TWI851736B - 二次電池 - Google Patents

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吉成保彥
小川秀之
星野稔
堀川真代
瀨良祐介
上田克
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Abstract

本發明揭示一種二次電池，具備：正極集電體；負極集電體；正極電解液部，其含有正極電解液，該正極電解液部以鄰接於正極集電體的方式設置在正極集電體與負極集電體之間；及，負極電解液部，其含有負極電解液，該負極電解液部以鄰接於負極集電體的方式設置在正極集電體與負極集電體之間。正極電解液包含電解質鹽與含有第一溶劑之非水溶劑，負極電解液包含電解質鹽與含有第二溶劑之非水溶劑。第二溶劑是還原電位低於負極的電位之溶劑。

Description

二次電池
本發明關於一種二次電池。
近年來，由於攜帶式電子機器、電動車等的普及，在以鋰離子二次電池為代表的二次電池中，追求進一步提升性能。例如，專利文獻1揭示了一種二次電池，其可獲得良好的循環特性。 [先前技術文獻] （專利文獻）
專利文獻1：國際公開第2018/221346號公報
[發明所欲解決的問題]
近年來，作為下一代二次電池的概念，探討了高電壓化。然而，在二次電池中，當使用會產生高電壓之電極材料時，電解液一般會在正極或負極分解，於是電池性能會下降。此傾向在負極中尤為顯著。
因此，本發明目的在於提供一種二次電池，其即使在高電壓化的情況下，也可抑制電池性能的下降。 [解決問題的技術手段]
本發明的一態樣關於一種二次電池。該二次電池具備：正極集電體；負極集電體；正極電解液部，其含有正極電解液，該正極電解液部以鄰接於正極集電體的方式設置在正極集電體與負極集電體之間；及，負極電解液部，其含有負極電解液，該負極電解液部以鄰接於負極集電體的方式設置在正極集電體與負極集電體之間。正極電解液包含電解質鹽與含有第一溶劑之非水溶劑，負極電解液包含電解質鹽與含有第二溶劑之非水溶劑。第二溶劑是還原電位低於負極的電位（負電位，electronegative potential）之溶劑。依據這種二次電池，藉由使用第二溶劑，能夠抑制在負極處的電解液的還原分解，即使在高電壓化的情況下，也會成為可抑制電池性能的下降。
第一溶劑可以是氧化電位高於前述正極的電位（正電位，electropositive potential）之溶劑。藉由使用第一溶劑，能夠抑制在正極處的電解液的氧化分解，即使在高電壓化的情況下，也會成為可更進一步抑制電池性能的下降。
二次電池在正極電解液部與負極電解液部之間進一步具備電解質層。
正極電解液部可進一步含有可使非水溶劑凝膠化之聚合物。負極電解液部可進一步含有可使非水溶劑凝膠化之聚合物。若正極電解液部及/或負極電解液部進一步含有可使非水溶劑凝膠化之聚合物，則非水溶劑會凝膠化，因此可成為一種二次電池，其會抑制非水溶劑的滲漏，而在安全性方面優良。
第二溶劑是選自由下述所組成之群組中的至少一種：12-冠醚-4、18-冠醚-6、1,2-二甲氧基乙烷、四乙二醇二甲醚、γ-丁內酯、1-甲基-2-吡咯啶酮、庚酸乙酯、四氫呋喃、乙二醇雙（丙腈）醚、2-（甲基氨基）乙醇、及二氨基己烷。以負極電解液中的非水溶劑的總量作為基準計，第二溶劑的含量可為10質量%以上。藉由使用這種第二溶劑，能夠適度控制負極活性物質表面上的被稱為固體電解質界面（Solid-Electrolyte-Interface，SEI）之覆膜的生成。
第一溶劑可以是選自由下述所組成之群組中的至少一種：磷酸三（2,2,2-三氟乙基）酯、乙腈、丁二腈、己二腈、碳酸氯伸乙酯、硝基甲烷、及碳酸伸乙酯。以正極電解液中的非水溶劑的總量作為基準計，第一溶劑的含量可為10質量%以上。
正極電解液所包含的非水溶劑與負極電解液所包含的非水溶劑彼此不同。
負極電解液部可進一步含有負極活性物質和黏結劑，該負極活性物質包含矽作為構成元素。在此情況下，負極活性物質被保持於負極集電體中。
正極電解液部可進一步含有正極活性物質和黏結劑。正極活性物質可以是具有相對於金屬鋰電位為4V以上的動作電位（4V（vsLi+ /Li）以上的動作電位）之正極活性物質。在此情況下，正極活性物質被保持於正極集電體中。 [發明的功效]
依據本發明，則提供一種二次電池，其即使在高電壓化的情況下，也可抑制電池性能的下降。
以下，一邊適當地參考圖式，一邊針對本發明的實施方式作說明。不過，本發明不限於以下實施方式。在以下實施方式中，除非有特別明示，否則其構成要素（包含步驟等）並非必需。各圖中的構成要素的尺寸為概念性的尺寸，且構成要素之間的尺寸的相對關係不限於各圖所示的關係。
本說明書中的數值及其範圍並非用於限制本發明。在本說明書中，使用「～」表示之數值範圍，其表示將記載於「～」前後的數值分別作為最小值及最大值所包含的範圍。在本說明書中的區段性記載的數值範圍中，被記載於一數值範圍中的上限值或下限值，其可以被其他區段性記載的上限值或下限值取代。另外，在本說明書中記載的數值範圍中，該數值範圍的上限值或下限值可以被實施例中所示的數值取代。
第1圖是顯示一實施方式的二次電池的斜視圖。如第1圖所示，一實施方式的二次電池1具備：電極群（electrode group）2；及，用於容納電極群2之袋狀的電池外包裝體3；也就是所謂的層合型二次電池。在電極群2中，設置有正極集電突片4及負極集電突片5。正極集電突片4及負極集電突片5，其分別以正極集電體及負極集電體（詳述如後）可以與二次電池1的外部電性連接的方式而從電池外包裝體3的內部向外部突出。在另一實施方式中，二次電池1可以是層合型以外的形狀（硬幣型、圓筒型等）的二次電池。二次電池1可以是鋰離子二次電池。
電池外包裝體3例如可以是由積層薄膜形成的容器。積層薄膜例如可以是由下述依序積層而成的積層薄膜：聚對苯二甲酸乙二酯（PET）薄膜等聚合物薄膜；鋁、銅、不銹鋼等金屬箔；及，聚丙烯等密封劑層。
第2圖是沿著第1圖中的Ⅱ-Ⅱ線之剖面圖。如第2圖所示，二次電池1，在電池外包裝體3內，具備：正極集電體6；負極集電體7；正極電解液部9，其含有正極電解液，該正極電解液部9以鄰接於正極集電體6的方式設置在正極集電體6與負極集電體7之間；及，負極電解液部10，其含有負極電解液，該負極電解液部10以鄰接於負極集電體7的方式設置在正極集電體6與負極集電體7之間。如第2圖所示，二次電池1，在正極電解液部9與負極電解液部10之間，可進一步具備電解質層8。並且，在正極電解液部9和負極電解液部10之任一者進一步含有可使非水溶劑凝膠化之聚合物時，正極電解液和負極電解液部會凝膠化，非水溶劑等的穿透會變得難以進行，故二次電池1在正極電解液部9與負極電解液部10之間可具備電解質層8也可不具備電解質層8。
電池外包裝體3，以正極電解液和負極電解液不會分別從正極電解液部9和負極電解液部10漏出的方式密封。在一實施方式中，如第2圖（a）所示，正極集電體6及負極集電體7整體可容納於電池外包裝體3的內部。在另一實施方式中，如第2圖（b）所示，正極集電體6及負極集電體7的二端部可突出至電池外包裝體3的外部。
正極集電體6，例如由鋁、鈦、不銹鋼、鎳、炭精電極（baked carbon）、導電性高分子、導電性玻璃等形成。正極集電體6的厚度例如可以是1微米（μm）以上且可以是50μm以下。
正極電解液部9含有正極電解液。正極電解液包含電解質鹽與含有第一溶劑之非水溶劑。正極電解液部9的厚度例如可以是5μm以上且可以是2000μm以下。
電解質鹽可以是例如鋰鹽。鋰鹽可以是選自由下述所組成之群組中的至少一種：LiPF6 、LiBF4 、LiClO4 、LiB(C6 H5 )4 、LiCH3 SO3 、CF3 SO2 OLi、LiN(SO2 F)2 （Li[FSI]，雙氟磺醯亞胺鋰（lithium bis (fluorosulfonyl)imide））、LiN(SO2 CF3 )2 （Li[TFSI]，雙三氟甲烷磺醯亞胺鋰（lithium bis(trifluoromethanesulfonyl) imide））、及LiN(SO2 CF2 CF3 )2 。
電解質鹽的含量，以非水溶劑的總量作為基準計，可以是0.5mol/L以上、0.7mol/L以上、或0.8mol/L以上，且可以是1.5mol/L以下、1.3mol/L以下、或1.2mol/L以下。
非水溶劑是能夠溶解正極電解液部9所包含的電解質鹽之溶劑。非水溶劑包含僅能夠適用於正極電解液（不適合負極電解液）之第一溶劑。非水溶劑可以是由第一溶劑組成之溶劑。另一方面，在第一溶劑之外，非水溶劑還可包含能夠適用於正極電解液和負極電解液之任一者之其他溶劑。
第一溶劑是對於正極具有氧化穩定性的溶劑，可以是氧化電位高於正極的電位（取決於正極活性物質之固有值）之溶劑（正電位）。第一溶劑是氧化電位相對於金屬鋰電位為例如3.5V以上、4.0V以上、4.5V以上、4.7V以上、4.9V以上、5.0V以上、或5.2V以上的溶劑。第一溶劑可以單獨使用一種，也可以併用二種以上而使用。
第一溶劑的氧化電位例如能夠依據前緣分子軌域理論（frontier molecular orbital theory）之最高佔據分子軌域（HOMO）能量來評估。HOMO的計算較佳是利用密度泛函理論（DFT）來計算。基底函數並無特別限制，但較佳是使用6-31G（d）、6-31G（d,p）等。當併用二種以上的第一溶劑時，例如，可以依據其體積比率，將HOMO平均而作為指標，例如，可如下述般地作實驗性評估。亦即，可以使用玻璃碳電極等，利用線性掃描伏安法（linear sweep voltammetry）而拂掠至正電位，例如，可以將分解所產生的氧化電流成為50mA/cm2 以上的電位視為氧化電位。並且，在比較氧化電位時，在這些手法之中，利用同一方法及同一基準來進行比較。
作為第一溶劑的具體例，能夠舉出例如碳酸伸乙酯（ethylene carbonate）、六氟異丙基-碳酸伸乙酯、反式碳酸二氟伸乙酯、順式碳酸二氟伸乙酯、磷酸三（六氟異丙基）酯、磷酸三（2,2,2-三氟乙基）酯、1,1,2,2-四氟乙基-2,2,3,3-四氟丙基醚、乙腈（acetonitrile）、丁二腈（succinonitrile）、戊二腈（glutaronitrile）、己二腈（adiponitrile）、碳酸氯伸乙酯（chloroethylene carbonate）、硝基甲烷等。在這些之中，第一溶劑可以是選自由下述所組成之群組中的至少一種：磷酸三（2,2,2-三氟乙基）酯、乙腈、丁二腈、己二腈、碳酸氯伸乙酯、硝基甲烷、及碳酸伸乙酯。
第一溶劑的含量，以正極電解液部9中的非水溶劑的總量作為基準計，可以是0.1質量%以上、1質量%以上、10質量%以上、15質量%以上、或20質量%以上，且可以是100質量%以下、95質量%以下、或90質量%以下。
其他溶劑可以是不符合第一溶劑及後述之第二溶劑之非質子性溶劑。作為其他溶劑，能夠舉出例如碳酸二乙酯、二甲醚、二乙醚、二氧環戊烷（dioxolane）、4-甲基二氧環戊烷、環丁碸（sulfolane）、二甲基亞碸（dimethyl sulfoxide）、丙腈（propionitrile）、芐腈（benzonitrile）、N,N-二甲基乙醯胺、二乙二醇等。
其他溶劑的含量，以正極電解液部9中的非水溶劑的總量作為基準計，可以是1質量%以上、3質量%以上、或5質量%以上，且可以是95質量%以下、90質量%以下、或80質量%以下。
正極電解液部9可進一步含有正極活性物質。關於正極活性物質，作為一態樣（第一態樣），能以分散於正極電解液中的狀態（不保持（固定）於正極集電體6中的狀態）存在，作為另一態樣（第二態樣），可以保持（固定）於正極集電體6中的狀態（在正極集電體6上，設置有包含正極活性物質之正極合劑層的狀態）存在。當正極活性物質作為第一態樣而存在時，正極電解液部9可進一步含有：具有網眼構造之導通部件，其以使正極集電體與電解質層導通的方式設置；及，導電劑；並且，正極活性物質可保持於導通部件中。當正極活性物質作為第二態樣而存在時，正極電解液部9可進一步含有黏結劑及導電劑。
（第一態樣） 正極活性物質可以是例如鋰氧化物。作為鋰氧化物，能夠舉出例如Lix CoO2 、Lix NiO2 、Lix MnO2 、Lix Coy Ni1-y O2 、Lix Coy M1-y Oz 、Lix Ni1-y My Oz 、Lix Mn2 O4 、Lix Mn2-y My O4 （各式中，M表示選自由Na、Mg、Sc、Y、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Al、Cr、Pb、Sb、V、及B所組成之群組中的至少一種元素（不過，M是與各式中的其他元素不同的元素）。x=0～1.2，y=0～0.9，z=2.0～2.3）等。由Lix Ni1-y My Oz 表示的鋰氧化物，其可以是Lix Ni1-(y1+y2) Coy1 Mny2 Oz （不過，x及z與上述者相同，y1=0～0.9，y2=0～0.9，並且，y1+y2=0～0.9），例如，可以是LiNi1/3 Co1/3 Mn1/3 O2 、LiNi0.5 Co0.2 Mn0.3 O2 、LiNi0.6 Co0.2 Mn0.2 O2 、LiNi0.8 Co0.1 Mn0.1 O2 。由Lix Ni1-y My Oz 表示的鋰氧化物，其可以是Lix Ni1-(y3+y4) Coy3 Aly4 Oz （不過，x及z與上述者相同，y3=0～0.9，y4=0～0.9，且y3+y4=0～0.9），例如，可以是LiNi0.8 Co0.15 Al0.05 O2 。
正極活性物質可以是例如鋰的磷酸鹽。作為鋰的磷酸鹽，能夠舉出例如磷酸錳鋰（LiMnPO4 ）、磷酸鐵鋰（LiFePO4 ）、磷酸鈷鋰（LiCoPO4 ）、磷酸釩鋰（Li3 V2 （PO4 ）3 ）等。
正極活性物質，其相對於正極電解液部9所含有的正極活性物質、正極電解液、及導通部件的合計質量100質量份，可以是10質量份以上且可以是80質量份以下。
從高電壓化的觀點來看，二次電池可包含正極活性物質，該正極活性物質具有相對於金屬鋰電位為4V以上的動作電位。
導通部件具有網眼構造。導通部件可設置在正極電解液部9的一部分中，也能以填埋正極電解液部9的全部的方式設置。
導通部件例如可以是薄片狀。導通部件由導電性材料形成。作為導電性材料，能夠舉出例如碳材料、金屬材料、導電性高分子材料等。
作為碳材料，能夠舉出例如炭黑、石墨、軟碳（soft carbon）、硬碳（hard carbon）、奈米碳管、奈米碳纖維、石墨烯、碳奈米角（carbon nanohorn）、玻璃狀碳（glassy carbon）、膨脹石墨等。
作為金屬材料，能夠舉出例如鎳、鋁、銅、不銹鋼、金、銀等。
作為導電性高分子材料，能夠舉出例如在聚乙炔、聚對苯撐乙烯（poly(p-phenylenevinylene)）、聚吡咯、聚噻吩（polythiophene）、聚苯胺（polyaniline）、聚對苯硫醚（poly-p-phenylene sulfide）等高分子化合物中摻雜而成之材料等。摻雜手法雖無特別限制，但可以是下述方法：將碘、五氟化砷等電子受體（acceptor）、鹼金屬等電子施體（donor）等化合物添加至高分子化合物。
在一實施方式中，作為導通部件，可使用預先形成為網眼構造之部件。作為這種導通部件，能夠舉出例如碳氈（carbon felt）、碳紙、碳布等由碳材料形成之導通部件；沖壓金屬（藉由沖壓形成網眼構造之金屬板）等由金屬材料形成的導通部件等。
導電劑可以是例如乙炔黑、科琴黑等碳黑；石墨、石墨烯、奈米碳管、奈米碳纖維等碳材料。這些導電劑可分散於正極電解液中而形成電子傳導網路。導電劑較佳是粒子狀，且更佳是大體積的粒子狀。導電劑的含量，其相對於正極電解液部9所含有的正極活性物質、正極電解液、及導通部件的合計質量100質量份，可以是5質量份以上且可以是50質量份以下。
（第二態樣） 第二態樣之正極合劑層是設置在正極集電體6上的層。在一實施方式中，正極合劑層包含正極活性物質、導電劑、及黏結劑。正極活性物質及導電劑可以是與第一態樣中的正極活性物質及導電劑所例示者相同。
以正極合劑層的總質量作為基準計，正極活性物質的含量可以是70質量%以上且可以是95質量%以下。
以正極合劑層的總質量作為基準計，導電劑的含量可以是0.1質量%以上且可以是15質量%以下。
黏結劑只要在正極合劑層表面上不會分解則沒有限制，但可以是：包含選自由四氟乙烯、偏二氟乙烯、六氟丙烯、丙烯酸、順丁烯二酸、甲基丙烯酸乙酯、及甲基丙烯酸甲酯所組成之群組中的至少一種作為單體之聚合物；苯乙烯-丁二烯橡膠、異戊二烯橡膠、丙烯酸橡膠等橡膠等。黏結劑較佳是包含四氟乙烯與偏二氟乙烯作為結構單位之共聚物。
以正極合劑層的總量作為基準計，黏結劑的含量可以是0.1質量%以上且可以是20質量%以下。
正極合劑層的厚度可以是10μm以上、15μm以上、或20μm以上，且可以是100μm以下、80μm以下、或70μm以下。
正極合劑層例如能夠藉由下述來獲得：將用於正極合劑層之材料，使用混練機、分散機等，分散於分散介質中以獲得漿料狀的正極合劑後，將此正極合劑藉由刮刀法、浸漬法、噴霧法等而塗佈至正極集電體6上，其後使分散介質揮發。在使分散介質揮發後，依據需求，可以設置藉由輥壓機實行的壓縮成型步驟。關於正極合劑層，藉由進行複數次的上述從塗佈正極合劑到使分散介質揮發為止的步驟，可以形成為多層構造的正極合劑層。分散介質可以是水、1-甲基-2-吡咯啶酮（以下，也稱為NMP）等。
當正極活性物質作為第二態樣而存在時，正極電解液部9可進一步含有可使非水溶劑凝膠化之聚合物。若正極電解液部9進一步含有可使非水溶劑凝膠化之聚合物，則非水溶劑會凝膠化，因此可成為一種二次電池，其會抑制非水溶劑的滲漏，而在安全性方面優良。在此情況下，若負極電解液部10進一步含有可使非水溶劑凝膠化之聚合物，則非水溶劑等的穿透會變得難以進行，故二次電池在正極電解液部9與負極電解液部10之間不需具備電解質層8。
在本說明書中，可使非水溶劑凝膠化之聚合物（非水溶劑凝膠化聚合物）意指能夠使非水溶劑的流動性大幅下降之聚合物，具體而言，在以下的流動性的評估中，意指位置A與位置B之間的距離成為未滿1公分（cm）的聚合物。
首先，在玻璃小瓶（AS ONE CORPORATION製，實驗用樣品管瓶No.4，13.5mL，底面直徑：約2cm，高度：約4cm的圓筒形）內，置入5g的非水溶劑與非水溶劑凝膠化聚合物之混合物（非水溶劑/非水溶劑凝膠化聚合物＝ 90/10（質量比））後蓋上瓶蓋。接著，在非水溶劑凝膠化聚合物的玻璃轉換溫度以上的溫度，使非水溶劑凝膠化聚合物熔融後，將玻璃小瓶的底面側朝下且瓶蓋朝上的狀態下，於25℃靜置20小時。將此靜置後的玻璃小瓶中的非水溶劑與非水溶劑凝膠化聚合物之混合物的最上表面（距離玻璃小瓶的底面最遠的表面）的位置設為位置A。其後，在將玻璃小瓶倒置（玻璃小瓶的底面側朝尚且瓶蓋側朝下的狀態）的情況下，於25℃靜置10分鐘。將此靜置後的玻璃小瓶中的非水溶劑與非水溶劑凝膠化聚合物之混合物的最底表面（距離玻璃小瓶的底面最遠的表面）的位置設為位置B。基於如此般地實行所求取的位置A與位置B之間的距離來評估流動性。
非水溶劑凝膠化聚合物例如可以是偏二氟乙烯與六氟丙烯之共聚物、聚偏二氟乙烯、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸甲酯、聚（N-異丙基丙烯醯胺）、聚（二烯丙基二甲基銨－雙（三氟甲磺醯基）醯亞胺）等。非水溶劑凝膠化聚合物亦能夠藉由在單體或寡聚物的狀態下混合至非水溶劑而聚合來獲得。聚合能夠依據需求而使用聚合反應起始劑並藉由熱或光照射來進行。
非水溶劑凝膠化聚合物的含量，其相對於正極電解液部9所含有的正極活性物質、正極電解液、及導通部件的合計質量100質量份，可以是0.01質量份以上且可以是20質量份以下。
負極集電體7例如由銅、不銹鋼、鎳、鋁、鈦、炭精電極、導電性高分子、導電性玻璃、鋁－鎘合金等形成。負極集電體7的厚度例如可以是1μm以上且可以是50μm以下。
負極電解液部10含有負極電解液。負極電解液包含電解質鹽與含有第二溶劑之非水溶劑。電解質鹽的種類及濃度可以與負極電解液部10的電解質鹽的種類及濃度相同。負極電解液部10的厚度例如可以是5μm以上且可以是2000μm以下。
非水溶劑是能夠溶解負極電解液部10所包含的電解質鹽之溶劑。非水溶劑包含僅能夠適用於負極電解液（不適合正極電解液）之第二溶劑。非水溶劑可以是由第二溶劑組成之溶劑。另一方面，在第二溶劑之外，非水溶劑還可包含能夠適用於正極電解液和負極電解液之任一者之其他溶劑。
第二溶劑是對於負極具有還原穩定性的溶劑，可以是還原電位低於負極的電位的溶劑（負電位）。第二溶劑例如是相對於金屬鋰電位低於0V（負電位）的溶劑、或相對於標準氫電極電位低於-3.04V（vsSHE）（負電位）的溶劑。第二溶劑可以單獨使用一種，也可以併用二種以上而使用。
第二溶劑的還原電位例如能夠依據前緣分子軌域理論之最低未佔分子軌域（LUMO）能量來評估。LUMO的計算，與HOMO同樣地，較佳是利用密度泛函理論（DFT）來計算。基底函數並無特別限制，但較佳是使用6-31G（d）、6-31G（d,p）等。當併用二種以上的第二溶劑時，例如，可以依據其體積比率，將LUMO平均化而作為指標，例如，可如下述般地作實驗性評估。亦即，可以使用玻璃碳電極等，利用線性掃描伏安法（linear sweep voltammetry）而拂掠至負電位，例如，可以將分解所產生的還原電流成為50mA/cm2 以上的電位視為還原電位。並且，在比較還原電位時，在這些手法之中，利用同一方法及同一基準來進行比較。
作為第二溶劑的具體例，能夠舉出例如γ-丁內酯、乙酸乙酯、戊酸乙酯、丙二酸二甲酯、丙二酸二乙酯、甲基丙二酸二乙酯、琥珀酸二乙酯、戊二酸二乙酯、壬二酸二乙酯、庚酸乙酯、庚酸、四氫呋喃、1,2-二甲氧基乙烷、乙基丙基醚、四乙二醇二甲醚、乙二醇雙（3-氨基丙基）醚、二乙二醇雙（3-氨基丙基）醚、乙二醇雙（丙腈）醚、雙[2-（2-甲氧基乙氧基）]乙基醚、12-冠醚-4、18-冠醚-6、牛磺酸、N-甲基牛磺酸、2-（甲基氨基）乙醇、二氨基己烷、亞甲基雙（2-氯苯胺）、1-甲基-2-吡咯啶酮、1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、N,N-二甲基甲醯乙醯胺（N,N-dimethyl   formal acetamide）、N-甲基-哌嗪、三甲胺、三乙胺、N,N-二甲基丙胺、二甲基甲醯胺、二乙基甲醯胺、1,1,3,3-四甲基脲、N,N-二甲基丙撐脲（N,N-dimethylpropyleneurea）、環己烷、哌啶（piperidine）、環戊烷、十氫萘、四氫萘、吡咯啶（pyrrolidine）、喹啉（quinoline）、3-吡咯啉（3-pyrroline）等。在這些之中，第二溶劑可以是選自由下述所組成之群組中的至少一種：12-冠醚-4、18-冠醚-6、1,2-二甲氧基乙烷、四乙二醇二甲醚、γ-丁內酯、1-甲基-2-吡咯啶酮、庚酸乙酯、四氫呋喃、乙二醇雙（丙腈）醚、2-（甲基氨基）乙醇、及二氨基己烷。藉由使用這種第二溶劑，能夠適度控制負極活性物質表面上的SEI的生成。
另外，作第二溶劑的具體例，能夠舉出碳酸亞乙烯酯、丙烷磺內酯（propane sultone）、1,4-丁烷磺內酯（1,4-butane sultone）、1,3-丙烯磺內酯（1,3-propene sultone）、乙基甲烷磺內酯（ethyl methane sultone）、亞硫酸亞乙酯（ethylene sulfite）、三氟甲烷、碳酸伸乙酯、氟苯（fluorobenzene）、碳酸氟伸乙酯等。在這些之中，第二溶劑可以是碳酸亞乙烯酯或碳酸氟伸乙酯。藉由使用這種第二溶劑，能夠適度控制負極活性物質表面上的SEI的生成。
第二溶劑的含量，以負極電解液部10中的非水溶劑的總量作為基準計，可以是0.1質量%以上、1質量%以上、10質量%以上、15質量%以上、或20質量%以上，且可以是100質量%以下、95質量%以下、或90質量%以下。
其他溶劑可以與正極電解液部9中的其他溶劑所例示者相同。其他溶劑的含量，以負極電解液部10中的非水溶劑的總量作為基準計，可以是1質量%以上、3質量%以上、或5質量%以上，且可以是95質量%以下、90質量%以下、或80質量%以下。
負極電解液部10可進一步含有負極活性物質。關於負極活性物質，與正極活性物質同樣地，作為一態樣（第三態樣），能以分散於負極電解液中的狀態（不保持（固定）於負極集電體7中的狀態）存在，作為另一態樣（第四態樣），可以保持（固定）於負極集電體7中的狀態（在負極集電體7上，設置有包含負極活性物質之負極合劑層的狀態）存在。當負極活性物質作為第三態樣而存在時，負極電解液部10可進一步含有：具有網眼構造之導通部件，其以使負極集電體與電解質層導通的方式設置；及，導電劑；並且，負極活性物質可保持於導通部件中。當負極活性物質作為第四態樣而存在時，負極電解液部10可進一步含有黏結劑及導電劑。
（第三態樣） 負極活性物質能夠使用在能量裝置領域中常用的物質。作為負極活性物質，具體而言，例如金屬鋰、鈦酸鋰（Li4 Ti5 O12 ）、鋰合金、或其他金屬化合物；碳材料；金屬錯合物；有機高分子化合物等。負極活性物質可以是這些中的單獨一種、或是二種以上的混合物。作為碳材料，能夠舉出天然石墨（鱗片狀石墨等）、人造石墨等石墨（graphite）；非晶碳；碳纖維；及，乙炔黑、科琴黑、槽黑、爐黑、燈煙（lamp black）、熱碳黑（thermal black）等碳黑等。從獲得較大的理論容量（例如，500～1500Ah/kg）的觀點來看，負極活性物質可以是包含矽作為構成元素之負極活性物質、包含錫作為構成元素之負極活性物質等。在這些之中，負極活性物質可以是包含矽作為構成元素之負極活性物質。
包含矽作為構成元素之負極活性物質，其可以是包含矽作為構成元素之合金，例如，可以是包含矽且包含選自由下述所組成之群組中的至少一種作為構成元素之合金：鎳、銅、鐵、鈷、錳、鋅、銦、銀、鈦、鍺、鉍、銻、及鉻。包含矽作為構成元素之負極活性物質，其可以是氧化物、氮化物、或碳化物。具體而言，例如可以是SiO、SiO2 、LiSiO等矽氧化物；Si3 N4 、Si2 N2 O等矽氮化物；SiC等矽碳化物等。
負極活性物質，其相對於負極電解液部10所含有的負極活性物質、負極電解液、及導通部件的合計質量100質量份，可以是10質量份以上且可以是80質量份以下。
導通部件可以是與正極電解液部9所含有的導通部件所例示者相同。導通部件可設置在負極電解液部10的一部分中，也能以填埋負極電解液部10的全部的方式設置。
導電劑可以是與正極電解液部9所含有的導電劑所例示者相同。導電劑的含量，其相對於負極電解液部10所含有的負極活性物質、負極電解液、及導通部件的合計質量100質量份，可以是5質量份以上且可以是50質量份以下。
在負極活性物質保持於負極集電體7上之以往的二次電池中，若由於二次電池的充放電而造成負極活性物質碎裂，則負極活性物質會從負極集電體7脫落，於是包含負極活性物質之電極會無法作用，因此會有二次電池的放電容量等下降之虞。另一方面，當負極活性物質作為第三態樣而存在時，二次電池的負極活性物質並非藉由黏結劑固定在負極集電體7上，而是分散於負極電解液中，因此，相較於負極活性物質保持在負極集電體上的以往的二次電池，能夠抑制由於負極活性物質的碎裂而造成的放電容量的下降。
（第四態樣） 第四態樣的負極合劑層是設置在負極集電體7上的層。在一實施方式中，負極合劑層包含負極活性物質、導電劑、及黏結劑。負極活性物質及導電劑可以是與第三態樣中的負極活性物質及導電劑所例示者相同。
以負極合劑層的總質量作為基準計，負極活性物質的含量可以是70質量%以上且可以是95質量%以下。
以負極合劑層的總質量作為基準計，導電劑的含量可以是0.1質量%以上且可以是15質量%以下。
黏結劑可以是與第二態樣中的正極合劑層所包含的黏結劑所例示者相同。以負極合劑層的總量作為基準計，黏結劑的含量可以是0.1質量%以上且可以是20質量%以下。
負極合劑層的厚度可以是10μm以上、15μm以上、或20μm以上。負極合劑層的厚度可以是100μm以下、80μm以下、或70μm以下。
當負極活性物質作為第四態樣而存在時，負極電解液部10可進一步含有可使非水溶劑凝膠化之聚合物。若負極電解液部10進一步含有可使非水溶劑凝膠化之聚合物，則非水溶劑會凝膠化，因此可成為一種二次電池，其會抑制非水溶劑的滲漏，而在安全性方面優良。
非水溶劑凝膠化聚合物可以是與第二態樣中的正極合劑層所包含的非水溶劑凝膠化聚合物所例示者相同。非水溶劑凝膠化聚合物的含量，其相對於負極電解液部10所含有的負極活性物質、負極電解液、及導通部件的合計質量100質量份，可以是0.01質量份以上且可以是20質量份以下。
二次電池1，在正極電解液部9與負極電解液部10之間，可進一步具備電解質層8。電解質層8為下述層：使來自於正極電解液部9和負極電解液部10所包含的電解質鹽之陽離子（例如，鋰陽離子）穿透，另一方面，不使正極電解液部9和負極電解液部10所包含的活性物質（正極活性物質及負極活性物質）、陽離子以外的成分（例如，非水溶劑）穿透。電解質層8例如可以是非多孔質的電解質層8（不具有孔之電解質層8）。電解質層8的厚度，由獲得優良的強度的觀點來看，較佳是1μm以上，由降低電解質層8中的離子傳導的電阻且結果能夠降低二次電池1的電阻的觀點來看，較佳是500μm以下。並且，在正極電解液部9和負極電解液部10之任一者進一步含有可使非水溶劑凝膠化之聚合物時，正極電解液和負極電解液部會凝膠化，非水溶劑等的穿透會變得難以進行，故二次電池1在正極電解液部9與負極電解液部10之間可具備電解質層8也可不具備電解質層8。
這種電解質層8，其可以是展現鋰離子傳導性之固體電解質材料，例如，可以由氧化物系固體電解質形成，亦可由聚合物形成。在一實施方式中，電解質層8例如可以是全氟磺酸（perfluorosulfonic acid）系離子交換膜。全氟磺酸系離子交換膜例如由具有下述式（1）表示的構造單位之聚合物構成。
式(1)中，x表示1〜20的整數，y表示1〜1000的整數，m表示0或1，n表示1〜10的整數，X表示氫原子、鹼金屬原子、或鹼土類金屬原子。
這種聚合物例如能夠藉由公知的方法合成，另外，也能夠作為Nafion（註冊商標，DowDuPont, Inc.製）、陶氏薄膜（DOW film）（DowDuPont, Inc.製）、Aciplex（註冊商標，旭化成株式會社製）、或Flemion（註冊商標，AGC 株式會社製）而購買。
構成電解質層8之聚合物，在另一實施方式中，例如，可以是聚乙烯醇、聚丙烯醯胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧化乙烯（polyethylene oxide）、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、磺化聚醯亞胺、磺化聚（醚醚酮）、磺化聚（醚碸）、或磺化聚（對伸苯）。這些聚合物較佳是離子交換而使用。
上述二次電池1能夠藉由利用公知的製造方法來製造。在本實施方式的二次電池1中，獨立地（分開地）設置正極電解液部9與負極電解液部10，因此在正極電解液部9中，能夠使用僅適合正極電解液之第一溶劑，而且可不使用僅適合負極電解液之第二溶劑。另外，在負極電解液部10中，能夠使用僅適合負極電解液之第二溶劑，而且可不使用僅適合正極電解液之第一溶劑。亦即，正極電解液所包含的非水溶劑與後述的負極電解液所包含的非水溶劑可彼此不同，作為正極電解液和負極電解液，能夠分開使用具有適合各個電極的組成之電解液。另一方面，在正極及負極使用共通的電解液之以往的二次電池中，例如，在將適合於負極之成分添加至電解液時，若該成分不適用於正極，則為了使二次電池整體的性能不要下降，會對其添加量等產生制約。因此，在不產生這種制約之本實施方式的二次電池中，相較於在正極及負極使用共通的電解液之以往的二次電池，能夠提升二次電池的性能。 （實施例）
[實施例1至9] ＜實施例1＞ （二次電池的製作） 利用球磨機，使50質量份的LiNi0.5 Mn1.5 O2 （氧化還原電位：4.8V（vsLi+ /Li））及20質量份的乙炔黑分散於30質量份的乙腈（脫水等級）及3質量份的LiBF4 （KISHIDA CHEMICAL Co.,Ltd.製）中，以製作正極電解液。另外，利用珠磨機，使50質量份的Si（Sigma-Aldrich Corporation製，奈米矽（100nm以下），氧化還原電位：0.4V（vsLi+ /Li））及20質量份的乙炔黑一邊粉碎一邊分散於30質量份的1,2-二甲氧基乙烷（KISHIDA CHEMICAL Co.,Ltd.製）及3質量份的LiBF4 中，以製作負極電解液。
作為電解質層，準備鋰離子傳導玻璃（OHARA INC.製，LICGC）。在電解質層的雙面配置碳氈（AvCarb Material Solutions公司製，AvCarb G100 Soft Graphite Battery Felt）作為導通部件。隨後，在電解質層的一表面側的導通部件上配置厚度為20μm的鋁箔（正極集電體），並在另一表面側的導通部件上配置厚度為20μm的銅箔（負極集電體），以獲得積層體。接著，在正極集電體與電解質層之間注入上述正極電解液，另外，在負極集電體與電解質層之間注入上述負極電解液後，在40℃熱壓積層體。以正極集電體及負極集電體的一部分向外突出的方式，利用鋁層合袋（外包裝體）覆蓋積層體，其後，將玻璃板包夾於二面，並施加0.3MP的外部壓力而加以密封，藉此獲得二次電池。
（第一溶劑的氧化電位及第二溶劑的還原電位的計算） 藉由依據前緣分子軌域理論之最高佔據分子軌域（HOMO）能量來評估第一溶劑的氧化電位。HOMO的計算較佳是利用密度泛函理論（DFT）來計算，作為基底函數，使用6-31G（d）。表1顯示相對於金屬鋰電位之第一溶劑的氧化電位。第一溶劑的氧化電位，其任一者皆高於正極的電位（4.8V（vsLi+ /Li））。隨後，藉由依據前緣分子軌域理論之最低未佔分子軌域（LUMO）能量來評估第二溶劑的還原電位。LUMO的計算，與HOMO同樣地，利用密度泛函理論（DFT）來計算，作為基底函數，使用6-31G（d）。表1顯示相對於金屬鋰電位之第二溶劑的還原電位。第二溶劑的還原電位，其任一者皆低於負極的電位（0.4V（vsLi+ /Li））。
（二次電池的評估） 在25℃，將所獲得的二次電流利用相當於0.1C的電流充電至5.0V後，利用相當於0.1C的電流，至3.0V為止進行放電，並測定初始（第一次循環）的放電容量X。將此充電及放電的循環進行二次循環後，將利用相當於0.5C的電流作充電且利用相當於0.5C的電流作放電之循環進行100次循環。測定100次循環後的放電容量Y，算出放電容量維持率（=Y/X×100（%））的結果，為92%。
＜實施例2～9＞ （二次電池的製作及二次電池的評估） 除了如表1所示般地改變正極電解液的溶劑及負極電解液的溶劑之外，其餘與實施例1同樣地實行，並進行二次電池的製作及二次電池的評估。並且，電解液溶劑依據需求而在實施脫水處理後使用。表1顯示容量維持率的結果。
[表1]
由上述可確認，本發明的一態樣的二次電池能夠抑制放電容量的下降，且即使在高電壓化的情況下，也可抑制電池性能的下降。
1、1A、1B:二次電池 2:電極群 3:外包裝體 4:正極集電突片 5:負極集電突片 6:正極集電體 7:負極集電體 8:電解質層 9:正極電解液部 10:負極電解液部 Ⅱ-Ⅱ:剖面線
第1圖是顯示一實施方式的二次電池的斜視圖。 第2圖是沿著第1圖中的Ⅱ-Ⅱ線之剖面圖；第2圖（a）是顯示二次電池的一實施方式的示意性剖面圖，第2圖（b）是顯示二次電池的另一實施方式的示意性剖面圖。
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Claims (10)

  1. 一種二次電池，具備：正極集電體；負極集電體；正極電解液部，其含有正極電解液，該正極電解液部以鄰接於前述正極集電體的方式設置在前述正極集電體與前述負極集電體之間；及，負極電解液部，其含有負極電解液，該負極電解液部以鄰接於前述負極集電體的方式設置在前述正極集電體與前述負極集電體之間；其中，前述正極電解液包含電解質鹽與含有第一溶劑之非水溶劑，前述負極電解液包含電解質鹽與含有第二溶劑之非水溶劑，前述第二溶劑是還原電位低於前述負極的電位之溶劑，前述第二溶劑是選自由下述所組成之群組中的至少一種：12-冠醚-4、18-冠醚-6、1,2-二甲氧基乙烷、四乙二醇二甲醚、γ-丁內酯、1-甲基-2-吡咯啶酮、庚酸乙酯、四氫呋喃、乙二醇雙(丙腈)醚、2-(甲基氨基)乙醇、及二氨基己烷，前述正極電解液不包含前述第二溶劑。
  2. 如請求項1所述之二次電池，其中，前述第一溶劑是氧化電位高於前述正極的電位之溶劑。
  3. 如請求項1或2所述之二次電池，其中，在前述正極電解液部與前述負極電解液部之間進一步具備電解質層。
  4. 如請求項1所述之二次電池，其中，前述正極電解液部進一步含有可使前述非水溶劑凝膠化之聚合物。
  5. 如請求項1所述之二次電池，其中，前述負極電解液部進一步含有可使前述非水溶劑凝膠化之聚合物。
  6. 如請求項1所述之二次電池，其中，以前述負極電解液中的前述非水溶劑的總量作為基準計，前述第二溶劑的含量為10質量%以上。
  7. 如請求項1所述之二次電池，其中，前述第一溶劑是選自由下述所組成之群組中的至少一種：磷酸三(2,2,2-三氟乙基)酯、乙腈、丁二腈、己二腈、碳酸氯伸乙酯、硝基甲烷、及碳酸伸乙酯。
  8. 如請求項1所述之二次電池，其中，以前述正極電解液中的前述非水溶劑的總量作為基準計，前述第一溶劑的含量為10質量%以上。
  9. 如請求項1所述之二次電池，其中，前述負極電解液部進一步含有負極活性物質和黏結劑，該負極活性物質包含矽作為構成元素。
  10. 如請求項1所述之二次電池，其中，前述正極電解液部進一步含有正極活性物質和黏結劑，前述正極活性物質是具有相對於金屬鋰電位為4V以上的動作電位之正極活性物質，且被保持於前述正極集電體中。
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