WO2006003775A1 - 耐硫化物応力割れ性に優れた低合金油井管用鋼 - Google Patents

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WO2006003775A1
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Tomohiko Omura
Kenji Kobayashi
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Sumitomo Metal Industries, Ltd.
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Definitions

  • the present invention relates to a low alloy oil well pipe steel excellent in sulfide stress cracking resistance, which is suitable for casings for oil wells and gas wells.
  • Patent Document 1 proposes a method for improving SSC resistance by reducing impurity elements such as Mn and P.
  • Patent Document 2 describes a method for improving the SSC resistance by refining crystal grains by twice-quenching heat treatment.
  • Patent Document 3 proposes a method for obtaining a 125 ksi-grade steel material with excellent SSC resistance, which has been refined by induction heat treatment.
  • Patent Document 4 describes a method for manufacturing steel pipes of 110 to 125 ksi class and 140 ksi class (YS force S965 to 1068 MPa) with excellent SSC resistance by increasing the hardenability and tempering temperature using the direct quenching method.
  • Patent Document 5 Techniques have been proposed for obtaining low alloy steels with excellent SSC resistance of 110 to 140 ksi by optimizing alloy components.
  • Patent Document 6 Patent Document 7 and Patent Document 8 propose a method for improving the SSC resistance of low alloy well steels of 110 to 140 ksi class by controlling the form of carbides.
  • Patent Document 9 proposes a technique for delaying the SSC generation time of a 110 k: 125 ksi grade steel material by precipitating a large amount of fine V-based carbides.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Application Laid-Open No. 62-253720
  • Patent Document 2 JP 59 232220 A
  • Patent Document 3 JP-A-6-322478
  • Patent Document 4 Japanese Patent Application Laid-Open No. 8-311551
  • Patent Document 5 Japanese Patent Laid-Open No. 11 335731
  • Patent Document 6 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2000-178682
  • Patent Document 7 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2000-256783
  • Patent Document 8 Japanese Patent Publication No. 2000-297344
  • Patent Document 9 Japanese Unexamined Patent Publication No. 2000-119798
  • An object of the present invention is to provide a steel for SSC oil well pipe that can stably secure excellent SSC resistance even if it is used for a high strength oil well pipe of 125 ksi class or higher.
  • Dislocation density is determined by the X-ray diffraction method. [211] It is governed by the half width of the crystal plane (the degree of distortion of the crystal lattice), and the diffusion of hydrogen in the material is determined by the hydrogen permeation method. It is governed by the required hydrogen diffusion coefficient of steel.
  • the present invention has been completed on the basis of such new knowledge, and the high-strength oil well tubular steel according to the present invention is as follows (1) to (5).
  • the inventions related to the steels (1) to (5) are collectively referred to as the present invention.
  • Nb 0.1.
  • composition according to any one of the above (1) to (3) characterized by containing one or two of Ca: 0.01% or less and Mg: 0.01% or less by mass%.
  • Low alloy oil well pipe steel Low alloy oil well pipe steel.
  • an oil well pipe having excellent SSC resistance can be stably provided even if the yield stress (YS) is as high as 861 MPa or more.
  • the oil well tubular steel according to the present invention needs to be controlled so that the half width and the hydrogen diffusion coefficient satisfy the equation (1). Therefore, first, a method for measuring the half width and the hydrogen diffusion coefficient of the steel is described. explain.
  • Each steel having chemical components shown in Table 1 was melted in a vacuum of 150 kg, hot-rolled after hot forging, and then quenched and tempered to obtain a plate-shaped steel material.
  • the total workability (%) and the hot rolling finishing temperature (° C) were variously changed.
  • the total degree of processing (%) is 100 X ⁇ (cross-sectional area of plate-shaped steel before processing) (cross-sectional area after final processing) ⁇ Z (cross-sectional area of plate-shaped steel before processing) The value represented by [0024] [Table 2]
  • Quenching and tempering was for adjusting the strength (YS) of the steel material to the vicinity of the upper limit of 125 ksi class, and had the strengths shown in Table 2. Quenching was carried out by holding at various temperatures for 30 minutes followed by water cooling, and tempering was carried out by holding at various temperatures for 1 hour and then allowed to cool. [0026] From this steel material, a test piece having a size of 1 X 10 X 10 mm 3 was collected, polished with No. 1200 emery paper, immersed in hydrogen peroxide at room temperature to which a small amount of hydrofluoric acid was added, After removing the work hardened layer, an X-ray diffraction experiment was performed to measure the half width of the peak of the [211] crystal plane.
  • a round bar tensile test piece having a parallel part diameter of 6 mm and a parallel part length of 40 mm was taken from the steel material in the rolling direction, a tensile test was performed at room temperature, and the strength of the test piece was obtained from the measured value of YS.
  • the SSC resistance was evaluated by two methods, a constant load test and a DCB test.
  • DCB test evaluated DCB (Double Double) with a thickness of 10 mm, a width of 20 mm, and a length of 100 mm.
  • Cantilever Bent Beam specimens were collected and followed by the NACE TM 0177 D method. It was immersed in bath A and bath B for 336h, and the stress intensity factor K value was measured. The measured values are shown in Table 2.
  • the SSC resistance is judged to be good.
  • a disk-shaped test piece having a diameter of 70 mm and a thickness of 1.5 mm was taken from a steel material, and the hydrogen diffusion coefficient was measured by a hydrogen permeation test.
  • FIG. 1 shows a schematic diagram of a hydrogen permeation test apparatus.
  • the cell (force sword cell 1) on the hydrogen intrusion side is filled with the bath used in the above SSC test.
  • the cell on the opposite side (the anode cell 2) is filled with 1N NaOH aqueous solution, and the test piece 3 is held at a constant potential of 0V with respect to the reference electrode 5 (here, silver-silver chloride electrode).
  • Hydrogen atoms generated on the force sword cell side pass through the test piece and are released to the anode cell side.
  • the value of the current flowing between the test piece and the counter electrode 6 (here, the platinum counter electrode) is measured by the potentiostat 4 as the hydrogen permeation current value.
  • FIG. 2 is a diagram showing the hydrogen permeation current value measured as a result of the hydrogen permeation test. Hydrogen permeation occurs over time after the test piece is immersed in the solution, and the hydrogen permeation current value eventually reaches the steady state value ⁇ ), but the transition process (max)
  • Table 2 shows the calculation result of the hydrogen diffusion coefficient D (10 -6 cm 2 / s).
  • Table 2 shows the steel production conditions (total workability, rolling finishing temperature, quenching temperature), strength (YS), half width H, and SSC test (constant load test, DCB test) as described above. The results are also listed.
  • FIG. 3 is obtained by organizing the results of the constant load test, a horizontal axis half width H, the vertical axis hydrogen diffusion coefficient D (10_ 6 cm 2 / s ). It can be seen that the SSC resistance improves as the half width and the hydrogen diffusion coefficient both decrease. To ensure sufficient SSC resistance as 125ksi grade, and the arc of the relationship between half value width H and the hydrogen diffusion coefficient D (10- 6 cm 2 / S ) may be so as to satisfy the following formula (1) Admitted.
  • FIG. 4 shows the results of investigating the correlation between the total degree of work and the half width for steel (a) in Table 1.
  • the full width at half maximum increases when the total degree of processing is too large. The reason for this is thought to be that when the total degree of work is large, the work strain during rolling remains after heat treatment. In addition, the full width at half maximum also increases when the total processing degree is too small. This reason is thought to be that when the total degree of processing is small, the structure after quenching becomes coarse, and the half-value width increases.
  • FIG. 5 shows the results of investigating the correlation between the rolling finishing temperature and the half width and the correlation between the rolling finishing temperature and the hydrogen diffusion coefficient for the steel (a) in Table 1.
  • the higher the finishing temperature the smaller the half width and the hydrogen diffusion coefficient.
  • the reason for this is considered to be that as the rolling finishing temperature is higher, fine carbide forming elements such as Mo and V are sufficiently dissolved in the steel at the end of rolling, and are precipitated as fine carbides during the subsequent heat treatment.
  • Fig. 6 shows the results of investigating the correlation between quenching temperature and half-value width and quenching temperature and hydrogen diffusion coefficient for steel (a) in Table 1.
  • the higher the quenching temperature the smaller the half width and the hydrogen diffusion coefficient.
  • the finer carbide-forming elements such as Mo and V are sufficiently dissolved in the steel, and the easier it is to precipitate as fine carbides during subsequent tempering. it is conceivable that.
  • C is an element effective for enhancing the hardenability and improving the strength. Its content is 0.
  • Si is an element effective for deoxidation of steel and has an effect of increasing temper softening resistance.
  • it is necessary to contain 0.05% or more.
  • the Si content is set to 0.05 to 0.5%. Preferred, the range is 0.05-0.3%.
  • Mn is an effective element for ensuring the hardenability of steel. For this purpose, it is necessary to contain 0.05% or more. On the other hand, if the content exceeds 1%, it segregates at the grain boundary together with impurity elements such as P and S, and the toughness and SSC resistance decrease. Therefore, the Mn content is set to 0.05 to 1%. The desirable range is 0.:! To 0.6%.
  • the upper limit of P is preferably 0.015%.
  • the content of P is preferably as low as possible.
  • the upper limit of S is preferably 0.003%.
  • the content of S is desirably as low as possible.
  • A1 is an element effective for deoxidation of steel. If the content is less than 0.005%, the effect cannot be obtained. On the other hand, since the effect is saturated even if the content exceeds 0.10%, the upper limit was made 0.10%.
  • the A1 content of the present invention refers to acid-soluble AK (so-called “sol. Al”).
  • Cr is an element effective for enhancing the hardenability of steel. To obtain this effect, it is necessary to contain 0.1% or more. However, if its content exceeds 1.0%, the dislocation density of the steel increases and the SSC resistance decreases. For this reason, the Cr content is set to 0.1 to 1.0%. The desired range is 0.:! ⁇ 0.6%.
  • ⁇ : 0 ⁇ 5 ⁇ :! ⁇ 0% Mo is an important element in the steel of the present invention. It enhances the hardenability of the steel, forms fine carbides during tempering, reduces the half width and hydrogen diffusion coefficient, and improves the SSC resistance. In order to obtain this effect, it is necessary to contain 0.5% or more. On the other hand, even if the content exceeds 1.0%, the effect is saturated, so the upper limit was made 1.0%. The desired range is 0.6 to 0.8%.
  • Ti has the effect of fixing N, an impurity in steel, as a nitride.
  • Ti which is a surplus than necessary for N fixation, precipitates finely as carbides and works effectively for fine graining by the pinning effect.
  • N fixation is necessary to suppress B from becoming BN to improve hardenability and to maintain B in a solid solution state to ensure sufficient hardenability.
  • it is necessary to contain 0.002% or more.
  • a desirable content is 0.005 to 0.03%. Further, the desired content is 0.01 to 0.02%.
  • V is an important element in the steel of the present invention and, like Mo, precipitates as fine carbides during tempering, and is effective in reducing the half width by high temperature tempering and reducing the hydrogen diffusion coefficient. In order to obtain this effect, it is necessary to contain 0.05% or more. On the other hand, if the content exceeds 0.3%, the effect is saturated, so the upper limit was made 0.3%.
  • a preferred range is from 0.05 to 0.20%.
  • the upper limit was made 0.005%.
  • the desired range is 0.0002 to 0.002%.
  • N 0.01% or less
  • N is present as an impurity in steel and segregates at the grain boundaries, reducing the SSC resistance.
  • TiN or ZrN is formed. If the N content exceeds 0.01%, N cannot be fixed with Ti or Zr, and N precipitates as BN, so B is also effective in improving hardenability. Not obtained, and SSC resistance decreases toughness. Therefore, the upper limit was set to 0.01%.
  • the upper limit of N is preferably 0.007%.
  • the N content is preferably as low as possible.
  • ⁇ (Oxygen) is also present in steel as an impurity like N, and if its content exceeds 0.01%, a coarse oxide is formed, and toughness or SSC resistance decreases. Therefore, the upper limit was set to 0.01%.
  • the upper limit of 0 (oxygen) is preferably 0.005%. ⁇ It is desirable that the oxygen content be as low as possible.
  • the balance may contain Nb, Zr, Ca, Mg in addition to Fe.
  • Nb 0 to 0.1% or less
  • Nb is an optional additive element. If added, it exists as an undissolved carbide and is effective for fine graining due to the pinning effect. In order to obtain this effect, it is necessary to contain 0.002% or more. On the other hand, even if the content exceeds 0.1%, the effect is saturated, and Nb carbides are excessively generated and the toughness is lowered, so the upper limit was made 0.1%. A desirable range is 0.005 to 0.03%.
  • Zr is an optional additive element. When added, it has the effect of fixing N, which is an impurity in the steel, as a nitride, similar to Ti. Excess Zr than is necessary for N fixation becomes a carbide and precipitates finely, effectively working to refine the structure.
  • N fixation suppresses B to be added to BN to improve hardenability, and maintains B in a solid solution state to ensure sufficient hardenability. In order to obtain this effect, it is necessary to contain 0.002% or more. On the other hand, even if the content exceeds 0.1%, this effect is saturated and the toughness decreases, so the upper limit was made 0.1%.
  • the desired soot content is 0.005 to 0.06%. Further, the desired content is 0.01 to 0.04%.
  • Ca is an optional additive element. If added, it combines with S in the steel to form sulfides, improves the shape of inclusions and improves SSC resistance. In order to acquire this effect, it is necessary to make it contain 0.0001% or more. On the other hand, if the content exceeds 0.01%, the effect is saturated, In addition, coarse Ca-based inclusions are formed and the toughness and SSC resistance are lowered, so the upper limit was made 0.01%. The desired range is 0.0003 to 0.003%.
  • Mg is an optional additive element. If added, it combines with S in the steel to form sulfides like Ca, forming sulfides, improving the shape of inclusions and improving SSC resistance. In order to obtain this effect, it is necessary to contain 0.0001% or more. On the other hand, even if the content exceeds 0.01%, the effect is saturated, and coarse Mg-based inclusions are formed, and the toughness and SSC resistance are reduced. Therefore, the upper limit was made 0.01%. . The desired range is 0.0003 to 0.003%.
  • a tensile test was performed at room temperature, and the strength of the test piece was determined from the YS measurement value.
  • the SSC resistance was evaluated by the two methods of constant load test and DCB test as described above.
  • a disk-shaped test piece having a diameter of 12 to 20 mm and a thickness of 1.5 mm was collected, and a hydrogen diffusion coefficient was measured by a hydrogen permeation test.
  • Table 4 shows the steel production conditions, YS, half-value width, hydrogen diffusion coefficient, and SSC test results.
  • An SSC test (constant load test, DCB test) was performed in bath A for evaluation. All of these specimens satisfy the above-mentioned formula (1) in terms of the half width H and the hydrogen diffusion coefficient D (10 _6 cm 2 / s).
  • the K value measured in the DCB test without breaking was 25 or more, and the SSC resistance was good.
  • Test No. 19 has a large total degree of processing.
  • Test No. 20 has a low rolling finishing temperature.
  • Test No. 21 has a low quenching temperature.
  • Test No. 22 has Cr over 1.0%
  • Test No. 23 has Mo force SO. Less than 5%
  • Test No. 24 has V less than 0.05%.
  • the full width at half maximum and the hydrogen diffusion coefficient increased, and the SSC resistance was not good.
  • Test numbers 25 to 28 are test pieces having strengths adjusted to YS values in the vicinity of 861 MPa (upper limit of 110 ksi class) using steels A to D. Similar to test numbers 1 to 18, these specimens also have a K value of 25 or more measured in the constant load test without breaking or in the DCB test.
  • the SSC resistance was good.
  • the steel of the present invention has not only good SSC resistance in the 125 ksi class as in test numbers 1 to 18 but also SSC resistance in the lOksi class as in test numbers 21 to 28. It turns out that it is good.
  • an oil well pipe having excellent SSC resistance can be stably provided even if the yield stress (YS) is as high as 861 MPa or more.
  • FIG. 1 shows a schematic diagram of a hydrogen permeation test apparatus.
  • FIG. 2 is a diagram showing a hydrogen permeation current value measured as a result of a hydrogen permeation test.
  • Fig. 3 shows the results of the constant load test.
  • the horizontal axis shows the half-value width H, and the vertical axis shows the hydrogen diffusion coefficient D (10 _6 cm 2 / S ).

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Abstract

　【課題】 　油井やガス井用のケーシングやチュービングに好適な、耐硫化物応力割れ性に優れた低合金油井管用鋼を提供する。 　　【解決手段】 　質量％で、Ｃ：０．２～０．３５％、Ｓｉ：０．０５～０．５％、Ｍｎ：０．０５～１．０％、Ｐ：０．０２５％以下、Ｓ：０．０１％以下、Ａｌ：０．００５～０．１０％、Ｃｒ：０．１～１．０％、Ｍｏ：０．５～１．０％、Ｔｉ：０．００２～０．０５％、Ｖ：０．０５～０．３％、Ｂ：０．０００１～０．００５％、Ｎ：０．０１％以下、Ｏ（酸素）：０．０１％以下、Ｎｂ：０～０．１％、Ｃａ：０～０．０１％、Ｍｇ：０～０．０１％及びＺｒ：０～０．１％を含有し、半価幅Ｈと水素拡散係数Ｄ（１０－６ｃｍ２／ｓ）が下記の式(1)を満足することを特徴とする、低合金油井管用鋼。 ３０Ｈ＋Ｄ≦１９．５・・・・・・・・・・・式(1)  

Description

明 細 書
耐硫化物応力割れ性に優れた低合金油井管用鋼
技術分野
[0001] 本発明は、油井やガス井用のケーシングゃチュービングに好適な、耐硫化物応力 割れ性に優れた低合金油井管用鋼に関する。
背景技術
[0002] 油田やガス田の深井戸化に伴い、油井やガス井に用いられる油井管には高強度 化が要求されている。すなわち、油井管として従来広く用いられてきた 80ksi級（降伏 応力（YS)力 51〜654MPa)や 95ksi級 (YS力 S654〜758MPa)に代わって、最近 では 1 lOksi級（YS力 S758〜861MPa)の油井管が使用されることが多レ、。
[0003] 一方、近年開発される深井戸の環境は、腐食性を有する硫化水素を含む場合が多 レ、。このような環境では高強度鋼は硫化物応力割れ (Sulfide Stress Cracking :以下、 「SSC」という。）と呼ばれる水素脆ィ匕を起こして油井管が破壊に至ることがある。した がって、 SSCの克服が高強度油井管の最大の課題である。
[0004] 95〜： l lOksi級の油井管の耐 SSC性を改善する方法としては、鋼を高清浄化する 、あるいは組織を細粒化する等の手法力 従来から広く用いられている。例えば、特 許文献 1には、 Mn、 P等の不純物元素を低減することによる耐 SSC性の改善方法が 提案されている。また、特許文献 2には、 2回焼入れ熱処理により結晶粒を微細化さ せ、耐 SSC性を改善する方法が記載されている。
[0005] さらに近年では、 125ksi級（YSが 861〜965MPa)といった、今まで適用されてい なかった高強度の油井管が検討され始めてレ、る。 SSCは高強度鋼となるほど起こり やすくなるので、従来の 95ksi級（YS力 S654〜758MPa)や 1 lOksi級（YS力 758〜 861MPa)の油井管よりも、より一層の材質改善が要求される。特許文献 3には、誘 導加熱熱処理により組織を微細化させた耐 SSC性に優れた 125ksi級の鋼材を得る 方法が提案されている。特許文献 4には、直接焼入れ法を用いて、焼入れ性や焼戻 し温度を高めることにより、耐 SSC性に優れた 110〜125ksi級および 140ksi級（YS 力 S965〜1068MPa)の鋼管の製造方法について提案されている。特許文献 5には、 合金成分の最適化により 110〜： 140ksi級の耐 SSC性に優れた低合金鋼を得る技術 が提案されている。特許文献 6、特許文献 7及び特許文献 8には、炭化物の形態を制 御して 110〜： 140ksi級の低合金油井用鋼の耐 SSC性を改善する方法が提案され ている。また、特許文献 9には、微細な V系炭化物を多量に析出させることにより、 11 0〜： 125ksi級の鋼材の SSCの発生時間を遅らせる技術が提案されている。
[0006] 特許文献 1 :特開昭 62— 253720号公報
特許文献 2 :特開昭 59 232220号公報
特許文献 3：特開平 6— 322478号公報
特許文献 4 :特開平 8— 311551号公報
特許文献 5 :特開平 11 335731号公報
特許文献 6 :特開 2000— 178682号公報
特許文献 7：特開 2000— 256783号公幸艮
特許文献 8：特開 2000— 297344号公幸艮
特許文献 9 :特開 2000— 119798号公報
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0007] し力しながら、これらの提案された発明に係る鋼によっても、安定的に耐 SSC性が 確保できるとは言い難い。本発明の目的は、 125ksi級以上の高強度の油井管に用 レ、られても優れた耐 SSC性を安定的に確保できる耐 SSC油井管用鋼を提供すること にめる。
課題を解決するための手段
[0008] 本発明者らは、高強度の油井管用鋼における SSCの発生原因とその解消手段に 関して、その転位密度及び水素拡散係数に着目して種々検討した結果、次のとおり 、転位密度及び水素拡散係数が耐 SSC性と相関することを見いだした。
[0009] (a)高強度鋼において、 SSCが起こりやすい原因としては、高強度になればなるほど 結晶の転位密度が増加しやすくて、拡散性水素がこの転位個所に多く吸蔵されるた めであると考えられる。そこで、 SSCを起こりにくくするためには、高強度鋼であっても 結晶の転位密度を極力低減して、転位個所を減らすことによって、トラップされる水素 を低減すればよい。
[0010] (b)高強度鋼における SSCの発生は、孔食の底等の応力集中部へ水素が集積する ためでもあると考えられる。そこで、 SSCを起こりに《するためには、応力集中部へ の水素の集積を防止すればよぐそのためには、材料中の水素の拡散を妨げる材料 設計を行えばよい。
[0011] (c)転位密度は X線回折法によって求められる [211]結晶面の半価幅 (結晶格子の 歪みの程度)に支配され、そして、材料中の水素の拡散は水素透過法によって求めら れる鋼の水素拡散係数に支配される。
[0012] ( したがって、半価幅と水素拡散係数を所望の値に制御することができれば、耐 S SC性に優れた高強度の油井管を提供することができる。
[0013] 本発明はこのような新たな知見に基づいて完成したものであって、本発明に係る高 強度の油井管用鋼は、次の (1)〜(5)の通りである。以下、これらの (1)〜(5)の鋼に係る 発明を総称して、本発明という。
[0014] ひ)質量0 /0で、 C:0.2〜0.35%、 Si:0.05〜0.5%、 Mn:0.05〜： 1.0%、 P:0 .025%以下、 S:0.01%以下、 A1:0.005〜0. 10%、Cr:0.1〜： 1.0%、Mo:0 .5〜： 1.0%、Ti:0.002〜0.05%、V:0.05〜0.3%、B:0.0001〜0.005%、 N:0.01%以下、〇（酸素） :0.01%以下、 Nb:0〜0.1%、 Ca:0〜0.01%、 Mg: 0〜0.01%及び Zr:0〜0.1%を含有し、半価幅 Hと水素拡散係数 D(10— 6cm2/s )が下記の式 (1)を満足することを特徴とする、低合金油井管用鋼。
30H + D≤19.5 式 (1)
(2)降伏応力が 861MPa以上であることを特徴とする、上記 (1)に記載の低合金油井 管用鋼。
[0015] (3)質量％で、 Nb:0.1。/0以下を含有することを特徴とする、上記 (1)又は (2)に記載 の低合金油井管用鋼。
[0016] (4)質量％で、 Ca:0.01%以下及び Mg:0.01%以下の 1種又は 2種を含有するこ とを特徴とする、上記 (1)〜(3)のいずれかに記載の低合金油井管用鋼。
[0017] (5)質量％で、 Zr:0.1%以下を含有することを特徴とする、上記 (1)〜(4)のいずれ かに記載の低合金油井管用鋼。 発明の効果
[0018] 本発明によれば、降伏応力（YS)が 861MPa以上という高強度であっても、優れた 耐 SSC性を有する油井管を安定的に提供することができる。
発明を実施するための最良の形態
[0019] 以下、本発明に係る高強度の油井管溶鋼について、詳細に説明する。
[0020] A.鋼の半価幅及び水素拡散係数について
本発明に係る油井管用鋼は、半価幅及び水素拡散係数が式 (1)を満足するように 制御する必要があるため、まず、鋼の半価幅及び水素拡散係数を測定する方法に ついて説明する。
[0021] 表 1に示す化学成分を有する鋼について、それぞれ 150kgを真空溶製し、熱間鍛 造後に熱間圧延し、その後、焼入れ焼戻しを行って、板状の鋼材とした。
[0022] [表 1]
Figure imgf000007_0001
この際、表 2に示すとおり、総加工度（％)および熱延仕上温度（°C)を、種々に変化 させた。ここで、総加工度（％)とは、 100 X { (加工前の板状の鋼材の断面積） （最 終加工後の断面積） }Z (加工前の板状の鋼材の断面積)で表される値をいう。 [0024] [表 2]
Figure imgf000008_0001
[0025] 焼入れ焼戻しは、鋼材の強度 (YS)を 125ksi級の上限近傍に調整するためのもの であり、表 2に示すとおりの強度を有していた。焼入れは種々の温度で 30分保持後水 冷により、そして、焼戻しは種々の温度で 1時間保持後放冷により、それぞれ行った。 [0026] この鋼材から、 1 X 10 X 10mm3の寸法の試験片を採取し、 1200番エメリー紙で研 磨後、微量のふつ酸を添加した常温の過酸化水素中に浸漬し、表面の加工硬化層 を除去した後、 X線回折実験を行い、 [211]結晶面のピークの半価幅を測定した。
[0027] また、この鋼材から平行部径 6mm、平行部長さ 40mmの丸棒引張試験片を圧延 方向に採取し、常温で引張試験を行い、 YSの測定値により、試験片の強度を求めた
[0028] 耐 SSC性の評価は、定荷重試験および DCB試験の 2種類の方法によって行った。
その結果を表 2に示す。
[0029] まず、定荷重試験による評価であり、鋼材から平行部径 6. 35mm,平行部長さ 25 . 4mmの丸棒引張試験片を圧延方向に採取し、 NACE(National Association of Corr osion Engineers) TM 0177 A法に従った。試験浴には、 0. latmの硫化水素ガス (炭 酸ガスバランス)を飽和させた常温の 5質量％食塩 + 0. 5質量％酢酸水溶液 (以下、「 A浴」という。）と、 latmの硫化水素ガスを飽和させた常温の 5質量％食塩 + 0. 5質 量％酢酸水溶液 (以下、「B浴」という。）の 2種類を用いた。表 2に示される YS値の 90 %の応力を負荷し、 720時間破断しなかった試材を、耐 SSC性が良好と判断した。
[0030] 次に、 DCB試験による評価であり、鋼材から厚さ 10mm、幅 20mm、長さ 100mm の DCB(Double
Cantilever Bent Beam)試験片を採取し、 NACE TM 0177 D法に従った。 A浴および B浴に 336h浸漬し、応力拡大係数 K 値を測定した。その結果の測定値を表 2に
ISSC
示す。ここで、応力拡大係数 K 値が 25以上であれば、耐 SSC性は良好であると判
ISSC
断される。
[0031] さらに、鋼材より径 70mm、厚さ 1. 5mmの円盤状試験片を採取し、水素透過試験 により水素拡散係数を測定した。
[0032] 図 1に、水素透過試験装置の模式図を示す。ここで、水素を侵入させる側のセル (力 ソードセル 1)内は、上記の SSC試験に用いた浴で満たされている。反対側のセル (ァ ノードセル 2)内は、 1規定の NaOH水溶液で満たされており、試験片 3は参照電極 5 (ここでは銀塩化銀電極）に対して 0Vに定電位保持されている。力ソードセル側で発 生した水素原子は、試験片を透過してアノードセル側に放出された時点で水素ィォ ンに酸化されるが、そのときに試験片と対極 6 (ここでは白金対極）の間を流れる電流 の値をポテンシヨスタツト 4により水素透過電流値として測定する。
[0033] 図 2は、水素透過試験の結果測定された水素透過電流値を示す図である。試験片 が溶液に浸漬されてから、時間の経過とともに水素の透過が起こり、水素透過電流値 は最終的には定常状態の値 α )に達するが、定常状態に達するまでの遷移過程（ max
カーブの立ち上がり)から、鋼材の水素トラップ能を反映する水素拡散係数 Dが測定 される。ここでは、下式 ( に基づき、定常状態の値 α )の半値に達するまでの時間 max
t から、水素拡散係数 Dが算出される。
1/2
D= L2/(7.14t ) 式 (2)
1/2
ここで、 D :水素拡散係数 (cm2 )、 L :試験片の厚さ (cm)、 t ：水素透過電流値が定
1/2
常値の半分に達するまでの時間 (S)である。
[0034] 表 2に、水素拡散係数 D (10_6cm2/s)の算出結果を示す。表 2には、上述の通り 、鋼材の製造条件 (総加工度、圧延仕上温度、焼入温度)、強度 (YS)、半価幅 H、及 び SSC試験 (定荷重試験、 DCB試験)の結果も併せて、記載されている。
[0035] 図 3は、定荷重試験の結果を整理したものであり、横軸が半価幅 H、縦軸が水素拡 散係数 D (10_6cm2/s)である。半価幅と水素拡散係数が共に小さくなるほど、耐 S SC性が改善されることが分かる。 125ksi級として十分な耐 SSC性を確保するには、 半価幅 Hと水素拡散係数 D(10— 6cm2/S)の関係を下式 (1)を満たすようにすれば良いこ とが認、められた。
30H + D≤19. 5 式 (1)
次に、鋼の半価幅及び水素拡散係数を低減する方法について説明する。本発明 に係る油井管用鋼が、式 (1)を満足するような半価幅及び水素拡散係数を有するもの にするためには、高強度鋼であっても、次の (D〜Gv)に示すとおり、鋼材の製造条件（ 総加工度、圧延仕上温度、焼入温度）や化学成分を調整することによって得られる。
[0036] (i)図 4に、表 1の鋼 (a)について、総加工度と半価幅の相関を調査した結果を示す。
図 4から分かるように、総加工度が大きすぎる場合には半価幅が大きくなる。この理由 は、総加工度が大きい場合には、圧延時の加工歪みが熱処理後も残留するためで あると考えられる。また、総加工度が小さすぎる場合にも半価幅が大きくなる。この理 由は、総加工度が小さい場合には焼入後の組織が粗粒化するため、半価幅が大きく なることにあると考えられる。
[0037] (ii)図 5に、表 1の鋼 (a)について、圧延仕上温度と半価幅の相関並びに圧延仕上温 度と水素拡散係数の相関を調査した結果を示す。図 5から分かるように、圧延仕上げ 温度が高いほど、半価幅および水素拡散係数が小さい。この理由は、圧延仕上温度 が高いほど、圧延終了時に Moや V等の微細炭化物形成元素が鋼中に十分に固溶 し、後の熱処理時に微細炭化物として析出するためであると考えられる。
[0038] (iii)図 6に、表 1の鋼 (a)について、焼入れ温度と半価幅並びに焼入れ温度と水素拡 散係数の相関を調査した結果を示す。図 6から分かるように、焼入れ温度が高いほど 、半価幅および水素拡散係数ともに小さい。この理由も上記 (ii)と同様に、焼入れ温 度が高いほど、 Moや V等の微細炭化物形成元素が鋼中に十分固溶し、後の焼戻し 時に微細炭化物として析出し易くなるためであると考えられる。
[0039] (iv)上述の表 2からは、 V含有量の低い鋼 (b)、 Mo含有量の低い鋼 (d)では、鋼 (a)と 同様の条件で製造しても、半価幅および水素拡散係数とも大きくなり、耐 SSC性は 良くないことが分かる。この理由は、微細炭化物を形成させるのに十分な量の V、 Mo が不足しているためであると考えられる。また、 Cr含有量の高い鋼 (c)は半価幅が小さ くなつている。この理由は、 Crは鋼中に固溶し転位密度を増加させるためであると考 られる。
[0040] したがって、半価幅と水素拡散係数を十分に低減するためには、質量％で Crを 1.
0%以下、 Moを 0. 5%以上、 Vを 0. 05。/。以上とする必要がある。
[0041] B.鋼の化学組成について
本発明にかかる油井管用鋼の化学成分について、説明する。なお、ここで、「％」は
「質量％」を表す。
[0042] C : 0. 2〜0. 35%
Cは、焼入れ性を高めて強度を向上させるのに有効な元素である。その含有量が 0.
2%未満では、焼入れ性が低下し十分な強度が得られない。一方、含有量が 0. 35
%を超えると焼き割れ性が増大するため、その上限を 0. 35%とした。好ましい範囲 は、 0. 25〜0. 30%である。 [0043] Si : 0. 05〜0. 5%
Siは、鋼の脱酸に有効な元素であり、焼戻し軟化抵抗を高める効果も有する。脱酸 の目的からは、 0. 05%以上含有させる必要がある。一方、その含有量が 0. 5%を超 えると、軟化相であるフェライト相の析出を促進し靭性ゃ耐 SSC性を低下させる。従 つて、 Siの含有量を 0. 05〜0. 5%とした。好ましレ、範囲は 0. 05〜0. 3%である。
[0044] Mn : 0. 05〜： 1. 0%
Mnは、鋼の焼入れ性を確保するのに有効な元素である。この目的からは、 0. 05% 以上含有させる必要がある。一方、 1 %を超えて含有させると、 P、 S等の不純物元素 と共に粒界に偏析し靭性ゃ耐 SSC性を低下させる。従って、 Mnの含有量を 0. 05〜 1%とした。望ましい範囲は 0. ：!〜 0. 6%である。
[0045] P : 0. 025%以下
Pは粒界に偏析し、靱性ゃ耐 SSC性を低下させる。その含有量が 0. 025%を超える とその影響が顕著になるため、上限を 0. 025%とした。 Pの上限は好ましくは 0. 015 %である。 Pの含有量は極力低い方が望ましい。
[0046] S : 0. 01 %以下
Sも Pと同様に粒界に偏祈し、靭性ゃ耐 SSC性を低下させる。その含有量が 0. 01 % を超えるとその影響が顕著になるため、上限を 0. 01 %とした。 Sの上限は好ましくは 0. 003%である。 Sの含有量は極力低い方が望ましい。
[0047] A1 : 0. 005〜0. 10%
A1は鋼の脱酸に有効な元素であり、含有量が 0. 005%未満だとその効果が得られ なレ、。一方、 0. 10%を超えて含有させてもその効果は飽和するため、その上限を 0. 10%とした。なお、本発明の A1含有量とは酸可溶 AK所謂「sol. Al」）を指す。
[0048] Cr : 0.：!〜 1. 0%
Crは，鋼の焼入れ性を高めるのに有効な元素であり、この効果を得るためには 0. 1 %以上含有させる必要がある。しかし、その含有量が 1. 0%を超えると鋼の転位密度 を増加させ、耐 SSCを低下させる。このため、 Crの含有量を 0. 1〜： 1. 0%とした。望 ましい範囲は 0.：!〜 0. 6%である。
[0049] Μο : 0· 5〜： ! · 0% Moは本発明鋼において重要な元素であり、鋼の焼入れ性を高めると共に、焼戻し 時に微細炭化物を形成し、半価幅および水素拡散係数を低減させ、耐 SSC性を向 上させる。この効果を得るためには、 0. 5%以上含有させる必要がある。一方で、 1. 0%を超えて含有させてもその効果は飽和するため、その上限を 1. 0%とした。望ま しい範囲は 0. 6〜0. 8%である。
[0050] Ti : 0. 002〜0. 05%
Tiは鋼中の不純物である Nを窒化物として固定する効果がある。 N固定に必要とす るよりも過乗 Uな Tiは、炭化物となって微細に析出し、ピニング効果により細粒化に有 効に働く。また、 N固定は焼入れ性向上のため添カ卩する Bが BNとなるのを抑制し、 B を固溶状態に維持して十分な焼入れ性を確保するために必要である。この効果を得 るためには、 0. 002%以上含有させる必要がある。一方、 0. 05%を超えて含有させ てもこの効果は飽和し、靭性が低下するため、その上限を 0· 05%とした。望ましい含 有量は 0. 005〜0. 03%である。さらに望ましレ、含有量は 0. 01〜0. 02%である。
[0051] V: 0. 05〜0. 3%
Vは本発明鋼に於いて重要な元素であり、 Moと同様に焼戻し時に微細な炭化物とし て析出し、高温焼戻しによる半価幅低減と、水素拡散係数の低減に有効である。この 効果を得るためには、 0. 05%以上含有させる必要がある。一方、 0. 3%を超えて含 有させてもその効果は飽和するため、その上限を 0. 3%とした。好ましい範囲は 0. 0 5〜0. 20%である。
[0052] B : 0. 0001〜0. 005%
Bは微量で鋼の焼入れ性を向上させる作用を有する。その含有量が 0. 0001 %未満 ではその効果が十分でない。一方、 0. 005%を超えて含有させてもその効果は飽和 し、かつ粒界に粗大炭化物である Cr (C、 B) を生成し、耐 SSC性を低下させる。こ
23 6
のため、上限を 0. 005%とした。望ましレヽ範囲は 0. 0002〜0. 002%である。
[0053] N : 0. 01%以下
Nは不純物として鋼中に存在し、粒界に偏析して耐 SSC性を低下させる。また、 Tiや Zrを添カ卩する場合には、 TiNや ZrNを形成する。 Nの含有量が 0. 01%を超えると、 Tiや Zrで固定しきれない Nが BNとして析出するので、 Bも焼入れ性向上効果が十分 得られず、耐 SSC性ゃ靭性が低下する。従って、その上限を 0. 01%とした。 Nの上 限は好ましくは 0. 007%である。 Nの含有量は極力低い方が望ましい。
[0054] 〇（酸素）： 0. 01%以下
〇（酸素)も Nと同様に不純物として鋼中に存在し、その含有量が 0. 01 %を超えると 粗大な酸化物を形成して靭性ゃ耐 SSC性を低下させる。従って、その上限を 0. 01 %とした。 0 (酸素）の上限は好ましくは 0. 005%である。〇（酸素）の含有量は極力 低い方が望ましい。
[0055] 本発明に係る油井管用鋼は、残部は Feのほ力に、 Nb、 Zr、 Ca、 Mgを含んでも良 い。
[0056] Nb : 0〜0. 1%以下
Nbは任意添加元素である。添加すれば未固溶の炭化物として存在し、ピニング効果 により細粒化に有効である。この効果を得るためには、 0. 002%以上含有させる必 要がある。一方、 0. 1 %を超えて含有させてもその効果は飽和し、 Nb炭化物が過剰 に生成し靭性が低下するため、その上限を 0. 1%とした。望ましい範囲は 0. 005〜 0. 03%である。
[0057] Zr: 0〜0. 1%
Zrは任意添カ卩元素である。添加すれば Tiと同様に鋼中の不純物である Nを窒化物と して固定する効果がある。 N固定に必要とするよりも過剰な Zrは、炭化物となって微 細に析出し、組織の細粒化に有効に働く。また、 N固定は焼入れ性向上のため添カロ する Bが BNとなるのを抑制し、 Bを固溶状態に維持して十分な焼入れ性を確保する 。この効果を得るためには、 0. 002%以上含有させる必要がある。一方、 0. 1%を超 えて含有させてもこの効果は飽和し、靭性が低下するため、その上限を 0. 1 %とした 。望ましレヽ含有量は 0. 005〜0. 06%である。さらに、望ましレ、含有量は 0. 01〜0. 04%である。
[0058] Ca : 0〜0. 01%
Caは任意添加元素である。添加すれば鋼中の Sと結合して硫化物を形成し、介在物 の形状を改善して耐 SSC性を改善させる。この効果を得るためには、 0. 0001%以 上含有させる必要がある。一方、 0. 01%を超えて含有させてもその効果は飽和し、 かつ粗大な Ca系介在物が生成し靭性ゃ耐 SSC性が低下することから、その上限を 0 . 01%とした。望ましレヽ範囲は 0. 0003〜0. 003%である。
[0059] Mg : 0〜0. 01 %
Mgは任意添カ卩元素である。添カ卩すれば Caと同様に鋼中の Sと結合して硫化物を形 成し、介在物の形状を改善して耐 SSC性を改善させる。この効果を得るためには、 0 . 0001 %以上含有させる必要がある。一方、 0. 01 %を超えて含有させてもその効 果は飽和し、かつ粗大な Mg系介在物が生成し靭性ゃ耐 SSC性が低下することから 、その上限を 0. 01 %とした。望ましレヽ範囲は 0. 0003〜0. 003%である。
実施例 1
[0060] 表 3に示す化学組成の鋼を溶製し、外径 225〜310mmのビレットとした。これらの ビレットを 1250°Cに加熱した後、マンネスマン一マンドレル製管法にて、種々の寸法 の継目無鋼管に成形した。その際、成形の際の総加工度（％)および最終圧延の仕 上温度（°C)を種々に変化させた。その後、種々の温度での 30分保持後水冷による 焼入処理と種々の温度での 30分保持後放冷の焼戻し処理により強度を調整した。
[0061] [表 3]
Figure imgf000016_0001
このようにして得られた継目無鋼管から 1X10 X 10mm3の寸法の試験片を採取し 1200番エメリー紙で研磨後、微量のふつ酸を添加した常温の過酸化水素中に浸 漬し、表面の加工硬化層を除去した後、 X線回折実験を行い、 [211]結晶面のピー クの半価幅を測定した。
[0063] また、平行部径 6mm、平行部長さ 40mmの丸棒引張試験片を圧延方向に採取し
、常温で引張試験を行い、 YSの測定値により、試験片の強度を求めた。
[0064] 耐 SSC性の評価は、定荷重試験および DCB試験の 2種類の方法により、前述した とおりの方法により行った。
[0065] さらに、径 12〜20mm、厚さ 1. 5mmの円盤状試験片を採取し、水素透過試験に より水素拡散係数を測定した。
[0066] 表 4に、鋼の製造条件、 YS、半価幅、水素拡散係数および SSC試験の結果を示 す。
[0067] [表 4]
Figure imgf000018_0001
試験番号：!〜 18は、 965MPa (125ksi級の上限）の近傍の YS値に調整された強 度を有する試験片である。 A浴で SSC試験（定荷重試験、 DCB試験）を行い評価し た。これらの試験片はいずれも半価幅 Hと水素拡散係数 D(10_6cm2/s)は、前述の 式 (1)規定を満足する。そして、定荷重試験では破断なぐまた DCB試験で測定され た K 値が 25以上であり、耐 SSC性は良好であった。 [0069] これに対して、試験番号 19は総加工度が大き 試験番号 20は圧延仕上げ温度 が低ぐ試験番号 21は焼入れ温度が低レ、。そのため、いずれも半価幅'水素拡散係 数が大きくなり、耐 SSC性は良くなかった。試験番号 22は Crが 1. 0%超、試験番号 23は Mo力 SO. 5%未満、試験番号 24は Vが 0. 05%未満である。そのため、いずれ も半価幅 ·水素拡散係数が大きくなり、耐 SSC性は良くなかった。
[0070] また、試験番号 25〜28は、鋼 A〜Dを用いて 861MPa (110ksi級の上限）の近傍 の YS値に調整された強度を有する試験片である。これらの試験片も試験番号 1〜1 8と同様に、定荷重試験では破断なぐまた DCB試験で測定された K 値が 25以上
ISSC
であり、耐 SSC性は良好であった。
[0071] このように、本発明鋼は、試験番号 1〜： 18のように 125ksi級における耐 SSC性が 良好であるだけでなぐ試験番号 21〜28のように l lOksi級における耐 SSC性も良 好であることが分かる。
産業上の利用可能性
[0072] 本発明によれば、降伏応力（YS)が 861MPa以上という高強度であっても、優れた 耐 SSC性を有する油井管を安定的に提供することができる。
図面の簡単な説明
[0073] [図 1]水素透過試験装置の模式図を示す。
[図 2]水素透過試験の結果測定された水素透過電流値を示す図である。
[図 3]図 3は、定荷重試験の結果を整理したものであり、横軸が半価幅 H、縦軸が水 素拡散係数 D (10_6cm2/S)である。
[図 4]表 1の鋼 (a)について、総加工度と半価幅の相関を調査した結果を示す。
[図 5]表 1の鋼 (a)について、圧延仕上温度と半価幅の相関並びに圧延仕上温度と水 素拡散係数の相関を調査した結果を示す。
[図 6]表 1の鋼 (a)について、焼入れ温度と半価幅並びに焼入れ温度と水素拡散係数 の相関を調査した結果を示す。
符号の説明
[0074] 1 力ソードセノレ
2 アノードセル 試験片 ポテンシヨスタツト 参照電極 対極

Claims

請求の範囲
質量0 /0で、 C:0.2〜0.35%、 Si:0.05〜0.5%、 Mn:0.05〜： 1.0%、 P:0.0 25%以下、 S:0.01%以下、 A1:0.005〜0.10%、Cr:0. 1〜： 1.0%、Mo:0.5 〜： 1.0%、Ti:0.002〜0.05%、V:0.05〜0.3%、B:0.0001〜0.005%、 N: 0.01%以下、 0(酸素） :0.01%以下、 Nb:0〜0.1%、 Ca:0〜0.01%、 Mg:0 〜0· 01%及び Zr:0〜0.1%を含有し、半価幅 Hと水素拡散係数 D(10_6cm2/s) が下記の式 (1)を満足することを特徴とする、低合金油井管用鋼。
30H + D≤19.5 式 (1)
降伏応力が 86 IMPa以上であることを特徴とする、請求項 1に記載の低合金油井 管用鋼。
質量％で、 Nb:0.1%以下を含有することを特徴とする、請求項 1又は 2に記載の 低合金油井管用鋼。
質量％で、 Ca:0.01%以下及び Mg:0.01%以下の 1種又は 2種を含有すること を特徴とする、請求項 1から 3までのいずれかに記載の低合金油井管用鋼。
質量％で、 Zr:0.1%以下を含有することを特徴とする、請求項 1から 4までのいず れかに記載の低合金油井管用鋼。
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