JP4372489B2 - 周期分極反転構造の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、周期分極反転構造の製造方法に関するものである。
強誘電体の分極を強制的に反転させる分極反転構造を周期的に形成することで、表面弾性波を利用した光周波数変調器や、非線型分極の分極反転を利用した光波長変換素子などを実現することができる。特に、非線型光学材料の非線型分極を周期的に反転することが可能となれば、高効率な波長変換素子を作製することができ、これを用いて固体レーザなどの光を変換すれば、印刷、光情報処理、光応用計測制御などの分野に応用できる小型軽量の短波長光源を構成することができる。
強誘電体非線型光学材料に周期状の分極反転構造を形成する手法としては、いわゆる電圧印加法が知られている。この方法では、強誘電体単結晶の基板の一方の主面に櫛形電極を形成し、他方の主面に一様電極を形成し、両者の間にパルス電圧を印加する。こうした方法は、特許文献１に記載されている。
特開平８−２２０５７８
ニオブ酸リチウム単結晶などの非線型光学材料から第二高調波を発生させるためには、単結晶に周期状の分極反転を形成する必要がある。この場合には、例えば図４に示すような櫛形電極２０を基板の上面に形成する。櫛形電極２０は、周期状に配列されている多数の細長い電極片１８と、電極片１８を電気的に接続する給電パッド１５とを備えている。隣接する電極片１８の間には隙間１７が形成されている。Ｐは分極反転周期であり、Ｗは電極片の幅である。この櫛形電極２０に対して、抗電界以上となるように電圧を供給すると、各電極片１８の主として先端部分から分極反転部が伸び、周期状分極反転構造が生成する。
本発明者は、例えば周期Ｐが１０μｍ以上の長周期の周期分極反転構造を形成しようと試みた。このような周期分極反転構造は、例えば光通信用のレーザー光を発生させるのに適している。しかし、この場合、良好な周期分極反転構造が生成しないことを見いだした。すなわち、各電極片１８において、電極片の２つの角点１８ａを起点としてそれぞれ各分極反転部が別々に生成し、各分極反転部がつながらないために、幅Ｗに対応する分極反転部が生成しないことが判明した。このため、例えば図５に示すように、各角点１８ａ近辺でのみ分極反転部が生成し、隣接する分極反転部の間は非分極反転部として残留した。このような周期分極反転構造では、光の変換効率が低くなる。
本発明の課題は、単分域化している強誘電体単結晶基板に電圧印加法によって分極反転部を製造するのに際して、分極反転周期を大きくした場合であっても良好な分極反転部を形成できるようにすることである。
本発明は、単分域化している強誘電体単結晶基板の一方の主面上に櫛形電極を設け、前記強誘電体単結晶基板の他方の主面側に一様電極を設け、前記櫛形電極と前記一様電極との間に電圧を印加することによって、複数の分極反転部と非分極反転部とが周期的に所定方向に向かって配列された周期分極反転構造を製造する方法であって、
櫛形電極が、各分極反転部に対応して、それぞれ前記所定方向へと向かって配列された複数の電極片を備えている。
櫛形電極が、各分極反転部に対応して、それぞれ前記所定方向へと向かって配列された複数の電極片を備えている。
そして、周期分極反転構造の周期が１０μｍ以上、４０μｍ以下であり、各分極反転部に対応して配列された複数の電極片の間隔が１．０μｍ以上、３．０μｍ以下である。
以下、適宜図面を参照しつつ、本発明を説明する。
本発明者は、例えば図１に示すように、基板上に櫛形電極１４を形成するのに際して、各分極反転部に対応して、それぞれ所定方向Ａへと向かって複数の電極片１６ａ、１６ｂ、１６ｃを配列することを想到した。すなわち、図１の櫛形電極１４においては、隣接する分極反転領域１６の間に隙間１７が形成されており、各分極反転領域１６と隙間１７とが矢印Ａ方向に向かって配列されている。従って、生成する周期分極反転構造は、矢印Ａ方向へと向かって伸びる。こうした構造において、更に、各分極反転領域１６において、複数の電極片１６ａ、１６ｂ、１６ｃを矢印Ａ方向に向かって配列する。ｔは、隣接する電極片の間隔である。
本発明者は、例えば図１に示すように、基板上に櫛形電極１４を形成するのに際して、各分極反転部に対応して、それぞれ所定方向Ａへと向かって複数の電極片１６ａ、１６ｂ、１６ｃを配列することを想到した。すなわち、図１の櫛形電極１４においては、隣接する分極反転領域１６の間に隙間１７が形成されており、各分極反転領域１６と隙間１７とが矢印Ａ方向に向かって配列されている。従って、生成する周期分極反転構造は、矢印Ａ方向へと向かって伸びる。こうした構造において、更に、各分極反転領域１６において、複数の電極片１６ａ、１６ｂ、１６ｃを矢印Ａ方向に向かって配列する。ｔは、隣接する電極片の間隔である。
このような構造によれば、各電極片１６ａ、１６ｂ、１６ｃの各角点からそれぞれ分極反転部が延びる（図２参照）。そして、電圧の印加時間や大きさを調整することによって、各分極反転部が互いに連続し、一つの幅広い分極反転部が生成する（図３参照）ことを見いだし、本発明に到達した。
本発明においては、各分極反転部に対応して、所定方向Ａへと向かって配列された複数の電極片１６ａ、１６ｂ、１６ｃを設ける。ここで、分極反転領域１６の形成周期Ｐが大きい場合ほど、幅広い分極反転部を形成することが一般に難しくなり、従って本発明の作用効果が特に大きい。この観点から、周期Ｐは１０μｍ以上である。周期Ｐの上限は、実用的な観点からは、４０μｍ以下である。
各分極反転領域１６における電極片の個数は２つ以上であれば特に限定されない。幅広い分極反転部を良好に形成するという観点からは、各分極反転領域における電極片の個数は３つ以上であることが更に好ましい。また、各分極反転領域における電極片の個数の上限は特にない。
隣接する電極片の間隔ｔを３．０μｍ以下とすることによって、各電極片から伸びる各分極反転部が互いに連結しやすくなる。この観点からは、ｔを２．５μｍ以下とすることが更に好ましい。また、ｔを１．０μｍ以上とすることによって、隣接する電極片の短絡を防止し、各電極片の各角点から分極反転部が伸びるように制御しやすい。
各電極片の線幅Ｗは、各電極片の先端角点から伸びる分極反転部が互いに連結しやすいようにするためには、１．０μｍ以下とすることが好ましく、０．５μｍ以下とすることが更に好ましい。
強誘電体単結晶基板を構成する強誘電体単結晶の種類は限定されない。しかし、ニオブ酸リチウム（ＬｉＮｂＯ３）、タンタル酸リチウム（ＬｉＴａＯ３）、ニオブ酸リチウム−タンタル酸リチウム固溶体、Ｋ３Ｌｉ２Ｎｂ５Ｏ１５の各単結晶が特に好ましい。
強誘電体単結晶中には、三次元光導波路の耐光損傷性を更に向上させるために、マグネシウム（Ｍｇ）、亜鉛（Ｚｎ）、スカンジウム（Ｓｃ）及びインジウム（Ｉｎ）からなる群より選ばれる１種以上の金属元素を含有させることができ、マグネシウムが特に好ましい。分極反転特性（条件）が明確であるとの観点からは、ニオブ酸リチウム単結晶、ニオブ酸リチウムータンタル酸リチウム固溶体単結晶、タンタル酸リチウム単結晶にそれぞれマグネシウムを添加したものが特に好ましい。また、強誘電体単結晶中には、ドープ成分として、希土類元素を含有させることができる。この希土類元素は、レーザー発振用の添加元素として作用する。この希土類元素としては、特にＮｄ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｈｏ、Ｄｙ、Ｐｒが好ましい。
強誘電体単結晶中には、三次元光導波路の耐光損傷性を更に向上させるために、マグネシウム（Ｍｇ）、亜鉛（Ｚｎ）、スカンジウム（Ｓｃ）及びインジウム（Ｉｎ）からなる群より選ばれる１種以上の金属元素を含有させることができ、マグネシウムが特に好ましい。分極反転特性（条件）が明確であるとの観点からは、ニオブ酸リチウム単結晶、ニオブ酸リチウムータンタル酸リチウム固溶体単結晶、タンタル酸リチウム単結晶にそれぞれマグネシウムを添加したものが特に好ましい。また、強誘電体単結晶中には、ドープ成分として、希土類元素を含有させることができる。この希土類元素は、レーザー発振用の添加元素として作用する。この希土類元素としては、特にＮｄ、Ｅｒ、Ｔｍ、Ｈｏ、Ｄｙ、Ｐｒが好ましい。
ただし、これらの耐光損傷性向上元素や希土類元素を添加した場合には、強誘電体単結晶の導電性が高くなり、周期状分極反転部が櫛形電極の全体にわたって一様に形成されにくくなる。以下の実施形態は、こうした場合に特に好適である。
すなわち、櫛型電極をパターニングした全域にわたって分極反転構造を一様に形成させるために、例えば図６に示すような別体の下地基板１３を積層する。例えばＭｇＯドープニオブ酸リチウム単結晶からなる基板２の一方の主面１ａには櫛形電極１４を形成し、基板２の他方の主面２ｂには一様電極４が形成されている。この基板２の下に、別体の下地基板１３を積層する。下地基板１３の本体５の一方の主面５ａ上には第一の導電膜６を形成し、本体５の他方の主面５ｂ上には第二の導電膜７を形成する。本例では、第一の導電膜６と一様電極４とを接触させることで両者を電気的に接続したが、第一の導電膜６と一様電極４との間に別に導電物（好ましくは導電膜）を介在させることによって、両者を電気的に接続することができる。
そして、例えば図７、図８に示すように、容器９内に絶縁オイル８を収容し、絶縁オイル８内に積層体１を浸漬する。この際、櫛形電極１４には電線１１を接続し、第二の導電膜７には電線１０を接続する。電線１０および１１は高電圧源１２に接続されている。この状態で、所定電圧、パルス幅のパルス状電圧を印加すると、櫛形電極１４と一様電極４との間に周期状分極反転部が形成される。
ここで、下地基板１３をも積層し、下地基板１３上の導電膜６、７を介して電圧を印加することによって、櫛形電極３の全体にわたって周期状分極反転部が一様に生成しやすくなる。
櫛形電極、一様電極の材質は限定されないが、Al、Au、Ag、Cr、Cu、Ni、Ni-Cr、Pd、Taが好ましい。
第一の導電膜、第二の導電膜の材質は、限定されないが、Al、Au、Ag、Cr、Cu、Ni、Ni-Cr、Pd、Taが好ましい。
第一の導電膜、第二の導電膜の材質は、限定されないが、Al、Au、Ag、Cr、Cu、Ni、Ni-Cr、Pd、Taが好ましい。
下地基板の基板本体５の材質は絶縁性が高く、材質内の体積抵抗率が均一で、所定の構造強度を有していることが必要である。この材質としては、シリコン、サファイア、水晶、ガラス、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウム、ニオブ酸リチウム−タンタル酸リチウム固溶体ＭｇＯドープニオブ酸リチウム、ＭｇＯドープタンタル酸リチウム、ＺｎＯドープニオブ酸リチウム、ＺｎＯドープタンタル酸リチウムを例示できる。
基板２としては、いわゆるＺカット基板，オフカットＸ板、オフカットＹ板を使用することが特に好適である。オフカットＸ板、オフカットＹ板を使用する場合には、オフカット角度は特に限定されない。特に好ましくは、オフカット角度は１°以上であり、あるいは、２０°以下である。
印加電圧の大きさは３ｋＶ〜８ｋＶが好ましく、パルス周波数は１Ｈｚ〜１０００Ｈｚが好ましい。
本発明によって形成された周期状分極反転部は、このような分極反転部を有する任意の光学デバイスに対して適用できる。このような光学デバイスは、例えば、第二高調波発生素子等の高調波発生素子を含む。第二高調波発生素子として使用した場合には、高調波の波長は３３０−１６００ｎｍが好ましい。
図６に示すような積層体１を作成し、図７、図８に示すような装置を使用して電圧印加法により周期状分極反転構造を形成した。ただし、図４に示すようなパターンの櫛形電極２０を形成した。
具体的には、ＭｇＯをドープしたニオブ酸リチウム単結晶からなる、厚さ０．５ｍｍのｚカット基板２と、5度オフyカットの0.5mm厚さの基板５とを用意し、それぞれzカット基板２の+z面２ａに櫛型電極２０をパターニングし、-z面２ｂには一様電極４を成膜した。5度オフyカット基板５については上下面５ａ、５ｂともに一様電極６、７を形成した。分極反転周期Ｐを１８μｍとした。各電極片の線幅Ｗは７μｍとした。各電極の材質はTaを使用した。電極厚さは全て1000オングストロームとした。また、zカット基板２の櫛型電極２０の表面に、SiO2を2000オングストローム成膜した。図６に示すように、上側にzカット基板２を、下側に5度オフカット基板５を積層し、積層体１を得た。積層体１を、図７に示すように絶縁オイル８内に浸漬し、6kV、パルス幅10Hzのパルス状電圧を、パルス間隔約1秒で印加した。
具体的には、ＭｇＯをドープしたニオブ酸リチウム単結晶からなる、厚さ０．５ｍｍのｚカット基板２と、5度オフyカットの0.5mm厚さの基板５とを用意し、それぞれzカット基板２の+z面２ａに櫛型電極２０をパターニングし、-z面２ｂには一様電極４を成膜した。5度オフyカット基板５については上下面５ａ、５ｂともに一様電極６、７を形成した。分極反転周期Ｐを１８μｍとした。各電極片の線幅Ｗは７μｍとした。各電極の材質はTaを使用した。電極厚さは全て1000オングストロームとした。また、zカット基板２の櫛型電極２０の表面に、SiO2を2000オングストローム成膜した。図６に示すように、上側にzカット基板２を、下側に5度オフカット基板５を積層し、積層体１を得た。積層体１を、図７に示すように絶縁オイル８内に浸漬し、6kV、パルス幅10Hzのパルス状電圧を、パルス間隔約1秒で印加した。
分極反転が形成されているのかどうかを確認するため、弗硝酸混合液（弗酸：硝酸＝1:2）で、ウェハ表面の+z面をウエットエッチングした。図５はこの顕微鏡写真である。図５に示すように、写真の白っぽく見えるところが反転部であり、櫛型電極の角点近傍にしか反転構造が得られていないことが分かる。各電極片の角点近傍には分極反転部が生成したが、各角点から伸びる分極反転部が互いに連結しなかった。電圧印加の条件は、電圧を上げたり、パルスの幅を変えたり、種々試みたが、反転部の大きさが多少増減するものの、電極片の全幅にわたって分極反転部を形成することが困難であった。
比較例１と同様にして、電圧印加法により周期状分極反転構造を形成した。ただし、図１に示すようなパターンの櫛形電極１４を形成した。
具体的には、ＭｇＯをドープしたニオブ酸リチウム単結晶からなる、厚さ０．５ｍｍのｚカット基板２と、5度オフyカットの0.5mm厚さの基板５とを用意し、それぞれzカット基板２の+z面２ａに櫛型電極１４をパターニングし、-z面２ｂには一様電極４を成膜した。5度オフyカット基板５については上下面５ａ、５ｂともに一様電極６、７を形成した。分極反転周期Ｐを１８μｍとした。分極反転部１６間の隙間の幅は９μｍとした。各電極片６ａ、６ｂ、６ｃの線幅Ｗはそれぞれ０．３μｍとし、隣接する各電極片の隙間は約２．５μｍとした。電極の材質はTaを使用した。電極厚さは全て1000オングストロームとした。また、zカット基板２の櫛型電極１４の表面に、SiO2を2000オングストローム成膜した。図６に示すように、上側にzカット基板２を、下側に5度オフカット基板５を積層し、積層体１を得た。積層体１を、図７に示すように絶縁オイル８内に浸漬し、6kV、パルス幅10Hzのパルス状電圧を、パルス間隔約1秒で印加した。
具体的には、ＭｇＯをドープしたニオブ酸リチウム単結晶からなる、厚さ０．５ｍｍのｚカット基板２と、5度オフyカットの0.5mm厚さの基板５とを用意し、それぞれzカット基板２の+z面２ａに櫛型電極１４をパターニングし、-z面２ｂには一様電極４を成膜した。5度オフyカット基板５については上下面５ａ、５ｂともに一様電極６、７を形成した。分極反転周期Ｐを１８μｍとした。分極反転部１６間の隙間の幅は９μｍとした。各電極片６ａ、６ｂ、６ｃの線幅Ｗはそれぞれ０．３μｍとし、隣接する各電極片の隙間は約２．５μｍとした。電極の材質はTaを使用した。電極厚さは全て1000オングストロームとした。また、zカット基板２の櫛型電極１４の表面に、SiO2を2000オングストローム成膜した。図６に示すように、上側にzカット基板２を、下側に5度オフカット基板５を積層し、積層体１を得た。積層体１を、図７に示すように絶縁オイル８内に浸漬し、6kV、パルス幅10Hzのパルス状電圧を、パルス間隔約1秒で印加した。
図２に、弗硝酸でエッチング後ウェハの+z面を観察した結果を示す。電極の根元から先端にかけて周期状の分極反転が形成されていることが分かる。但し、一部で反転ができていない領域がある。そこで、電圧印加の条件として、印加するパルスの回数を増やし、2000回印加した。結果を図３に示す。図２とは拡大率が異なるが、櫛型電極の全域に渡って、周期状の分極反転が形成されていることが確認できる。
１ 積層体 ２ 強誘電体単結晶基板 ２ａ 基板２の一方の主面 ２ｂ 基板２の他方の主面 ４ 一様電極 ５ 下地基板の基板本体 ５ａ 基板本体５の一方の主面 ５ｂ 基板本体５の他方の主面 ６ 第一の導電膜 ７ 第二の導電膜 ８ 絶縁オイル ９ 容器 １２ 高電圧源 １３ 下地基板 １４ 本発明の実施形態に係る櫛形電極 １５ 給電パッド １６ 櫛形電極の分極反転領域 １６ａ、１６ｂ、１６ｃ 電極片 １７ 分極反転部の隙間 １８ 比較例の電極片 ２０ 比較例の櫛形電極 Ａ 所定方向 Ｐ 分極反転周期 Ｗ 電極片の線幅 ｔ 電極片の間隔
Claims (5)
- 単分域化している強誘電体単結晶基板の一方の主面上に櫛形電極を設け、前記強誘電体単結晶基板の他方の主面側に一様電極を設け、前記櫛形電極と前記一様電極との間に電圧を印加することによって、複数の分極反転部と非分極反転部とが周期的に所定方向に向かって配列された周期分極反転構造を製造する方法であって、
前記櫛形電極が、各分極反転部に対応して、それぞれ前記所定方向へと向かって配列された複数の電極片を備えており、前記周期分極反転構造の周期が１０μｍ以上、４０μｍ以下であり、各分極反転部に対応して配列された複数の前記電極片の間隔が１．０μｍ以上、３．０μｍ以下であることを特徴とする、周期分極反転構造の製造方法。 - 前記強誘電体単結晶基板下に別体の下地基板を積層し、この下地基板の一方の主面上に第一の導電膜を形成し、前記下地基板の他方の主面上に第二の導電膜を形成し、前記第一の導電膜を前記一様電極と電気的に接続し、前記櫛形電極と前記第二の導電膜との間に電圧を印加することによって、この櫛形電極と前記一様電極との間に電圧を印加することを特徴とする、請求項１記載の方法。
- 前記強誘電体単結晶基板が、ニオブ酸リチウム単結晶、タンタル酸リチウム単結晶、およびニオブ酸リチウム−タンタル酸リチウム固溶体単結晶からなる群より選ばれた単結晶からなることを特徴とする、請求項１または２記載の方法。
- 前記単結晶に、酸化マグネシウムと酸化亜鉛との少なくとも一方が含有されていることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか一つの請求項に記載の方法。
- 前記強誘電体単結晶基板がＺカット基板であることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか一つの請求項に記載の方法。
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