JP2011054938A - 基板処理装置及び半導体装置の製造方法及び液体流量制御装置の動作確認方法 - Google Patents

基板処理装置及び半導体装置の製造方法及び液体流量制御装置の動作確認方法 Download PDF

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Abstract

【課題】液体流量制御装置の初期調整の際に不具合が発覚した場合の作業を軽減すると共に、液体原料が残留したことによる汚染を防止できる基板処理装置及び半導体装置の製造方法及び液体流量制御装置の動作確認方法を提供する。
【解決手段】基板を収容する処理室と、該処理室に常温常圧で液体である液体原料を供給する液体原料供給系59と、前記処理室に液体原料よりも蒸気圧が高い溶媒を供給する溶媒供給系61と、前記液体原料及び前記溶媒の流量を制御する液体流量制御装置35と、前記液体原料供給系、前記溶媒供給系及び前記液体流量制御装置を制御する制御部57とを具備し、該制御部は前記液体原料供給系が前記液体流量制御装置を介して前記処理室に液体原料を供給する前に、前記溶媒供給系より溶媒を前記液体流量制御装置に供給することで該液体流量制御装置の動作確認を行う様前記液体原料供給系、前記溶媒供給系及び前記液体流量制御装置を制御する。
【選択図】図4

Description

本発明は、シリコンウェーハ等の基板に薄膜の生成、酸化処理、不純物の拡散、アニール処理、エッチング等の処理を行い、半導体装置を製造する基板処理装置及び半導体装置の製造方法及び液体流量制御装置の動作確認方法に関するものである。
基板処理の中には、液体マスフローコントローラと気化器を用いて液体原料を気化しつつ供給し、基板に成膜を行う成膜プロセスがある。例えば、ジルコニウム酸化膜(ZrO2 )を成膜する際には、Zr原料としてTEMAZ(テトラキスエチルメチルアミノジルコニウム)、酸素材料としてO3 (オゾン)を使用するが、TEMAZは常温で液体であり、TEMAZを液体マスフローコントローラで制御して気化器へと送り、気化器内部の気化室で気化させてキャリアの不活性ガスと共に反応室へガスとして供給する。
基板処理装置の中でも、一度に50〜150枚の基板を処理するバッチ式装置では、TEMAZを比較的大量に供給する必要がある。大量にガスを供給する手段として、原料タンク自体を加熱して蒸気圧を上げるものがあるが、TEMAZが熱分解し易い原料である為、原料タンクを長時間加熱することができない。一方で、TEMAZは蒸気圧の低い液体であるので、加熱せず蒸気圧分だけでは十分な流量を得ることができなかった。
上記の理由で、TEMAZは原料タンク内では常温の液体のままとし、気化器の中でのみ加熱して気化させる、気化器を用いた方法を採用している。
このTEMAZ供給系には、溶媒の供給系も具備されている。TEMAZの液体が通るラインの部品交換の際には、TEMAZの蒸気圧が低い為、真空排気とN2 パージだけでは原料除去が現実的に不可能であり、常温では液体であるがTEMAZに比べて蒸気圧の高い溶媒、例えばノルマルヘキサン(n−Hexane)等を流すことでTEMAZを洗流してライン洗浄を行っている。ノルマルヘキサンはTEMAZとは反応せず、TEMAZを溶かし込むことができると共に、蒸発しやすく大気中の成分と反応しないという性質を持つ。
図6はTEMAZとノルマルヘキサンの飽和蒸気圧曲線を示している。TEMAZは30℃で0.004Torr、ノルマルヘキサンは30℃で180Torrと4桁以上の蒸気圧差があることがわかる。
従来の基板処理装置では、液体マスフローコントローラを最初に使う時(交換して初めて使う時も含む)、液体マスフローコントローラをバッチ式装置に取付けた状態で動作確認をする必要があるが、動作確認の為に実原料のTEMAZを流した際に、液体マスフローコントローラに修復不可能な不具合があった場合、液体マスフローコントローラの交換が必要となり、更に液抜き→パージ→溶媒による洗浄→パージといった作業が必要となる為、作業に時間も掛る。
又、洗浄手順には十分な時間と周到な手順を踏んでいるものの、僅かながら液残りの可能性が発生する為、交換時に大気と残留原料との反応による配管等の部材が汚染される虞れがあった。
本発明は斯かる実情に鑑み、液体流量制御装置の初期調整の際に蒸気圧及び揮発性の高い溶媒で動作確認を行うことで、不具合が発覚した場合の作業を軽減すると共に、液体原料が残留したことによる汚染を防止できる基板処理装置及び半導体装置の製造方法及び液体流量制御装置の動作確認方法を提供するものである。
本発明は、基板を収容する処理室と、該処理室に常温常圧で液体である液体原料を供給する液体原料供給系と、前記処理室に液体原料よりも蒸気圧が高い溶媒を供給する溶媒供給系と、前記液体原料及び前記溶媒の流量を制御する液体流量制御装置と、前記液体原料供給系、前記溶媒供給系及び前記液体流量制御装置を制御する制御部とを具備し、該制御部は前記液体原料供給系が前記液体流量制御装置を介して前記処理室に液体原料を供給する前に、前記溶媒供給系より溶媒を前記液体流量制御装置に供給することで該液体流量制御装置の動作確認を行う様前記液体原料供給系、前記溶媒供給系及び前記液体流量制御装置を制御する基板処理装置に係るものである。
又本発明は、前記処理室に前記液体原料を供給することにより基板に膜を形成する基板処理装置であって、前記制御部は前記液体流量制御装置を監視して該液体流量制御装置を流れる溶媒の流量を計測し、計測した前記溶媒の流量と所定の閾値の大きさを比較し、前記溶媒の流量が所定の閾値の範囲内である時に、前記処理室から前記溶媒を除去し、前記液体原料の供給を行うことで、基板に膜を形成する基板処理装置に係るものである。
又本発明は、基板を収容する処理室と、該処理室に常温常圧で液体である液体原料を気化器にて気化した気化ガスを供給する原料供給系と、前記処理室に前記気化ガスと反応する反応ガスを供給する反応ガス供給系と、前記処理室に前記気化ガスよりも蒸気圧が高い溶媒を供給する溶媒供給系と、前記液体原料及び前記溶媒の流量を制御する液体流量制御装置と、前記原料供給系、前記反応ガス供給系、前記溶媒供給系及び前記液体流量制御装置を制御する制御部とを具備し、該制御部は前記原料供給系が前記液体流量制御装置を介して前記気化器に液体原料を供給する前に、前記溶媒供給系より溶媒を前記液体流量制御装置に供給することで該液体流量制御装置の動作確認を行う様前記原料供給系、前記反応ガス供給系、前記溶媒供給系及び前記液体流量制御装置を制御すると共に、該液体流量制御装置の動作確認後に前記気化ガスと前記反応ガスとを交互に供給して基板に膜を形成する基板処理装置に係るものである。
又本発明は、処理室に接続された液体流量制御装置に溶媒を供給する工程と、前記液体流量制御装置を監視して該液体流量制御装置を流れる溶媒の流量を計測する工程と、計測した該溶媒の流量と所定の閾値の大きさを比較する工程と、前記溶媒の流量が所定の閾値の範囲内である時に前記処理室から前記溶媒を除去する工程と、前記処理室に前記液体流量制御装置を介して供給される液体原料を気化した気化ガスと、該気化ガスと反応する反応ガスとを交互に供給して前記処理室内に収容された基板の表面に所定の膜を形成する工程とを有する半導体装置の製造方法に係るものである。
更に又本発明は、処理室に接続された液体流量制御装置に溶媒を供給する工程と、前記液体流量制御装置を監視して該液体流量制御装置を流れる溶媒の流量を計測する工程と、計測した該溶媒の流量と所定の閾値の大きさを比較する工程と、前記溶媒の流量が所定の閾値の範囲内である時に前記処理室から前記溶媒を除去する工程とを有する液体流量制御装置の動作確認方法に係るものである。
本発明によれば、基板を収容する処理室と、該処理室に常温常圧で液体である液体原料を供給する液体原料供給系と、前記処理室に液体原料よりも蒸気圧が高い溶媒を供給する溶媒供給系と、前記液体原料及び前記溶媒の流量を制御する液体流量制御装置と、前記液体原料供給系、前記溶媒供給系及び前記液体流量制御装置を制御する制御部とを具備し、該制御部は前記液体原料供給系が前記液体流量制御装置を介して前記処理室に液体原料を供給する前に、前記溶媒供給系より溶媒を前記液体流量制御装置に供給することで該液体流量制御装置の動作確認を行う様前記液体原料供給系、前記溶媒供給系及び前記液体流量制御装置を制御するので、前記液体流量制御装置に不具合が見つかり、該液体流量制御装置を交換する際に必要となる作業を大幅に軽減できると共に、交換時の残留液体原料と大気の反応による汚染を防止することができる。
又本発明によれば、前記処理室に前記液体原料を供給することにより基板に膜を形成する基板処理装置であって、前記制御部は前記液体流量制御装置を監視して該液体流量制御装置を流れる溶媒の流量を計測し、計測した前記溶媒の流量と所定の閾値の大きさを比較し、前記溶媒の流量が所定の閾値の範囲内である時に、前記処理室から前記溶媒を除去し、前記液体原料の供給を行うことで、基板に膜を形成するので、前記液体流量制御装置に不具合が生じている状態で液体原料が流され、交換に要する時間や労力が増加するのを防止することができる。
又本発明によれば、基板を収容する処理室と、該処理室に常温常圧で液体である液体原料を気化器にて気化した気化ガスを供給する原料供給系と、前記処理室に前記気化ガスと反応する反応ガスを供給する反応ガス供給系と、前記処理室に前記気化ガスよりも蒸気圧が高い溶媒を供給する溶媒供給系と、前記液体原料及び前記溶媒の流量を制御する液体流量制御装置と、前記原料供給系、前記反応ガス供給系、前記溶媒供給系及び前記液体流量制御装置を制御する制御部とを具備し、該制御部は前記原料供給系が前記液体流量制御装置を介して前記気化器に液体原料を供給する前に、前記溶媒供給系より溶媒を前記液体流量制御装置に供給することで該液体流量制御装置の動作確認を行う様前記原料供給系、前記反応ガス供給系、前記溶媒供給系及び前記液体流量制御装置を制御すると共に、該液体流量制御装置の動作確認後に前記気化ガスと前記反応ガスとを交互に供給して基板に膜を形成するので、前記液体流量制御装置を交換する際に必要となる作業を大幅に軽減できると共に、該液体流量制御装置に不具合を生じた状態で液体原料が流され、交換に要する時間や労力が増加するのを防止することができる。
又本発明によれば、処理室に接続された液体流量制御装置に溶媒を供給する工程と、前記液体流量制御装置を監視して該液体流量制御装置を流れる溶媒の流量を計測する工程と、計測した該溶媒の流量と所定の閾値の大きさを比較する工程と、前記溶媒の流量が所定の閾値の範囲内である時に前記処理室から前記溶媒を除去する工程と、前記処理室に前記液体流量制御装置を介して供給される液体原料を気化した気化ガスと、該気化ガスと反応する反応ガスとを交互に供給して前記処理室内に収容された基板の表面に所定の膜を形成する工程とを有するので、液体流量制御装置に不具合を生じた状態で液体原料が流され、該液体流量制御装置を交換する際に必要となる作業を大幅に軽減できる。
更に又本発明によれば、処理室に接続された液体流量制御装置に溶媒を供給する工程と、前記液体流量制御装置を監視して該液体流量制御装置を流れる溶媒の流量を計測する工程と、計測した該溶媒の流量と所定の閾値の大きさを比較する工程と、前記溶媒の流量が所定の閾値の範囲内である時に前記処理室から前記溶媒を除去する工程とを有するので、前記液体流量制御装置の不具合の発見が容易であり、該液体流量制御装置を交換する際に必要となる作業を大幅に軽減できると共に、交換時の残留液体原料と大気の反応による汚染を防止することができるという優れた効果を発揮する。
本発明に於ける基板処理装置の概略斜視図である。 本発明に於ける処理炉の縦断面図である。 図2のA−A矢視図である。 本発明に於ける液体原料及び溶媒の供給・排気系を示す概略構成図である。 本発明に於ける液体流量制御装置の動作確認の工程を説明するフローチャートである。 TEMAZとノルマルヘキサンの飽和蒸気圧曲線を示したグラフである。 本発明に於ける基板処理工程を説明するフローチャートである。 本発明に於ける基板の成膜工程のサイクルを示すシーケンス図である。
以下、図面を参照しつつ本発明の実施例を説明する。
先ず、図1に於いて、本発明に於ける基板処理装置1について説明する。
シリコン等からなるウェーハ(基板)2を収納したウェーハキャリアとしてのカセット3が使用されている本発明の前記基板処理装置1は、筐体4を具備している。該筐体4の正面壁5の下方には、メンテナンス可能な様に設けられた開口部としての正面メンテナンス口(図示せず)が開設され、該正面メンテナンス口を開閉する正面メンテナンス扉(図示せず)が建て付けられている。該正面メンテナンス扉には図示しないカセット搬入搬出口(基板収容容器搬入搬出口)が前記筐体4内外を連通する様に開設されており、前記カセット搬入搬出口の前記筐体4内側にはカセットステージ(基板収容器受渡し台)6が設置されている。前記カセット3は前記カセットステージ6上に工程内搬送装置(図示せず)によって搬入され、又前記カセットステージ6上から搬出される様になっている。
該カセットステージ6は、工程内搬送装置によって、前記カセット3内のウェーハ2が垂直姿勢となり、前記カセット3のウェーハ出入れ口が上方向を向く様に載置される。前記カセットステージ6は、前記カセット3を前記筐体4後方に向けて右回り縦方向に90°回転し、前記カセット3内のウェーハ2が水平姿勢となり、前記カセット3のウェーハ出入れ口が前記筐体4後方を向く様に動作可能となっている。
前記筐体4の前後方向の略中央部には、カセット棚(基板収容器載置棚)7が設置され、該カセット棚7には複数段複数列にて複数個の前記カセット3を保管する様に構成されている。前記カセット棚7には、後述するウェーハ移載機構8の搬送対象となる、前記カセット3が収納される移載棚9が設けられている。又、前記カセットステージ6の上方には予備カセット棚11が設けられ、予備的に前記カセット3を保管する様になっている。
前記カセットステージ6と前記カセット棚7との間には、カセット搬送装置(基板収容器搬送装置)12が設置されている。該カセット搬送装置12は、前記カセット3を保持したまま昇降可能なカセットエレベータ(基板収容器昇降機構)13と搬送機構としてのカセット搬送機構(基板収容器搬送機構)14とで構成されており、前記カセットエレベータ13とカセット搬送機構14との連続動作により、前記カセットステージ6、前記カセット棚7、前記予備カセット棚11との間で前記カセット3を搬送する様構成されている。
前記カセット棚7の後方には、前記ウェーハ移載機構(基板移載機構)8が設置されており、該ウェーハ移載機構8はウェーハ2を水平方向に回転ないし直動可能なウェーハ移載装置(基板移載装置)15、及び該ウェーハ移載装置15を昇降させる為のウェーハ移載装置エレベータ(基板移載装置昇降機構)16とで構成されている。前記ウェーハ移載装置15及び前記ウェーハ移載装置エレベータ16の連続動作により、前記ウェーハ移載装置15のツイーザ(基板保持体)17をウェーハ2の載置部として、ボート(基板保持具)18に対してウェーハ2を装填(チャージング)及び装脱(ディスチャージング)する様に構成されている。
前記筐体4の後部上方には、処理炉19が設けられている。該処理炉19の下端部は炉口シャッタ(炉口開閉機構)21によって開閉される様に構成されている。
前記処理炉19の下方には、前記ボート18を前記処理炉19に昇降させる昇降機構としてのボートエレベータ(基板保持具昇降機構)22が設けられ、該ボートエレベータ22の昇降台に連結された連結具としてのアーム23には蓋体としてのシールキャップ24が水平に据付けられており、該シールキャップ24は前記ボート18を垂直に支持し、前記処理炉19の下端部を閉塞可能な様に構成されている。
前記ボート18は複数本の保持部材を有しており、複数枚(例えば、50枚〜150枚程度)のウェーハ2をその中心を揃えて垂直方向に整列させた状態で、それぞれ水平に保持する様に構成されている。
前記カセット棚7の上方には、清浄化した雰囲気であるクリーンエアを供給する様、供給ファン及び防塵フィルタで構成されたクリーンユニット25が設けられており、クリーンエアを前記筐体4の内部に流通させる様に構成されている。
又、前記ウェーハ移載装置エレベータ16及び前記ボートエレベータ22側と反対側である前記筐体4の左側端部には、クリーンエアを供給する様供給ファン及び防塵フィルタで構成されたクリーンユニット(図示せず)が設置されており、図示しない該クリーンユニットから吹出されたクリーンエアは、前記ウェーハ移載装置15、前記ボート18を流通した後に、図示しない排気装置に吸込まれて前記筐体4の外部に排気される様になっている。
次に、前記基板処理装置1の動作について説明する。
前記カセット3はカセット搬入搬出口(図示せず)から搬入され、前記カセットステージ6の上にウェーハ2が垂直姿勢且つ前記カセット3のウェーハ出入れ口が上方向を向く様に載置される。その後、前記カセット3は、前記カセットステージ6によって前記カセット3内のウェーハ2が水平姿勢となり、前記カセット3のウェーハ2出入れ口が前記筐体4の後方を向く様に、筐体4後方に右回りに縦方向90°回転させられる。
次に、前記カセット3は、前記カセット棚7或は前記予備カセット棚11の指定された棚位置へ前記カセット搬送装置12によって自動的に搬送されて受渡され、一時的に保管された後、前記カセット棚7或は前記予備カセット棚11から前記カセット搬送装置12によって前記移載棚9に搬送されるか、或は直接該移載棚9に搬送される。
前記カセット3が前記移載棚9に移載されると、ウェーハ2は前記カセット3から前記ウェーハ移載装置15の前記ツイーザ17によりウェーハ出入れ口を通じてピックアップされ、前記移載棚9の後方にある前記ボート18に装填される。該ボート18にウェーハ2を受渡した前記ウェーハ移載装置15は前記カセット3に戻り、次のウェーハ2を前記ボート18に装填する。
予め指定された枚数のウェーハ2が前記ボート18に装填されると、前記炉口シャッタ21によって閉じられていた前記処理炉19の下端部が、前記炉口シャッタ21によって開放される。続いて、ウェーハ2群を保持した前記ボート18は、前記シールキャップ24が前記ボートエレベータ22によって上昇されることにより、前記処理炉19内へ搬入(ローディング)されて行く。ローディング後は、該処理炉19にてウェーハ2に任意の処理が実施される。処理後は、上述とは逆の手順でウェーハ2及び前記カセット3が前記筐体4の外部へ払出される。
次に、図2、図3に於いて、前記基板処理装置1に適用される前記処理炉19について説明する。尚、図2、図3中、図1中と同等のものには同符号を付し、その説明を省略する。
加熱装置(加熱手段)であるヒータ26の内側に、基板であるウェーハ2を処理する反応容器としての反応管27が設けられ、該反応管27の下端には、例えばステンレス等からなるマニホールド28が設けられ、該マニホールド28の下端には炉口蓋体としての前記シールキャップ24が設けられている。該シールキャップ24は例えばステンレス等の金属からなる円盤形状の部材であり、上面には前記マニホールド28の下端の当接する気密部材としてのOリング29が設けられており、前記シールキャップ24は前記Oリング29を介して前記マニホールド28の下端開口を気密に閉塞する様になっている。又、少なくとも前記反応管27、前記マニホールド28及び前記シールキャップ24により処理室31が画成される。
前記シールキャップ24にはボート支持台32を介して前記ボート18が立設され、前記ボート支持台32はボートを保持する保持体となっている。そして、前記ボート18は前記処理室31に挿入され、前記ボート18にはバッチ処理される複数のウェーハ2が水平姿勢で垂直方向に多段に積載される。又、前記ヒータ26は前記処理室31に挿入されたウェーハ2を所定の温度に加熱する様になっている。
前記処理室31へは複数種類、ここでは2種類の処理ガスを供給する供給経路として、第1のガス供給管33、第2のガス供給管34が設けられている。前記第1のガス供給管33には上流方向から順に流量制御装置(流量制御手段)である液体マスフローコントローラ35、気化器36、及び開閉弁である第1のバルブ37を介し、キャリアガスを供給する第1のキャリアガス供給管38が合流されている。該第1のキャリアガス供給管38には、上流方向から順に流量制御装置(流量制御手段)である第2のマスフローコントローラ39、及び開閉弁である第3のバルブ41が設けられている。
又、前記第1のガス供給管33の先端部には、前記処理室31を構成している前記反応管27の内壁とウェーハ2との間に於ける円弧状の空間に、前記反応管27の下部より上部の内壁にウェーハ2の積載方向に沿って、第1のノズル43が設けられ、該第1のノズル43の側面にはガスを供給する供給孔である第1のガス供給孔44が設けられている。該第1のガス供給孔44は、下部から上部に亘ってそれぞれ同一の開口面積を有し、更に同じ開口ピッチで設けられている。主に、前記第1のガス供給管33、前記液体マスフローコントローラ35、前記気化器36、前記第1のバルブ37、前記第1のノズル43により、第1のガス供給系(前記第1のガス供給管33から供給される原料が液体の場合、液体原料供給系)が構成される。
前記第2のガス供給管34には上流方向から順に流量制御装置(流量制御手段)である第1のマスフローコントローラ45、開閉弁である第2のバルブ46を介し、キャリアガスを供給する第2のキャリアガス供給管47が合流されている。該第2のキャリアガス供給管47には上流方向から順に流量制御装置(流量制御手段)である第3のマスフローコントローラ48、及び開閉弁である第4のバルブ49が設けられている。
又、前記第2のガス供給管34の先端部には、前記処理室31を構成している前記反応管27の内壁とウェーハ2との間に於ける円弧状の空間に、前記反応管27の下部より上部の内壁にウェーハ2の積載方向に沿って、第2のノズル51が設けられ、該第2のノズル51の側面にはガスを供給する供給孔である第2のガス供給孔52が設けられている。該第2のガス供給孔52は、下部から上部に亘ってそれぞれ同一の開口面積を有し、更に同じ開口ピッチで設けられている。主に、前記第2のガス供給管34、前記第1のマスフローコントローラ45、前記第2のバルブ46、前記第2のノズル51により、第2のガス供給系(原料と反応する反応ガスを供給する場合、反応ガス供給系)が構成される。
例えば前記第1のガス供給管33から供給される原料が液体の場合、該第1のガス供給管33からは、前記液体マスフローコントローラ35、前記気化器36、及び前記第1のバルブ37を介し、前記第1のキャリアガス供給管38と合流し、更に前記第1のノズル43を介して前記処理室31内に原料ガスが供給される。例えば前記第1のガス供給管33から供給される原料が気体の場合には、前記液体マスフローコントローラ35を気体用のマスフローコントローラに交換し、前記気化器36は不要となる。又、前記第2のガス供給管34からは前記第1のマスフローコントローラ45、前記第2のバルブ46を介し、前記第2のキャリアガス供給管47と合流し、更に前記第2のノズル51を介して前記処理室31に前記第1のガス供給管33から供給される原料と反応する反応ガスが供給される。
又、前記処理室31には該処理室31内の雰囲気を排気するガス排気管53が設けられている。該ガス排気管53には前記処理室31内の圧力を調整する圧力検出器(圧力検出部)としての圧力センサ62が設けられると共に、圧力調整器(圧力調整部)としてのAPC(Auto Pressure Controller)バルブ(第5のバルブ)54を介して排気装置(排気手段)である真空ポンプ55に接続され、前記処理室31内の圧力が所定の圧力(真空度)となる様真空排気される様になっている。尚、前記APCバルブ54は弁を開閉して前記処理室31の真空排気・真空排気停止ができ、更に弁開度を調節して圧力調整可能となっている開閉弁である。主に、前記ガス排気管53、前記APCバルブ54、前記真空ポンプ55、前記圧力センサ62により排気系が構成される。
又、前記処理室31内の前記反応管27の内壁とウェーハ2との間に於ける円弧状の空間には、前記反応管27の下方より該反応管27の内壁に沿って延出する温度検出器としてのL字状の温度センサ63が設けられ、該温度センサ63によって検出された温度情報に基づき前記ヒータ26への通電具合を調整することで、前記処理室31内の温度が所望の温度分布となる様になっている。
前記反応管27内の中央部には、複数枚のウェーハ2を多段に同一間隔で載置するボート18が設けられており、該ボート18は前記ボートエレベータ22により反応管27に出入りできる様になっている。又、処理の均一性が向上する様、前記シールキャップ24の下方には前記ボート18を回転する為のボート回転機構56が設けられている。該ボート回転機構56の回転軸64は、前記シールキャップ24を貫通し、前記ボート支持台32の下端と接続されており、前記ボート回転機構56を駆動することにより、前記回転軸64を介して前記ボート支持台32に支持された前記ボート18が回転する様になっている。
制御部(制御手段)であるコントローラ57は、液体マスフローコントローラ35、第1〜第3のマスフローコントローラ45,39,48、第1〜第4のバルブ37,46,41,49、前記APCバルブ54、前記ヒータ26、前記真空ポンプ55、前記ボート回転機構56、前記ボートエレベータ22、前記圧力センサ62及び前記温度センサ63と電気的に接続されている。又、前記コントローラ57によって、前記液体マスフローコントローラ35、及び第1〜第3のマスフローコントローラ45,39,48の流量調整、第1〜第4のバルブ37,46,41,49の開閉動作、APCバルブ54の開閉及び圧力調整動作、前記ヒータ26の温度調整、前記真空ポンプ55の起動・停止、前記ボート回転機構56の回転速度調節、前記ボートエレベータ22の昇降動作制御が行われると共に、前記液体マスフローコントローラ35、及び第1〜第3のマスフローコントローラ45,39,48によって検出された流量、前記圧力センサ62によって検出された前記処理室31内の圧力、及び前記温度センサ63によって検出された前記処理室31内の温度が常時フィードバックされる様になっている。
尚、図示はしないが、前記コントローラ57は、前記液体マスフローコントローラ35によって検出されフィードバックされた流量を計測する計測部と、予め設定された閾値が格納された記憶部と、前記計測部によって計測された流量の計測値と前記記憶部に格納された閾値を比較する比較部とを有している。
本実施例の前記処理炉19では、ZrO2 やハフニウム酸化膜(HfO2 )の様な高誘電率膜が成膜される。その材料として、ZrO2 用として、TEMAZ(テトラキスエチルメチルアミノジルコニウム、Zr(NEtME)4 )、Zr(O−tBu)4 、TDMAZ(テトラキスジメチルアミノジルコニウム、Zr(NMe2 4 )、TDEAZ(テトラキスジエチルアミノジルコニウム、Zr(NEt2 4 )等があり、HfO2 の材料としては、TEMAH(Hf(NEtME)4 )、Hf(O−tBu)4 、Hf(NMe2 4 、Hf(NEt2 4 、Hf(MMP)4 等が用いられる。尚、Meはメチル基(CH3 )、Etはエチル基(C2 5 )を表し、Zr(O−tBu)4 はZr(OC(CH3 3 4 をそれぞれ表している。
又、上記以外の材料として、Xn (NR1 2 m の化学式で表されるアミン系の材料も使用可能である。(但し、III 〜V族の元素、R1 及びR2 はMe又はEt、n及びmは自然数を示している。)
以下では、CVD法の1つであるALD法を用いた成膜処理例について、半導体デバイスの製造工程の一つである、TEMAZ及びO3 を用いてZrO2 膜を成膜する例を元に説明する。
CVD(Chemical Vapor Deposition)法やALD(Atomic Layer Deposition)法では、例えばCVD法の場合、形成する膜を構成する複数の元素を含む複数種類のガスを同時に供給し、又ALD法の場合、形成する膜を構成する複数の元素を含む複数種類のガスを交互に供給する様になっている。更に、ガス供給時のガス供給流量、ガス供給時間、プラズマパワー等の供給条件を制御することにより、シリコン窒化膜(SiN膜)やシリコン酸化膜(SiO膜)が形成される。例えば、SiN膜を形成する場合、膜の組成比が化学量論組成であるN/Si≒1.33となる様に、又SiO膜を形成する場合、膜の組成比が化学量論組成であるO/Si≒2となる様にガスの供給条件が制御される。
一方、形成する膜の組成比が化学量論組成と異なる所定の組成比となる様にガスの供給条件を制御する、即ち形成する膜を構成する複数の元素のうち、少なくとも1つの元素が他の元素よりも化学量論組成に対して過剰となる様にガスの供給条件を制御することも可能である。この様に、形成する膜を構成する複数の元素の比率、即ち膜の組成比を制御しつつ成膜を行うことができる。以下では、図7のフローチャート及び図8のシーケンス図を用い、ALD法によるZrO2 膜の成膜工程について説明する。
ALD法では、例えばZrO2 膜形成の場合、TEMAZとO3 を用いて150〜250℃の低温で高品質な成膜が可能である。
先ず、上述した様に、ウェーハ2が前記ボート18に装填(ウェーハチャージ)されると、図2に示される様に、ウェーハ2を保持した前記ボート18は、前記ボートエレベータ22により上昇され、前記処理室31内に搬入(ボートロード)される。この状態で、前記シールキャップ24は前記Oリング29を介して前記マニホールド28の下端開口をシールした状態となる。
次に、前記処理室31が所望の圧力(真空度)となる様に前記真空ポンプ55によって真空排気される。この時、前記処理室31内の圧力は、前記圧力センサ62によって測定され、測定された圧力に基づき前記APCバルブ54がフィードバック制御される(圧力調整)。又、前記処理室31内が所望の温度分布となる様に、前記ヒータ26により加熱される。この時、前記温度センサ63が検出した温度情報に基づき前記ヒータ26への通電具合がフィードバック制御される。続いて、前記ボート回転機構56により前記ボート18が回転されることでウェーハ2が回転され、その状態でTEMAZガスとO3 ガスが前記処理室31内に供給されることで、ZrO2 膜が成膜される。該成膜工程では、図8のシーケンス図に示される4つのステップが順次実行される。
STEP:01 前記コントローラ57からの命令に従い、前記第1のガス供給管33にTEMAZ、前記第1のキャリアガス供給管38にキャリアガス(N2 )を流す。この時、前記ガス排気管53の前記APCバルブ54は開かれている。
次に、前記第1のバルブ37と前記第3のバルブ41を共に開くことで、キャリアガスが前記第1のキャリアガス供給管38から流れ、前記第2のマスフローコントローラ39によって前記コントローラ57で設定された設定値通りに流量調整される。TEMAZは、前記第1のガス供給管33から流れ、前記液体マスフローコントローラ35により前記コントローラ57で設定された設定値通りに流量調整され、前記気化器36によって気化され、同じく流量調整されたキャリアガスを混合し前記第1のガス供給孔44から前記処理室31に供給され、前記排気管53から排気される。
この時、前記APCバルブ54を適正に調整して前記処理室31内の圧力を10〜900Paの範囲、例えば30Paとする。又、前記液体マスフローコントローラ35で制御されるTEMAZの供給量は0.1〜0.5g/minであり、TEMAZガスにウェーハ2を晒す時間は1〜300秒間である。又この時、前記ヒータ26の温度はウェーハ2の温度が150〜250℃の範囲であって、例えば220℃となる様に設定されており、TEMAZを前記処理室31内に供給することで、前記ウェーハ2上の下地膜等の表面部分と表面反応(化学吸着)する。
STEP:02 次に、前記第1のバルブ37を閉じ、TEMAZの供給を停止する。尚、前記APCバルブ54は開いたままとし、前記真空ポンプ55により前記処理室31内を20Pa以下となる迄排気し、残留TEMAZガスを前記処理室31内から排除する。この時、N2 等の不活性ガスを前記処理室31内に供給することで、残留TEMAZガスをより効果的に排除することができる。
STEP:03 次に、前記第2のバルブ46と前記第4のバルブ49を共に開き、前記第2のキャリアガス供給管47にキャリアガス(N2 )を流す。キャリアガスは、前記第2のキャリアガス供給管47から流れ、第3のマスフローコントローラ48により前記コントローラ57で設定された設定値通りに流量調整される。又、O3 は前記第2のガス供給管34から流され、前記第3のマスフローコントローラ48により流量調整され、同じく流量調整されたキャリアガスと混合され、前記第2のガス供給孔52から前記処理室31内に供給され、前記排気管53から排気される。
この時、前記APCバルブ54を適正に調整して前記処理室31内の圧力を10〜900Paの範囲、例えば66Paに維持し、1〜300秒間、ウェーハ2がO3 に晒される。又、ウェーハ2の温度は、STEP:01のTEMAZガスの供給時と同様、150〜250℃の範囲、例えば220℃となる様前記ヒータ26を設定する。O3 の供給により、ウェーハ2の表面に化学吸着したTEMAZとO3 とが表面反応し、ウェーハ2上にZrO2 膜が成膜される。
STEP:04 ZrO2 膜の成膜後、前記第2のバルブ46及び前記第4のバルブ49を閉じ、前記真空ポンプ55により前記処理室31内を真空排気し、残留するO3 の成膜に寄与した後のガスを排除する。この時、N2 等の不活性ガスを前記反応管27内に供給することで、残留するO3 の成膜に寄与した後のガスを前記処理室31からより効果的に排除することができる。
上述したSTEP:01〜STEP:04を1サイクルとし、このサイクルを複数回繰返すことにより、ウェーハ2上に所定の膜厚のZrO2 膜を成膜することができる。
所定膜厚のZrO2 膜が形成される成膜処理がなされると、N2 ガス等の不活性ガスが前記処理室31内へ供給されつつ排気されることで、該処理室31内が不活性ガスでパージされる(ガスパージ)。その後、該処理室31内の圧力が常圧に復帰される(大気圧復帰)。
該処理室31内の圧力を常圧に復帰させた後、前記ボートエレベータ22により前記シールキャップ24が下降され、前記マニホールド28の下端が開口されると共に、処理済のウェーハ2が前記ボート18に装填された状態で前記処理室31内から搬出され(ボートアンロード)、最後に処理済のウェーハ2が前記ボート18より取出され(ウェーハディスチャージ)、一連の処理が完了する。
次に、図4に於いて、本発明の前記基板処理装置1に於ける液体原料及び溶媒の供給・排気系に関する概略構成を説明する。
該供給・排気系はTEMAZが収容された液体原料タンク59と、TEMAZと比べて蒸気圧が高く、更にTEMAZとは反応しないノルマルヘキサン等の溶媒が収容された溶媒タンク61と、TEMAZや溶媒の流量を調整する前記液体マスフローコントローラ35と、TEMAZを気化させる前記気化器36と、残留したTEMAZを排気する真空ポンプ55を有し、前記液体原料タンク59と前記溶媒タンク61と前記液体マスフローコントローラ35と前記気化器36と真空ポンプ55はそれぞれ配管によって接続されている。
又、前記気化器36が配管を介して図示しない処理室31と接続されると共に、前記液体原料タンク59と前記溶媒タンク61は、それぞれ図示しないN2 等の圧送用不活性ガスを供給する圧送用不活性ガス供給系と配管を介して接続されており、前記液体原料タンク59と圧送用不活性ガス供給系とで液体原料供給系を構成し、前記溶媒タンク61と圧送用不活性ガス供給系とで溶媒供給系を構成している。
更に、上記配管には所定の箇所にバルブa〜バルブjが設けられ、該バルブa〜バルブjは前記コントローラ57と電気的に接続されており、該コントローラ57の命令に従って配管内を流れる液体原料や溶媒の流路が切替えられる様になっている。
尚、液体原料及び溶媒の流量の制御は、図示しない圧送用不活性ガス供給系から供給される圧送用不活性ガスによって行い、前記液体マスフローコントローラ35を、流量を検知するのみの液体流量計としてもよい。
本実施例では、装置の交換等により初めて前記液体マスフローコントローラ35を使用する場合には、実際に成膜処理を行う前に動作確認を行うことで、該液体マスフローコントローラ35に不具合があるかどうかを確認する工程が実行される。
以下、図5に示すフローチャートを用い、前記液体マスフローコントローラ35の動作確認を行う工程について説明する。
STEP:11 前記コントローラ57からの命令により動作確認処理が開始されると、該コントローラ57が先ず前記真空ポンプ55を作動させ、更に前記バルブc,eを開放し、前記バルブb,d,f,j及び前記真空ポンプ55で囲まれる領域の配管内を減圧する。
STEP:12 配管内の減圧が完了すると、前記バルブc,eを閉塞し、前記バルブaを開放することで、前記溶媒タンク61内に圧送用不活性ガスを供給し、該溶媒タンク61内の圧力を昇圧させる。
STEP:13 該溶媒タンク61内の昇圧が完了後、前記バルブb,c,eを開放し、前記コントローラ57から前記液体マスフローコントローラ35の流量の設定値(閾値)を入力することで、前記溶媒タンク61から前記バルブb,cを介して該液体マスフローコントローラ35に溶媒が供給され、該液体マスフローコントローラ35に供給された溶媒が前記バルブe、前記真空ポンプ55を介して前記基板処理装置1外へ排気される。
STEP:14 この時、前記液体マスフローコントローラ35に制御された溶媒の流量が前記コントローラ57にフィードバックされ、該コントローラ57はフィードバックされた計測値と予め入力された設定値(例えば0.5g)とを比較し、設定値通りに溶媒が流れているかどうかを判断する。前記液体マスフローコントローラ35に実際に溶媒が流れているか、又溶媒の流量をコントロールできているかを確認し、前記液体マスフローコントローラ35が問題なく作動していると判断された場合には、溶媒を除去してN2 等の不活性ガスの供給及び真空排気を適宜行うことにより前記処理室31内をパージし、液体原料を前記液体マスフローコントローラ35に供給することでウェーハ2の成膜処理が行われる。
又、溶媒が設定値通りに流れていない、又溶媒の流量をコントロールできておらず、前記液体マスフローコントローラ35に不具合があると判断された場合には、処理が中断され、該液体マスフローコントローラ35の交換や修理等の作業が行われる。
尚、前記液体マスフローコントローラ35の動作確認は、前記コントローラ57の画面を見て作業者が直接確認してもよいし、前記コントローラ57に確認させてもよい。又、該コントローラ57に報知部(図示せず)を付加し、前記液体マスフローコントローラ35が正常に動作していない場合には、前記報知部により音を鳴らす、画面に表示する、或はパトライトを表示させる等のアラームを報知させることにより作業者にその旨を通知してもよい。
ウェーハ2の成膜を行う際には、前記液体原料タンク59内の液体原料が、圧送用不活性ガスにより液体マスフローコントローラ35を経由して前記気化器36へと送られ、液体原料は前記気化器36で気化された後、前記バルブhを介して前記処理室31へ供給され、ウェーハ2の成膜に寄与する。ウェーハ2の成膜後は、前記真空ポンプ55を介して前記ガス排気管53より排気される。
尚、一定時間成膜を行うと、前記気化器36内に副生成物が発生するが、前記溶媒タンク61内の溶媒を前記気化器36内を洗浄する洗浄液として用いてもよい。
洗浄を行う場合には、前記コントローラ57からの命令に従って、先ず前記バルブa〜j全てを閉塞した後に前記バルブe,fを開放し、前記バルブc,d,g,h,jに囲まれる領域の配管内に残留した液体原料を前記真空ポンプ55を通して排気し、配管内を真空状態とする。
次に、前記バルブjを開放することで圧送用不活性ガスにより配管内をパージし、パージが終了すると、再び前記バルブjを閉塞し、配管内を真空状態とする。
次に、前記バルブa,bを開放し、前記圧送用不活性ガスの作用により前記気化器36内に溶媒を導入する。所定時間経過後、前記バルブa,bを閉塞し、前記バルブg,jを開放することで前記気化器36内の副生成物を除去できる。最後に、前記バルブg,jを閉塞し、前記バルブe,fを開放することで配管内を減圧し、配管内に残留した溶媒も除去できる。この時、配管内に残留しているのは、ノルマルヘキサン等の揮発性の高い溶媒であるので、圧送用不活性ガスによるパージや前記真空ポンプ55による減圧だけでは全て除去できなかった場合でも、蒸発して配管内に残留することがない。
上述の様に、揮発性が高く、配管内に残留することがない溶媒を用いて、成膜処理の前に前記液体マスフローコントローラ35、或は液体流量計の動作確認を行うので、成膜処理の際に前記液体マスフローコントローラ35や液体流量計の不具合が見つかった際に必要となる、液抜き→パージ→溶媒による洗浄→パージといった作業が不要となり、作業時間を大幅に短縮できると共に、交換時の残留液体原料と大気の反応による配管等の部材の汚染を防止することができる。
更に、溶媒を用いて配管や前記気化器36の洗浄を行うことができるので、新たに洗浄液の供給系を設ける必要がなく、コストの削減を図ることができる。
尚、本実施例に於ける前記液体マスフローコントローラ35の動作確認は、主に初期調整の際に行われ、特にHigh−k膜の様に一端液体原料を流し始めると止めることができない成膜工程に於いては初期調整時以外のタイミングでは動作確認が行われない。成膜工程に於いては、液体原料の供給が前記液体マスフローコントローラ35の動作確認に相当しており、不具合が起きた段階で処理が停止され、該液体マスフローコントローラ35の交換が行われる。
又、本発明はZrO2 膜の成膜に限定されるものではなく、蒸気圧の低い液体原料を用いる膜種であって、気化器とマスフローコントローラを使用する他の膜種に対しても適用可能であるのは言う迄もない。
適用可能な溶媒の条件としては、液体原料よりも蒸気圧が高い有機溶媒であって、揮発性が高く残存しないものが望ましく、液体原料の種類によって組合わせる溶媒が変更される。例えば、TEMAZ、TEMAHに関しては、オクタン等炭素の原子数が異なるものであってもよく、炭素原子が6個であるヘキサン、炭素原子が7個であるヘクタン、炭素原子が8個であるオクタン等が適用可能である。
(付記)
又、本発明は以下の実施の態様を含む。
(付記1)基板を収容する処理室と、該処理室に常温常圧で液体である液体原料を供給する液体原料供給系と、前記処理室に液体原料よりも蒸気圧が高い溶媒を供給する溶媒供給系と、前記液体原料及び前記溶媒の流量を制御する液体流量制御装置と、前記液体原料供給系、前記溶媒供給系及び前記液体流量制御装置を制御する制御部とを具備し、該制御部は前記液体原料供給系が前記液体流量制御装置を介して前記処理室に液体原料を供給する前に、前記溶媒供給系より溶媒を前記液体流量制御装置に供給することで該液体流量制御装置の動作確認を行う様前記液体原料供給系、前記溶媒供給系及び前記液体流量制御装置を制御することを特徴とする基板処理装置。
(付記2)前記処理室に前記液体原料を供給することにより基板に膜を形成する基板処理装置であって、前記制御部は前記液体流量制御装置を監視して該液体流量制御装置を流れる溶媒の流量を計測し、計測した前記溶媒の流量と所定の閾値の大きさを比較し、前記溶媒の流量が所定の閾値の範囲内である時に、前記処理室から前記溶媒を除去し、前記液体原料の供給を行うことで、基板に膜を形成する付記1の基板処理装置。
(付記3)前記処理室に前記液体原料を供給することにより基板に膜を形成する基板処理装置であって、前記制御部は前記液体流量制御装置を監視して該液体流量制御装置を流れる溶媒の流量を計測する計測部と、計測した前記溶媒の流量と所定の閾値の大きさを比較する比較部とを有し、前記溶媒の流量が所定の閾値の範囲内である時に、前記処理室から前記溶媒を除去し、前記液体原料の供給を行うことで、基板に膜を形成する付記1の基板処理装置。
(付記4)前記溶媒の流量が所定の閾値の範囲外である時に、前記処理室から前記溶媒を除去し、前記流量制御装置のメンテナンスを行う付記2の基板処理装置。
(付記5)前記制御部は報知部を有し、該報知部は前記溶媒の流量が所定の閾値の範囲外である時にアラームを報知する付記2の基板処理装置。
(付記6)前記アラームは音による報知、画面への表示、パトライトの点灯のいずれかである付記5の基板処理装置。
(付記7)前記液体流量制御装置の動作確認は、初期調整時若しくは該液体流量制御装置の交換時である付記1の基板処理装置。
(付記8)基板を収容する処理室と、該処理室に常温常圧で液体である液体原料を気化器にて気化した気化ガスを供給する原料供給系と、前記処理室に前記気化ガスと反応する反応ガスを供給する反応ガス供給系と、前記処理室に前記気化ガスよりも蒸気圧が高い溶媒を供給する溶媒供給系と、前記液体原料及び前記溶媒の流量を制御する液体流量制御装置と、前記原料供給系、前記反応ガス供給系、前記溶媒供給系及び前記液体流量制御装置を制御する制御部とを具備し、該制御部は前記原料供給系が前記液体流量制御装置を介して前記気化器に液体原料を供給する前に、前記溶媒供給系より溶媒を前記液体流量制御装置に供給することで該液体流量制御装置の動作確認を行う様前記原料供給系、前記反応ガス供給系、前記溶媒供給系及び前記液体流量制御装置を制御すると共に、該液体流量制御装置の動作確認後に前記気化ガスと前記反応ガスとを交互に供給して基板に膜を形成することを特徴とする基板処理装置。
(付記9)処理室に接続された液体流量制御装置に溶媒を供給する工程と、前記液体流量制御装置を監視して該液体流量制御装置を流れる溶媒の流量を計測する工程と、計測した該溶媒の流量と所定の閾値の大きさを比較する工程と、前記溶媒の流量が所定の閾値の範囲内である時に前記処理室から前記溶媒を除去する工程と、前記処理室に前記液体流量制御装置を介して供給される液体原料を気化した気化ガスと、該気化ガスと反応する反応ガスとを交互に供給して前記処理室内に収容された基板の表面に所定の膜を形成する工程とを有することを特徴とする半導体装置の製造方法。
(付記10)処理室に接続された液体流量制御装置に溶媒を供給する工程と、前記液体流量制御装置を監視して該液体流量制御装置を流れる溶媒の流量を計測する工程と、計測した該溶媒の流量と所定の閾値の大きさを比較する工程と、前記溶媒の流量が所定の閾値の範囲内である時に前記処理室から前記溶媒を除去する工程とを有することを特徴とする液体流量制御装置の動作確認方法。
1 基板処理装置
2 ウェーハ
19 処理炉
27 反応管
31 処理室
35 液体マスフローコントローラ
36 気化器
53 ガス排気管
55 真空ポンプ
57 コントローラ
59 液体原料タンク
61 溶媒タンク
62 圧力センサ
63 温度センサ

Claims (5)

  1. 基板を収容する処理室と、該処理室に常温常圧で液体である液体原料を供給する液体原料供給系と、前記処理室に液体原料よりも蒸気圧が高い溶媒を供給する溶媒供給系と、前記液体原料及び前記溶媒の流量を制御する液体流量制御装置と、前記液体原料供給系、前記溶媒供給系及び前記液体流量制御装置を制御する制御部とを具備し、該制御部は前記液体原料供給系が前記液体流量制御装置を介して前記処理室に液体原料を供給する前に、前記溶媒供給系より溶媒を前記液体流量制御装置に供給することで該液体流量制御装置の動作確認を行う様前記液体原料供給系、前記溶媒供給系及び前記液体流量制御装置を制御することを特徴とする基板処理装置。
  2. 前記処理室に前記液体原料を供給することにより基板に膜を形成する基板処理装置であって、前記制御部は前記液体流量制御装置を監視して該液体流量制御装置を流れる溶媒の流量を計測し、計測した前記溶媒の流量と所定の閾値の大きさを比較し、前記溶媒の流量が所定の閾値の範囲内である時に、前記処理室から前記溶媒を除去し、前記液体原料の供給を行うことで、基板に膜を形成する請求項1の基板処理装置。
  3. 基板を収容する処理室と、該処理室に常温常圧で液体である液体原料を気化器にて気化した気化ガスを供給する原料供給系と、前記処理室に前記気化ガスと反応する反応ガスを供給する反応ガス供給系と、前記処理室に前記気化ガスよりも蒸気圧が高い溶媒を供給する溶媒供給系と、前記液体原料及び前記溶媒の流量を制御する液体流量制御装置と、前記原料供給系、前記反応ガス供給系、前記溶媒供給系及び前記液体流量制御装置を制御する制御部とを具備し、該制御部は前記原料供給系が前記液体流量制御装置を介して前記気化器に液体原料を供給する前に、前記溶媒供給系より溶媒を前記液体流量制御装置に供給することで該液体流量制御装置の動作確認を行う様前記原料供給系、前記反応ガス供給系、前記溶媒供給系及び前記液体流量制御装置を制御すると共に、該液体流量制御装置の動作確認後に前記気化ガスと前記反応ガスとを交互に供給して基板に膜を形成することを特徴とする基板処理装置。
  4. 処理室に接続された液体流量制御装置に溶媒を供給する工程と、前記液体流量制御装置を監視して該液体流量制御装置を流れる溶媒の流量を計測する工程と、計測した該溶媒の流量と所定の閾値の大きさを比較する工程と、前記溶媒の流量が所定の閾値の範囲内である時に前記処理室から前記溶媒を除去する工程と、前記処理室に前記液体流量制御装置を介して供給される液体原料を気化した気化ガスと、該気化ガスと反応する反応ガスとを交互に供給して前記処理室内に収容された基板の表面に所定の膜を形成する工程とを有することを特徴とする半導体装置の製造方法。
  5. 処理室に接続された液体流量制御装置に溶媒を供給する工程と、前記液体流量制御装置を監視して該液体流量制御装置を流れる溶媒の流量を計測する工程と、計測した該溶媒の流量と所定の閾値の大きさを比較する工程と、前記溶媒の流量が所定の閾値の範囲内である時に前記処理室から前記溶媒を除去する工程とを有することを特徴とする液体流量制御装置の動作確認方法。
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