WO2005017989A1 - 半導体平坦化用研磨剤 - Google Patents

半導体平坦化用研磨剤 Download PDF

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    • C09K3/1454—Abrasive powders, suspensions and pastes for polishing
    • C09K3/1463—Aqueous liquid suspensions

Definitions

  • the present invention relates to an abrasive, and particularly to an abrasive for semiconductor flattening.
  • Glass materials and filters used in optical disc substrates, magnetic discs, glass substrates for flat panel displays, clock plates, camera lenses, and various lenses for optical components are examples of applications requiring precise polishing of the material surface.
  • Materials such as semiconductors, substrates such as silicon wafers for semiconductors, insulating films, metal layers, and barrier layers formed in each process of semiconductor device manufacturing. These material surfaces are required to be polished with high precision.
  • abrasives using silica, zirconium oxide, alumina or the like alone or in combination of two or more as abrasive particles are generally used.
  • Examples of the form of the abrasive include a slurry obtained by dispersing abrasive particles in a liquid, a slurry obtained by hardening abrasive particles together with a resin and other binders, and a method using abrasive particles such as fibers, resin, and metal. It is a general practice to use, as a polishing agent, a substance that is adhered and Z-fixed together with a binder with only fine particles on the surface of a substrate such as.
  • silica abrasives using silica fine particles as abrasive particles are widely used for precision polishing such as wiring formation in the manufacture of semiconductor integrated circuits (hereinafter, referred to as semiconductors) because scratches on the surface to be polished are small.
  • semiconductors semiconductor integrated circuits
  • cerium cerium abrasives containing cerium cerium having a higher polishing rate have attracted attention because of their lower polishing rates (for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2000-26840). And JP-A-2-371267.
  • the cerium cerium abrasive has a problem that it has more scratches than the silica abrasive.
  • cerium oxide cerium abrasive has been used for polishing glass for a long time, but in order to apply it to semiconductor flattening, it was necessary to minimize impurity contamination. Therefore, the rare earth raw material is purified and purified to obtain high purity cerium oxide via a cerium salt.
  • cerium salt cerium carbonate, cerium oxalate, cerium nitrate and the like are used. These cerium salts A calcined and pulverized cerium oxide has been dispersed to produce a semiconductor planarizing abrasive.
  • the cerium oxide cerium abrasive has a larger average particle diameter than the silica abrasive and is considered to have a higher content of coarse particles. Since a highly sensitive measurement technique has not been established, the reliability of the measurement results is high. Was inadequate. Therefore, the relationship between coarse particles and scratches was conceptually understood, and only limited to effective concrete measures.
  • paragraph number (0020) of Japanese Patent Application Laid-Open No. 10-154673 describes that the maximum particle size of a particle is measured by a laser diffraction type particle size distribution meter, and that a particle size of 1 ⁇ m or more is not included. Have been. Conventionally, scratches were prevented by reducing the maximum particle size of the particles by measuring with a laser diffraction type particle size distribution meter such as Master Sizer (trade name of Malvern Instrument Company). .
  • the present inventors diligently studied the cause, and found that the particle force of 3 ⁇ m or more, which was considered to be absent by the measurement method using the particle size distribution analyzer, was present in such a small amount that it could not be detected. , They found that they had an effect on S-Scratch.
  • An object of the present invention is to provide an abrasive for semiconductor flattening, which can reduce the occurrence of scratches and precisely polish a semiconductor surface while maintaining an appropriate polishing rate.
  • the abrasive for semiconductor planarization of the present invention contains cerium oxide particles and water, and the content of cerium oxide particles having a particle diameter of 3 ⁇ m or more is 500 ppm or less in a solid. I do.
  • 99% by volume of all the cerium oxide particles have a particle size of 1 ⁇ m or less.
  • FIG. 1 is an example of an enlarged photograph of the surface of a film (single layer) type analysis filter perforated by laser processing, which was used for measuring the content of coarse particles in the example of the present invention.
  • the polishing agent for planarizing a semiconductor (hereinafter, also referred to as polishing agent) of the present invention is characterized by containing cerium oxide particles and water.
  • TEOS-A cerium oxide abrasive used for polishing a silicon oxide film formed by a CVD method or the like can perform high-speed polishing as the primary particle diameter increases and the crystal distortion decreases, that is, as the crystallinity increases. However, there is a tendency that polishing scratches easily occur. Therefore, the production method of the cerium oxidized cerium particles used in the present invention is not limited, but the average value of the primary particle diameter of cerium oxidized cerium is preferably 5 nm or more and 300 nm or less! /.
  • primary particles are particles that are observed and observed with a scanning electron microscope (SEM) and correspond to crystallites surrounded by grain boundaries! , U.
  • cerium oxide particles produced by the above method are easily aggregated, it is preferable to mechanically pulverize the particles.
  • the pulverization method dry pulverization using a jet mill or the like or wet pulverization using a planetary bead mill or the like is preferable.
  • the jet mill is described in, for example, I-Danigaku Kogyo Jisho, Vol. 6, No. 5 (1980), 527-532.
  • the abrasive of the present invention preferably has a composition containing the cerium oxide particles, a dispersant, and water.
  • a composition comprising the cerium oxide particles prepared by the above method and a dispersant in water.
  • the concentration of the cerium oxide particles is not limited, but is preferably in the range of 0.5% by weight or more and 20% by weight or less from 1% by weight to 10% by weight because of easy handling of the dispersed abrasive. The following range is more preferable: 1. The range of 5% by weight or more and 5% by weight or less is particularly preferable.
  • the dispersant is preferably used for polishing semiconductor elements, the content of alkali metals such as sodium ions and potassium ions and the content of nitrogen and zeolite is preferably suppressed to lOppm or less.
  • a polymeric dispersant containing an acrylic acid ammonium salt as the above is preferred.
  • the amount of the dispersant added is such that the dispersibility and prevention of sedimentation of the particles in the abrasive and the relationship between the polishing scratches (scratch) and the amount of the dispersant added are 100 parts by weight of the cerium oxide particles.
  • the range is preferably from 01 parts by weight to 5.0 parts by weight.
  • the weight average molecular weight of the dispersant is preferably 100 to 50,000 000 S, more preferably 1,000 to 10,000 S.
  • the molecular weight of the dispersant is less than 100, when the silicon oxide film or the silicon nitride film is polished, a sufficient polishing rate is not obtained, and when the molecular weight of the dispersant exceeds 50,000, the viscosity is increased. And the storage stability of the abrasive tends to decrease.
  • the weight average molecular weight is a value measured by gel permeation chromatography and converted to standard polystyrene.
  • a homogenizer As a method for dispersing these cerium oxide particles in water, a homogenizer, an ultrasonic disperser, a wet ball mill, or the like can be used in addition to the usual dispersion treatment using a stirrer.
  • the secondary particle size of the cerium oxidized particles in the polishing agent of the present invention thus produced has a particle size distribution, so that 99% by volume of the whole cerium oxidized particles (hereinafter referred to as D99). ) Preferably has a particle size of 1.0 m or less. When D99 exceeds 1.0 m, the occurrence of scratches increases.
  • the median secondary particle diameter of the cerium oxide particles (hereinafter, also referred to as D50! /) Is 0.03 to 0.3.
  • the force S is preferably 0.05 to 0.3 m. More preferably, there is. If the median secondary particle diameter is less than 0.03 m, the polishing rate tends to be low, and if it exceeds 0.0, polishing scratches are likely to occur on the surface of the film to be polished.
  • the median secondary particle size (D50) of the cerium oxide particles in the abrasive and the above D99 are determined by the light scattering method, It can be measured with a cloth meter (for example, Mastersizer-Micro 'Plus', manufactured by Malvern Instruments).
  • the content of coarse particles having a particle diameter of 3 m or more in the entire solid in the abrasive is small.
  • the coarse particles having a size of 3 ⁇ m or more refer to particles captured by filtration with a filter having a pore size of 3 ⁇ m.
  • the content of particles having a particle diameter of 3 ⁇ m or more in the entire solid in the abrasive needs to be 500 ppm or less in weight ratio, whereby the effect of reducing scratches is apparent.
  • the content of particles having a size of 3 ⁇ m or more in the whole solid is 200 ⁇ m or less, the effect of reducing scratches is more preferable.
  • the content of the above particles in the whole solid is 100 ppm or less, the effect of reducing the scratch is the greatest, which is more preferable.
  • the content of coarse particles of 3 ⁇ m or more can be obtained by weight measurement of particles captured by filtration with a filter having a pore size of 3 ⁇ m.
  • the content of the entire solid in the polishing slurry is measured separately after drying the polishing slurry. For example, 10 g of an abrasive is dried at 150 ° C for 1 hour, and the residue is weighed to obtain a solid concentration. Then, the content of the entire solid can be obtained by multiplying the mass of the abrasive used for filtration with a filter having a pore size of 3 m by the solid concentration.
  • the filter having a pore diameter of 3 / zm is preferably a film (single-layer) type analysis filter which is perforated with a laser filter.
  • FIG. 1 shows an example of an enlarged photograph of the surface of such a filter.
  • Cyclopore Truck Etch Membrane Filter manufactured by Whatman is shown.
  • Such an analysis filter has an accurate pore size and a constant distribution, so that accurate separation by particle size is possible.
  • the particles captured on the filter are suitable for observation using an optical microscope or an electron microscope!
  • Means for reducing the content of coarse particles include, but are not limited to, filtration and classification.
  • a filter for mass production is preferable.
  • the filter for mass production has a multi-layer structure.
  • the holes are formed by overlapping filter fibers that are not laser-processed.
  • a polymer additive that further improves flatness and dispersibility can be added to the abrasive.
  • polymers such as acrylate derivatives, acrylic acid, and acrylates can be used.
  • the amount of the polymer additive is not particularly limited, but is preferably 5 parts by weight or more and 20 parts by weight or less based on 100 parts by weight of the cerium oxide particles.
  • the weight average molecular weight of the polymer additive is preferably from 100 to 50,000, more preferably from 1,000 to 10,000.
  • the molecular weight is less than 100, when the silicon oxide film or silicon nitride film is polished, a sufficient polishing rate is not obtained, and when the molecular weight exceeds 50,000, the viscosity becomes high, and the polishing agent is increased. This is because storage stability tends to decrease.
  • the pH of the abrasive is preferably 3 or more and 9 or less, more preferably 5 or more and 8 or less. If the pH is lower than 3, the acting force becomes smaller and the polishing rate tends to decrease. If the pH is greater than 9, the chemical action is too strong and the polished surface may dissolve in a dish shape (dicing).
  • the pH was measured with a pH meter (for example, Model PH 81 manufactured by Yokogawa Electric Corporation). After two-point calibration using a standard buffer (phthalate pH buffer pH: 4.21 (25 ° C), neutral phosphate pH buffer pH 6.86 (25 ° C)), the electrode is The value can be measured after it has been stabilized for more than 2 minutes after being put in the polishing liquid.
  • the abrasive of the present invention can also be prepared as a one-part abrasive composed of, for example, cerium oxide particles, a dispersant, a polymer additive and water. And a cerium oxide slurry composed of water and an additive liquid composed of a polymer additive and water can be prepared as a two-part abrasive. In any case, stable characteristics can be obtained.
  • the blending of these two parts can be changed arbitrarily to adjust the flatness characteristics and the polishing rate.
  • the additive liquid and the cerium slurry are sent through separate pipes at an arbitrary flow rate.
  • a method of mixing these pipes that is, mixing them immediately before the outlet of the supply pipe, and supplying them to the polishing platen (mixing immediately before)
  • a method of supplying after mixing is adopted.
  • the abrasive of the present invention is prepared by pressing a substrate against a polishing cloth while supplying a polishing liquid between the film to be polished formed on the substrate and the polishing cloth.
  • a substrate for example, a substrate relating to a process of forming a semiconductor device, specifically, a semiconductor substrate at a stage where circuit elements and wiring patterns are formed, and a semiconductor substrate such as a semiconductor substrate at a stage where circuit elements are formed And a substrate on which an inorganic insulating layer is formed.
  • the film to be polished includes the inorganic insulating layer, for example, a silicon oxide film layer, a silicon nitride film layer, and a silicon oxide film layer.
  • the particle size of the obtained abrasive for semiconductor flattening was measured using a laser diffraction type particle size distribution meter (Malvern Instrument Co., Ltd., Mastersizer 1 Micro 'Plus), refractive index: 1. 9285, light source: He-Ne laser, measurement of undiluted polishing slurry for semiconductors under the condition of zero absorption
  • D50 median secondary particle diameter
  • D99 was 0. In this measurement, particles with a particle size of 3 ⁇ m or more were not detected.
  • polishing slurry for semiconductor flattening was diluted 15-fold.
  • Pore size 3m filter (Whatman Cyclopore Track Etch Membrane Filter
  • polishing slurry for semiconductor flattening was diluted 5 times with deionized water, and polished by the following method. Polishing rate was 650nmZmin.
  • Polishing pad Mouth Dale foam polyurethane resin (IC-1000)
  • Polishing target P-TEOS deposited Si wafer (200mm)
  • the cerium oxide particles lOOOOg prepared in Example 1, 80 g of an aqueous solution of poly (ammonium polyacrylate) (40% by weight), and 3,920 g of deionized water were mixed, and ultrasonically dispersed for 10 minutes while stirring. The resulting dispersion was allowed to settle at room temperature for 100 hours, and the supernatant was collected. The supernatant was filtered through a 0.7 ⁇ m pore size mass production filter and then through a 0.7 ⁇ m mass production filter. The deionized water was added to adjust the solids concentration to 5%. Thus, a polishing agent for semiconductor planarization was produced.
  • the median secondary particle size (D50) was 160 nm, and D99 was 0.5 ⁇ m. Yes, particles with a particle size of 3 ⁇ m or more were not detected.
  • the obtained polishing slurry for semiconductor planarization was the same as in Example 1.
  • the amount of coarse particles of 3 m or more was determined from the weight increase before and after filtration. as a result,
  • the amount of coarse particles of 3 ⁇ m or more was 50 ppm in the solid.
  • polishing slurry for semiconductor flattening was diluted 5-fold with deionized water, and polished by the same polishing test method as in Example 1.
  • the polishing rate was 350 nmZmin.
  • the surface of the wafer was observed with an optical microscope, and ten scratches were observed on the entire surface of the 200 mm wafer.
  • Cerium oxide particles lOOOOg produced in the same manner as in Example 1, 80 g of an aqueous solution of ammonium salt of polyacrylic acid (40% by weight), and 3920 g of deionized water were mixed, and subjected to ultrasonic dispersion for 10 minutes while stirring. The resulting dispersion was allowed to settle at room temperature for 4 hours, and the supernatant was collected. The supernatant was filtered through a mass-production filter having a pore size of 10 m, and deionized water was added to adjust the solid content concentration to 5% to prepare an abrasive for semiconductor planarization.
  • the median secondary particle size (D50) was 240 nm, and D99 was 2.5 ⁇ m. No particles with a particle size of 3 ⁇ m or more were detected.
  • the amount of coarse particles of 3 m or more was determined from the weight increase before and after filtration of the obtained polishing slurry for semiconductors in the same manner as in Example 1. As a result, the amount of coarse particles of 3 ⁇ m or more was 1200 ppm in the solid.
  • polishing slurry for semiconductor flattening was diluted 5-fold with deionized water, and polished by the same polishing test method as in Example 1.
  • the polishing rate was 700 nmZmin.
  • the surface of the wafer was observed with an optical microscope. As a result, 100 scratches were observed on the entire surface of the 200 mm wafer.
  • Cerium oxide particles lOOOOg produced in the same manner as in Example 1, 80 g of an aqueous solution of ammonium salt of polyacrylic acid (40% by weight), and 3920 g of deionized water were mixed, and subjected to ultrasonic dispersion for 10 minutes while stirring. The resulting dispersion was allowed to settle at room temperature for 4 hours, and the supernatant was collected. Deionized water was added to the supernatant to adjust the solids concentration to 5%, thereby preparing a semiconductor flattening abrasive.
  • the median secondary particle size (D50) was 240 nm, and D99 was 2.5 ⁇ m.
  • the amount of coarse particles of 3 m or more was determined from the weight increase before and after filtration of the obtained polishing slurry for semiconductors in the same manner as in Example 1.
  • the amount of coarse particles of 3 ⁇ m or more was 2500 ppm in the solid.
  • polishing slurry for semiconductor planarization was diluted 5-fold with deionized water, and polished by the same polishing test method as in Example 1.
  • the polishing rate was 700 nmZmin.
  • the surface of the wafer was observed with an optical microscope. As a result, 100 scratches were observed on the entire surface of the 200 mm wafer.
  • the laser diffraction particle size distribution analyzer cannot detect trace components of 1200 ppm (0.12%) or less in Comparative Example 1, while the gravimetric method uses 50 ppm in Example 2 Even minor components can be detected. Based on these results, it is considered that the weight measurement method has higher measurement sensitivity for coarse particles than the laser diffraction type particle size distribution meter.
  • a semiconductor surface in a wiring forming step can be polished at a high speed, and good flatness can be obtained and scratches can be reduced.

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Abstract

　酸化セリウム粒子及び水を含み、３μｍ以上の粗大酸化セリウム粒子含有量が固体中の５００ｐｐｍ以下（重量比）、好ましくは１００ｐｐｍ以下の研磨剤であって、より好ましくは、酸化セリウム粒子のＤ９９（研磨剤中の粒子全体の９９体積％）が１μｍ以下である半導体平坦化用研磨剤。この研磨剤は、スクラッチの発生を低減し、半導体装置の配線形成工程における半導体基板表面を高速で精密に研磨可能である。

Description

明 細 書
半導体平坦化用研磨剤
技術分野
[0001] 本発明は研磨剤に係るものであり、特に半導体平坦ィ匕用研磨剤に関する。
背景技術
[0002] 素材表面を精密に研磨加工することが必要な用例として光ディスク基板、磁気ディ スク、フラットパネルディスプレイ用ガラス基板、時計板、カメラレンズ、光学部品用の 各種レンズに用いられるガラス素材やフィルタ類などの結晶素材、半導体用のシリコ ンウェハ等の基板、半導体デバイス製造の各工程において形成された絶縁膜、金属 層、バリア層等がある。これらの素材表面は高精度に研磨することが要求される。この ために例えばシリカ、酸ィ匕ジルコニウム、アルミナ等を単独で又は二種類以上を組み 合わせて研磨粒子として用いる研磨剤が一般的に用いられている。研磨剤の形態と しては、例えば研磨粒子を液体中に分散させてスラリー状にしたものや、研磨粒子を 榭脂その他の結着剤とともに固めたもの、研磨粒子を繊維、榭脂、金属等の基材表 面に微粒子のみで結着剤と共に、付着及び Z又は固定したものを研磨剤として用い るのが一般的である。
[0003] 特にシリカ微粒子を研磨粒子として用いたシリカ研磨剤は被研磨面のスクラッチ発 生などが少ないことから広く半導体集積回路 (以下、半導体という。）の製造における 配線形成等の精密研磨用研磨剤として普及しているが、研磨速度が遅いことから、 近年、研磨速度が早い酸ィ匕セリウムを含む酸ィ匕セリウム研磨剤が注目されている（例 えば、 日本特開 2000— 26840号公報、 日本特開平 2— 371267号公報参照。）。し かし、酸ィ匕セリウム研磨剤はシリカ研磨剤と比較してスクラッチが多いという課題があ る。
[0004] 酸ィ匕セリウム研磨剤は、古くからガラス研磨用に用いられてきたが、半導体平坦ィ匕 に適用するためには不純物混入を極力避ける必要があった。そこで、希土類原料を ー且精製し、セリウム塩を経由して、高純度の酸ィ匕セリウムを得ている。セリウム塩とし ては炭酸セリウム、蓚酸セリウム、硝酸セリウム等が用いられる。これらのセリウム塩を 仮焼、粉砕した酸化セリウムを分散して、半導体平坦化用研磨剤が製造されていた。
[0005] 研磨の過程で生ずるスクラッチは研磨剤粒子径との関連があると推定されて 、たが 、定量的な評価結果はあまり得られていない。シリカ研磨剤の場合、製造工程中フィ ルタを使用し、粗大粒子を除去するとスクラッチが低減すると言われている。この場合 、ろ過後の研磨剤物性とスクラッチとの関係は明らかでない。
[0006] 酸ィ匕セリウム研磨剤はシリカ研磨剤よりも平均粒子径が大きぐ粗大粒子の含有量 も多いと考えられる力 高感度の測定技術が確立されていないため、測定結果の信 頼性が不十分であった。そのため、粗大粒子とスクラッチとの関係は概念的に理解さ れて 、たにとどまり、有効な具体策に乏 U、状況であった。
[0007] 例えば、日本特開平 10-154673号公報の段落番号 (0020)にはレーザ回折式 粒度分布計で粒子の最大粒子径を測定し、 1 μ m以上のものが含まれないと記載さ れている。従来は、このように Master Sizer (マルバーン インストルメンッ社製商品名 )等のレーザ回折式粒度分布計で測定して粒子の最大粒子径を小さくすることによつ てスクラッチを防止して 、た。
[0008] しかし、前記粒度分布計で検出される最大粒子径を小さくしても限界があり、昨今 の半導体の集積ィ匕への対応が困難であった。
[0009] そこで、本発明者が、その原因を鋭意検討したところ、前記粒度分布計による測定 法では存在しないと思われていた 3 μ m以上の粒子力 実は検出できないほどの微 量ながら存在し、それら力 Sスクラッチに影響を与えていることを見出した。
[0010] 一方で半導体の高集積ィ匕が進行し、配線等の加工寸法は lOOnmまで微細化して いる。加工が微細化するにつれてスクラッチ等の欠陥低減要求はますます強ぐ研磨 速度、平坦化、スクラッチ低減のすべてを満たす研磨剤が要求されている。
発明の開示
[0011] 本発明の目的は適切な研磨速度を維持しつつ、スクラッチの発生を低減し、半導 体表面を精密に研磨可能な半導体平坦ィ匕用研磨剤を提供することにある。
[0012] 本発明者は半導体平坦ィ匕用研磨剤によるスクラッチの低減を鋭意検討した結果、 研磨剤に微量含まれる粗大粒子を除去することでスクラッチを減少させることができる ことを見出し、本発明に至った。 [0013] 本発明の半導体平坦化用研磨剤は、酸ィ匕セリウム粒子及び水を含み、粒径 3 μ m 以上の酸ィ匕セリウム粒子含有量が固体中の 500ppm以下であることを特徴とする。
[0014] さらに、分散剤を含むことが好ましい。
[0015] さらにまた、酸ィ匕セリウム粒子全体の 99体積％が粒径 1 μ m以下であることが好ま しい。
[0016] 本発明により、配線形成工程における半導体表面を高速で研磨でき、かつ、平坦 性良好でスクラッチを低減することが可能となる。
図面の簡単な説明
[0017] [図 1]図 1は、本発明の実施例で粗大粒子含有量の測定に使用した、レーザ加工で 穿孔したフィルム (一層)タイプの分析用フィルタの表面拡大写真の一例である。 発明を実施するための最良の形態
[0018] 以下、本発明の実施の形態を詳細に説明する。
[0019] 本発明の半導体平坦化用研磨剤（以下、研磨剤ともいう。）は、酸化セリウム粒子及 び水を含むことを特徴とする。
[0020] TEOS - CVD法等で形成される酸化珪素膜の研磨に使用する酸化セリウム研磨 剤は、一次粒子径が大きぐかつ結晶ひずみが少ないほど、すなわち結晶性がよい ほど高速研磨が可能であるが、研磨傷が入りやすい傾向がある。そこで、本発明で 用いる酸ィ匕セリウム粒子は、その製造方法を限定するものではないが、酸ィ匕セリウム 一次粒子径の平均値は 5nm以上 300nm以下であることが好まし!/、。ここで一次粒 子とは、 SEM (走査型電子顕微鏡)で測定して観察される、粒界に囲まれた結晶子 に相当する粒子のことを！、う。
[0021] 上記の方法により製造された酸化セリウム粒子は凝集しやすいため、機械的に粉 砕することが好ましい。粉砕方法として、ジェットミル等による乾式粉砕や遊星ビーズ ミル等による湿式粉砕方法が好ま 、。ジェットミルは例えばィ匕学工業論文集第 6卷 第 5号 (1980)527一 532頁【こ説明されて!ヽる。
[0022] 本発明の研磨剤は、前記酸化セリウム粒子、分散剤及び水を含む組成であるのが 好ましい。例えば、上記方法にて作製した酸ィ匕セリウム粒子、分散剤を含んでなる組 成物を水に分散させることによって得られる。 [0023] 酸ィ匕セリウム粒子の濃度に制限はないが、分散液状の研磨剤の取り扱いやすさか ら、 0. 5重量％以上 20重量％以下の範囲が好ましぐ 1重量％以上 10重量％以下 の範囲がより好ましぐ 1. 5重量％以上 5重量％以下の範囲が特に好ましい。
[0024] 分散剤としては、半導体素子研磨に使用することからナトリウムイオン、カリウムィォ ン等のアルカリ金属およびノヽロゲン、ィォゥの含有率を lOppm以下に抑えることが好 ましいので、例えば、共重合成分としてのアクリル酸アンモ-ゥム塩を含む高分子分 散剤が好ましい。
[0025] 分散剤添加量は、研磨剤中の粒子の分散性および沈降防止、さらに研磨傷 (スクラ ツチ）と分散剤添加量との関係力も酸ィ匕セリウム粒子 100重量部に対して、 0. 01重 量部以上 5. 0重量部以下の範囲が好ましい。
[0026] 分散剤の重量平均分子量は 100— 50, 000力 S好ましく、 1, 000— 10, 000力 Sより 好ましい。分散剤の分子量が 100未満の場合は、酸ィ匕珪素膜あるいは窒化珪素膜 を研磨するときに、十分な研磨速度が得られにくぐ分散剤の分子量が 50, 000を超 えた場合は、粘度が高くなり、研磨剤の保存安定性が低下する傾向があるためであ る。なお、本発明において、重量平均分子量は、ゲルパーミエーシヨンクロマトグラフ ィ一で測定し、標準ポリスチレン換算した値である。
[0027] これらの酸ィ匕セリウム粒子を水中に分散させる方法としては、通常の撹拌機による 分散処理のほかにホモジナイザー、超音波分散機、湿式ボールミルなどを用いること ができる。
[0028] こうして作製された本発明の研磨剤中の酸ィ匕セリウム粒子の二次粒子径は粒径分 布を持っため、酸ィ匕セリウム粒子の全体の 99体積％(以下、 D99という。）が粒径 1. 0 m以下であることが好ましい。 D99が 1. 0 mを超えるとスクラッチ発生が多くな る。
[0029] 前記酸化セリウム粒子の二次粒子径の中央値（以下、 D50とも!/、う。）は、 0. 03— 0 . であること力 S好ましく、 0. 05— 0. 3 mであることがより好ましい。二次粒子 径の中央値が 0. 03 m未満であると研磨速度が低くなる傾向があり、 0. を超 えると被研磨膜表面に研磨傷が生じやすくなるからである。研磨剤中の酸化セリウム 粒子の二次粒子径の中央値 (D50)および上記 D99は、光散乱法、例えば、粒度分 布計（例えば、マルバーン インストルメンッ社製、マスターサイザ一 マイクロ 'プラス )で測定することができる。
[0030] 研磨剤中の固体全体に占める粒径 3 m以上の粗大粒子含有量は少ないことが 好ましい。前記 3 μ m以上の粗大粒子とは、本発明では孔径 3 μ mのフィルタでろ過 することで捕捉される粒子をいう。本発明では、研磨剤中の固体全体に占める粒径 3 μ m以上の粒子含有量が重量比で 500ppm以下である必要があり、これによりスクラ ツチ低減効果が明らかである。固体全体に占める 3 μ m以上の粒子含有量が 200ρρ m以下の場合スクラッチ低減効果が大きぐより好ましい。固体全体に占める 以 上の粒子含有量が lOOppm以下の場合にはスクラッチ低減効果が最も大きぐさらに 好ましい。
[0031] 3 μ m以上の粗大粒子含有量は、孔径 3 μ mのフィルタでろ過することで捕捉され る粒子を重量測定で求めることができる。研磨剤中の固体全体の含有量は、別途、 研磨剤を乾燥させて測定しておく。例えば、 10gの研磨剤を 150°Cで 1時間乾燥させ た残りを重量測定して固体濃度を得る。そして、孔径 3 mのフィルタでのろ過に用 いる研磨剤の質量に前記固体濃度を乗じて、固体全体の含有量を得られる。孔径 3 /z mのフィルタは、レーザカ卩ェにより穴をあけられた、フィルム (一層)タイプの分析用 フィルタが好ましい。図 1に、このようなフィルタの表面拡大写真の一例を示す。巿販 品では、ワットマン社製サイクロポア トラック エッチ メンブランフィルタ等が例示さ れる。このような分析用フィルタは、孔径サイズが正確で、かつ、分布も一定なため、 粒子サイズによる正確な分離が可能である。フィルタ上に補足された粒子を、光学顕 微鏡または電子顕微鏡を用いて、観察するのに適して!/ヽる。
[0032] 粗大粒子含有量を低減する手段としては、ろ過、分級が可能であり、これに限定さ れるものではない。粗大粒子低減用のろ過には、量産用フィルタが好ましい。量産用 フィルタは、多層構造であり、フィルタ外側から内側にかけて連続的に孔を小さくする ことで面積と寿命を稼ぎ、多量の研磨剤をろ過することができる。但し、孔はレーザ加 ェではなぐフィルタ繊維が重なることで形成される。この繊維の太さと密度を変えて 捕捉粒径を変えることができる力 繊維同士は固定されていないため、孔が広がって 粒子が抜ける場合があり、粒径による正確な粒子の分離は困難である。このため、 3 /z mより小さい孔径の量産用フィルタに研磨剤を通しても、その後、孔径 の分 析用フィルタでろ過した際に 3 μ m以上の粒子が捕捉される場合がある。
[0033] 例えばこのような量産用フィルタで複数回ろ過したり、量産用フィルタの孔径を小さ くしたりすることにより、粗大粒子含有率を減少させることができる。
[0034] また、研磨剤には、平坦性、分散性を更に向上させる高分子添加剤を加えることが できる。以下限定されるわけではないが、例えばアクリル酸エステル誘導体、アクリル 酸、アクリル酸塩等のポリマーをカ卩えることができる。高分子添加剤の添加量は、特 に限定されないが、酸ィ匕セリウム粒子 100重量部に対して、 5重量部以上 20重量部 以下が好ましい。高分子添加剤の重量平均分子量は 100— 50, 000が好ましぐ 1, 000— 10, 000がより好ましい。分子量が 100未満の場合は、酸ィ匕珪素膜あるいは 窒化珪素膜を研磨するときに、十分な研磨速度が得られにくぐ分子量が 50, 000を 超えた場合は、粘度が高くなり、研磨剤の保存安定性が低下する傾向があるためで ある。
[0035] 研磨剤の pHは、 3以上 9以下であることが好ましぐ 5以上 8以下であることがより好 ましい。 pHが 3より小さいとィ匕学的作用力が小さくなり、研磨速度が低下する傾向が ある。 pHが 9より大きいと化学的作用が強すぎ被研磨面が皿状に溶解 (デイツシング )するおそれがある。 pHは、 pHメータ (例えば、横河電機株式会社製の Model PH 81)で測定した。標準緩衝液 (フタル酸塩 pH緩衝液 pH:4. 21(25°C)、中性りん酸塩 pH緩衝液 pH6. 86 (25°C) )を用いて、 2点校正した後、電極を研磨液に入れて、 2 分以上経過して安定した後の値を測定できる。
[0036] 本発明の研磨剤は、例えば、酸化セリウム粒子、分散剤、高分子添加剤及び水か ら構成される一液式研磨剤として調製することもでき、また、酸化セリウム粒子、分散 剤及び水からなる酸ィ匕セリウムスラリーと、高分子添加剤及び水からなる添加液とを 分けた二液式研磨剤として調製することもできる。いずれの場合も、安定した特性を 得ることができる。
[0037] 酸ィ匕セリウムスラリーと添加液とを分けた二液式研磨剤として保存する場合、これら 二液の配合を任意に変えられることにより平坦ィ匕特性と研磨速度の調整が可能とな る。二液式の場合、添加液と酸ィ匕セリウムスラリーとを別々の配管で任意の流量で送 液し、これらの配管を合流させて、すなわち供給配管出口の直前で両者を混合して、 研磨定盤上に供給する方法 (直前混合方式)カゝ、予め任意の割合で両者を容器内 で混合してから供給する方法 (事前混合方式)がとられる。
[0038] 本発明の研磨剤は、基体に形成されている被研磨膜と、研磨布との間に研磨液を 供給しながら、基体を研磨布に押しあて加圧し、被研磨膜と研磨布とを相対的に動 力して被研磨膜を平坦に研磨する研磨に使用できる。
[0039] 基体として、例えば半導体装置の形成工程に関する基板、具体的には回路素子と 配線パターンが形成された段階の半導体基板、回路素子が形成された段階の半導 体基板等の半導体基板上に、無機絶縁層が形成された基板などが挙げられる。そし て、被研磨膜は、前記無機絶縁層、例えば酸化珪素膜層あるいは窒化珪素膜層及 び酸化珪素膜層等が挙げられる。
[0040] (実施例 1)
以下、本発明を、実施例を挙げて具体的に説明するが、本発明はこれらに限定さ れるものではない。
[0041] 市販の炭酸セリウム約 6kgをアルミナ製容器に入れ、 800°C、空気中で 2時間焼成 することにより黄白色の粉末を約 3kg得た。この粉末を X線回折法で相同定を行った ところ酸ィ匕セリウムであることを確認した。焼成粉末粒子径は 30— 100 mであった 。さらに、得られた酸化セリウム粉末 3kgを、ジェットミルを用いて乾式粉砕し、酸ィ匕セ リウム粒子を得た。
[0042] 上記作製した酸ィ匕セリウム粒子 lOOOgとポリアクリル酸アンモニゥム塩水溶液 (40重 量％)808と脱イオン水 3920gを混合し、撹拌しながら超音波分散を 10分間施した。 得られた分散液を室温で 20時間静置沈降させ、上澄みを採取した。この上澄み液を 孔径 1. 0 mの量産用フィルタ（フィルタ繊維が重なって孔を形成している）でろ過し た後、再び 1. O /z mの量産用フィルタでろ過し、脱イオン水をカ卩えて固形分濃度を 5 %に調整して、半導体平坦化用研磨剤を作製した。
[0043] 得られた半導体平坦ィ匕用研磨剤の粒径をレーザ回折式粒度分布計 (マルバーン インストルメンッ社製、マスターサイザ一 マイクロ 'プラス）を用い、屈折率： 1. 9285 、光源: He— Neレーザ、吸収 0の条件で、半導体平坦化用研磨剤原液について測 定した結果、二次粒子径の中央値（D50)は 190nm、 D99は 0. であった。ま た、この測定では粒径 3 μ m以上の粒子は検出されなかった。
[0044] 粗大粒子含有量を調べるために、得られた半導体平坦ィ匕用研磨剤を 15倍希釈し
、孔径 3 mフィルタ（ワットマン社製サイクロポア トラック エッチ メンブランフィルタ
)で 30gろ過した。ろ過後、フィルタを室温で乾燥させて、フィルタの重量を測定し、ろ 過前後の重量増加分から 3 m以上の粗大粒子量を求めた。別途、この研磨剤 10g を 150°Cで 1時間乾燥させて研磨剤中の固体濃度を算出した。その結果、 以 上の粗大粒子量（重量比）は固体中 450ppmであった。
[0045] また、上記半導体平坦ィ匕用研磨剤を脱イオン水で 5倍に希釈し、以下の方法で研 磨を行った。研磨速度は 650nmZmin、光学顕微鏡でウェハ表面を観察したところ
、 200mmウェハ全面にスクラッチは 20個観察された。
[0046] 〔研磨試験方法〕
研磨荷重： 30kPa
研磨パッド:口デール社製発泡ポリウレタン榭脂 (IC-1000)
回転数：定盤 75rpm、パッド 75rpm
研磨剤供給速度： 200mL/min
研磨対象物： P - TEOS成膜 Siウェハ (200mm)
(実施例 2)
実施例 1で作製した酸ィ匕セリウム粒子 lOOOgとポリアクリル酸アンモ-ゥム塩水溶液 (40重量％)80gと脱イオン水 3920gを混合し、撹拌しながら超音波分散を 10分間施 した。得られた分散液を室温で 100時間静置沈降させ、上澄みを採取した。この上 澄み液を孔径 0. 7 μ mの量産用フィルタでろ過した後、再び 0. 7 μ mの量産用フィ ルタでろ過し、脱イオン水を加えて固形分濃度を 5%に調整して、半導体平坦化用 研磨剤を作製した。
[0047] 得られた半導体平坦ィ匕用研磨剤の粒径を、実施例 1と同様にして測定した結果、 二次粒子径の中央値（D50)は 160nm、 D99は 0. 5 μ mであり、粒径 3 μ m以上の 粒子は検出されな力つた。
[0048] 粗大粒子含有量を調べるために、得られた半導体平坦化用研磨剤を実施例 1と同 様にしてろ過前後の重量増加分から 3 m以上の粗大粒子量を求めた。その結果、
3 μ m以上の粗大粒子量は固体中 50ppmであった。
[0049] また、上記半導体平坦ィ匕用研磨剤を脱イオン水で 5倍に希釈し、実施例 1と同じ研 磨試験方法で研磨を行った。研磨速度は 350nmZmin、光学顕微鏡でウェハ表面 を観察したところ、 200mmウェハ全面にスクラッチは 10個観察された。
[0050] (比較例 1)
実施例 1と同じ方法で作製した酸ィ匕セリウム粒子 lOOOgとポリアクリル酸アンモニゥ ム塩水溶液 (40重量％)80gと脱イオン水 3920gを混合し、撹拌しながら超音波分散 を 10分間施した。得られた分散液を室温で 4時間静置沈降させ、上澄みを採取した 。この上澄み液を孔径 10 mの量産用フィルタでろ過した後、脱イオン水を加えて固 形分濃度を 5%に調整して、半導体平坦化用研磨剤を作製した。
[0051] 得られた半導体平坦ィ匕用研磨剤の粒径を実施例 1と同様にして測定した結果、二 次粒子径の中央値（D50)は 240nm、 D99は 2. 5 μ mであり、粒径 3 μ m以上の粒 子は検出されなかった。
[0052] 粗大粒子含有量を調べるために、得られた半導体平坦化用研磨剤を実施例 1と同 様にしてろ過前後の重量増加分から 3 m以上の粗大粒子量を求めた。その結果、 3 μ m以上の粗大粒子量は固体中 1200ppmであった。
[0053] また、上記半導体平坦ィ匕用研磨剤を脱イオン水で 5倍に希釈し、実施例 1と同じ研 磨試験方法で研磨を行った。研磨速度は 700nmZmin、光学顕微鏡でウェハ表面 を観察したところ、 200mmウェハ全面にスクラッチは 100個観察された。
[0054] (比較例 2)
実施例 1と同じ方法で作製した酸ィ匕セリウム粒子 lOOOgとポリアクリル酸アンモニゥ ム塩水溶液 (40重量％)80gと脱イオン水 3920gを混合し、撹拌しながら超音波分散 を 10分間施した。得られた分散液を室温で 4時間静置沈降させ、上澄みを採取した 。この上澄み液に脱イオン水を加えて固形分濃度を 5%に調整して、半導体平坦ィ匕 用研磨剤を作製した。
[0055] 得られた半導体平坦ィ匕用研磨剤の粒径を実施例 1と同様にして測定した結果、二 次粒子径の中央値（D50)は 240nm、 D99は 2. 5 μ mであった。 [0056] 粗大粒子含有量を調べるために、得られた半導体平坦化用研磨剤を実施例 1と同 様にしてろ過前後の重量増加分から 3 m以上の粗大粒子量を求めた。その結果、 3 μ m以上の粗大粒子量は固体中 2500ppmであった。
[0057] また、上記半導体平坦化用研磨剤を脱イオン水で 5倍に希釈し、実施例 1と同じ研 磨試験方法で研磨を行った。研磨速度は 700nmZmin、光学顕微鏡でウェハ表面 を観察したところ、 200mmウェハ全面にスクラッチは 100個観察された。
[0058] 実施例及び比較例によれば、レーザ回折式粒度分布計では、比較例 1の 1200pp m (0.12%)以下の微量成分は検出できない一方、重量測定法では実施例 2の 50pp mの微量成分でも検出できる。これらの結果より、レーザ回折式粒度分布計よりも重 量測定法の方が、粗大粒子の測定感度は高いと考えられる。
産業上の利用の可能性
[0059] 本発明により、配線形成工程における半導体表面を高速で研磨でき、かつ、平坦 性良好でスクラッチを低減することが可能となる。

Claims

請求の範囲
[1] 酸ィ匕セリウム粒子及び水を含み、粒径 3 μ m以上の酸ィ匕セリウム粒子含有量が固 体中の 500ppm以下である半導体平坦化用研磨剤。
[2] さらに分散剤を含む請求の範囲第 1項記載の半導体平坦化用研磨剤。
[3] 酸ィ匕セリウム粒子全体の 99体積％が粒径 1 μ m以下である請求の範囲第 1項また は第 2項記載の半導体平坦化用研磨剤。
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