JPH0645256A

JPH0645256A - ガスパルスの供給方法およびこれを用いた成膜方法

Info

Publication number: JPH0645256A
Application number: JP19384692A
Authority: JP
Inventors: Kazunari Ozasa; 一成尾笹; Takashi Meguro; 多加志目黒; Katsunobu Aoyanagi; 克信青柳
Original assignee: Research Development Corp of Japan; RIKEN Institute of Physical and Chemical Research
Current assignee: Japan Science and Technology Agency; RIKEN Institute of Physical and Chemical Research
Priority date: 1992-07-21
Filing date: 1992-07-21
Publication date: 1994-02-18

Abstract

(57)【要約】【目的】微量の原料ガスであっても精度良くパルス状
に供給することのできるガスパルスの供給方法および原
子層レベルで精度良く膜厚制御を行うことのできる成膜
方法を提供する。【構成】開閉バルブ９ａ、１３ａを閉じた状態で、開
閉バルブ７ａを開け、ガス供給源６ａから圧力制御用タ
ンク８ａに成膜原料ガスを導入し、開閉バルブ７ａを閉
じる。この時、圧力計１２ａによって圧力制御用タンク
８ａ内のガス圧が所定圧になるよう制御する。所定圧を
越えてしまった場合は、開閉バルブ１３ａを開けて排気
を行い、圧力制御用タンク８ａ内のガス圧を所定圧に設
定する。この後、開閉バルブ７ａ、９ａ、１３ａを閉じ
た状態から、所定時間開閉バルブ９ａを開ける。する
と、圧力制御用タンク８ａ内の成膜原料ガスが、ガス供
給ノズル４ａからパルス状に真空チャンバ１内の基板２
に向けて供給される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、真空チャンバ内等に原
料ガスをパルス状にして所定量ずつ供給するガスパルス
の供給方法およびこれを用いた成膜方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来から、原料ガスをパルス状にして所
定量ずつ供給する方法として、ガス供給源から原料ガス
を供給する配管にマスフローコントローラもしくは流量
調節バルブを介挿するとともに、このマスフローコント
ローラ等の下流側を供給配管とベント配管に分岐し、こ
の分岐部分に流路切り替え可能なようにバルブを介挿し
て、常にベント配管側に一定流量で原料ガスを流して捨
てておき（ベント）、必要な時間だけ流路を切り替えて
供給配管に流す（ラン）方法、いわゆるベントアンドラ
ンの方法が知られている。

【０００３】また、最近では、基板等に微量な原料ガス
をパルス状に供給して、原子層レベルで膜厚を制御をし
つつ、結晶成長によって成膜を行う試みがなされてい
る。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
た従来の方法では、原料ガス配管系のある部位（マスフ
ローコントローラのある部位）の原料ガス流量が一定に
なるだけで、他の配管部分（前記部位以遠の部分）に存
在する原料ガスの影響あるいはベントとランの切り替え
による配管内の圧力変動等によって、実際に真空チャン
バ等に供給される原料ガスの量に誤差が生じるという問
題がある。また、蒸気圧が低い原料ガスを使用する場合
や、非常に微量の原料ガスを供給する場合等において
は、マスフローコントローラを用いることができないと
いう問題もある。このため、特に、微量の原料ガスを精
度良くパルス状に供給し、原子層制御を行う結晶成長に
よる成膜を行う場合等においては、所望の成膜を行うこ
とができないという問題があった。

【０００５】本発明は、かかる従来の事情に対処してな
されたもので、微量の原料ガスであっても精度良くパル
ス状に供給することのできるガスパルスの供給方法およ
び原子層レベルで精度良く膜厚制御を行うことのできる
成膜方法を提供しようとするものである。

【０００６】

【課題を解決するための手段】すなわち、本発明のガス
パルスの供給方法は、ガス供給源からの原料ガスをパル
ス状にして所定量ずつ所定部に供給するガスパルスの供
給方法において、前記ガス供給源からの前記原料ガスを
圧力制御部に収容し、この圧力制御部と前記所定部とを
連通する配管に設けたバルブを開閉して該圧力制御部内
の圧力降下分に相当する量の前記原料ガスを、前記所定
部に供給することを特徴とする。

【０００７】また本発明の成膜方法は、真空チャンバ内
に設けた被成膜体に、ガス供給源からの成膜原料ガスを
パルス状にして所定量ずつ供給し、前記被成膜体に薄膜
を形成する成膜方法において、前記ガス供給源からの前
記成膜原料ガスを圧力制御部に収容し、この圧力制御部
と前記真空チャンバとを連通する配管に設けたバルブを
開閉して該圧力制御部内の圧力降下分に相当する量の前
記成膜原料ガスを、前記真空チャンバ内に供給し、前記
被成膜体に薄膜を形成することを特徴とする。

【０００８】

【作用】上記構成の本発明のガスパルスの供給方法で
は、ガス供給源からの原料ガスを圧力制御部（圧力制御
用タンクまたは配管そのもののタンク相当部分）に収容
し、この圧力制御部と真空チャンバ等とを連通する配管
に設けたバルブを開閉して該圧力制御部内の圧力降下分
に相当する量の原料ガスを供給する。したがって、微量
の原料ガスであっても精度良くパルス状に供給すること
ができる。

【０００９】また、本発明の成膜方法では、上記ガスパ
ルスの供給方法を用いて、真空チャンバ内に成膜原料ガ
スを供給する。したがって、正確に所定量の成膜原料ガ
スを供給することができ、原子層レベルで精度良く膜厚
制御を行うことができる。

【００１０】

【実施例】以下、本発明の一実施例を図面を参照して説
明する。

【００１１】図１は、本発明の一実施例の構成を示すも
ので、図において１は成膜を行う真空チャンバであり、
この真空チャンバ１内には、成膜を行う基板２が配置さ
れている。また、この真空チャンバ１には、真空排気を
行うための排気配管３が接続されており、基板２の前方
には、基板２に向けて所定の成膜原料ガスを供給するた
めのガス供給ノズル４ａ、４ｂが設けられている。な
お、このガス供給ノズル４ａ、４ｂは必要なガス種の数
に応じて１または複数設けられるが、本実施例では、２
つ設けられている。

【００１２】これらのガス供給ノズル４ａ、４ｂは、ガ
ス供給配管５ａ、５ｂを介してガス供給源６ａ、６ｂに
接続されている。また、ガス供給配管５ａ、５ｂには、
ガス供給源６ａ、６ｂ側から順に、開閉バルブ７ａ、７
ｂ、圧力制御用タンク８ａ、８ｂ、開閉バルブ９ａ、９
ｂが設けられている。なお、本実施例においては、圧力
制御用タンク８ａ、８ｂとして、例えば、容量数十乃至
数百ミリリットル程度の円形容器状のタンク等を用い
る。

【００１３】また、上記圧力制御用タンク８ａ、８ｂに
は、排気系に接続された排気配管１０ａ、１０ｂが接続
されており、この排気配管１０ａ、１０ｂには、圧力制
御用タンク８ａ、８ｂ側から順に、開閉バルブ１１ａ、
１１ｂ、圧力計１２ａ、１２ｂ、開閉バルブ１３ａ、１
３ｂ、流量調節バルブ１４ａ、１４ｂが介挿されてい
る。これらの開閉バルブ７ａ、７ｂ、９ａ、９ｂ、１３
ａ、１３ｂは、それぞれ制御装置１５に接続され開閉制
御されるよう構成されており、圧力計１２ａ、１２ｂの
圧力検出信号は、制御装置１５に入力されるように構成
されている。

【００１４】上記構成の装置を用いて、本実施例では、
制御装置１５によって次のように開閉バルブ７ａ、７
ｂ、９ａ、９ｂ、１３ａ、１３ｂを制御し、ガス供給ノ
ズル４ａ、４ｂから基板２に向けて所定の成膜原料ガス
を供給し、成膜を行う。なお、以下では、ガス供給ノズ
ル４ａ側についてのみ説明する。また、図２のグラフに
この時の圧力制御用タンク８ａ内の圧力の変化およびガ
ス供給ノズル４ａからのガス流量の変化を示す。

【００１５】成膜原料ガス供給に先立って、排気配管３
によって排気を行い、真空チャンバ１内を所定の真空度
（例えば１０^-8Torr）に設定しておく。

【００１６】また、排気配管１０ａによって圧力制御用
タンク８ａも真空（例えば１０^-5Torr）に設定してお
く。

【００１７】以下の説明中では、開閉バルブ１１ａは常
に開けておき、圧力制御用タンク８ａの圧力は圧力計１
２ａで測れるようにしておく。

【００１８】そして、まず、開閉バルブ９ａ、１３ａを
閉じた状態で、開閉バルブ７ａを開け、ガス供給源６ａ
から圧力制御用タンク８ａに成膜原料ガスを導入し、開
閉バルブ７ａを閉じる。この時、圧力計１２ａによって
圧力制御用タンク８ａ内のガス圧が所定圧（例えば１〜
０．０１Torr程度）になるよう制御する。そして、所定
圧を越えてしまった場合は、開閉バルブ１３ａを開けて
排気を行い、圧力制御用タンク８ａ内のガス圧を所定圧
に設定する。

【００１９】この後、開閉バルブ７ａ、９ａ、１３ａを
閉じた状態から、所定時間（例えば１〜２秒）開閉バル
ブ９ａを開ける。すると、圧力制御用タンク８ａ内の成
膜原料ガスが、ガス供給ノズル４ａからパルス状に真空
チャンバ１内の基板２に向けて供給される。この時の供
給量は、圧力制御用タンク８ａおよびそれに連結されて
いて同じ圧力になる部分の容積と、圧力減少分とによっ
て決まるので、正確に制御することができる。

【００２０】なお、この時、開閉バルブ９ａを所定時間
開けるのではなく、圧力計１２ａからの圧力検出信号を
フィードバック信号として、所定の圧力減少が生じるよ
うに、開閉バルブ９ａを開閉制御してもよい。

【００２１】このような制御による成膜原料ガスの供給
を、ガス供給ノズル４ｂ側についても同様にして行い、
成膜を行う原子層数に応じて、例えば３原子層の膜を形
成する場合は、上述したガスパルスの供給をそれぞれ３
回ずつ行って、基板２に成膜を実施する。

【００２２】このような方法により、以下に示すように
実際に成膜原料ガスとして、Ｎ₂ＯとＤＭＡｌＨを用い
て、ＧａＡｓ基板上に酸窒化アルミニウム膜を形成し
た。なお、使用した圧力制御用タンク８ａ、８ｂの容積
は、連結部を含めて５１ｃｍ³である。

【００２３】縦軸を真空チャンバ１内および圧力制御用
タンク８ａ内の圧力、横軸を時間とした図３のグラフに
示すように、圧力制御用タンク８ａに、Ｎ₂Ｏを導入
し、排気を実施することにより、圧力制御用タンク８ａ
内の圧力が４．０×１０^-1Torrとなるように設定した。
なお、本実施例の場合成膜原料ガスの供給ラインが最適
化されていなかったため、一旦倍近い圧力になってしま
っている。

【００２４】そして、開閉バルブ９ａを０．５秒だけ間
開けた。すると、開閉バルブ９ａを開けた直後、真空チ
ャンバ１内の圧力は、３×１０^-8Torrから２×１０^-5To
rrに急激に上昇し、直ちに減少し始め、開閉バルブ９ａ
を閉じると、真空チャンバ１内の圧力は、急速に回復し
１０^-7Torr以下になった。この時、開閉バルブ９ａを閉
じた時点での圧力制御用タンク８ａ内の圧力は２．０×
１０^-1Torrとなっていた。

【００２５】このようなガスパルスの供給を、Ｎ₂Ｏ
（ガス供給ノズル４ａ側）とＤＭＡｌＨ（ガス供給ノズ
ル４ｂ側）について交互に１０００回行ったところ、基
板温度３００℃に保持した１５ｍｍ×１５ｍｍのＧａＡ
ｓ基板上に、厚さ約３００ｎｍの均一な酸窒化アルミニ
ウム膜が堆積した。

【００２６】ここで、１回あたりの原料導入量は、５１ｃｍ³×（４．０−２．０）１０^-1Torr ＝１０．２ｃｍ³・Torr ＝１．３４×１０^-5ｌ・ａｔｍとなり、室温２０℃を考慮すると気体の状態方程式よ
り、この量は５．６×１０^-7ｍｏｌに相当している。す
なわち、１回あたり５．６×１０^-7ｍｏｌの原料が精度
よく供給されていることがわかった。

【００２７】このように、本実施例によれば、微量な成
膜原料ガスを、所定量ずつ精度良くパルス状に供給する
ことができ、原子層レベルで精度良く膜厚制御した薄膜
を形成することができる。

【００２８】

【発明の効果】以上説明したように、本発明のガスパル
スの供給方法によれば、微量の原料ガスであっても精度
良くパルス状に供給することができる。また、本発明の
成膜方法によれば、原子層レベルで精度良く膜厚制御を
行うことができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例の構成を示す図。

【図２】図１の実施例を説明するための図。

【図３】成膜を行った実施例を説明するための図。

【符号の説明】

１真空チャンバ２基板３排気配管４ａ、４ｂガス供給ノズル５ａ、５ｂガス供給配管６ａ、６ｂガス供給源７ａ、７ｂ、９ａ、９ｂ、１１ａ、１１ｂ、１３ａ、１
３ｂ開閉バルブ８ａ、８ｂ圧力制御用タンク１０ａ、１０ｂ排気配管１２ａ、１２ｂ圧力計開閉バルブ１４ａ、１４ｂ流量調節バルブ１５制御装置

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者青柳克信埼玉県和光市広沢２番１号理化学研究所内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ガス供給源からの原料ガスをパルス状に
して所定量ずつ所定部に供給するガスパルスの供給方法
において、前記ガス供給源からの前記原料ガスを圧力制御部に収容
し、この圧力制御部と前記所定部とを連通する配管に設
けたバルブを開閉して該圧力制御部内の圧力降下分に相
当する量の前記原料ガスを、前記所定部に供給すること
を特徴とするガスパルスの供給方法。
【請求項２】真空チャンバ内に設けた被成膜体に、ガ
ス供給源からの成膜原料ガスをパルス状にして所定量ず
つ供給し、前記被成膜体に薄膜を形成する成膜方法にお
いて、前記ガス供給源からの前記成膜原料ガスを圧力制御部に
収容し、この圧力制御部と前記真空チャンバとを連通す
る配管に設けたバルブを開閉して該圧力制御部内の圧力
降下分に相当する量の前記成膜原料ガスを、前記真空チ
ャンバ内に供給し、前記被成膜体に薄膜を形成すること
を特徴とする成膜方法。