JPH08160480A - 分極反転層の形成方法および波長変換素子の製造方法 - Google Patents
分極反転層の形成方法および波長変換素子の製造方法Info
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- JPH08160480A JPH08160480A JP6331859A JP33185994A JPH08160480A JP H08160480 A JPH08160480 A JP H08160480A JP 6331859 A JP6331859 A JP 6331859A JP 33185994 A JP33185994 A JP 33185994A JP H08160480 A JPH08160480 A JP H08160480A
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- Optical Modulation, Optical Deflection, Nonlinear Optics, Optical Demodulation, Optical Logic Elements (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 簡易な手段を用いて分極反転層を深く形成す
る方法を提供する。また高調波の発生効率が従来と比べ
て格段に大きい波長変換素子の製造方法を提供する。 【構成】 強誘電体結晶基板（たとえば、ＬｉＴａ０３
結晶基板１）の表面にストライプ状のマスク３を形成す
る工程；前記結晶基板の表面の前記マスクが形成されて
いない部分の特定イオン（たとえばＬｉ＋）を他のイオ
ン（たとえばＨ＋）で置換する工程；前記結晶基板の両
面に全面電極５，６を形成する工程；前記結晶基板を加
熱すると共に、前記電極間に、前記他のイオンが前記結
晶基板の裏面方向に力を受ける極性で電圧を印加し、前
記他のイオンの前記裏面方向への拡散を促進する工程；
を有してなることを特徴とする。
る方法を提供する。また高調波の発生効率が従来と比べ
て格段に大きい波長変換素子の製造方法を提供する。 【構成】 強誘電体結晶基板（たとえば、ＬｉＴａ０３
結晶基板１）の表面にストライプ状のマスク３を形成す
る工程；前記結晶基板の表面の前記マスクが形成されて
いない部分の特定イオン（たとえばＬｉ＋）を他のイオ
ン（たとえばＨ＋）で置換する工程；前記結晶基板の両
面に全面電極５，６を形成する工程；前記結晶基板を加
熱すると共に、前記電極間に、前記他のイオンが前記結
晶基板の裏面方向に力を受ける極性で電圧を印加し、前
記他のイオンの前記裏面方向への拡散を促進する工程；
を有してなることを特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、分極反転層の形成方法
および波長変換素子の製造方法に関し、具体的には、光
情報処理、光応用計測分野に好適に使用される、波長変
換素子の製造技術に関する。
および波長変換素子の製造方法に関し、具体的には、光
情報処理、光応用計測分野に好適に使用される、波長変
換素子の製造技術に関する。
【０００２】
【技術背景】強誘電体結晶基板に分極反転層を形成する
技術は、図４に示すような波長変換素子に応用される。
波長変換素子は、通常、同図に示すように、−Ｚ面を表
面に持つ強誘電体結晶基板２１の表面に、周期Λで幅Ｗ
のストライプ状の分極反転層２２を形成すると共に、該
分極反転層２２に垂直な導波路２３を形成して構成され
る。上記の波長変換素子では、周期的な分極反転層によ
り、基本波と高調波の伝搬定数の不整合が補償されてい
る。これにより、光導波路２３の入射面に基本波Ｐ１を
入射すると、出射面から高調波Ｐ２が効率よく発生され
る。このような波長変換素子では、ストライプ状のマス
クによるプロトン（Ｈ＋）交換と、熱処理とにより、再
現性に優れた分極反転構造が形成できる。高調波の発生
効率は、周期的な分極反転層の構造に大きく影響され
る。
技術は、図４に示すような波長変換素子に応用される。
波長変換素子は、通常、同図に示すように、−Ｚ面を表
面に持つ強誘電体結晶基板２１の表面に、周期Λで幅Ｗ
のストライプ状の分極反転層２２を形成すると共に、該
分極反転層２２に垂直な導波路２３を形成して構成され
る。上記の波長変換素子では、周期的な分極反転層によ
り、基本波と高調波の伝搬定数の不整合が補償されてい
る。これにより、光導波路２３の入射面に基本波Ｐ１を
入射すると、出射面から高調波Ｐ２が効率よく発生され
る。このような波長変換素子では、ストライプ状のマス
クによるプロトン（Ｈ＋）交換と、熱処理とにより、再
現性に優れた分極反転構造が形成できる。高調波の発生
効率は、周期的な分極反転層の構造に大きく影響され
る。
【０００３】従来の波長変換素子の製造工程では、ま
ず、図５（Ａ）に示すようにＬｉＴａ０３基板１１の−
Ｚ面にＴａマスク層１２を形成する。次に、同図（Ｂ）
に示すようにストライプ状のフォトレジスト層１３を形
成し、同図（Ｃ）に示すようにＴａマスク層１２のエッ
チングを行う。この後、同図（Ｄ）に示すようにプロト
ン交換層１４を形成し、同図（Ｅ）に示すように基板１
１をキューリー温度（転移点）近傍まで加熱しＨ＋を拡
散させる。これにより、ＬｉＴａ０３基板１１に分極反
転層１５が形成される。
ず、図５（Ａ）に示すようにＬｉＴａ０３基板１１の−
Ｚ面にＴａマスク層１２を形成する。次に、同図（Ｂ）
に示すようにストライプ状のフォトレジスト層１３を形
成し、同図（Ｃ）に示すようにＴａマスク層１２のエッ
チングを行う。この後、同図（Ｄ）に示すようにプロト
ン交換層１４を形成し、同図（Ｅ）に示すように基板１
１をキューリー温度（転移点）近傍まで加熱しＨ＋を拡
散させる。これにより、ＬｉＴａ０３基板１１に分極反
転層１５が形成される。
【０００４】ところで、この方法では、上記の図５
（Ｄ）における加熱処理において、Ｈ＋がランダムな方
向に拡散する。Ｈ＋の＋Ｚ方向への拡散により、分極反
転層の深さは大きくなる。分極反転層１５が深ければ、
基本波と高調波の電界分布のオーバーラップを大きくと
ることができ、波長変換効率を向上させることができ
る。しかし、従来技術によれば、Λ＝３．８μｍ、Ｗ＝
１．９μｍで導波路２３の深さは約２．０μｍ程度とな
るため、通常の加熱処理では、Ｈ＋の拡散は、＋Ｚ方向
に垂直な方向（−Ｚ面に平行な方向）にも生じる。その
ため、導波路２３として、十分な深さの分極反転層１５
を得ようとすると、図６に示すように、分極反転層１５
同士が近接ないし連続してしまい、波長変換効率が極端
に劣化する。上記した分極反転方法では、光導波路の深
さに対して、分極反転層１５を浅くせざるを得ず、基本
波と高調波の電界分布のオーバーラップを大きくするこ
とができない。このため、第２高調波への変換効率が小
さいといった問題がある。
（Ｄ）における加熱処理において、Ｈ＋がランダムな方
向に拡散する。Ｈ＋の＋Ｚ方向への拡散により、分極反
転層の深さは大きくなる。分極反転層１５が深ければ、
基本波と高調波の電界分布のオーバーラップを大きくと
ることができ、波長変換効率を向上させることができ
る。しかし、従来技術によれば、Λ＝３．８μｍ、Ｗ＝
１．９μｍで導波路２３の深さは約２．０μｍ程度とな
るため、通常の加熱処理では、Ｈ＋の拡散は、＋Ｚ方向
に垂直な方向（−Ｚ面に平行な方向）にも生じる。その
ため、導波路２３として、十分な深さの分極反転層１５
を得ようとすると、図６に示すように、分極反転層１５
同士が近接ないし連続してしまい、波長変換効率が極端
に劣化する。上記した分極反転方法では、光導波路の深
さに対して、分極反転層１５を浅くせざるを得ず、基本
波と高調波の電界分布のオーバーラップを大きくするこ
とができない。このため、第２高調波への変換効率が小
さいといった問題がある。
【０００５】このような問題を解消するべく、山本等に
よる特開平５−２７２８８号公報記載の方法では、分極
反転層形成の熱処理の際の昇温速度を大きくすること
で、Ｈ＋の拡散を極力防いでいる。
よる特開平５−２７２８８号公報記載の方法では、分極
反転層形成の熱処理の際の昇温速度を大きくすること
で、Ｈ＋の拡散を極力防いでいる。
【０００６】しかし、この方法は、基本的には、Ｈ＋交
換層に存在するＨ＋の拡散を阻止するものであり、分極
反転層の深さを積極的に大きくするものではないく、形
成される分極反転層の深さの大きさには限界がある。し
たがって、この方法によっても、高調波の発生効率も自
ずと制限され、第２高調波への変換効率が依然として小
さいといった問題がある。
換層に存在するＨ＋の拡散を阻止するものであり、分極
反転層の深さを積極的に大きくするものではないく、形
成される分極反転層の深さの大きさには限界がある。し
たがって、この方法によっても、高調波の発生効率も自
ずと制限され、第２高調波への変換効率が依然として小
さいといった問題がある。
【０００７】
【発明の目的】本発明の目的は、簡易な手段を用いて分
極反転層を深く形成する方法を提供することにある。ま
た、本発明の他の目的は、高調波の発生効率が従来と比
べて格段に大きい波長変換素子の製造方法を提供するこ
とにある。
極反転層を深く形成する方法を提供することにある。ま
た、本発明の他の目的は、高調波の発生効率が従来と比
べて格段に大きい波長変換素子の製造方法を提供するこ
とにある。
【０００８】
【発明の概要】本発明者等は、たとえばＨ＋交換と熱処
理によりＬｉＴａ０３等の結晶基板にストライプ状の分
極反転層を形成して波長変換素子を製造する場合におい
て、前記熱処理におけるＨ＋の拡散は深い周期的な分極
反転層の形成を阻害する、といった従来常識を捨て、熱
処理工程におけるＨ＋の拡散を積極的に利用し、前記結
晶基板の加熱に際して、該結晶基板に電場を与えること
により、所望方向にのみＨ＋の拡散を助長することがで
きる、との知見に基づき本発明をなすに至った。
理によりＬｉＴａ０３等の結晶基板にストライプ状の分
極反転層を形成して波長変換素子を製造する場合におい
て、前記熱処理におけるＨ＋の拡散は深い周期的な分極
反転層の形成を阻害する、といった従来常識を捨て、熱
処理工程におけるＨ＋の拡散を積極的に利用し、前記結
晶基板の加熱に際して、該結晶基板に電場を与えること
により、所望方向にのみＨ＋の拡散を助長することがで
きる、との知見に基づき本発明をなすに至った。
【０００９】上記Ｈ＋交換と熱処理とによりＬｉＴａ０
３等の結晶基板にストライプ状の分極反転層を形成して
波長変換素子を製造する場合のように、上記結晶基板に
与えるべき電場の向きは、反転分極の方向と逆向きとな
る。このため、このような電場を結晶基板に加えること
は、分極反転層形成の上からは好ましくないと考えられ
る。しかし、本発明者等は、外部から与える電場の大き
さをＨ＋の拡散により生じる内部電場の大きさよりも十
分小さくし、しかもＨ＋の拡散を促進する大きさとする
ことで、優れた特性の波長変換素子を製造するこができ
るとの確信を得た。
３等の結晶基板にストライプ状の分極反転層を形成して
波長変換素子を製造する場合のように、上記結晶基板に
与えるべき電場の向きは、反転分極の方向と逆向きとな
る。このため、このような電場を結晶基板に加えること
は、分極反転層形成の上からは好ましくないと考えられ
る。しかし、本発明者等は、外部から与える電場の大き
さをＨ＋の拡散により生じる内部電場の大きさよりも十
分小さくし、しかもＨ＋の拡散を促進する大きさとする
ことで、優れた特性の波長変換素子を製造するこができ
るとの確信を得た。
【００１０】本発明の分極反転層の形成方法および波長
変換素子の製造方法は、以上の知見によりなされたもの
である。
変換素子の製造方法は、以上の知見によりなされたもの
である。
【００１１】すなわわち、本発明の分極反転層の形成方
法は、強誘電体結晶基板の表面部分の特定イオンを他の
イオンで置換した後、前記該結晶を加熱して、分極反転
領域を形成するもので、前記結晶基板の加熱に際し、前
記結晶基板に、前記他のイオンが前記結晶基板の裏面方
向に力を受ける向きに外部から電場を与え、前記他のイ
オンの前記裏面方向への拡散を促進することを特徴とす
る。
法は、強誘電体結晶基板の表面部分の特定イオンを他の
イオンで置換した後、前記該結晶を加熱して、分極反転
領域を形成するもので、前記結晶基板の加熱に際し、前
記結晶基板に、前記他のイオンが前記結晶基板の裏面方
向に力を受ける向きに外部から電場を与え、前記他のイ
オンの前記裏面方向への拡散を促進することを特徴とす
る。
【００１２】本発明の波長変換素子の製造方法は、強誘
電体結晶基板の表面にストライプ状のマスクを形成する
工程；前記結晶基板の表面の前記マスクが形成されてい
ない部分の特定イオンを他のイオンで置換する工程；前
記結晶基板の両面に電極（通常は全面電極とされるが、
部分的な電極とすることもできる）を形成する工程；前
記結晶基板を加熱すると共に、前記電極間に、前記他の
イオンが前記結晶基板の裏面方向に力を受ける極性で電
圧を印加し、前記他のイオンの前記裏面方向への拡散を
促進する工程；を有してなることを特徴とする。
電体結晶基板の表面にストライプ状のマスクを形成する
工程；前記結晶基板の表面の前記マスクが形成されてい
ない部分の特定イオンを他のイオンで置換する工程；前
記結晶基板の両面に電極（通常は全面電極とされるが、
部分的な電極とすることもできる）を形成する工程；前
記結晶基板を加熱すると共に、前記電極間に、前記他の
イオンが前記結晶基板の裏面方向に力を受ける極性で電
圧を印加し、前記他のイオンの前記裏面方向への拡散を
促進する工程；を有してなることを特徴とする。
【００１３】また、本発明の波長変換素子の製造方法
は、強誘電体結晶基板の表面にストライプ状のパターン
電極（通常、金属パターン電極とされるが、必ずしも金
属以外の材料によるパターン電極とすることもできる）
を形成する工程；前記結晶基板の前記金属パターン電極
が形成されていない表面部分の特定イオンを他のイオン
で置換する工程；前記結晶基板の裏面に電極（通常は全
面電極とされるが、部分的な電極とすることもできる）
を形成する工程；前記結晶基板を加熱すると共に、前記
電極間に、前記他のイオンが前記結晶基板の裏面方向に
力を受ける極性で電圧を印加し、前記他のイオンの前記
裏面方向への拡散を促進する工程；を有してなることを
特徴とする。
は、強誘電体結晶基板の表面にストライプ状のパターン
電極（通常、金属パターン電極とされるが、必ずしも金
属以外の材料によるパターン電極とすることもできる）
を形成する工程；前記結晶基板の前記金属パターン電極
が形成されていない表面部分の特定イオンを他のイオン
で置換する工程；前記結晶基板の裏面に電極（通常は全
面電極とされるが、部分的な電極とすることもできる）
を形成する工程；前記結晶基板を加熱すると共に、前記
電極間に、前記他のイオンが前記結晶基板の裏面方向に
力を受ける極性で電圧を印加し、前記他のイオンの前記
裏面方向への拡散を促進する工程；を有してなることを
特徴とする。
【００１４】本発明の分極反転層の形成方法および波長
変換素子の製造方法では、強誘電体結晶基板として種々
のものが採用され、「特定のイオン」および「他のイオ
ン」は、基板を構成する強誘電体結晶の種類により決ま
る。たとえば、強誘電体結晶基板がＬｉＴａ０３または
ＬｉＮｄＯ３結晶基板からなるものであるときは、「特
定のイオン」はＬｉ＋、「他のイオン」は通常Ｈ＋であ
る。もちろん、強誘電体結晶基板がＬｉＴａ０３または
ＬｉＮｄＯ３以外の結晶からなる場合、「特定のイオ
ン」は、熱処理において「他のイオン」に置換されるイ
オンである。「他のイオン」は、Ｈ＋であるとは限らな
い。なお、結晶基板の加熱は適宜の雰囲気（たとえば安
息香酸の雰囲気）中で行われる。
変換素子の製造方法では、強誘電体結晶基板として種々
のものが採用され、「特定のイオン」および「他のイオ
ン」は、基板を構成する強誘電体結晶の種類により決ま
る。たとえば、強誘電体結晶基板がＬｉＴａ０３または
ＬｉＮｄＯ３結晶基板からなるものであるときは、「特
定のイオン」はＬｉ＋、「他のイオン」は通常Ｈ＋であ
る。もちろん、強誘電体結晶基板がＬｉＴａ０３または
ＬｉＮｄＯ３以外の結晶からなる場合、「特定のイオ
ン」は、熱処理において「他のイオン」に置換されるイ
オンである。「他のイオン」は、Ｈ＋であるとは限らな
い。なお、結晶基板の加熱は適宜の雰囲気（たとえば安
息香酸の雰囲気）中で行われる。
【００１５】外部から与える電場は、前記「他のイオ
ン」であるたとえばＨ＋の、基板に垂直な方向への拡散
を促進するために与えるものである。その大きさは、
「他のイオン」の熱拡散より生じる内部電場の大きさと
比較して十分に小さくする必要がある一方、「他のイオ
ン」の拡散を促進し得る大きさとする必要がある。一般
に、外部電場（外部から前記結晶基板に与えられる電
場）の大きさは、１０３Ｖ／ｃｍ程度とすることが好ま
しい。
ン」であるたとえばＨ＋の、基板に垂直な方向への拡散
を促進するために与えるものである。その大きさは、
「他のイオン」の熱拡散より生じる内部電場の大きさと
比較して十分に小さくする必要がある一方、「他のイオ
ン」の拡散を促進し得る大きさとする必要がある。一般
に、外部電場（外部から前記結晶基板に与えられる電
場）の大きさは、１０３Ｖ／ｃｍ程度とすることが好ま
しい。
【００１６】本発明の波長変換素子の製造方法では、上
記の電場は、結晶基板の表面および裏面に形成した電極
間に電圧を印加することにより作られる。
記の電場は、結晶基板の表面および裏面に形成した電極
間に電圧を印加することにより作られる。
【００１７】本発明の波長変換素子の製造方法において
は、上記電圧印加に基づく外部電場は基板面に垂直に与
えられるので、「他のイオン」の−Ｚ方向または＋Ｚ方
向への拡散のみが促進される。
は、上記電圧印加に基づく外部電場は基板面に垂直に与
えられるので、「他のイオン」の−Ｚ方向または＋Ｚ方
向への拡散のみが促進される。
【００１８】上記両電極間の電圧は、基板温度が「他の
イオン」の拡散が開始する温度に達した後に印加するこ
ともできるが、上記拡散の促進を効率的に行うために
は、基板温度が「他のイオン」の拡散が開始する温度
（通常３００℃程度）に達する前に印加することが好ま
しい。
イオン」の拡散が開始する温度に達した後に印加するこ
ともできるが、上記拡散の促進を効率的に行うために
は、基板温度が「他のイオン」の拡散が開始する温度
（通常３００℃程度）に達する前に印加することが好ま
しい。
【００１９】前述したように、通常、上記内部電場は、
上記外部電場より大きいが、「他のイオン」の拡散につ
れて、その強さは減少する。このため、加熱処理時間
は、「他のイオン」の拡散速度を考慮して決定され、通
常、結晶基板の種類、「特定のイオン」，「他のイオ
ン」の種類、加熱処理温度等により異なるが、１分程度
とされる。
上記外部電場より大きいが、「他のイオン」の拡散につ
れて、その強さは減少する。このため、加熱処理時間
は、「他のイオン」の拡散速度を考慮して決定され、通
常、結晶基板の種類、「特定のイオン」，「他のイオ
ン」の種類、加熱処理温度等により異なるが、１分程度
とされる。
【００２０】また、結晶基板が、Ｈ＋交換領域の転移温
度以下になると分極が反転すると考えられるため、その
際の前記両電極間への電圧の印加は分極反転を阻害する
ように働く。このことから、前記結晶基板を冷却するす
る前に前記外部からの電場の付与を解除することが好ま
しい。
度以下になると分極が反転すると考えられるため、その
際の前記両電極間への電圧の印加は分極反転を阻害する
ように働く。このことから、前記結晶基板を冷却するす
る前に前記外部からの電場の付与を解除することが好ま
しい。
【００２１】以上述べたように、本発明の分極反転層の
形成方法および波長変換素子の製造方法は、熱処理によ
る置換イオンの拡散を積極的に利用することにより、外
部電場を用いて、前記置換イオンの該電場方向への拡散
を助長する。これにより、深さが大きく、しかも横方向
（結晶基板に水平な方向）への広がりが制限された分極
反転層が形成された、波長変換素子等の提供が可能とな
った。
形成方法および波長変換素子の製造方法は、熱処理によ
る置換イオンの拡散を積極的に利用することにより、外
部電場を用いて、前記置換イオンの該電場方向への拡散
を助長する。これにより、深さが大きく、しかも横方向
（結晶基板に水平な方向）への広がりが制限された分極
反転層が形成された、波長変換素子等の提供が可能とな
った。
【００２２】
【実施例】以下に述べる実施例では、結晶基板としてＬ
ｉＴａ０３を用いたが、これに限らずＬｉＮｄ０３等の
他の結晶基板を用いることができるなど、該実施例は本
発明を限定するものではない。
ｉＴａ０３を用いたが、これに限らずＬｉＮｄ０３等の
他の結晶基板を用いることができるなど、該実施例は本
発明を限定するものではない。
【００２３】〔実施例１〕図１（Ａ）〜（Ｆ）は本発明
の波長変換素子の製造方法の第１実施例を示す説明図で
あり、以下のようにして、該変換素子の製造を行った。
の波長変換素子の製造方法の第１実施例を示す説明図で
あり、以下のようにして、該変換素子の製造を行った。
【００２４】〔１〕図１（Ａ）に示すように、ＬｉＴａ
０３結晶基板１（本実施例では、長さ８ｍｍ、幅１０ｍ
ｍ、厚さ５００μｍ）の−Ｚ面に厚さが０．２μｍ程度
のＳｉＯ２膜２を形成し、ＳｉＯ２膜２にフォトレジス
トを塗布した後、フォトリソグラフィにより周期Λ（こ
こでは、３．８μｍ）ごとに幅Ｗ（ここでは、１．９μ
ｍとした）のストライプマスク３を形成した。
０３結晶基板１（本実施例では、長さ８ｍｍ、幅１０ｍ
ｍ、厚さ５００μｍ）の−Ｚ面に厚さが０．２μｍ程度
のＳｉＯ２膜２を形成し、ＳｉＯ２膜２にフォトレジス
トを塗布した後、フォトリソグラフィにより周期Λ（こ
こでは、３．８μｍ）ごとに幅Ｗ（ここでは、１．９μ
ｍとした）のストライプマスク３を形成した。
【００２５】〔２〕バッファフッ酸によるエッチング
で、ＳｉＯ２膜２にレジストパターンを転写し、結晶基
板１表面にストライプ状の露出部分を形成した。
で、ＳｉＯ２膜２にレジストパターンを転写し、結晶基
板１表面にストライプ状の露出部分を形成した。
【００２６】〔３〕図１（Ｂ）に示すように、２３０℃
の安息香酸中で、４０分間熱処理し、プロトン交換層４
を形成し、図１（Ｃ）に示すように、ＳｉＯ２のストラ
イプマスク３をバッファフッ酸により除去した。
の安息香酸中で、４０分間熱処理し、プロトン交換層４
を形成し、図１（Ｃ）に示すように、ＳｉＯ２のストラ
イプマスク３をバッファフッ酸により除去した。
【００２７】〔４〕図１（Ｄ）に示すように、結晶基板
の表面と裏面（＋Ｚ面）にスパッタリングによりＴａ電
極５および６を形成した。
の表面と裏面（＋Ｚ面）にスパッタリングによりＴａ電
極５および６を形成した。
【００２８】〔５〕赤外線加熱装置により５３０℃で１
分間熱処理した。このとき、図１（Ｅ）に示すように、
Ｈ＋が−Ｚ面側から基板内部に拡散するような方向に外
部電場が形成されるように、結晶基板１の表面および裏
面のＴａ電極５，６間に、５０Ｖの電圧を印加した。こ
のようにして分極反転層７が形成される。
分間熱処理した。このとき、図１（Ｅ）に示すように、
Ｈ＋が−Ｚ面側から基板内部に拡散するような方向に外
部電場が形成されるように、結晶基板１の表面および裏
面のＴａ電極５，６間に、５０Ｖの電圧を印加した。こ
のようにして分極反転層７が形成される。
【００２９】〔６〕結晶基板を冷却する前（たとえば、
直前）に、上記電圧の印加を解除し、この後、図１
（Ｆ）に示すように上記のＴａ電極５，６をバッファフ
ッ酸により除去した。
直前）に、上記電圧の印加を解除し、この後、図１
（Ｆ）に示すように上記のＴａ電極５，６をバッファフ
ッ酸により除去した。
【００３０】上記〔５〕および〔６〕の工程における、
時間−加熱温度と、時間−供給電圧との関係を図２
（Ａ），（Ｂ）に示す。昇温速度は大きいことが好まし
い。本実施例では、同図（Ａ）に示すように１０℃／ｓ
程度としてある。加熱維持温度は、キューリー温度Ｔｃ
（一般には６００℃程度）よりやや低い温度とした。
時間−加熱温度と、時間−供給電圧との関係を図２
（Ａ），（Ｂ）に示す。昇温速度は大きいことが好まし
い。本実施例では、同図（Ａ）に示すように１０℃／ｓ
程度としてある。加熱維持温度は、キューリー温度Ｔｃ
（一般には６００℃程度）よりやや低い温度とした。
【００３１】高温維持時間は、あまり短かすぎると、Ｈ
＋の＋Ｚ方向への拡散の効果を得ることができないし、
逆に長すぎると拡散し過ぎて内部電場が小さくなり、分
極反転の効果を得ることができなくなる。このため、本
実施例では、加熱維持時間を１分とした。また、降温速
度は適宜の大きさとされる。本実施例では−３℃／ｓの
大きさとした。
＋の＋Ｚ方向への拡散の効果を得ることができないし、
逆に長すぎると拡散し過ぎて内部電場が小さくなり、分
極反転の効果を得ることができなくなる。このため、本
実施例では、加熱維持時間を１分とした。また、降温速
度は適宜の大きさとされる。本実施例では−３℃／ｓの
大きさとした。
【００３２】両電極に与える電圧は、オン・オフで変化
するようにもできるし、時間の経過に伴い大きさが変化
するようにもできる。この電圧の大きさは、基板の厚さ
や、結晶基板の種類等に依存する。一般には、数Ｖ〜数
十Ｖ以上とすることができる。本実施例では前述したよ
うに５０Ｖでオン・オフ変化させた。また、この電圧
は、少なくともＨ＋の拡散が開始する温度（約３００
℃）となるまでには、印加しておくことが好ましい。本
実施例では、加熱と同時に電圧を印加している。また、
上記電圧は、基板の冷却が開始する前にはオフ状態とし
た。
するようにもできるし、時間の経過に伴い大きさが変化
するようにもできる。この電圧の大きさは、基板の厚さ
や、結晶基板の種類等に依存する。一般には、数Ｖ〜数
十Ｖ以上とすることができる。本実施例では前述したよ
うに５０Ｖでオン・オフ変化させた。また、この電圧
は、少なくともＨ＋の拡散が開始する温度（約３００
℃）となるまでには、印加しておくことが好ましい。本
実施例では、加熱と同時に電圧を印加している。また、
上記電圧は、基板の冷却が開始する前にはオフ状態とし
た。
【００３３】〔実施例２〕図３（Ａ）〜（Ｆ）は本発明
の波長変換素子の製造方法の第２実施例を示す説明図で
あり、以下のようにして、該変換素子の製造を行った。
の波長変換素子の製造方法の第２実施例を示す説明図で
あり、以下のようにして、該変換素子の製造を行った。
【００３４】〔１〕図３（Ａ）に示すように、ＬｉＴａ
０３結晶基板１（本実施例では、長さ８ｍｍ、幅１０ｍ
ｍ、厚さ５００μｍ）の−Ｚ面に厚さが０．２μｍのＴ
ａ膜８を形成し、Ｔａ膜８にフォトレジスト３′を塗布
した後、図３（Ｂ）に示すように、フォトリソグラフィ
により周期Λ（３．８μｍ）ごとに幅Ｗ（１．９μｍ）
のストライプ状のＴａ電極５′を形成した。
０３結晶基板１（本実施例では、長さ８ｍｍ、幅１０ｍ
ｍ、厚さ５００μｍ）の−Ｚ面に厚さが０．２μｍのＴ
ａ膜８を形成し、Ｔａ膜８にフォトレジスト３′を塗布
した後、図３（Ｂ）に示すように、フォトリソグラフィ
により周期Λ（３．８μｍ）ごとに幅Ｗ（１．９μｍ）
のストライプ状のＴａ電極５′を形成した。
【００３５】〔２〕ＣＦ４雰囲気中でドライエッチング
によりＴａ電極５′をマスクにレジストパターンを転写
した。
によりＴａ電極５′をマスクにレジストパターンを転写
した。
【００３６】〔３〕図３（Ｃ）に示すように、２３０℃
の安息香酸中で、４０分間熱処理し、プロトン交換層４
を形成した。
の安息香酸中で、４０分間熱処理し、プロトン交換層４
を形成した。
【００３７】〔４〕図３（Ｄ）に示すように、結晶基板
１裏面（＋Ｚ面）にスパッタリングによりＴａ電極６を
形成した。
１裏面（＋Ｚ面）にスパッタリングによりＴａ電極６を
形成した。
【００３８】〔５〕図３（Ｅ）に示すように、赤外線加
熱装置により５３０℃で１分間熱処理した。このとき、
Ｈ＋が−Ｚ面側から結晶基板１内部に拡散するような方
向に外部電場が形成されるように、電圧を印加した。こ
のようにして分極反転層７が形成される。
熱装置により５３０℃で１分間熱処理した。このとき、
Ｈ＋が−Ｚ面側から結晶基板１内部に拡散するような方
向に外部電場が形成されるように、電圧を印加した。こ
のようにして分極反転層７が形成される。
【００３９】〔６〕結晶基板１の温度が降下する直前
に、電圧の印加を解除し、この後、図３（Ｆ）に示すよ
うに上記のＴａ電極５′および６をバッファフッ酸によ
り除去した。
に、電圧の印加を解除し、この後、図３（Ｆ）に示すよ
うに上記のＴａ電極５′および６をバッファフッ酸によ
り除去した。
【００４０】上記〔５〕および〔６〕の工程における、
時間−加熱温度と、時間−供給電圧との関係は実施例１
と同様（図２（Ａ），（Ｂ）参照）とした。
時間−加熱温度と、時間−供給電圧との関係は実施例１
と同様（図２（Ａ），（Ｂ）参照）とした。
【００４１】上記の実施例１および２において製造した
波長変換素子では、第２高調波の生成効率を測定したと
ころ、従来の４倍以上であった。
波長変換素子では、第２高調波の生成効率を測定したと
ころ、従来の４倍以上であった。
【００４２】なお、上記実施例では、ストライプ状の波
長変換素子を製造する場合を示したが、本発明の分極反
転層の形成方法はストライプ状の波長変換素子の製造に
限定されるものではない。
長変換素子を製造する場合を示したが、本発明の分極反
転層の形成方法はストライプ状の波長変換素子の製造に
限定されるものではない。
【００４３】上記実施例では、電圧の印加を冷却の直前
には停止したが、分極を反転させる内部電場は、外部電
場よりも十分に大きいことが予想されるために、電圧を
印加したままでも構わない。
には停止したが、分極を反転させる内部電場は、外部電
場よりも十分に大きいことが予想されるために、電圧を
印加したままでも構わない。
【００４４】
【発明の効果】以上述べたように、本発明の分極反転層
の形成方法および波長変換素子の製造方法は、外部電場
を用いて、前記置換イオンの該電場方向への拡散を促進
することができ、しかも電場方向に垂直な方向への拡散
を防止することができるので、深さが大きく、しかも横
方向（結晶基板に水平な方向）への広がりが制限された
分極反転層を形成することができる。これにより、高調
波の発生効率が従来と比べて格段に大きい波長変換素子
の製造方法を提供することが可能となった。
の形成方法および波長変換素子の製造方法は、外部電場
を用いて、前記置換イオンの該電場方向への拡散を促進
することができ、しかも電場方向に垂直な方向への拡散
を防止することができるので、深さが大きく、しかも横
方向（結晶基板に水平な方向）への広がりが制限された
分極反転層を形成することができる。これにより、高調
波の発生効率が従来と比べて格段に大きい波長変換素子
の製造方法を提供することが可能となった。
【図１】（Ａ）〜（Ｆ）は本発明の第１の実施例を示す
説明図である。
説明図である。
【図２】（Ａ）は本発明の第１および第２の実施例にお
ける時間−加熱温度の関係を示す図、（Ｂ）は同じく時
間−供給電圧との関係を示す図である。
ける時間−加熱温度の関係を示す図、（Ｂ）は同じく時
間−供給電圧との関係を示す図である。
【図３】（Ａ）〜（Ｆ）は本発明の第２の実施例を示す
説明図である。
説明図である。
【図４】代表的な波長変換素子を示す図である。
【図５】（Ａ）〜（Ｅ）は従来の波長変換素子の製造工
程を示す図である。
程を示す図である。
【図６】従来技術の問題点を示す図である。
１ ＬｉＴａ０３結晶基板 ２ ＳｉＯ２膜 ３ ストライプマスク ４ プロトン交換層 ５，５′ 表面電極 ６ 裏面電極 ７ 分極反転層 ８ Ｔａ膜
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成７年８月３０日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】請求項５
【補正方法】変更
【補正内容】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１４】本発明の分極反転層の形成方法および波長
変換素子の製造方法では、強誘電体結晶基板として種々
のものが採用され、「特定のイオン」および「他のイオ
ン」は、基板を構成する強誘電体結晶の種類により決ま
る。たとえば、強誘電体結晶基板がＬｉＴａ０３または
ＬｉＮｂＯ３結晶基板からなるものであるときは、「特
定のイオン」はＬｉ＋、「他のイオン」は通常Ｈ＋であ
る。もちろん、強誘電体結晶基板がＬｉＴａ０３または
ＬｉＮｂＯ３以外の結晶からなる場合、「特定のイオ
ン」は、熱処理において「他のイオン」に置換されるイ
オンである。「他のイオン」は、Ｈ＋であるとは限らな
い。なお、結晶基板の加熱は適宜の雰囲気（たとえば安
息香酸の雰囲気）中で行われる。
変換素子の製造方法では、強誘電体結晶基板として種々
のものが採用され、「特定のイオン」および「他のイオ
ン」は、基板を構成する強誘電体結晶の種類により決ま
る。たとえば、強誘電体結晶基板がＬｉＴａ０３または
ＬｉＮｂＯ３結晶基板からなるものであるときは、「特
定のイオン」はＬｉ＋、「他のイオン」は通常Ｈ＋であ
る。もちろん、強誘電体結晶基板がＬｉＴａ０３または
ＬｉＮｂＯ３以外の結晶からなる場合、「特定のイオ
ン」は、熱処理において「他のイオン」に置換されるイ
オンである。「他のイオン」は、Ｈ＋であるとは限らな
い。なお、結晶基板の加熱は適宜の雰囲気（たとえば安
息香酸の雰囲気）中で行われる。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２２】
【実施例】以下に述べる実施例では、結晶基板としてＬ
ｉＴａ０３を用いたが、これに限らずＬｉＮｂ０３等の
他の結晶基板を用いることができるなど、該実施例は本
発明を限定するものではない。
ｉＴａ０３を用いたが、これに限らずＬｉＮｂ０３等の
他の結晶基板を用いることができるなど、該実施例は本
発明を限定するものではない。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２４】〔１〕図１（Ａ）に示すように、ＬｉＴａ
０３結晶基板１（本実施例では、長さ８ｍｍ、幅１０ｍ
ｍ、厚さ５００μｍ）の−Ｚ面に厚さが０．２μｍ程度
のＳｉＯ２膜２を形成し、ＳｉＯ２膜２にフォトレジス
トを塗布した後、フォトリソグラフィにより周期Ａ（こ
こでは、３．８μｍ）ごとに幅（Λ−Ｗ）（ここでは、
１．９μｍとした）のストライプマスク３を形成した。
０３結晶基板１（本実施例では、長さ８ｍｍ、幅１０ｍ
ｍ、厚さ５００μｍ）の−Ｚ面に厚さが０．２μｍ程度
のＳｉＯ２膜２を形成し、ＳｉＯ２膜２にフォトレジス
トを塗布した後、フォトリソグラフィにより周期Ａ（こ
こでは、３．８μｍ）ごとに幅（Λ−Ｗ）（ここでは、
１．９μｍとした）のストライプマスク３を形成した。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２６
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２６】〔３〕図１（Ｂ）に示すように、２３０℃
の安息香酸中で、４０分間熱処理し、プロトン交換層４
を形成し、図１（Ｃ）に示すように、ＳｉＯ２のストラ
イプマスク２′をバッファフッ酸により除去した。
の安息香酸中で、４０分間熱処理し、プロトン交換層４
を形成し、図１（Ｃ）に示すように、ＳｉＯ２のストラ
イプマスク２′をバッファフッ酸により除去した。
【手続補正６】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００３４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００３４】〔１〕図３（Ａ）に示すように、ＬｉＴａ
０３結晶基板１（本実施例では、長さ８ｍｍ、幅１０ｍ
ｍ、厚さ５００μｍ）の−Ｚ面に厚さが０．２μｍのＴ
ａ膜８を形成し、Ｔａ膜８にフォトレジスト３′を塗布
した後、図３（Ｂ）に示すように、フォトリソグラフィ
により周期Ａ（３．８μｍ）ごとに幅（Λ−Ｗ）（１．
９μｍ）のストライプ状のＴａ電極５′を形成した。
０３結晶基板１（本実施例では、長さ８ｍｍ、幅１０ｍ
ｍ、厚さ５００μｍ）の−Ｚ面に厚さが０．２μｍのＴ
ａ膜８を形成し、Ｔａ膜８にフォトレジスト３′を塗布
した後、図３（Ｂ）に示すように、フォトリソグラフィ
により周期Ａ（３．８μｍ）ごとに幅（Λ−Ｗ）（１．
９μｍ）のストライプ状のＴａ電極５′を形成した。
【手続補正７】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図１
【補正方法】変更
【補正内容】
【図１】
【手続補正８】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図３
【補正方法】変更
【補正内容】
【図３】
Claims (5)
- 【請求項１】 強誘電体結晶基板の表面部分の特定イオ
ンを他のイオンで置換した後、該結晶基板を加熱して、
分極反転層を形成する方法であって、 前記結晶基板の加熱に際し、該結晶基板に、前記他のイ
オンが前記結晶基板の裏面方向に力を受ける向きに外部
から電場を与え、前記他のイオンの前記裏面方向への拡
散を促進することを特徴とする分極反転層の形成方法。 - 【請求項２】 強誘電体結晶基板の表面にストライプ状
のマスクを形成する工程；前記結晶基板の表面の前記マ
スクが形成されていない部分の特定イオンを他のイオン
で置換する工程；前記結晶基板の両面に全面電極を形成
する工程；前記結晶基板を加熱すると共に、前記電極間
に、前記他のイオンが前記結晶基板の裏面方向に力を受
ける極性で電圧を印加し、前記他のイオンの前記裏面方
向への拡散を促進する工程；を有してなることを特徴と
する波長変換素子の製造方法。 - 【請求項３】 強誘電体結晶基板の表面にストライプ状
の金属パターン電極を形成する工程；前記結晶基板の前
記金属パターン電極が形成されていない表面部分の特定
イオンを他のイオンで置換する工程；前記結晶基板の裏
面に全面電極を形成する工程；前記結晶基板を加熱する
と共に、前記電極間に、前記他のイオンが前記結晶基板
の裏面方向に力を受ける極性で電圧を印加し、前記他の
イオンの前記裏面方向への拡散を促進する工程；を有し
てなることを特徴とする波長変換素子の製造方法。 - 【請求項４】 前記結晶基板を冷却する前に前記電圧の
印加を解除する工程；を付加してなることを特徴とする
請求項２または３に記載の波長変換素子の製造方法。 - 【請求項５】 前記強誘電体結晶基板がＬｉＴａ０３ま
たはＬｉＮｄＯ３結晶基板；前記強誘電体結晶基板の表
面が−Ｚ面；前記特定イオンがＬｉ＋；前記他のイオン
がＨ＋；前記結晶基板の表面の電極が＋極、裏面の電極
が−極；であり、 前記結晶基板を加熱を安息香酸の雰囲気中で行う、こと
を特徴とする請求項２〜４の何れかに記載の波長変換素
子の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6331859A JPH08160480A (ja) | 1994-12-09 | 1994-12-09 | 分極反転層の形成方法および波長変換素子の製造方法 |
| EP95308851A EP0718671A1 (en) | 1994-12-09 | 1995-12-06 | Method for forming domain inversion regions and for fabricating wavelength conversion device |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6331859A JPH08160480A (ja) | 1994-12-09 | 1994-12-09 | 分極反転層の形成方法および波長変換素子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08160480A true JPH08160480A (ja) | 1996-06-21 |
Family
ID=18248453
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6331859A Pending JPH08160480A (ja) | 1994-12-09 | 1994-12-09 | 分極反転層の形成方法および波長変換素子の製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0718671A1 (ja) |
| JP (1) | JPH08160480A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4243995B2 (ja) | 2003-08-21 | 2009-03-25 | 日本碍子株式会社 | 分極反転部の製造方法および光デバイス |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3052501B2 (ja) * | 1990-11-30 | 2000-06-12 | 松下電器産業株式会社 | 波長変換素子の製造方法 |
| JPH0812366B2 (ja) * | 1991-02-20 | 1996-02-07 | 松下電器産業株式会社 | 波長変換素子の製造方法 |
| EP0532969B1 (en) * | 1991-09-18 | 1997-12-17 | Fujitsu Limited | Process for fabricating an optical device for generating a second harmonic optical beam |
| JP3529144B2 (ja) * | 1992-03-03 | 2004-05-24 | 富士写真フイルム株式会社 | 強誘電体のドメイン反転構造形成方法 |
-
1994
- 1994-12-09 JP JP6331859A patent/JPH08160480A/ja active Pending
-
1995
- 1995-12-06 EP EP95308851A patent/EP0718671A1/en not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0718671A1 (en) | 1996-06-26 |
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