CN100409412C - 半导体平坦化用研磨剂及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种半导体平坦化用研磨剂，含有氧化铈粒子和水，大于等于3μm的粗大氧化铈粒子的含量为小于等于固体中的500ppm(重量比)，优选为小于等于固体中的100ppm，更优选氧化铈粒子的D99(研磨剂中的粒子全体的99体积%)为小于等于1μm。该研磨剂可以减少划痕的产生，并且在半导体装置的配线形成工艺中可以高速且精密地研磨半导体基板表面。
Description
技术领域
本发明涉及一种研磨剂，特别是涉及半导体平坦化用研磨剂。
背景技术
作为需要对材料表面进行精密研磨加工的实例，存在有光盘基板、磁盘、平面显示器用玻璃基板、时钟板、相机透镜、光学部件用的各种透镜所使用的玻璃材料或滤光器类等结晶材料、半导体用硅晶片等基板、在半导体装置制造的各工序中所形成的绝缘膜、金属层、阻隔层等。这些材料表面要求以高精度进行研磨。因此，例如一般使用将二氧化硅、氧化锆、氧化铝等单独或者组合2种或2种以上作为研磨粒的研磨剂。作为研磨剂的形态，一般使用例如将研磨粒分散于液体中而形成浆状的研磨剂、将研磨粒与树脂其他粘合剂一起固定的研磨剂、将研磨粒在纤维、树脂、金属等基材表面仅以微粒与粘合剂一起附着和/或固定的研磨剂。
特别是将二氧化硅微粒用作研磨粒的二氧化硅研磨剂，由于被研磨面的划痕产生少，因此被广泛普及为在半导体集成电路(以下称为半导体)制造中的配线形成等精密研磨用研磨剂，但是由于研磨速度慢，因此近年来研磨速度快的含氧化铈的氧化铈研磨剂受到注目(例如参照日本专利特开2000-26840号公报、日本专利特开2002-371267号公报)。然而，氧化铈研磨剂与二氧化硅研磨剂相比，存在划痕多的问题。
氧化铈研磨剂迄今一直被用于玻璃研磨用途，但是为了适用于半导体平坦化，需要极力避免混入杂质。因此，一旦将稀土类原料加以精制，经铈盐可以得到高纯度的氧化铈。作为铈盐可以使用碳酸铈、草酸铈、硝酸铈等。将这些铈盐煅烧、粉碎而得到氧化铈，分散该氧化铈，从而制造半导体平坦化用研磨剂。
在研磨过程中产生的划痕被推定与研磨剂粒径有关，但是定量的评价结果不太容易得到。二氧化硅研磨剂的情况，如果在制造工艺中使用过滤器，除去粗大粒子，则可以认为划痕会减少。此时，过滤后的研磨剂物性与划痕的关系并不清楚。
氧化铈研磨剂被认为平均粒径比二氧化硅研磨剂大，粗大粒子的含量也多，但是由于没有确立高灵敏度的测定技术，测定结果的可靠性不充分。因此，粗大粒子与划痕的关系停留在概念上的理解，缺乏有效的具体对策。
例如，在日本专利特开平10-154673号公报的段落号(0020)记载了以激光衍射式粒度分布计测定粒子的最大粒径，不含有大于等于1μm的粒子。以往通过以Master Sizer(マルバ一ンインストルメンツ社制，商品名)等激光衍射式粒度分布计进行测定，并使粒子的最大粒径变小，从而防止划痕。
但是，即使将用上述粒度分布计检测出的最大粒径变小，也存在局限，难以应对现今的半导体的集成化。
因此，本发明人锐意研究了其原因，结果发现利用上述粒度分布计的测定方法中被认为不存在的大于等于3μm的粒子实际上以无法检测出的微量状态存在，它们会对划痕产生影响。
另一方面，半导体的高集成化正在发展，配线等的加工尺寸微细至100nm。随着加工的微细化，减少划痕等缺陷的要求越来越强烈，正要求满足研磨速度、平坦化、划痕减少等全部的研磨剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种维持适当的研磨速度的同时，可以减少划痕的产生、并可以精密地研磨半导体表面的半导体平坦化用研磨剂。
本发明人对利用半导体平坦化用研磨剂来减少划痕进行了锐意研究，结果发现通过除去包含在研磨剂中的微量粗大粒子，可以减少划痕，从而完成本发明。
本发明的半导体平坦化用研磨剂的特征在于，含有氧化铈粒子和水，粒径大于等于3μm的氧化铈粒子的含量为小于等于固体中的500ppm。
进而，优选含有分散剂。
再者，优选氧化铈粒子全体的99体积％为粒径小于等于1μm。
根据本发明，在配线形成工艺中可以高速地研磨半导体表面，并且，平坦性良好，可以减少划痕。
附图说明
图1是在本发明的实施例中用于测定粗大粒子的含量的、以激光加工进行穿孔的薄膜(一层)型分析用过滤器的表面放大照片的一例。
具体实施方式
以下，详细地说明本发明的实施方式。
木发明的半导体平坦化用研磨剂(以下也称研磨剂)的特征在于，含有氧化铈粒子和水。
用于研磨以TEOS-CVD法(四乙基原硅酸盐-化学气相沉积法)等形成的氧化硅膜的氧化铈研磨剂，一次粒径越大，并且结晶应变越少，即结晶性越好，则越可能进行高速研磨，但是往往容易产生研磨损伤。因此，在本发明使用的氧化铈粒子并不限定其制造方法，但是氧化铈一次粒径的平均值优选为大于等于5nm小于等于300nm。在此所谓一次粒子是指以SEM(扫描电子显微镜)进行测定而观察到的相当于被晶界包围的晶粒的粒子。
由上述方法所制造的氧化铈粒子容易凝集，因此优选以机械方式进行粉碎。作为粉碎方法，优选利用喷射式粉碎机等的干式粉碎或者利用行星式珠磨机等的湿式粉碎方法。喷射式粉碎机例如在化学工学论文集第6卷笫5号(1980)527～532页中进行了说明。
本发明的研磨剂优选是含有上述氧化铈粒子、分散剂和水的组成。例如，可以通过将由上述方法制作的氧化铈粒子、含有分散剂的组合物分散于水而得到。
氧化铈粒子的浓度并没有限制，但是从分散液状的研磨剂容易处理的角度考虑，优选大于等于0.5重量％小于等于20重量％的范围，更优选为大于等于1重量％小于等于10重量％的范围，特别优选为大于等于1.5重量％小于等于5重量％的范围。
作为分散剂，由于用于半导体元件研磨，钠离子、钾离子等碱金属以及卤素、硫的含量优选抑制在小于等于10ppm，例如，优选含有作为共聚成分的丙烯酸铵盐的高分子分散剂。
从研磨剂中的粒子分散性及防止沉降、还有研磨损伤和分散剂添加量的关系考虑，相对于100重量份氧化铈粒子，分散剂添加量优选为大于等于0.01重量份小于等于5.0重量份的范围。
分散剂的重均分子量优选为100～50000，更优选为1000～10000。这是由于，如果分散剂的分子量不足100，则在研磨氧化硅膜或氮化硅膜时，难以得到充分的研磨速度；如果分散剂的分子量超过50000，则粘度变高，研磨剂的保存稳定性往往会降低。这里，在本发明中，重均分子量是以凝胶渗透色谱法进行测定，并以标准聚苯乙烯换算的值。
作为将这些氧化铈粒子分散于水中的方法，除了通常的利用搅拌机的分散处理以外，也可以使用均化器、超声波分散机、湿式球磨机等。
这样制作的本发明的研磨剂中的氧化铈粒子的二次粒径由于具有粒径分布，优选氧化铈粒子的全体的99体积％(以下称为D99)为粒径小于等于1.0μm。如果D99超过1.0μm，则划痕产生变多。
上述氧化铈粒子的二次粒径的中值(以下也称为D50)优选为0.03～0.5μm，更优选为0.05～0.3μm。二次粒子的中值不足0.03μm时，研磨速度往往会变低；超过0.5μm时，在被研磨膜表面容易产生研磨损伤。研磨剂中的氧化铈粒子的二次粒径的中值(D50)和上述D99可以通过光散射法，例如以粒度分布计(マルバ一ンインストルメンツ社制，マスタ一サイザ一 マイクロ·プラス)进行测定。
粒径大于等于3μm的粗大粒子在研磨剂中的固体全体中所占的含量优选较少。上述大于等于3μm的粗大粒子在本发明中是指以孔径3μm的过滤器过滤而捕获的粒子。在本发明中，粒径大于等于3μm的粗大粒子在研磨剂中的固体全体中所占的含量以重量比计需要小于等于500ppm，由此划痕减少效果明显。大于等于3μm的粒子在固体全体中所占的含量小于等于200ppm时，划痕减少效果大，更为优选。大于等于3μm的粒子在固体全体中所占的含量小于等于100ppm时，划痕减少效果最大，进一步优选。
大于等于3μm的粗大粒子的含量可以通过测定用孔径3μm的过滤器过滤而捕获的粒子重量来求出。另外，研磨剂中的固体全体的含量通过将研磨剂干燥而事先测定。例如，将10g研磨剂以150℃干燥1小时，测定残留物重量而得到固体浓度。随后，用于以孔径3μm的过滤器过滤的研磨剂质量乘以上述固体浓度，得到固体全体的含量。孔径3μm的过滤器优选由激光加工而开孔的薄膜(一层)型的分析用过滤器。图1表示这种过滤器的表面放大照片的一例。对于市售品，可以例示ワツトマン社制环孔径迹蚀刻薄膜过滤器等。这种分析用过滤器由于孔径尺寸正确，并且分布也一定，因此通过粒子尺寸可以正确分离。使用光学显微镜或电子显微镜适于观察在过滤器上被捕获的粒子。
作为减少粗大粒子含量的方法，可以过滤、分级，并不限于此。对于粗大粒子减少用的过滤，优选量产用过滤器。量产用过滤器通过为多层结构、从过滤器外侧至内侧连续地使孔变小，可以赢得面积和寿命，过滤大量的研磨剂。但是，孔并非激光加工，通过重叠过滤纤维而形成。虽然通过改变纤维的粗细和密度可以改变捕获粒径，但是由于纤细彼此间没有被固定，有时会扩孔取出粒子，从而通过粒径难以分离正确的粒子。因此，有时也将研磨剂通过小于3μm孔径的量产用过滤器，随后，在以孔径3μm的分析用过滤器过滤时捕获大于等于3μm的粒子。
例如通过用这种量产用过滤器过滤多次，或者使量产用过滤器的孔径变小，可以减少粗大粒子含量。
另外，研磨剂中可以加入进一步提高平坦性、分散性的高分子添加剂。以下并非加以限定，例如可以加入丙烯酸酯衍生物、丙烯酸、丙烯酸盐等聚合物。高分子添加剂的添加量没有特别限制，但是相对于100重量份氧化铈粒子优选为大于等于5重量份小于等于20重量份。高分子添加剂的重均分子量优选为100～50000，更优选为1000～10000。如果分子量不足100，则在研磨氧化硅膜或氮化硅膜时，难以得到充分的研磨速度；如果分子量超过50000，则粘度变高，研磨剂的保存稳定性往往会降低。
研磨剂的pH优选为大于等于3小于等于9，更优选为大于等于5小于等于8。pH小于3时，化学作用力会变小，研磨速度往往会降低。pH大于9时，化学作用过强，被研磨面可能会溶解成碟状。pH用pH计(例如横河电机株式会社制的Model PH81)进行测定。使用标准缓冲液(苯二甲酸盐pH缓冲液pH4.21(25℃)、中性磷酸盐pH缓冲液pH6.86(25℃))，经2点校正后，将电极放入研磨液中，经过大于等于2分钟安定后，测定此时的值。
本发明的研磨剂例如也可加调制成由氧化铈粒子、分散剂、高分子添加剂和水构成的一液式研磨剂，另外，也可以调制成分为由氧化铈粒子、分散剂和水构成的氧化铈浆液以及由高分子添加剂和水构成的添加液的二液式研磨剂。任何情况均可以得到稳定的特性。
以分为氧化铈浆液和添加液的二液式研磨剂而保存时，通过任意地改变二液的配合，可以调节平坦化特性和研磨速度。二液式的情况，可以采用当前混合方式或事前混合方式，当前混合方式是用分开的配管以任意流量输送添加液和氧化铈浆液，再使这些配管合流，即在将要流出供给配管出口前混合两者，并供给到研磨定盘上；事前混合方式是预先以任意比例在容器内混合两者后而供给的方法。
作为基体，例如可举出与半导体装置的形成工艺相关的基板，具体来说在形成有电路元件和配线图案的阶段的半导体基板、形成有电路元件的阶段的半导体基板等半导体基板上形成无机绝缘层的基板等。并且，被研磨膜可举出上述无机绝缘层，例如氧化硅膜层或者氮化硅膜层等。
(实施例1)
以下列举实施例具体地说明本发明，但是本发明并不限于此。
将约6kg市售的碳酸铈放入氧化铝制容器中，通过在800℃、在空气中烧成2小时，得到约3kg黄白色粉末。用X射线衍射法对该粉末进行分析，确认为氧化铈。烧成粉末粒径为30～100μm。进而，将得到的3kg氧化铈粉末用喷射式粉碎机进行干式粉碎，得到氧化铈粒子。
混合1000g上述制作的氧化铈粒子、80g聚丙烯酸铵盐水溶液(40重量％)和3920g去离子水，一边搅拌一边实施10分钟的超声波分散。将得到的分散液在室温静置沉降20小时，采取上清液。用孔径1.0μm的量产用过滤器(过滤纤维重叠而形成孔)过滤该上清液后，再次以1.0μm的量产用过滤器过滤，加入去离子水，调节固体成分浓度为5％，从而制作半导体平坦化用研磨剂。
针对半导体平坦化用研磨剂原液，使用激光衍射式粒度分布计(マルバ一ンインストルメン ツ社制，マスタ一ザイザ一 マイクロ·プラス)，在折射率为1.9285、光源为He-Ne激光、吸收为0的条件下测定得到的半导体平坦化用研磨剂的粒径，结果是，二次粒径的中值(D50)为190nm，D99为0.7μm。另外，该测定没有检测出粒径大于等于3μm的粒子。
为了调查粗大粒子的含量，将得到的半导体平坦化用研磨剂稀释15倍，以孔径3μm的过滤器(ワツトマン社制环孔径迹蚀刻薄膜过滤器)过滤30g。过滤后，在室温干燥过滤器，测定过滤器的重量，从过滤前后的重量增加部分求出大于等于3μm的粗大粒子量。另外，将10g该研磨剂在150℃干燥1小时，计算出研磨剂中的固体浓度。其结果是，大于等于3μm的粗大粒子量(重量比)为固体中的450ppm。
另外，用去离子水将上述半导体平坦化用研磨剂稀释5倍，用以下的方法进行研磨。研磨速度为650nm/min，以光学显微镜观察晶片表面，结果在200mm晶片整个面上观察到20个划痕。
[研磨试验方法]
研磨载荷：30kPa
研磨垫：ロデ一ル社制发泡聚氨酯树脂(IC-1000)
转数：定盘75rpm，垫75rpm
研磨剂供给速度：200mL/mn
研磨对象物：P-TEOS成膜Si晶片(200mm)
(实施例2)
混合1000g上述实施例1中制作的氧化铈粒子、80g聚丙烯酸铵盐水溶液(40重量％)和3920g去离子水，一边搅拌一边实施10分钟的超声波分散。将得到的分散液在室温静置沉降100小时，采取上清液。用孔径0.7μm的量产用过滤器过滤该上清液后，再次以0.7μm的量产用过滤器过滤，加入去离子水，调节固体成分浓度为5％，从而制作半导体平坦化用研磨剂。
与实施例1同样地测定得到的半导体平坦化用研磨剂的粒径，结果是，二次粒径的中值(D50)为160nm，D99为0.5μm，没有检测出粒径大于等于3μm的粒子。
为了调查粗大粒子的含量，针对得到的半导体平坦化用研磨剂与实施例1同样地从过滤前后的重量增加部分求出大于等于3μm的粗大粒子量。其结果是，大于等于31μm的粗大粒子量(重量比)为固体中的50ppm。
另外，用去离子水将上述半导体平坦化用研磨剂稀释5倍，用与实施例1同样的研磨试验方法进行研磨。研磨速度为350nm/min，以光学显微镜观察晶片表面，结果在200mm晶片整个面上观察到10个划痕。
(比较例1)
混合1000g以与实施例1同样的方法制作的氧化铈粒子、80g聚丙烯酸铵盐水溶液(40重量％)和3920g去离子水，一边搅拌一边实施10分钟的超声波分散。将得到的分散液在室温静置沉降4小时，采取上清液。用孔径10μm的量产用过滤器过滤该上清液后，加入去离子水，调节固体成分浓度为5％，从而制作半导体平坦化用研磨剂。
与实施例1同样地测定得到的半导体平坦化用研磨剂的粒径，结果是，二次粒径的中值(D50)为240nm，D99为2.5μm，没有检测出粒径大于等于3μm的粒子。
为了调查粗大粒子的含量，针对得到的半导体平坦化用研磨剂与实施例1同样地从过滤前后的重量增加部分求出大于等于3μm的粗大粒子量。其结果是，大于等于3μm的粗大粒子量(重量比)为固体中的1200ppm。
另外，用去离子水将上述半导体平坦化用研磨剂稀释5倍，用与实施例1同样的研磨试验方法进行研磨。研磨速度为700nm/min，以光学显微镜观察晶片表面，结果在200mm晶片整个面上观察到100个划痕。
(比较例2)
混合1000g以与实施例1同样的方法制作的氧化铈粒子、80g聚丙烯酸铵盐水溶液(40重量％)和3920g去离子水，一边搅拌一边实施10分钟的超声波分散。将得到的分散液在室温静置沉降4小时，采取上清液。向该上清液加入去离子水，调节固体成分浓度为5％，从而制作半导体平坦化用研磨剂。
与实施例1同样地测定得到的半导体平坦化用研磨剂的粒径，结果是，二次粒径的中值(D50)为240nm，D99为2.5μm。
为了调查粗大粒子的含量，针对得到的半导体平坦化用研磨剂与实施例1同样地从过滤前后的重量增加部分求出大于等于3μm的粗大粒子量。其结果是，大于等于3μm的粗大粒子量(重量比)为固体中的2500ppm。
另外，用去离子水将上述半导体平坦化用研磨剂稀释5倍，用与实施例1同样的研磨试验方法进行研磨。研磨速度为700nm/min，以光学显微镜观察晶片表面，结果在200mm晶片整个面上观察到100个划痕。
根据实施例和比较例，用激光衍射式粒度分布计未能检测出比较例1的1200ppm(0.12％)或其以下的微量成分，另一方面，用重量测定法可以检测出实施例2的50ppm的微量成分。由该结果可以认为，重量测定方法比激光衍射式粒度分布计具有高的粗大粒子测定灵敏度。
产业上利用的可能性
根据本发明，可以高速地研磨配线形成工艺中的半导体表面，并且，平坦性良好，可以减少划痕。
Claims (5)
1. 一种半导体平坦化用研磨剂，其为含有氧化铈粒子和水的半导体平坦化用研磨剂，其特征在于，所述研磨剂经过过滤器过滤多次，以孔径3μm的分析用过滤器过滤时捕捉的粒径大于等于3μm的氧化铈粒子的含量为小于等于所述研磨剂中的全部固体的500ppm，其中，在所述过滤器中，由过滤纤维重叠形成孔，从所述过滤器外侧至内侧连续地使所述孔缩小，而且所述过滤纤维彼此之间没有被固定。
2. 根据权利要求1所述的半导体平坦化用研磨剂，其中，进一步含有分散剂。
3. 根据权利要求1或2所述的半导体平坦化用研磨剂，其中，氧化铈粒子全体的99体积％为粒径小于等于1μm的粒子。
4. 根据权利要求1所述的半导体平坦化用研磨剂，其中，所述氧化铈粒子的二次粒径的中值D50为0.03～0.5μm。
5. 一种半导体平坦化用研磨剂的制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
粉碎氧化铈，向上述粉碎的氧化铈中添加水、高分子添加剂和分散剂，调制成一液式或者二液式研磨剂；
使用过滤器对上述研磨剂进行多次过滤，其中在所述过滤器中，由过滤纤维重叠形成孔，从所述过滤器外侧至内侧连续地使所述孔缩小，而且所述过滤纤维彼此之间没有被固定；
反复进行上述过滤，直到以孔径3μm的分析用过滤器过滤时捕捉的粒径大于等于3μm的氧化铈粒子的含量为小于等于所述研磨剂中的全部固体中的500ppm。
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- 2010-04-16 US US12/761,542 patent/US8439995B2/en active Active
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