JP6175869B2 - 湿気硬化型ウレタンホットメルト樹脂組成物及び成形品 - Google Patents
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従って、本発明の湿気硬化型ウレタンホットメルト樹脂組成物は、ホットメルトモールディングとして好適に用いることができ、パソコン、携帯端末等の電化製品の基盤の封止や保護用途に特に好適に用いることができる。
カラム:東ソー株式会社製の下記のカラムを直列に接続して使用した。
「TSKgel G5000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G4000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G3000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G2000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
検出器:RI(示差屈折計)
カラム温度:40℃
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
流速:1.0mL/分
注入量:100μL(試料濃度0.4質量%のテトラヒドロフラン溶液)
標準試料:下記の標準ポリスチレンを用いて検量線を作成した。
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−500」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−1000」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−2500」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−5000」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−1」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−2」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−4」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−10」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−20」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−40」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−80」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−128」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−288」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−550」
温度計、撹拌機、不活性ガス導入口および還流冷却器を備えた四口フラスコに、ポリテトラメチレングリコール(数平均分子量2,000)7質量部、ポリプロピレントリオール(数平均分子量3,000)7質量部、ポリエーテルポリオール−1(エチレンオキサイドとプロピレンオキサイドを8:92のモル比で反応させたもの、数平均分子量2,000)4質量部、結晶性ポリエステルポリオール−1(1,6−ヘキサンジオールと1,12−ドデカンジカルボン酸を反応させたもの、数平均分子量2,000、官能基数2)71質量部を仕込み、減圧条件下で水分含有率が0.05質量%以下となるまで脱水した。
次いで、容器内温度70℃に冷却後、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート(以下、「MDI」と略記する。)12質量部を加え、100℃まで昇温して、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン0.2質量部とセバシン酸ビス(1,2,2,6,6−ペンタメチル−4−ピペリジル)1質量部を加え、イソシアネート基含有率が一定となるまで約3時間反応させて、イソシアネート基を有するウレタンプレポリマーを含有する湿気硬化型ウレタンホットメルト樹脂組成物を得た。
用いる原料を表1及び2に示す通り変更した以外は実施例1と同様にして湿気硬化型ウレタンホットメルト樹脂組成物を得た。
実施例及び比較例で得られた湿気硬化型ウレタンホットメルト樹脂組成物を110℃に加熱溶融させ、23℃のアルミ製金型(直径50mm×3tmmクローズ型)6g注入した。注入した時点を基点として30秒後の成形品表面のJISA硬度を測定した。なお、JISA硬度測定は、JIS K6253に準拠した。
なお、前記JISA硬度が20以上である場合は、樹脂組成物注入後30秒経過後には所望の硬度を有するため、金型からの脱型速度を早くすることができ、成形性が良好であることを示している。従って、かかる場合には「○」と評価した。
また、前記JISA硬度が20未満である場合には「×」と評価した。
実施例及び比較例で得られた湿気硬化型ウレタンホットメルト樹脂組成物を110℃に加熱溶融させ、23℃のアルミ製金型(縦10cm、横10cm、厚さ3mm)に注入し、樹脂組成物を硬化させ成形品を得た。該成形品を脱型後、クラックの有無を目視で確認し、以下のように評価した。
「○」:クラックがない。
「×」:クラックが一部でもある。
実施例及び比較例で得られた湿気硬化型ウレタンホットメルト樹脂組成物を110℃に加熱溶融させ、23℃のアルミ製金型(縦10cm、横10cm、厚さ3mm)に注入した。注入後、23℃、湿度50%の条件下で5日間放置後の成形品を80℃、湿度95%の条件下で100時間放置し、変形の有無を評価した。
「○」: 変形無し
「×」: 変形有り
「結晶性ポリエステルポリオール−2」;1,6−ヘキサンジオール及びセバシン酸を反応させたもの、数平均部資料3,500
「芳香族ポリエステルポリオール−1」;エチレングリコール、ネオペンチルグリコール、テレフタル酸及びイソフタル酸を反応させたもの、数平均分子量3,500
Claims (3)
- ポリテトラメチレングリコール(A−1)、ポリエーテルトリオール(A−2)、エチレンオキサイドとプロピレンオキサイドとから得られるポリエーテルポリオール(A−3)(ただし、(A−2)は除く。)及び結晶性ポリエステルポリオール(A−4)を含むポリオール(A)とポリイソシアネート(B)とを反応させて得られるイソシアネート基を有するウレタンプレポリマー(i)、シランカップリング剤(ii)及び3級アミン化合物(iii)を含有することを特徴とする湿気硬化型ウレタンホットメルト樹脂組成物。
- 前記ポリテトラメチレングリコール(A−1)、ポリエーテルトリオール(A−2)及びポリエーテルポリオール(A−3)の含有量の合計が、ポリオール(A)全量中25質量%以下である請求項1記載の湿気硬化型ウレタンホットメルト樹脂組成物。
- 請求項1又は2記載の湿気硬化型ウレタンホットメルト樹脂組成物を用いて得られたことを特徴とする成形品。
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