CN113980218A - 一种湿固化聚氨酯热熔胶黏剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于热熔胶黏剂技术领域，具体涉及一种湿固化聚氨酯热熔胶黏剂及其制备方法和应用。本发明提供的湿固化聚氨酯热熔胶黏剂，由包括聚酯多元醇、聚醚多元醇、扩链剂、异氰酸酯、醚类催化剂的原料缩聚反应得到缩聚反应产物后，将所述缩聚反应产物和增粘剂混合制备得到；所述聚酯多元醇包括第一聚酯多元醇和第二聚酯多元醇，所述第一聚酯多元醇的相对分子量为2000～3500，所述第二聚酯多元醇的相对分子量为10000～12000。本发明提供的湿固化聚氨酯热熔胶黏剂具有较高的初始剥离强度且具有更长的开放时间。

Description

一种湿固化聚氨酯热熔胶黏剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于热熔胶黏剂技术领域，具体涉及一种湿固化聚氨酯热熔胶黏剂及其制备方法和应用。
背景技术
热熔胶黏剂从20世纪50年代末开始进入地板制造领域，由于在生产和使用时不使用溶剂，不污染环境，与其他类型的胶黏剂相比有天然的优势，符合目前市场大趋势与大众需求，是现在胶黏剂中发展最快的类型之一。
湿固化热熔胶黏剂相较于一般的热熔胶黏剂，不仅速冷且能够进一步与空气中的水汽交联固化，形成网状交联结构，提高胶层的粘接强度、耐久性、耐腐蚀性与耐热性等性能。聚氨酯类热熔胶黏剂是最常见的湿固化热熔胶黏剂，目前，市售的湿固化聚氨酯热熔胶黏剂仍存在初始强度较低，应用于复合地板制备直接影响复合地板的粘接强度。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种湿固化聚氨酯热熔胶黏剂及其制备方法和应用，本发明提供的湿固化聚氨酯热熔胶黏剂具有较高的初始剥离强度，且具有更长的开放时间。
本发明提供了一种湿固化聚氨酯热熔胶黏剂，由包括聚酯多元醇、聚醚多元醇、扩链剂、异氰酸酯、醚类催化剂的原料缩聚反应得到缩聚反应产物后，将所述缩聚反应产物和增粘剂混合制备得到；
所述聚酯多元醇包括第一聚酯多元醇和第二聚酯多元醇，所述第一聚酯多元醇的相对分子量为2000～3500，所述第二聚酯多元醇的相对分子量为10000～12000。
优选的，所述第一聚酯多元醇和第二聚酯多元醇的质量比为1：(0.5～0.7)。
优选的，所述第一聚酯多元醇、聚醚多元醇和扩链剂的质量比为1:(0.1～0.25):(0.025～0.065)；所述第一聚酯多元醇和异氰酸酯的质量比为1:(0.25～0.45)；所述醚类催化剂的质量占所述聚酯多元醇、聚醚多元醇、扩链剂和异氰酸酯总质量的0.05～0.4％。
优选的，所述聚醚多元醇的相对分子量为1000～3000。
优选的，所述聚醚多元醇包括聚氧化丙烯二醇和/或聚四氢呋喃二醇。
优选的，所述增粘剂包括二苯基甲烷二异氰酸酯三聚体和/或己二异氰酸酯三聚体。
优选的，所述增粘剂的质量占所述聚酯多元醇、聚醚多元醇、扩链剂和异氰酸酯总质量的1～3％。
优选的，所述原料还包括抗氧化剂，所述抗氧化剂的质量占所述聚酯多元醇、聚醚多元醇、扩链剂和异氰酸酯总质量的0.05～0.4％。
本发明提供了上述技术方案所述湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
将所述聚酯多元醇、聚醚多元醇、扩链剂、异氰酸酯、醚类催化剂进行缩聚反应得到缩聚反应产物，将所述缩聚反应产物和增粘剂混合，得到所述湿固化聚氨酯热熔胶黏剂；
所述熔融缩聚反应的温度为100～120℃。
本发明提供了上述技术方案所述湿固化聚氨酯热熔胶黏剂或上述技术方案所述制备方法制得的湿固化聚氨酯热熔胶黏剂在制备复合地板中的应用。
本发明提供了一种湿固化聚氨酯热熔胶黏剂，由包括聚酯多元醇、聚醚多元醇、扩链剂、异氰酸酯、醚类催化剂的原料缩聚反应得到缩聚反应产物后，将所述缩聚反应产物和增粘剂混合制备得到；所述聚酯多元醇包括第一聚酯多元醇和第二聚酯多元醇，所述第一聚酯多元醇的相对分子量为2000～3500，所述第二聚酯多元醇的相对分子量为10000～12000。本发明提供的湿固化聚氨酯热熔胶黏剂以低相对分子量(2000～3500)的第一聚酯多元醇和高相对分子量(10000～12000)的第二聚酯多元醇共同作为聚酯多元醇原料，从而减小了湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的分子链中硬段的长度，且通过增粘剂对缩聚产物进行改性，从而进一步提高了湿固化聚氨酯热熔胶黏剂固化后的韧性和固化后的初始粘接强度。由实施例的结果表明，本发明提供的湿固化聚氨酯热熔胶黏剂120℃时熔融时的黏度为11496～18231mPa·s，固化24h时的剥离强度为98～110N/2.5cm；开放时间为36～54min。
本发明提供了上述技术方案所述湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的制备方法，采用一锅法制备所述湿固化聚氨酯热熔胶黏剂，工艺操作简单，为工业化生产提供了便利。
具体实施方式
本发明提供了一种湿固化聚氨酯热熔胶黏剂，由包括聚酯多元醇、聚醚多元醇、扩链剂、异氰酸酯、醚类催化剂的原料缩聚反应得到缩聚反应产物后，将所述缩聚反应产物和增粘剂混合制备得到；
所述聚酯多元醇包括第一聚酯多元醇和第二聚酯多元醇，所述第一聚酯多元醇的相对分子量为2000～3500，所述第二聚酯多元醇的相对分子量为10000～12000。
在本发明中，如无特殊说明，所用原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明提供的所述湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的制备原料包括聚酯多元醇，所述聚酯多元醇包括第一聚酯多元醇和第二聚酯多元醇，所述第一聚酯多元醇的相对分子量为2000～3500，优选为2200～3000；在本发明中，所述第一聚酯多元醇优选为聚己二酸丁二醇酯二醇，所述聚己二酸丁二醇酯二醇的相对分子量优选为为2000～3500，优选为2200～3000。在本发明的具体实施例中，所述第一聚酯多元醇具体为相对分子量为3000的聚己二酸丁二醇酯二醇，所述第一聚酯多元醇购买于上海殊誉化工有限公司生产，产品型号为C3058。
在本发明中，所述第二聚酯多元醇的相对分子量为10000～12000，优选为11000～11500；在本发明中，所述第二聚酯多元醇优选为聚己二酸系聚酯多元醇，更优选为聚己二酸-二甘醇-新戊二醇共聚酯二醇。所述聚己二酸系聚酯多元醇的相对分子量优选为10000～12000，优选为11000～11500。在本发明的具体实施例中，所述第二聚酯多元醇具体为相对分子量为11000的聚己二酸-二甘醇-新戊二醇共聚酯二醇，所述第二聚酯多元醇购买于上海殊誉化工有限公司生产，产品型号为H3054。
在本发明中，所述第一聚酯多元醇和第二聚酯多元醇的质量比优选为1：(0.5～0.7)，更优选为1：(0.55～0.65)。
本发明通过控制低相对分子量的第一聚酯多元醇和高相对分子量的第二聚酯多元醇的质量比能够使得到的湿固化聚氨酯热熔胶黏剂具有更长的开放时间，用于复合地板粘接剂时更有利于复合地板的实际生产。
本发明所述湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的制备原料包括聚醚多元醇，在本发明中，所述聚醚多元醇的相对分子量优选为1000～3000，更优选为1500～2500；在本发明中，所述聚醚多元醇优选包括聚氧化丙烯二醇和/或聚四氢呋喃二醇，在本发明中，当所述聚醚多元醇优选包括聚氧化丙烯二醇和聚四氢呋喃二醇时，所述聚氧化丙烯二醇和聚四氢呋喃二醇的质量比优选为1:(0.5～1.5)，更优选为1:(0.8～1.2)，在本发明中，所述聚氧化丙烯二醇的相对分子量优选为1000～3000，更优选为1500～2500；所述聚四氢呋喃二醇的相对分子量优选为1000～3000，更优选为1500～2500；在本发明的具体实施例中，所述聚氧化丙烯二醇优选购买于天津三石化生产，产品型号为DB2000，产品相对分子量为2000；所述聚四氢呋喃二醇优选购买于江苏嘉仁化工有限公司生产，产品型号为PTMEG1000产品相对分子量为1000。
本发明提供的所述湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的制备原料包括扩链剂，在本发明中，所述扩链剂优选包括多元醇扩链剂，更优选包括三丙二醇和/或三乙二醇，在本发明中，当所述扩链剂优选包括三丙二醇和三乙二醇时，所述三丙二醇和三乙二醇的质量比优选为1:(0.8～1.2)。在本发明的具体实施例中，所述扩链剂优选购买于江苏嘉仁化工有限公司。
本发明提供的所述湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的制备原料包括异氰酸酯，在本发明中，所述异氰酸酯优选包括二异氰酸酯，更优选包括二苯基甲烷二异氰酸酯。在本发明的具体实施例中，所述异氰酸酯优选购买于烟台万华。
本发明提供的所述湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的制备原料包括醚类催化剂，在本发明中，所述醚类催化剂优选包括双吗啉二乙基醚。在本发明的具体实施例中，所述催化剂优选购买于上海德音化学有限公司，产品型号为DMDEE。
本发明提供的制备所述湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的原料包括增粘剂，在本发明中，所述增粘剂优选包括二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)三聚体和/或己二异氰酸酯(HDI)三聚体，在本发明中，当所述增粘剂优选包括MDI三聚体和HDI三聚体时，所述MDI三聚体和HDI三聚体的质量比优选为1:(0.8～1.2)。在本发明的具体实施例中，所述增粘剂优选购买于科思创生产，产品型号为DesmodurN3300。
在本发明中，所述增粘剂能够进一步提高所述湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的对基材的浸润性能，从而能够进一步延长湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的开放时间较长，提高湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的粘接强度和耐水性能。
本发明提供的制备所述湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的原料优选还包括抗氧化剂；在本发明中，所述抗氧化剂优选包括1010。在本发明的具体实施例中，所述抗氧化剂优选购买于上海麦克林生化科技有限公司。
在本发明中，所述第一聚酯多元醇、聚醚多元醇和扩链剂的质量比优选为1:(0.1～0.25):(0.025～0.065)，更优选为1:(0.15～0.2):(0.03～0.06)；所述第一聚酯多元醇和异氰酸酯的质量比优选为1:(0.25～0.45)，更优选为1:(0.3～0.4)；所述醚类催化剂的质量优选占所述聚酯多元醇、聚醚多元醇、扩链剂和异氰酸酯总质量的0.05～0.4％，更优选为0.06～0.35％。
在本发明中，所述增粘剂的质量优选占所述聚酯多元醇、聚醚多元醇、扩链剂和异氰酸酯总质量的1～3％，更优选为1.2～2.5％。
在本发明中，当制备所述湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的原料优选还包括抗氧化剂时，所述抗氧化剂的质量优选占所述聚酯多元醇、聚醚多元醇、扩链剂和异氰酸酯总质量的0.05～0.4％，更优选为0.06～0.35％。
本发明提供了上述技术方案所述湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：将所述聚酯多元醇、聚醚多元醇、扩链剂、异氰酸酯和醚类催化剂进行缩聚反应得到缩聚反应产物，将所述缩聚反应产物和增粘剂混合，得到所述湿固化聚氨酯热熔胶黏剂；
所述缩聚反应的温度为100～120℃。
如上文所述，在本发明中所述湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的制备原料包括聚酯多元醇、聚醚多元醇、扩链剂、异氰酸酯、醚类催化剂和增粘剂；在本发明中所述湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的制备原料优选还包括抗氧化剂。
在本发明中，所述聚酯多元醇的含水率优选＜10％，更优选为＜5％；所述聚醚多元醇的含水率优选＜10％，更优选为＜5％；所述扩链剂的含水率优选＜10％，更优选为＜5％；所述抗氧化剂的含水率优选＜10％，更优选为＜5％。
本发明优选对所述聚酯多元醇、聚醚多元醇和扩链剂进行前处理，在本发明中，所述前处理优选包括真空脱水，在本发明中，所述真空脱水的温度优选为120～150℃，更优选为130～140℃；所述真空脱水的时间优选为1.5～4h，更优选为2～3h；在本发明中，所述真空脱水的真空度优选＜100Pa；在本发明的具体实施例中，所述真空脱水的具体实施方式为：在保护气氛围中，将所述聚酯多元醇、聚醚多元醇和扩连剂升温至所述真空脱水的温度后，进行抽真空；在本发明中，所述保护气优选为氮气。
在本发明中，当制备所述湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的原料优选还包括抗氧化剂时，本发明优选对所述抗氧化剂进行前处理，对所述抗氧化剂进行前处理的保护范围优选与上文所述对聚酯多元醇、聚醚多元醇和扩链剂进行前处理的保护范围相同，在此不在赘述。
在本发明中，所述缩聚反应反应之前，本发明优选将所述聚酯多元醇、聚醚多元醇、扩链剂、异氰酸酯和醚类催化剂进行熔融混合，在本发明中，所述混合熔融优选包括将所述聚酯多元醇、聚醚多元醇、扩链剂和异氰酸酯进行第一混合熔融得到第一混料，将所述第一混料和所述醚类催化剂进行第二混合熔融随即发生所述缩聚反应；在本发明中，所述第一混合熔融的温度优选与所述缩聚反应的温度相同，所述第一混合熔融的时间优选为10～15min，所述第一混合熔融优选在搅拌的条件下进行，本发明对所述搅拌的具体实施过程没有特殊要求。本发明优选通过第一混合熔融将上述反应原料混合均匀。
本发明将所述聚酯多元醇、聚醚多元醇、扩链剂、异氰酸酯、醚类催化剂进行缩聚反应得到缩聚反应产物。
在本发明中，所述缩聚反应的温度为100～120℃，优选为110～115℃；所述缩聚反应的时间为0.5～1.5h，优选为0.8～1h；在本发明中，所述缩聚反应优选在保护气氛围中进行，在本发明的具体实施例中，所述保护气优选为氮气。在本发明中，所述缩聚反应优选在搅拌的条件下进行，本发明对所述搅拌的具体实施过程没有特殊要求。
得到缩聚反应产物后，本发明将所述缩聚反应产物和增粘剂混合(以下称为第三混合)，得到所述湿固化聚氨酯热熔胶黏剂。
在本发明中，所述第三混合的时间优选为10～15min，所述第三混合的温度优选与所述缩聚反应的温度相同；所述第三混合优选在搅拌的条件下进行，本发明对所述搅拌的具体实施过程没有特殊要求。
在本发明中，当所述湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的制备原料优选还包括抗氧化剂时，所述第一混合熔融的原料优选为聚酯多元醇、聚醚多元醇、扩链剂、抗氧化剂和异氰酸酯。
本发明优选对所述第三混合后的产品进行后处理，得到所述所述湿固化聚氨酯热熔胶黏剂成品；在本发明中，所述后处理优选包括密封装袋，在本发明中，所述密封装袋的温度优选与所述缩聚反应的温度相同，所述密封装袋优选在保护气氛围中进行，所述保护气优选为氮气，所述密封装袋的密封袋优选为铝箔袋，在本发明的具体实施例中，所述密封装袋优选将所述密封袋抽真空后采用热合密封进行装袋。
本发明提供了上述技术方案所述湿固化聚氨酯热熔胶黏剂或上述技术方案所述制备方法制得的湿固化聚氨酯热熔胶黏剂在制备复合地板中的应用。
在本发明中，所述复合地板优选为木塑复合地板。
在本发明中，所述湿固化聚氨酯热熔胶黏剂使用前，本发明优选对所述湿固化聚氨酯热熔胶黏剂进行预热，所述预热的温度优选为120～130℃，所述预热的时间优选为2～2.5h。
在本发明中，所述湿固化聚氨酯热熔胶黏剂使用时，本发明优选将所述湿固化聚氨酯热熔胶黏剂涂覆于所述复合地板单板板材的需要进行粘接的表面，所述涂覆优选采用涂布刀进行刮涂；所述涂覆的施胶量优选为45～55g/m2；上胶复合得到胶合板才后，本发明优选对所述胶合板材进行后处理，得到所述复合地板，在本发明中，所述后处理优选包括：依次进行加压贴合、熟化和剪裁；本发明中，所述加压贴合的温度优选为室温；所述加压贴合的压力优选为2.5～3kgf/cm2；所述加压贴合的时间优选为5～10s；在本发明中，所述熟化的温度优选为室温，所述熟化的相对湿度优选为50～55％；所述熟化的时间优选为24～48h；本发明对所述剪裁的具体实施过程没有特殊要求，以实际生产需要为准。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将聚己二酸丁二醇酯二醇(C3058，上海殊誉化工有限公司生产，相对分子量3000)46.9g、聚己二酸-二甘醇-新戊二醇共聚酯二醇(H3054，上海殊誉化工有限公司生产，分子量11000)28.2g、聚氧化丙烯二醇(DB2000，天津三石化生产，分子量2000)9.4g、三丙二醇(江苏嘉仁化工有限公司生产)1.4g，抗氧剂1010(上海麦克林生化科技有限公司)0.1g，加入四口烧瓶中，在氮气条件下搅拌并常压升温至130℃后，真空脱水2小时，真空脱水的真空度＜100Pa；
然后在氮气保护下，在反应温度为120℃时，加入二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI，烟台万华生产)14.1g，搅拌混合10min后加入催化剂双吗啉二乙基醚(DMDEE，上海德音化学有限公司)0.1g，熔融缩聚反应1小时，得到缩聚反应产品；
向缩聚反应产品中加入增粘剂HDI三聚体(DesmodurN3300，科思创生产)2g，搅拌均匀后保持氮气环境下装入铝箔袋中，抽真空热合密封后得到目标产品述湿固化聚氨酯热熔胶黏剂。
实施例2
将聚己二酸丁二醇酯二醇(C3058，上海殊誉化工有限公司生产，相对分子量3000)49.3g、聚己二酸-二甘醇-新戊二醇共聚酯二醇(H3054，上海殊誉化工有限公司生产，分子量11000)27.1g、聚四氢呋喃二醇(PTMEG1000，江苏嘉仁化工有限公司生产，分子量1000))7.4g、三丙二醇(江苏嘉仁化工有限公司生产)1.5g，抗氧剂1010(上海麦克林生化科技有限公司)0.1g，加入四口烧瓶中，在氮气条件下搅拌并常压升温至130℃后，真空脱水2小时，真空脱水的真空度＜100Pa；
然后在氮气保护下，在反应温度为120℃时，加入二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI，烟台万华生产)14.7g，搅拌混合10min后加入催化剂双吗啉二乙基醚(DMDEE，上海德音化学有限公司)0.1g，熔融缩聚反应1小时，得到缩聚反应产品；
向缩聚反应产品中加入增粘剂MDI三聚体(DesmodurN3300，科思创生产)2g，搅拌均匀后保持氮气环境下装入铝箔袋中，抽真空热合密封后得到目标产品述湿固化聚氨酯热熔胶黏剂。
实施例3
将聚己二酸丁二醇酯二醇(C3058，上海殊誉化工有限公司生产，相对分子量3000)49.3、聚己二酸-二甘醇-新戊二醇共聚酯二醇(H3054，上海殊誉化工有限公司生产，分子量11000)27.1g、聚氧化丙烯二醇(DB2000，天津三石化生产，分子量2000)7.4g、三乙二醇(江苏嘉仁化工有限公司生产)1.5g，抗氧剂1010(上海麦克林生化科技有限公司)0.1g，加入四口烧瓶中，在氮气条件下搅拌并常压升温至130℃后，真空脱水2小时，真空脱水的真空度＜100Pa；
然后在氮气保护下，在反应温度为120℃时，加入二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI，烟台万华生产)14.7g，搅拌混合10min后加入催化剂双吗啉二乙基醚(DMDEE，上海德音化学有限公司)0.1g，熔融缩聚反应1小时，得到缩聚反应产品；
向缩聚反应产品中加入增粘剂MDI三聚体(DesmodurN3300，科思创生产)2g，搅拌均匀后保持氮气环境下装入铝箔袋中，抽真空热合密封后得到目标产品述湿固化聚氨酯热熔胶黏剂。
实施例4
将聚己二酸丁二醇酯二醇(C3058，上海殊誉化工有限公司生产，相对分子量3000)46.9g、聚己二酸-二甘醇-新戊二醇共聚酯二醇(H3054，上海殊誉化工有限公司生产，分子量11000)28.2g、聚氧化丙烯二醇(DB2000，天津三石化生产，分子量2000)9.4g、三丙二醇(江苏嘉仁化工有限公司生产)1.4g，加入四口烧瓶中，在氮气条件下搅拌并常压升温至130℃后，真空脱水2小时，真空脱水的真空度＜100Pa；
然后在氮气保护下，在反应温度为120℃时，加入二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI，烟台万华生产)14.1g，搅拌混合10min后加入催化剂双吗啉二乙基醚(DMDEE，上海德音化学有限公司)0.1g，熔融缩聚反应1小时，得到缩聚反应产品；
向缩聚反应产品中加入增粘剂MDI三聚体(DesmodurN3300，科思创生产)2g，搅拌均匀后保持氮气环境下装入铝箔袋中，抽真空热合密封后得到目标产品述湿固化聚氨酯热熔胶黏剂。
实施例5
将聚己二酸丁二醇酯二醇(C3058，上海殊誉化工有限公司生产，相对分子量3000)46.9g、聚己二酸-二甘醇-新戊二醇共聚酯二醇(H3054，上海殊誉化工有限公司生产，分子量11000)28.2g、聚氧化丙烯二醇(DB2000，天津三石化生产，分子量2000)5g、聚四氢呋喃二醇(江苏嘉仁化工有限公司生产，产品型号为PTMEG1000，相对分子量为1000)4.4g、三丙二醇(江苏嘉仁化工有限公司生产)1.4g，抗氧剂1010(上海麦克林生化科技有限公司)0.1g，加入四口烧瓶中，在氮气条件下搅拌并常压升温至130℃后，真空脱水2小时，真空脱水的真空度＜100Pa；
然后在氮气保护下，在反应温度为120℃时，加入二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI，烟台万华生产)14.1g，搅拌混合10min后加入催化剂双吗啉二乙基醚(DMDEE，上海德音化学有限公司)0.1g，熔融缩聚反应1小时，得到缩聚反应产品；
向缩聚反应产品中加入增粘剂HDI三聚体(DesmodurN3300，科思创生产)2g，搅拌均匀后保持氮气环境下装入铝箔袋中，抽真空热合密封后得到目标产品述湿固化聚氨酯热熔胶黏剂。
对比例1
将聚己二酸丁二醇酯二醇(C3058，上海殊誉化工有限公司生产，相对分子量3000)46.9g、聚己二酸-二甘醇-新戊二醇共聚酯二醇(H3054，上海殊誉化工有限公司生产，分子量11000)28.2g、聚氧化丙烯二醇(DB2000，天津三石化生产，分子量2000)9.4g、三丙二醇(江苏嘉仁化工有限公司生产)1.4g，抗氧剂1010(上海麦克林生化科技有限公司)0.1g，加入四口烧瓶中，在氮气条件下搅拌并常压升温至130℃后，真空脱水2小时，真空脱水的真空度＜100Pa；
然后在氮气保护下，在反应温度为120℃时，加入二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI，烟台万华生产)14.1g，搅拌混合10min后加入催化剂双吗啉二乙基醚(DMDEE，上海德音化学有限公司)0.1g，熔融缩聚反应1小时，得到缩聚反应产品；
向缩聚反应产品中加入增粘剂HDI三聚体(DesmodurN3300，科思创生产)0.8g，搅拌均匀后保持氮气环境下装入铝箔袋中，抽真空热合密封后得到目标产品述湿固化聚氨酯热熔胶黏剂。
对比例2
将聚己二酸丁二醇酯二醇(C3058，上海殊誉化工有限公司生产，相对分子量3000)46.9g、聚己二酸-二甘醇-新戊二醇共聚酯二醇(H3054，上海殊誉化工有限公司生产，分子量11000)28.2g、聚氧化丙烯二醇(DB2000，天津三石化生产，分子量2000)9.4g、三丙二醇(江苏嘉仁化工有限公司生产)1.4g，抗氧剂1010(上海麦克林生化科技有限公司)0.1g，加入四口烧瓶中，在氮气条件下搅拌并常压升温至130℃后，真空脱水2小时，真空脱水的真空度＜100Pa；
然后在氮气保护下，在反应温度为120℃时，加入二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI，烟台万华生产)14.1g，搅拌混合10min后加入催化剂双吗啉二乙基醚(DMDEE，上海德音化学有限公司)0.1g，熔融缩聚反应1小时，得到缩聚反应产品；
向缩聚反应产品中加入增粘剂HDI三聚体(DesmodurN3300，科思创生产)3.5g，搅拌均匀后保持氮气环境下装入铝箔袋中，抽真空热合密封后得到目标产品述湿固化聚氨酯热熔胶黏剂。
测试例1
采用美国博力飞DV2T黏度计对实例1～4产品、对比例1产品和市售产品(富乐(中国)粘合剂有限公司)的黏度进行测试，测试温度为120℃；
对对实例1～4产品、对比例1产品和市售产品进行24h剥离强度测试，测试方法为：将热熔胶产品在120℃下预热2h后，用涂布刀涂布在木塑地板的木板表面上，控制胶量为55g/m2，上胶后与PVC膜复合，再加压贴合5秒(压力：2.5kgf/cm2)，室温25℃、相对湿度50％环境下自然熟化24h后将木塑地板板材裁切成2.5cm×15cm的试片，参考GB/T2790-1995，运用SANS拉伸试验机进行剥离测试；
对对实例1～4产品、对比例1产品和市售产品进行开放时间测试；测试方法为：参考国标HGT3716-2003，将对实例1～4和对比例1产品在120℃下预热2h后，倾倒在光滑的平板上，以1min为间隔记录胶层表面具有粘性的时间(min)。
实验结果如表1所示，由表1可以得出，发明提供的湿固化聚氨酯热熔胶黏剂以低相对分子量(2000～3500)的第一聚酯多元醇和高相对分子量(10000～12000)的第二聚酯多元醇共同作为聚酯多元醇原料，降低了湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的分子链中硬段的长度，从而使湿固化聚氨酯热熔胶黏剂具有较高的初始粘接强度和更长的开放时间，表现出优异的粘接和使用性能。
表1实例1～4产品、对比例1产品和市售产品性能测试结果
Figure BDA0003328462240000121
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (10)

1.一种湿固化聚氨酯热熔胶黏剂，其特征在于，由包括聚酯多元醇、聚醚多元醇、扩链剂、异氰酸酯、醚类催化剂的原料缩聚反应得到缩聚反应产物后，将所述缩聚反应产物和增粘剂混合制备得到；
所述聚酯多元醇包括第一聚酯多元醇和第二聚酯多元醇，所述第一聚酯多元醇的相对分子量为2000～3500，所述第二聚酯多元醇的相对分子量为10000～12000。
2.根据权利要求1所述湿固化聚氨酯热熔胶黏剂，其特征在于，所述第一聚酯多元醇和第二聚酯多元醇的质量比为1：(0.5～0.7)。
3.根据权利要求1或2所述湿固化聚氨酯热熔胶黏剂，其特征在于，所述第一聚酯多元醇、聚醚多元醇和扩链剂的质量比为1:(0.1～0.25):(0.025～0.065)；所述第一聚酯多元醇和异氰酸酯的质量比为1:(0.25～0.45)；所述醚类催化剂的质量占所述聚酯多元醇、聚醚多元醇、扩链剂和异氰酸酯总质量的0.05～0.4％。
4.根据权利要求1所述湿固化聚氨酯热熔胶黏剂，其特征在于，所述聚醚多元醇的相对分子量为1000～3000。
5.根据权利要求4所述湿固化聚氨酯热熔胶黏剂，其特征在于，所述聚醚多元醇包括聚氧化丙烯二醇和/或聚四氢呋喃二醇。
6.根据权利要求1所述湿固化聚氨酯热熔胶黏剂，其特征在于，所述增粘剂包括二苯基甲烷二异氰酸酯三聚体和/或己二异氰酸酯三聚体。
7.根据权利要求6所述湿固化聚氨酯热熔胶黏剂，其特征在于，所述增粘剂的质量占所述聚酯多元醇、聚醚多元醇、扩链剂和异氰酸酯总质量的1～3％。
8.根据权利要求1所述湿固化聚氨酯热熔胶黏剂，其特征在于，所述原料还包括抗氧化剂，所述抗氧化剂的质量占所述聚酯多元醇、聚醚多元醇、扩链剂和异氰酸酯总质量的0.05～0.4％。
9.权利要求1～8任一项所述湿固化聚氨酯热熔胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将所述聚酯多元醇、聚醚多元醇、扩链剂、异氰酸酯、醚类催化剂进行缩聚反应得到缩聚反应产物后，将所述缩聚反应产物和增粘剂混合，得到所述湿固化聚氨酯热熔胶黏剂；
所述缩聚反应的温度为100～120℃。
10.权利要求1～8任一项所述湿固化聚氨酯热熔胶黏剂或权利要求9所述制备方法制得的湿固化聚氨酯热熔胶黏剂在复合地板中的应用。
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