JPH0812366B2 - 波長変換素子の製造方法 - Google Patents

波長変換素子の製造方法

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JPH0812366B2
JPH0812366B2 JP3026055A JP2605591A JPH0812366B2 JP H0812366 B2 JPH0812366 B2 JP H0812366B2 JP 3026055 A JP3026055 A JP 3026055A JP 2605591 A JP2605591 A JP 2605591A JP H0812366 B2 JPH0812366 B2 JP H0812366B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、コヒーレント光源を応
用した、光情報処理、光応用計測制御分野に使用される
波長変換素子の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】誘電体の分極を強制的に反転させる分極
反転は誘電体に周期的な分極反転層を形成することによ
り表面弾性波を利用した光周波数変調器や非線形分極の
分極反転を利用した波長変換素子などに利用される。特
に非線形光学物質の非線形分極を周期的に反転すること
が可能になれば非常に変換効率の高い第二高調波発生素
子を作製することができる。これによって半導体レーザ
などの光を変換すると小型の短波長光源が実現でき、印
刷、光情報処理、光応用計測制御分野などに応用できる
ため盛んに研究が行われている。
【0003】このような分極反転を利用した従来の波長
変換素子の製造方法としては、例えばLiNbO3基板表面に
周期的な分極反転層を形成して波長変換素子を製造する
方法がある。これは図7に示すようにLiNbO3基板100表
面に周期的Ti膜101を形成し、Tiを基板に拡散すること
により、LiNbO3基板100に周期的な分極反転層102を形成
し、この周期的な分極反転層102を横切るように光導波
路103を形成して波長変換素子を製造する方法である。
【0004】またLiTaO3結晶によって、波長変換素子を
作製する方法として、従来の波長変換素子製造方法を示
す。例えば、(アプライドフィジィックスレター(App
l.Phys.Lett.)1990年56号P1535の)Kiyoshi Nakamura
氏による波長変換素子製造方法がある。図7はこの従来
の波長変換素子製造方法の工程図である。図7において
21はLiTaO3基板、22はプロトン交換層、23は分極
反転層である。製造方法は、図8(b)LiTaO3基板を59
0℃の安息香酸中で熱処理しプロトン交換層を形成す
る。(c)LiTaO3基板をキュリー温度(600℃)近傍の5
70℃〜590℃で熱処理するとLiTaO3基板の−C面表面に
分極の反転した層が形成されるという波長変換素子製造
方法である。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】LiNbO3結晶には光損傷
という問題があり、光のパワー密度を上げるのが困難な
ため変換効率の高い波長変換素子を製造するのが難しい
という問題があり、LiNbO3結晶に結晶構造が類似してお
り、かつ高い非線形性を有し、さらに光損傷にも強いLi
TaO3結晶に分極反転を形成して波長変換素子を製造する
研究が行われている。またLiTaO3結晶は光学特性に優れ
ており、かつ結晶育成時の不純物の混入が少なくLiNbO3
に比べ結晶性に優れているため光損傷やDCドリフトに
おいて優れた特性を有し光ICデバイス用の光学材料とし
て有用な材料である。しかしながら、上記のような方法
ではスラブ状の反転層は形成できても、LiTaO3結晶に周
期的な分極反転層を形成することができないという問題
があった。さらに周期的な分極反転層により高効率の波
長変換素子を形成するには、数μmの周期と光の波長以
上の深さの分極反転層が必要であるという問題があっ
た。
【0006】本発明は上記課題を解決するもので、LiTa
O3結晶による周期的な分極反転を形成し、数μmという
短周期で、かつ深い分極反転層を形成することにより、
変換効率の高い波長変換素子の製造方法を提供すること
を目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】以上の課題を解決するた
め、C板(結晶のC軸に垂直な面で切り出した基板)の
LiTaO3基板の+C表面にストライプ状の電極パターンを
形成する工程と、前記LiTaO3基板の裏面に電極を形成す
る工程と、前記ストライプ状の電極パターンと、前記Li
TaO3基板の裏面に形成した電極の間に電界を印加し、同
時に前記LiTaO3基板をLiTaO3のキュリー温度以下で加熱
する工程とを有する波長変換素子の製造方法とするもの
である。
【0008】またC板(結晶のC軸に垂直な面)のLiTa
O3基板の−C面表面にストライプ状のマスクを形成する
工程と、前記LiTaO3基板本体をプロトン交換処理して、
非マスク部分から前記LiTaO3基板内のLiとH+イオンを交
換しプロトン交換層を形成する工程と、前記LiTaO3基板
表面に形成したストライプ状のマスクを除去する工程
と、前記LiTaO3基板の表面と裏面に電極を形成する工程
と、前記LiTaO3基板の表裏の電極間に電界を印加し同時
にLiTaO3のキュリー温度以下で加熱する分極反転処理工
程とを有する波長変換素子製造方法とするものである。
【0009】
【作用】本発明は前述した方法により、LiTaO3結晶基板
をキュリー点近傍で加熱することにより基板の分極はラ
ンダムになり、この状態で電界を印加することによりLi
TaO3結晶の分極を周期的に反転させる。これによって波
長変換素子を作製できる。
【0010】また本発明は前述した方法によりLiTaO3
晶にプロトン交換処理を部分的に施すと、プロトン交換
層はキュリー点が基板より低くなるため、プロトン交換
層のキュリー点より高く基板のより低い温度で熱処理す
ることにより、プロトン交換層の分極だけをランダムに
できる。そこで電界を印加してプロトン交換層の分極だ
けを反転させる。そうすれば、プロトン交換層の横方向
の広がりを電界により制限し、同時に熱処理が行えるた
め、周期的な分極反転層が深さ方向により深く形成さ
れ、かつ分極反転層の横方向広がりが低減できる。この
ため、深くかつ短周期の分極反転を形成できる。
【0011】以上の結果、従来実現していなかった、Li
TaO3結晶による周期的な分極反転を形成し、数μmとい
う短周期で、かつ深い分極反転層を形成することによ
り、変換効率の高い波長変換素子を製造することができ
る。
【0012】
【実施例】図1は、第1の実施例における波長変換素子
製造方法の工程図を示すものである。図1において、1
はLiTaO3基板、2はストライプ状の電極、3は電極、4
は分極反転層である。以上のように構成された第1実施
例の波長変換素子製造方法について、以下その製造方法
を説明する。図1(a)+C板のLiTaO3基板1上にスパ
ッタリング法によりTa膜を形成する。(b)Ta膜上にレ
ジストを塗布した後、フォトリソグラフィ法により4μ
m周期ごとに幅2μmのストライプを10mmに渡って
基板のY伝搬方向に形成する。この周期はLiTaO3におけ
る波長0.8μmの基本波と波長0.4μmの第2高調波の位
相整合条件より決定した。位相整合条件とは、高調波出
力が 最も大きくなる周期の長さであり、基板の材質固
有の屈折率と、基本波、高調波の波長によって一義的に
決まる距離である。つぎにCF4雰囲気中でドライエッ
チングを行いストライプ状の電極2を形成する。(c)
LiTaO3基板の裏面にも平面電極を設け、ストライプ電極
と平面電極間に直流電界を印加しながら恒温漕中で熱処
理を行った。用いたLiTaO3基板のキュリー点が610℃
であったので、熱処理の温度は600℃で行った。熱処
理は電極の酸化を防止するため窒素中で行った。ここで
の熱処理とは、LiTaO3結晶をキュリー温度近くまで温度
を上げて、一定方向にそろっている結晶の分極を部分的
に反転させる処理である。(d)電極を除去する。作製
した周期的分極反転層は深さ0.5μmであった。周期
的分極反転層に直交するように基板表面にプロトン交換
導波路を形成し波長変換素子を作製した。
【0013】図2に実施例1で製造した波長変換素子の
構成斜視図を示す。1はLiTaO3基板、4は分極反転層、
5はプロトン交換導波路、6は波長800nmの基本
波、7は波長400nmの第2高調波である。プロトン
交換導波路は幅2μm深さ1μmである。波長800n
m、出力40mWの半導体レーザの光6を集光光学系に
より集光し作製した波長変換素子に入射した。導波路よ
り、出射される基本波及び第二高調波7をレンズでコリ
メートしパワーメータで測定した。その結果、波長40
0nmの第二高調波の出力は0.1mWであり分極反転
による位相整合がとれていない場合の1000倍以上に
なり高い変換効率が得られた。さらに基本光のパワーを
増大させて200mWまで導波させたが光損傷による変
動は観測されなかった。以上の結果安定で高効率の出力
が得られた。
【0014】なお、本実施例では分極反転層の作製方向
をY伝搬方向としたがX伝搬方向でも同様な素子が作製
できる。また、本実施例では基板にLiTaO3基板を用いた
が他にMgOをドープしたLiTaO3基板でも同様な素子が作
製できる。
【0015】また図3は、第2の実施例における波長変
換素子製造方法の工程図を示すものである。図3におい
て、1はLiTaO3基板、8はストライプ状のTaマスク、
9はプロトン交換層、10,11は白金の電極、12は
分極反転層である。以上のように構成された第2実施例
の波長変換素子製造方法について、以下その製造方法を
説明する。図3(a)−C板のLiTaO3基板1上にスパッ
タリング法によりTa膜を形成する。(b)Ta膜上にレジ
ストを塗布した後、フォトリソグラフィ法により4μm
周期ごとに幅2μmのストライプを10mmに渡って基
板のY伝搬方向に形成する。この周期はLiTaO3における
波長0.8μmの基本波と波長0.4μmの第2高調波の位相
整合条件より決定した。つぎにCF4雰囲気中でドライ
エッチングを行いストライプ状のマスクパターン8を形
成する。(c)260℃のピロ燐酸中で20分間熱処理
し、プロトン交換層9を形成する。ピロ燐酸は解離度が
高く、かつ沸点が高いため、高温処理により、深いプロ
トン交換層が短時間で形成でき、作製の効率がよい、ま
たプロトン交換の交換率が高いため、プロトン交換層の
キュリー点低下が大きくかつ、均一なプロトン交換層が
形成できる。(d)TaマスクをHFで除去する。(e)
LiTaO3基板の表面と裏面に白金の電極を設ける。(f)
基板の表裏の平面電極間に直流電界を印加しながら恒温
漕中で熱処理を行った。用いたLiTaO3基板のキュリー点
が610℃であったので、熱処理の温度は600℃で1
分間行った。このときプロトン交換層のキュリー点は基
板より低く、分極反転層の形成は460℃〜600℃の
間で可能であった。450℃以下または600℃以上で
は周期的な反転層の形成は不可能であった。これは46
0℃以下ではプロトン交換層がキュリー点に達しないた
め分極の反転が起こらないためである。また610℃以
上ではプロトン交換層のみならず基板自体がキュリー点
に達するため基板全面が分極反転が発生し、周期的な分
極反転が消滅するためである。作製した周期的分極反転
層12は深さ0.8μmであった。周期的分極反転層に
直交するように基板表面にプロトン交換導波路を形成し
図2と同様な波長変換素子を作製した。プロトン交換導
波路は幅2μm深さ1μmである。波長800nm、出
力40mWの半導体レーザの光6を集光光学系により集
光し作製した波長変換素子に入射した。導波路より、出
射される基本波及び第二高調波をレンズでコリメートし
パワーメータで測定した。その結果、7の波長400n
mの第二高調波の出力は0.2mWであり従来の2倍の
高効率の変換が可能となった。
【0016】なお、本実施例では電界の印加に平面電極
を用いたが、図4に示すように分極反転層を形成しよう
とするところだけにストライプ状の電極13を用いる
と、局部電界がプロトン交換部分のみに選択的に印加さ
れる。これによってより深い、分極反転層12が形成さ
れた、周期4μmで反転層深さ1μmとなり、同様な第
2高調波の発生実験を行ったところ0.3mWの出力が
得られ非常に高い効率の変換が可能になった。さらに選
択的に電界を印加することにより、分極反転の周期の短
周期化が可能になり、従来4μmの周期しかできなかっ
たが、局部電界の印加により、周期3μm深さ0.8μ
mの分極反転層の作製が可能になり、これによって波長
0.76μmの半導体レーザの光を変換したところ、
0.2mWの第2高調波出力が得られ短波長化も可能に
なった。
【0017】なお、本実施例では電界の印加に平面電極
を用いたが、図5に示すように櫛形の電極14,15を
2つ交互に並べ、一方の電極をプロトン交換層の直上に
形成すると、局部電界がプロトン交換部分9のみに選択
的に印加され、かつ電極間距離が非常に短いためる高い
電界が印加されるこれによって、形成された分極反転層
は周期4μmで深さ1.5μm、と平面電極で形成した
場合に比べ約2倍になった。この反転層をもちいて波長
変換素子を作製すると波長0.8μm、40mWの半導
体レーザの光を入射すると1mWの第二高調波(波長
0.4μm)が得られ平面電極で形成した波長変換素子
の約5倍という非常に高い変換効率が得られた。
【0018】なお、本実施例では分極反転層の作製方向
をY伝搬方向としたがX伝搬方向でも同様な素子が作製
できる。また、本実施例では、イオン交換にピロ燐酸を
用いたが、他に燐酸、安息香酸、硝酸、塩酸、硫酸、な
ども用いることができる。
【0019】なお、本実施例では耐イオン化のマスクと
して、Ta膜を用いたが、他にTa2O 5、Ptなど耐酸性を
有する膜なら用いることができる。さらに、本実施例で
は、基板として、LiTaO3を用いたが、他にMgOをドーピ
ングした、LiTaO3基板でも用いることができる。
【0020】図6に示すように、X板のLiTaO3結晶上の
表面に高さ1μm幅2μmの凸型のストライプをY軸方
向に形成する形成し、ストライプの両側面に周期的な電
極16,17を形成する。この電極に2Vの電界を印加
しながら600℃で10分間加熱したところ、C軸方向
を向いている分極を周期的に-C方向に反転させた。この
方法によって凸型のストライプにおいて最低周期2μm
の周期的な分極反転層を形成できた。さらにストライプ
の両端面を研磨することにより、これを導波路とし波長
変換素子を作製した。作製した波長変換素子に波長68
0nmの半導体レーザの光20mWを入射したところ、
波長340nmのSHG出力が0.1mW発生し高出力
で短波長の波長変換素子が作製できた。これによって、
従来分極反転が作製できなかった。X板またはY板のLi
TaO3結晶を用いて波長変換素子が構成できる。また凸型
の両側面から電界を印加するため、電界密度を上げるこ
とができ、低電圧で分極反転が形成できる。さらに側面
からの電界印加によって分極反転を形成するため、短周
期で深いの反転層が形成でき高効率でかつ短波長の波長
変換素子が構成できる。
【0021】なお、本実施例ではX板のLiTaO3結晶を用
いたがY板のLiTaO3結晶でも同様な素子が作製できる、
但しその場合は凸型のストライプはX軸伝搬となる。
【0022】
【発明の効果】以上説明したように、LiTaO3結晶にスト
ライプ状の電極を形成し電界を印加しながら同時にキュ
リー点近傍で熱処理することにより、LiTaO3結晶の分極
を周期的に反転させる。これによって周期的な分極反転
層の形成が可能になり光導波路と組み合わせることによ
り波長変換素子を作製できる。以上の結果、従来実現し
ていなかった、LiTaO3結晶による周期的な分極反転を形
成し、かつ耐光損傷性に優れるLiTaO3結晶により高出力
の波長変換素子を製造することができ、その実用効果は
大きい。
【0023】またLiTaO3結晶にプロトン交換処理を部分
的に施した後、電界を印加し、同時にキュリー温度以下
かつキュリー温度近傍で加熱するすことにより、プロト
ン交換層の横方向の広がりを電界により制限し、同時に
熱処理が行えるため、周期的な分極反転層が深さ方向に
より深く形成され、かつ分極反転層の横方向広がりが低
減できる。以上の結果、従来実現していなかったLiTaO3
結晶を用いて、深くかつ短周期の分極反転を形成でき
る。この周期的な分極反転によって波長変換素子を形成
すると高効率の変換が可能になり、かつ耐光損傷性に優
れるLiTaO3結晶により高出力の波長変換素子を製造する
ことができ、その実用効果は大きい。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の実施例の波長変換素子製造方法の工程
断面図である。
【図2】波長変換素子の構成斜視図である。
【図3】波長変換素子製造方法の工程断面図である。
【図4】波長変換素子製造方法の斜視図である。
【図5】波長変換素子製造方法の斜視図である。
【図6】波長変換素子製造方法の斜視図である。
【図7】従来の波長変換素子製造方法の工程断面図であ
る。
【図8】従来の波長変換素子製造方法の工程断面図であ
る。
【符号の説明】
1 LiTaO3基板 2 ストライプ状の電極 3 電極 4 分極反転層 5 プロトン交換光導波路 6 基本波 7 第二高調波 8 Taマスク出射部 9 プロトン交換層 10 電極 11 電極 12 分極反転層 13 ストライプ状の電極 14 櫛形電極 15 櫛形電極 16 電極 17 電極 18 凸型のストライプ 21 LiTaO3基板 22 プロトン交換層 23 分極反転層 31 LiTa3基板

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 C板(結晶のC軸に垂直な面で切り出し
    た基板)のLiTaO3基板の+C表面にストライプ状の電極
    パターンを形成する工程と、前記LiTaO3基板の裏面に電
    極を形成する工程と、前記ストライプ状の電極パターン
    と、前記LiTaO3基板の裏面に形成した電極の間に電界を
    印加し、同時に前記LiTaO3基板をLiTaO3のキュリー温度
    以下で加熱する工程とを有することを特徴とする波長変
    換素子の製造方法。
  2. 【請求項2】 C板のLiTaO3基板の表面にストライプ状
    のマスクを形成する工程と、前記LiTaO3基板本体をプロ
    トン交換処理して、非マスク部分から前記LiTaO3基板内
    のLiとH+イオンを交換しプロトン交換層を形成する工程
    と、前記LiTaO3基板表面に形成したストライプ状のマス
    クを除去する工程と、前記LiTaO3基板の表面と裏面にそ
    れぞれ平面電極を形成する工程と、前記平面電極間に電
    界を印加し同時に前記LiTaO3基板をLiTaO3のキュリー温
    度以下で加熱する分極反転処理工程とを有することを特
    徴とする波長変換素子の製造方法。
  3. 【請求項3】 C板のLiTaO3基板の表面にストライプ状
    のマスクを形成する工程と、前記LiTaO3基板本体をプロ
    トン交換処理して、非マスク部分から前記LiTaO3基板内
    のLiとH+イオンを交換してプロトン交換層を形成する工
    程と、前記LiTaO3基板表面に形成したストライプ状のマ
    スクを除去する工程と、前記プロトン交換層上面にのみ
    電極を形成する工程と、前記LiTaO3基板の裏面に電極を
    形成する工程と、前記LiTaO3基板の表裏の電極間に電界
    を印加し同時に前記LiTaO3基板をLiTaO3のキュリー温度
    以下で加熱する分極反転処理工程とを有することを特徴
    とする波長変換素子の製造方法。
  4. 【請求項4】 C板のLiTaO3基板の表面にストライプ状
    のマスクを形成する工程と、前記LiTaO3基板本体をプロ
    トン交換処理して、非マスク部分から前記LiTaO3基板内
    のLiとH+イオンを交換してプロトン交換層を形成する工
    程と、前記LiTaO3基板表面に形成したストライプ状のマ
    スクを除去する工程と、前記プロトン交換層直上に櫛形
    電極を形成する工程と、前記櫛形電極に交差しない他の
    櫛形電極を形成する工程と、前記両櫛形電極間に電界を
    印加し、同時に前記LiTaO3基板をLiTaO3のキュリー温度
    以下で加熱する分極反転処理工程とを有することを特徴
    とする波長変換素子の製造方法。
  5. 【請求項5】 X板(結晶のX軸に垂直な面で切り出し
    た基板)またはY板(結晶のY軸に垂直な面)のLiTaO3
    基板の表面に凸型のストライプを形成する工程と、前記
    ストライプの両側面に周期的な電極を形成する工程と、
    前記電極間に電界を印加し、同時に前記LiTaO3基板をLi
    TaO3のキュリー温度以下で加熱する分極反転処理工程と
    を有することを特徴とする波長変換素子の製造方法。
JP3026055A 1991-02-20 1991-02-20 波長変換素子の製造方法 Expired - Lifetime JPH0812366B2 (ja)

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