CN107090268A - 面料复合用高透湿单组份聚氨酯热熔胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

面料复合用高透湿单组份聚氨酯热熔胶粘剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于聚氨酯技术领域，具体涉及高透湿单组份湿固化聚氨酯热熔胶粘剂及其制备方法，该热熔胶由结晶型聚酯多元醇、无定型聚酯多元醇、聚醚多元醇以及扩链剂与异氰酸酯反应制备而成，该湿气固化型单组份聚氨酯热熔胶具有较高的初期粘接强度及最终粘接强度，良好的透湿性，优良的耐温性，适合流水线生产，并且具有优异的环保性，适用于各类聚氨酯薄膜与各类基布的复合。

Description

面料复合用高透湿单组份聚氨酯热熔胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明属于聚氨酯技术领域，具体涉及面料复合用高透湿单组份聚氨酯热熔胶粘剂的制备方法。
背景技术
随着人们生活水平提高以及全球变暖的影响，人们对防水透湿面料的需求快速增长， 因此开发新型具有优良防水透湿性的复合面料制品具有广阔的市场前景和重要的科研价值。防水透湿性面料一般是指材料能阻止水滴等液体透过，同时又能保证水蒸气自由透过。聚氨酯薄膜（TPU）复合各类面料可以兼具防水性和透湿性，因其优异的耐磨性、柔韧性、粘附性及其性能上的可调节性，近年来在防水透湿织物领域得到广泛的关注和研究。
但是目前的功能面料复合领域所用的复合胶黏剂存在粘接强度差，透湿性低，手感较硬，环境污染大等等不尽如人意的地方。
发明内容
本发明的目的之一是解决目前常见胶粘剂的粘接强度差，透湿性低，手感硬，不环保等弱点，提供一种面料复合用高透湿单组份聚氨酯热熔胶粘剂。
本发明的目的之二在于提供上述面料复合用高透湿单组份聚氨酯热熔胶粘剂的制备方法。
作为本发明第一方面的面料复合用高透湿单组份聚氨酯热熔胶粘剂，由以下重量份的原料制备而成：
聚醚多元醇 20-50份；
聚酯多元醇 10-40份；
扩链剂 0.5-5份；
异氰酸酯 20-40份；
催化剂 0.01-1份。
所述的聚醚多元醇的平均重均分子量在400-2000。所述的聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇、聚四氢呋喃醚二醇和聚四氢呋喃-氧化丙烯共聚二醇和聚乙二醇的一种或任意两种以上的混合物。聚乙二醇由于其优异的亲水性，在选择合适的分子量的聚乙二醇引入胶黏剂体系后能够增加体系的亲水透湿性。
所述的聚酯多元醇为结晶型聚酯多元醇和/或无定型聚酯多元醇；所述结晶型聚酯多元醇和无定型聚酯多元醇的用量分别为10-40份和0-10，总计10-40份。
所述的结晶型聚酯多元醇为碳酸，己二酸，辛二酸，癸二酸，十二烷二酸的一种或任意两种以上与乙二醇，丁二醇，辛二醇，己二醇，二甘醇中的一种或任意两种以上缩聚而成的结晶型聚酯多元醇。实验表明结晶型聚酯多元醇可以提高单组份聚氨酯热熔胶的初期粘接强度及最终粘接强度。
所述的结晶型聚酯多元醇为基于己二酸-1,4-丁二醇的聚酯多元醇，以及基于癸二酸-1,4丁二醇的聚酯多元醇。所述结晶型聚酯多元醇平均重均分子量为1000-5000。
所述结晶型聚酯多元醇为赢创7300系列产品、华峰化学PE-56，旭川化学的XCP-1024以及日本宇部PCDL中一种或任意两种以上产品的混合物。实验表明，长碳链聚酯多元醇可以提升聚氨酯胶黏剂对基材的浸润性及胶黏剂本身的柔顺性，聚碳酸酯由于其优异的可再生性，耐水洗，生物相容性能较大幅度的提升胶黏剂的透湿效率。
所述的无定型聚酯多元醇为己二酸，癸二酸，对苯二甲酸，间苯二甲酸或邻苯二甲酸中的一种或任意两种以上与乙二醇，丁二醇，二甘醇，己二醇或新戊醇中的一种或任意两种以上缩聚而成的聚合物。在所述的无定型聚酯多元醇的平均重均分子量为400-5000。
所述无定型聚酯多元醇为赢创德固赛7200系列产品，旭川化学XCP-244C以及华峰化学PE-26140中的一种或任意两种以上产品的混合物。实验表明高软化点无定型聚酯多元醇可以提高聚氨酯胶黏剂的最终粘接强度，液体无定型聚酯多元醇可以提高聚氨酯胶黏剂对基材的浸润性。
所述的扩链剂为1,4-丁二醇，乙二醇，丙二醇，二甘醇，三羟甲基丙烷，己二醇或三甘醇中的一种或任意两种以上的混合物。
所述的二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯（TDI），二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI），氢化二苯基甲烷二异氰酸酯（HMDI），异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI），六亚甲基二异氰酸酯（HDI），碳化二亚胺改性的二苯基甲基二异氰酸酯中的一种或任意两种以上的混合物。
所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡，辛酸亚锡，三乙烯二胺，三乙醇胺和二吗啉二乙基醚中的一种或任意两种以上的混合物。
作为本发明的第二方面的面料复合用高透湿单组份聚氨酯热熔胶粘剂的制备方法，是将聚酯多元醇，聚醚多元醇，扩链剂加入反应釜中，熔融搅拌混合，抽真空脱水；然后加入异氰酸酯，常压加热反应一段时间，再升温至一定温度进行负压抽真空反应；最后加入催化剂进行抽真空脱泡反应制得。
所述抽真空脱水条件为110℃-120℃，时间为0.5h-3h，真空度为-0.08MPa- -0.1MPa。
在加入异氰酸酯前，物料先冷却降温到65℃，然后边搅拌边加入异氰酸酯。
在加入异氰酸酯后，缓慢升温至80℃-85℃进行反应，待常压反应一定时间后升温至100℃-110℃，负压抽真空反应一段时间。
所述的抽真空加热反应条件为：第一段常压反应温度为80℃-85℃，时间为0.5h-3h，第二段抽真空反应温度为100℃-110℃，时间为0.5h-3h，真空度为-0.08MPa- -0.1MPa。
所述真空脱泡反应是在100℃-110℃条件下抽真空至无气泡出现，取样测试NCO%含量及粘度；当NCO%含量达到3%-5%，80℃-110℃的粘度在2500mPa·s-6500mPa·s后，出料，密封包装，即得产品。
本发明制备的聚氨酯热熔胶为高透湿单组份湿固化聚氨酯热熔胶粘剂，属于无溶剂环保型胶黏剂，应用于各类TPU薄膜与各类基布的复合，具有良好的初期强度，较好的最终强度，良好的耐温性，耐水洗，耐溶剂以及较高的透湿性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步描述，但并非用以限定本发明。
实施例1
该实施例的高透湿单组份湿固化聚氨酯热熔胶粘剂的制备方法，其步骤如下：
（1）取50重量份聚醚多元醇，15.5重量份结晶型聚酯多元醇，1.8重量份扩链剂加入反应釜中，在 110℃-120℃条件下真空脱水1.5h-2h；
（2）降温至65℃，边搅拌边加入34.6重量份异氰酸酯；
（3）缓慢升温至80℃-85℃，常压恒温反应0.5h-1h；
（4）缓慢升温至100℃-110℃，抽真空反应0.5h-1h
（4）加入0.001重量份的催化剂，然后抽真空至无气泡出现，测试粘度和
NCO%；
（5）粘度和NCO%合格后，出料，密封，包装即可得产品。
该实施例中的聚醚多元醇为聚乙二醇和聚四氢呋喃醚二醇，其平均重均分子量为400-2000。
该实施例中的结晶型聚酯多元醇为基于己二酸-1,4-丁二醇的聚酯多元醇与聚碳酸酯二元醇的混合物，其平均重均分子量为1000-3000。
该实施例中扩链剂为三羟甲基丙烷与1,4-丁二醇的混合物，异氰酸酯为4，4'- 二苯基甲烷二异氰酸酯，催化剂为二吗啉二乙基醚。
本实施案例中纸塑复合用聚氨酯热熔胶的技术指标如下：
粘度：4500mPa·s/90℃；
NCO%：4.2%；
贮存期：充氮气，密封，在5℃-30℃下贮存6个月；
透湿率：4500g·m-2·24h-1
织物剥离强度：TPU薄膜材破
检测方法：
粘度的测定：
用博勒飞转子粘度计，28号转子，温度设置为90℃，进行检测。
NCO%的测定：
将产品与过量的标准二正丁胺溶液在丁酮中反应，然后用HCL溶液滴定，确定NCO%。
面料透湿率的测定：
参照 GB /T 12704-91《织物透湿率测定方法渗透杯法》进行测试。
复合面料剥离强度测试：
采用拉力机进行180度剥离测试。
实施例2
该实施例的高透湿单组份湿固化聚氨酯热熔胶粘剂的制备方法，其步骤如下：
（1）取45重量份聚醚多元醇，13.5重量份结晶型聚酯多元醇，8重量份无定型聚酯多元从，2重量份扩链剂加入反应釜中，在 110℃-120℃条件下真空脱水1.5h-2h；
（2）降温至65℃，边搅拌边加入31.5重量份异氰酸酯；
（3）缓慢升温至80℃-85℃，常压恒温反应0.5h-1h；
（4）缓慢升温至100℃-110℃，抽真空反应0.5h-1h
（4）加入0.001重量份的催化剂，然后抽真空至无气泡出现，测试粘度和
NCO%；
（5）粘度和NCO%合格后，出料，密封，包装即可得产品。
该实施例中的聚醚多元醇为聚乙二醇和聚四氢呋喃醚二醇，其平均重均分子量为400-2000。
该实施例中的结晶型聚酯多元醇为基于己二酸-1,4-丁二醇的聚酯多元醇，基于癸二酸-1,4丁二醇的聚酯多元醇与聚碳酸酯二元醇的混合物，其平均重均分子量为1000-3000。
该实施例中的无定型聚酯多元醇为基于己二酸-二乙二醇-丙二醇的特殊聚酯多元醇，其平均重均分子量为500-1500。
该实施例中扩链剂为1,4-丁二醇，异氰酸酯为4，4'- 二苯基甲烷二异氰酸酯，催化剂为二吗啉二乙基醚。
本实施案例中纸塑复合用聚氨酯热熔胶的技术指标如下：
粘度：3500mPa·s/90℃；
NCO%：4.5%；
贮存期：充氮气，密封，在5℃-30℃下贮存6个月；
透湿率：5000g·m-2·24h-1
织物剥离强度：TPU薄膜材破
检测方法：
粘度的测定：
用博勒飞转子粘度计，28号转子，温度设置为90℃，进行检测。
NCO%的测定：
将产品与过量的标准二正丁胺溶液在丁酮中反应，然后用HCL溶液滴定，确定NCO%。
面料透湿率的测定：
参照 GB /T 12704-91《织物透湿率测定方法渗透杯法》进行测试。
复合面料剥离强度测试：
采用拉力机进行180度剥离测试。
实施例3
该实施例的高透湿单组份湿固化聚氨酯热熔胶粘剂的制备方法，其步骤如下：
（1）取48.5重量份聚醚多元醇，15.5重量份结晶型聚酯多元醇，4.5重量份无定型聚酯多元醇，1.5重量份扩链剂加入反应釜中，在 110℃-120℃条件下真空脱水1.5h-2h；
（2）降温至65℃，边搅拌边加入30重量份异氰酸酯；
（3）缓慢升温至80℃-85℃，常压恒温反应0.5h-1h；
（4）缓慢升温至100℃-110℃，抽真空反应0.5h-1h
（4）加入0.001重量份的催化剂，然后抽真空至无气泡出现，测试粘度和
NCO%；
（5）粘度和NCO%合格后，出料，密封，包装即可得产品。
该实施例中的聚醚多元醇为聚乙二醇和聚四氢呋喃醚二醇，其平均重均分子量为400-2000。
该实施例中的结晶型聚酯多元醇为基于癸二酸-1,4丁二醇的聚酯多元醇与聚碳酸酯二元醇的混合物，其平均重均分子量为1000-3000。
该实施例中的无定型聚酯多元醇为基于己二酸-二乙二醇-丙二醇的特殊聚酯多元醇，其平均重均分子量为500-1500。
该实施例中扩链剂为三羟甲基丙烷与1,4-丁二醇的混合物，异氰酸酯为4，4'- 二苯基甲烷二异氰酸酯，催化剂为二吗啉二乙基醚。
本实施案例中纸塑复合用聚氨酯热熔胶的技术指标如下：
粘度：5500mPa·s/90℃；
NCO%：4%；
贮存期：充氮气，密封，在5℃-30℃下贮存6个月；
透视率：4000g·m-2·24h-1
织物剥离强度：TPU薄膜材破
检测方法：
粘度的测定：
用博勒飞转子粘度计，28号转子，温度设置为90℃，进行检测。
NCO%的测定：
将产品与过量的标准二正丁胺溶液在丁酮中反应，然后用HCL溶液滴定，确定NCO%。
面料透湿率的测定：参照 GB /T 12704-91《织物透湿率测定方法渗透杯 法》进行测试。
复合面料剥离强度测试：采用拉力机进行180度剥离测试。

Claims (7)

1.面料复合用高透湿单组份聚氨酯热熔胶粘剂，其特征在于，由以下重量份的原料制备而成：
聚醚多元醇 20-50份；
聚酯多元醇 10-40份；
扩链剂 0.5-5份；
异氰酸酯 20-40份；
催化剂 0.01-1份。
2.根据权利要求1所述的面料复合用高透湿单组份聚氨酯热熔胶粘剂，其特征在于，所述的聚醚多元醇的平均重均分子量在400-2000。
3.根据权利要求1所述的面料复合用高透湿单组份聚氨酯热熔胶粘剂，其特征在于，所述的聚醚多元醇为聚醚多元醇为聚氧化丙烯二醇、聚四氢呋喃醚二醇、聚四氢呋喃-氧化丙烯共聚二醇、聚乙二醇中的一种或者两种以上的混合物。
4.根据权利要求1所述的面料复合用高透湿单组份聚氨酯热熔胶粘剂，其特征在于，所述的聚酯多元醇为结晶型聚酯多元醇和/或无定型聚酯多元醇；所述结晶型聚酯多元醇和无定型聚酯多元醇的用量分别为10-40份和0-10，总计10-40份。
5.根据权利要求4所述的面料复合用高透湿单组份聚氨酯热熔胶粘剂，其特征在于，所述的结晶型聚酯多元醇为碳酸、己二酸、辛二酸、癸二酸、十二烷二酸的一种或任意两种以上与乙二醇、丁二醇、辛二醇、己二醇、二甘醇中的一种或任意两种以上缩聚而成的结晶型聚酯多元醇，平均重均分子量为1000-5000。
6.根据权利要求4所述的面料复合用高透湿单组份聚氨酯热熔胶粘剂，其特征在于，所述的无定型聚酯多元醇为己二酸、癸二酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸或邻苯二甲酸中的一种或任意两种以上与乙二醇、丁二醇、二甘醇、己二醇或新戊醇中的一种或任意两种以上缩聚而成的聚合物；平均重均分子量为400-5000。
7.根据权利要求1所述的面料复合用高透湿单组份聚氨酯热熔胶粘剂的制备方法，其特征在于，包括以下过程：
将聚酯多元醇、聚醚多元醇、扩链剂加入反应釜中，熔融搅拌混合，抽真空脱水；所述抽真空脱水条件为110℃-120℃，时间为0.5h-3h，真空度为-0.08MPa- -0.1MPa；物料冷却降温到65℃，然后边搅拌边加入异氰酸酯，在加入异氰酸酯后，缓慢升温至80℃-85℃进行反应，待常压反应一定时间后升温至100℃-110℃，负压抽真空反应一段时间；所述的抽真空反应条件为：第一段常压反应温度为80℃-85℃，时间为0.5h-3h，第二段抽真空反应温度为100℃-110℃，时间为0.5h-3h，真空度为-0.08MPa- -0.1MPa；最后加入催化剂进行抽真空脱泡反应制得；所述真空脱泡反应是在100℃-110℃条件下抽真空至无气泡出现，取样测试NCO%含量及粘度；当NCO%含量达到3%-5%，80℃-110℃的粘度在2500mPa·s-6500mPa·s后，出料，密封包装，即得产品。
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