JP3794719B2 - Ａｌ合金スパッタ用ターゲットおよびその製造方法 - Google Patents

Description

【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、金属薄膜の製造に用いるＡｌ合金スパッタ用ターゲットに関する。
【０００２】
【従来の技術】
各種光記録媒体が実用化されているが、そのうち、光磁気記録媒体は情報容量が大きい点で有望視され、近年その開発進歩が著しい。光磁気記録媒体は、透明基板上に、誘電体層を介して記録層磁性膜を設けて構成されている。そして、最近では、記録層上に第２の誘電体層を設け、記録層を一対の誘電体層で挟持するとともに、その最上層に金属反射層を設け、再生信号の出力を高めている。
【０００３】
このような金属反射層としては、光反射率やコストの点でＡｌないしＡｌ合金が有望とされている。そのうちでも特公平５−２４５７１号公報によれば、特にＡｌ−Ｎｉ合金が、Ａｌ単独の反射層で発生する白濁を防止するためにすぐれているとされている。そして、特開昭６１−１９４６６４号公報では、Ａｌ−Ｎｉ合金のうち、Ｎｉを２〜１０at％含むものが記録感度や再生のＣ／Ｎの点ですぐれているとされている。このような金属反射層の成膜には、一般に製造の容易さ等の理由でスパッタ法が用いられている。
【０００４】
このような金属反射層では、その熱伝導率を低下させることで記録感度をさらに高めることができる。そこで、Ａｌ合金の熱伝導率を低下させるためには、Ｎｉ含有量を増加させたスパッタ用ターゲットを用い、熱伝導率を低下させた金属反射層を成膜することが望ましい。
【０００５】
しかし、例えばＮｉ含有量を増加させたＡｌ−Ｎｉ合金スパッタ用ターゲットは、従来法である押出し成形法により製造した場合、膜質が均一とならず、Ｎｉリッチ相がターゲット面上で偏析してしまう。そして、このようなＡｌ−Ｎｉ合金スパッタ用ターゲットを用いて成膜した金属反射層中のＮｉの含有量分布が不均一になりやすく、金属反射層としての特性のバラツキ等が生じ、所望の特性が得られない。
【０００６】
このようなＡｌ−Ｎｉ合金の他、Ａｌと、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、ＣｕおよびＺｎ等とその合金をターゲットとするときも同様の現象が生じる。
【０００７】
また、スパッタを行なうに際し、従来はターゲット材を円板状に加工し、例えばＣｕ、またはＣｕ合金製のバッキングプレートに低融点のボンディング材を用いて接着して用いている。
【０００８】
このため、ターゲット部がボンディング工程で汚染されたり、スパッタレートアップのために過大な電力を投入すると、ボンディング材が溶融して真空雰囲気を汚染して成膜中の薄膜の品質を劣化させたり、さらにターゲット部がバッキングプレートから剥離する事故もある。
【０００９】
ボンディング材を用いない方法として、ターゲット部とバッキングプレート部とを異なる金属で構成し、爆着法等の機械的・熱的方法で直接接合して一体化されたターゲット、あるいはターゲット部とバッキングプレート部とを同一金属で一体に成形したターゲット等（特開平４−１４３２６９号公報）が開示されている。
【００１０】
前記特開平４−１４３２６９号公報に開示されているターゲットのうち、異なる金属で構成したものは、ターゲット部に異種金属であるバッキングプレート部の金属が浸透するため、ターゲット部の厚さをスパッタ源としてすべて利用することができない。また、膨張率の違いによるそりが生じやすい。
【００１１】
一方、同一金属で一体に成形したターゲットは、このような制限はなく、冷却媒体や真空雰囲気に対する耐圧限界までスパッタ源として利用することができる。しかし、ターゲットが冷却媒体によって腐食されやすく、使用中に冷却効率が低下したり、ターゲットの着脱時の傷により、気密性が劣化したりしやすい。また、このようなターゲットを従来の圧延、押出し、鋳造等の方法で製造されたものは、さらに製造時の圧力で生じた異方性による不均一な変形や金属間化合物の異常粒成長等による難加工性等もある。このため、同一金属で一体に成形したターゲットは従来用いられていなかった。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、例えば光磁気記録媒体等の金属反射層などの成膜に用いたとき、膜中の合金組成が均一で、金属反射層等の特性のバラツキが少なく、さらに合金構成成分の含有率を高くすることが可能で、金属反射層等の熱伝導率を低下させることができ、例えばより一層高い記録感度をもつ光磁気記録媒体等の光記録媒体が得られ、さらにボンディング工程での汚染がなく、スパッタレートが向上し、加工性が改善され、加工取りしろの少ないＡｌ合金スパッタ用ターゲットとその製造方法とを提供することである。
【００１３】
【課題を解決するための手段】
このような目的は、下記（１）〜（１５）の本発明により達成される。
（１） Ａｌ−Ｍ合金（ただしＭは、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＣｕおよびＺｎのうちの１種以上である）から形成されており、
鏡面加工をして走査型電子顕微鏡観察を行ったとき、５０個程度の最大長辺の平均で表わされる平均粒径０．０１〜２μmの前記Ｍリッチの微細粒を含有するグレインをもち、
このグレイン周囲にバウンダリー層を有し、このバウンダリー層中に平均粒径０．１〜１０μmのＭリッチの第２の微細粒を有し、
ターゲット部と、その後方に一体的に連続し、それより幅広のバッキングプレート部を有するＡｌ合金スパッタ用ターゲット。
（２） 前記Ｍの含有量が１〜４０wt%である上記（１）のＡｌ合金スパッタ用ターゲット。
（３） さらにＳｉを０．０２〜１．０wt%含有する上記（１）または（２）のＡｌ合金スパッタ用ターゲット。
（４） 前記ＭがＮｉであり、Ｎｉ含有量が２〜４０wt％である上記（１）〜（３）のいずれかのＡｌ合金スパッタ用ターゲット。
（５） 鏡面加工をして走査型電子顕微鏡観察を行ったとき、５０個程度の最大長辺の平均で表わされる前記グレインの平均径が１μm〜１mmである上記（１）〜（４）のいずれかのＡｌ合金スパッタ用ターゲット。
（６） 前記微細粒が、前記グレイン中に面積比で５〜８０％存在する上記（１）〜（５）のいずれかのＡｌ合金スパッタ用ターゲット。
（７） 前記第２の微細粒が、前記バウンダリー層中に面積比で５〜８０％存在する上記（１）〜（６）のいずれかのＡｌ合金スパッタ用ターゲット。
（８） Ａｌ−Ｍ合金の粉末を加圧成形した上記（１）〜（７）のいずれかのＡｌ合金スパッタ用ターゲット。
（９） 上記（１）〜（８）のいずれかのＡｌ合金スパッタ用ターゲットであって、
前記バッキングプレート面のうち、少なくとも冷却媒体と接触する部分が、耐食性被膜を有するＡｌ合金スパッタ用ターゲット。
（１０） 前記耐食性被膜がＣｕ、ＮｉおよびＣｒのうち１種以上を含む被膜である上記（９）のＡｌ合金スパッタ用ターゲット。
（１１） 光記録媒体の反射膜の成膜に用いる上記（１）〜（１０）のいずれかのＡｌ合金スパッタ用ターゲット。
（１２） Ａｌ−Ｍ合金（ただしＭは、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＣｕおよびＺｎのうちの１種以上である）を溶融して高速急冷法により粉末とし、得られたＡｌ−Ｍ合金の粉末を４００〜６５０℃で加熱しながら加圧成形した後、切削加工するＡｌ合金スパッタ用ターゲットの製造方法。
（１３） 前記加圧成形が、４００〜６５０℃の温度で行われる上記（１２）のＡｌ合金スパッタ用ターゲットの製造方法。
（１４） 前記高速急冷法により得られた微細粉末に、さらにＭリッチの微細粒を添加して加圧成形する上記（１２）または（１３）のＡｌ合金スパッタ用ターゲットの製造方法。
（１５） 前記Ａｌ−Ｍ合金の粉末中にＭリッチの微細粒が存在する上記（１２）〜（１４）のいずれかのＡｌ合金スパッタ用ターゲットの製造方法。
【００１４】
【作用および効果】
本発明のスパッタ用ターゲットは、Ａｌ−Ｍ合金（ただしＭは、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＣｕおよびＺｎのうちの１種以上である）である。そして、好ましくはＡｌ−Ｍ合金を溶融して高速急冷法により粉末とし、得られた粉末を、好ましくはＡｌの融点未満の温度で加圧成形し、旋削加工して得られるもので、平均粒径５μm 以下のＭリッチの微細粒を含有するグレインをもつ。さらに、ターゲット部と、その後方に一体的に連続し、ターゲット部より幅広のバッキングプレート部を有する。
【００１５】
この場合、微細粒は全体のＭ含有量よりもＭ過剰の金属間化合物を主体とし、全体のＭの含有量は、好ましくは１〜４０wt％である。このターゲットは、従来の押出し成形法により製造したＡｌ−Ｍ合金スパッタ用ターゲットと比較して、Ｍの組成が均質である。
【００１６】
例えばＭとしてＮｉを用いたとき、直径５インチ（約１２７mm）のＡｌ−Ｎｉ合金スパッタ用ターゲットのスパッタ面を、縦および横方向にそれぞれ直径の１／６の長さで等間隔に区切り、得られた３２区画のＮｉの平均含有量を測定すると、押出し成形法によるターゲットでは、Ｎｉリッチ相の微細粒は比較的均一に分布しているが、一軸方向に配向するので区画ごとのＮｉの平均含有量が変化しており、区画ごとの平均含有量のバラツキは全体としてのＮｉ含有量増加させると著しくバラツいてしまう。すなわち、押出し成形法では、Ｎｉ含有量を例えば６wt％超とすると、押出し方向に縞状にＮｉリッチ相が偏析・偏在し、前記の区画ごとの平均含有量が同一のターゲットを製造することはできない。
【００１７】
一方、本発明のＡｌ−Ｎｉ合金スパッタ用ターゲットでは、Ｎｉリッチの微細粒はグレイン内部、あるいはこれに加えグレイン近傍のバウンダリー層に偏在してはいるが、前記の区画内のＮｉの平均含有量は、Ｎｉ含有量が多くても区画間でほぼ同一である。
【００１８】
本発明によれば、より一層高いＭ含有量とするときにも、Ｍ量が均質なＡｌ−Ｍ合金スパッタ用ターゲットを製造することができる。従って、本発明のＡｌ−Ｍ合金スパッタ用ターゲットを用いることで、Ｍ含有率を多くして、熱伝導率が低く、より一層高い記録感度をもつ光磁気記録媒体用等の金属反射層等の成膜が可能となる。
【００１９】
また、光磁気記録媒体、例えばミニディスクでは、ブロックエラーレート（ＢＬＥＲ）が特に３．０×１０^-2以下となる記録パワー下限値（Ｐmin ）に対し、Ｐmin ×１．４として表わされる最適記録パワー（Ｐ₀ ）、すなわち光磁気記録媒体に記録するための記録書き込み光の最適パワーが、低ければ低いほど記録感度は高くなる。このＰ₀ は、例えばＭとしてＮｉを用いたとき、金属反射層厚が同じであれば、Ａｌ−Ｎｉ合金製金属反射層のＮｉ含有率が高いほど低下し、金属反射層厚が薄いほど低下する。このときＮｉ含有率が高いほど金属反射層厚の変化に対するＰ₀ の変化も小さくなる。
【００２０】
すなわち、金属反射層の製造に際し、膜厚を厚くしてもＰ₀ は高くならず、製造上の膜厚制御マージンが広がり、また膜厚を薄くせざるをえなくなって反射性が低下したり、高温高湿下での耐食性が低下するということも無くなり製造上の大きなメリットとなる。
【００２１】
またさらに、本発明あるいは押出し成形法により製造したＡｌ合金スパッタ用ターゲットを用いてその直上に基板を固定してスパッタを行ない、得られた金属層について、ターゲット中心から径方向にＭ含有率を測定すると、押出し成形法によるターゲットを用いた場合、金属層中のＭ含有率は、ターゲット中心付近でＭ含有率が低く、測定位置を径方向に移動していくと、Ｍ含有率は大きく増加していく。しかし、本発明のターゲットを用いた場合には、ターゲット中心付近では、ターゲットのＭ含有率とほぼ同等の薄膜が安定して得られ、また金属層中のＭ含有率の径方向の変化も格段と小さい。
【００２２】
このように、本発明のＡｌ−Ｍ合金スパッタ用ターゲットを用いることで、スパッタの際のターゲット中心から径方向の位置の違いによる金属反射層中のＭ含有率の変化が小さく、特にターゲット直上付近での薄膜中のＭ含有率がターゲット組成とほぼ等しいという特段の効果が合わせて得られる。このような効果は、本発明のターゲットによりはじめて得られた効果である。
【００２３】
さらに、本発明のＡｌ−Ｍ合金スパッタ用ターゲットは、ターゲット部と、その後方に一体的に連続し、ターゲット部より幅広のバッキングプレート部を有するため、ターゲット部とバッキングプレート部とを接合するためのボンディング材を含まない。このためターゲットへのボンディング材の拡散や真空雰囲気の汚染がなく、より大きな電力を投入することが可能になり、スパッタレートをアップさせることができ、より一層高い品質の薄膜を提供することができる。
【００２４】
また、本発明のＡｌ−Ｍ合金は異方性がなく、金属間化合物の異常粒成長もないため、スパッタ時の不均一な変形がなく、さらに製造時の加工性が良好で加工時間が短く、加圧成形するため加工取りしろが少ない。
【００２５】
また、冷却媒体がバッキングプレートと直接接触する直冷式のスパッタ装置に用いる場合は、好ましくは冷却媒体と接触する部分が耐食性被膜を有する。このため、腐食による冷却効率の低下も生じない。
【００２６】
【具体的構成】
以下、本発明の具体的構成について詳細に説明する。
【００２７】
本発明のＡｌ合金スパッタ用ターゲットは、Ａｌ−Ｍ合金（ただしＭは、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＣｕおよびＺｎのうちの１種以上である）から形成されており、平均粒径５μm 以下、より好ましくは０．０１〜２μm の前記Ｍリッチの微細粒を含有するグレインをもつ。そして、ターゲット部と、その後方に一体的に連続し、それより幅広のバッキングプレート部を有する。
【００２８】
本発明のＡｌ合金スパッタ用ターゲットのＭの含有量は、好ましくは１〜４０wt％である。Ｍ含有量が少なすぎると、本発明の実効が少なくなり、また例えば金属反射層を成膜したとき、金属反射層の熱伝導率が高くなりやすく、媒体の記録感度が低下してくる。また多すぎても本発明の実効が少なくなる他、例えば金属反射層として良好なアモルファス状態や結晶状態を維持できなくなったりして、金属反射層としての反射率が低下しやすくなり、媒体のＣ／Ｎ比も劣化してくる。
【００２９】
また、本発明のＡｌ合金スパッタ用ターゲットには、さらにＳｉを好ましくは０．０２〜１．０wt% 、より好ましくは０．０３〜０．８wt% 、特に好ましくは０．１〜０．２wt% 含有する。Ｓｉを上記範囲含有することで、Ａｌ合金スパッタ用ターゲットの熱伝導率がより一層低下する。含有量が少なすぎるとＳｉによる熱伝導率の低下効果が得られにくく、多すぎるとＳｉの分布が不均一になりやすく、このようなターゲットを用いて成膜しても、均質な膜になりにくい。
【００３０】
次に、本発明のＡｌ−Ｍ合金スパッタ用ターゲットのＭとして最も好ましいＮｉを用い、特にミニディスク等の光磁気記録媒体の金属反射層を成膜する場合を例として説明する。なお、Ｎｉ以外の前記Ｍでも、そのマイクロストラクチャー等は以下と同様である。
【００３１】
本発明のＡｌ−Ｍ合金スパッタ用ターゲットのＭとしてＮｉを用いる場合は、Ｎｉ含有量が２〜４０wt％、より好ましくは３〜２０wt％、特に６〜１０wt％であることが好ましい。Ｎｉ含有量が少なすぎると、例えば金属反射層を成膜したとき、前記のように、金属反射層の熱伝導率が高くなりやすく、記録感度が低下してくる。また多すぎると、金属反射層の反射率が低下しやすくなり、Ｃ／Ｎ比が劣化してくる。
【００３２】
このような範囲でＮｉを含有し、後述する方法で製造した本発明のＡｌ−Ｎｉ合金スパッタ用ターゲットは、平均粒径５μm 以下、より好ましくは０．０１〜２μm のＮｉリッチの微細粒を含有するグレインをもつ。すなわち、ターゲット表面を例えばダイアパウダーによりスズ定盤上でポリッシングして鏡面加工したのち、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）による観察を行なうと、粒界が明確に確認されるグレインをもつ。本明細書において、Ｎｉリッチの微細粒を含有するグレインとは、このような処理で確認されるグレインをいう。一方、押出し成形法により製造したＡｌ−Ｎｉ合金スパッタ用ターゲットでは、前記の鏡面加工後、さらに塩化鉄水溶液でエッチング加工を施してはじめてグレインが確認されることはあるが、前記の鏡面加工のみではグレインは確認されない。
【００３３】
グレインの平均径は、好ましくは１μm 〜１mm、より好ましくは２〜１００μm である。この場合、平均粒径や平均径は、ＳＥＭ視野下での５０個程度のグレインの最大長辺の平均で表わす。そして、Ｎｉリッチ（Ｍリッチ）微細粒はＳＥＭ視野下、一定量グレイン内に存在し、好ましくはグレイン中に面積比で５〜８０％、より好ましくは１５〜５０％存在する。そして、グレインのほとんどが、主に球状あるいは偏平状に近い形状をもつ。
【００３４】
さらに、このようなグレイン周囲には通常バウンダリー層が存在し、このバウンダリー層中にもＮｉリッチの第２の微細粒を有する。そしてこの第２の微細粒は、主にグレイン近傍に存在し、平均粒径としては０．１〜１０μm 、より好ましくは２〜５μm で、バウンダリー層中に面積比で５〜８０％、より好ましくは１５〜６０％存在する。これら、グレイン中のＮｉリッチの微細粒や、バウンダリー層中に存在する第２の微細粒は、主に金属間化合物ＮｉＡｌ₃ を主体とし、さらに、Ａｌ−Ｎｉ合金中のＮｉ含有量が２５〜４０wt％の場合、Ｎｉ₂ Ａｌ₃ やＮｉＡｌ等の合金（金属間化合物）として存在することもある。これらは、Ｘ線回折（ＸＲＤ）により確認することができる。なお、バウンダリー層の厚さは５〜２０μm 程度、また、面積比は０〜３０％、特に５〜２０％であることが好ましい。ただし、後述する加圧成形法、特に加熱を伴なわない成形を行なう場合は、上記のようなバウンダリー層がほとんど存在せず、グレイン近傍にＮｉリッチの微細粒が存在する層のみ有する場合もある。この場合、Ｎｉリッチの微細粒とともに空隙が存在することもある。なお、このようなＡｌ−Ｎｉ合金スパッタ用ターゲットのＮｉリッチの微細粒等は特にＳＥＭよる組成像からの確認が有効である。また、このようなＮｉリッチ相を除く部分は、実質的にアルミニウム相であり、さらに、これらの組成成分のほかに、ターゲット組成中には原料の不純物等に由来する例えばＯやＮ等が１０００ppm 程度以下含まれていてもよい。
【００３５】
以上では、前記ＭとしてＮｉを用いたときについて説明してきたが、Ｎｉ以外の金属を用いた場合のＡｌ合金中の好ましいＭ含有量や、グレイン中のＭリッチの微細粒およびバウンダリー層中に存在する第２の微細粒の、存在形態等を以下に示す。
【００３６】
ＭがＭｇの場合、Ａｌ中のＭ含有量は２〜４０wt％が好ましい。またＭリッチの微細粒としては金属間化合物ＡｌＭｇのβ相が偏析する。ＭがＴｉの場合、Ａｌ中のＭ含有量は２〜４０wt％が好ましい。またＭリッチの微細粒は主にＴｉＡｌ₃ が主体となる。ＭがＺｒの場合、Ａｌ中のＭ含有量は１〜３０wt％が好ましい。また、Ｍリッチの微細粒は主にＺｒＡｌ₃ が主体となる。ＭがＨｆの場合、Ａｌ中のＭ含有量は１〜３０wt％が好ましい。ＭがＶの場合、Ａｌ中のＭ含有量は１〜２０wt％が好ましい。またＭリッチの微細粒は主にＶＡｌ₆ やＶＡｌ₅ が主体となる。ＭがＮｂまたはＴａの場合、Ａｌ中のＭ含有量はいずれの場合も１〜３０wt％が好ましい。ＭがＣｒの場合、Ａｌ中のＭ含有量は１〜２０wt％が好ましい。またＭリッチの微細粒は主にＣｒＡｌ₇ を主体とし、さらにＭ含有量が１０〜２０wt％の場合、Ｃｒ₁₂Ａｌ₁₁、ＣｒＡｌ₄ として存在することもある。ＭがＭｏの場合、Ａｌ中のＭ含有量は１〜２０wt％が好ましい。またＭリッチの微細粒は主にＭｏＡｌ₁₂が主体となる。ＭがＷの場合、Ａｌ中のＭ含有量は１〜２０wt％が好ましい。またＭリッチの微細粒は主にＷＡｌ₁₂が主体となる。ＭがＭｎの場合、Ａｌ中のＭ含有量は１〜３０wt％が好ましい。またＭリッチの微細粒は主にＭｎＡｌ₆ やＭｎＡｌ₄ が主体となる。ＭがＦｅの場合、Ａｌ中のＭ含有量は２〜４０wt％が好ましい。またＭリッチの微細粒は主にＦｅＡｌ₃ やＦｅ₂ Ａｌ₅ が主体となる。ＭがＣｏの場合、Ａｌ中のＭ含有量は１〜３０wt％が好ましい。またＭリッチの微細粒は主にＣｏ₂ Ａｌ₉ を主体とし、さらにＭ含有量が２０〜３０wt％の場合、Ｃｏ₄ Ａｌ₁₃、Ｃｏ₂ Ａｌ₅ として存在することもある。ＭがＣｕの場合、Ａｌ中のＭ含有量は１〜３０wt％が好ましい。またＭリッチの微細粒は主に金属間化合物ＡｌＣｕのθ相が偏析する。ＭがＺｎの場合、Ａｌ中のＭ含有量は１〜３０wt％が好ましい。またＡｌ−ＺｎはＺｎの重力偏析が生じる。
【００３７】
さらに、本発明のＡｌ合金スパッタ用ターゲットでは、Ａｌ合金を形成するＭは、例示したこれらの金属単独のみでなく、これらの金属が２種以上含まれたものであってもよい。
【００３８】
本発明は、グレインの平均径やグレイン中のこのようなＭリッチの微細粒の平均粒径や存在比率、さらにバウンダリー層中の第２の微細粒の平均粒径や存在比率を上記のように制御する。このようなＭリッチ微細粒の分布は、グレイン内部およびその近傍に存在する点では微視的には局在的ではあるが、巨視的にはほぼ等方的である。従って、Ｍ含有量をより高いものとしても、前記の押出し成形法により得られるターゲットのようなＭ組成のバラツキがなく、Ｍ組成が均質なＡｌ合金スパッタ用ターゲットが得られる。従って、媒体の反射層として用いる場合、Ｃ／Ｎ比の劣化なしに記録感度をより一層高くすることが可能である。さらに、金属反射板の膜厚変化に対するＰ₀ の変化が小さくなり、製造上のマージンが広いというメリットももつ。また、前記のように、スパッタの際のターゲット直上を中心とし、その中心からの位置による金属反射層中のＭ含有率の変化が少ないというすぐれた効果も得られる。このような効果は、Ｍとして前記いずれの金属を用いても得られるが、これらのＭのうちではＮｉを用いると最も高い効果が得られる。
【００３９】
他方、押出し成形法による合金ではこのようなグレインやバウンダリー層、さらにはＭリッチの微細粒の局在的ではあるがほぼ等方的な分布は認められない。押出し成形法により得たターゲットを用いるスパッタにより得られた金属反射層は、ターゲット直上を中心とすると、その中心付近のＭ含有率が低くなる。さらに、金属反射層の径方向のＭ含有率はターゲット直上中心からはなれるにつれて増加する。さらに、ターゲットのＭ含有量が高くなるにつれて、Ｍリッチの微細粒がターゲット内で押出し方向と平行の縞状に不均一に分布するので、ターゲットのＭ含有量が一定しない。このため、このようなターゲットを用いて成膜した金属反射層のＭ含有率は均一になりにくい。すなわち、用いるターゲットのＭ含有量を高くできないため、金属反射層のＭ含有率を高くできず、これを光磁気記録媒体としたとき、記録感度を高くすることができない。
【００４０】
本発明のＡｌ合金スパッタ用ターゲットは、前記のようなＭ含有量のＡｌ−Ｍ合金を溶融して高速急冷法により粉末とし、得られた微粉末を加圧成形し、切削加工することで得ることができる。
【００４１】
以下にＭとしてＮｉを用いて本発明のＡｌ合金スパッタ用ターゲットの製造方法を説明する。
【００４２】
合金の原料としては、原料金属としてＡｌおよびＮｉを用い、Ｎｉ含有量が前記範囲となるように秤量して混合し、アークメルト法、高周波誘導溶解炉法等により７００〜１０００℃で溶融して高速急冷法により粉末とすればよい。高速急冷法としては、いずれの方法も用いることができ、各種冷却ロール法、遠心急冷法、アトマイズ法等を用いることができるが、球状あるいは偏平状の粉末を容易に得ることができることから、特にガスアトマイズ法が好ましい。用いるガスとしてはＮ₂ またはＡｒ、Ｈｅその他の不活性ガスを用いることが好ましい。
【００４３】
前記溶融に際し、ＭとしてＮｉ以外の金属を用いる場合は、用いる溶融温度としては、７００〜２０００℃程度の範囲から、用いる金属により最適な温度を選択すればよい。
【００４４】
また、粉末の大きさとしては、最大長辺が平均で１μm 〜１mm、より好ましくは２〜１００μm である。大きすぎると高速急冷されにくく、Ｎｉリッチ粒が微粒子化しにくい。また小さすぎると加圧成形が難しくなる。
【００４５】
得られた粉末は、加圧成形する。加圧成形する方法は、どのような方法であってもよく、たとえば通常の加圧成形法、ホットプレス法（ＨＰ）、あるいは熱間静圧プレス法（ＨＩＰ）等を用いることができる。
【００４６】
例えばＨＰ法を用いる加圧成形法としては、得られた粉末を、例えばグラファイト製等の型に充填し、加圧成形する。加圧成形条件は、Ａｌの融点以下の温度であって、通常は室温以上の温度で、より好ましくは４００〜６５０℃で、１００kg/cm²〜１０００kg/cm²、５秒〜１時間行なえばよい。
【００４７】
このとき、加熱後の冷却は、好ましくは１００〜５００℃／時間、より好ましくは３００〜５００℃／時間の速度で冷却する。冷却する速度が遅すぎると、例えばバウンダリー層等に含まれるＮｉリッチの微細粒の平均粒径が局部的に大きくなりすぎることがあり、また速すぎると、生産性が低下する。さらに、加圧成形時の温度が高すぎるとＡｌが溶融してしまい、Ｎｉリッチの微細粒を含有するグレインおよびバウンダリー層をもつ構造が消失する傾向がある。
【００４８】
この際、加圧成形する方法としては、前記高速急冷法により得られた粉末に、さらにＮｉリッチの微細粒を添加して混合したのちに加圧成形してもよい。ここで添加するＮｉリッチの微細粒としては、例えばＮｉＡｌ₃ 、Ｎｉ₂ Ａｌ₃ 、ＮｉＡｌ、Ｎｉ₃ Ａｌ等のＮｉを含有するＡｌ合金（金属間化合物）やＮｉであって、平均粒径が０．１〜１０μm 、より好ましくは２〜５μm である。この場合の加圧成形の条件としては、前記と同様であるが、例えば加圧を室温程度の温度で行う場合は特に、１〜５t/cm² 、１秒〜１０分程度とすることが好ましい。Ｎｉリッチの微細粒を添加、混合して加圧成形する場合、加圧成形時の温度は、前記温度範囲で加熱しても、また加熱せずに例えば室温程度でおこなってもよいが、バウンダリー層を形成させたり、バウンダリー層中にＮｉリッチ相を析出させたりする目的で加熱することが好ましい。なお加圧成形時に、バウンダリー層を形成させたり、バウンダリー層中にＮｉリッチ相を析出させたりする程度に加熱せずに圧粉する場合、グレイン間に空隙が存在する場合がある。
【００４９】
なお、ＭとしてＮｉを例に製造方法を説明したが、Ｎｉ以外の前記Ｍ金属であっても同様である。また、前記高速急冷法により得られた粉末に、さらにＭリッチの微細粒を添加して混合した後に加圧成形する場合、用いるＭリッチの微細粒としては、前記Ｎｉリッチの微細粒以外に、前記高速急冷法の原料として用いた前記Ｍの金属とのＡｌ合金や、前記Ｍであってよい。具体的には、前記した各Ｍ金属のＡｌ合金や金属間化合物等および各Ｍ金属が挙げられる。
【００５０】
また、用いるＭリッチの微細粒の金属種は、複数であってもよく、さらに前記高速急冷法により得られた粉末に含まれるＭの金属種と同一でなくてもよい。
【００５１】
前記加圧成形に際して用いる型としては、得られた成型体が、可能な限り最終製品形状に近いものであることが好ましい。加圧成形法では、このような、ニアネットシェイプ成形を容易に行なうことが可能であり、この結果、加工取りしろが少なく原料使用効率のすぐれた製造方法が実現する。なお、このようなニアネットシェイプ成型は、従来の圧延、押出し、鋳造等の方法では実現することが難しく、加工取りしろが多くなりやすい。
【００５２】
また、切削加工は、加圧成形で得られた成型体を目的のターゲット形状に整形するために行なう。切削加工方法としては、目的のターゲット形状とするために通常用いられる手段を用いればよく、特に制限はない。例えば旋削加工（旋盤加工）、フライス加工、ミーリング加工等の公知の方法を組み合わせて行えばよい。
【００５３】
なお、切削加工に際し、本発明の方法で得られた成型体の、グレイン中やバウンダリー層中に析出した微細粒には異常粒成長や異方性がほとんどなく、このため加工性が極めてすぐれている。一方、熱伝導率低下のため、Ｍ含有率を高くして従来法で製造した成型体では、異常粒成長が生じたり、異方性があったりして、複雑な形状への加工性が悪くなりやすい。
【００５４】
通常、得られたターゲットは、加工に際して付着した潤滑剤その他の油脂等の汚染物質を除くため、イソプロピルアルコール（ＩＰＡ）、エチルアルコール、アセトン等の有機溶剤等を用いて蒸気洗浄を行ない、使用される。
【００５５】
図１に本発明のＡｌ合金スパッタ用ターゲットの一例と、スパッタ装置の一部を示す模式部分断面図を示す。冷却方式は直冷式の一例である。
【００５６】
Ａｌ合金スパッタ用ターゲット１は、ターゲット部２と、ターゲット部２より幅広のフランジ部６を有するバッキングプレート部３とからなる。ただし、冷却媒体と直接接触する直冷式のスパッタ装置１１に用いるＡｌ合金スパッタ用ターゲット１では、好ましくは耐食性被膜５が設けられる。
【００５７】
バッキングプレート部３のフランジ部６には、スパッタ装置１１と固着するためのねじ穴４構造が設けられており、パッキン１２により冷却媒体２１の密閉性を保っている。なお、固着手段としては、図示したねじ穴に限らず、冷却媒体２１の密閉性が保てる方法であれば制限はない。したがって、フランジ部６形状は固着手段に適用可能な形状とすればよい。
【００５８】
また、図２には、冷却媒体２１が、冷却部１３を介して、Ａｌ合金スパッタ用ターゲット１のバッキングプレート部３を冷却する間冷式のスパッタ装置１１の一例を示す。冷却部１３は、銅やその合金等熱伝導率の高い材質の薄膜で形成したものであることが好ましい。本発明のＡｌ合金スパッタ用ターゲット１をこのような間冷式スパッタ装置１１に用いる場合は、耐食性被膜５を設ける必要はない。
【００５９】
Ａｌ合金スパッタ用ターゲット１は、通常ディスク状であり、ターゲット部２の径は、１０１．６〜４５７．２mm程度、厚さは３〜８mm程度で、バッキングプレート部３の径は、１２０〜５００mm程度、厚さは３〜１０mm程度である。
【００６０】
直冷式スパッタ装置１１に用いるＡｌ合金スパッタ用ターゲット１に好ましく設けられる耐食性被膜５としては、熱伝導率が高く、用いる冷却媒体により腐食されにくい材質であれば特に制限はないが、例えばＣｕ、Ｎｉ、Ｃｒ等のうち１種以上を含む被膜であればよい。設ける方法についても、公知の方法を用いればよく、メッキ法、蒸着法、スパッタ法等が可能である。また、その厚さは１〜２０μm 程度とする。
【００６１】
パッキン１２の材質は、通常このような目的で用いられるもので、用いる冷却媒体２１により短期間に変質しないものであればどのようなものでもよい。冷却媒体２１は、通常用いられているものであれば特に制限はなく、例えば水等をもちいればよい。
【００６２】
このようにして得られた本発明のＡｌ合金スパッタ用ターゲットのグレインには、加圧成形方向と平行の方向と垂直の方向とで異方性を有することもあるが、グレイン中やバウンダリー層中に析出した微細粒には異方性が認められない。
【００６３】
本発明のＡｌ合金スパッタ用ターゲットは、例えば光記録媒体等の光記録媒体の金属反射層を成膜するためのスパッタ用ターゲットとして好適である。すなわち、光磁気記録媒体は、透明基板上に誘電体層を介してＴｂ₂₀Ｆｅ₇₄Ｃｏ₆ 等の記録層磁性膜を設けて構成されている。そして、最近では、記録層磁性膜上に第２の誘電体層を設け、記録層を一対の誘電体層で挟持するとともに、その最上層には金属反射層を設けて再生信号の出力を高めているが、このような金属反射層を成膜する際に好適に用いられる。
【００６４】
本発明のＡｌ合金スパッタ用ターゲットを用いて成膜した光磁気記録媒体等の光記録媒体の金属反射層の膜厚は４００〜１５００A 程度が好ましい。膜厚が薄すぎると金属反射層としての効果が無くなり、出力やＣ／Ｎが低下しやすい。また厚すぎると感度が低下する傾向がある。
【００６５】
なお、これまで光磁気記録媒体を例に述べてきたが、本発明のＡｌ合金スパッタ用ターゲットは、これ以外の各種光記録媒体の製造にも用いることができる。
【００６６】
【実施例】
以下、本発明を実験例、実施例、比較例および試験例によって具体的に説明する。
【００６７】
実験例１
原料ＡｌとＮｉとをＮｉ含有量が６wt％および８wt％となるように秤量、混合し、それぞれ７００℃で溶融した。これをそれぞれＮ₂ ガスを用いるガスアトマイズ法により、平均粒径が５０μm の粉末を得た。この粉末を、グラファイト製の型に充填し、６４０℃、１３０kg/cm²、１０^-2Torrで１０分間加圧成形を行い、直径１２７mm、厚さ５mmの加圧成形体試料１（Ｎｉ含有量６wt％）および加圧成形体試料２（Ｎｉ含有量８wt％）を得た。
【００６８】
得られた試料の表面を前述の方法で鏡面加工し、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で得られた組成像を図３（Ｎｉ含有量６wt％）および図４（Ｎｉ含有量８wt％）に示す。それぞれ倍率の異なる組成像として（ａ）および（ｂ）に示した。
【００６９】
実験例２
Ｎｉ含有量を６wt％としたほかは実験例１と同様にして原料を７００℃で溶融した後、４５０℃、押出比１／１０で押出し成形を行い、押出し成形試料１を得た。
【００７０】
得られた試料の押出し方向に対して平行の方向の断面と、垂直の方向の断面とについて、実験例１と同様にしてＳＥＭによる組成像を得、図５（押出し方向に平行）および図６（押出し方向に垂直）に示した。それぞれ倍率の異なる組成像として（ａ）および（ｂ）に示した。
【００７１】
図３および図４に示すように、表面を前述の方法で鏡面加工した加圧成型体のＡｌ−Ｎｉ合金スパッタ用ターゲットのＳＥＭによる組成像では、白く示されているＮｉリッチの微細粒を含有するグレインが認められ、さらにグレイン近傍のバウンダリー層中に平均粒径の大きなＮｉリッチの第２の微細粒が存在することがわかる。これに対し、表面を前述の方法で鏡面加工しても、押出し成形試料１では、図５および図６に示すように、グレインが認められない。
【００７２】
実験例３
実験例１で得た加圧成形体試料１をターゲットとして用い、高周波マグネトロンスパッタにより、半径１５０mmのガラス製基板に対してスパッタを行って、膜厚６００A のＡｌ−Ｎｉ合金アモルファス薄膜（加圧成形薄膜１）を成膜した。なお、ＲＦパワーは７５０w とし、ターゲット中心と基板中心を一致させて直上固定とした。
【００７３】
得られた薄膜の中心から径方向に、表１に示す部分のＮｉ含有率を誘導結合プラズマ発光分光分析（ＩＣＰ）により測定した。得られた結果を表１に示す。
【００７４】
【表１】

【００７５】
実験例４
実験例２で得られた押出し成形試料１を用い、これを実験例１と同じサイズのスパッタ用押出し成形試料１とした。このスパッタ用押出し成形試料１を用いて実験例３と同様にして基板上にＡｌ−Ｎｉ合金アモルファス薄膜を得た。得られた薄膜を押出し成形薄膜１とし、実験例３と同様に薄膜の中心から径方向に、表１に示す部分のＮｉ含有率を測定した。得られた結果を表１に示す。
【００７６】
表１より明らかなように、押出し成形薄膜１のＮｉ含有率は、中心付近で低いことがわかる。一方、薄膜１では中心付近のＮｉ含有率がターゲットのＮｉ含有率に近く、さらに中心から径方向にＮｉ含有率の変化が少ない。
【００７７】
実験例５
Ｎｉ含有量を１０wt％としたほかは実験例１と同様にして直径１２７mm、厚さ５mmの加圧成形体試料３（Ｎｉ含有量１０wt％）を得た。
【００７８】
実験例１と同様にして得た加圧成形体試料２と加圧成形体試料３とをそれぞれ１０試料用い、実験例３と同じ条件でそれぞれ１０個のＡｌ−Ｎｉ合金アモルファス薄膜を成膜した。
【００７９】
得られた各薄膜のターゲット中心位置のＮｉ含有率を実験例３と同様に測定した。Ｎｉ含有率の平均値のバラツキ範囲を表２に示す。
【００８０】
【表２】

【００８１】
実験例６
Ｎｉ含有量を８wt％および１０wt％としたほかは、実験例２と同様にして押出し成形法による押出し成形試料２（Ｎｉ含有量８wt％）および押出し成形試料３（Ｎｉ含有量１０wt％）を得た。
【００８２】
押出し成形試料２と押出し成形試料３とをそれぞれ１０試料用い、実験例５と同様にしてＡｌ−Ｎｉ合金アモルファス薄膜を成膜した。
【００８３】
得られた各薄膜のターゲット直上中心位置のＮｉ含有率を実験例５と同様に測定した。Ｎｉ含有率の平均値のバラツキ範囲を表２に示す。
【００８４】
実験例７
原料ＡｌとＮｉとをＮｉ含有量が６wt％となるように秤量、混合し、それぞれ７００℃で溶融した。これをそれぞれＮ₂ ガスを用いるガスアトマイズ法により、平均粒径が５０μm の粉末を得た。この粉末に、さらに平均粒径５μm のＮｉＡｌ₃ の粉末を、加圧成形後のＮｉ含有量が８wt％となる量添加し、Ｖミキサーを用いて２時間混合し、得られた混合粉末を、超硬（ＷＣ）製の型に充填し、室温で４t/cm² 、大気中で２０秒間加圧成形を行い、直径１２７mm、厚さ５mmのＡｌ−Ｎｉ合金スパッタ用ターゲットを得た。
【００８５】
実験例１と同様にして、得られたターゲットのＳＥＭによる組成像を得、組成像から平均粒径が５μm 以下のＮｉリッチの微細粒を含有するグレインをもち、さらにグレイン周囲にＮｉリッチの微細粒が分布していることを確認した。
【００８６】
また、このターゲットを用い、実験例５と同様の薄膜を作製したところ、実験例５と同様のＮｉ含有率の平均値のバラツキ範囲であった。
【００８７】
実験例８
前記ＭとしてＭｇ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、ＣｕおよびＺｎを用い、ＡｌとこれらのＭとをそれぞれのＭ含有量が６wt％となるように秤量、混合し、Ｍの種類に合わせて７００〜１５００℃の範囲で溶融した。なお、Ｍはそれぞれ単独でＡｌと混合した。これをそれぞれＮ₂ ガスを用いるガスアトマイズ法により、平均粒径が５０μm の粉末を得た。この粉末を、それぞれ実験例１と同様にして加圧成形し、直径１２７mm、厚さ５mmの加圧成形体試料を得た。
【００８８】
得られたそれぞれの加圧成形体試料を用い、実験例１と同様にして、得られたターゲットのＳＥＭによる組成像を得た。その結果、組成像から平均粒径が５μm 以下のそれぞれのＭリッチの微細粒を含有するグレインが認められ、さらにグレイン近傍のバウンダリー層中に平均粒径がより大きいＭリッチの第２の微細粒が分布していることを確認した。
【００８９】
また、このターゲットを用い、実験例５と同様の薄膜を作製したところ、実験例５より若干は劣るが、Ｍ含有率のバラツキの少ない膜が得られた。
【００９０】
実験例９
ポリカーボネートを射出成形して８６mm径、厚さ１．２mmの基板サンプルを得た。この基板上に、ＳｉＮｘ（ｘ＝１．１）の第１の誘電体層を高周波マグネトロンスパッタにより層厚９００A に設層した。次に、この第１の誘電体層上に、Ｔｂ₂₀Ｆｅ₇₄Ｃｏ₆ の組成を有する記録層を、スパッタにより層厚２００A に設層した。
【００９１】
さらに、この記録層上に、Ｌａ₂ Ｏ₃ ３０モル％、ＳｉＯ₂ ２０モル％およびＳｉ₃ Ｎ₄ ５０モル％を含有する膜厚２００A の第２の誘電体層を高周波マグネトロンスパッタにより形成した。
【００９２】
この第２の誘電体層上に、Ｎｉ含有量６wt％、Ｎｉ含有量８wt％およびＮｉ含有量１０wt％のそれぞれのターゲットを用い、高周波マグネトロンスパッタによりＮｉ含有量が６wt％、８wt％および１０wt％で、以下の膜厚の金属反射層を設層した。Ｎｉ含有量６wt％および８wt％のターゲットを用いたものでは、膜厚を５００、６００および７００A とした。また、Ｎｉ含有量１０wt％のターゲットを用いたものでは、膜厚を６００、７００および８００A とした。
【００９３】
得られた９種それぞれの試料の金属反射層上に保護コートを設層した。保護コートは、オリゴエステルアクリレートを含有する紫外線硬化型樹脂を塗布した後、紫外線硬化して５μm 厚の膜厚とした。これを光磁気記録ディスクサンプルとして最適記録パワー（Ｐ₀ ）を以下の方法で測定した。得られた結果を図７に示す。
【００９４】
＜最適記録パワー（Ｐ₀ ）測定法＞
ディスクをＣＬＶ１．４m/s で回転し、７８０nmの連続レーザ光を照射しつつ２００Oeの印加磁界で磁界変調して、ＥＦＭ信号を記録した。記録パワーを変化させて３Ｔ信号のジッタを測定し、ジッタが４０nsecを切るパワーＰmin を測定し、最適記録パワーＰ₀ ＝１．４×Ｐmin を算出した。
【００９５】
図７に示すように、金属反射層の厚さが同じ場合、Ｎｉ含有率を増やすとＰ₀ が低下する。また、金属反射層の厚さを厚くするとＰ₀ は高くなるが、Ｎｉ含有率を増やすことで金属反射層の厚さの変化に対するＰ₀ の変化量が低下する。すなわち、金属反射層の製造に際し、金属反射層中のＮｉ含有率を増やすことで、膜厚を厚くすることができ、製造上の膜厚制御マージンが広がり、製造上の大きなメリットとなる。
【００９６】
実施例１
原料ＡｌとＮｉとをＮｉ含有量が８wt％となるように秤量、混合し、７００℃で溶融した。これを用いて、Ｎ₂ ガスを用いるガスアトマイズ法により、平均粒径が５０μm の粉末を得た。この粉末を、図１に示すターゲット部２となる部分とバッキングプレート部３となる部分との寸法が、それぞれ径が１２９mmで高さが７mmおよび径が１７２mmで高さが７mmとなるカーボン製の型に充填し、６４０℃、１３０kg/cm²、１０^-2Torrで１０分間ＨＰによる加圧成形を行なった。得られた成形物を用い、径が１２７mmで、高さが６mmのターゲット部２と、径が１７０mmで、高さが６mmのバッキングプレート部３となるように旋削加工した。得られたターゲット部２とバッキングプレート部３とが一体的に連続したターゲット（以下、一体型ターゲット）の表面粗度Ｒmax は５μm であった。なお、１０枚を旋削加工した際、加工に要した時間は、１枚あたり平均３０分であった。
【００９７】
また、加工取りしろは、加圧成形品の１７％であった。
【００９８】
次いで、得られたターゲットに対し、ＩＰＡを用いて蒸気洗浄を行なった。
【００９９】
表面粗度Ｒmax は、通常の触針式表面粗さ計を用い、ＪＩＳ Ｂ−０６０１に記載されている方法で測定した。
【０１００】
比較例１
実施例１で用いた粉末を、径が１２９mmで、高さが８mmとなるようにカーボン性の型に充填し、実施例１と同様にＨＰによる加圧成形を行なった。得られた成形物を用い、径が１２７mmで、高さが６mmとなるように旋削加工した。得られたターゲットの表面粗度Ｒmax は５μm であった。このターゲットを、径が１７０mmで、厚さが６mmの無酸素銅（ＦＯＣ）製のバッキングプレートに、Ｉｎを用いて２００℃、加圧力３kg/cm²で、大気中でボンディングして、ターゲット（以下、ボンディング型ターゲット）を得た。なお、接着面積がターゲット面積の９０％以上あることを確認した。
【０１０１】
次いで、得られたターゲットに対し、ＩＰＡを用いて蒸気洗浄を行なった。
【０１０２】
比較例２
原料ＡｌとＮｉとをＮｉ含有量が８wt％となるように秤量、混合し、７００℃で溶融した。これを用いて、４５０℃、押出比１／１０で押出し成形を行ない、１７２mm×１７２mm角で、厚さ１４mmに切り出して押出し成形品を得た。これを、径が１７２mm、高さが１４mmとなるように加工した後、旋削加工を行なった。径が１２７mmで、高さが６mmのターゲット部２と、径が１７０mmで、高さが６mmのバッキングプレート部３となるように旋削加工した。得られたターゲット部２とバッキングプレート部３とが一体的に連続したターゲット（以下、押出し一体型ターゲット）の表面には、局部的に１０〜１００μm 程度の深さと径をもつ脱落部が多数認められた。この脱落部は、押出し成形品の断面を鏡面加工し、走査型電子顕微鏡で観察すると、１０〜１００μm 程度に異常粒成長した金属間化合物が存在することから、この金属間化合物が旋削加工時に脱落したものと考えられる。また、脱落部を除く表面粗度Ｒmax は５μm であった。なお、実施例１と同様の条件で旋削加工を行なうと、押出し方向に異方性をもつために成形品にそりが発生し、加工速度をあげることができず、１０枚を加工した際の、１枚あたりの平均加工時間は６０分であった。
【０１０３】
また、加工取りしろは、押出し成形品の約４９％であった。
【０１０４】
次いで、得られたターゲットに対し、ＩＰＡを用いて蒸気洗浄を行なった。
【０１０５】
試験例１
実施例１および比較例１で得られた洗浄済みターゲットを各１０枚用い、高周波マグネトロンスパッタにより、ＲＦパワー７５０w で常法によりスパッタを行なった。その結果、それぞれのターゲットの放電が安定するまでに要した時間は、実施例１のターゲットでは１０分間、比較例１のターゲットは３０分間であった。すなわち、比較例１のターゲットがボンディング工程で汚染されていることを示した。
【０１０６】
試験例２
実施例１および比較例１で得られた洗浄済みターゲットを各１０枚用い、スパッタ投入電力を２kw、２．５kwおよび３kwとし、実施例２と同様にしてスパッタを行なった。得られた平均スパッタレートは、実施例１、比較例１ともに同じで、投入電力にほぼ比例して向上し、両ターゲットともに２kwでは１３００A/min 、２．５kwでは１６００A/min 、３kwでは２０００A/min であった。ただし、比較例１の３kw投入例では、１０枚中の３枚に異常放電が認められた。すなわち、Ｉｎを用いてボンディングしているため、投入電力が大きくなると、このＩｎが半溶融し、異常放電が発生したものである。
【０１０７】
実施例２
実施例１で得られたターゲットのバッキングプレート部の冷却媒体が接触する面にＮｉの無電解メッキを施し、１０μm の皮膜を形成した。
【０１０８】
実施例２で得られたターゲットを実施例１と同様にＩＰＡを用いて蒸気洗浄し、実施例４と同様にスパッタを行なった。すなわち、図１に示す直接冷却方式の装置により、冷却媒体として水を用いてＤＣスパッタを行なった。１０時間経過後に冷却媒体が接触する部分を観察したところ、腐食等の変化は認められなかった。
【０１０９】
実施例３
原料ＡｌとＮｉとをＮｉ含有量が６wt％となるように秤量、混合したほかは、実施例１と同様にして、一体型ターゲットを制作した。
【０１１０】
比較例３
原料ＡｌとＮｉとをＮｉ含有量が６wt％となるように秤量、混合したほかは、比較例１と同様にして、ボンディング型ターゲットを得た。
【０１１１】
比較例４
原料ＡｌとＮｉとをＮｉ含有量が６wt％となるように秤量、混合したほかは、比較例２と同様にして、押出し一体型ターゲットを得た。
【０１１２】
試験例３
実施例３、比較例３および比較例４で得られたそれぞれのターゲットを各１０枚用い、このターゲットを固定し、バッキングプレート部３の冷却媒体が接触する面に対し、水を用いて５kgf/cm² の圧力で加圧し、ターゲットの中央変位量を測定した。
【０１１３】
実施例３および比較例３のターゲットの変位量は２００〜３００μm の範囲で、変位方向に異方性は認められなかった。一方、比較例４のターゲットは、押出し方向により変位量が異なり、特にパッキン１２部分の変位量の差により、冷却媒体２１の密閉性が劣化し、パッキン１２部分に、冷却媒体のもれが認められた。
【０１１４】
以上、実験例、実施例、比較例および試験例から明らかなように、本発明の一体型ターゲットは、例えば光磁気記録媒体等の金属反射層などの成膜に用いたとき、膜中の合金組成が均一で、金属反射層等の特性のバラツキが少なく、さらに合金構成成分の含有率を高くすることが可能で、金属反射層等の熱伝導率を低下させることができ、例えばより一層高い記録感度をもつ光磁気記録媒体等の光記録媒体が得られ、さらにボンディング工程での汚染がなく、スパッタレートが向上し、加工性が改善されて加工時間が短く、加工取りしろがすくないＡｌ合金スパッタ用ターゲットとなる。
【０１１５】
また、図１に示す直接冷却方式の装置によりスパッタを行なう際、好ましくはバッキングプレート部３の冷却媒体２１と接触する部分に耐食性皮膜を形成することで、腐食が防止される。さらに、冷却媒体２１に対する耐圧についても、本発明の一体型ターゲットは、実用上問題なく使用可能であることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明のＡｌ合金スパッタ用ターゲットの一例と、直冷式スパッタ装置の一部を示す模式部分断面図である。
【図２】本発明のＡｌ合金スパッタ用ターゲットの一例と、間冷式スパッタ装置の一部を示す模式部分断面図である。
【図３】（ａ）および（ｂ）は、粒子の構造を示す図面代用写真であって、加圧成型体のＡｌ−Ｎｉ合金スパッタ用ターゲット（Ｎｉ含有量６wt％）の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）の組成像である。
【図４】（ａ）および（ｂ）は、粒子の構造を示す図面代用写真であって、加圧成型体のＡｌ−Ｎｉ合金スパッタ用ターゲット（Ｎｉ含有量８wt％）の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）の組成像である。
【図５】（ａ）および（ｂ）は、粒子の構造を示す図面代用写真であって、押出し成型体のＡｌ−Ｎｉ合金スパッタ用ターゲット（Ｎｉ含有量６wt％）の押出し方向と平行の断面の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）の組成像である。なお、押出し方向は、図面横方向である。
【図６】（ａ）および（ｂ）は、粒子の構造を示す図面代用写真であって、押出し成型体のＡｌ−Ｎｉ合金スパッタ用ターゲット（Ｎｉ含有量６wt％）の押出し方向と垂直の断面の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）の組成像である。
【図７】加圧成型体のＡｌ−Ｎｉ合金スパッタ用ターゲットを用いて成膜した金属反射層をもつ光磁気記録ディスクの、金属反射層厚さとＰ₀ との関係を示すグラフである。
【符号の説明】
１ Ａｌ合金スパッタ用ターゲット
２ ターゲット部
３ バッキングプレート部
４ 固定用ねじおよびねじ穴
５ 耐食性被膜
６ フランジ部
１１ スパッタ装置（部分）
１２ パッキン
１３ 冷却部
２１ 冷却媒体

Claims (15)

1. Ａｌ−Ｍ合金（ただしＭは、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＣｕおよびＺｎのうちの１種以上である）から形成されており、
   鏡面加工をして走査型電子顕微鏡観察を行ったとき、５０個程度の最大長辺の平均で表わされる平均粒径０．０１〜２μmの前記Ｍリッチの微細粒を含有するグレインをもち、
   このグレイン周囲にバウンダリー層を有し、このバウンダリー層中に平均粒径０．１〜１０μmのＭリッチの第２の微細粒を有し、
   ターゲット部と、その後方に一体的に連続し、それより幅広のバッキングプレート部を有するＡｌ合金スパッタ用ターゲット。
2. 前記Ｍの含有量が１〜４０wt%である請求項１のＡｌ合金スパッタ用ターゲット。
3. さらにＳｉを０．０２〜１．０wt%含有する請求項１または２のＡｌ合金スパッタ用ターゲット。
4. 前記ＭがＮｉであり、Ｎｉ含有量が２〜４０wt％である請求項１〜３のいずれかのＡｌ合金スパッタ用ターゲット。
5. 鏡面加工をして走査型電子顕微鏡観察を行ったとき、５０個程度の最大長辺の平均で表わされる前記グレインの平均径が１μm〜１mmである請求項１〜４のいずれかのＡｌ合金スパッタ用ターゲット。
6. 前記微細粒が、前記グレイン中に面積比で５〜８０％存在する請求項１〜５のいずれかのＡｌ合金スパッタ用ターゲット。
7. 前記第２の微細粒が、前記バウンダリー層中に面積比で５〜８０％存在する請求項１〜６のいずれかのＡｌ合金スパッタ用ターゲット。
8. Ａｌ−Ｍ合金の粉末を加圧成形した請求項１〜７のいずれかのＡｌ合金スパッタ用ターゲット。
9. 請求項１〜８のいずれかのＡｌ合金スパッタ用ターゲットであって、
   前記バッキングプレート面のうち、少なくとも冷却媒体と接触する部分が、耐食性被膜を有するＡｌ合金スパッタ用ターゲット。
10. 前記耐食性被膜がＣｕ、ＮｉおよびＣｒのうち１種以上を含む被膜である請求項９のＡｌ合金スパッタ用ターゲット。
11. 光記録媒体の反射膜の成膜に用いる請求項１〜１０のいずれかのＡｌ合金スパッタ用ターゲット。
12. Ａｌ−Ｍ合金（ただしＭは、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、ＣｕおよびＺｎのうちの１種以上である）を溶融して高速急冷法により粉末とし、得られたＡｌ−Ｍ合金の粉末を４００〜６５０℃で加熱しながら加圧成形した後、切削加工するＡｌ合金スパッタ用ターゲットの製造方法。
13. 前記加圧成形が、４００〜６５０℃の温度で行われる請求項１２のＡｌ合金スパッタ用ターゲットの製造方法。
14. 前記高速急冷法により得られた微細粉末に、さらにＭリッチの微細粒を添加して加圧成形する請求項１２または１３のＡｌ合金スパッタ用ターゲットの製造方法。
15. 前記Ａｌ−Ｍ合金の粉末中にＭリッチの微細粒が存在する請求項１２〜１４のいずれかのＡｌ合金スパッタ用ターゲットの製造方法。

Images