JP2021089198A - 液体材料気化装置 - Google Patents

Abstract

【課題】例えば液体材料に沸騰現象が生じたり、周囲の環境条件が大きく変化したりしたとしても液面検知に誤判定が生じにくい液体材料気化装置を提供する。【解決手段】内部に液体材料Ｍが貯留されるタンク１と、前記タンク１内の液体材料Ｍを加熱するヒータ２と、前記タンク１内に液面検知点Ｐがそれぞれ設定高さを基準として所定の高さ範囲に配置された複数の液面検知体３と、前記タンク１内において複数の前記液面検知体３の所定の高さ範囲よりも上側に設けられた基準検知体４と、前記基準検知体４の電気抵抗の変化に基づいて設定される閾値と、複数の液面検知体３における電気抵抗の変化と、に基づいて前記設定高さでの液体材料の有無を判定する液面判定器５と、を備えた。【選択図】図１

Description

本発明は、液体材料を気化するために用いられる液体材料気化装置に関するものである。

例えば半導体製造プロセスでは、液体材料を気化させた材料ガスをチャンバに対して供給している。特許文献１に示されるように材料ガスを生成する液体材料気化装置は、内部に液体材料が貯留されるタンクと、タンクの外側を覆うように設けられたヒータとを備え、タンク内の液体材料を加熱して気化させ、タンク外へと導出されるように構成されている。

このような液体材料気化装置では、液体材料を気化させることによる液体材料の減少を補うために、適宜液体材料がタンク内に補充される。さらに、補充によってタンク内の液体材料の量が過剰となり、液体材料が気化せずに液体状態のままチャンバに対して供給されるのを防ぐために、タンク内の液体材料の液位は上限液位までに保たれる必要がある。

このため、タンク内には上限液位における液体材料の有無を検知する白金等で形成された液面検知体が設けられる。この液面検知体には例えば一定電圧が印加され、液面検知体から出力される電流がモニタリングされる。液面検知体が液体材料内にある場合には気相内にある場合と比較して放熱量が大きくなり、温度が低下する。この結果、液面検知体の電気抵抗は小さくなり、出力される電流は大きくなる。したがって、モニタリングされている電流の大きさに基づいて、液体材料の有無を検知できる。

しかしながら、上記のような液面検知方法では、液体材料に沸騰が生じた際に液体材料の跳ね上がりが液面検知体に付着し、実際には上限液位に液体材料が無いにもかかわらず、液体材料が有ると誤判定が生じる可能性がある。また、タンク内の圧力変化や温度変化の影響によっても液面検知体からの出力は影響を受けて誤判定が発生する可能性がある。

特許６２１２４６７号公報

本発明は上述したような問題に鑑みてなされたものであり、例えば液体材料に沸騰現象が生じたり、周囲の環境条件が大きく変化したりしたとしても液面検知に誤判定が生じにくい液体材料気化装置を提供することを目的とする。

すなわち、本発明に係る液体材料気化装置は、内部に液体材料が貯留されるタンクと、前記タンク内の液体材料を加熱するヒータと、前記タンク内に液面検知点がそれぞれ設定高さを基準とした所定の高さ範囲内に配置された複数の液面検知体と、前記タンク内において前記所定の高さ範囲よりも上側に設けられた基準検知体と、前記基準検知体の電気抵抗の変化に基づいて設定される閾値と、複数の液面検知体における電気抵抗の変化と、に基づいて前記設定高さでの液体材料の有無を判定する液面判定器と、を備えたことを特徴とする。

このようなものであれば、前記基準検知体は前記所定の高さ範囲よりも上側に設けられているので、液体材料の液位が各液面検知点よりも低い状態で液体材料に沸騰が生じて跳ね上がりが起こり、前記液面検知体のいずれかに液体材料が付着したとしても、前記基準検知体には液体材料が付着しないようにできる。したがって、前記タンク内において基準検知体は液体材料が気化した材料ガスにだけさらされた状態を保つことができるので、前記基準検知体の電気抵抗は前記タンク内の温度や圧力にだけ影響を受けるようにできる。このため、前記基準検知体の電気抵抗の変化に基づいて設定される閾値は、前記タンク内の材料ガスの温度や圧力の変化だけを反映したものにできる。また、前記液面判定器は前記タンク内の圧力や温度を反映した閾値に基づいて液面検知点での液体材料の有無を判定するので、従来よりも誤判定を生じにくくできる。

さらに、前記液面判定器は、複数の前記液面検知体における電気抵抗の変化に基づいて液面検知点での液体材料の有無を判定するので、例えば各液面検知体に基づく判定結果が液面検知点に液体材料があると判定された場合のみ判定結果が正しいと判定することにより、跳ね上がりによる誤判定を防ぐこともできる。

複数の前記液面検知体に液体材料が接触して放熱状態が変化することによる抵抗変化を電気的に検出し、その出力信号の変化に基づいて前記設定高さに液体材料があるかどうかを判定できるようにするには、前記液面判定器が、複数の前記液面検知体と、前記基準検知体にそれぞれ一定電圧を印加する定電圧回路と、複数の前記液面検知体、及び、前記基準検知体から出力される電流をそれぞれ測定する電流測定機構と、前記基準検知体から出力される電流に基づいて、閾値電流を設定する閾値電流設定部と、複数の前記液面検知体からそれぞれ出力される電流と、閾値電流とを比較し、前記設定高さでの液体材料の有無を判定する判定部と、を備えたものであればよい。

例えば複数の前記液面検知体のうち一部に液体材料が沸騰して液滴が跳ね上がって付着しても前記設定高さに液体材料が有ると誤判定が生じないようにするには、前記判定部が、複数の前記液面検知体からそれぞれ出力される電流がすべて閾値電流を超えた場合に前記設定高さに液体材料の液面があると判定すればよい。

前記タンク内の圧力又は温度が変化しても、液面検知に関する誤判定が生じないようにするための具体的な態様としては、前記閾値電流設定部が、前記基準検知体から出力される電流が大きくなるほど、閾値電流を大きく設定するものが挙げられる。

複数の前記液面検知体のいずれかが液面検知点に液体材料が有るかどうかを判定できない状態になっていることを診断できるようにして、前記液面判定器の判定結果の信頼性が損なわれないようにするには、前記複数の液面検知体の液面検知点が前記タンク内において同じ高さに設定されており、複数の前記液面検知体から出力される電流に基づいて、異常が発生している液面検知体を特定する異常診断部をさらに備えたものであればよい。

本発明に係る液体材料気化装置が電圧に基づいて前記設定高さにおける液体材料の有無を判定するための具体的な態様としては、前記液面判定器が、複数の前記液面検知体と、前記基準検知体にそれぞれ一定電流を印加する定電流回路と、複数の前記液面検知体、及び、前記基準検知体から出力される電圧をそれぞれ測定する電圧測定機構と、前記基準検知体から出力される電圧に基づいて、閾値電圧を設定する閾値電圧設定部と、複数の前記液面検知体からそれぞれ出力される電圧と、閾値電圧とを比較し、前記設定高さでの液体材料の有無を判定する判定部と、を備えたものが挙げられる。

このように本発明に係る液体材料気化装置によれば、液面検知点が設定高さを基準として所定の高さ範囲内に配置された複数の前記液面検知体を備えているので、液体材料の沸騰による跳ね上がりが前記液面検知体のいずれかに付着したとしても他の前記液面検知体の電気抵抗の変化から誤判定が生じないようにすることができる。また、前記所定の高さ範囲よりも上方に設けられた前記基準検知体は、液体材料の跳ね上がりの影響を受けず、前記タンク内の圧力や温度の変化のみに影響を受けるので、前記基準検知体の電気抵抗の変化に基づいて設定される閾値も前記タンク内の圧力や温度の影響のみを反映したものにできる。したがって、前記タンク内の状態変化による液面検知の誤判定についても生じにくくすることができる。

本発明の一実施形態における液体材料気化装置の全体構成を示す模式図。 同実施形態におけるタンク、液面検知体、基準検知体の詳細を示す模式図。 同実施形態における圧力及び温度が一定状態での液体材料の液面の検知例を示す模式的グラフ。 同実施形態における圧力が変化している状態での液体材料の液面の検知例を示す模式的グラフ。 同実施形態における温度が変化している状態での液体材料の液面の検知例を示す模式的グラフ。 本発明の別の実施形態における圧力及び温度が一定状態での液体材料の液面の検知例を示す模式的グラフ。

本発明の一実施形態に係る液体材料気化装置１００について各図を参照しながら説明する。

本実施形態の液体材料気化装置１００は、例えば半導体製造プロセスにおいてチャンバ内に供給される各種ガスを生成するものである。この液体材料気化装置１００は、図１に示すように液体材料Ｍが内部に収容されているタンク１と、タンク１内に液体材料Ｍを導入する導入ラインＬ１と、タンク１内で液体材料Ｍが気化して生成された材料ガスが導出される導出ラインＬ２と、導出ラインに希釈ガスを導入する希釈ラインＬ３と、を備えている。

導入ラインＬ１はタンク１内の底面近傍にその先端が配置されており、導入ラインＬ１からタンク１内へは例えば所定時間ごとに液体材料Ｍが補充される。このときの液体材料Ｍの補充量はタンク１内において液体材料Ｍが予め定めた液位となるように制御される。タンク１内には後述するように液体材料Ｍの液位が上限液位であるかどうかを検出するための液面検知機構ＬＤが設けられている。また、導出ラインＬ２は、タンク１の上面に連通しており、導出ラインＬ２上には材料ガス及び希釈ガスからなる混合ガスの流量を制御する流量制御装置であるマスフローコントローラＭＦＣが設けられている。

次に図２を参照しながらタンク１及び液面検知機構ＬＤの詳細について説明する。

タンク１は概略中空直方体形状をなすものであり、タンク１内の上部側に所定体積以上の材料ガスが存在するように構成されている。このタンク１の外側面にはヒータ２が設けられている。ヒータ２は、タンク１内の温度が液体材料Ｍの気化温度以上となるように温度制御される。なお、タンク１については前述した形状に限られるものではなく、タンク１は中空円柱形状をなすものであってもよい。

液面検知機構ＬＤは、タンク１内に設けられた複数の液面検知体３と、タンク１内において液面検知体３よりも上方に設けられた基準検知体４と、液面検知体３及び基準検知体４から得られる出力信号に基づいて設定高さである上限液位に液体材料Ｍの液面が存在するかどうかを判定する液面判定器５と、を備えている。

タンク１内には、例えば白金（Ｐｔ）で形成された棒状の複数の液面検知体３が設けられている。本実施形態では、各液面検知体３の液面検知点Ｐである各先端はそれぞれタンク１内において設定高さを基準として所定の高さ範囲に配置されており、実質的に同じ高さ（水準）に設けられている。具体的には各液面検知体３の液面検知点Ｐは液体材料Ｍが液体のまま導出ラインから出ない上限液位に配置されている。ここで、各液面検知体３の液面検知点Pは設定高さである上限液位で揃うように取り付けられるが、取り付け誤差等によって設定高さを基準として所定高さ範囲内でばらつきがあっても良い。好ましくは設定高さを基準として上下方向に５ｍｍ以内の高さ範囲内に液面検知点Pが配置されていればよい。なお、設定高さを上限液位に所定の安全率をかけて低くした液位に設定して、安全余裕を持たせてもよい。

各液面検知体３の液面検知点Ｐに液体材料Ｍが接触しているかどうかは、液面検知体３の電気抵抗の変化に基づいて検知される。本実施形態では液面検知体３には液面判定器５によって一定電圧が印加され、発熱した状態が保たれる。液面検知体３は液体材料Ｍに接触している場合には、液体材料Ｍに接触していない場合よりも放熱量が大きくなり、電気抵抗が低下する。このため、液面検知体３から出力される電流値が閾値電流以上かどうかに基づいて液体材料Ｍが液面検知点Ｐに存在しているかどうかを判定できる。

本実施形態では液面検知体３はタンク１内に３つ設けられており、それぞれが水平方向に対してほぼ等間隔に並べて配置されている。ヒータ２がタンク１の外面から内部を加熱するので、タンク１内の温度が外側ほど大きくなりやすいことを考慮して、本実施形態では複数の液面検知体３の少なくとも１つはタンク１内において中央部に設けておき、その他の液面検知体３についてはタンク１内において外周側に設けられている。このようにすれば、タンク１内の液体材料Ｍにおいて部分的に沸騰が生じたとしても、全ての液体検知体に跳ね上がりが付着してしまうのを防ぐことができる。

基準検知体４は、液面検知体３と同じく白金で形成された棒状のものであり、液面検知体３と同じ一定電圧が液面判定器５によって印加される。また、基準検知体４は各液面検知体３の液面検知点Ｐよりもさらに上方にのみ存在するように設けられている。すなわち、基準検知体４はタンク１内の液体材料Ｍの液位が液面検知点Ｐに有る状態で沸騰が生じたとしても液体材料Ｍの飛沫が跳ね上がって付着することがない高さにのみ存在する。言い換えると、基準検知体４はタンク１内において常に気相にのみ存在するように設けられている。この基準検知体４から出力される電流値は液体材料Ｍの液面検知のための閾値電流を設定するために用いられる。

液面判定器５は、複数の液面検知体３及び基準検知体４の電気抵抗の変化に基づいて、設定高さである上限液位に液体材料Ｍがあるかどうかを判定する。また、液面判定器５が上限液位に液体材料Ｍの液面があると判定した場合には、導入ラインからタンク１内への液体材料Ｍの補充が停止される。

より具体的には、液面判定器５は、Ａ／Ｄコンバータ、Ｄ／Ａコンバータ、ＣＰＵ、メモリ等を備えたいわゆるコンピュータによってその機能が実現されるものであり、メモリに格納されているプログラムが実行され、各種機器が協業することにより、少なくとも定電圧回路５１、電流測定機構５２、閾値電流設定部５３、判定部５４、異常診断部５５としての機能を発揮する。

定電圧回路５１は、複数の液面検知体３と基準検知体４に一定電圧を印加する。ここで、一定電圧は、液面検知体３の温度及び基準検知体４の温度が、タンク１内の環境温度よりも若干高い状態が保たれるように設定される。なお、図２において定電圧回路５１と各液面検知体３と基準検知体４との間の接続については省略してある。

電流測定機構５２は、複数の液面検知体３、及び、基準検知体４から出力される電流をそれぞれ個別に測定する。

閾値電流設定部５３は、基準検知体４から出力される電流に基づいて閾値電流を適宜設定する。本実施形態では、閾値電流設定部５３は、基準検知体４から出力される電流が大きくなるほど閾値電流の値を大きくするように構成されている。すなわち、基準検知体４は液体材料Ｍと接触しないように構成されているので、タンク１内の材料ガスの圧力、及び、温度の影響のみを受けて電気抵抗が変化する。したがって、基準検知体４の電流に応じた閾値電流を設定することにより圧力と温度に対して補正を行うことができる。

判定部５４は、複数の液面検知体３からそれぞれ出力される電流と、閾値電流とを比較し、液面検知点Ｐでの液体材料Ｍの有無を判定する。本実施形態では、基準検知体４から出力される電流値に基づいて設定される閾値電流と、各液面検知体３から出力される電流とを比較し、全ての液面検知体３から出力される電流が閾値電流以上の場合に判定部５４は上限液位に液体材料Ｍの液面が存在すると判定する。すなわち、判定部５４は各液面検知体３の出力する電流値と閾値電流との比較結果についてＡＮＤ演算を行い、全ての判定結果が一致している場合のみ設定高さである上限液位に液体材料Ｍの液面が有ると判定する。

異常診断部５５は、複数の液面検知体３から出力される電流に基づいて、異常が発生している液面検知体３を特定する。例えば、ある液面検知体３から出力される電流値が他の液面検知体３から出力される電流値よりも所定値以上異なっている場合には、その液面検知体３に異常が発生している異常診断部５５は判定する。あるいは、ある液面検知体３から出力されている電流値だけが閾値電流を超えており、他の液面検知体３から出力されている電流値は閾値電流を下回っている場合には、その液面検知体３に液体材料Ｍが沸騰したことによる飛沫等が付着し、正しい判定が行えない状態となっていると異常診断部５５は判定する。

このように構成された液体材料気化装置１００によるタンク１内の液体材料Ｍの液面が上限液位に存在するかどうかの判定例について図３乃至図５を参照しながら説明する。

図３ではタンク１内の温度又は圧力は一定に保たれている場合の液面の判定を示す。図３に示すようにタンク１内の液体材料Ｍの液量が増加し、各液面検知体３が液体材料Ｍと接触すると各液面検知体３から出力される電流値が増加し始める。判定部５４は、各液面検知体３の出力する電流値がすべて閾値電流を超えた時点から上限液位に液体材料Ｍの液面が存在すると判定する。また、タンク１内の液体材料Ｍの液位が減少し、各液面検知体３から液体材料Ｍが離れると各液面検知体３から出力される電流値が低下する。そして、判定部５４はすべての液面検知体３から出力される電流値が閾値電流を下回った場合に、上限液位に液体材料Ｍの液面は存在しないと判定する。いずれの場合であっても、判定部５４はすべての液面検知体３の電流値と閾値電流の比較結果が一致している場合のみ判定状態を変更する。

また、図４に示すようにタンク１内の圧力が変化している場合には基準検知体４及び液面検知体３から出力される電流値も圧力に応じて変化する。具体的には、圧力が大きいほど基準検知体４及び液面検知体３から出力される電流値は大きくなる。閾値電流設定部５３は、基準検知体４から出力される電流値が大きいほど閾値電流が大きくなるように補正し、圧力変化による誤判定が生じないようにしている。

同様に、図５に示すようにタンク１内の温度が変化している場合には基準検知体４及び液面検知体３から出力される電流値も温度に応じて変化する。具体的には温度が高いほど基準検知体４及び液面検知体３から出力される電流値は小さくなる。閾値電流設定部５３は同様に基準検知体４から出力される電流が大きくなるほど閾値電流を大きく設定することで、温度変化による誤判定が生じないようにしている。

このように本実施形態の液体材料気化装置１００によれば、液面検知点Ｐが同じ高さに揃えられた複数の液面検知体３からそれぞれ出力される電流と閾値電流との比較結果がすべて揃った場合にのみ、液体材料Ｍの液面が上限液位に有ると判定されるように構成されているので、例えば上限液位よりも低い位置に液面が有る状態で液体材料Ｍがヒータ２の加熱により沸騰して跳ね上がりが生じ、液面検知体３の１つに液体材料Ｍが付着したとしても液面が上限液位に有るとは誤判定されないようにできる。

また、本実施形態の基準検知体４はタンク１内において各液面検知体３よりも上方に配置されて、液体材料Ｍの飛沫が付着しないように構成されているので、基準検知体４の出力する電流に基づいて設定される閾値電流は、タンク１内の圧力又は温度の影響のみを補正できる。したがって、液体材料Ｍの沸騰により誤った閾値電流が設定されることはないようにしながら、タンク１内の圧力又は温度に応じた液面の判定基準を設定できる。

加えて、複数の液面検知体３の出力を比較することにより、いずれの液面検知体３に異常が発生しているかについても診断することができる。

その他の実施形態について説明する。

液面検知体の数は３つに限られるものではなく、２つであってもよし、さらに多数であっても構わない。また、液面検知体の形状や配置についても前記実施形態において説明したものに限られない。例えば液面検体が棒状である場合に液面検知点を先端とするのではなく、側面部を液面検知点とし、タンク内において水平方向に延びるように液面検知体を設けてもよい。同様に棒状の基準検知体についても液面検知体よりも上方において水平方向に延びるように設けてもよい。

液面判定器は、液面検知体及び基準検知体から出力される電流に基づいて上限液位に液体材料の液面があるかどうかを検出するように構成されていたが、液面検知体及び基準検知体の電気抵抗を測定し、その変化に基づいて判定するように構成してもよい。この場合、図３乃至図５において示した各電流の変化に対して電気抵抗は逆向きに変化することになる。したがって、閾値抵抗値に対して各液面検知体の電気抵抗が下回った場合には上限液位に液面が存在すると判定するように液面判定器を構成すればよい。同様に液面判定器は、各液面検地体に印加されている電圧に基づいて液面を検知するように構成してもよい。具体的には液面判定器が、各液面検地体及び基準検地体に対して予め定められた定電流を印加する定電流回路と、各液面検知体及び基準検知体から出力される電圧を測定する電圧測定機構と、基準検知体の出力する電圧に基づいて閾値電圧を設定する閾値電圧設定部と、閾値電圧と各液面検知体から出力される電圧とを比較し、設定高さでの液体材料液体材料の有無を判定する判定部と、を備えたものであってもよい。このように電圧に基づいて液体材料の液面の高さを判定する構成の場合には図6のグラフに示すように各液面検知体の電圧は液体材料に接触している場合には、電気抵抗が低下するのに伴って一定電流を保つのに必要となる電圧が低下する。したがって、各液面検知体の出力する電圧がすべて閾値電圧を下回った場合に判定器は設定高さに液面が存在すると判定するように構成すればよい。

タンク内には前記実施形態において説明した液面検知機構以外に別の原理によって液面を検知する補助検知機構をさらに備えてもよい。例えばタンク内に補助検知機構としてレベルスイッチ等を設けておき、液面の検知を二重化することによってさらに誤検知を低減できるようにしてもよい。

複数の液面検知体の液面検知点が設定高さを基準として所定の高さ範囲内でばらついている場合には、基準検知体については所定の高さ範囲に対して上側かつ外側にあるように配置すればよい。このようなものであれば、液面検知体のいずれかに液体材料の飛沫が付着するような状況でも基準検知体には飛沫付着しないようにして閾値を設定するための信頼性を担保できる。

その他、本発明の趣旨に反しない限りにおいて様々な実施形態の変形や、各実施形態の一部同士を組み合わせても構わない。

１００・・・液体材料気化装置
１ ・・・タンク
２ ・・・ヒータ
３ ・・・液面検知体
４ ・・・基準検知体
５ ・・・液面判定器
５１ ・・・定電圧回路
５２ ・・・電流測定機構
５３ ・・・閾値電流設定部
５４ ・・・判定部
５５ ・・・異常診断部

Claims (6)

1. 内部に液体材料が貯留されるタンクと、
   前記タンク内の液体材料を加熱するヒータと、
   前記タンク内に液面検知点がそれぞれ設定高さを基準として所定の高さ範囲内に配置された複数の液面検知体と、
   前記タンク内において前記所定の高さ範囲よりも上側に設けられた基準検知体と、
   前記基準検知体の電気抵抗の変化に基づいて設定される閾値と、複数の液面検知体における電気抵抗の変化と、に基づいて前記設定高さでの液体材料の有無を判定する液面判定器と、を備えた液体材料気化装置。
2. 前記液面判定器が、
   複数の前記液面検知体と、前記基準検知体にそれぞれ一定電圧を印加する定電圧回路と、
   複数の前記液面検知体、及び、前記基準検知体から出力される電流をそれぞれ測定する電流測定機構と、
   前記基準検知体から出力される電流に基づいて、閾値電流を設定する閾値電流設定部と、
   複数の前記液面検知体からそれぞれ出力される電流と、閾値電流とを比較し、前記設定高さでの液体材料の有無を判定する判定部と、を備えた請求項１記載の液体材料気化装置。
3. 前記判定部が、複数の前記液面検知体からそれぞれ出力される電流がすべて閾値電流を超えた場合に前記設定高さに液体材料の液面があると判定する請求項２記載の液体材料気化装置。
4. 前記閾値電流設定部が、前記基準検知体から出力される電流が大きくなるほど、閾値電流を大きく設定する請求項２又は３記載の液体材料気化装置。
5. 前記複数の液面検知体の液面検知点が前記タンク内において同じ高さに設定されており、
   複数の前記液面検知体から出力される電流に基づいて、異常が発生している液面検知体を特定する異常診断部をさらに備えた請求項２乃至４いずれかに記載の液体材料気化装置。
6. 前記液面判定器が、
   複数の前記液面検知体と、前記基準検知体にそれぞれ一定電流を印加する定電流回路と、
   複数の前記液面検知体、及び、前記基準検知体から出力される電圧をそれぞれ測定する電圧測定機構と、
   前記基準検知体から出力される電圧に基づいて、閾値電圧を設定する閾値電圧設定部と、
   複数の前記液面検知体からそれぞれ出力される電圧と、閾値電圧とを比較し、前記設定高さでの液体材料の有無を判定する判定部と、を備えた請求項１記載の液体材料気化装置。

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