CN105256376B - 一种控制铁电单晶电致形变取向的方法 - Google Patents

一种控制铁电单晶电致形变取向的方法 Download PDF

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Abstract

本申请提供了一种控制铁电单晶电致形变取向的方法，将三方铁电单晶(001)面进行斜切，得到斜切后的单晶；将所述斜切后的单晶在外加电场下进行初始极化，然后在外加反向电场下进行极化，得到反向极化后的单晶。本申请采用斜切方式对三方相铁电单晶(001)面进行处理，使单晶表面不再是严格(001)取向；这样在上下翻转电场时，109°极化翻转的比例会增大。本发明通过对(001)取向三方铁电单晶施行简单的斜切工艺，使得表面法向与晶轴不重合，破坏自发极化方向围绕表面法线的对称性，提高109度极化翻转的出现几率，从而对电致形变取向实现了控制。本发明优选加温辅助极化，可实现单一109度畴转路径，利于磁性薄膜/压电单晶异质结等应变调控应用。

Description

一种控制铁电单晶电致形变取向的方法
技术领域
本发明涉及铁电材料技术领域，尤其涉及一种控制铁电单晶电致形变取向的方法。
背景技术
某些晶体在一定的温度范围内具有自发极化，而且其自发极化方向可以随外电场方向的反向而翻转，这种性质称为铁电性，具有铁电性的晶体称为铁电体(或铁电材料、铁电体材料)。铁电材料由于其非易失的铁电极化以及压电/逆压电效应，在能量转换和信息存储方面有着广泛的应用。近年来，薄膜应变调控的研究和复合磁电材料的兴起为铁电材料的应用带来了重要的潜在场景。在这两种应用中，其基本原理都是：将某种薄膜材料通过某种方式与铁电材料复合起来，给铁电材料外加电场，铁电体材料在外加电场下发生电致形变(逆压电效应)，该形变通过界面传递到薄膜材料中，从而改变薄膜材料的应变状态及物性。在复合磁电材料中，就是要通过压磁效应控制薄膜的磁矩大小及取向，从而实现电与磁的耦合，即电控磁的特性。由于这些应用的界面是水平的，铁电材料在水平方向的电致形变的大小和方向成为调控上层薄膜的关键。
对铁电材料而言，铁电单晶通常具有很大的电致形变量，例如PMN-PT单晶，即Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3固溶单晶，已成为应变调控和复合磁电研究的首选。清华大学赵永刚等人在CoFeB/PMN-PT(001)多铁性异质结中发现了迴线形状的磁化强度-电场关系，表明CoFeB的面内磁化强度可被垂直施加的电场非挥发性调控(PRL 108,137203(2012))。对于表面为严格(001)取向的铁电单晶，铁电畴的109度极化翻转会造成单晶表面内拉伸方向的90度翻转，即会产生有效的应变效应。然而，上述研究尚不能控制对磁电耦合有效的三方相PMN-PT的109度极化翻转，其109度极化翻转比例还比较低(最高仅约为26％)。李晓光等人通过施加横向电场，在衬底面内应变调控下实现了大范围的磁化强度180度翻转，并且加一个更小的外磁场就可导致完全的面内磁化强度180度翻转(Adv.Mater.10,1002(2014)，但是这种横向加电场的结构难以应用。最近，Ming Liu等人在三方相PMN-PT(110)衬底上的调控研究取得了突破，该衬底铁弹方向在外加电场下可以实现接近100％的～90度面内旋转，从而可以有效地调控面内磁化强度的翻转(Adv.Mater.,25,4886,(2013))。但是，这种调控方式的工作电压被限定在一个很窄的范围内，实际使用非常不便；更重要的是，其应变在面内90度旋转的方向也是事先不确定的。
由以上内容可见，人们在控制铁电单晶面内电致形变取向方面尚面临较大的挑战，对于实现相关新型器件的开发应用而言，解决该问题具有重要的意义和价值。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种控制铁电单晶电致形变取向的方法，本发明能使(001)取向铁电单晶中109度有效极化翻转占主要比例，且方法简便易行。
本发明提供一种控制铁电单晶电致形变取向的方法，包括以下步骤：
将三方相铁电单晶(001)面进行斜切，得到斜切后的单晶；
将所述斜切后的单晶在外加电场下进行初始极化，然后在外加反向电场下进行极化，得到反向极化后的单晶。
优选地，所述斜切的方向沿面内[100]方向和/或面内[010]方向。
优选地，所述斜切的角度大于0且小于等于45度。
优选地，所述外加电场的工作电压值在109度铁电畴翻转电压与单晶击穿电压之间。
优选地，所述斜切后还包括：将斜切后的单晶进行抛光，得到抛光后的单晶；
将所述抛光后的单晶在外加电场下进行初始极化。
优选地，将所述斜切后的单晶设置两个导电电极，施加电场进行初始极化，得到初始极化后的单晶；
然后对所述初始极化后的单晶施加反向电场进行极化，得到反向极化后的单晶。
优选地，所述三方相铁电单晶选自三方相铌镁钛酸铅或三方相铌锌钛酸铅。
优选地，所述初始极化还包括施加温度辅助。
优选地，所述施加温度辅助的温度值低于三方相铁电单晶的铁电居里温度。
与现有技术相比，本申请采用斜切方式对三方相铁电单晶(001)面进行处理，使单晶表面不再是严格(001)取向；这样在上下翻转电场时，109/180度极化翻转的比例会增大，71度翻转的比例会减小。本发明通过对(001)取向三方铁电单晶施行简单的斜切工艺，使得表面法向与晶轴不重合，破坏自发极化方向围绕表面法线的对称性，提高109度极化方向的出现几率，进而实现外加电场下极化翻转路径的控制，即对电致形变取向实现了控制。因此，本发明可以大幅度提高109度畴转的比例，对磁性薄膜/压电单晶异质结等应变调控应用提供了新的方案。
进一步地，本发明在加温辅助极化的帮助下，甚至可实现单一109度畴转路径，解决了铁电单晶应变方向面内90度旋转的取向不可控问题，这为微观尺度上开展磁性薄膜/铁电单晶异质结等应变调控应用提供了更多的调控手段。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为(001)取向三方铁电单晶中自发极化方向及翻转路径的示意图；
图2为本发明实施例1选用的(001)取向PMN-0.25PT三方铁电单晶中自发极化方向的示意图；
图3为本发明实施例1对单晶(001)PMN-0.25PT铁电体实施单方向斜切后的示意图；
图4为本发明实施例1对单方向斜切的PMN-0.25PT铁电体镀上两个电极后的示意图；
图5为本发明实施例1对单方向斜切PMN-0.25PT铁电体向上极化后铁电畴的分布状态图；
图6为本发明实施例1对单方向斜切PMN-0.25PT铁电体向下极化后铁电畴的分布状态图；
图7为本发明实施例2对单晶(001)PMN-0.25PT铁电体实施双方向斜切后的示意图；
图8为本发明实施例2对双方向斜切的PMN-0.25PT铁电体镀上两个电极后的示意图；
图9为本发明实施例2对双方向斜切PMN-0.25PT铁电体向上极化后铁电畴的分布状态图；
图10为本发明实施例2对双方向斜切PMN-0.25PT铁电体向下极化后铁电畴的分布状态图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种控制铁电单晶电致形变取向的方法，包括以下步骤：
将三方相铁电单晶(001)面进行斜切，得到斜切后的单晶；
将所述斜切后的单晶在外加电场下进行初始极化，然后在外加反向电场下进行极化，得到反向极化后的单晶。
本发明通过对(001)取向三方铁电单晶施行斜切，大幅提高了其铁电极化109度翻转的比例，工艺简单可行。
三方相铁电单晶的自发极化方向为沿晶胞对角线的八个方向之一，如图1所示，图1为(001)取向三方铁电单晶中自发极化方向及翻转路径的示意图。参见图1，对表面为严格(001)取向的单晶施加垂直表面向上的电场时，由于R1 +、R2 +、R3 +和R4 +四个方向相对[001]轴是对称分布的，铁电单晶中数目众多的晶畴的极化取向将沿这四个方向之一，理论上来说几率是一样的；当对(001)取向的单晶施加垂直表面向下的电场时，铁电畴的极化方向将沿R1 -、R2 -、R3 -和R4 -四个方向之一，几率也相等。在电场方向上下切换的过程中，极化方向主要为图1中的71度翻转，由于极化方向即为晶胞/晶畴拉伸方向，因而这种71度翻转不会造成表面内拉伸状态的变化，即不会产生有效的应变效应。
本发明将三方相铁电单晶(001)面进行斜切，得到斜切后的单晶。在本发明中，所述三方相铁电单晶可选自三方相铌镁钛酸铅(三方相PMN-xPT，x为钛的原子比)或三方相铌锌钛酸铅(三方相PZN-yPT，y为钛的原子比)等，本发明没有特殊限制。在本发明的一个实施例中，选取三方相铌镁钛酸铅Pb(Mg1/3Nb2/3)0.75Ti0.25O3(简写为PMN-0.25PT)作为三方相铁电单晶的代表，其表面为(001)晶面。在本发明中，所述三方相铁电单晶(001)是表面为(001)晶面的三方相铁电单晶，(001)晶面的取向沿[001]方向；另外的方向还包括相互垂直的[010]和[100]两个方向。本发明所述的斜切即沿着与[001]取向轴呈一定夹角的方向切割；本发明采用斜切的方式，使单晶表面不再是严格[001]取向，打破了R1 +、R2 +、R3 +和R4 +四个方向相对于[001]轴的四重对称性。
本发明将所述斜切后的单晶在外加电场下进行初始极化，然后在外加反向电场下进行极化，得到反向极化后的单晶。本发明如向上加电场极化时，极化沿电场分量大的对角线方向出现的概率就大，即相应晶畴数目多，相反，电场分量小的方向出现的概率小，即相应晶畴数目少。由于上下翻转电场时，八个极化方向(R1 +、R2 +、R3 +、R4 +和R1 -、R2 -、R3 -、R4 -)的分布相对晶胞中心存在着中心对称关系，总体上来说，109/180度极化翻转的比例会增大，71度(71°)翻转的比例会减小，这里，相对比例值由电场E大小、斜切角度和温度等因素决定。
由于180度翻转不会造成单晶表面内拉伸状态的变化，109度翻转会造成单晶表面内拉伸方向的90度翻转，本发明优选控制所述斜切的方向沿面内[100]方向和/或面内[010]方向。在本发明的优选实施例中，所述斜切的角度大于0且小于等于45度，在工作温度和电场值范围内保证109度有效翻转占主要比例。在本发明的一个实施例中，可沿[010]方向斜切14度。
本发明可以沿[010]或[100]方向施行单方向斜切，也可以施行双方向斜切。为了从微观上进一步控制极化拉伸方向和翻转反向，本发明实施例可以采用进一步斜切破坏两种109度翻转路径的对称性，如对[100]斜切的样品再沿[010]方向斜切一个更小的角度，或对[010]斜切的样品再沿[100]方向斜切一个更小的角度。在本发明的一个实施例中，可先沿[010]方向斜切14度，再沿[100]方向斜切1.5度。
在本发明中，所述外加电场的工作电压值可在109度铁电畴翻转电压与单晶击穿电压之间，即应用时外加工作电压值在高于109度翻转电压到单晶击穿电压范围内均可。在本发明的一个实施例中，极化电压为250V。本发明极化时的工作电压范围很宽，避免了现有技术(110)取向铁电单晶中71度有效极化翻转工作电压过窄的问题，利于实际应用。
在本发明中，所述初始极化优选还包括施加温度辅助。本发明实施例采用加温辅助极化的方式，减少初始极化方向数，所述施加温度辅助的温度值通常稍低于三方相铁电单晶的铁电居里温度且在常温如20℃以上，可以实现三方铁电单晶中铁电极化的109度单一路径翻转。在本发明的一个实施例中，施加温度辅助的温度为120℃。
在本发明的优选实施例中，所述斜切后还包括：将斜切后的单晶进行抛光，得到抛光后的单晶；将所述抛光后的单晶在外加电场下进行初始极化。所述抛光为本领域常规的双面抛光，本发明没有特殊限制；抛光后可常规地切割成一定尺寸的试验样品。在本发明的一个实施例中，所得试验样品的尺寸为5mm*5mm*0.5mm。
本发明实施例中极化具体为：将所述斜切后的单晶设置两个导电电极如金电极，施加电场进行初始极化，得到初始极化后的单晶；然后对所述初始极化后的单晶施加反向电场进行极化，得到反向极化后的单晶。其中，本发明设置电极为本领域技术人员所熟知的技术手段；本发明实施例对抛光后的单晶两面蒸镀上电极层，两个金电极和斜切后的单晶所形成的整个结构为一简单的Au/铁电单晶/Au三明治结构。本发明可以先施加向上的极化电场，然后施加反向电场以实现向下极化。在本发明的一个实施例中，向上极化的极化电压为250V，向下极化的极化电压为-250V。
本发明通过X射线衍射倒易空间成像检测技术和偏光显微镜技术，检测极化后单晶的铁电畴。结果表明，本发明斜切后的样品的109度畴转比例较高，与未斜切的(001)铁电单晶相比，其109度畴转比例得到大幅度提高。本发明方法简洁有效，对实现复合磁电等应变调控器件而言具有重要的意义。
进一步地，本发明通过对(001)取向三方铁电单晶施行双方向斜切，并在初始极化时通过升温辅助得到单畴化的晶体，从而实现了铁电极化单一路径的109度翻转，即实现了对极化方向和翻转路径的全面控制。
为了进一步理解本申请，下面结合实施例对本申请提供的控制铁电单晶电致形变取向的方法进行具体地描述。
实施例1
①、图2为本发明实施例1选用的(001)取向PMN-0.25PT三方铁电单晶中自发极化方向的示意图，如图2所示，选取三方相铌镁钛酸铅Pb(Mg1/3Nb2/3)0.75Ti0.25O3(简写为PMN-0.25PT)作为三方相铁电单晶的代表，其表面为(001)晶面。
②、对①选取的PMN-0.25PT单晶的(001)面沿[010]方向施行单方向斜切，其斜切角度为14度，得到斜切后的单晶，如图3所示，图3为本发明实施例1对单晶(001)PMN-0.25PT铁电体实施单方向斜切后的示意图。
将所述斜切后的PMN-0.25PT单晶施行常规的双面抛光和切割，所得试验样品的尺寸为5mm*5mm*0.5mm。
③、对②抛光后的PMN-0.25PT单晶试验样品两面蒸镀上电极层，如图4所示，图4为本发明实施例1对单方向斜切的PMN-0.25PT铁电体镀上两个电极后的示意图。其中，(1)和(3)分别为两个金电极，(2)为单方向斜切后的PMN-PT单晶，整个结构为一简单的Au/PMN-PT/Au三明治结构。
④、对③所得Au/PMN-PT/Au结构施加向上极化电场E进行初始极化，极化电压为250V。通过X射线衍射倒易空间成像检测技术，证明了斜切后PMN-PT铁电体在向上极化时，其稳定的铁电畴主要为R2 +和R3 +，如图5所示，图5为本发明实施例1对单方向斜切PMN-0.25PT铁电体向上极化后铁电畴的分布状态图。
⑤、对④所得向上极化后的Au/PMN-PT/Au结构施加反向电场E，以实现向下极化，极化电压为-250V。通过X射线衍射倒易空间成像检测技术，证明了斜切后PMN-PT铁电体在向下极化时，其稳定的铁电畴为R2 -和R3 -，如图6所示，图6为本发明实施例1对单方向斜切PMN-0.25PT铁电体向下极化后铁电畴的分布状态图。可见，本发明铁电畴R2 +和R3 +分别经历了R2 +→R3 -、R3 +→R2 -的109度翻转。
⑥、对以上Au/PMN-PT/Au结构反复施加极化电压(±250V)，可实现双路径109度畴转。经X射线衍射检测，该样品109度畴转比例约为90％，与未斜切的[001]PMN-0.25PT相比，其109度畴转比例得到大幅度的提高。
实施例2
①、对选取的PMN-0.25PT单晶的(001)面施行双方向斜切，即先沿[010]方向斜切14度，再沿[100]方向斜切1.5度，得到斜切后的单晶，如图7所示，图7为本发明实施例2对单晶(001)PMN-0.25PT铁电体实施双方向斜切后的示意图。
将所述斜切后的PMN-0.25PT单晶施行常规的双面抛光和切割，所得试验样品的尺寸为5mm*5mm*0.5mm。
②、对①抛光后的斜切PMN-0.25PT单晶试验样品两面蒸镀上电极层，如图8所示，图8为本发明实施例2对双方向斜切的PMN-0.25PT铁电体镀上两个电极后的示意图。其中，(4)和(6)分别为两个金电极，(5)为双方向斜切后的PMN-PT单晶，整个结构为一简单的Au/PMN-PT/Au三明治结构。
③、对②所得Au/PMN-PT/Au结构施行向上电场E进行初始极化，极化电压为250V；初始极化时施加温度辅助，施加的温度为120℃。通过X射线倒易空间扫描成像和偏光显微镜技术，证明了双方向斜切PMN-PT铁电体在向上极化时，其稳定的铁电畴绝大部分为R2 +，如图9所示，图9为本发明实施例2对双方向斜切PMN-0.25PT铁电体向上极化后铁电畴的分布状态图。可见，本发明在加温极化的作用下通过R3 +→R2 +实现了单畴化，这样的翻转在常温下难以实现。
④、对③所得向上极化后的Au/PMN-PT/Au结构施加反向电压E，以实现向下极化，极化电压为-250V。通过倒易空间成像和偏光显微镜技术，证明了双方向斜切PMN-PT铁电体在向下极化时，其稳定的铁电畴(或极化方向)为R3 -，如图10所示，图10为本发明实施例2对双方向斜切PMN-0.25PT铁电体向下极化后铁电畴的分布状态图。可见，本发明铁电畴R2 +经历了R2 +→R3 -的单一路径109度翻转。
⑤、对以上Au/PMN-PT/Au结构反复施加极化电压(±250V)，可实现单一路径109度畴转。
由以上实施例可知，本发明通过对(001)取向三方铁电单晶施行简单的斜切工艺，即可实现对其铁电翻转的控制。本发明可以大幅度提高109度畴转的比例，对磁性薄膜/压电单晶异质结等应变调控应用提供了新的方案。
进一步地，本发明在加温辅助极化的帮助下，甚至可实现单一109度畴转路径，解决了铁电单晶应变方向面内90度旋转的取向不可控问题，这为微观尺度上开展磁性薄膜/铁电单晶异质结等应变调控应用提供了更多的调控手段。

Claims (8)

1.一种控制铁电单晶电致形变取向的方法，包括以下步骤：
将三方相铁电单晶(001)面进行斜切，得到斜切后的单晶；
将所述斜切后的单晶在外加电场下进行初始极化，然后在外加反向电场下进行极化，得到反向极化后的单晶；所述外加电场的工作电压值在109度铁电畴翻转电压与单晶击穿电压之间。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述斜切的方向沿面内[100]方向和/或面内[010]方向。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述斜切的角度大于0且小于等于45度。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述斜切后还包括：将斜切后的单晶进行抛光，得到抛光后的单晶；
将所述抛光后的单晶在外加电场下进行初始极化。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述斜切后的单晶设置两个导电电极，施加电场进行初始极化，得到初始极化后的单晶；
然后对所述初始极化后的单晶施加反向电场进行极化，得到反向极化后的单晶。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述三方相铁电单晶选自三方相铌镁钛酸铅或三方相铌锌钛酸铅。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的方法，其特征在于，所述初始极化还包括施加温度辅助。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述施加温度辅助的温度值低于三方相铁电单晶的铁电居里温度。
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