WO1995018246A1 - Acier inoxydable et systeme de tuyauterie - Google Patents

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Tadahiro Ohmi
Shinji Miyoshi
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Tadahiro Ohmi
Shinji Miyoshi
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    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
    • C23C8/08—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
    • C23C8/10—Oxidising
    • C23C8/16—Oxidising using oxygen-containing compounds, e.g. water, carbon dioxide
    • C23C8/18—Oxidising of ferrous surfaces
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    • C23C8/10—Oxidising
    • C23C8/12—Oxidising using elemental oxygen or ozone
    • C23C8/14—Oxidising of ferrous surfaces

Definitions

  • the present invention relates to a stainless steel and a piping system, and more specifically, has a Mn content of 0.03% or less, an S content of 0.001% or less, a Cu content of 0.05% or less, and a C content of 0.05% or less.
  • austenitic SUS316L is frequently used for ultra-high purity gas supply piping materials.
  • a halogen-based corrosive gas represented by HBr, HCl, etc. is often used as an etching gas.
  • the fact is that the composition of the material is not strictly controlled.
  • welding which is indispensable for piping work, fumes, mainly Mn, which is the source of corrosion, have been generated, and the corrosion resistance has been significantly degraded near the weld.
  • the inventor has developed high-speed one-lap welding with reduced heat input.
  • An object of the present invention is to provide a stainless steel and a piping system which use a steel in which the elements constituting the duplex stainless steel are completely controlled, and are excellent in metal contamination-free, outgassing characteristics, noncatalyticity and corrosion resistance. Aim. Disclosure of the invention
  • the stainless steel of the present invention has an Mn content of 0.03% or less, an S content of 0.001% or less, a Cu content of 0.05% or less, a C content of 0.01% or less, and an A1 content of 0 or less. 0.1% or less of duplex stainless steel having a chromium oxide passivation film. Further, the chromium oxide passivation treatment removes moisture from the surface of the stainless steel by performing baking in an atmosphere of a rare gas, and then removes hydrogen gas or a mixed gas of hydrogen and an inert gas. The heat treatment is performed in a gas atmosphere containing 1% or less of oxygen or moisture.
  • the stainless steel according to any one of claims 1 to 5 has at least a welded portion, and Mn, S generated at the time of welding is formed downstream of the welded portion. It is characterized by little re-attachment of fumes such as Cu and Cu. Action
  • the present invention is characterized in that a chromium oxide passivation film can be formed on the surface of a duplex stainless steel.
  • the duplex stainless steel has a much higher Cr diffusion rate than the conventionally used austenitic stainless steel. This comes from the crystal structure.
  • the austenite system has a face-centered cubic (fee) structure, while the flight system has a body-centered cubic (bcc) structure. This is probably because the two-phase system includes the latter structure.
  • the content of Mn, S, Cu, C and A1 among the components constituting the duplex stainless steel is limited.
  • the Mn content is 0.03% or less
  • the S content is 0.001% or less
  • the Cu content is 0.05. % Or less
  • the A1 content is reduced to 0.01% or less, whereby a denser and amorphous film can be formed.
  • Mn, Cu and S are different from other compositions. Indicates a vapor pressure several orders of magnitude higher. Therefore, by controlling these composition ratios to the values shown above, fumes such as Mn, Cu and S generated during welding were dramatically reduced.
  • the chromium oxide passivation treatment removes moisture from the surface of the stainless steel by performing baking in a rare gas atmosphere. Then, oxygen gas is mixed in hydrogen gas or a mixed gas of hydrogen and an inert gas. Alternatively, the heat treatment is preferably performed in a gas atmosphere containing 1% or less of water.
  • the heat treatment is preferably performed at a temperature of 300 ° C. to 600 ° C. If the temperature is lower than 300 ° C., the thickness of the layer made of chromium oxide alone cannot be increased even if the heat treatment time is extended. When the temperature exceeds 600 ° C, a layer containing iron oxide in a deflected state is formed on the surface, and the entire passivation film has a non-uniform composition, and the passivation film has poor corrosion resistance. Is formed.
  • a micro-crystallized altered phase before the chromium oxide passivation treatment.
  • a treatment method it is preferable to apply mechanical polishing using an abrasive, puff polishing, electrolytic combined polishing, fluidized abrasive polishing, or the like.
  • the stainless steel of the present invention is not limited to a tube, but is also applied to components such as a valve for supplying ultra-high purity gas, a mass flow controller, a joint, a filter, and a regulator.
  • the welding means of the present invention for example, one using electric discharge or laser is used.
  • Examples of using discharge include tungsten inert gas welding and arc gas welding.
  • FIG. 1 is an ESCA analysis diagram of a passivation film formed in Example 1 ′ before processing.
  • FIG. 2 is an ESCA analysis diagram of the passivation film formed in Example 1 after the treatment.
  • FIG. 3 is a diagram showing the amount of water release from the stainless steel surface.
  • the above stainless steel was charged into the furnace, and the temperature was raised from room temperature to 550 ° C over 1 hour while flowing Ar gas having an impurity concentration of several ppb or less through the furnace, and the same temperature was maintained for 1 hour. And the attached water was removed from the surface.
  • FIGS. 1 and 2 show ESC A analysis diagrams of the passivation film formed under the above conditions before and after treatment ( Figure 1) and after treatment ( Figure 2).
  • 100% Cr 2 O 3 is formed in a depth of about 15 nm in the fluoride-based passivation film formed under the above conditions. That is, 100% C 1 ⁇ is applied to the surface of the stainless steel having the work-altered phase which has been microcrystallized in advance. 0 3 was found to be formed.
  • fluid abrasive polishing was used for the inner surface treatment before passivation of chromium oxide, but similar results were obtained using mechanical polishing, puff polishing, electrolytic composite polishing, etc. using abrasives.
  • the dotted line in the figure is a conventional austenitic stainless steel subjected to electropolishing, and the solid line is a duplex stainless steel subjected to Cr 2 O 3 passivation treatment.
  • the Cr 2 O 3 passivation treatment conditions evaluated here were the same as the conditions shown in Example 1.
  • a stainless steel and a piping system which use a steel in which elements constituting a duplex stainless steel are completely controlled, and are excellent in metal contamination-free, outgassing characteristics, noncatalyticity and corrosion resistance. Becomes possible.

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Description

明細書 ステンレス鋼及び配管システム 技術分野
本発明は、 ステンレス鋼及び配管システムに係わり、 より詳細には、 Mn含有 量 0. 0 3 %以下、 S含有量 0. 0 0 1 %以下、 C u含有量 0. 0 5 %以下、 C 含有量 0. 0 1 %以下及び A 1含有量 0. 0 1 %以下の二相系ステンレス鋼の表 面に、 酸化クロム不動態膜を有してなるステンレス鋼に関し、 また、 前記ステン レス鋼が溶接部を有している配管システムに関わる。 背景技術
現在、 超高純度ガス供給配管材料にオーステナイト系の S U S 3 1 6 Lが頻繁 に用いられている。 半導体プロセスガスにはエツチングガスとしてしばしば H B r , H C 1等に代表されるハロゲン系の腐食性ガスが使用される。
これらのガスを純度を維持したままユースボイン卜まで確実に供給するために 配管内表面に耐腐食性を有する酸化クロム不動態処理が開発されている。 この不 動態表面は耐腐食性のみならず S i H4, B2H6等の活性な特殊材料ガスに対し て触媒効果を示さないきわめて化学的に安定な表面でもある。
さらに、 水分、 ハイドロ力一ボンを主とする不純物の吸着が非常に少なぐ、 た とえ吸着しても低エネルギーで除去可能な表面でもある。 但し、 電解研磨表面の ようなきわめてラフネスの少ない平坦な表面上には 1 0 0 %酸化クロム不動態膜 を表面に形成することは不可能である。 従って、 現在行われている酸化クロム不 動態処理はあらかじめ酸化ク口ム処理前に表面に微細な加工変質層を有する電解 複合研磨、 パフ研磨あるいは流動砥流研磨等が行われている。
オーステナイト系ステンレス表面に酸化クロム不動態膜を形成するためには、 微結晶構造にして粒界拡散により C rを表面に供給できるようにしたうえで、 弱 酸化性あるいは強還元性雰囲気を施すことにより、 F e 9O。がまったく混入しな い 1 0 0 % C r 2O3膜をステンレス表面に形成できるようになった。 し力、し、 C r203処理前の母材の表面状態が非常にミク口な微結晶構造である が故に、 C r203処理を施した表面状態においても実効表面積が電解研磨表面 (ΕΡ) に比べかなり大きくなるという問題が残されている。
我々は、 オーステナイ卜系ステンレス表面に ΕΡ処理を施したうえで C r203 処理を施す研究も盛んに行ってきた。 し力、し、 C rは粒界を通して表面に拡散し てくるため EP表面においてはグレンサイズ力非常に大きいがために C rを十分 表面まで拡散させることができない。 Ί 00°C程度の非常に高い温度領域におけ る熱処理で、 EP表面にもほぼ 100%に近い C r900膜を形成することが可能 である力、 高温処理のためにせつかく形成された酸化クロム膜が結晶化を引き起 こす。 '
さらに、 素材の組成までは厳密に制御されていないのが実情である。 配管施工 に不可欠な溶接においては、 従来より腐食の根源である Mnを主とするヒューム が発生し溶接部近傍にお 、て耐腐食性能を著しく劣化させていた。
上述の問題を解決するために発明者は、 入熱量を低減した高速 1周溶接を開発 した。 同時に、 素材の Mn含有量を可能な限り低減し、 ビード幅を細く したナ 口一ビード溶接技術も併せて開発した。
これらの開発により Mnヒューム発生量は劇的に低滅したが、 素材の中には Mnよりさらに高い蒸気圧をもつ元素が含まれている。 完全な耐腐食性及び配管 汚染の無いチュービングシステムを構成するためには上記に述べた Mnのみなら ず他の組成の管理が重要となってくる。
本発明は、 二相系ステンレスを構成する元素を完全に制御した鋼を用い、 金属 汚染フリー、 放出ガス特性、 非触媒性及び耐腐食性に優れたステンレス鋼及び配 管システムを提供することを目的とする。 発明の開示
本発明のステンレス鋼は、 Mn含有量 0. 03%以下、 S含有量 0. 00 1 % 以下、 Cu含有量 0. 05%以下、 C含有量 0. 0 1 %以下、 A 1含有量 0. 0 1 %以下の二相系ステンレス鋼に酸化クロム不動態膜を有してなることを特徴 とする。 また、 前記酸化クロム不動態処理は、 希ガスの雰囲気中においてべ一キングを 行うことにより前記ステンレス鋼の表面から水分を除去し、 次いで、 水素ガスま たは水素と不活性ガスとの混合ガス中に酸素または水分を 1 %以下含有するガス 雰囲気中において熱処理を行うことを特徴とする。
さらに、 本発明の配管システムは請求項 1乃至 5にかかる発明のいずれかに記 載のステンレス鋼が少なくとも溶接部を有しており、 該溶接部下流側には、 溶接 時に発生する Mn， S， C u等のヒュームの再付着がほとんど見られないことを 特徴とする。 作用
以下に本発明の作用を、 本発明をなすに際して得た知見とともに説明する。 本発明では、 二相系ステンレス鋼の表面に酸化クロム不動態膜力形成できるこ とに特徴がある。 ここで酸化クロム不動態処理について述べると、 従来より使用 してきたオーステナィト系ステンレス鋼に比べ二相系ステンレス鋼は C rの拡散 速度が非常に早い。 これは結晶構造に由来する。 オーステナイ ト系が面心立方 ( f e e ) 構造に対し、 フ ライト系は体心立方 （b c c ) であり、 二相系の場 合後者の構造を含んでいるためと考えられる。
また、 二相系ステンレスを構成する成分の中で、 特に Mn、 S、 C u、 C及び A 1の含有量を制限したことに特徴がある。 例えば、 配管内表面処理として酸化 クロム不動態膜を表面に形成する上で、 M n含有量 0. 0 3 %以下、 S含有量 0. 0 0 1 %以下、 C u含有量 0 . 0 5 %以下、 じ含有量0 . 0 1 %以下及び A 1含有量 0. 0 1 %以下に低減することにより、 より緻密でアモルファスな膜 を形成することが可能となる。
さらに、 溶接時においては金属を溶融した状態で結合させるため、 蒸気圧の高 い元素が溶接時のバックシールドガスに浮遊し溶接部下流側に再付着する。 これ らの元素が再付着した場所において、 水分を含有したハロゲン系ガスが流れる と、 著しく腐食が促進される。 これは再付着した元素と下地の金属成分との間で 電池化学反応が起こり局所的に腐食を助長させるためである。
特に、 ステンレスを構成する元素の中.でも M n、 C u及び Sは他の組成に比べ 数桁高い蒸気圧を示す。 従って、 これらの組成比を上記に示した値に制御するこ とで、 溶接時に発生する M n、 C u及び S等のヒュームは劇的に減少した。
また、 酸化クロム不動態処理は、 希ガスの雰囲気中においてべ一キングを行う ことにより前記ステンレス鋼の表面から水分を除去し、 次いで、 水素ガスまたは 水素と不活性ガスとの混合ガス中に酸素または水分を 1 %以下含有するガス雰囲 気中において熱処理を行うことが好ましい。
さらに、 前記熱処理の温度は 3 0 0 °C〜6 0 0 °Cで施されることが好ましい。 . 3 0 0 °C未満とすると、 熱処理時間を長くしてもクロム酸化物のみからなる層の 厚さを厚く形成することが出来ない。 また、 6 0 0 °Cを越えると、 鉄酸化物を偏 折した状態で含む層が表面に形成され、 不動態膜全体としても不均一な組成とな り、 耐腐食性の悪い不動態膜が形成されてしまう。
また、 酸化クロム不動態処理前に、 微結晶化した加工変質相を形成することが 好ましい。 処理方法としては、 研磨材を用いた機械研磨、 パフ研磨、 電解複合研 磨、 または流動砥粒研磨等により施すのが好ましい。
さらに、 本発明のステンレス鋼はチューブに限らず、 超高純度ガスを供給する バルブ、 マスフローコントローラ、 継ぎ手、 フィルター、 レギユレター等のコン ポーネントにも適用される。
ここで、 本発明の溶接手段は、 例えば、 放電、 レーザーを用いたものが用いら れる。 放電を用いたものとして、 例えばタングステンイナートガス溶接、 アーク ガス溶接等が例示される。
溶接方法としては、 溶接部への入熱量を 6 0 0ジュール c m以下とする溶接 方法が好ましい。 溶接速度を 2 0 c mZm i n以上とすることが好ましく、 ま た、 溶接部の表面に対し垂直成分を有する磁場を印加しながら溶接することが好 ましい。 また、 その磁場は 5 0ガウス以上とすることが好ましい。 溶接ビード幅 を l mm以下とすることが好ましい。 また、 平成 4年特許願第 3 0 3 6 8 1号 (平成 4年 1 1月 1 3曰出願） に開示されている溶接方法を適宜本発明で適用で きる。 図面の簡単な説明 図 1は、 実施例 1 'で形成された不動態膜の処理前の E S C A解析図である。 図 2は、 実施例 1で形成された不動態膜の処理後の E S C A解析図である。 図 3は、 ステンレス鋼表面からの水分放出量を示す図である。 発明を実施するための最良の形態
以下に本発明の実施例を説明する。 なお、 当然のことであるが、 本発明は以下 の実施例に限定されるものではない。
(実施例 1 )
本実施例では、 〇 1"含有量25. 3%の二相系ステンレス鋼に流動砥粒研磨を 施したサンプルを用いた。 この材料の化学組成を表 1に示す。
次に、 炉内に上記のステンレス鋼を装入し、 不純物濃度が数 ppb以下の Ar ガスを炉内に流しながら室温から 550°Cまで 1時間かけて昇温し、 同温度で 1 時間べーキングを行 t、表面から付着水分を除去した。
上記べ一キング終了後、 水素濃度 10 水分濃度 100 p pmの処理ガスに 切り替え 3時間の熱処理を行った。 図 1及び図 2に前記条件で形成された不動態 膜の ESC A解析図を処理前 （図 1) と処理後 （図 2) で比較して示す。 図 1及 び図 2から明らかなように、 前記条件で形成されたフユライ ト系の不動態膜は 100%C r2O3が深さ方向に対して約 15 nm形成されている。 すなわち、 上 記ステンレス鋼にあらかじめ微結晶化した加工変質相を有した表面に 100% C 1~。03を形成できることが分かった。
尚、 本実施例では酸化クロム不動態化前の内面処理に流動砥粒研磨を用いた が、 研磨材を用いた機械研磨、 パフ研磨、 電解複合研磨等を用いての同様の結果 が得られた。 【表 1】
Figure imgf000008_0001
Figure imgf000008_0002
(実施例 2)
[水分の脱ガス評価] 二相系ステンレス鋼に C r 203処理を施した配管の水分脱離特性を評価した。 評価方法は、 外径 1 4インチ、 長さ 2 mの配管を用意し、 配管を 2 4時間大気 に晒して空気中に含まれる水分を配管内表面に充分に吸着させた後、 超高純度ァ ルゴンガスを上流より供給して、 配管内表面より脱離する水分量を計測した。 計測装置は大気圧イオン化質量分析計 (A P I M S ) である。 結果を図 3に示 す。 図中の点線は従来のオーステナイト系ステンレスに電解研磨を施したもの、 実線は二相系ステンレスに C r 2O3不動態処理を施したしたものである。 ここで 評値した C r 203不動態処理条件は実施例 1に示した条件と同様とした。
この結果より、 二相系ステンレス鋼に C r。O3処理を施した表面が水分脱離特 性に非常に優れていることが言える。 要するに、 実効表面積が非常に小さい C r 200不動態処理表面が水分脱離特性に対して優れた効果を発揮することが分 かる。 産業上の利用可能性
本発明によれば、 二相系のステンレスを構成する元素を完全に制御した鋼を用 い、 金属汚染フリー、 放出ガス特性、 非触媒性及び耐食性に優れたステンレス鋼 及び配管システムを提供することが可能となる。

Claims

請求の範囲
1 . M n含有量 0. 0 3 %以下、 S含有量 0. 0 0 1 %以下、 C u含有量 0.
0 5 %以下、 C含有量 0. 0 1 %以下及び A 1含有量 0. 0 1 %以下の二相系ス 5 テンレス鋼で、 あらかじめ微結晶化した加工変質相よりなる表面に、 酸化クロム 不動態膜を有してなるステンレス鋼。
,
2 . 前記二相系ステンレス鋼に酸化クロム不動態膜を形成する前の内面処理方 法には研磨材を用いた機械研磨、 パフ研磨、 電解複合研磨あるいは流動砥粒研磨 等により表面に微結晶化した加工変質相を有することを特徴とする請求項 1に記0 載のステンレス鋼。
3. 前記酸化クロム不動態処理は、 希ガスの雰囲気中においてべ一キングを行 うことにより前記ステンレス鋼の表面から水分を除去し、 次いで、 水素ガスまた は水素と不活性ガスとの混合ガス中に酸素または水分を 1 %以下含有するガス雰 囲気中において熱処理を行うことにより、 酸化クロム不動態膜を有することを特5 徴とする請求項 1または 2に記載のステンレス鋼。
4. 前記熱処理の温度は、 3 0 0 °C~ 6 0 0でで施されることを特徴とする請 求項 1乃至 3の 、ずれか 1項に記載のステンレス鋼。
5. 前記二相系ステンレス鋼はチューブに限らず、 超高純度ガスを供給するバ ルブ、 マスフローコントローラ、 継ぎ手、 フィルター、 レギユレター等のコン0 ポーネントにも適用されることを特徴とする請求項 1乃至 4のいずれか 1項に記 載のステンレス鋼。 '-
6. 請求項 1乃至 5のいずれか 1項に記載のステンレス鋼は少なくとも溶接部 . を有しており、 該溶接部下流側には、 溶接時に発生する M n , S , C u等のヒ ユームの再付着がほとんど見られないことを特徴とする配管システム。
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