流量制 御部 1Zを介して流量検出値を読み出す (ステップ S15)。次に、液体使用量若しくは 液体残量を算出して (ステップ S16)、これに修正パラメータによる修正処理を施して 、モニタ等の画面上に表示を行う（ステップ S17)。そして、ステップ S15〜S17を液 体残量が下限値に達するまで繰り返し (ステップ S 18)、下限値に達したならば (YES )、ステップ S30の終了処理を行い、終了する。
[0069] 前述した修正パラメータは、例えば、流量検出値により求めた液体使用量若しくは 液体残量と、液位検出値とを既定の測定範囲内において比較することによって得ら れるパラメータである。具体的には、流量検出値により求めた液体使用量若しくは液 体残量の変化量と、液位検出値により測定した液体使用量若しくは液体残量の変化 量とを比較して、変化態様の修正を行うパラメータを導出する。例えば、流量検出値 により求めた液体使用量若しくは液体残量を Xとし、液位検出値で測定した液体使 用量若しくは液体残量を Yとしたとき、 Xと Yの関係を一次関数で表す。既定の測定 範囲において変化量の比較を行うことにより、 Y=aX+bの係数 a及び bを求め、この 係数 a及び bを修正パラメータとする。この場合は、それ以降、 Xを算出した後に修正 パラメータ a及び bを適用して Y= aX+ bの計算によって Yを求め、この Yを表示する。 尚、修正パラメータとしては、修正パラメータ aのみ、或いは、 bのみを用いてもよい。 一次関数の代わりに高次関数を用い、この高次関数を特定するための係数を修正パ ラメータとしてちよい。
[0070] また、本実施形態の装置にお!ヽて、制御部 IXにより、液位検出値から直接液体使 用量若しくは液体残量を求め、これをモニタ等の画面上に表示することも可能である 。これは、例えば、操作部 1Pに対する操作によって行うように構成することもでき、或 いは、自動で逐次 (又は定期的に)行うように構成することもできる。
[0071] このような構成は、液位検出器による液位検出が液量監視上必要とされる全ての範 囲に亘つて実施可能である場合に特に有効である。但し、一部範囲でのみ液位検出 が可能である場合や一部範囲でのみ高精度な液位検出が可能である場合でも、液 体使用量若しくは液体残量を直接知ることができる点で好まし ヽ。
[0072] 以上前述した本実施形態は、以下のような作用及び効果を有している。
本実施形態は、容器の底部に配置された液位検出器を用いて液体材料の液位を 音波により検出することにより、検出器を液体材料に直接接触させる必要がなくなる。 これにより、液体材料の汚染、検出器の耐薬品性の確保、検出器への液体材料付着 による検出精度の低下、液体材料の引火などを回避できる。また、液体材料の液位 を検出して、液体材料の使用量或いは容器内の液体材料の残量を正確に知ること が可能になる。ここで、液位検出器としては、例えば、音波を容器の底部から内部に 侵入させ、液体材料の液面で反射させ、その反射波の検出時間から液体材料の液 位を測定するようにしたものを用いることができる。また、液面による音波の 1次反射 波と 2次反射波の検出間隔力 液位を測定するようにしてもよい。さらに、液位検出器 は、容器の底部に外側力も密接した状態で設置されることが好ま 、。
[0073] 本実施形態は、液体供給ラインの流量力 液体使用量若しくは液体残量を算出し 、その算出値を液位検出器により検出された液体材料の液位 (液位検出値）によって 液体使用量若しくは液体残量を修正する。これにより、液体材料の使用量或いは容 器内の液体材料の残量を正確に知ることができる。また、液位検出器では、液位の 検出可能範囲や高精度に液位を検出できる範囲が液体使用量や液体残量を知る必 要のある範囲よりも狭い場合が考えられるが、本実施形態では所定範囲内で得られ た液位検出値により液体使用量や液体残量を修正しておけば、液位の検出可能範 囲外或いは高精度検出可能範囲外でも従来よりも正確な液体使用量や液体残量を 知ることが可能になる。
[0074] 本実施形態の液量修正手段は、液体使用量若しくは液体残量が既定値になったと きに修正を行う。この場合に、予め既定値を液位検出器の検出可能範囲内或いは高 精度検出可能範囲内に設定することにより、修正が確実に行われる。液体使用量若 しくは液体残量を逐次修正パラメータによって修正するため、液位検出の頻度を少な くすることができ、また、液位検出による修正パラメータの取得時から時間が経過して も液体使用量若しくは液体残量の精度を或る程度維持することができる。
[0075] 本実施形態の液量修正手段は、液体使用量若しくは液体残量の既定範囲におけ る液体使用量若しくは液体残量の変化量と液位検出値の変化量とを比較して修正 ノ メータを算出する。これにより、変化率の差を修正パラメータとして用いることが可 能になるので、時間の経過とともに液体使用量若しくは液体残量のずれが増大する ことを防止でき、液位検出による修正パラメータの取得時から時間が経過しても、高 い精度を維持できる。
[0076] 本実施形態は、容器の底部に配置された液位検出器を用いて液体材料の液位を 音波により検出する。これにより、検出器を液体材料に直接接触させる必要がなくな るから、液体材料の汚染、検出器の耐薬品性の確保、検出器への液体材料付着に よる検出精度の低下、液体材料の引火などを回避できる。また、液体材料の液位を 検出できるため、液体材料の使用量或いは容器内の液体材料の残量を正確に知る ことが可能になる。
[0077] 液位検出器は、例えば、音波を容器の底部から内部に侵入させ、液体材料の液面 で反射させ、その反射波の検出時間から液体材料の液位を測定するようにしたもの を用いることができる。また、液面による音波の 1次反射波と 2次反射波の検出間隔か ら液位を測定するようにしてもよい。さらに、液位検出器は、容器の底部に外側から 密接した状態で設置されることが好ま 、。
[0078] 本実施形態は、液体供給ラインの流量によって液体使用量若しくは液体残量を算 出する場合にぉ ヽて、容器の底部に配置された液位検出器を用いて液体材料の液 位を音波により検出する。その液位検出値によって液体使用量若しくは液体残量を 修正することにより、液体材料の使用量或いは容器内の液体材料の残量を正確に知 ることが可能になる。また、液位検出器では、液位の検出可能範囲や高精度検出範 囲が液体使用量や液体残量を知る必要のある範囲よりも狭い場合が考えられるが、 本発明では液位の検出可能範囲内或いは高精度検出可能範囲において液体使用 量や液体残量を修正しておけば、液位の検出可能範囲外或 、は高精度検出可能 範囲外でも従来よりも正確な液体使用量や液体残量を知ることが可能になる。
[0079] 以上説明した本発明は従来装置或いは従来方法に較べて、以下の利点を有する
(1)半導体製造装置において、音波を用いて液位を検出する液位検出器を容器底 部に配置し、液体材料と非接触で液位を検出できるように構成したことにより、容器内 の液体材料の実際の残量を正確に検出することができ、実際の液面を適時に確認し て残量推定値のずれを防止ことなどが可能になるため、高価な液体材料の無駄を低 減でき、半導体の製造コストの削減を図ることが可能になる。
[0080] (2)液位検出器により容器に収容されている液体材料の液面を検出するので、流量 検出値に基づいて液体使用量若しくは液体残量を算出する従来方法に較べて、より 確実且つ高い精度で液量を監視することができる。特に、従来方法に較べて累積的 な算出誤差を解消することができるため、液体材料の廃棄量を大幅に低減できる。液 体材料が高価なものであったり、廃棄処理が困難なものであったりする場合にはコス ト上でもきわめて効果が高 、。
[0081] (3)液位検出器の測定可能範囲や高精度検出範囲が或る程度限定されていても、 流量検出値に基づく液体使用量若しくは液体残量の算出を併用することで、広い範 囲において液量を監視することが可能になる。すなわち、流量検出値に基づく液体 使用量若しくは液体残量の算出誤差を液位検出器による液位検出値による修正処 理によって低減するとともに、液位検出器の検出範囲の制限を、流量検出値に基づ く液体使用量若しくは液体残量の算出によって補うことができる。
[0082] (4)さらに、液体材料に対するセンサ構造による汚染を防止することができ、センサ構 造の液体材料による腐食などを避けるための耐薬品性に起因する対策を不要とする ことが可能になり、センサ構造への材料の付着による検出精度の低下を防止でき、引 火しやす 、液体材料 (例えば上記の有機溶媒など）に対する安全性の向上を図るこ とが可能になるなど、液体材料と接触する従来の液面センサに較べて材料品位の向 上、材料特性に対する対応の容易化、安全性の向上、検出の高精度化などを図るこ とが可能になる。
[0083] 本発明によれば、容器内に収容した液体の実際の残量を正確に知ることができ、 残量を最小限に抑制することで高価な液体を無駄にすることが少なくなるため、半導 体の製造コストを抑制できるという優れた効果を奏し得る。
尚、本発明の半導体製造装置、液量監視装置、液体材料監視方法、及び、液量監 視方法は、上述の図示例にのみ限定されるものではなぐ本発明の要旨を逸脱しな V、範囲内にお 、て種々変更をカ卩ぇ得ることは勿論である。

Claims

請求の範囲
[1] 液体材料を収容する容器を含み、該容器から上記液体材料を供給する液体材料 供給部と、
上記液体材料供給部により供給された上記液体材料を気化させてガスを生成する 液体気化部と、
上記液体気化部から供給される上記ガスを用いて処理を行う処理部と、 上記処理部内の気体を排気する排気部と、
上記容器の底部に配置され、上記液体材料中に音波を導入し、液面で反射された 反射波から上記液体材料の液位を検出する液位検出手段と、
を具備することを特徴とする半導体製造装置。
[2] 上記液体検出手段は、上記音波を上記液体材料中に導入するための圧電振動体 で構成する加振部と、該加振部に内蔵する温度検出部を有することを特徴とする請 求項 1に記載の半導体製造装置。
[3] 上記液体材料供給部は、
上記液体材料を収容する容器に接続された液体供給ラインと、
上記液体供給ラインの途中に設けられた流量制御器若しくは流量検出器と、 上記容器の底部に配置され、上記液体材料中に音波を導入し、液面で反射された 反射波から上記液体材料の液位を検出する液位検出器と
上記流量制御器に対する流量設定値若しくは上記流量検出器による流量検出値 に基づいて液体使用量若しくは上記容器内の液体残量を算出する液量算出手段と 上記液量算出手段により算出された上記液体使用量若しくは上記液体残量を、上 記液位検出器により検出された液位検出値により修正する液量修正手段と、 で構成されることを特徴とする請求項 1に記載の半導体製造装置。
[4] 上記液量修正手段は、上記液体使用量若しくは上記液体残量を上記液位検出値 に基づいて導出された値に更新する手段であることを特徴とする請求項 3に記載の 半導体製造装置。
[5] 上記液量修正手段は、上記液体使用量若しくは上記液体残量が既定値になったと きに修正を行うことを特徴とする請求項 3又は 4に記載の半導体製造装置。
[6] 上記液量修正手段は、上記液体使用量若しくは上記液体残量及び上記液位検出 値に基づいて修正パラメータを予め算出し、その後、該修正パラメータを上記液体使 用量若しくは上記液体残量に適用して修正を行うことを特徴とする請求項 3に記載の 半導体製造装置。
[7] 上記液量修正手段は、上記液体使用量若しくは上記液体残量の既定範囲におけ る上記液体使用量若しくは上記液体残量の変化量と上記液位検出値の変化量とを 比較して上記修正パラメータを算出することを特徴とする請求項 6に記載の半導体製 造装置。
[8] 上記容器は、合致する第 1の胴体部と第 2の胴体部とで構成され、上記合致する当 接部分が溶接手段により接合されることを特徴とする請求項 1に記載の半導体製造 装置。
[9] 上記溶接手段は、プラズマ溶接又は電子ビーム溶接の 、ずれかを用いることを特 徴とする請求項 8に記載の半導体製造装置。
[10] 上記第 1の胴体部及び上記第 2の導体部の表面の粗さが 10 m以下であることを 特徴とする請求項 8に記載の半導体製造装置。
[11] 上記容器は継ぎ目のない一体成形により形成されることを特徴とする請求項 1に記 載の半導体製造装置。
[12] 上記液体材料は、有機金属材料であることを特徴とする請求項 2に記載の半導体 製造装置。
[13] 上記有機金属材料は、高誘電体薄膜材料であることを特徴とする請求項 12に記載 の半導体製造装置。
[14] 液体材料を収容する容器と、
上記容器に接続された液体供給ラインと、
上記液体供給ラインの途中に設けられた流量制御器若しくは流量検出器と、 上記容器の底部に配置され、上記液体材料中に音波を導入し、液面で反射された 反射波から上記液体材料の液位を検出する液位検出器と
上記流量制御器に対する流量設定値若しくは上記流量検出器による流量検出値 に基づいて液体使用量若しくは上記容器内の液体残量を算出する液量算出手段と 上記液量算出手段により算出された上記液体使用量若しくは上記液体残量を、上 記液位検出器により検出された液位検出値により修正する液量修正手段と、 を具備することを特徴とする液量監視装置。
[15] 上記液量修正手段は、上記液体使用量若しくは上記液体残量を上記液位検出値 に基づいて導出された値に更新する手段であることを特徴とする請求項 14に記載の 液量監視装置。
[16] 上記液量修正手段は、上記液体使用量若しくは上記液体残量が既定値になったと きに修正を行うことを特徴とする請求項 14又は 15に記載の液量監視装置。
[17] 上記液量修正手段は、上記液体使用量若しくは上記液体残量及び上記液位検出 値に基づいて修正パラメータを予め算出し、その後、該修正パラメータを上記液体使 用量若しくは上記液体残量に適用して修正を行うことを特徴とする請求項 14に記載 の液量監視装置。
[18] 上記液量修正手段は、上記液体使用量若しくは上記液体残量の既定範囲におけ る上記液体使用量若しくは上記液体残量の変化量と上記液位検出値の変化量とを 比較して上記修正パラメータを算出することを特徴とする請求項 17に記載の液量監 視装置。
[19] 液体材料を収容する容器から上記液体材料を送り出して気化させてガスを生成し、 上記ガスを処理部に送って処理を行う半導体製造装置の液体材料監視方法であつ て、
上記容器の底部から上記液体材料中に音波を導入し、液面で反射された反射波 力 上記液体材料の液位を検出し、検出された液位検出値を用いて上記容器内の 上記液体材料の残量を確認することを特徴とする半導体製造装置の液体材料監視 方法。
[20] 液体を収容する容器に接続された液体供給ラインを介して上記液体を供給する過 程にお!ヽて上記容器内の上記液体を監視する液量監視方法であって、上記液体供 給ラインにおける上記液体の流量に基づいて液体使用量若しくは上記容器内の液 体残量を算出し、上記容器の底部に上記液体の液位を音波により検出する液位検 出器を配置し、上記液体使用量若しくは上記液体残量を、上記液位検出器により検 出された液位検出値に基づいて修正することを特徴とする液量監視方法。
[21] 上記液体使用量若しくは上記液体残量は、上記液位検出値に基づいて導出され た値に更新することにより修正されることを特徴とする請求項 20に記載の液量監視方 法。
[22] 上記液体使用量若しくは上記液体残量は、既定値になったときに修正されることを 特徴とする請求項 20又は 21に記載の液量監視方法。
[23] 上記液体使用量若しくは上記液体残量及び上記液位検出値に基づいて修正パラ メータを予め算出し、その後、該修正パラメータを上記液体使用量若しくは上記液体 残量に適用することにより修正を行うことを特徴とする請求項 20に記載の液量監視 方法。
[24] 上記修正パラメータは、既定範囲における上記液体使用量若しくは上記液体残量 の変化量と上記液位検出値の変化量との比較により算出されることを特徴とする請 求項 23に記載の液量監視方法。
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