WO2005067015A1 - 成膜装置と成膜方法 - Google Patents

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WO2005067015A1
WO2005067015A1 PCT/JP2004/019239 JP2004019239W WO2005067015A1 WO 2005067015 A1 WO2005067015 A1 WO 2005067015A1 JP 2004019239 W JP2004019239 W JP 2004019239W WO 2005067015 A1 WO2005067015 A1 WO 2005067015A1
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WO
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gas
film forming
pipe
reactive gas
source gas
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Application number
PCT/JP2004/019239
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French (fr)
Inventor
Koji Tominaga
Tetsuji Yasuda
Toshihide Nabatame
Kunihiko Iwamoto
Original Assignee
Horiba, Ltd.
Renesas Technology Corp.
Rohm Co.,Ltd.
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Publication date
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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    • C23C16/45525—Atomic layer deposition [ALD]
    • C23C16/45544—Atomic layer deposition [ALD] characterized by the apparatus

Definitions

  • the present invention relates to an atomic layer control film forming apparatus used for forming a metal oxide film, a metal nitride film, and a metal oxynitride film that constitute a semiconductor device and the like.
  • ALD atomic layer Deposition
  • CVD chemical vapor deposition
  • a film is formed by alternately exposing the surface on which the substrate is to be deposited to a source gas and a reactive gas that reacts with the source gas. It requires a procedure for replacing the inside of the film formation chamber with a purge gas such as a gas.
  • Patent Document 1 JP 2001-152339
  • Patent Document 2 JP 2003-226970
  • Such a gas replacement operation has a problem in that the time required for film formation is lengthened and the throughput is degraded. If the gas inside the deposition chamber is not sufficiently replaced by the purge gas, the residual gas of the source gas and the residual gas of the reactive gas react inside the deposition chamber to generate particles (nucleation in the gas phase). ) Occurs. As a result, there is a problem that the film quality is deteriorated.
  • the present invention improves the film quality by improving the throughput in the film forming process, preventing the film quality from deteriorating due to the generation of particles, and improving the film quality by strictly controlling the gas amount.
  • the main objective is to produce at cost.
  • a film formation chamber a source gas supply pipe for supplying a source gas to the film formation chamber, a reactive gas supply pipe for supplying a reactive gas to the film formation chamber, the source gas and Z or the reaction gas
  • a purge gas supply pipe for supplying a purge gas for purging the functional gas
  • a film forming apparatus for forming a thin film on a substrate in the film forming chamber by alternately supplying a source gas or supplying a reactive gas and purging, wherein a part or the whole of the source gas supply pipe is provided.
  • an intermediate pipe having a fixed volume capable of enclosing the source gas when the source gas is not supplied, and z or a part or all of the reactive gas supply pipe By providing an intermediate pipe having a certain volume capable of sealing the reactive gas when not supplied, the gas is sealed beforehand when the source gas or the reactive gas is not supplied, and the gas necessary for film formation is formed. The time required for gas supply can be shortened, and the throughput of film formation can be greatly improved.
  • the intermediate pipe be set so that the raw material gas or the reactive gas can be filled therein by providing opening and closing valves at the inlet and the outlet thereof.
  • the film quality can be improved by controlling the amount of gas in the piping.
  • a three-way valve such as a three-way solenoid valve, which has three ports on the opening and closing valves provided at the inlet and the outlet of the intermediate pipe and is driven at high speed by an electromagnetic force, can be used for film formation.
  • the required time can be shortened, the film formation throughput can be improved, and the stagnation of gas in the piping can be eliminated, and the generation of particles can be suppressed.
  • a purge gas supply pipe is connected to the source gas supply pipe and the Z or reactive gas supply pipe in which the intermediate pipe is set, and the source gas and Z or the reactive gas sealed in the intermediate pipe are purged by the purge gas.
  • the amount of source gas or reactive gas supplied to the film chamber can be strictly controlled, and the outlet force of the intermediate pipe can be controlled within the supply pipe by purging the source gas or reactive gas supply pipe located closer to the film formation chamber. Particles can be prevented.
  • the time required to start the supply of the purge gas and the time required to supply the gas sealed in the intermediate pipe the time required to supply the apparent source gas or reactive gas is eliminated, and the throughput of film formation is reduced. It can be greatly improved.
  • the supply of the source gas and Z or the reactive gas to the film forming chamber is performed in 0.1 to 2 seconds.
  • the pipe diameter and the connection between the intermediate pipe inlet and the film formation chamber are required. Adjust the volume required from the flow rate and purge gas flow rate so that it can be replaced in 0.1 seconds to 12 seconds by the purge gas flow rate. This makes it possible to purge the source gas and Z or the reactive gas from the intermediate piping in a short period of time, thereby greatly improving the throughput of film formation while suppressing the generation of particles.
  • Concentration adjusting means for adjusting the concentration of the gas is connected to the source gas supply pipe and the Z or the reactive gas supply pipe in which the intermediate pipe is set, and each of the concentration adjustment means is connected to each gas. by adjusting the so that to supply at 0. 15 X 10- 6 mol / cm 2 or more with respect to the substrate area for forming the concentration, can be deposited in a short time a high-quality thin film.
  • the volume of the inside of the film formation chamber or the flow rate of the purge gas should be adjusted so that the concentrations of the source gas and Z or the reactive gas become 1Z1000 or less in 2 seconds or less. Accordingly, the film formation chamber can be completely replaced with the purge gas in a short time. As a result, the throughput of film formation without generating particles can be improved.
  • a high-quality thin film free from particles can be formed in a short time.
  • the throughput of film formation can be improved, and the cost of a group of products formed by film formation can be reduced.
  • a high-quality gate insulating film, gate electrode film, and capacitor insulating film can be formed with very high throughput, and the cost of the product can be reduced. It is possible to lower it.
  • FIG. 1 is a configuration diagram schematically showing a film forming apparatus according to an embodiment of the present invention.
  • FIG. 2 is a diagram showing an example of an operation state of the film forming apparatus according to the embodiment.
  • FIG. 3 is a diagram showing an example of an operation state of the film forming apparatus according to the embodiment.
  • FIG. 4 is a diagram showing an example of an operation state of the film forming apparatus according to the embodiment.
  • FIG. 5 is a diagram showing an example of an operation state of the film forming apparatus according to the embodiment.
  • FIG. 6 is a diagram showing an example of an operation state of the film forming apparatus according to the embodiment.
  • FIG. 8 is a configuration diagram schematically illustrating another embodiment of the present invention configured using a two-port valve.
  • FIG. 9 is a diagram showing a controllable gas concentration in a source gas intermediate pipe and a reactive gas intermediate pipe. Configuration diagram schematically showing another embodiment of the invention
  • FIG. 10 is a graph showing the relationship between the purge time and the decay of the concentration of the remaining source gas when the pressure in the film forming chamber is 0.1 to 20 Torr.
  • FIG. 11 is a configuration diagram schematically showing another embodiment of the present invention in which a part of an output part of each intermediate pipe for a source gas and a reactive gas is common.
  • FIG. 12 is a configuration diagram schematically showing another embodiment of the present invention in a case where film formation is performed using a plurality of source gases.
  • FIG. 13 is a configuration diagram schematically showing another embodiment of the present invention in which a part of a supply pipe is shared when film formation is performed using a plurality of source gases.
  • FIG. 14 is a graph showing a relationship between a reactive gas (H 2 O) supply amount and a deposition rate.
  • FIG. 15 is a graph showing a relationship between a TDMAH gas supply amount and a deposition rate.
  • FIG. 17 A table showing the comparison results regarding the amount of particles and the uniformity of the film pressure when the supply pipe is made independent and common.
  • FIG. 18 is a table showing a comparison result between the throughput of a film forming apparatus using the present invention and the throughput of a film forming apparatus using a conventional technique.
  • the film forming apparatus includes a film forming chamber, a raw material gas supply pipe for supplying a raw material gas to the film forming chamber, and a reactive gas supply pipe for supplying a reactive gas to the film forming chamber. And a purge gas supply pipe for supplying a purge gas for purging the source gas or the reactive gas.
  • a source gas intermediate pipe 22 is provided in a part of the source gas supply pipe as an intermediate pipe having a fixed volume, and a reactive gas intermediate pipe is provided in a part of the reactive gas supply pipe as an intermediate pipe having a fixed volume. There are twelve.
  • TMA trimethylaluminum
  • A1 (CH 2) is used as a raw material gas, and a reactive gas is used.
  • H 2 O is used as a raw material and an Al O film is deposited as a thin film on a Si substrate 82 to form a film.
  • Ar gas is used as a purge gas and a carrier gas!
  • FIG. 1 shows an outline of the apparatus.
  • the present film forming apparatus stores three mass storage ports (hereinafter abbreviated as MFC) ml, m2, and m3 for sending out Ar gas as a carrier gas and a purge gas, and stores H 2 O as a reactive gas raw material 62.
  • MFC mass storage ports
  • source gas tank 7 containing TMA which is a source gas source 72
  • film forming chamber 8 for forming thin films
  • a vacuum for keeping each gas sucked
  • MFCml, m2, and m3 control the flow rate of the carrier gas or purge gas, and are set so that MFCml is delivered at about 180 mlZmin, MFCm2 is delivered at about 60 mlZmin, and MFCm3 is delivered at about 200 mlZmin.
  • Reactive gas tank 6 uses a constant temperature water tank 61 for reactive gas to maintain H2O at about 25 ° C.
  • It is configured to receive the carrier gas and output the reactive gas (H 2 O)
  • the source gas tank 7 uses a constant temperature water tank 71 for the source gas to keep the TMA at about 20 ° C, and is configured to receive the carrier gas and output the source gas (TMA). .
  • the film forming chamber 8 is maintained at a reduced pressure of about 10-0. LTorr, and a heater 81 for performing resistance heating is provided. Have.
  • the heater 81 is set so that the surface temperature of the Si substrate 82 set on the heater 81 is 250-300 ° C.
  • the pump 9 is for sucking each gas and for keeping the inside of the film formation chamber under reduced pressure.
  • the MFCml is connected to a reactive gas tank 6 via a reactive gas carrier gas supply pipe a, and the reactive gas tank 6 is further connected to a film forming chamber 8 via a reactive gas supply pipe 1. ing.
  • the MFCm2 is connected to a source gas tank 7 via a source gas carrier gas supply pipe b, and the source gas tank 7 is further connected to a film forming chamber 8 via a source gas supply pipe 2.
  • the reactive gas supply pipe 1 and the source gas supply pipe 2 are pipes provided independently of each other, and the flow paths of the respective gases are independent of each other. The flowing gases do not mix with each other.
  • the film forming chamber 8 is connected to a pump 9 by an exhaust pipe 5.
  • MFCm3 is provided with an inlet for purge gas supply pipe 3, and pump 9 is provided with an outlet for bypass pipe 4 (bypass line).
  • the outlet of purge gas supply pipe 3 and the inlet of bypass line 4 are connected to each other.
  • the reactive gas intermediate pipe 12 is formed between the three-way valves lbl and lb2 by partitioning with the three-way valves lbl and lb2.
  • the volume of the reactive gas intermediate pipe 12 is about 15 ml.
  • the reactive gas supply pipe 1 includes a reactive gas intermediate pipe input section 11 for inputting a reactive gas to the reactive gas intermediate pipe 12, a reactive gas intermediate pipe 12 capable of containing a reactive gas, and a reactive gas intermediate pipe 12. And a reactive gas intermediate pipe output section 13 for outputting a reactive gas to the film forming chamber 8.
  • the three-way valve sends gas by closing any one of the three ports.
  • the exit direction can be determined.
  • a three-way electromagnetic valve driven by electromagnetic force is used, but an air-driven type may be used.
  • the reactive gas intermediate pipe inlet valve lb1 at the inlet of the reactive gas intermediate pipe 12 is for the reactive gas intermediate pipe input section 11, the reactive gas intermediate pipe 12, and the reactive gas for connecting the pipes.
  • the purge gas supply branch pipe 3pl is connected to the purge gas supply branch pipe 3pl, and the purge gas supply branch pipe 3p1 for the reactive gas is connected to the purge gas supply pipe 3.
  • the reactive gas intermediate pipe outlet ronoreb lb2 at the outlet of the reactive gas intermediate pipe 12 is a reactive gas that connects the reactive gas intermediate pipe 12 and the reactive gas intermediate pipe output section 13 with each other.
  • the bypass branch pipe 4p1 for the reactive gas is connected to the bypass branch pipe 4pl for gas, and the bypass branch pipe 4p1 for the reactive gas is connected to the bypass pipe 4 for noisy gas.
  • the raw material gas intermediate pipe 22 is formed between the three-way valves 2bl and 2b2 by partitioning with the three-way valves 2bl and 2b2.
  • the volume of the raw material gas intermediate pipe 22 is about 5 ml.
  • the source gas supply pipe 2 includes a reactive gas intermediate pipe input section 21 for inputting the source gas to the source gas intermediate pipe 22, a source gas intermediate pipe 22 capable of enclosing the source gas, and a film forming the source gas. And a source gas intermediate pipe output section 23 for outputting to the chamber.
  • the raw material gas intermediate pipe inlet valve 2 b 1 at the inlet of the raw material gas intermediate pipe 22 is connected to the raw material gas intermediate pipe input section 21, the raw material gas intermediate pipe 22, and a raw gas purge gas supply branch for connecting the pipes.
  • the source gas purge gas supply branch pipe 3p2 is connected to the purge gas supply pipe 3 and is connected to the pipe 3p2.
  • a source gas intermediate pipe outlet lonoleb 2b2 at the outlet of the source gas intermediate pipe 22 includes a source gas intermediate pipe 22, an output part 23 of the source gas intermediate pipe, and a source gas bypass path for connecting pipes.
  • the pipe 4p2 is connected to the pipe 4p2, and the bypass branch pipe 4p2 for the source gas is connected to the bypass pipe 4.
  • the source gas (TMA) and the reactive gas (H2O) are vaporized by a method such as a publishing method.
  • the carrier gas feeds the source gas supply pipe 2 and the reactive gas supply pipe 1 respectively. It is supplied to the film forming chamber 8 via
  • the gas supply means will be described including the operation method of the valve.
  • FIG. 2 shows an enlarged view of the valve.
  • each of the valves lbl, lb2, 2bl, 2b2, and 3b sends out each gas in the following directions.
  • the opening / closing valve 3 b is open, and supplies purge gas to the bypass pipe 4.
  • the reactive gas intermediate pipe inlet valve lbl closes the reactive gas purge gas supply branch pipe 3p 1 side port and sends out the reactive gas to the reactive gas intermediate pipe 12.
  • the reactive gas intermediate pipe outlet valve lb2 closes the port on the reactive gas intermediate pipe output unit 13 side, and sends out the reactive gas to the bypass pipe 4 via the reactive gas bypass branch pipe 4pl.
  • Source gas intermediate pipe Inlet valve 2bl closes the port on the purge gas supply branch pipe 3p2 side for source gas, and feeds the source gas to source gas intermediate pipe 22.
  • the source gas intermediate pipe outlet valve 2b2 closes the port on the source gas intermediate pipe output part 23 side, and feeds the source gas to the bypass pipe 4 via the raw gas nopass branch pipe 4p2.
  • Figure 2 shows the direction of gas transmission of the knives lbl, lb2, 2bl, 2b2, and 3b in the direction of the arrows.
  • a source gas (TMA) is supplied.
  • the raw material gas intermediate pipe outlet valve 2b 2 is closed with the raw gas bypass branch pipe 4p2 side port, and the raw material gas is sent to the raw material gas intermediate pipe output unit 23.
  • TMA raw material gas
  • the state in FIG. 3 is about 0.5 seconds, and this time is governed by the operation time of the valve, and may be shorter.
  • TMA source gas
  • a reactive gas (HO) is supplied.
  • the open / close valve 3b is opened, the purge gas is sent to the binos pipe 4, the source gas intermediate pipe inlet valve 2bl, the source gas purge gas supply branch pipe 3p2 side port is closed, and the source gas is sent to the source gas intermediate pipe 22.
  • the reactive gas intermediate pipe outlet valve lb2 By closing the port on the plumb branch pipe 4 pl side and sending the reactive gas to the reactive gas intermediate pipe output section 13, the state shown in Fig. 5 is reached, and the source gas is sent to the bypass pipe 4 as in the preparation stage before film formation.
  • a reactive gas (HO) is supplied to the film forming chamber 8.
  • the state in Fig. 5 is about 0.5 seconds, and this time is
  • the opening / closing valve 3b is closed, the reactive gas intermediate pipe inlet valve lb 1 is connected to the reactive gas intermediate pipe input port 11 side port, and the purge gas is sent to the reactive gas intermediate pipe 12 to obtain the state shown in FIG. , Reactive gas (HO) in the volume (15 ml) inside the reactive gas intermediate pipe 12
  • the raw material gas is sealed in the intermediate pipe 22.
  • the process returns to the state shown in FIG. 3 and is repeated, and the source gas and the reactive gas are alternately supplied to form a film to a desired film thickness.
  • FIG. 7 shows an image of the change over time of the gas supplied to the film forming chamber 8.
  • the supply time of the source gas and the reactive gas can be made extremely short (controlled by the opening and closing speed of the valve), thereby making it possible to extremely increase the film forming speed.
  • the force shown in FIG. 8 shows a case where the type of each intermediate pipe inlet valve lbl, 2bl and each intermediate pipe outlet valve lb2, 2b2 is a three-way valve.
  • a valve having the two ports shown may be used.
  • a three-way electromagnetic valve, which is an electromagnetic valve, is more preferable because high-speed driving is possible.
  • the inner diameters are 3. lmm, 6.3 mm, and 9.4 mm. The operation of the present embodiment was compared in three cases.
  • the inner volume of the raw material gas intermediate pipe output section 23 are each 754mm 3, 3116mm 3, 693 6mm 3.
  • the purge gas flow rate is 200 mlZmin. It can be calculated that 0.2 seconds, 0.93 seconds, and 2.1 seconds are required to replace the inside of the power source gas intermediate pipe output section 23, respectively. This time is shorter than the purge time of 5 seconds defined in the present embodiment. If the reactive gas is supplied to the film forming chamber 8, the inside of the source gas intermediate pipe output section 23 is exposed to the reactive gas (HO) if the gas replacement is insufficient, so that the source gas intermediate pipe output section twenty three
  • Particles are generated inside and the substrate surface is contaminated.
  • FIG. 16 shows the number of particles adhering to the wafer when the above-mentioned raw material gas supply pipe had two inner diameters. It is clear that when the inner diameter is 9.4 mm, a large number of particles of each diameter are generated compared to when the inner diameter is smaller, 3.1 mm or 6.3 mm. From this result, even when the source gas intermediate pipe output section 23, which can be replaced in 2.1 seconds with respect to the purge time of about 5 seconds specified in the present embodiment, is not affected by gas temperature, viscosity, etc. It can be seen that insufficient substitution occurs.
  • the internal volume of the source gas intermediate pipe output unit 23 was adjusted so that the inside of the source gas intermediate pipe output unit 23 could be quickly and reliably purged with the purge gas, and the time for flowing the purge gas was set to about 5 seconds.
  • the problem was solved by making it possible to replace the raw gas intermediate pipe 22 and the raw gas intermediate pipe output section 23 with purge gas in less than 2 seconds.
  • the operation of the present embodiment was compared for four cases where the pressure in the film forming chamber 8 was 0.1 lTorr, lTorr, 10 Torr, and 20 Torr.
  • the pressure in the film forming chamber 8 is usually controlled at 0.1 to 10 Torr. Of this pressure At this time, the inside of the film forming chamber 8 is replaced by a purge gas.
  • Fig. 10 shows the results of a study on the decay of the concentration of the source gas (TMA). From this result, the gas purge time in the film forming chamber 8 was 2 seconds or less, and the source gas concentration was 1Z1000 or less.
  • the particles react with each other in the gas phase in the film forming chamber 8 to generate particles (powder of aluminum oxide).
  • the inside of the film forming chamber 8 is purged with the purge gas within 2 seconds or less while the time for flowing the purge gas is set to about 5 seconds. So that the gas concentration of the source gas becomes 1Z1000 or less.
  • the volume of the film forming chamber 8 is about 2 L (2.2 L), and the suction capacity of the pump 9 is about 2 L.
  • the supply pipes 1 and 2 for the reactive gas (H 2 O) and the source gas (TMA) are shown in FIG. 1, the supply pipes 1 and 2 for the reactive gas (H 2 O) and the source gas (TMA)
  • the film forming chamber 8 It is connected to the film forming chamber 8 independently.
  • the reactive gas intermediate pipe output section 13 share a part of the film forming chamber 8 side including the connection section, and the supply pipes 1 and 2 share the same intermediate force, as shown in FIG.
  • the common cause is that after the source gas molecules are adsorbed inside the pipe, the reactive gas then flows through the pipe, causing the source gas molecules to react with the reactive gas, resulting in metal oxides and the like. This is because aluminum oxide powder or its intermediate product) was generated and turned into particles.
  • the uniformity of the film thickness was deteriorated as compared with the case where the supply pipes 1 and 2 were made independent. The reason is that an intermediate product such as a metal oxide is adsorbed and deposited in the film to form an oxide film.
  • a metal oxide film or the like containing particles or having poor film thickness uniformity has insufficient film density and has many defects, resulting in deterioration of film quality.
  • TMA and TDM AH tetrakisdimethylamino hafnium: Hf [N (CH)] are used as raw material gases and reactive gas is used.
  • Figure 12 shows a schematic diagram of the system using H 2 O.
  • the deposition rate increases with increasing supply. With a supply of about 0.15 / z molZcm 2 or more The deposition rate became constant and became saturated. From this, the HO supply was 0.15 / z molZcm 2 or more.
  • HfO film hafnium oxide
  • the individual pumps 91, 92 are used to adjust the pressure inside the intermediate pipes 12, 22 to supply the gas. There is a way to control the concentration.
  • a pressure regulating pump 92 for the source gas and a pressure regulating pump 91 for the reactive gas are newly provided.
  • a reactive gas bypass pipe 41 connected to the reactive gas pressure pump 91 and a source gas bypass pipe 42 connected to the source gas pressure pump 92 are provided.
  • a reactive gas pressure control pipe 41c connected to the reactive gas bypass pipe 41 and a source gas pressure control pipe 42c connected to the source gas bypass pipe 42 are provided.
  • the bypass pipe 4 was removed from the previous embodiment, and the purge gas supply pipe 3 was replaced with the reactive gas purge gas supply pipe 31 and the raw material gas. Purge gas supply pipe 32.
  • a purge gas supply pipe 31 for a reactive gas A reactive gas bypass pipe 41 is connected via an on-off valve 31b, and a source gas purge gas supply pipe 32 and a source gas bypass pipe 42 are connected via an on-off valve 32b.
  • the reactive gas purge gas supply branch pipe 31pl is connected to the reactive gas purge gas supply pipe 31 and the reactive gas intermediate pipe inlet valve lb1.
  • the reactive gas bypass branch pipe 41pl is connected to the reactive gas bypass pipe 41 and the reactive gas intermediate pipe outlet valve lb2, and the source gas purge gas supply branch pipe 32p2 is used for the source gas.
  • the purge gas supply pipe 32 is connected to the source gas intermediate pipe inlet valve 2bl, and the source gas bypass branch pipe 42p2 is connected to the source gas bypass pipe 42 and the source gas intermediate pipe outlet valve 2b2.
  • a reactive gas is sent to a reactive gas pressure adjusting pipe 41c and a source gas is sent to a source gas adjusting pressure pipe 42c.
  • a source gas is sent to a source gas adjusting pressure pipe 42c.
  • FIG. 18 is a table showing a comparison result between the throughput of the present invention and the throughput of the conventional example.
  • the table shows the time required for film formation for the three types of thin films.
  • a high-quality thin film free from particles can be formed in a short time, and in particular, a high-quality gate insulating film, gate electrode film, and capacitor insulating film applied to a semiconductor device can be shortened. A great effect that it can be generated in a short time and at low cost can be obtained.

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Abstract

成膜工程におけるスループットを改善すると同時に良質な薄膜を低コストで生産する。そのために、成膜室８と、前記成膜室８へ原料ガスを供給する原料ガス供給配管２と、前記成膜室８へ反応性ガスを供給する反応性ガス供給配管１と、前記原料ガス及び前記反応性ガスをパージするパージガスを供給するパージガス供給配管３とを備え、前記原料ガスの供給又は反応性ガスの供給とパージとを交互に行うことにより、前記成膜室８内で基板８２上に薄膜を成膜する成膜装置であって、前記原料ガス供給配管２の一部又は全部に設定され、前記原料ガスの非供給時に前記原料ガスを封入し得る、一定容積を有した中間配管２２、及び／又は前記反応性ガス供給配管１の一部又は全部に設定され、前記反応性ガスの非供給時に前記反応性ガスを封入し得る、一定容積を有した中間配管１２を備えていることを特徴とする成膜装置とした。

Description

明 細 書
成膜装置と成膜方法
技術分野
[0001] 本発明は、半導体装置などを構成する、金属酸化膜、金属窒化膜、および金属酸窒 化膜を成膜するために用いる原子層制御成膜装置に関するものである。
背景技術
[0002] ALD (Atomic Layer Deposition)は、絶え間なく物質を流し込むことで連続的に 膜を堆積させる CVDに対して、単層をなす物質力 なる膜を逐次個別に堆積させる 方法であり、厳密に管理された層を堆積させることに優れている。基板の堆積を行う 表面を、原料ガスと、原料ガスと反応する反応性ガスとに交互にさらすことにより成膜 するが、このステップの間の、異なるガスを導入する前にはー且不活性ガスなどのパ ージガスによって成膜室内部をガス置換する手順等を要する。
特許文献 1 :特開 2001— 152339
特許文献 2：特開 2003—226970
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0003] このようなガス置換操作により、成膜に要する時間が長くなりスループットが悪ィ匕する 問題がある。また、パージガスによる成膜室内部のガス置換が不充分である場合、原 料ガスの残ガスと反応性ガスの残ガスとが成膜室内部で反応し、パーティクル (気相 中での核生成)が発生する。これにより膜質が悪ィ匕する問題がある。
[0004] そこで本発明は、成膜工程におけるスループットを改善すると同時にパーティクルの 発生による膜質の悪ィ匕を防ぎ、更にガス量を厳密に管理することにより膜質を向上さ せ、良質な薄膜を低コストで生産することをその主たる所期課題とするものである。 課題を解決するための手段
[0005] 成膜室と、前記成膜室へ原料ガスを供給する原料ガス供給配管と、前記成膜室へ反 応性ガスを供給する反応性ガス供給配管と、前記原料ガス及び Z又は前記反応性 ガスをパージするパージガスを供給するパージガス供給配管とを備え、前記原料ガ スの供給又は反応性ガスの供給とパージとを交互に行うことにより、前記成膜室内で 基板上に薄膜を成膜する成膜装置であって、前記原料ガス供給配管の一部又は全 部に設定され、前記原料ガスの非供給時に前記原料ガスを封入し得る、一定容積を 有した中間配管、及び z又は前記反応性ガス供給配管の一部又は全部に設定され 、前記反応性ガスの非供給時に前記反応性ガスを封入し得る、一定容積を有した中 間配管を備えていることで、原料ガス又は反応性ガスの非供給時に当該ガスの封入 を予め行い、成膜に必要なガスの供給に要する時間を短くすることが可能となり、成 膜のスループットを大幅に改善させることができる。
[0006] 具体的には、中間配管は、その入口及び出口に開閉バルブを設けることにより原料 ガス又は反応性ガスを封入可能に設定することが好ましぐまた、既知である一定容 積の中間配管により、配管内のガス量を管理することで膜質の向上が可能となる。
[0007] 更に中間配管の入口及び出口に設けた開閉バルブが 3つのポートを有し、電磁力で 高速に駆動する電磁バルブである 3方電磁バルブ等の 3方バルブであれば、成膜に 要する時間を短縮し、成膜のスループットを改善させることができ、また配管内のガス の淀みをなくし、パーティクルの発生を抑えることができる。
[0008] パージガス供給配管を、前記中間配管を設定した前記原料ガス供給配管及び Z又 は反応性ガス供給配管に接続し、前記中間配管に封入された原料ガス及び Z又は 反応性ガスをパージガスにより押し出すことで前記成膜室へ供給するように構成する ことで、原料ガス又は反応性ガスのパージ時に中間配管内の原料ガスを成膜室へ残 らず導くことが可能であることから、成膜室へ供給される原料ガス又は反応性ガスの 量を厳密に管理でき、中間配管の出口力もより成膜室側に位置する原料ガス又は反 応性ガス供給配管をパージすることで供給配管内でのパーティクルの発生を防ぐこと が出来る。また、パージガスの供給開始までに要する時間と、当該中間配管へ封入 されたガスの供給に要する時間とを重ねることで見かけの原料ガス又は反応性ガス 供給に要する時間を無くし、成膜のスループットを大幅に改善させることができる。
[0009] また、前記原料ガス及び Z又は反応性ガスの前記成膜室への供給を 0. 1— 2秒で 行うようにしている。すなわち、原料ガス又は反応性ガスを中間配管から、成膜室に パージガスで送り出す場合、中間配管入口と成膜室までのつなぎ部分の配管径およ び長さ等から求められる容積を、パージガス流量によって、 0. 1秒一 2秒で置換でき るよう調整する。これによつて、原料ガス及び Z又は反応性ガスを中間配管力も短時 間でパージすることが可能となり、パーティクルの発生を抑えながら、成膜のスループ ットを大幅に改善させることができる。
[ooio] 中間配管を設定した前記原料ガス供給配管及び Z又は前記反応性ガス供給配管に ガスの濃度を調整するための濃度調整手段を接続し、その各濃度調整手段がそれ ぞれのガスの濃度を成膜する基板面積に対し 0. 15 X 10— 6mol/cm2以上で供給す るように調整することで、高品位な薄膜を短時間で堆積することが出来る。
[0011] 原料ガス供給配管及び反応性ガス供給配管を成膜室に対して独立に接続すること で、配管内部に付着したガス分子の反応を防ぎ、パーティクルの発生を抑えることが 出来る。
[0012] 成膜室内部をパージガスによって置換する場合、 2秒以下で原料ガス及び Z又は反 応性ガスの濃度が 1Z1000以下になるように成膜室内部の体積又はパージガスの 流量等を調整することによって成膜室内をパージガスで短い時間で完全に置換させ ることができる。これによつて、パーティクルを発生させることなぐ成膜のスループット を改善することができるようになる。
発明の効果
[0013] 本発明によって、パーティクルの発生しない良質な薄膜を、短時間で成膜することが 可能となる。これによつて成膜のスループットを改善することができ、成膜による製品 群のコストを下げることが可能となる。特に半導体装置において、本発明の成膜装置 および方法を用いることで良質なゲート絶縁膜、ゲート電極膜および、キャパシタ絶縁 膜を、スループットも非常によく成膜することが可能となり、製品にコストを下げること が可能となる。
図面の簡単な説明
[0014] [図 1]本発明の実施形態における成膜装置の概略を示す構成図
[図 2]同実施形態における成膜装置の動作状態の一例を表す図
[図 3]同実施形態における成膜装置の動作状態の一例を表す図
[図 4]同実施形態における成膜装置の動作状態の一例を表す図 [図 5]同実施形態における成膜装置の動作状態の一例を表す図
[図 6]同実施形態における成膜装置の動作状態の一例を表す図
[図 7]成膜室に供給されるガスの経時変化のイメージ図
[図 8]2ポートバルブを用いて構成した本発明の別の実施形態の概略を表す構成図 [図 9]原料ガス中間配管内及び反応性ガス中間配管内のガス濃度を制御可能とした 本発明の別の実施形態の概略を表す構成図
[図 10]成膜室内圧力が 0. 1— 20Torrであるときのパージ時間と残存する原料ガス の濃度の減衰との関係を示すグラフ
[図 11]原料ガス及び反応性ガスの各中間配管出力部の一部を共通とした本発明の 別の実施形態の概略を示す構成図
[図 12]複数の原料ガスを用いて成膜を行う場合での、本発明の別の実施形態の概略 を示す構成図
[図 13]複数の原料ガスを用いて成膜を行う場合に供給配管の一部を共有する、本発 明の別の実施形態の概略を示す構成図
[図 14]反応性ガス (H O)供給量と成膜速度の関係を表すグラフ
2
[図 15]TDMAHガス供給量と成膜速度の関係を表すグラフ
[図 16]配管長を 100mmとした場合に供給ガス配管の内径とパーティクルの量の関 係を示す表
[図 17]供給配管を独立にした場合と共通にした場合の、パーティクルの量及び膜圧 の均一性に関する比較結果を示す表
[図 18]本発明を用いた成膜装置のスループットと従来技術を用いた成膜装置のスル 一プットとの比較結果を示す表
符号の説明
1 反応性ガス供給配管 12 中間配管 (反応性ガス中間配管） lbl 反応性ガス中間 配管入口バルブ lb2 反応性ガス中間配管出口バルブ 2 原料ガス供給配管 22 中間配管 (原料ガス中間配管） 2b 1 原料ガス中間配管入口バルブ 2b2 原料ガス 中間配管出口バルブ 3 パージガス供給配管 8 成膜室 82 基板
発明を実施するための最良の形態 [0016] 本実施形態に係る成膜装置は、成膜室と、前記成膜室へ原料ガスを供給する原料 ガス供給配管と、前記成膜室へ反応性ガスを供給する反応性ガス供給配管と、前記 原料ガス又は前記反応性ガスをパージするパージガスを供給するパージガス供給配 管とを備え、前記原料ガスの供給又は反応性ガスの供給とパージとを交互に行うこと により、前記成膜室内で半導体基板上に薄膜を成膜するものである。
[0017] 前記原料ガス供給配管の一部に、一定容積を有する中間配管として原料ガス中間 配管 22を、前記反応性ガス供給配管の一部に、一定容積を有する中間配管として 反応性ガス中間配管 12を設けてある。
[0018] ここでは、原料ガスに TMA (トリメチルアルミニウム）： A1 (CH ) を用い、反応性ガス
3 3
原料には H Oを用い、 Si基板 82上に薄膜として Al O膜を堆積し成膜を行う例を示
2 2 3
す。またパージガスおよびキャリアガスとして Arガスを用いて!/、る。
[0019] 図 1に装置の概略を示す。
[0020] 本成膜装置はキャリアガスおよびパージガスとして Arガスを送出する 3つのマスフ口 一コントローラ（MFCと略す） ml, m2, m3と、反応性ガス原料 62である H Oを貯え
2 た反応性ガスタンク 6と、原料ガス原料 72である TMAを貯えた原料ガスタンク 7と、薄 膜を成膜する成膜室 8と、各ガスを吸引するため、および成膜室内を減圧に保った めのポンプ 9とを備えている。
[0021] 以下に各部を詳細に示す。
[0022] MFCml, m2, m3はキャリアガス又はパージガスの流量を制御しており、 MFCml は約 180mlZmin、 MFCm2は約 60mlZmin、 MFCm3は約 200mlZminで送出 するように設定している。
[0023] 反応性ガスタンク 6は、反応性ガス用恒温水槽 61を用いることで H Oを約 25°Cに保
2
温しており、キャリアガスを受け付けて、反応性ガス (H O)を出力するように構成して
2
ある。
[0024] 原料ガスタンク 7は、原料ガス用恒温水槽 71を用いることで TMAを約 20°Cに保温し ており、キャリアガスを受け付けて、原料ガス (TMA)を出力するように構成してある。
[0025] 成膜室 8は約 10— 0. lTorrの減圧状態に保たれており、抵抗加熱を行うヒータ 81を 備えている。ヒータ 81は、ヒータ 81上に設置された Si基板 82の表面温度が 250— 3 00°Cとなるように設定してある。
[0026] ポンプ 9は各ガスの吸引を行うものであり、且つ、成膜室内を減圧に保っためのもの である。
[0027] 各部間の配管について以下に説明する
[0028] MFCmlは反応性ガス用キャリアガス供給配管 aを介して反応性ガスタンク 6へ接続 されており、反応性ガスタンク 6は更に反応性ガス供給配管 1を介して成膜室 8へ接 続されている。
[0029] MFCm2は原料ガス用キャリアガス供給配管 bを介して原料ガスタンク 7へ接続され ており、原料ガスタンク 7は更に原料ガス供給配管 2を介して成膜室 8へ接続されて いる。
[0030] 反応性ガス供給配管 1と原料ガス供給配管 2とは互いに独立に設けた配管であり、各 ガスの流路は独立しており、これらの配管内で、各配管 1, 2内を流通するガスが互い に混ざることはない。
[0031] そして成膜室 8は排気配管 5によりポンプ 9と接続されている。
[0032] MFCm3にはパージガス供給配管 3の入口が取り付けてあり、ポンプ 9にはバイパ ス配管 4 (バイパスライン)の出口が取り付けられてあり、パージガス供給配管 3の出口 とバイパスライン 4の入口とは開閉動作が可能な開閉バルブ 3bを介して接続されて いる。
[0033] 次に、各配管間の接続について説明しつつ、各配管を詳細に説明する。
[0034] 反応性ガス供給配管 1の流路上には 2つの、 3方へ分岐した分岐バルブである 3方バ ルブ lbl, lb2が設けてあり、反応性ガス供給配管 1には一対の開閉可能な前記 3方 バルブ lbl, lb2で仕切ることによりそれら前記 3方バルブ lbl, lb2間に反応性ガス 中間配管 12を形成して 、る。反応性ガス中間配管 12の容積は約 15mlである。
[0035] 反応性ガス供給配管 1は、反応性ガス中間配管 12へ反応性ガスを入力する反応性 ガス中間配管入力部 11と、反応性ガスを封入可能な反応性ガス中間配管 12と、反 応性ガスを成膜室 8へ出力する反応性ガス中間配管出力部 13とからなる。
[0036] 3方バルブはその 3つのポートの内の任意の 1つのポートを閉止することでガスの送 出方向を定めることが可能なものであり、ここでは電磁力で駆動する 3方電磁バルブ を用いているが、エア駆動タイプのものでもよい。
[0037] 反応性ガス中間配管 12の入口にある反応性ガス中間配管入口バルブ lb 1は反応 性ガス中間配管入力部 11と、反応性ガス中間配管 12と、配管間接続を行う反応性 ガス用パージガス供給枝配管 3plとに接続されており、反応性ガス用パージガス供 給枝配管 3p 1はパージガス供給配管 3へ接続されて ヽる。
[0038] また、反応性ガス中間配管 12の出口にある反応性ガス中間配管出ロノ レブ lb2は 反応性ガス中間配管 12と、反応性ガス中間配管出力部 13と、配管間接続を行う反 応性ガス用バイパス枝配管 4plとに接続されており、反応性ガス用バイパス枝配管 4 p 1はノ ィパス配管 4へ接続されて 、る。
[0039] 原料ガス供給配管 2の流路上には 2つの、 3方へ分岐した分岐バルブである 3方バル ブ 2bl, 2b2が設けてあり、原料ガス供給配管 2には一対の開閉可能な前記 3方バル ブ 2bl, 2b2で仕切ることによりそれら前記 3方バルブ 2bl, 2b2間に原料ガス中間 配管 22を形成している。原料ガス中間配管 22の容積は約 5mlである。
[0040] 原料ガス供給配管 2は、原料ガス中間配管 22へ原料ガスを入力する反応性ガス中 間配管入力部 21と、原料ガスを封入可能な原料ガス中間配管 22と、原料ガスを成 膜室へ出力する原料ガス中間配管出力部 23とからなる。
[0041] 原料ガス中間配管 22の入口にある原料ガス中間配管入口バルブ 2b 1は原料ガス中 間配管入力部 21と、原料ガス中間配管 22と、配管間接続を行う原料ガス用パージ ガス供給枝配管 3p2とに接続されており、原料ガス用パージガス供給枝配管 3p2は パージガス供給配管 3へ接続されて 、る。
[0042] また、原料ガス中間配管 22の出口にある原料ガス中間配管出ロノ レブ 2b2は原料 ガス中間配管 22と、原料ガス中間配管出力部 23と、配管間接続を行う原料ガス用バ ィパス枝配管 4p2とに接続されており、原料ガス用バイパス枝配管 4p2はバイパス配 管 4へ接続されている。
[0043] 以下に本成膜装置の成膜動作の概略を示す。
[0044] 原料ガス (TMA)及び反応性ガス (H O)はパブリング法などの方法によって気化さ
2
れてキャリアガスによってそれぞれ原料ガス供給配管 2及び反応性ガス供給配管 1を 経由し成膜室 8に供給される。
[0045] ガスの供給手段に関して、バルブの動作方法を含めて説明する。
[0046] 図 2にバルブの拡大図を示す。成膜前準備段階では、バルブ lbl, lb2, 2bl, 2b 2 , 3bの各々は以下に示す向きに各ガスを送出している。
[0047] 開閉バルブ 3bは開いており、パージガスをバイパス配管 4へ送出している。反応性ガ ス中間配管入口バルブ lblは反応性ガス用パージガス供給枝配管 3p 1側ポートを 閉じ、反応性ガスを反応性ガス中間配管 12へ送出している。反応性ガス中間配管出 口バルブ lb2は反応性ガス中間配管出力部 13側ポートを閉じ、反応性ガスを反応 性ガスバイパス枝配管 4plを経てバイパス配管 4へ送出している。原料ガス中間配管 入口バルブ 2blは原料ガス用パージガス供給枝配管 3p2側ポートを閉じ、原料ガス を原料ガス中間配管 22へ送出している。原料ガス中間配管出口バルブ 2b2は原料 ガス中間配管出力部 23側ポートを閉じ、原料ガスを原料ガス用ノ ィパス枝配管 4p2 を経てバイパス配管 4へ送出している。図 2にノ レブ lbl, lb2, 2bl, 2b2, 3bのガ ス送出の向きを矢印の方向で示す。
[0048] まず、成膜開始にぉ 、て、原料ガス (TMA)の供給を行う。
[0049] 原料ガス中間配管出口バルブ 2b 2の原料ガス用バイパス枝配管 4p 2側ポートを閉じ 、原料ガスを原料ガス中間配管出力部 23へ送出させ、図 3の状態とし、成膜室 8へ 原料ガス (TMA)を供給する。図 3の状態は、約 0. 5秒程度であり、この時間はバル ブの動作時間に支配されており、より短くても良い。
[0050] そして、原料ガスの基板上への堆積と、原料ガスのパージとを行う。
[0051] 開閉バルブ 3bを閉じ、原料ガス中間配管入口バルブ 2blの原料ガス中間配管入力 部 21側ポートを閉じ、パージガスを原料ガス中間配管 22へ送出させ、図 4の状態の とし、原料ガス中間配管 22内の容積（5ml)にある、原料ガス (TMA)を成膜室 8に押 し出し、原料ガスを基板上に堆積させ、原料ガス中間配管 22内、原料ガス中間配管 出力部 23内および成膜室 8内のパージを行う。図 4の状態は約 5秒程度である。
[0052] この、原料ガス (TMA)供給開始力 成膜室 8内のパージ完了までの期間に反応性 ガス中間配管 12へ反応性ガスが封入されて 、る。
[0053] 次に、反応性ガス (H O)の供給を行う。 [0054] 開閉バルブ 3bを開き、パージガスをバイノス配管 4へ送出し、原料ガス中間配管入 口バルブ 2blの原料ガス用パージガス供給枝配管 3p2側ポートを閉じ、原料ガスを 原料ガス中間配管 22へ送出し、原料ガス中間配管出口バルブ 2b2の原料ガス中間 配管出力部 23側ポートを閉じ、原料ガスを原料ガス用バイパス枝配管 4p2へ送出し 、反応性ガス中間配管出口バルブ lb2の反応性ガス用ノ ィパス枝配管 4pl側ポート を閉じ、反応性ガス中間配管出力部 13へ反応性ガスを送出することで図 5の状態と し、成膜前準備段階時と同様に原料ガスをバイパス配管 4へ送出し、成膜室 8へ反応 性ガス (H O)を供給する。図 5の状態は、約 0. 5秒程度であり、この時間はバルブの
2
動作時間に支配されており、より短くても良い。
[0055] そして、反応性ガスによる薄膜の成膜と、反応性ガスのパージとを行う。
[0056] 開閉バルブ 3bを閉じ、反応性ガス中間配管入口バルブ lb 1の反応性ガス中間配管 入力部 11側ポートを閉じ、パージガスを反応性ガス中間配管 12へ送出することで図 6の状態とし、反応性ガス中間配管 12内の容積（15ml)にある、反応性ガス (H O)
2 を成膜室 8に押し出し、基板上に薄膜を成膜し、さらに反応性ガス中間配管 12内、 反応性ガス中間配管出力部 13内および成膜室 8内のパージを行う。図 6の状態は約 5秒程度である。
[0057] この、反応性ガス (H O)供給開始力 成膜室 8内のパージ完了までの期間に原料ガ
2
ス中間配管 22への原料ガスの封入を行う。
[0058] これで原料ガス (TMA)と反応性ガス (H O)の供給が 1サイクル行われたわけである
2
力 引き続き、図 3の状態に戻って繰り返し、原料ガスと反応性ガスを交互に供給して 、 目的の膜厚まで成膜を行う。
[0059] 成膜室 8に供給されるガスの経時変化のイメージを図 7に示す。原料ガス及び反応性 ガスの供給時間を極めて短い時間（バルブの開閉速度に律速）にすることが可能とな り、これによつて成膜速度を非常に速くすることができるようになる。
[0060] なお、本実施形態を示す図 1では、各中間配管入口バルブ lbl, 2bl及び各中間配 管出口バルブ lb2, 2b2のバルブのタイプが 3方バルブである場合を示した力 図 8 に示す 2ポートを有するタイプのバルブを用いても良い。但し、分岐バルブである 3方 バルブを用いた方力 バルブの接続部分にデットスペースなぐガスの置換がスムー スに行われる。ガスの置換が確実且つスムースに行われることで、パーティクルの発 生原因になりにく 、。また電磁バルブである 3方電磁バルブであれば高速駆動が可 能であるため、より好ましい。
[0061] また、原料ガス中間配管出口バルブ 2b2から成膜室 8までの間の原料ガス中間配管 出力部 23の長さを 100mmとして、内径が 3. lmm、 6. 3mm、 9. 4mmである 3つの 場合につ ヽて本実施形態の動作の比較を行った。
[0062] このとき、原料ガス中間配管出力部 23の内容積は各々 754mm3、 3116mm3, 693 6mm3である。パージガス流量は 200mlZminである力 原料ガス中間配管出力部 23内部を置換するには、各々 0. 2秒、 0. 93秒、 2. 1秒間必要と算出できる。この時 間は本実施形態で定めた 5秒間のパージ時間に対して短いものである。もし反応性 ガスが成膜室 8に供給されたとき原料ガス中間配管出力部 23の内部はガス置換が 不十分であれば、反応性ガス (H O)にさらされるので、原料ガス中間配管出力部 23
2
内部でパーティクル (酸ィ匕アルミの粉体)が発生し、基板表面が汚染されてしまう。
[0063] 図 16に上記の原料ガス供給配管 2内径としたときのウェハに付着したパーティクル数 を示した。内径が 9. 4mmである場合には、内径がより小さい 3. 1mm又は 6. 3mm である場合と比較して各径のパーティクルが非常に多く発生して 、ることがわ力る。こ の結果から、本実施形態で定めた約 5秒間のパージ時間に対して 2. 1秒で置換でき る原料ガス中間配管出力部 23を用いた場合にも、ガスの温度、粘性などによって、 置換が不十分な場合が発生することがわかる。
[0064] この問題を避けるため、一般的にはパージガスを流す時間を長くして対応する力 そ れでは成膜時間が長くなりスループットの向上が期待できない。
[0065] そこで、原料ガス中間配管出力部 23内部がパージガスで素早く確実にパージできる ようにするため原料ガス中間配管出力部 23の内容積の調整をおこない、パージガス を流す時間を約 5秒としたまま、 2秒以下の時間でパージガスにより原料ガス中間配 管 22及び原料ガス中間配管出力部 23を置換可能とすることで解決した。
[0066] また、成膜室 8の気圧が 0. lTorr、 lTorr、 10Torr、 20Torrである 4つの場合につ V、て本実施形態の動作の比較を行った。
[0067] 成膜室 8の圧力は先に示したとおり、通常 0. 1— lOTorrで制御される。この圧力の 時、成膜室 8内はパージガスによって置換される。原料ガス (TMA)の濃度の減衰に 関して調べた結果を図 10に示す。この結果より成膜室 8内のガスパージ時間は 2秒 以下で原料ガス濃度は 1Z1000以下になった。
[0068] ガス濃度が 1Z1000にならない条件、つまり成膜室 8内の圧力が 20Torrの場合、 2 秒間でガスの切り替えを行うと、パーティクルが発生し、その量は約 800個以上となつ た。この原因はガスの置換が不十分な状態で反応性ガス (H O)が成膜室 8内に供
2
給されるので、成膜室 8の気相中で反応してパーティクル (酸ィ匕アルミの粉末）が発生 することである。
[0069] この場合、一般的にはパージガスを流す時間を長くして対応するが、それでは成膜 時間が長くなりスループットの向上が期待できない。
[0070] そこで、成膜室 8内をパージガスで素早ぐ確実にパージできるようにすることため、 パージガスを流す時間を約 5秒としたまま、成膜室 8内を 2秒以下でパージガスによつ て置換でき、更に、原料ガスのガス濃度が 1Z1000以下になるよう〖こ
することで解決できることがわ力つた。
[0071] 成膜室 8のパージに関する具体的な問題の解決には、パージガスの供給を行う必要 のある成膜室 8内の体積や、成膜室 8からの排気を速やかに行うために成膜室 8を減 圧するポンプ 9の能力などが影響するため、ハードを適切に選ぶことが必要となるが 、これらのハードを適切に選択し、パージガスによって成膜室 8の置換に要する時間 力^秒以下とし、原料ガスのガス濃度が 1Z1000以下とすると共に、原料ガス中間配 管出力部 23のパージ時間を 2秒以下とすることで、従来に比べ、成膜工程における スループットを大幅に改善すると同時に良質な薄膜を低コストで生産することができる
[0072] なお、本実施形態では、成膜室 8の体積を約 2L (2. 2L)、ポンプ 9の吸気能力を約 2
80m3Zhrと設定して!/、る。
[0073] 以上のことは原料ガス供給配管 2に関して、記述をしたが、反応性ガス供給配管 1に おいても同じことが言える。
[0074] また、図 1のように、反応性ガス (H O)および原料ガス (TMA)の各供給配管 1、 2は
2
成膜室 8に独立につながつている。図 11のように、例えば原料ガス中間配管出力部 23と反応性ガス中間配管出力部 13とが、接続部を含む成膜室 8側の一部分を共有 し、各供給配管 1, 2を途中力も共通とした場合には、図 17に示すように、各供給配 管 1, 2を独立とする場合に比べ、多くのパーティクルが発生してしまうことがわ力つた 。その原因は共通になっている配管内部に原料ガス分子が吸着した後、次に反応性 ガスが配管内を流れることによって、原料ガス分子と反応性ガスが反応して、金属酸 化物など (この場は酸化アルミ粉末、あるいはその中間生成物）が発生して、パーティ クルになったためである。また、図 17に示すように、各供給配管 1, 2を独立とする場 合に比べ、膜厚の均一性も悪くなることがわ力つた。その原因は金属酸化物などの中 間生成物が膜中に吸着、堆積し酸ィ匕膜などになるためである。
[0075] このように、パーティクルが含まれたり膜厚の均一性の悪い金属酸ィ匕膜などは膜密度 が不十分で欠陥も多ぐ膜質が悪化してしまう。
[0076] よって、反応性ガス及び原料ガスの供給配管 1, 2は独立に成膜室 8につながってい る構造がより優れて 、ることがわ力つた。
[0077] 原料ガスと反応性ガスは途中で共通した配管を用いることは良くないことはわ力つた 1S 異なる種類の原料ガス配管どうしも共通配管を用いな 、方がょ 、ことがわ力つて いる。
[0078] 複合酸ィ匕膜として HfAlOx膜を成膜する時の例として、原料ガスとして TMAと TDM AH (テトラキスジメチルァミノハフニウム: Hf[N (CH ) ] )とを用い、反応性ガスとし
3 2 4
て H Oを用いた場合の装置の概略図を図 12 (各原料ガス供給配管を独立とした場
2
合)と図 13 (各原料ガス供給配管を共通にした場合）に示す。
[0079] TMAと TDMAHの原料は互!、に反応するので、原料ガス配管を共通にした場合は
、パーティクルの発生などが懸念される。原料ガスの化合物の組み合わせを考慮しな くても自由に選択することが出来る、各供給配管が独立して、成膜室につながつてい る構造の成膜装置の方が良いことがわ力つた。
[0080] 先に示した実施形態のもと、 1度に供給する反応性ガス (H O)の供給量を変化させ
2
て Al O (酸ィ匕アルミ)薄膜の成膜を行った。このときの結果を示す。図 14に反応性
2 3
ガス (H O)の供給量と Al O膜の析出速度の関係を示す。反応性ガス (H O)の供
2 2 3 2 給量の上昇に伴い、析出速度は増加する。約 0. 15 /z molZcm2以上の供給量では 成膜速度は一定になり、飽和した。これより H O供給量は 0. 15 /z molZcm2以上供
2
給することが必要であることがわ力つた。この反応性ガスの供給量が不足した場合、 反応が完全に終了しないことが推測でき、膜中に原料起因の不純物、この場合は τ
MAの加水分解反応が不十分で膜中に CH基 (メチル基)の主にカーボンが残って
3
しまい、膜質を劣化させてしまうことが懸念される。
[0081] 反応性ガスの供給量を変化させた場合を示したが、原料ガスの場合も示す。原料ガ スに TDMAHを用い、反応性ガスに H Oを用いて HfO膜 (酸ィ匕ハフニウム）を成膜
2 2
する場合で、一度に供給する TDMAHのガスの供給量を変化させて HfO薄膜の成
2 膜を行った。図 15にその結果を示す。 TDMAHのガスの供給量の上昇にともない、 析出速度は増加する。約 0. 2 molZcm2以上の供給量では成膜速度は一定にな り、飽和した。これより TDMAH供給量は 0. 2 molZcm2以上供給することが必要 であることがわ力つた。原料ガスの供給量が不足した場合、原料ガスの供給むらによ つて膜厚分布が悪くなることが懸念される。
[0082] 以上のように原料ガス及び反応性ガスの供給量を制御する必要がある。供給量を制 御する手段として例えば、各中間配管 12, 22にガスを充填する際に個別のポンプ 9 1、 92を用いて中間配管 12, 22内部の圧力を調整して供給を行うガスの濃度を制御 する方法がある。
[0083] その濃度調整手段を備えた成膜装置の具体的な構成を以下に示す。
[0084] 濃度調整手段としては、図 9に示すように、新たに原料ガス用調圧ポンプ 92と反応性 ガス用調圧ポンプ 91とを設けたものであり、その各部へ接続する配管として、反応性 ガス用調圧ポンプ 91へ接続する反応性ガス用バイパス配管 41と、原料ガス用調圧 ポンプ 92へ接続する原料ガス用バイパス配管 42とを設け、その各配管へ接続する 配管として、反応性ガス用バイパス配管 41へ接続する反応性ガス用調圧配管 41cと 、原料ガス用バイパス配管 42へ接続する原料ガス用調圧配管 42cとを設けて 、る。
[0085] そして、成膜装置へ前記濃度調整手段の接続を行うため、先の実施形態からはバイ ノ ス配管 4を取り除き、パージガス供給配管 3を、反応性ガス用パージガス供給配管 31及び原料ガス用パージガス供給配管 32に分けている。
[0086] また、その配管間接続の変更として、まず、反応性ガス用パージガス供給配管 31と、 反応性ガス用バイパス配管 41とを開閉バルブ 31bを介して接続しており、原料ガス 用パージガス供給配管 32と原料ガス用バイパス配管 42配管とを開閉バルブ 32bを 介して接続しており、次に、各枝配管 31pl, 41pl, 32p2, 42p2の接続の変更とし て、反応性ガス用パージガス供給枝配管 31plは、反応性ガス用パージガス供給配 管 31と反応性ガス中間配管入口バルブ lb 1とに接続し、反応性ガス用バイパス枝配 管 41plは、反応性ガス用バイパス配管 41と反応性ガス中間配管出口バルブ lb2と に接続してあり、原料ガス用パージガス供給枝配管 32p2は、原料ガス用パージガス 供給配管 32と原料ガス中間配管入口バルブ 2blとに接続し、原料ガス用バイパス枝 配管 42p2は、原料ガス用バイパス配管 42と原料ガス中間配管出口バルブ 2b2とに 接続してある。
[0087] 本濃度調整手段を備えた成膜装置を用いて濃度調整を行うには、反応性ガス用調 圧配管 41cへ反応性ガスを、原料ガス用調圧配管 42cへ原料ガスを送出し続けるこ とで、反応性ガス中間配管 12及び原料ガス中間配管 22内の反応性ガス及び原料ガ スの封入時に所望の一定の濃度とすることが可能となり、その供給時には成膜室へ 至る反応性ガス及び原料ガスの濃度を 0. molZcm2以上とすることが可能とな る。
[0088] 図 18は本発明のスループットと、従来例のスループットとの比較結果を示す表である 。表は 3種類の薄膜について成膜に要する時間を示しており、 Al Oを 40cycle、 Hf
2 3
Oを 40cycle、 HfAlOxを 40cycle行うのに要する時間を表している。（cycleについ
2
ては図 7参照）
[0089] 表より、従来の技術を用いた成膜装置に比べ、本発明を用いた成膜装置のスループ ットは大幅に改善されていることがわかる。
産業上の利用可能性
[0090] 本発明によって、パーティクルの発生しない良質な薄膜を、短時間で成膜することが 可能となり、特に半導体装置に適用して良質なゲート絶縁膜、ゲート電極膜および、 キャパシタ絶縁膜を短時間、低コストで生成できるという大きな効果を得られる。

Claims

請求の範囲
[1] 成膜室と、前記成膜室へ原料ガスを供給する原料ガス供給配管と、前記成膜室へ反 応性ガスを供給する反応性ガス供給配管と、前記原料ガス及び前記反応性ガスをパ ージするパージガスを供給するパージガス供給配管とを備え、前記原料ガスの供給 又は反応性ガスの供給とパージとを交互に行うことにより、前記成膜室内で基板上に 薄膜を成膜する成膜装置であって、前記原料ガス供給配管の一部又は全部に設定 され、前記原料ガスの非供給時に前記原料ガスを封入し得る、一定容積を有した中 間配管、及び Z又は、前記反応性ガス供給配管の一部又は全部に設定され、前記 反応性ガスの非供給時に前記反応性ガスを封入し得る、一定容積を有した中間配 管を備えて!、ることを特徴とする成膜装置。
[2] 前記中間配管の入口及び出口に開閉バルブを設け、前記中間配管を構成する管体 の断面積及び前記各バルブ間の距離により前記中間配管の容積を規定する請求項 1記載の成膜装置。
[3] 前記開閉バルブが三方バルブである請求項 2記載の成膜装置。
[4] 前記パージガス供給配管を、前記中間配管が設定されている前記原料ガス供給配 管及び Z又は反応性ガス供給配管に接続し、前記中間配管に封入された原料ガス 及び Z又は反応性ガスをパージガスにより押し出すことで前記成膜室へ供給するよう に構成した請求項 1記載の成膜装置。
[5] 前記原料ガス及び Z又は反応性ガスの前記成膜室への供給を 0. 1— 2秒で行う請 求項 1記載の成膜装置。
[6] 前記原料ガス供給配管及び前記反応性ガス供給配管にガスの濃度を調整するため の濃度調整手段を接続し、その各濃度調整手段が各々のガスの濃度を成膜する基 板面積に対し 0. 15 X 10— 6molZcm2以上で供給するように調整した請求項 1記載 の成膜装置。
[7] 前記原料ガス供給配管及び反応性ガス供給配管を前記成膜室に対して各々独立に 接続した請求項 1記載の成膜装置。
[8] 前記成膜室内を 2秒以下で、原料ガス及び Z又は反応性ガスの濃度が 1Z1000以 下となるようにパージするようにした請求項 1記載の成膜装置。 成膜室と、前記成膜室へ原料ガスを供給する原料ガス供給配管と、前記成膜室へ反 応性ガスを供給する反応性ガス供給配管と、前記原料ガス及び前記反応性ガスをパ ージするパージガスを供給するパージガス供給配管とを利用し、前記原料ガスの供 給又は反応性ガスの供給とパージとを交互に行うことにより、前記成膜室内で基板上 に薄膜を成膜する成膜方法であって、前記原料ガス供給配管の一部又は全部に、 一定容積を有する中間配管を設定し、前記原料ガスの非供給時に前記中間配管へ 前記原料ガスを封入し、及び Z又は、前記反応性ガス供給配管の一部又は全部に、 一定容積を有する中間配管を設定し、前記反応性ガスの非供給時に前記中間配管 へ前記反応性ガスを封入することを特徴とする成膜方法。
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