JP2017113656A - 積層体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
カラム:東ソー株式会社製の下記のカラムを直列に接続して使用した。
「TSKgel G5000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G4000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G3000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
「TSKgel G2000」(7.8mmI.D.×30cm)×1本
検出器:RI(示差屈折計)
カラム温度:40℃
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
流速:1.0mL/分
注入量:100μL(試料濃度0.4質量%のテトラヒドロフラン溶液)
標準試料:下記の標準ポリスチレンを用いて検量線を作成した。
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−500」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−1000」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−2500」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン A−5000」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−1」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−2」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−4」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−10」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−20」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−40」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−80」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−128」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−288」
東ソー株式会社製「TSKgel 標準ポリスチレン F−550」
温度計、撹拌機、不活性ガス導入口および還流冷却器を備えた四口フラスコに、アクリルポリオール−1(n−ブチルアクリレート、n−ブチルメタクリレート、及び、2−ヒドロキシエチルアクリレートを質量比[71.7/28/0.3]で重合して得られたアクリルポリオール、ガラス転移温度:−27℃、数平均分子量:12,000、以下「AC−1」と略記する。)を10質量部、アクリルポリオール−3(メチルメタクリレート、n−ブチルメタクリレート、及び、2−ヒドロキシエチルアクリレートを質量比[66.5/33/0.5]で重合して得られたアクリルポリオール、ガラス転移温度:68℃、数平均分子量:20,000、以下「AC−3」と略記する。)を10質量部、結晶性ポリエステルポリオール(1,6−ヘキサンジオール、及び1,12−ドデカン二酸の反応物、数平均分子量:3,500、以下「結晶性PEs−1」と略記する。)を32質量部、ポリオキシプロピレングリコール(数平均分子量:2,000、以下「PPG」と略記する。)を30質量部仕込み、減圧条件下で水分含有率が0.05質量%以下となるまで脱水した。
次いで、容器内温度70℃に冷却後、4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート(以下「MDI」と略記する。)13質量部を加え、100℃まで昇温して、NCO基含有率が一定となるまで約3時間反応させて、イソシアネート基を有するウレタンプレポリマーを得た。
次いで、炭酸カルシウムを5質量部添加し、混合することで湿気硬化型ポリウレタンホットメルト樹脂組成物を得た。
得られた湿気硬化型ポリウレタンホットメルト樹脂組成物を120℃で1時間溶融し、ビード塗布装置(ノードソン株式会社製「PUR BLUE4」、「LA820エレクトリックガン」)を使用して、縦5cm、横5cm、厚さ2mmのポリカーボネート板上に、4cm×4cmの正方形を描くように5mm幅となるようにビード状に塗布した。これに同様のポリカーボネート板を貼り合せ、23℃、湿度65%の条件下で3日間放置することで、湿気硬化型ポリウレタンホットメルト樹脂組成物の硬化物層を有する積層体を得た。
用いるポリオールの種類及び/又は量、並びに、炭酸カルシウムの量を表1に示す通りに変更した以外は、実施例1と同様にして湿気硬化型ポリウレタンホットメルト樹脂組成物を得、積層体を得た。
実施例及び比較例で得られた湿気硬化型ポリウレタンホットメルト樹脂組成物を120℃で1時間溶融した後に、1mlをサンプリングし、コーンプレート粘度計(M・S・Tエンジニアリング株式会社製デジタルビスコメーター「CV−1S RTタイプ」、40Pコーン、ローター回転数:50rpm)にて(40Pコーン、ローター回転:50rpm)にて溶融粘度(120℃溶融粘度)を測定した。
実施例及び比較例で得られた湿気硬化型ポリウレタンホットメルト樹脂組成物を120℃で1時間溶融し、ビード塗布装置(ノードソン株式会社製「LA820エレクトリックガン」)を使用して、縦5cm、横5cm、厚さ2mmのポリカーボネート板上に、4cm×4vmの正方形を描くように5mm幅となるようにビード状に塗布した。塗布直後のビード塗布物の幅を測定し、以下のように評価した。
「○」:ビード塗布物の幅が5.5mm未満
「×」:ビード塗布物の幅が5.5mm以上
前記[ビード塗布物の保型性の評価方法]にて、湿気硬化型ポリウレタンホットメルト樹脂組成物をビード状に塗布を終了した際に、ビード塗布装置の吐出口から湿気硬化型ポリウレタンホットメルト樹脂組成物の糸曳きがあるかを目視で観察し、糸曳きが確認されない場合は「○」、糸曳きが確認される場合は「×」と評価した。
実施例及び比較例で得られた湿気硬化型ポリウレタンホットメルト樹脂組成物を120℃で1時間溶融し、コロナ処理が施された厚さ100μmのポリエチレンテレフタレートフィルム上に、湿気硬化型ポリウレタンホットメルト樹脂組成物をロールコーターを使用して200μmの厚さとなるように塗布し、同様のポリエチレンテレフタレートフィルムを貼り合せて、3分後に180度剥離強度(N/25mm)を測定し、以下のように評価した。
「○」:180度剥離強度が10(N/25mm)以上である。
「×」:180度剥離強度が10(N/25mm)未満である。
実施例及び比較例で得られた積層体の上から、デュポン式落下衝撃試験機にてポリカーボネート板から撃芯を介して、荷重:300g、高さ:50cmで衝撃を5回与える条件にて、ポリカーボネート板の剥がれの発生の有無を目視観察し、以下のように判断した。
「○」:剥がれが発生していなかった。
「×」:剥がれが発生していた。
・「Tg」:ガラス転移温度
・「AC−2」:n−ブチルアクリレート、n−ブチルメタクリレート、及び、2−ヒドロキシエチルアクリレートを質量比[28/71.7/0.3]で重合して得られたアクリルポリオール、ガラス転移温度:−3℃、数平均分子量:15,000
・「非晶性PEs−1」:エチレングリコール、ネオペンチルグリコール、イソフタル酸、及びテレフタル酸を反応させて得られた非晶性ポリエステルポリオール、数平均分子量:2,600
Claims (6)
- ポリオール(A)とポリイソシアネート(B)との反応物であり、120℃における溶融粘度が6,000〜50,000mPa・sの範囲であるイソシアネート基を有するウレタンプレポリマー(i)、及び、無機フィラー(ii)を含有する湿気硬化型ポリウレタンホットメルト樹脂組成物を基材上にビード状に塗布することを特徴とする積層体の製造方法。
- 前記ポリオール(A)が、アクリルポリオール(a1)をポリオール(A)中20〜35質量%の範囲で含有するものである請求項1記載の積層体の製造方法。
- 前記アクリルポリオール(a1)が、ガラス転移温度が0℃以下のアクリルポリオール(a1−1)、及び、ガラス転移温度が0℃を超えるアクリルポリオール(a1−2)を含有するものである請求項2記載の積層体の製造方法。
- 前記アクリルポリオール(a1−1)の含有量がポリオール(A)中8〜30質量%の範囲である請求項3記載の積層体の製造方法。
- 前記ポリオール(A)が、更に結晶性ポリエステルポリオール(a2)、及び、ポリエーテルポリオール(a3)を含有するものである請求項2記載の積層体の製造方法。
- 前記無機フィラー(ii)が、炭酸カルシウムである請求項1記載の積層体の製造方法。
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