KR20060076297A - 열화 촉매의 재생 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 간편하고 또한 단순한 방법으로 열화된 탈초 촉매를 재생하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 환원제로서 암모니아를 이용하여 폐가스 중의 NOx를 환원 제거하는 방법에 사용되는 촉매로서, 장기간 사용함으로써 활성 저하된 촉매를 바나듐 및/또는 텅스텐을 함유하는 pH 4 이하, 바람직하게는 pH 2 이하의 산 수용액으로 세정한다. 이 세정에 의해 주로 열화 성분인 알칼리 금속, 알칼리 토류 금속, 비소, 유황, 활성 열화된 바나듐, 텅스텐을 용출하는 동시에 활성 성분인 바나듐 및/또는 텅스텐을 담지한다. 알칼리 금속은 칼륨, 나트륨 등이며, 알칼리 토류 금속은 칼슘 등이다.

Description

열화 촉매의 재생 방법{METHOD OF REGENERATING DETERIORATED CATALYST}
본 발명은 배기 가스 중의 질소화물을 암모니아 환원제를 이용하여 접촉 환원하는 탈초 촉매(denitration catalyst)로서 열화된 것의 재생 방법에 관한 것이다. 열화된 탈초 촉매는 석탄 연소 배기 가스 등의 오염 배기 가스 중에서 사용된 것, 가스 터빈 배기 가스 등의 청정 배기 가스 중에서 사용된 것을 포함한다.
종래, 열화된 탈초 촉매의 재생법은 많이 제안되어 있다(일본 특허 제2994769호 공보, 일본 특허 공개 평성 제11-057410호 공보, 일본 특허 공개 제2000-037634호 공보, 일본 특허 공개 제2000-037635호 공보, 일본 특허 공개 평성 제10-235209호 공보, 일본 특허 공개 평성 제10-066875호 공보, 일본 특허 공개 평성 제7-222924호 공보, 일본 특허 공개 평성 제6-099164호 공보, 일본 특허 공개 평성 제10-337483호 공보, 일본 특허 공개 평성 제10-156193호 공보, 일본 특허 공개 평성 제10-156192호 공보, 일본 특허 공개 제2000-107612호 공보, 일본 특허 공개 제2000-102737호 공보 참조). 이들 방법 중에서, 열화 촉매를 알칼리 수용액으로 세정하여 활성 성분을 재담지하여 재생하는 방법, 열화 촉매를 산 수용액으로 세정하여 활성 성분을 재담지하여 재생하는 방법, 열화 촉매를 알칼리 수용액으로 세정하고 이어서 산 수용액으로 세정하며, 그 후, 활성 성분을 재담지하여 재생하 는 방법 등이 있다.
탈초 촉매가 석탄 연소 배기 가스나 가스 터빈 배기 가스 등의 처리에 장기간 사용되면, 배기 가스 중이나 재(ash) 속에 함유되는 열화 성분 칼슘, 칼륨, 나트륨, 비소, 유황 등에 의해 활성 열화를 일으키고, 또한, 활성 성분인 바나듐, 텅스텐이 열적 응집 등에 의해 활성 열화를 일으킨다. 상기 제안된 재생 방법, 즉, 열화 촉매를 알칼리 수용액으로 세정하여 활성 성분을 재담지하여 재생하는 방법, 산 수용액으로 세정하여 활성 성분을 재담지하여 재생하는 방법, 알칼리 수용액 이어서 산 수용액으로 세정한 후 활성 성분을 재담지하여 재생하는 방법에서는, 모두 세정에 따라 활성 성분도 용출되기 때문에, 활성 성분의 재담지가 필요하게 되어, Z정 처리와 활성 성분의 재담지 처리의 공정을 나누어 행할 필요가 있었다. 그 때문에, 처리 공정이나 액 관리가 복잡해지고, 폐액량이 증대하여 비용 상승 등을 초래하는 문제가 있었다.
본 발명은 상기 문제에 대하여 간편하고 또한 단순한 방법으로 열화된 탈초 촉매를 재생하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 문제를 해결하기 위해서 이하의 것을 착안하였다. (1) 산 또는 알칼리 세정만의 재생 방법에서는 촉매 성분이 용출되고, 성능이 완전히 회복되지 않기 때문에, 활성 성분의 재담지가 필요하게 된다.
(2) 바나듐 및/또는 텅스텐을 함유하는 수용액은 넓은 pH 영역에서 안정하다.
이 사실에 착안하여 열화 촉매를 바나듐 및/또는 텅스텐을 함유하는 산 수용액으로 세정함으로써, 또는 바나듐 및/또는 텅스텐을 함유하는 알칼리 수용액으로 세정함으로써, 촉매 중에 축적된 열화 성분이나 활성 열화된 바나듐이나 텅스텐을 용출하는 동시에, 활성 성분인 바나듐 및/또는 텅스텐을 재담지할 수 있는 간편하고 또한 단순한 재생 방법을 완성하기에 이르렀다. 바나듐 및/또는 텅스텐을 함유하는 산 수용액으로 세정하는 재생 방법은, 주로 열화 인자가 알칼리에 의한 촉매에 적용하면 보다 효과적이다. 또한, 바나듐 및/또는 텅스텐을 함유하는 알칼리 수용액으로 열화 촉매를 세정하는 재생 방법은, 주로 열화 인자가 비소에 의한 촉매에 적용하면 보다 효과적이다.
본 발명에 따른 제1의 것은, 환원제로서 암모니아를 이용하여 폐가스 중의 NOx를 환원 제거하는 방법에 사용되는 촉매로서, 장기간 사용함으로써 활성 저하된 촉매를 바나듐 및/또는 텅스텐을 함유하는 pH 4 이하, 바람직하게는 pH 2 이하의 산 수용액으로 세정함으로써, 주로 열화 성분인 알칼리 금속, 알칼리 토류 금속, 비소, 유황, 활성 열화된 바나듐, 텅스텐을 용출하는 동시에, 활성 성분인 바나듐 및/또는 텅스텐을 담지하는 것을 특징으로 하는 열화 촉매의 재생 방법이다. 알칼리 금속은 칼륨, 나트륨 등이며, 알칼리 토류 금속은 칼슘 등이다.
제1 발명에 있어서, 산으로서는 질산, 염산 및/또는 황산을 이용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 제2의 것은, 환원제로서 암모니아를 이용하여 폐가스 중의 NOx를 환원 제거하는 방법에 사용되는 촉매로서, 장기간 사용함으로써 활성 저하된 촉매를 바나듐 및/또는 텅스텐을 함유하는 pH 8 이상, 바람직하게는 pH 10 이상의 알칼리 수용액으로 세정함으로써, 주로 열화 성분인 알칼리 금속, 비소, 유황, 활성 열화된 바나듐, 텅스텐을 용출하는 동시에, 활성 성분인 바나듐 및/또는 텅스텐을 담지하는 것을 특징으로 하는 열화 촉매의 재생 방법이다. 알칼리 금속은 칼륨, 나트륨 등이다.
제2 발명에 있어서, 알칼리 수용액으로서는 암모니아수를 이용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따르면, 1회의 침지 처리라는 간편하고 또한 단순한 방법으로 열화 탈초 촉매를 재생시킬 수 있다.
도 1은 실시예 1과 비교예 1의 각 재생 촉매의 재생 전후의 성능을 나타낸 그래프.
도 2는 실시예 2와 비교예 2의 각 재생 촉매의 재생 전후의 성능을 나타낸 그래프.
다음으로, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해서, 본 발명의 실시예 및 이것과의 비교를 나타내기 위한 비교예를 몇 가지 든다.
실시예 1
(1) 탈초 성능
촉매의 성능은 탈초 반응이 NOx의 1차 반응이라고 가정하고, NOx/NH3 비=1.0에 있어서의 반응 속도 정수 "K"[K=-(AV)ln(1-x), AV는 촉매의 기하 표면적당 배기 가스량, x: 탈초율]와, 열화 처치를 강구하지 않은 초기의 반응 속도 정수 "K0"와의 비 "K/K0"로서 정의한다. 따라서, 초기 상태에서는 K/K0=1이다.
(2) 실열화 탈초 촉매의 재생
장기간 석탄 연소 가스 탈초에 사용하여 성능이 저하된 촉매에 대해서 활성 측정을 행하였다. 다음으로, 질산 수용액에 메타바나딘산암모늄(NH4VO3)을 0.03 mol/ℓ 농도가 되도록 첨가한 수용액(pH 1.2)을 조제하고, 거기에 상기 성능 저하 촉매를 5 시간 침지하였다. 침지 후에는 250℃에서 1 시간 소성을 행하여, 성능의 회복성을 측정하였다. 그 결과를 도 1에 나타낸다. 이 1회의 처리 조작으로 성능은 거의 초기 성능까지 회복되었다.
실시예 2
비소 열화 촉매의 재생
탈초 촉매를 As로 하여 약 25 ppm의 비소 산화물 증기를 함유하는 공기에 350℃에서 4 시간 노출시켜 성능을 열화시켜, 모의 비소 열화 촉매를 조제하였다. NH3수에 메타바나딘산암모늄(NH4VO3)을 0.03 mol/ℓ, WO3을 0.5 mol/ℓ의 농도가 되도록 각각 첨가한 수용액(pH 10.2)을 조제하고, 거기에 상기 비소 열화 촉매를 5 시간 침지하였다. 침지 후에는 400℃에서 1 시간 소성을 행하여, 성능의 회복성을 측정하였다. 이 결과를 도 2에 나타낸다. 이 1회의 처리 조작으로 성능은 거의 초기 성능까지 회복되었다.
비교예 1
실열화 탈초 촉매의 재생:
실시예 1의 (2) 실열화 탈초 촉매의 재생 공정에 있어서, 메타바나딘산암모늄을 함유하지 않은 질산 수용액(pH 1.2)을 이용하여 침지를 행한 것 이외에는, 상기 공정과 동일한 조작을 행하였다. 그 결과를 도 1에 나타낸다. 질산 수용액(pH 1.2)만의 처리 조작에서는, 처리시에 활성 성분이 용출되어 버리기 때문에, 활성은 초기 성능까지 회복되지 않았다.
비교예 2
실열화 탈초 촉매의 재생
실시예 2에 있어서, 메타바나딘산암모늄도 WO3도 함유하지 않은 NH3 수용액(pH 10.2)을 이용하여 침지를 행한 것 이외에는, 실시예 2와 동일한 조작을 행하였다. 그 결과만으로 침지하는 것 이외에는, 동일한 방법으로 행하였다. 결과를 도 2에 나타낸다. NH3 수용액(pH 10.2)만의 처리 조작에서는, 처리시에 활성 성분이 용출되어 버리기 때문에, 성능은 초기 성능까지 회복되지 않았다.
본 발명은 배기 가스 중의 질소 산화물을 암모니아 환원제를 이용하여 접촉 환원하는 탈초 촉매로서 열화된 것의 재생 방법을 제공한다. 본 발명 방법에 따르 면, 1회의 침지 처리라는 간편하고 또한 단순한 방법으로 열화 탈초 촉매를 재생시킬 수 있다.

Claims (4)

  1. 환원제로서 암모니아를 이용하여 폐가스 중의 NOx를 환원 제거하는 방법에 사용되는 촉매로서, 장기간 사용함으로써 활성 저하된 촉매를, 바나듐 및/또는 텅스텐을 함유하는 pH 4 이하의 산 수용액으로 세정함으로써, 주로 열화 성분인 알칼리 금속, 알칼리 토류 금속, 비소, 유황, 활성 열화된 바나듐, 텅스텐을 용출하는 동시에, 활성 성분인 바나듐 및/또는 텅스텐을 담지하는 것을 특징으로 하는 열화 촉매의 재생 방법.
  2. 제1항에 있어서, 산으로서 질산, 염산 및/또는 황산을 이용하는 것을 특징으로 하는 열화 촉매의 재생 방법.
  3. 환원제로서 암모니아를 이용하여 폐가스 중의 NOx를 환원 제거하는 방법에 사용되는 촉매로서, 장기간 사용함으로써 활성 저하된 촉매를, 바나듐 및/또는 텅스텐을 함유하는 pH 8 이상의 알칼리 수용액으로 세정함으로써, 주로 열화 성분인 알칼리 금속, 비소, 유황, 활성 열화된 바나듐, 텅스텐을 용출하는 동시에, 활성 성분인 바나듐 및/또는 텅스텐을 담지하는 것을 특징으로 하는 열화 촉매의 재생 방법.
  4. 제3항에 있어서, 알칼리 수용액으로서 암모니아수를 이용하는 것을 특징으로 하는 열화 촉매의 재생 방법.
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