WO2005019921A1 - 分極反転部の製造方法および光デバイス - Google Patents

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Shoichiro Yamaguchi
Makoto Iwai
Yuichi Iwata
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Ngk Insulators, Ltd.
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    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02F—OPTICAL DEVICES OR ARRANGEMENTS FOR THE CONTROL OF LIGHT BY MODIFICATION OF THE OPTICAL PROPERTIES OF THE MEDIA OF THE ELEMENTS INVOLVED THEREIN; NON-LINEAR OPTICS; FREQUENCY-CHANGING OF LIGHT; OPTICAL LOGIC ELEMENTS; OPTICAL ANALOGUE/DIGITAL CONVERTERS
    • G02F1/00—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics
    • G02F1/35—Non-linear optics
    • G02F1/355—Non-linear optics characterised by the materials used
    • G02F1/3558—Poled materials, e.g. with periodic poling; Fabrication of domain inverted structures, e.g. for quasi-phase-matching [QPM]
    • G—PHYSICS
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    • G02F1/00—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics
    • G02F1/35—Non-linear optics
    • G02F1/37—Non-linear optics for second-harmonic generation
    • G02F1/377—Non-linear optics for second-harmonic generation in an optical waveguide structure
    • G02F1/3775—Non-linear optics for second-harmonic generation in an optical waveguide structure with a periodic structure, e.g. domain inversion, for quasi-phase-matching [QPM]

Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing a domain-inverted portion and an optical device.
  • an optical frequency modulator that uses surface acoustic waves By periodically forming a domain-inverted structure that forcibly reverses the polarization of a ferroelectric, an optical frequency modulator that uses surface acoustic waves, an optical wavelength conversion element that uses non-linear polarization inversion, etc. Can be realized.
  • a highly efficient wavelength conversion element can be manufactured, and if this is used to convert light such as a solid-state laser,
  • a compact and lightweight short-wavelength light source that can be applied to fields such as printing, optical information processing, and optical measurement and control can be configured.
  • a so-called voltage application method is known as a technique for forming a periodic domain-inverted structure in a ferroelectric nonlinear optical material.
  • a comb-shaped electrode is formed on one main surface of a ferroelectric single crystal substrate, a uniform electrode is formed on the other main surface, and a pulse voltage is applied between the two.
  • a pulse voltage is applied between the two.
  • comb-shaped electrodes are periodically arranged on the upper surface of the substrate, uniform electrodes are formed on the lower surface, and a voltage is supplied so as to exceed the coercive electric field.
  • a domain-inverted structure can be obtained.
  • a periodically poled structure was obtained in a part of the comb-shaped electrode. It may not be formed in other regions, and it is difficult to form a good periodic domain-inverted portion over the entire comb electrode.
  • An object of the present invention is to form a good periodic domain-inverted portion over the entire comb-shaped electrode when manufacturing a domain-inverted portion on a single-domain ferroelectric single crystal substrate by a so-called voltage application method. It is to be.
  • a comb-shaped electrode is provided on one main surface of a single-domain ferroelectric single-crystal substrate, and a uniform electrode is provided on the other main surface of the substrate.
  • Producing a domain-inverted portion by applying a voltage between the substrate main body, the first conductive film provided on one main surface of the substrate main body, and the other main body of the substrate main body.
  • An undersubstrate having a second conductive film provided on the surface is laminated with a ferroelectric single crystal substrate.
  • the uniform electrode and the first conductive film are electrically connected, and the comb-shaped electrode is It is characterized in that a domain-inverted portion is formed in the ferroelectric single crystal substrate by applying a voltage between the second conductive film and the second conductive film.
  • the present invention relates to an optical device comprising a domain-inverted portion manufactured by this method.
  • the inventors of the present invention have found the reason why it is difficult to form a good periodic domain-inverted portion over the entire comb-shaped electrode in, for example, a lithium niobate single crystal doped with Mg M, and obtained the following knowledge. That is, MgO is doped It is considered that lithium niobate has a low coercive electric field and easily forms a domain-inverted structure even at low voltage. As a result, when a domain-inverted region is formed in a part of the comb-shaped electrode on the substrate, the domain-inverted portion has a low resistance, and current easily flows.
  • Lithium niobate to which Zn 0 is added has a low coercive electric field similarly to lithium niobate to which Mg is added, and therefore, similar results are expected.
  • a separate base substrate 13 as shown in FIG. That is, for example, a comb-shaped electrode 3 is formed on one main surface 1a of a substrate 2 made of MgO-doped lithium niobate single crystal, and a uniform electrode 4 is formed on the other main surface 2b of the substrate 2. ing. Under this substrate 2, a separate base substrate 13 is laminated. A first conductive film 6 is formed on one main surface 5 a of the main body 5 of the base substrate 13, and a second conductive film 7 is formed on the other main surface 5 b of the main body 5. In this example, the first conductive film 6 and the uniform electrode were brought into contact with each other to electrically connect them, but a separate conductive material (preferably, By interposing the conductive film, both can be electrically connected.
  • the insulating oil 8 is stored in the container 9, and the laminate 1 is immersed in the insulating oil 8.
  • the electric wire 11 is connected to the comb electrode 3, and the electric wire 10 is connected to the second conductive film 7.
  • Wires 10 and 11 are connected to a high voltage source 12. In this state, when a predetermined voltage and a pulse-like voltage having a pulse width are applied, a periodic domain-inverted portion is formed between the comb electrode 3 and the uniform electrode 4.
  • the base substrate 13 is also laminated, and the conductive films 6 and 7 on the base substrate 13 are It has been found that by applying a voltage through the electrode, periodic polarization inversion portions are generated in the comb-shaped electrode 3 as a whole throughout the present invention, and the present invention has been achieved.
  • FIG. 1 is a front view showing a laminate 1 of the substrates 2 and 5.
  • FIG. 2 is a schematic diagram showing an apparatus for forming a domain-inverted portion in the laminate 1 by a voltage application method.
  • FIG. 3 is a top view of the apparatus of FIG.
  • FIG. 4 is an optical microscope photograph of the surface (+ z plane) 2 a of the substrate 2.
  • FIG. 5 is an optical microscope photograph showing a cross section (y-plane) of a portion of the substrate 2 where the domain-inverted portions are formed.
  • the type of the ferroelectric single crystal constituting the ferroelectric single crystal substrate 2 is not limited. However, lithium niobate (L LiNbO 3), lithium tantalate (L i Ta0 3), lithium niobate - Dantaru lithium solid solution, K 3 L i 2 N b 50! Each single crystal of 5 is particularly preferred.
  • a group consisting of magnesium (Mg), zinc (Zn), scandium (S c), and indium (In) is used.
  • Mg magnesium
  • Zn zinc
  • S c scandium
  • In indium
  • One or more selected metal elements can be contained, and magnesium is particularly preferred. From the viewpoint that the polarization reversal characteristics (conditions) are clear, it is particularly preferable to add magnesium to each of lithium niobate single crystal, lithium niobate monolithium lithium tantalate solid solution single crystal, and lithium lithium tantalate single crystal.
  • a rare earth element can be contained as a doping component in the strong dielectric single crystal. This rare earth element acts as an additional element for laser oscillation.
  • the rare earth element Nd, Er, Tm, Ho, Dy, and Pr are particularly preferable.
  • the conductivity of the ferroelectric single crystal is increased as described above, and it is difficult to form a periodically poled portion. It becomes.
  • the present invention is particularly suitable for such a case.
  • the material of the comb electrode and the uniform electrode used in the voltage application method is not limited, but Al, Au, Ag, Cr, Cu, Ni, Ni-Cr, Pd, and Ta are preferable.
  • the material of the first conductive film and the second conductive film is not limited, but Al, Au, Ag, Cr, Cu, Ni, Ni-Cr, Pd, and Ta are preferable.
  • the material of the substrate body 5 of the base substrate must have high insulation properties, a uniform volume resistivity within the material, and a predetermined structural strength.
  • this material include sapphire, quartz, and glass.
  • an offcut X plate, an offcut Y plate or the like of lithium niobate or lithium tantalate doped with MgO or Z ⁇ is also preferable.
  • the off-cut angle is not particularly limited, but is preferably closer to the X-cut plate and the Y-cut plate than to the state close to the Z-cut plate, and more preferably 1 ° or more and 20 ° or less.
  • the substrate 2 it is particularly preferable to use a so-called Z-cut substrate, an offcut X plate, or an offcut Y plate.
  • the offcut angle is not particularly limited. Particularly preferably, the offcut angle is greater than 1 ° or less than 20 °.
  • the insulating oil include commonly used insulating oils such as silicon oil and fluorine-based inert liquid.
  • the magnitude of the applied voltage is preferably 3 kV to 8 kV, and the pulse frequency is preferably 1 Hz to LOOOH z.
  • the periodically poled portion formed according to the present invention can be applied to any optical device having such a poled portion.
  • Such an optical device includes, for example, a harmonic generation element such as a second harmonic generation element.
  • the wavelength of the harmonic is preferably 330 to 160 nm.
  • a laminate 1 as shown in FIG. 1 was prepared, and a periodically poled structure was formed by a voltage application method using an apparatus as shown in FIGS.
  • a 0.5 mm thick z-cut substrate 2 made of Mg-doped lithium niobate single crystal and a 0.5 mm-thick 0.5 mm thick substrate 5 are prepared. Then, a comb-shaped electrode 3 was patterned on the + z surface 2a of the z-axis substrate 2, and a uniform electrode 4 was formed on the -Z surface 2b. For the 5 ° off y-cut substrate 5, uniform electrodes 6 and 7 were formed on the upper and lower surfaces 5a and 5b. The period of the domain-inverted portion was 1.8 ⁇ . The material of each electrode was Ta. The electrode thicknesses were all 1000 angstroms.
  • the surface of the z Chikaradzu preparative comb electrode 3 of the substrate 2, the Si0 2 was 2000 Ongusu Toro Ichimu deposition.
  • a z-cut substrate 2 was laminated on the upper side, and an off-cut substrate 5 was laminated on the lower side five times to obtain a laminate 1.
  • the laminate 1 was immersed in the insulating oil 8 as shown in FIG. 2, and a pulse voltage of 6 kV and a pulse width of 10 Hz was repeatedly applied 700 times at a pulse interval of about 1 second.
  • Fig. 4 shows an observation photograph of the + z plane of the wafer surface
  • Fig. 5 shows a cross-sectional photograph (y plane) of the portion where the domain inversion is formed. It can be confirmed that a periodic domain-inverted structure corresponding to a period of 1.8 ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ was uniformly obtained, indicating that this fabrication method is useful.

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Abstract

　単分域化している強誘電体単結晶基板２の一方の主面２ａ上に櫛形電極３を設け、他方の主面２ｂ側に一様電極４を設け、櫛形電極３と一様電極４との間に電圧を印加することによって分極反転部を製造する。基板本体５、基板本体の一方の主面５ａ上に設けられている第一の導電膜６、および他方の主面５ｂ上に設けられている第二の導電膜７を有する下地基板を、基板２と積層する。この際、一様電極４と第一の導電膜６とを電気的に導通させ、櫛形電極３と第二の導電膜７との間に電圧を印加することによって、基板２に分極反転部を形成する。

Description

明細書
分極反転部の製造方法および光デバイス
発明の属する技術分野
本発明は、 分極反転部の製造方法および光デバイスに関するものであ 背景技術
強誘電体の分極を強制的に反転させる分極反転構造を周期的に形成す ることで、 表面弾性波を利用した光周波数変調器や、 非線型分極の分極 反転を利用した光波長変換素子などを実現することができる。 特に、 非 線型光学材料の非線型分極を周期的に反転することが可能となれば、 高 効率な波長変換素子を作製することができ、 これを用いて固体レーザな どの光を変換すれば、 印刷、 光情報処理、 光応用計測制御などの分野に 応用できる小型軽量の短波長光源を構成することができる。
強誘電体非線型光学材料に周期状の分極反転構造を形成する手法とし ては、 いわゆる電圧印加法が知られている。 この方法では、 強誘電体単 結晶の基板の一方の主面に櫛形電極を形成し、 他方の主面に一様電極を 形成し、 両者の間にパルス電圧を印加する。 こうした方法は、 特開平 8 - 2 2 0 5 7 8号公報に記載されている。 発明の開示
ニオブ酸リチウム単結晶に M g Oや Z η θを添加することで、 第二 高調波の光出力変動を低減することが知られている。 高出力の第二高調 波を得るためには、 高出力の励起光を入力する必要がある。 しかし、 こ のような場合、 ノンド一プのニオブ酸リチウムに比べて、 M g O Z n 〇が添加されたニオブ酸リチウムの方が、 第二高調波の出力変動が少な いことが知られている。 ニオブ酸リチウム単結晶などの非線型光学材料から第二高調波を発生 させるためには、 単結晶に周期状の分極反転を形成する必要がある。 ノ ンド一プのニオブ酸リチウムに関しては基板の上面に櫛型の電極を周期 状に配列し、 下面側に一様な電極を形成し、 抗電界以上となるように電 圧を供給すれば、 分極反転構造を得ることができる。 しかしながら M g 0が添加されたニオブ酸リチウムの場合には、 上記と同じような方法で 電圧を印加しても、 櫛型電極の一部で周期状分極反転構造が得られたも のの、 他の領域では形成されないことがあり、 櫛形電極の全体にわたつ て良好な周期状分極反転部を形成することが難しかった。
本発明の課題は、 単分域化している強誘電体単結晶基板にいわゆる電 圧印加法によって分極反転部を製造するのに際して、 櫛形電極の全体に わたつて良好な周期状分極反転部を形成することである。
本発明は、 単分域化している強誘電体単結晶基板の一方の主面上に櫛 形電極を設け、 基板の他方の主面側に一様電極を設け、 櫛形電極と一様 電極との間に電圧を印加することによって分極反転部を製造する方法で あって、 基板本体、 基板本体の一方の主面上に設けられている第一の導 電膜、 および基板本体の他方の主面上に設けられている第二の導電膜を 有する下地基板を、 強誘電体単結晶基板と積層し、 この際一様電極と第 一の導電膜とを電気的に導通させ、 櫛形電極と第二の導電膜との間に電 圧を印加することによって、 強誘電性単結晶基板に分極反転部を形成す ることを特徴とする。
また、 本発明は、 この方法によって製造された分極反転部を備えてい ることを特徴とする、 光デバイスに係るものである。
本発明者は、 例えば M g〇がドープされたニオブ酸リチウム単結晶に おいて、 櫛形電極の全体にわたって良好な周期状分極反転部が形成され にくい理由を見当し、 次の知見を得た。 すなわち、 M g Oがドープされ たニオブ酸リチウムは抗電界が低く、 低電圧でも分極反転構造が形成さ れ易いものと考えられる。 この結果、 基板上の櫛形電極の一部分で分極 反転領域が形成されると、 その分極反転部分が低抵抗となり、 電流が流 れやすくなる。 このため、 櫛形電極がパターニングされている他の領域 で、 分極反転に寄与できる電流がほとんど流れなくなり、 分極反転部が 形成されなくなるものと推測された。 Z n 0が添加されたニオブ酸リチ ゥムも、 M g〇が添加されたニオブ酸リチウムと同様に、 抗電界が低く なるので、 同様な結果が予想される。
そこで、 櫛型電極をパ夕一ニングした全域にわたって分極反転構造を 一様に形成させるために、 例えば図 1に示すような別体の下地基板 1 3 を積層することを検討した。 すなわち、 例えば M g Oドープニオブ酸リ チウム単結晶からなる基板 2の一方の主面 1 aには櫛形電極 3を形成し、 基板 2の他方の主面 2 bには一様電極 4が形成されている。 この基板 2 の下に、 別体の下地基板 1 3を積層する。 下地基板 1 3の本体 5の一方 の主面 5 a上には第一の導電膜 6を形成し、 本体 5の他方の主面 5 b上 には第二の導電膜 7を形成する。 本例では、 第一の導電膜 6と一様電極 とを接触させることで両者を電気的に接続したが、 第一の導電膜 6と 一様電極 4との間に別に導電物 （好ましくは導電膜） を介在させること によって、 両者を電気的に接続することができる。
そして、 例えば図 2、 図 3に示すように、 容器 9内に絶縁オイル 8を 収容し、 絶縁オイル 8内に積層体 1を浸漬する。 この際、 櫛形電極 3に は電線 1 1を接続し、 第二の導電膜 7には電線 1 0を接続する。 電線 1 0および 1 1は高電圧源 1 2に接続されている。この状態で、所定電圧、 パルス幅のパルス状電圧を印加すると、 櫛形電極 3と一様電極 4との間 に周期状分極反転部が形成される。
ここで、 下地基板 1 3をも積層し、 下地基板 1 3上の導電膜 6、 7を 介して電圧を印加することによって、 櫛形電極 3の全体にわたって周期 状分極反転部がー様に生成することを見いだし、 本発明に到達した。 図面の簡単な説明
図 1は、 基板 2と 5との積層体 1を示す正面図である。
図 2は、 積層体 1に電圧印加法によって分極反転部を形成するための 装置を示す模式図である。
図 3は、 図 2の装置の上面図である。
図 4は、 基板 2の表面 （+z面） 2 aの光学顕微鏡写真である。
図 5は、 基板 2のうち分極反転部が形成されている部分の断面 （y面） を示す光学顕微鏡写真である。 発明を実施するための最良の形態
強誘電体単結晶基板 2を構成する強誘電体単結晶の種類は限定されな い。 しかし、 ニオブ酸リチウム （L iNbO 3)、 タンタル酸リチウム （L i Ta03)、 ニオブ酸リチウム—ダンタル酸リチウム固溶体、 K3L i 2N b 50！ 5の各単結晶が特に好ましい。
強誘電体単結晶中には、 三次元光導波路の耐光損傷性を更に向上させ るために、 マグネシウム （Mg)、 亜鉛 （Zn)、 スカンジウム ( S c ) 及びインジウム （I n) からなる群より選ばれる 1種以上の金属元素を 含有させることができ、マグネシウムが特に好ましい。分極反転特性（条 件） が明確であるとの観点からは、 ニオブ酸リチウム単結晶、 ニオブ酸 リチウム一タンタル酸リチウム固溶体単結晶、 タンタル酸リチゥム単結 晶にそれぞれマグネシウムを添加したものが特に好ましい。 また、 強誘 電体単結晶中には、 ドープ成分として、 希土類元素を含有させることが できる。 この希土類元素は、 レーザ発振用の添加元素として作用する。 この希土類元素としては、 特に Nd、 E r , Tm、 Ho、 D y、 Prが 好ましい。
ただし、 これらの対光損傷性向上元素や希土類元素を添加した場合に は、 前述したように、 強誘電体単結晶の導電性が高くなり、 周期状分極 反転部が一様に形成されにく くなる。 本発明はこうした場合に特に好適 である。
電圧印加法において使用する櫛形電極、 一様電極の材質は限定されな いが、 Al、 Au、 Ag、 Cr、 Cu、 Ni、 Ni- Cr、 Pd、 Taが好ましい。
また第一の導電膜、 第二の導電膜の材質は、 限定されないが、 Al、 Au、 Ag、 Cr、 Cu、 Ni、 Ni-Cr, Pd、 Taが好ましい。
下地基板の基板本体 5の材質は絶縁性が高く、 材質内の体積抵抗率が 均一で、 所定の構造強度を有していることが必要である。 この材質とし ては、 サファイア、 水晶、 ガラスを例示できる。
基板本体 5の材質は、 特に好ましくは強誘電性単結晶であり、 ニオブ 酸リチウム （L iNb03)、 タンタル酸リチウム （L i T a03)、 ニォ ブ酸リチウム—タンタル酸リチウム固溶体、 K3 L i 2Nb 501 5の各 単結晶が特に好ましい。 また、 MgOや Z ηθがドープされたニオブ酸 リチウム、 タンタル酸リチウムのオフカツ ト X板、 オフカッ ト Y板など も好ましい。 オフカヅ ト角度は特に限定されないが、 Zカッ ト板に近い 状態よりは、 Xカヅ ト板、 Yカツ ト板に近い状態の方が好ましく、 1° 以上、 20° 以下が好適である。
' 基板 2としては、 いわゆる Z力ッ ト基板， オフカッ ト X板、 オフカヅ ト Y板を使用することが特に好適である。 オフカツ ト X板、 オフカヅ ト Y板を使用する場合には、 オフカッ ト角度は特に限定されない。 特に好 ましくは、 オフカヅ ト角度は 1 ° 以上であり、 あるいは、 20° 以下で あ 絶縁オイルとしては、 通常使用されている絶縁オイル、 例えばシリコ ンオイル、 フッ素系不活性液体を例示できる。 また、 印加電圧の大きさ は 3 k V〜 8 k Vが好ましく、 パルス周波数は 1 H z〜； L O O O H zが 好ましい。
本発明によって形成された周期状分極反転部は、 このような分極反転 部を有する任意の光学デバイスに対して適用できる。 このような光学デ バイスは、 例えば、 第二高調波発生素子等の高調波発生素子を含む。 第 二高調波発生素子として使用した場合には、 高調波の波長は 3 3 0 - 1 6 0 0 n mが好ましい。 実施例
(実施例 1 )
図 1に示すような積層体 1を作成し、 図 2、 図 3に示すような装置を 使用して電圧印加法により周期状分極反転構造を形成した。
具体的には、 M g〇をドープしたニオブ酸リチウム単結晶からなる、 厚さ 0 . 5 m mの zカヅ ト基板 2と、 5度オフ yカッ トの 0.5mm厚さの 基板 5とを用意し、 それぞれ z力ッ ト基板 2の +z面 2 aに櫛型電極 3を パ夕一ニングし、 -Z面 2 bには一様電極 4を成膜した。 5度オフ yカツ ト基板 5については上下面 5 a、 5 bともに一様電極 6、 7を形成した。 分極反転部の周期は 1.8μηι とした。 各電極の材質は Ta を使用した。 電 極厚さは全て 1000オングストロームとした。 また、 z力ヅ ト基板 2の櫛 型電極 3の表面に、 Si02を 2000オングス トロ一ム成膜した。 図 1 に示 すように、 上側に zカッ ト基板 2を、 下側に 5度オフカッ ト基板 5を積 層し、 積層体 1を得た。 積層体 1を、 図 2に示すように絶縁オイル 8内 に浸漬し、 6kV、 パルス幅 10Hzのパルス状電圧を、 パルス間隔約 1秒で 700回繰返し印加した。 分極反転が形成されているのかどうかを確認するため、 弗硝酸混合液 (弗酸：硝酸 = 1 : 2) でゥェヅ トェヅチングした。 図 4に、 ウェハ表面の +z面の観察写真、 図 5に、分極反転が形成されている部分の断面写真（y 面） を示す。 周期 1 . 8μΐηに対応した周期状分極反転構造が一様に得られ ていることが確認でき、 本作製方法が有用であることがわかる。

Claims

請求の範囲
1 . 単分域化している強誘電体単結晶基板の一方の主面上に櫛形電極 を設け、 前記強誘電体単結晶基板の他方の主面側に一様電極を設け、 前 記櫛形電極と前記一様電極との間に電圧を印加することによって分極反 転部を製造する方法であって、
本体、 この本体の一方の主面上に設けられている第一の導電膜、 およ び前記本体の他方の主面上に設けられている第二の導電膜を有する下地 基板を、 前記強誘電体単結晶基板と積層し、 この際前記一様電極と前記 第一の導電膜とを電気的に導通させ、 前記櫛形電極と前記第二の導電膜 との間に電圧を印加することによって、 前記強誘電性単結晶基板に前記 分極反転部を形成することを特徴とする、 分極反転部の製造方法。
2 . 前記強誘電体単結晶基板が、 ニオブ酸リチウム単結晶、 タンタル 酸リチウム単結晶、 およびニオブ酸リチウム—タンタル酸リチウム固溶 体単結晶からなる群より選ばれた単結晶からなることを特徴とする、 請 求項 1記載の方法。
3 . 前記単結晶に、 酸化マグネシウムと酸化亜鉛との少なくとも一方 が含有されていることを特徴とする、 請求項 1または 2記載の方法。
4 . 前記強誘電体単結晶基板が Zカツト基板であることを特徴とする、 請求項 1〜 3のいずれか一つの請求項に記載の方法。
5 . 請求項 1〜 4のいずれか一つの請求項に記載の方法によって製造 された分極反転部を備えていることを特徴とする、 光デバイス。
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