WO2005028103A1 - 劣化触媒の再生方法 - Google Patents

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Nobuo Matsumoto
Tetsuo Kodama
Atsushi Fukuju
Masayoshi Ichiki
Kazuhiro Yano
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    • B01D2255/20776—Tungsten

Definitions

  • the present invention relates to a denitration catalyst for catalytically reducing nitrogen oxides in exhaust gas using an ammonia reducing agent, and to a method for regenerating a degraded catalyst.
  • Degraded deNOx catalysts include those used in dirty exhaust gas such as coal-fired exhaust gas and those used in clean exhaust gas such as gas turbine exhaust gas.
  • Japanese Patent No. 29946769 Japanese Patent Application Laid-Open No. 11-057410, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-0-0.
  • Japanese Patent No. 376634 Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-0-73635, Japanese Patent Application Laid-Open No. 10-235209, Japanese Patent Application Laid-Open No. 10-0668755, Japanese Patent Application Laid-Open No.
  • the denitration catalyst is used for a long time to treat coal-fired exhaust gas and gas turbine exhaust gas, it will be included in exhaust gas and ash.
  • Deterioration components such as calcium, calcium, sodium, arsenic, and zeolite cause activity degradation, and vanadium and tungsten, which are active components, cause activity degradation due to thermal aggregation and the like.
  • the regeneration method proposed above that is, a method in which the deteriorated catalyst is washed with an aqueous alkaline solution to re-support and regenerate the active component, a method in which the deteriorated catalyst is washed with an aqueous acid solution to re-support the active component and regenerated,
  • the active ingredient is also eluted with the washing, so that the active ingredient must be re-supported. It was necessary to carry out the loading process separately. As a result, the treatment process and liquid management became complicated, and the amount of waste liquid increased, resulting in high costs.
  • An object of the present invention is to provide a method for regenerating a denitration catalyst which has been degraded by a simple and simple method for the above problem.
  • the present inventors have paid attention to the following in order to solve the above problem. (1) In the regeneration method using only acid or alkaline washing, the catalyst component is eluted and the performance is not completely restored, so the active component must be reloaded.
  • the deteriorated catalyst can be washed with an aqueous acid solution containing vanadium and Z or tungsten, or by washing with an aqueous alkaline solution containing vanadium and / or tungsten.
  • the regeneration method of washing with an aqueous acid solution containing vanadium and z or tungsten is more effective when the deterioration factor is mainly applied to a catalyst based on alkaline.
  • the regeneration method of washing the deteriorated catalyst with an aqueous alkali solution containing vanadium and / or tungsten is more effective when the deterioration factor is mainly applied to a catalyst made of arsenic.
  • the first one according to the present invention is a catalyst used in a method for reducing and removing NOX in waste gas using ammonia as a reducing agent, wherein the catalyst whose activity has been reduced by long-term use is vanadium and Z or By washing with an acid aqueous solution containing tungsten and having a pH of 4 or less, preferably pH 2 or less, mainly the deteriorating components such as alkali metals, alkaline earth metals, arsenic, and iron are removed.
  • This is a method for regenerating a deteriorated catalyst, which comprises eluting vanadium and tungsten that have been degraded in activity and, at the same time, carrying vanadium, Z or tandasten as active components.
  • Alkali metals include potassium and sodium
  • alkaline earth metals include calcium.
  • nitric acid hydrochloric acid and / or sulfuric acid as the acid.
  • a second one according to the present invention is a catalyst used in a method for reducing and removing NOX in waste gas using ammonia as a reducing agent, wherein the catalyst whose activity has been reduced by long-term use is vanadium and / or By washing with an aqueous solution of tungsten containing pH 8 or more, preferably PH 10 or more, containing tungsten, the deterioration components are mainly alkali metals, arsenic, zeolite, and vanadium with reduced activity. Further, the present invention provides a method for regenerating a deteriorated catalyst, which comprises eluting tungsten and, at the same time, supporting vanadium and / or tungsten, which are active components.
  • Alkali metal Is for example, calcium or sodium.
  • FIG. 1 is a graph showing the performance of each regenerated catalyst of Example 1 and Comparative Example 1 before and after regeneration.
  • FIG. 2 is a graph showing the performance of each of the regenerated catalysts of Example 2 and Comparative Example 2 before and after regeneration.
  • Example 1 In order to specifically explain the present invention, some examples of the present invention and some comparative examples for comparison with the examples will be given.
  • Example 1 In order to specifically explain the present invention, some examples of the present invention and some comparative examples for comparison with the examples will be given.
  • the denitration catalyst was exposed to air containing about 25 ppm of arsenic oxide vapor as As at 350 ° C for 4 hours to degrade its performance, and a simulated arsenic-degraded catalyst was prepared.
  • Aqueous NH 3 to the main Tabanaji Nsan'a Nmoni ⁇ beam (NH 4 V 0 3) to 0. 0 3 m 0 i / 1 , W 0 3 so that a concentration of 0. 5 m 0 1 Z 1, respectively
  • the added aqueous solution pH 10.2 was prepared, and the arsenic degradation catalyst was immersed therein for 5 hours. After immersion, baking was performed at 400 ° C. for 1 hour, and performance recovery was measured. The result is shown in FIG. With this one processing operation, the performance was almost restored to the initial performance.
  • Example 2 the row immersion with NH 3 aqueous solution main Tabanajin acid Anmoniumu also does not contain W 0 3 also ( ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ . 2)
  • the same operation as in Example 2 was performed except for the irrigation.
  • the procedure was the same except that immersion was performed using only the results.
  • the result is shown in figure 2.
  • the active components are eluted during the processing, so the performance cannot be restored to the initial performance.
  • the present invention provides a method for regenerating a denitration catalyst which catalytically reduces nitrogen oxides in exhaust gas using an ammonia reducing agent and has been deteriorated.
  • the deteriorated denitration catalyst can be regenerated by a simple and simple method of one immersion treatment.

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Abstract

本発明は、簡便かつ単純な方法で劣化した脱硝触媒を再生する方法を提供することを目的とする。還元剤としてアンモニアを用いて廃ガス中のＮＯｘを還元除去する方法に使用される触媒であって、長期使用により活性低下した触媒を、バナジウムおよび／またはタングステンを含むｐＨ４以下、好ましくはｐＨ２以下の酸水溶液で洗浄する。この洗浄により、主として、劣化成分であるアルカリ金属、アルカリ土類金属、砒素、イオウ、活性劣化したバナジウム、タングステンを溶出すると同時に、活性成分であるバナジウムおよび／またはタングステンを担持する。アルカリ金属は、カリウム、ナトリウムなどであり、アルカリ土類金属はカルシウムなどである。

Description

明 細 書 劣化触媒の再生方法
技術分野
本発明は、 排ガス中の窒素酸化物をア ンモニア還元剤を用 いて接触還元する脱硝触媒であって劣化したものの再生方法 に関する。 劣化した脱硝触媒は、 石炭焚き排ガスなどのダー ティ ー排ガス中で使用されたもの、 ガスタービン排ガスなど のク リ 一ン排ガス中で使用されたものを含む。
背景技術
従来、 劣化した脱硝触媒の再生法は、 多く提案されている ( 特許第 2 9 9 4 7 6 9号公報、 特開平 1 1— 0 5 74 1 0号公報、 特開 2 0 0 0— 0 3 7 6 3 4号公報、 特開 2 0 0 0 - 0 3 7 6 35号公報、 特開平 1 0— 2 35209号公報、 特開平 1 0— 0 6 6 8 7 5号公報、 特開平 0 7 - 2 2 2 9 2 4号公報、 特開平 0 6— 0 9 9 1 6 4号公報、 特開平 1 0— 3 3 7 4 8 3号公報、 特開平 1 0— 1 5 6 1 9 3号公報、 特 開平 1 0— 1 5 6 1 9 2号公報、 特開 2 0 0 0 - 1 0 7 6 1 2号公報、 特開 2 0 0 0— 1 0 2 7 3 7号公報参照） 。 これ らの方法の中で、 劣化触媒をアル力 リ水溶液で洗浄して活性 成分を再担持して再生する方法、 劣化触媒を酸水溶液で洗浄 して活性成分を再担持して再生する方法、 劣化触媒をアル力 リ水溶液で洗浄し次いで酸水溶液で洗浄し、 その後、 活性成 分を再担持して再生する方法等がある。 発明の開示
脱硝触媒が石炭焚き排ガスやガスタービン排ガスなどの処 理に長期間使用されると、 排ガス中やアッ シュ中に含まれる 劣化成分カルシウム、 カ リ ウム、 ナ ト リ ウム、 砒素、 ィォゥ などにより活性劣化を引き起こ し、 また、 活性成分であるバ ナジゥム、 タ ングステンが熱的凝集などにより活性劣化を引 き起こす。 上記提案の再生方法、 すなわち、 劣化触媒をアル カ リ水溶液で洗浄して活性成分を再担持して再生する方法、 酸水溶液で洗浄して活性成分を再担持して再生する方法、 ァ ルカ リ水溶液次いで酸水溶液で洗浄したのち活性成分を再担 持して再生する方法では、 いずれも、 洗浄に伴って活性成分 も溶出するため活性成分の再担持が必要となり、 洗浄処理と 活性成分の再担持処理の工程を分けて行う必要があった。 そ のため、 処理工程や液管理が複雑になり、 廃液量が増大して コス ト高等をまねく 問題があつた。
本発明は、 上記問題に対して簡便かつ単純な方法で劣化し た脱硝触媒を再生する方法を提供することを目的とする。 本発明者らは上記問題を解決するために以下のことに着目 した。 （1) 酸またはアルカ リ洗浄のみの再生方法では触媒成 分が溶出し、 性能が完全に回復しないため活性成分の再担持 が必要となる。
(2) バナジウムおよび/またはタ ンダステン含む水溶液は、 広い P H領域において安定である。
この事実に着目して、 劣化触媒をバナジウムおよび Zまた はタ ンダステンを含む酸水溶液で洗浄するこ とにより、 また は、 バナジウムおよび/またはタ ングステンを含むアル力 リ 水溶液で洗浄することにより、 触媒中に蓄積した劣化成分や 活性劣化を受けたバナジゥムゃタ ングステンを溶出すると同 時に、 活性成分であるバナジウムおよび /またはタ ンダステ ンを再担持できる、 簡便かつ単純な再生方法を完成するに至 つた。 バナジウムおよび zまたはタ ングステンを含む酸水溶 液で洗浄する再生方法は、 主と して劣化因子がアル力 リ によ る触媒に適用すると、 より効果的である。 また、 バナジウム および/またはタ ングステンを含むアルカ リ水溶液で劣化触 媒を洗浄する再生方法は、 主と して劣化因子が砒素による触 媒に適用すると、 より効果的である。
本発明による第 1 のものは、 還元剤と してアンモニアを用 いて廃ガス中の N O Xを還元除去する方法に使用される触媒 であって、 長期使用により活性低下した触媒を、 バナジウム および Zまたはタ ングステンを含む P H 4以下、 好ま し く は p H 2以下の酸水溶液で洗浄することにより、 主と して、 劣 化成分であるアルカ リ金属、 アルカ リ土類金属、 砒素、 ィォ ゥ、 活性劣化したバナジウム、 タ ングステンを溶出すると同 時に、 活性成分であるバナジウムおよび Zまたはタンダステ ンを担持することを特徴とする劣化触媒の再生方法である。 アルカ リ金属は、 カ リ ウム、 ナ ト リ ウムなどであり、 アル力 リ土類金属はカルシウムなどである。
第 1発明において、 酸と しては硝酸、 塩酸および または 硫酸を用いるのが好ま しい。
本発明による第 2のものは、 還元剤と してアンモニアを用 いて廃ガス中の N O Xを還元除去する方法に使用される触媒 であって、 長期使用により活性低下した触媒を、 バナジウム および/またはタ ングステンを含む p H 8以上、 好ま し く は P H 1 0以上のアル力 リ水溶液で洗浄することにより、 主と して、 劣化成分であるアルカ リ金属、 砒素、 ィォゥ、 活性劣 化したバナジウム、 タ ングステンを溶出すると同時に活性成 分であるバナジウムおよび/またはタ ングステンを担持する ことを特徴とする劣化触媒の再生方法である。 アルカ リ金属 は、 カ リ ウム、 ナ ト リ ウムなどである。
第 2発明において、 アルカ リ水溶液と してはア ンモニア水 を用いるのが好ま しい。 本発明によれば、 1回の浸漬処理という簡便かつ単純な方 法で劣化脱硝触媒を再生させるこ とができる。 図面の簡単な説明
図 1は、 実施例 1 と比較例 1の各再生触媒の再生前後の性 能を示すグラフである。
図 2は、 実施例 2 と比較例 2の各再生触媒の再生前後の性 能を示すグラ フである。 発明を実施するための最良の形態
つぎに、 本発明を具体的に説明するために、 本発明の実施 例およびこれとの比較を示すための比較例をいくつか挙げる。 実施例 1
(1)脱硝性能
触媒の性能は、 脱硝反応が N 0 Xの一次反応と仮定し、 N O xZNH3比= l . 0における反応速度定数 " K" (K = - (AV) l n (l — x) 、 A Vは触媒の幾何表面積あたり の排ガス量、 X ： 脱硝率） と、 劣化処置を講じていない初期 の反応速度定数 "Ko" との比 "ΚΖΚο" と して定義する。 従って、 初期状態では ΚΖΚ。= 1である。
(2)実劣化脱硝触媒の再生
長期間石炭焚きガス脱硝に使用して性能が低下した触媒に ついて活性の測定を行った。 次に、 硝酸水溶液にメ タバナジ ン酸ア ンモニゥム （NH4V 03) を 0. 0 3 m o l Z l の濃 度となるように加えた水溶液 （p H l . 2 ) を調製し、 そこ に上記性能低下触媒を 5時間浸漬した。 浸漬後は 2 5 0 °Cで 1時間焼成を行い、 性能の回復性を測定した。 その結果を図 1に示す。 この 1回の処理操作で性能はほぼ初期性能まで回 復した。
実施例 2
砒素劣化触媒の再生
脱硝触媒を、 A s と して約 2 5 p p mの砒素酸化物蒸気を 含む空気に 3 5 0 °Cで 4時間曝して性能を劣化させ、 模擬砒 素劣化触媒を調製した。 NH3水にメ タバナジ ン酸ア ンモニ ゥム （N H 4 V 03) を 0. 0 3 m 0 i / 1、 W 03を 0. 5 m 0 1 Z 1 の濃度となるように、 それぞれ加えた水溶液 （ p H10.2) を調製し、 そこに上記砒素劣化触媒を 5時間浸潰し た。 浸漬後は 4 0 0 °Cで 1時間焼成を行い、 性能の回復性を 測定した。 この結果を図 2に示す。 この 1回の処理操作で性 能はほぼ初期性能まで回復した。
比較例 1
実劣化脱硝触媒の再生 ：
実施例 1の（2)実劣化脱硝触媒の再生工程において、 メ 夕 バナジン酸ア ンモニゥムを含まない硝酸水溶液 （p H 1. 2) を用いて浸漬を行った以外は上記工程と同様の操作を行った。 その結果を図 1に示す。 硝酸水溶液 （p H l . 2 ) のみの処 理操作では、 処理時に活性成分が溶出してしま うため、 活性 は初期性能まで回復しなかった。
比較例 2
実劣化脱硝触媒の再生
実施例 2において、 メ タバナジン酸アンモニゥムも W 03 も含まない N H 3水溶液 （ρ Η Ι Ο . 2 ) を用いて浸漬を行 つた以外は実施例 2 と同様の操作を行った。 その結果のみで 浸漬する以外は同様の方法で行った。 結果を図 2に示す。 N H3水溶液 （p H l . 2 ) のみの処理操作では、 処理時に活 性成分が溶出してしま うため、 性能は初期性能まで回復しな 力、つた 産業上の利用可能性
本発明は、 排ガス中の窒素酸化物をアンモニア還元剤を用 いて接触還元する脱硝触媒であつて劣化したものの再生方法 を提供する。 本発明方法によれば、 1回の浸漬処理という簡 便かつ単純な方法で劣化脱硝触媒を再生させることができる。

Claims

請求の範囲
1 . 還元剤と してア ンモニアを用いて廃ガス中の N 0 Xを還元除去する方法に使用される触媒であって、 長期使用 により活性低下した触媒を、 バナジウムおよび/またはタ ン ダステンを含む p H 4以下の酸水溶液で洗浄することにより、 主と して、 劣化成分であるアルカ リ金属、 アルカリ土類金属、 砒素、 ィォゥ、 活性劣化したバナジウム、 タ ングステンを溶 出する と同時に、 活性成分であるバナジウムおよび/または タ ングステンを担持するこ とを特徴とする劣化触媒の再生方 法
2 . 酸と して硝酸、 塩酸および Zまたは硫酸を用いる こ とを特徴とする請求項 1記載の劣化触媒の再生方法。
3 . 還元剤と してア ンモニアを用いて廃ガス中の N 0 Xを還元除去する方法に使用される触媒であって、 長期使用 により活性低下した触媒を、 バナジウムおよび/またはタ ン ダステンを含む p H 8以上のアル力 リ水溶液で洗浄すること により、 主と して、 劣化成分であるアルカ リ金属、 砒素、 ィ ォゥ、 活性劣化したバナジウム、 タ ングステンを溶出すると 同時に活性成分であるバナジウムおよび/またはタ ンダステ ンを担持することを特徴とする劣化触媒の再生方法。
4 . アルカ リ水溶液と してア ンモニア水を用いること を特徴とする請求項 3記載の劣化触媒の再生方法。
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