WO2000037708A1 - Structure de laminé et procédé de production à cet effet - Google Patents

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WO2000037708A1
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Masato Yoshikawa
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Definitions

  • the present invention relates to a laminated structure and a method for manufacturing the same, and more particularly to a laminated structure having a coating layer suitable for an optical disk recording medium and a method for manufacturing the same.
  • An alloy typified by a TeFeCo-based alloy is used for a recording layer of the optical disc used for the magneto-optical recording, and a recording layer of the optical disc used for the phase change recording is used.
  • the protective layer is required to have properties such as chlorine resistance, moisture resistance, high refractive index, and high light transmittance.
  • Power to do ⁇ Target material used in this sputtering when using a DC power supply method capable of forming the protective layer in a high-speed it is, 1 0 ° ⁇ ⁇ cm or less as a volume resistivity of preferably not more than 1 0- 2 ⁇ ⁇ cm It is necessary to have a certain degree of conductivity.
  • ⁇ 2> The laminated structure according to ⁇ 1>, wherein the alloy substrate is formed of a magnetic alloy or a phase change alloy.
  • ⁇ 6> is the target material is carbonized Kei sintered, carbon reduction Kei sintered body, the ratio of impurities present in the vicinity of the surface and the surface of that is be less than 1. 0 X 1 0 11 at om sZc m 2
  • the alloy substrate is formed of a magnetic alloy or a phase change alloy.
  • Examples of the magnetic alloy include a TeFeCo-based alloy, a GdTbFe-based alloy, and a GdDyFeCo-based alloy.
  • phase change alloy examples include a GaTbFeCo-based alloy, a GaSbTb-based alloy, an A1InSbTe-based alloy, and a GeTeSb-based alloy.
  • the silicon carbide coating layer is preferably formed by sputtering using a silicon carbide sintered body as a target material.
  • Moisture resistance A silicon carbide coating layer is formed on an iron base material, kept at 50 ° C and an atmosphere of 70% humidity for 1000 hours, and changes in the iron base material are observed with an optical microscope at a magnification of 1,000 times.

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Description

積層構造体及びその製造方法 技術分野
本発明は、 積層構造体及びその製造方法に関し、 特に光ディスク記録媒体に好 適な被覆層を有する積層構造体及びその製造方法に関する。 背景技術 明
C D— R AMや D V D _ R AMに代表田される書換型の光ディスクにおける記録 原理は、 2種類あり、 1つは光磁気型の記録であり、 もう 1つは相変化型の記録 である。 前記光磁気型の記録に用レヽられる前記光ディスクにおける記録層には、 T e F e C o系合金を代表とする合金が用いられ、 前記相変化型の記録に用いら れる前記光ディスクにおける記録層には、 G a S b T b系合金を代表とする合金 力用いられている。 これらの合金は、 酸化され易いため、 通常、 窒化シリコンに 代表される誘電体層を合金上にスパッタリング法により被覆し、 その被覆層は保 護層として機能し、 合金の酸化を防止する。 また、 その保護層には耐塩素性、 耐 湿性、 高屈折率、 高光透過率等の特性が要求される。
しかしながら、 一般に窒化シリコン層は、 シリコンターゲット材を窒素導入下 でスパッタリングすることにより形成される力 アーク放電が起こり易く、 高電 力をかけるのが困難であるため、 製造が容易でない、 また、 光透過率、 光屈折率、 熱伝導率が低いという問題がある。
前記書換型の光ディスクにおける保護層の形成には、 一般にスパッタリングが 用いられている。 スパッタリングが用いられている理由の 1つに、 形成コストを 下げるには、 C V D法に代表される化学的方法ではなく、 スパッタリング、 ィォ ンプレ一ティング、 真空蒸着等の物理的方法が有利であり、 この物理的方法の中 でも特にスパッタリングは、 該保護層の形成速度が高く、 基材との密着性に優れ ていること力 ^挙げられる。 このスパッタリングで使用されるターゲット材は、 高 速に該保護層を形成できる D C電源方式を用いる場合には、 体積抵抗率として 1 0 °Ω · c m以下、 好ましくは 1 0—2Ω · c m以下程度の導電性を有していること が必要である。
本発明は、 前記従来における諸問題を解決し、 耐塩素性、 耐湿性、 高屈折率、 高光透過率等に優れた炭化ケィ素質被覆層を有することにより、特に C D— RW、 D V D— R AM等の光ディスクの記録媒体に好適な積層構造体、 及び、 該積層構 造体を簡便にかつ確実に製造することが可能な積層構造体の製造方法を提供する ことを目的とする。 発明の開示
本発明者らは、 前記目的を達成するために鋭意検討した結果、 以下の知見を得 た。 即ち、 スパッタリング法で使用されるターゲット材として、 窒化シリコンに 代表される誘導体を作製するのに必要なタ一ゲット材の代替材料を探究した結果、 金属は一般に比重が大きいものが多いために取扱い力難しく、 スパッタリング時 においてタ一ゲット材と同質の純粋な金属薄層力形成されるために保護層に必要 な光反射率等を得るには該保護層の厚みを制御するしかな 製造が容易でない。 また、 セラミックス材料は、 一般に絶縁材料が多く、 ターゲット材として使用し 難い。 ところ力 炭化ケィ素焼結体は、 スパッタリング条件によって薄く形成さ れる前記保護層の光特性を制御できるタ一ゲット材として有効であるという知見 である。
そして、 スパッタリング条件によつて前記保護層の光特性を制御できるターゲ ット材としては、 本発明者らが先に提案した特開平 1 0— 6 7 5 6 5号公報に記 載の炭化ゲイ素焼結体の製造工程において、 炭化ケィ素粉末と非金属焼結助材の 混合物を調製する際に、 窒素含有化合物を導入する工程、 又は、 炭化ケィ素粉末 の調製時にその原料である炭素源とケィ素源とを混合する際に窒素含有化合物を 導入する工程、 を行うことにより得られる、 高密度 ·高純度であり、 体積抵抗率 が 1 0°Ω · cm以下である炭化ケィ素焼結体が更に有効であり、 また、 本発明者 らが先に提案した特願平 1 0— 34 8 5 6 9号明細書、 特願平 1 0— 348 7 0 1号明細書に記載の洗浄方法により表面及び表面近傍に存在する不純物が 1. 0 x l OHa t om sZc m2未満であリ高密度、 高純度、 体積抵抗率が 1 0 °Ω · c m以下である炭化ケィ素焼結体が更に有効であるという知見である。
本発明は、 本発明者らによる前記知見に基くものであり、 以下の通りである。 < 1 > 合金基材上に、 スパッタリングにより形成された炭化ケィ素質被覆層 を有し、 該炭化ケィ素質被覆層の光透過率が 7 0%以上であることを特徴とする 積層構造体である。
<2> 合金基材が、 磁性合金又は相変化合金で形成される前記 < 1 >に記載 の積層構造体である。
<3> 炭化ケィ素質被覆層の表面に存在する不純物の比率が 1.0 X 1 012 a t om s/c m2以下である前記ぐ 1〉又はぐ 2 >に記載の積層構造体である。
<4> 炭化ケィ素質被覆層の厚みが 1 0〜 1 0 0 nmである前記ぐ 1 >から < 3〉のいずれかに記載の積層構造体である。
<5> 合金基材上に、 ターゲット材を用いてスパッタリングによリ形成され る炭化ケィ素質被覆層を有する積層構造体の製造方法であって、 該炭化ケィ素質 被覆層を、 スパッタリング装置への投入電力と、 酸素ガス又は窒素ガスの導入流 量と、 スパッタリング時間とを制御して形成することを特徴とする積層構造体の 製造方法である。
<6> ターゲット材が炭化ケィ素焼結体であり、 該炭化ケィ素焼結体が、 そ の表面及び表面近傍に存在する不純物の比率が 1. 0 X 1 011 a t om sZc m2 未満であり、 その密度が 2. 9 gZ c m3以上であり、 その体積抵抗率が 1 0°Ω · cm以下である前記く 5 >に記載の積層構造体の製造方法である。 発明を実施するための最良の形態
以下、 本発明の積層構造体及びその製造方法について詳細に説明する。 本発明の積層構造体は、 合金基材上に炭化ケィ素質被覆層を有し、 該炭化ケィ 素質被覆層の光透過率が 70%以上である。
前記合金基材は、 磁性合金又は相変化合金で形成される。
前記磁性合金としては、 例えば、 T e F e C o系合金、 G d T b F e系合金、 GdDyF e Co系合金、 等が挙げられる。
前記相変化合金としては、 例えば、 GaTbF e C o系合金、 Ga S b Tb系 合金、 A 1 I n S b T e系合金、 G e T e S b系合金、 等が挙げられる。
前記炭化ケィ素質被覆層は、 炭化ケィ素焼結体をターゲット材として用いてス パッタリングによリ好適に形成される。
前記炭化ケィ素質被覆層の光透過率としては、 70 %以上であリ、 80 %以上 であるのが好ましく、 90%以上であるのがよリ好ましい。
前記光透過率は、 以下のようにして算出される。 即ち、 厚み l mmのガラス基 材上に、 厚み 1 00 nmの炭化ケィ素質被覆層を形成した複合体に対し、 入射光 波長 250 nm〜 1 000 n mまで変化させながら光透過率スぺクトルをスぺク トルフォトメータ一 （日立製作所製、 U— 4000) を用いて測定する。 次に、 光が裏面で反射しないように処理した、 厚み 1 mmのガラス基材上に、 厚み 1 0
0 nmの炭化ケィ素質被覆層を形成した複合体に対し、 入射光波長 250 ηπ！〜
1 000 nmまで変化させながら光反射率スぺクトルをスぺクトルフォトメータ ― (日立製作所製、 U— 4000) を用いて測定する。 この光透過率スペクトル と光反射率スぺクトルとから、 屈折率実数部スぺクトルと屈折率虚数部スぺクト ルとを、 屈折率解析装置 （n&k テクノロジ一社製、 I r i s 200) にて算 出した。 そして、 算出した屈折率実数部スペクトル及び屈折率虚数部スペクトル の入射光波長 633 nmでの屈折率実数部スぺクトル及び屈折率虚数部スぺクト ル部を下記式に代入することによリ、 任意の厚みの炭化ケィ素質被覆層について の光透過率 （％) が得られる。 前記光透過率は、 この光透過率 （％) を意味する。 なお、 下記式は平行平面層内での繰り返し反射干渉効果を考慮している。 光透過率 T (%)
Figure imgf000007_0001
a= 4 πκ/λ
β=2πη d /λ
Figure imgf000007_0002
なお、 前記式において、 えは、 入射光波長 （6 3 3 nm) を表す。 nは、 屈折 率実数部を表す。 kは、 屈折率虚数部を表す。 dは、 炭化ケィ素質被覆層の厚み を表す。
前記光透過率が 7 0%以上であると、 例えば CD— RW、 DVD— RAM等の 書換型の光ディスクにおける保護層として好ましく機能する。 一方、 前記光透過 率が 7 0 %未満であると、 記録層からの反射光が少なくなリ、 記録層の情報が読 み取りにくく、 エラー発生率が大きくなる点で好ましくない。
前記炭化ケィ素質被覆層の表面に存在する不純物の比率としては、 1. 0 X 1 0 12 a t omsZcm2以下が好ましい。
前記比率が、 1. 0 X 1 012a t omsZcm2を超えると、 ピット上でディスク 成形時に欠陥を発生し易くし、 エラ一発生率を増加させる要因となる。
前記炭化ケィ素質被覆層の厚みとしては、 生産効率を考えると、 1 0〜 1 00 nm力 ^好ましい。
前記炭化ゲイ素質被覆層の厚みが、 1 0 nm未満であると、 合金基材の酸化、 塩化、 湿化を防ぐ保護特性が劣化することがあり、 l O O nmを超えると、 光透 過率が小さくなり、 記録層の情報が読み取り難く、 エラー発生率が大きくなる要 因となることがある。
本発明の積層構造体は、 以下に説明する本発明の積層構造体の製造方法により 好適に製造することができる。
本発明の積層構造体の製造方法は、 前記本発明の積層構造体における前記炭化 ケィ素質被覆層を、 ターゲット材を用いてスパッタリングにより前記合金基材上 に形成し、 その際、 スパッタリング装置への投入電力と、 酸素ガス又は窒素ガス の導入流量と、 スパッタリング時間とを制御する点に特徴がある。
前記スパッタリングの方法としては、 使用するターゲット材の導電性にもよる 力 \ ターゲット材の導電性が低い場合は高周波スパッタリング、 高周波マグネト ロンスパッタリング等が使用され、 ターゲット材の導電性が高い場合、 DCスパ ッタリング、 D Cマグネトロンスパッタリング等が用いられる。
これらの中でも、前記ターゲット材として炭化ケィ素焼結体を用いる場合には、 該タ一ゲット材は導電性を有するため、 D Cスパッタリング、 D Cマグネトロン スパッタリングが好ましい。
前記ターゲット材の体積抵抗率としては、 高速で被覆層を形成できる DCスパ ッタリングの場合には、 1 0°Ω · cm以下が好ましく、 1 0—2Ω · c m以下程度 の導電性を有していることが必要である。
前記ターゲット材として用いる炭化ケィ素焼結体としては、 本発明者らが先に 提案した特開平 10— 67565号公報に記載の炭化ケィ素焼結体の製造工程に おいて、 炭化ケィ素粉末と非金属焼結助剤との混合物を調製する際に、 窒素含有 化合物を導入する工程を行うことにより、 又は、 炭化ケィ素粉末の調製時にその 原料である炭素源とケィ素源とを混合する際に窒素含有化合物を導入する工程を 行うことにより得られる高密度 ·高純度であり、 体積抵抗率が 10°Ω · cm以下 である炭化ケィ素焼結体が好ましく、 本発明者らが先に提案した特願平 1 0-3 48570号明細書、 特願平 10— 348700号明細書に記載の洗浄方法によ リ表面及び表面近傍に存在する不純物が 1.0 X 1011 a t omsZc m2未満で あり、 高密度 .高純度であり、 体積抵抗率が 1 0βΩ · cm以下である炭化ケィ素 焼結体がより好ましい。
ここで、 前記炭化ケィ素焼結体を前記タ一ゲット材として用いてスパッタリン グを行う方法をついて説明する。
前記スパッタリングは、 アルゴン等の不活性ガス雰囲気で行うことができ、 不 活性ガス導入後の雰囲気圧を 1.0 X 10 -1〜 1. 0 x l O °P aとして行われる。 本発明の積層構造体の製造方法によリ製造される本発明の積層構造体おける炭 化ケィ素質被覆層の光透過率、 光反射率等の光特性は、 スパッタリング時の投入 電力と、 酸素ガス又は窒素ガスの導入流量 （該導入流量はゼロ （導入なし） であ つてもよい） と、 スパッタリング時間 （つまり炭化ケィ素質被覆層の形成厚み） と、 によって制御することができる。
前記スパッタリング時の投入電力は、 前記タ一ゲット材の面積により異なって くる。 前記タ一ゲット材への投入電力密度は、 （投入電カノターゲット材面積） によって表されるが、 あまり投入電力密度が大きすぎると、 前記ターゲット材の 破損を招く恐れがあることから投入電力密度としては、 1.25〜1 5. 0Wノ c m2が好ましい。
以下、 本発明の実施例について説明するが、 本発明はこの実施例に限定される ものではない。
<タ一ゲット材の製造 >
このタ一ゲット材は、 特願平 10— 348 700号の明細書の実施例 1に記載 された方法で得られた炭化ケィ素焼結体であって、その密度が 3. 1 3 g/c m\ その表面及び表面近傍に存在する不純物の比率が 1.0 x l 0"a t om sZc m2未満、 その体積抵抗率が 3.2 X 10— 2Ω · cmであった。
<スパッタリング方法 >
前記タ一ゲット材を ø 1 0 OmmX 5 mm厚とし、 スパッタリング装置： （SH 一 2 50、 日本真空技術 （株） 製） にセットし、 スパッタリング装置内の到達真 空度を 7 X 10_5P aに調整した後、 アルゴンガスを 1 0 c n^Zm i nの流量 でスパッタリング装置内に供給し、 炭化ケィ素質被覆層の厚みが表に示すように なるように形成時間を調整し、 洗浄液 （多摩化学工業 （株） 製、 TMSC) によ つて洗浄した 5 c mX 5 cmX 1 c m厚の合金基材上に炭化ケィ素質被覆層を有 する積層構造体を製造した。
なお、 形成した炭化ケィ素質被覆層の厚みが目標の厚みになっていることを触 針式膜厚測定装置 （R an k T ay l o r Ho b s o n社製、 T a 1 y s t e p) を用いて測定し、 確認した。
ぐ評価方法 >
耐酸化性： 50°C酸素雰囲気中下で 1000時間保持し、 炭化ケィ素質被覆層 の重量変化を測定。
耐塩素性： 50°C塩素雰囲気中下で 1 000時間保持し、 炭化ケィ素質被覆層 の重量変化を測定。
耐湿性 ：鉄製の基材上に炭化ケィ素質被覆層を形成し、 50°C、 湿度 70% 雰囲気下で 1000時間保持し、 倍率 1 000倍の光学顕微鏡により鉄製の基材 の変化を観察。
スパッタリング装置への投入電力、 酸素ガス及び Z又は窒素ガスの導入流量、 及びスパッタリング時間を、 表 1に示すように変化させて、 炭化ケィ素質被覆層 をスパッタリングによリガラス製の基材上に形成した。 スパッタリング装置の不 活性ガス導入前の到達雰囲気圧は 7 X 1 0~5P aである。 結果を表 1に示した。
電力 N2流量 被覆層の厚み (nm) 耐酸化性試験 耐塩素性試験 耐湿性
(W) (cm3/分） 15 40 60 75 100 重量変化 (％) 重量変化 (％) 試験
1000 0.0 62.5 30.0 32.5 49.5 72.8 0 0 変化なし
500 0.0 62.5 30.0 32.4 49.1 71.9 0 0 変化なし
100 0.0 63.2 30.5 32.5 48.4 73.0 0 0 変化なし
500 0.5 73.6 38.9 36.1 44.9 81.3 0 0 変化なし
500 1.0 79.3 45.3 39.8 45.1 74.5 0 0 変化なし to
500 1.5 83.2 50.7 43.4 46.5 69.2 0 0 変化なし
500 2.0 85.0 53.8 45.5 47.5 66.7 0 0 変化なし
1000 1.0 74.5 39.8 36.6 45.0 81.3 0 0 変化なし
100 1.0 85.8 55.4 46.7 48.0 65.0 0 0 変化なし
1000 2.0 80.7 47.1 40.9 45.4 72.4 0 0 変化なし
100 2.0 88.7 61.4 51.5 51.1 62.6 0 0 変化なし 透過率（ %) (入射光波長 633nm)
なお、 表 1には、 製造した積層構造体における炭化ケィ素質被覆層の光透過率 のデータが示されている。 表 1において、 被覆層の厚みの欄に記載した光透過率 の数値が 7 0 %未満であるものは比較例に相当し、 Ί 0 %以上のものが実施例に 相当する。 産業上の利用可能性
本発明によると、 前記従来における諸問題を解決することができ、 また、 本発 明は、 耐酸化性、 耐塩素性、 耐湿性、 高屈折率、 高光透過率等に優れた炭化ケィ 素質被覆層を有することにより、 特に C D— RW、 D V D— R AM等の光デイス クの記録媒体に好適な積層構造体、 及び、 該積層構造体を簡便にかつ確実に製造 することが可能な積層構造体の製造方法を提供することができる

Claims

請 求 の 範 囲
1. 合金基材上に、 スパッタリングにより形成された炭化ケィ素質被覆層を有 し、 該炭化ゲイ素質被覆層の光透過率が 7 0%以上であることを特徴とする積層 構造体。
2. 合金基材が、 磁性合金又は相変化合金で形成される前記請求の範囲第 1項 に記載の積層構造体。
3. 炭化ケィ素質被覆層の表面に存在する不純物の比率が 1. 0 X 1 012 a t o m s/c m2以下である前記請求の範囲第 1項又は第 2項に記載の積層構造体。
4. 炭化ケィ素質被覆層の厚みが 1 0〜 1 O O nmである前記請求の範囲第 1 項から第 3項のいずれかに記載の積層構造体。
5. 合金基材上に、 ターゲット材を用いてスパッタリングにより形成される炭 化ゲイ素質被覆層を有する積層構造体の製造方法であって、 該炭化ゲイ素質被覆 層を、スパッタリング装置への投入電力と、酸素ガス又は窒素ガスの導入流量と、 スパッタリング時間とを制御して形成することを特徴とする積層構造体の製造方 法。
6. ターゲット材が炭化ケィ素焼結体であり、 該炭化ケィ素焼結体が、 その表 面及び表面近傍に存在する不純物の比率が 1. 0 X 1 0,]a t omsZcm2未満 であり、 その密度が 2. 9 gZ cm3以上であり、 その体積抵抗率が 1 0°Ω . cm 以下である前記請求の範囲第 5項に記載の積層構造体の製造方法。
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