CN106883807A - 单组份无溶剂型聚氨酯胶粘剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及聚氨酯胶粘剂技术领域，具体涉及一种单组份无溶剂型聚氨酯胶粘剂及其制备方法和应用。该单组份无溶剂型聚氨酯胶粘剂，包括异氰酸酯封端的聚氨酯预聚体和任选的添加剂，所述异氰酸酯封端的聚氨酯预聚体是由含有活泼氢的醇类化合物和异氰酸酯通过扩链反应制得。本发明的单组份无溶剂型聚氨酯胶粘剂，原料易得，组成简单，生产工艺安全可控，具有良好的透明性、初粘性和粘接强度，可广泛用于纸/塑、纸/铝复合中。

Description

单组份无溶剂型聚氨酯胶粘剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及聚氨酯胶粘剂技术领域，具体涉及一种单组份无溶剂型聚氨酯胶粘剂及其制备方法和应用。
背景技术
目前，食品包装大多数采用可塑性好的塑料薄膜包装，但塑料薄膜的质地比较柔软，对于一些较脆怕压的食品起不到保护作用，并且挺括度较差。纸/塑、纸/铝复合膜具有很好的印刷性、阻隔性和挺度，广泛应用于包装材料，对内容物起到很好的保护作用。此外，纸/塑、纸/铝复合膜还被广泛应用于精装书籍、装饰建材等方面，使印刷品表面更加平滑光亮，富有立体感，同时还起到防潮、防污、防伪、耐折、耐磨等作用。
单组份聚氨酯胶粘剂是一种很好的可应用于纸/塑、纸/铝复合的胶粘剂，例如，其具有以下一系列优点：①无需双组份混胶泵，节省设备投资；②无需固化剂，省去配比调校环节，提高效率；③固化速度快；④初粘力高；⑤自由基单体含量低，更加环保。但是，目前市场上的单组份聚氨酯胶粘剂在透明性、初粘性、粘接强度等方面不尽如人意，有必要探索一种更好的单组份聚氨酯胶粘剂。
发明内容
本发明提供一种单组份无溶剂型聚氨酯胶粘剂，包括异氰酸酯封端的聚氨酯预聚体和任选的添加剂，所述异氰酸酯封端的聚氨酯预聚体是由含有活泼氢的醇类化合物和异氰酸酯通过扩链反应制得。
本发明还提供一种上述单组份无溶剂型聚氨酯胶粘剂的制备方法，包括：将含有活泼氢的醇类化合物与异氰酸酯混合均匀，控制温度在70～90℃之间至反应完全，再根据需要选择加入添加剂，搅拌均匀，即得。
本发明还提供上述单组份无溶剂型聚氨酯胶粘剂在纸/塑、纸/铝复合中的应用。
本发明的单组份无溶剂型聚氨酯胶粘剂，原料易得，组成简单，生产工艺安全可控，具有良好的透明性、初粘性和粘接强度，可广泛用于纸/塑、纸/铝复合中。
具体实施方式
以下通过具体的实施方式对本发明进行详细说明。其中的％，若无特别说明，均为重量％，也就是质量％。
本发明的单组份无溶剂型聚氨酯胶粘剂，包括异氰酸酯封端的聚氨酯预聚体和任选的添加剂，所述异氰酸酯封端的聚氨酯预聚体是由含有活泼氢的醇类化合物和异氰酸酯通过扩链反应制得。
在一个具体的实施方案中，所述异氰酸酯封端的聚氨酯预聚体的粘度在100℃为300～2000mPa·s。
在一个具体的实施方案中，所述异氰酸酯封端的聚氨酯预聚体中，异氰酸酯基(NCO-)的含量为所述异氰酸酯封端的聚氨酯预聚体总重量的2％～10％。
在一个更优选的实施方案中，所述含有活泼氢的醇类化合物的含水量均小于500ppm。
在一个具体的实施方案中，所述含有活泼氢的醇类化合物包含数均分子量为300～5000的聚醇低聚物和/或小分子醇类化合物；所述聚醇低聚物包含聚酯多元醇和/或聚醚多元醇。
在一个具体的实施方案中，所述聚酯多元醇是己二酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、苯酐中的一种或多种，与乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、三羟甲基丙烷、1,6-己二醇、新戊二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,4-丁二醇中的一种或多种，通过高分子缩聚反应合成的羟基封端的低聚物。
在一个优选的实施方案中，所述聚酯多元醇包含以下两种羟基封端的低聚物：聚酯多元醇1，其为由苯酐和新戊二醇通过高分子缩聚反应合成的数均分子量为500～2000的羟基封端的低聚物；聚酯多元醇2，其为由己二酸和1,6-己二醇通过高分子缩聚反应合成的数均分子量为2000～4000的羟基封端的低聚物。
在一个更优选的实施方案中，所述聚酯多元醇1:聚酯多元醇2:小分子醇类化合物:聚醚多元醇:异氰酸酯的质量比为2:0.2～5:0～0.5:1～10:1～5，优选为2:0.5～3:0～0.2:4～8:2～4。
在一个具体的实施方案中，所述聚醚多元醇是以含羟基的低分子化合物和含氨基或含羟基、氨基的低分子化合物作为起始剂，引发得到的数均分子量为400～4000的羟基封端的低聚物，主链含有醚键(-R-O-R-，其中R为烃基，例如烷基)。
在一个具体的实施方案中，所述小分子醇类化合物为乙二醇、二乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇中的一种或多种。
在一个具体的实施方案中，所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯和/或甲苯二异氰酸酯。
在一个具体的实施方案中，所述添加剂为催化剂和/或抑制剂和/或偶联剂。
在一个优选的实施方案中，所述催化剂为辛酸亚锡、二丁基锡二月桂酸酯、二醋酸二丁基锡、二(十二烷基硫)二丁基锡、双(2,2-吗啉乙基)醚中的一种或多种，加入量为胶粘剂总重量的0.0005％～0.5％。
在一个优选的实施方案中，所述抑制剂为磷酸，加入量为胶粘剂总重量的0.0005％～0.5％。
在一个优选的实施方案中，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷中的一种或多种，加入量为胶粘剂总重量的0.02％～2％。
本发明所述的单组份无溶剂型聚氨酯胶粘剂的制备方法，包括：将含有活泼氢的醇类化合物与异氰酸酯混合均匀，控制温度在70～90℃之间至反应完全，再根据需要选择加入添加剂，搅拌均匀，即得。
在一个优选的实施方案中，含有活泼氢的醇类化合物的含水量均小于500ppm。超过时，可采取常规方法脱除水分。
本发明还提供所述单组份无溶剂型聚氨酯胶粘剂在纸/塑、纸/铝复合中的应用。使用时，将单组份无溶剂型聚氨酯胶粘剂施用至纸/塑、纸/铝复合中的纸、塑料或铝上，或者在待贴合的材料上都施用，然后贴合材料。
作为一种优选方案，提供一种所述单组份无溶剂型聚氨酯胶粘剂的应用方法，其包括以下特征：
1)上胶时，计量辊温度设定为50～100℃，移胶辊温度设定为50～100℃，涂胶辊温度设定为50～100℃，压合辊温度设定为20～60℃；
2)复合时，胶粘剂的温度控制在50～100℃；环境温度最好不低于10℃，优选20～35℃；相对湿度最好不低于40％，优选45％～80％；如对上胶面适当加湿，复合效果更佳；
3)上胶量控制在1～6g/m2。
本发明提供的单组份无溶剂型聚氨酯胶粘剂对于纸张与塑料薄膜及铝箔等具有良好的粘接力，制备方法简单，应用时无污染、易涂布，节省成本。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下文以实施例对本发明进行进一步示例性说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例
本发明涉及的测试方法：
1)酸值：根据HG/T 2708-1995标准测试；
2)羟值：根据HG/T 2709-1995标准测试；
3)粘度：根据GB/T 2794-2013标准(旋转粘度计法)测试；
4)异氰酸酯基(NCO-)含量：根据HG/T 2409-1992测试；
5)含水量：根据GB/T 6283-2008标准测试；
6)剥离强度：根据GB/T 8808-1988标准测试；
7)数均分子量：根据GB/T 21863-2008测试；
8)色度：根据GB/T 605-2006标准测试。
实施例1
聚酯多元醇1的制备：按质量比苯酐:新戊二醇＝52％:48％将其混合，通过缩聚反应得到酸值为0.6mg KOH/g，羟值为130mg KOH/g，含水量为120ppm，色度为25的聚酯多元醇。其数均分子量约为850。
聚酯多元醇2的制备：按质量比己二酸:1,6-己二醇＝51％:49％将其混合，通过缩聚反应得到酸值为0.5mg KOH/g，羟值为40mg KOH/g，含水量为140ppm，色度为30的聚酯多元醇。其数均分子量约为2800。
其他原料均市售获得。
按质量比聚酯多元醇1:聚酯多元醇2:PPG2000(聚丙二醇2000):4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯＝2:1:7:4将其混合，控制温度为80℃反应2小时，降温至70℃，加入0.005％的双(2,2-吗啉乙基)醚，搅拌20分钟后出料，抽真空密封保存。获得的胶粘剂目测为无色至淡黄色且透明的粘稠液体。
纸/塑(OPP，即Oriented polypropylene，定向聚丙烯(薄膜))复合：将合成得到的单组份无溶剂型聚氨酯胶粘剂经加热后注入胶槽中，设定计量辊温度为85℃，移胶辊温度为85℃，涂胶辊温度为80℃，压合辊温度为50℃；环境温度控制为28℃，相对湿度控制为70％，纸面上胶，上胶量为3.5g/m2；复合后40℃条件下熟化24小时，完成纸/塑复合。下机熟化前，经剥离强度测试，纸纤维可明显转移到OPP上，转移量>20％，显示了良好的初粘性。完全熟化后，经剥离强度测试，纸纤维可大量转移到OPP上，转移量>50％，显示良好的粘结强度。
实施例2
取实施例1中制备的聚酯多元醇1和聚酯多元醇2进行以下制备。
按质量比聚酯多元醇1:聚酯多元醇2:1,6-己二醇:PPG2000:4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯＝2:3:0.05:5:3将其混合，控制温度为80℃反应2小时，降温至70℃，加入0.005％的辛酸亚锡和0.5％的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，搅拌20分钟后出料，抽真空密封保存。获得的胶粘剂目测为无色至淡黄色且透明的粘稠液体。
纸/铝复合：将合成得到的单组份无溶剂型聚氨酯胶粘剂经加热后注入胶槽中，设定计量辊温度为85℃，移胶辊温度为85℃，涂胶辊温度为85℃，压合辊温度为40℃；环境温度控制为28℃，相对湿度控制为70％，纸面上胶，上胶量为2.5g/m2；复合后40℃条件下熟化24小时，完成纸/铝复合。下机熟化前，经剥离强度测试，纸纤维可明显转移到铝箔上，转移量>20％，显示了良好的初粘性。完全熟化后，经剥离强度测试，纸纤维可大量转移到铝箔上，转移量>50％，显示良好的粘结强度。

Claims (10)

1.一种单组份无溶剂型聚氨酯胶粘剂，其特征在于，包括异氰酸酯封端的聚氨酯预聚体和任选的添加剂，所述异氰酸酯封端的聚氨酯预聚体是由含有活泼氢的醇类化合物和异氰酸酯通过扩链反应制得。
2.根据权利要求1所述的单组份无溶剂型聚氨酯胶粘剂，其特征在于，所述异氰酸酯封端的聚氨酯预聚体的粘度在100℃为300～2000mPa·s。
3.根据权利要求1所述的单组份无溶剂型聚氨酯胶粘剂，其特征在于，所述异氰酸酯封端的聚氨酯预聚体中，异氰酸酯基的含量为所述异氰酸酯封端的聚氨酯预聚体总重量的2％～10％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的单组份无溶剂型聚氨酯胶粘剂，其特征在于，所述含有活泼氢的醇类化合物包含数均分子量为300～5000的聚醇低聚物和/或小分子醇类化合物；所述聚醇低聚物包含聚酯多元醇和/或聚醚多元醇。
5.根据权利要求4所述的单组份无溶剂型聚氨酯胶粘剂，其特征在于，所述聚酯多元醇是己二酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、苯酐中的一种或多种，与乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、三羟甲基丙烷、1,6-己二醇、新戊二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,4-丁二醇中的一种或多种，通过高分子缩聚反应合成的羟基封端的低聚物；和/或
所述小分子醇类化合物为乙二醇、二乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇中的一种或多种；和/或
所述异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯和/或甲苯二异氰酸酯。
6.根据权利要求4所述的单组份无溶剂型聚氨酯胶粘剂，其特征在于，所述聚酯多元醇包含以下两种羟基封端的低聚物：聚酯多元醇1，其为由苯酐和新戊二醇通过高分子缩聚反应合成的数均分子量为500～2000的羟基封端的低聚物；聚酯多元醇2，其为由己二酸和1,6-己二醇通过高分子缩聚反应合成的数均分子量为2000～4000的羟基封端的低聚物；
其中，优选所述聚酯多元醇1:聚酯多元醇2:小分子醇类化合物:聚醚多元醇:异氰酸酯的质量比为2:0.2～5:0～0.5:1～10:1～5，更优选为2:0.5～3:0～0.2:4～8:2～4。
7.根据权利要求4所述的单组份无溶剂型聚氨酯胶粘剂，其特征在于，所述聚醚多元醇是以含羟基的低分子化合物和含氨基或含羟基、氨基的低分子化合物作为起始剂，引发得到的数均分子量为400～4000的羟基封端的低聚物，主链含有醚键。
8.根据权利要求1-3任一项所述的单组份无溶剂型聚氨酯胶粘剂，其特征在于，所述添加剂为催化剂和/或抑制剂和/或偶联剂；
其中，优选
所述催化剂为辛酸亚锡、二丁基锡二月桂酸酯、二醋酸二丁基锡、二(十二烷基硫)二丁基锡、双(2,2-吗啉乙基)醚中的一种或多种，加入量为胶粘剂总重量的0.0005％～0.5％；
所述抑制剂为磷酸，加入量为胶粘剂总重量的0.0005％～0.5％；
所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲(乙)氧基硅烷、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、苯胺甲基三乙氧基硅烷中的一种或多种，加入量为胶粘剂总重量的0.02％～2％。
9.权利要求1-8任一项所述的单组份无溶剂型聚氨酯胶粘剂的制备方法，包括：将含有活泼氢的醇类化合物与异氰酸酯混合均匀，控制温度在70～90℃之间至反应完全，再根据需要选择加入添加剂，搅拌均匀，即得。
10.权利要求1-8任一项所述的单组份无溶剂型聚氨酯胶粘剂在纸/塑、纸/铝复合中的应用。
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