TWI822788B - 生物基底之反應性聚氨基甲酸乙酯熱熔黏著劑 - Google Patents

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Abstract

本發明涉及一種濕氣可固化之熱熔黏著劑組成物，包括至少一聚氨基甲酸乙酯預聚合物，其係由a)至少一聚醚；b)至少一(甲基)丙烯酸樹脂；c)至少一結晶聚酯；d)至少一非晶聚酯；e)至少一異氰酸酯化合物，在一催化劑存在下反應獲得，其中，前述聚醚、結晶聚酯及非晶聚酯之至少一者為部分或完全生物基底之材料。

Description

生物基底之反應性聚氨基甲酸乙酯熱熔黏著劑
本發明係有關於一些聚氨基甲酸乙酯之熱熔黏著劑，其具有重量從該黏著劑組成物材料總重之11至61%為生物基底之材料所取代，不會喪失各項物理性質及性能。
許多反應性聚氨基甲酸乙酯之熱熔黏著劑已眾所皆知。一些反應性聚氨基甲酸乙酯之熱熔黏著劑，在室溫下為固體，但是在熱應用方面，其熔化成液體或流體狀態，在此狀態下，將其塗佈於基材，冷卻時，該熱熔黏著劑再變回其固體形態。冷卻該黏著劑所形成之固體形態，具有該最終黏著劑之所有黏著性-強度、硬度、潛變(creep)與耐熱性。
許多反應性聚氨基甲酸乙酯之熱熔黏著劑主要係由一些異氰酸酯(isocyanate)封端之聚氨基甲酸乙酯預聚合物所組成，其與表面或周圍濕氣反應，以進行鏈成長，形成新聚氨基甲酸乙酯聚合物。傳統上，這些聚氨基甲酸乙酯預聚合物係使用石油類原物料來生產，為了提升永續性(sustainability)，該些反應性聚氨基甲酸乙酯黏著劑之使用者(end users)，現在，在不妥協性能之情況下，要求一些增加生物基底含量之產品。
然而，舉例來說，在反應性聚氨基甲酸乙酯之熱熔黏著劑中，將石油類聚氨基甲酸乙酯預聚合物換成具有相同化學結構之生物基底 之聚氨基甲酸乙酯預聚合物，並不簡單。在大多數之情況下，要找到相同生物基底之原物料，用來形成聚氨基甲酸乙酯預聚合物，幾乎不可能，而且因此必須與一些相仿之替代方案(close alternatives)妥協。然而，常常，該些相仿之替代方案具有稍微不同之化學結構，提供許多非常不同之物理性質-較高/較低熔點、較高/較低黏度、固體對液體等。因此，該些相仿之替代方案之生物基底之聚氨基甲酸乙酯預聚合物，在組成物中，不需要表現得與那些原石油類聚氨基甲酸乙酯預聚合物相同。舉例來說，一些在化學式內之小改變，可完全改變該黏著劑組成物之固化行為或改變該黏著劑組成物之固定物(fixture)與衝擊性能(impact performance)。
因此，需要一些反應性聚氨基甲酸乙酯黏著劑，其係由增加生物基底之原物料之數量來獲得，且不喪失所需之各項物理性質及性能。
本發明涉及一種濕氣可固化之熱熔黏著劑組成物，包括至少一聚氨基甲酸乙酯預聚合物，其係由a)至少一聚醚；b)至少一(甲基)丙烯酸樹脂；c)至少一結晶聚酯；d)至少一非晶聚酯；e)至少一異氰酸酯化合物，在一催化劑存在下反應獲得，其中，前述聚醚、結晶聚酯及非晶聚酯之至少一者為部分或完全生物基底之材料。
依據本發明，本發明亦有關於一種經固化之濕氣可固化之熱熔黏著劑組成物。
本發明亦包括一種本發明之濕氣可固化之熱熔黏著劑組成物之用途，在電子裝置中，當作結構黏著劑，較佳在覆蓋玻璃接合(cover glass bonding)、電池接合、一般模組接合及一些電腦周邊設備(peripherals)方面。
本發明之詳細描述
在下列段落中，將以更詳細之方式說明本發明。除非有明確表示不同，所述之每一部分可與其他任一部份或數部分組合。尤其描述為較佳或優異之任一特性，可與被描述為較佳或優異之任一其他特性或數特性組合。
在本發明之上下文中，所使用之術語係依據下列定義來理解，除非上下文有不同之要求。
在此處使用時，該些單數形「一(a)」、「一(an)」與「該(the)」包括單數與複數引用物兩者，除非上下文有明確不同之表示。
術語「包括(comprising)」、「包括(comprises)」與「由…所組成(comprised of)」，在此處使用時，與「包含(including)」、「包含(includes)」或「含有(containing)」、「含有(contains)」同義，且係一切包括在內(inclusive)或無限制(open-ended)，而且不排除額外、未引用之元件、元素或方法步驟。
所列舉之數值端點包括在各範圍內所納入之所有數字及分數，以及該些被列舉之端點。
所有百分比、部分、比率及此處後續所提及之類似術語，係以重量為基礎，除非有不同之表示。
當數量、濃度或其他數值或參數以範圍、較佳範圍或較佳上限數值與較佳下限數值來表示時，其應被理解為，由任一上限或較佳數值與任一下限或較佳數值組合所得之任何範圍，已被具體地揭露，不考量所得之範圍是否在上下文中被明確提及。
所有在本說明書中所引用之參考文獻，在此藉由引用將其全 部併入。
除非有不同之定義，在揭露本發明時，所使用之所有術語，包括技術與科學術語，具有為此發明所屬技術領域中通常知識者通常理解之意義。藉由進一步之指導，所包含之術語定義讓本發明之教示能有較佳之體會。
此處，該「生物基底之」術語係指一原物料，其係衍生自可再生之來源(而且非石油類)。然而，要注意，該術語並非有關該些材料之生產過程，僅有關其所衍生之來源，例如ASTM D 6866係用來測定該些材料之生物基底之含量。
本發明係有關於一種濕氣可固化之熱熔黏著劑組成物，包括至少一聚氨基甲酸乙酯預聚合物，其係由(a)至少一聚醚(polyether)；(b)至少一(甲基)丙烯酸樹脂((meth)acrylic resin)；(c)至少一結晶聚酯(crystalline polyester)；(d)至少一非晶聚酯(amorphous polyester)；(e)至少一異氰酸酯(isocyanate)化合物；在催化劑存在下反應所得，其中，前述聚醚、結晶聚酯及非晶聚酯之至少一者為部分或完全生物基底之材料。
本發明之濕氣可固化之熱熔黏著劑組成物包括一生物基底之材料，重量從該黏著劑組成物總重之11至61%，較佳從11至59%。
本發明之聚氨基甲酸乙酯預聚合物係由(a)至少一聚醚；(b)至少一(甲基)丙烯酸樹脂；(c)至少一結晶聚酯；(d)至少一非晶聚酯；(e)至少一異氰酸酯化合物；在催化劑存在下反應而得。
在本發明中使用，合適之聚醚係各種聚醚多元醇，產自低分子量多官能基醇與具有2~6碳原子之環氧烷(alkylene oxides)，例如，乙二醇 (ethylene glycol)、丙二醇(propylene glycol)、各種同分異構之丁二醇(isomeric butanediols)、己二醇(hexanediols)與環氧乙烷(ethylene oxide)、環氧丙烷(propylene oxide)、環氧丁烷(butylene oxide)或其混合物間之各種反應產物，適合在本發明中使用。
較佳地，聚醚係聚丙二醇(polypropylene glycol)，更佳係具有分子量從1500至2500g/mol之聚丙二醇與甚佳係具有分子量約2000g/mol之聚丙二醇。該分子量係依據DIN 55672-1：2007-08，使用THF當展開劑，以凝膠滲透層析術量測。
在本發明中使用，商業上可獲得之聚醚，其實例為但不限於陶氏(Dow)之PPG 2000。
依據本發明之濕氣可固化之熱熔黏著劑組成物包括一聚醚，其重量為該組成物總重之18至24%，較佳為19至23%，更佳為20至22%，以及甚佳為約21%。
依據本發明，該石油類聚醚能部分或完全由生物基底之聚醚所取代。重量從該石油類聚醚重量之50%至100%，能由生物基底之聚醚所取代，而不會喪失本發明濕氣可固化之熱熔黏著劑所需之各項物理性質與物理性能。
依據本發明，石油類聚醚能被由1,3-丙二醇所製成之生物基底之聚醚多元醇所取代，較佳地，生物基底之聚-1,3-丙二醇係被用來當作取代物。
在一非常較佳之實施例中，使用生物基底之聚-1,3-丙二醇，其具有分子量從1900至2100g/mol。該分子量係依據DIN 5672-1：2007-08， 使用THF當展開劑，以凝膠滲透層析術量測。
在本發明中使用，商業上可獲得之生物基底之聚醚多元醇，其實例為但不限於歐力沙股份有限公司(Allessa GmbH)之Velvetol H2000。
在本發明中使用，合適之(甲基)丙烯酸樹脂係由二或更多(甲基)丙烯酸酯單體所形成。合適之(甲基)丙烯酸酯單體係選自由甲基丙烯酸甲酯(methylmethacrylate)、甲基丙烯酸正丁酯(n-butylmethacrylate)、甲基丙烯酸(methacrylic acid)、甲基丙烯酸異丁酯(isobutylmethacrylate)、甲基丙烯酸異莰酯(isobornylmethacrylate)，丙烯醯胺(acrylamide)、甲基丙烯酸酯(methylacrylate)及其混合物所組成之群組，較佳合適之(甲基)丙烯酸酯單體係選自由甲基丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸異莰酯、丙烯醯胺、甲基丙烯酸酯及其混合物所組成之群組，更佳之(甲基)丙烯酸樹脂係甲基丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸異莰酯、丙烯醯胺及甲基丙烯酸酯單體之混合物。
在本發明中使用，合適之(甲基)丙烯酸樹脂較佳具有分子量(Mn)從8000至30000g/mol，其中分子量係依據DIN 55672-1：2007-08，使用THF當展開劑(eluent)，以凝膠滲透層析術(gel permeation chromatography)量測。
此分子量較佳，因為使用較高分子量，對強度沒有助益，而且此外，較高分子量可能阻礙噴流安定性(jetting stability)。
在本發明中使用，商業上可獲得之(甲基)丙烯酸樹脂，其實例為但不限於DAI戴諾美國公司(DAI Dianal America Inc.)之Dianal MB 2595。
依據本發明之濕氣可固化之熱熔黏著劑組成物包括一(甲 基)丙烯酸樹脂，其重量為該組成物總重之18至24%，較佳為19至23%，更佳為20至22%，以及甚佳為約21%。
此數量範圍較佳，因為較低數量可減少晾置時間(open time)及黏度，而且增加耐衝擊性(impact resistance)，然而較高數量可增加黏度。
在本發明中使用，合適之結晶聚酯係由脂肪族二酸與脂肪族二醇所形成之聚酯，合適之二酸具有線性4~14碳原子鏈，較佳二酸具有線性6或12碳原子鏈，然而，合適之二醇具有線性2~8碳原子鏈，較佳二醇具有線性6碳原子鏈。
在一較佳實施例中，結晶聚酯係由己二酸(hexanedioic acid)與1,6-己二醇(1,6-hexanediol)所形成，而且具有分子量約3500g/mol，其中，分子量係依據DIN 55672-1：2007-08，使用THF當展開劑，以凝膠滲透層析術量測。
在本發明中使用，商業上可獲得之結晶聚酯，其實例為但不限於贏創(Evonik)之Dynacoll 7360與Dynacoll 7380。
依據本發明之濕氣可固化之熱熔黏著劑組成物，包括一結晶聚酯，其重量為該組成物總重之23至29%，較佳為24至28%，更佳為25至27%，以及甚佳為約26%。
該石油類結晶聚酯能部分地被生物基底之結晶聚酯所取代，依據本發明，重量從該石油類結晶聚酯重量之50%至75%，能被生物基底之結晶聚酯所取代，不會喪失本發明濕氣可固化之熱熔黏著劑所需之各項物理性質及性能。
依據本發明，舉例來說，石油類結晶聚酯能被由癸二酸與 1,2-丙二醇(1,2-propanediol)所製成之生物基底之結晶聚酯或由癸二酸與1,4-丁二醇(1,4-butanediol)所製成之生物基底之結晶聚酯或由丁二酸(butanedioc acid)與1,4-丁二醇所製成之生物基底之結晶聚酯所取代。
在本發明中使用，商業上可獲得之生物基底之結晶聚酯，其實例為但不限於贏創之Dynacoll Terra EP481.01。
在一實施例中，本發明之濕氣可固化之熱熔黏著劑組成物包括重量為生物基底之結晶聚酯之組成物總重之20%，該生物基底之結晶聚酯係由癸二酸與1,2-丙二醇所形成，及重量為石油類結晶聚酯之組成物總重之6%，該石油類結晶聚酯係由癸二酸(decanedioic acid)與1,2-丙二醇所形成。
在本發明中使用，合適之非晶聚酯多元醇為各種非晶聚酯多元醇，其係由多羧酸(polycarboxylic acids)、其酸酐類(anhydrides)、其酯類(esters)或其鹵化物(halides)與化學計量過量之多羥基酒精(polyhydric alcohol)所製備。
在本發明中用以形成非晶聚酯多元醇，合適之多羧酸(polycarboxylic acids)為二羧酸(dicarboxylic acids)與三羧酸(tricarboxylic acids)，包括芳香族二羧酸、酸酐與酯類，脂肪族二羧酸與酸酐及脂環族二羧酸(alicyclic dicarboxylic acids)。合適之酸與酸酐之實例為對苯二甲酸(terephthalic acid)、間苯二甲酸(isophthalic acid)、對苯二甲酸二甲酯(dimethyl terephthalate)、對苯二甲酸二乙酯(diethyl terephthalate)、鄰苯二甲酸(phthalic acid)、鄰苯二甲酸酐(phthalic anhydride)、甲基六氫鄰苯二甲酸(methyl-hexahydrophthalic acid)、甲基六氫鄰苯二甲酸酐(methyl-hexahydrophthalic anhydride)、甲基四氫鄰苯二甲酸(methyl-tetrahydroplithalic acid)、甲基四氫鄰苯二甲酸酐(methyl-tetrahydrophthalic anhydride)、六氫鄰苯二甲酸(hexahydrophthalic acid)、六氫鄰苯二甲酸酐(hexahydrophthalic anhydride)與四氫鄰苯二甲酸(tetrahydrophthalic acid)、馬來酸(maleic acid)、馬來酸酐(maleic anhydride)、琥珀酸(succinic acid)、琥珀酸酐(succinic anhydride)、戊二酸(glutaric acid)、戊二酸酐(glutaric anhydride)、己二酸(adipic acid)、庚二酸(pimelic acid,)、辛二酸(suberic acid)、壬二酸(azelaic acid)、泌脂酸(sebacic acid)、氯橋酸(chlorendic acid)、1,2,4-丁烷-三羧酸(1,2,4-butane-tricarboxylic acid)、癸烷二甲酸(decanedicarboxylic acid)、十八烷二甲酸(octadecanedicarboxylic acid)、二聚物酸(dimeric acid)、二聚化脂肪酸(dimerized fatty acids)、三聚脂肪酸(trimeric fatty acids)、丁烯二酸(fumaric acid)、1,3-環己烷二甲酸(1,3-cyclohexanedicarboxylic acid)、1,4-環己烷二甲酸(1,4-cyclohexanedicarboxylic acid)及其混合物。
在本發明中用以形成非晶聚酯多元醇，合適之多羥基酒精(polyhydric alcohols)為脂肪族多元醇(aliphatic polyols)、芳香族多元醇(aromatic polyols)、脂肪族二醇(aliphatic diols)與芳香族二醇(aromatic diols)。合適之多羥基酒精之實例為乙二醇(ethylene glycols)、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇(1,3-propanediol)、1,2-丁二醇(1,2-butanediol)、1,3-丁二醇(1,3-butanediol)、1,4-丁二醇、1,3-丁烯二醇(1,3-butenediol)、1,4-丁烯二醇(1,4-butenediol)、1,4-丁炔二醇(1,4-butynediol)、1,5-戊二醇(1,5-pentanediol)、1,6-己二醇(1,6-hexanediol)、1,8-辛二醇(1,8-octanediol)、1,10-癸二醇(1,10-decanediol)、新戊二醇(neopentyl glycol)、二乙二醇 (diethylene glycol)、三乙二醇(triethylene glycol)、三縮四乙二醇(tetraethylene glycol)、聚乙二醇(polyethylene glycols)、丙二醇、二丙二醇(dipropylene glycol)、三伸丙二醇(tripropylene glycol)、1,4-環己烷二甲醇(1,4-cyclohexanedimethanol)、1,4-環己二醇(1,4-cyclohexanediol)、二聚物二醇、甘油(glycerol)、聚四亞甲基醚二醇(polytetramethylene ether glycol)、3-甲基-1,5-戊二醇(3-methyl-1,5-pentanediol)、1,9-壬二醇(1,9-nonanediol)、2-甲基-1,8-辛二醇(2-methyl-1,8-octanediol)、三羥甲基丙烷(trimethylolpropane)、季戊四醇(pentaerythritol)、山梨糖醇(sorbitol)、葡萄糖(glucose)、氫化雙酚A(hydrogenated bisphenol A)和氫化雙酚F(hydrogenated bisphenol F)、雙酚A與雙酚F及其混合物。
在一實施例中，非晶聚酯多元醇可具有化學結構I：
Figure 108119058-A0101-12-0010-1
 其中m係一整數4~10。
在本發明中使用，特別較佳之非晶聚酯為經二乙二醇-鄰苯二甲酸酐類改質之聚酯多元醇。
在本發明中使用，商業上可獲得之非晶聚酯，其實例為但不限於斯蒂潘(Stepan)之Stepanpol PDP70。
依據本發明，濕氣可固化之熱熔黏著劑組成物包括一非晶聚酯，其重量為該組成物總重之14至20%，較佳為15至19%，更佳為16至18%及甚佳為約17%。
該石油類非晶聚酯能部分地被生物基底之非晶聚酯所取代，依據本發明，重量從該石油類非晶聚酯重量之50%至100%，能被生物基底之非晶聚酯所取代，不會喪失本發明濕氣可固化之熱熔黏著劑所需之各項物理性質與性能。
舉例來說，石油類非晶聚酯能被由二聚物脂肪酸(dimer fatty acids)或二聚物二醇(dimer diols)所製成之生物基底之非晶聚酯多元醇所取代。
合適之生物基底之非晶聚酯多元醇可由二聚物脂肪酸、C2~C4二醇與C8~C16二羧酸或C6~C12乳酸交酯(lactide)所形成。
該二聚物脂肪酸可衍生自C10~C30脂肪酸之二聚反應產物，尤其自C18脂肪酸。因此，所產生之二聚物脂肪酸可包括範圍在20至60碳原子內及尤其包括36碳原子。
合適之二醇可為直鏈脂肪族二醇或分支之脂肪族二醇(branched aliphatic diols)，或其混合物。合適之直鏈脂肪族二醇(aliphatic diols)可為乙二醇(ethylene glycol)、二乙二醇、1,3-丙二醇(較為習知為1,3-丙二醇(1,3-propanediol))及1,4-丁二醇。而且合適之分支之脂肪族二醇可為1,2-丙二醇、1,2-丁二醇(1,2-butanediol)、2,3-丁二醇及1,3-丁二醇。
合適之C8~C16二羧酸成分係非二聚物二羧酸且不同於該二聚物脂肪酸。C8~C16二羧酸可屬脂肪族或芳香族，且前述各種酸包括二羧酸及其酯。合適之二羧酸，其實例可為辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一烷二羧酸(undecane dicarboxylic acid)、十二烷二酸(dodecanedioic acid)、對苯二甲酸、(鄰)苯二甲酸((ortho)phthalic acid)、間苯二甲酸、己二酸、戊二 酸、琥珀酸、庚二酸、庚烷二羧酸(heptane dicarboxylic acid)、鄰苯二甲酸酐及其混合物。
C6~C12乳酸交酯可為經取代或未經取代之乳酸交酯。乳酸交酯係意指乳酸之環狀二酯，該乳酸交酯可以一或更多C1~C6烷基取代。
在本發明中使用，商業上可取得之生物基底之非晶聚酯，其實例為但不限於禾大(Croda)之Priplast 3238及Priplast 1838。
在本發明中使用，合適之異氰酸酯化合物為一芳香族異氰酸 酯化合物，線性芳香族異氰酸酯化合物較佳。
依據本發明，用來形成聚氨基甲酸乙酯預聚合物之合適異氰酸酯化合物，係選自由4,4-二苯甲烷二異氰酸酯(4,4-diphenylmethane diisocyanate)、甲苯-2,6-二異氰酸酯(toluene-2,6-diisocyanate)、3-苯基-2-乙烯二異氰酸酯(3-phenyl-2-ethylenediisocyante)、1,5-萘二異氰酸酯(1,5-naphthalene diisocyanate)、1,8-萘二異氰酸酯(1,8-naphthalene diisocyanate)、異丙苯-2,4-二異氰酸酯(cumene-2,4-diisocyanate)、4-甲氧基-1,3-亞苯基二異氰酸酯(4-methoxy-1,3-phenylene diisocyanate)、4-乙氧基-1,3-亞苯基二異氰酸酯(4-ethoxy-1,3-phenylenediisocyanate)、2,4-二異氰酸基二苯醚(2,4-diisocyanatodiphenyl ether)、5,6-二甲基-1,3-亞苯基二異氰酸酯(5,6-dimethyl-1,3-phenylenediisocyanate)及其混合物所組成之群組，較佳前述異氰酸酯化合物係選自4,4-二苯甲烷二異氰酸酯、1,6-六亞甲基二異氰酸酯(1,6-hexamethylenediisocyanate)、1,5-五亞甲基二異氰酸酯(1,5-pentamethylenediisocyanate)、1,3-異佛爾酮二異氰酸酯(1,3-isophoronediisocyanate)及其混合物，前述異氰酸酯化合物為4,4-二苯甲 烷二異氰酸酯更佳。
在本發明中使用，商業上可獲得之異氰酸酯化合物，其實例為但不限於科思創(Covestro)之4,4-MDI。
依據本發明之濕氣可固化之熱熔黏著劑組成物包括一異氰酸酯化合物，其重量為該組成物總重之11至17%，較佳為12至16%，更佳為13至15%，以及甚佳為約14%。
通常，異氰酸酯化合物之數量愈少，熱熔黏著劑之固化速率愈快。然而，當異氰酸酯化合物之數量太少時，該熱熔黏著劑會固化得太快，甚至在生產該熱熔黏著劑之過程中就會固化。但是，當異氰酸酯化合物之數量太多時，該固化速率會變慢。
依據本發明，在該濕氣可固化之熱熔黏著劑組成物中使用之聚氨基甲酸乙酯預聚合物，係由有催化劑存在之反應來獲得。
依據本發明，用來形成聚氨基甲酸乙酯預聚合物之合適催化劑，係選自由2,2-二嗎啉基二乙醚(2,2-dimorpholinodiethylether，DMDEE)、二甲基環己胺(dimethylcyclohexylamine，DMCHA)，芐基二亞甲基胺(benzyldimethyleneamine，BDMA)，1,8-二氮雜二環-(5,40)-十一烷(1,8-diazabicyclo-(5,40)-undecane)、二甲基哌嗪(dimethyl piperazine)及其混合物所組成之群組，該催化劑較佳為2,2-二嗎啉基二乙醚。
在本發明中使用，商業上可獲得之催化劑，其實例為但不限於亨斯邁(Huntsman)之2,2-二嗎啉基二乙醚(DMDEE)。
該催化劑可存在重量為該組成物總重之0.01至5%，較佳為0.05至2%，以及更佳為0.1至1%。
當催化劑之數量低於0.01%時，固化速率會變慢，然而，當催化劑之數量大於5%，在熱熔黏著劑受熱要被點膠(dispensed)至基材時，該熱熔黏著劑會在瓶子中與/或在注射器中固化。
依據本發明，該聚氨基甲酸乙酯預聚合物具有分子量(Mn)從2000至8000g/mol。該分子量係依據DIN 55672-1：2007-08，使用THF當展開劑，以凝膠滲透層析術來量測。
依據本發明，該聚氨基甲酸乙酯預聚合物具有黏度從3000至7000cps，其中，黏度係依據ASTM D3236來測量。
依據本發明，濕氣可固化之熱熔黏著劑組成物可進一步包括一添加劑，其選自由黏著促進劑(adhesion promoters)、消泡劑(defoamers)、增亮劑(optical brighteners)、分散劑(dispensing agents)、顏料(pigments)、黏度調節劑(viscosity modifiers)及其混合物所組成之群組。
舉例來說，要在本發明中使用，合適之黏著促進劑為各種矽烷化合物(silane compounds)，例如，巰丙基三甲氧基矽烷(mercaptopropyltrimethoxysilane)、β-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷(β-(3,4-epoxycyclohexyl)ethyltrimethoxysilane)、γ-環氧丙醇三甲氧基矽烷(γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane)與3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷(3-acryloxypropyltrimethoxysilane)、N-β-(胺乙基)-γ-胺丙基三甲氧基矽烷(N-β-(aminoethyl)-γ-aminopropyltrimethoxysilane)、雙-(γ-三甲氧基矽烷基丙基)胺(bis-(γ-trimethoxysilylpropyl)amine)、N-β-(胺乙基)-γ-胺丙基甲基二甲氧基矽烷(N-β-(aminoethyl)-gamma-aminopropylmethyldimethoxysilane)、三-(γ-三甲氧基 矽烷基)異氰尿酸酯(tris-(γ-trimethoxylsilyl)isocyanurate)及其混合物。
在本發明中使用，商業上可獲得之黏著促進劑，其實例為但不限於邁圖(Momentive)之Silquest A189。
該黏著促進劑可存在之重量從該組成物總重之0.1至2%，較佳從0.2至1.5%，更佳從0.3至1.0%，以及甚佳從0.35至0.65%。
當黏著促進劑之數量少於0.1，其將不提供理想之黏著強度(adhesion strength)，從另一個角度來看，雖然數量大於2%不會增強黏著強度，但是剛好使該黏著劑組成物飽和。
舉例來說，要在本發明中使用，合適之消泡劑為各種丙烯酸酯共聚合物(acrylate copolymers)。
在本發明中使用，商業上可獲得之消泡劑，其實例為但不限於巴斯夫(BASF)之Perenol F40。
消泡劑可存在之重量為該組成物總重之0.1至2%，較佳為0.5至1.5%，更佳為0.75至1.25%，以及甚佳為1%。
舉例來說，要在本發明中使用，合適之增亮劑為2,5-噻吩二基雙(5-三級丁基-1,3-苯并噁唑)(2,5-thiophenediylbis(5-tert-butyl-1,3-benzoxazole))。
在本發明中使用，商業上可獲得之增亮劑，其實例為但不限於巴斯夫(BASF)之(Tinopal OB CO)。
增亮劑能存在之重量從該組成物總重之0.002至2%，較佳從0.003至0.1%，更佳從0.004至0.008%，以及甚佳為0.004%。
舉例來說，要在本發明中使用之合適之分散劑，為高分子量 烷胺基醯胺(alkyloamino amides)、羥基官能之羧酸酯(hydroxy functional carboxylic acid esters)及經結構化之丙烯酸酯共聚合物(structured acrylate copolymers)。
在本發明中使用，商業上可獲得之分散劑，其實例為但不限於畢克(BYK)之Disperbyk系列。
光學分散劑(Optical dispensing agent)能存在之重量為該組成物總重之0.1至2%，較佳為0.5至1.5%，更加為0.75至1.25%，以及甚佳為1%。
舉例來說，要在本發明中使用，合適之顏料為顏料糊(pigment pastes)與色糊(colour pastes)。
在本發明中使用，商業上可獲得之顏料，其實例為但不限於艾斯羅-化學(iSL-Chemie)之Moltopren Black Paste F與Isopur SA 20035 9111 black。
顏料能存在之重量為該組成物總重之0.1至2%，較佳為0.5至1.5%，更佳為0.75至1.25%，以及甚佳為1%。
舉例來說，要在本發明中使用，合適之黏度調節劑為烟化矽石(fumed silica)。
在本發明中使用，商業上可獲得之黏度調節劑，其實例為但不限於贏創之Aerosil fumed Silicas。
黏度調節劑能存在之重量為該組成物總重之0.1至2%，較佳為0.5至1.5%，更佳為0.75至1.25%，以及甚佳為1%。
本發明係有關於一種濕氣可固化之熱熔黏著劑組成物，其 中，聚醚、結晶聚酯與非晶聚酯之至少一成分為部分或完全生物基底之材料。一濕氣可固化之熱熔黏著劑組成物包括一生物基底之材料，其重量為該黏著劑組成物總重之11至61，較佳為11至59%。
在一實施例中，前述聚醚化合物之至少50%為生物基底之材料。
在另一實施例中，前述聚醚化合物之50%為生物基底之材料。
在一實施例中，前述聚醚化合物之至少50%為生物基底之材料且前述結晶聚酯化合物之至少50%為生物基底之材料。
在另一實施例中，前述聚醚化合物之50%為生物基底之材料且前述結晶聚酯化合物之50%為生物基底之材料。
在一實施例中，前述聚醚化合物之至少50%為生物基底之材料且前述非晶聚酯化合物之100%為生物基底之材料。
在另一實施例中，前述聚醚化合物之50%為生物基底之材料且前述非晶聚酯化合物之100%為生物基底之材料。
在一實施例中，前述聚醚化合物之100%為生物基底之材料且前述結晶聚酯化合物之至少75%為生物基底之材料。
在另一實施例中，前述聚醚化合物之100%為生物基底之材料且前述結晶聚酯化合物之75%為生物基底之材料。
在一實施例中，前述聚醚化合物之100%為生物基底之材料且前述結晶聚酯化合物之至少75%為生物基底之材料且前述非晶聚酯化合物之至少50%為生物基底之材料。
在另一實施例中，前述聚醚化合物之100%為生物基底之材料且前述結晶聚酯化合物之75%為生物基底之材料且前述非晶聚酯化合物之50%為生物基底之材料。
依據本發明，在一實施例中，前述聚醚化合物之至少50%為生物基底之材料，或前述聚醚化合物之至少50%為生物基底之材料且前述結晶聚酯化合物之至少50%為生物基底之材料，或前述聚醚化合物之至少50%為生物基底之材料且前述非晶聚酯化合物之100%為生物基底之材料，或前述聚醚化合物之100%為生物基底之材料且前述結晶聚酯化合物之至少75%為生物基底之材料，或前述聚醚化合物之100%為生物基底之材料且前述結晶聚酯化合物之至少75%為生物基底之材料且前述非晶聚酯化合物之至少50%為生物基底之材料。
依據本發明，在另一實施例中，前述聚醚化合物之50%為生物基底之材料，或前述聚醚化合物之50%為生物基底之材料且前述結晶聚酯化合物之50%為生物基底之材料，或前述聚醚化合物之50%為生物基底之材料且前述非晶聚酯化合物之100%為生物基底之材料，或前述聚醚化合物之100%為生物基底之材料且前述結晶聚酯化合物之75%為生物基底之材料，或前述聚醚化合物之100%為生物基底之材料且前述結晶聚酯化合物之75%為生物基底之材料且前述非晶聚酯化合物之50%為生物基底之材料。
依據本發明之濕氣可固化之熱熔黏著劑組成物具有一黏度為2000至11000cps，其中，前述黏度係依據ASTM D3236之試驗方法來量測。依據本發明，一種濕氣可固化之熱熔黏著劑組成物，在室溫下為固體，且為了量測黏度，將其在110℃下熔化。
較佳地，依據本發明，該濕氣可固化之熱熔黏著劑組成物之應用溫度係大約110℃。
本發明亦有關於一種經固化之熱熔黏著劑組成物。
本發明亦涉及依據本發明之濕氣可固化之熱熔黏著劑組成物之用途，其在電子裝置中當作結構黏著劑，較佳為在覆蓋玻璃接合、電池接合、一般模組接合及電腦周邊設備方面。
圖1說明三與六分鐘固定物強度。
圖2說明24h交叉拉伸強度(cross tensile strength)及在2分鐘晾置時間(open time，OT)後之24h交叉拉伸強度。
實例
在各實例中下列原物料係以重量百分比表示。
實例1
將9.67%丙二醇聚合物(陶氏之PPG2000)、11.0%1,3-丙二醇聚合物(1,3-propanedeol)(歐力沙(Allessa)之Velvetol H2000)、17.0%聚酯多元醇(斯蒂潘柏(Stepanpol)之Stepanpol PDP 70)、26.0%聚酯多元醇(贏創之Dynacoll 7360)及21.0%丙烯酸樹脂(DAI戴諾美國公司之Dianal MB 2595)加到一1KG鋼製容器中，將該混合物在130℃下熔化30分鐘，並且接著在真空、相同溫度下攪拌90分鐘。添加0.03%4-甲苯磺醯異氰酸酯(4-toluenesulfonyl isocyanate)(歐恩吉伯爾歇斯(OMG Borchers)之pTSI)與0.2%丙烯酸酯共聚合物(巴斯夫之Perenol F40)，並且在真空、130℃下，進 一步攪拌該混合物15分鐘。添加14.0%二苯甲烷4,4-二異氰酸酯(科思創之4,4-MDI)，並且接著在真空、130℃下，再攪拌30分鐘。最後，添加0.5%巰丙基三甲氧基矽烷(邁圖之Silquest A189)與0.6%2,2-二嗎啉基二乙醚(亨斯邁之DMDEE)，並且在130℃下，將該混合物再攪拌15分鐘。
實例4
將10.5%丙二醇聚合物(陶氏之PPG2000)、10.17%1,3-丙二醇聚合物(歐力沙股份有限公司(Allessa GmbH)之Velvetol H2000)、17.0%聚酯二醇(禾大之Priplast 3238)、26.0%聚酯多元醇(贏創之Dynacoll 7360)與21.0%丙烯酸樹脂(DAI戴諾美國公司之Dianal MB 2595)加到一1KG鋼製容器中，將該混合物在130℃下熔化30分鐘，並且接著在真空、相同溫度下攪拌90分鐘。添加0.03%4-甲苯磺醯異氰酸酯(歐恩吉伯爾歇斯OMG Borchers之pTSI)與0.2%丙烯酸酯共聚合物(巴斯夫之Perenol F40)，並且在真空、130℃下，進一步攪拌該混合物15分鐘，添加14.0%二苯甲烷4,4-二異氰酸酯(diphenylmethane 4,4-diisocyanate)(科思創之4,4-MDI)，並且在真空、130℃下，再攪拌該混合物30分鐘。最後，添加0.5%巰丙基三甲氧基矽烷(邁圖之Silquest A189)與0.6%2,2-二嗎啉基二乙醚(亨斯邁之DMDEE)，並且在130℃下，將該混合物再攪拌15分鐘。
其餘實例2~3與5~7係以與實例1及4相同之方法製備。
下表1列出實例1~7之各種成分，其中，實例1~5含11~59%生物基底之材料，而實例6係完全以石油類材料為基底且實例7無黏著促進劑。
表1
Figure 108119058-A0101-12-0021-2
Figure 108119058-A0101-12-0022-3
對實例1~7量測三與六分鐘固定物強度(fixture strengths)與24h交叉拉伸強度(cross tensile strength)及2分鐘OT後之24h交叉拉伸強度。
拉伸交叉強度(Tensile cross strength)係依據下列方法測量：
使用前，將一些寬25.4mm與長101.6mm之剪力試片(Lap-shear specimens)(不鏽鋼與聚碳酸酯polycarbonate)以乙醇清潔，並且令其乾燥。在該不鏽鋼剪力試片上放置二127μm空隙間隔件(gap spacers)，每一空隙間隔件與剪力試片邊緣之距離為3mm。將兩條(長度25.4mm)黏著劑塗到一剪力試片之已備好表面之中央，並且確定該些線條與該剪力試片平行，每一條黏著劑與剪力試片邊緣之距離為8mm。在塗上黏著劑之後，貼上配對剪力試片，並且確定該些黏著劑線條垂直於該配對剪力試片且在該配對剪力試片之中央。將一2KG重塊置於該配對剪力試片上15秒，將該些 試片在23℃、相對濕度50%下，以所需時間固化。
拉伸交叉強度與固定物強度係以Zwick來測量，十字頭(crosshead)速率2.0mm/min。記錄失效時之負載與失效模式(黏著劑或黏著失效)。
下表2總結3分鐘固定物強度之結果且表3總結6分鐘固定物強度之結果。圖1說明實例1~7之三分鐘與六分鐘固定物強度之結果。
下表4總結24h交叉拉伸強度之結果且表5總結在2分鐘OT後24h交叉拉伸強度之結果。圖2說明實例1~7之24h交叉拉伸強度與在2分鐘OT後24h交叉拉伸強度之結果。
由該些結果可以看出，生物基底之原物料能被使用於該濕氣可固化之熱熔黏著劑組成物，不會喪失所需之各項物理性質與性能。
Figure 108119058-A0101-12-0023-4
Figure 108119058-A0101-12-0023-5
Figure 108119058-A0101-12-0024-6
Figure 108119058-A0101-12-0024-7
Figure 108119058-A0101-12-0024-8
下表6列出實例8與9之成分，其中，各實例含20%與60%生物基底之材料。實例8與9製備之方法與實例4相同。
Figure 108119058-A0101-12-0024-9
Figure 108119058-A0101-12-0025-10
依據上述之測試方法，測量實例8與9之三與六分鐘固定物強 度和24h交叉拉伸強度及2分鐘OT後24h交叉拉伸強度。
下表7總結3分鐘固定物強度之結果且表8總結6分鐘固定物強度之結果。
下表9總結24h交叉拉伸強度之結果且表10總結2分鐘OT後24h交叉拉伸強度之結果。
Figure 108119058-A0101-12-0026-11
Figure 108119058-A0101-12-0026-12
Figure 108119058-A0101-12-0026-13
Figure 108119058-A0101-12-0027-14
Figure 108119058-A0101-12-0027-15

Claims (20)

  1. 一種濕氣可固化之熱熔黏著劑組成物，包括至少一聚氨基甲酸乙酯預聚合物，其係由基於該組成物總重之18至24重量%之(a)至少一聚醚化合物，其中至少50%之該聚醚化合物為生物基底之材料；18至24重量%之(b)至少一(甲基)丙烯酸樹脂，其係由二或更多(甲基)丙烯酸酯單體所形成，且該(甲基)丙烯酸樹脂具有從8000至30000g/mol之分子量(Mn)，其中分子量係依據DIN 55672-1：2007-08，使用THF當展開劑(eluent)，以凝膠滲透層析術量測；23至29重量%之(c)至少一結晶聚酯；14至20重量%之(d)至少一非晶聚酯；11至17重量%之(e)至少一異氰酸酯化合物；在一催化劑存在下反應獲得，其中，前述結晶聚酯及非晶聚酯之至少一者視情況為部分或完全生物基底之材料。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之濕氣可固化之熱熔黏著劑組成物，其中前述組成物包括一聚醚化合物，其重量為該組成物總重之19至23%。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之濕氣可固化之熱熔黏著劑組成物，其中，前述組成物包括一(甲基)丙烯酸樹脂，其重量為該組成物總重之19至23%。
  4. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之濕氣可固化之熱熔黏著劑組成物，其中，前述組成物包括一結晶聚酯化合物，其重量為該組成物總重之24 至28%。
  5. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之濕氣可固化之熱熔黏著劑組成物，其中，前述組成物包括一非晶聚酯化合物，其重量為該組成物總重之15至19%。
  6. 如申請專利範圍第1項或第2項之濕氣可固化之熱熔黏著劑組成物，其中，前述組成物包括一異氰酸酯化合物，其重量為該組成物總重之12至16%。
  7. 如申請專利範圍第1項或第2項之濕氣可固化之熱熔黏著劑組成物，可進一步包括一添加劑，其選自由黏著促進劑、消泡劑、增亮劑、分散劑、顏料、黏度調節劑及其混合物所組成之群組。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之濕氣可固化之熱熔黏著劑組成物，其中，前述組成物包括一添加劑，其重量為該組成物總重之0.1至2%。
  9. 如申請專利範圍第1項或第2項之濕氣可固化之熱熔黏著劑組成物，其中，前述組成物包括一生物基底之材料，其重量為該黏著劑組成物總重之11至61%。
  10. 如申請專利範圍第1項或第2項之濕氣可固化之熱熔黏著劑組成物，其中，前述結晶聚酯化合物之至少50%為生物基底之材料，或前述非晶聚酯化合物之100%為生物基底之材料。
  11. 如申請專利範圍第1項或第2項之濕氣可固化之熱熔黏著劑組成物，其中前述聚醚化合物之100%為生物基底之材料且前述結晶聚酯化合物之至少75%為生物基底之材料。
  12. 如申請專利範圍第1項或第2項之濕氣可固化之熱熔黏著劑組成物，其中 前述聚醚化合物之100%為生物基底之材料且前述結晶聚酯化合物之至少75%為生物基底之材料且前述非晶聚酯化合物之至少50%為生物基底之材料。
  13. 如申請專利範圍第1項或第2項之濕氣可固化之熱熔黏著劑組成物，其中，前述聚醚化合物之50%為生物基底之材料，或前述聚醚化合物之100%為生物基底之材料且前述結晶聚酯化合物之75%為生物基底之材料。
  14. 如申請專利範圍第1項或第2項之濕氣可固化之熱熔黏著劑組成物，其中前述聚醚化合物之50%為生物基底之材料且前述結晶聚酯化合物之50%為生物基底之材料。
  15. 如申請專利範圍第1項或第2項之濕氣可固化之熱熔黏著劑組成物，其中前述聚醚化合物之50%為生物基底之材料且前述非晶聚酯化合物之100%為生物基底之材料。
  16. 如申請專利範圍第1項或第2項之濕氣可固化之熱熔黏著劑組成物，其中前述聚醚化合物之100%為生物基底之材料且前述結晶聚酯化合物之75%為生物基底之材料且前述非晶聚酯化合物之50%為生物基底之材料。
  17. 如申請專利範圍第1項或第2項之濕氣可固化之熱熔黏著劑組成物，其中，前述聚氨基甲酸乙酯預聚合物具有一黏度為3000至7000cps，而且其中，前述黏度係依據ASTM D3236之試驗方法來量測。
  18. 如申請專利範圍第1項或第2項之濕氣可固化之熱熔黏著劑組成物，其中，前述聚氨基甲酸乙酯預聚合物具有一分子量(Mn)為2000至8000，其中分子量係依據DIN 55672-1：2007-08，使用THF當作展開液，以凝膠 滲透層析術量測。
  19. 如申請專利範圍第1項或第2項之濕氣可固化之熱熔黏著劑組成物，其中，前述組成物具有一黏度為2000至11000cps，而且其中前述黏度係依據ASTM D3236之試驗方法來量測。
  20. 一種如申請專利範圍第1項至第19項中任一項所述之濕氣可固化之熱熔黏著劑組成物之用途，其在電子裝置中當作結構黏著劑。
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