TWI780027B - 層壓黏著劑-聚酯-聚碳酸酯-多元醇系統 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種適用於層壓黏著劑應用之可固化調配物及由其製備之層壓黏著劑。

Description

層壓黏著劑-聚酯-聚碳酸酯-多元醇系統 【相關申請案之參考】
本申請案主張2015年7月2日申請之美國臨時申請案第62/187,974號之權益。
本發明係關於一種適用於層壓黏著劑應用之可固化調配物及由其製備之層壓黏著劑。
兩份無溶劑或基於溶劑之層壓黏著劑適用於食品封裝應用。此等為典型地聚酯-多元醇(羥基封端之聚酯)及/或利用脂族及/或芳族異氰酸酯封端之樹脂固化的聚醚-多元醇樹脂。此等層壓黏著劑的關鍵準則為在中等應用溫度(約20至70℃)下之應用黏度、穩定適用期(在處理期間應用黏度)、固化速率及用於薄膜可撓性層壓結構的整體黏結強度特性。脂族異氰酸酯封端之樹脂之利用當用於所述層壓黏著劑調配物及應用時可具有極長固化時間。較佳最小化利用基於金屬及/或胺之催化劑，其可降低適用期穩定性，且限制可撓性層製品用於食品封裝應用。層壓黏著劑應亦不含基於雙酚A之組分，其可限制應用之效用及在食品封裝應用中之用途。因此，具有以上性質同時又適用於食品封裝應用的層壓黏著 劑將令人期望。
本發明提供一種可固化調配物，其包括聚酯-聚碳酸酯、由聚酯-聚碳酸酯組成或主要由聚酯-聚碳酸酯組成，所述聚酯-聚碳酸酯具有在10至25%範圍內之聚碳酸酯官能基、在100至250範圍內之羥基數目及在450至1200範圍內之數目平均分子量(Mn)。
在另一替代實施例中，本發明進一步提供一種層壓黏著劑，其包括本發明之可固化調配物。
本發明提供一種適用於層壓黏著劑應用之可固化調配物及由其製備之層壓黏著劑。適用於層壓黏著劑之可固化調配物包括聚酯-聚碳酸酯、由聚酯-聚碳酸酯組成或基本上由聚酯-聚碳酸酯組成，所述聚酯-聚碳酸酯具有在10至25%範圍內之聚碳酸酯官能基、在100至250範圍內之羥基數目及在450至1200範圍內之數目平均分子量(Mn)。
聚酯-聚碳酸酯多元醇通常具有在10%至25%範圍內之聚碳酸酯官能基。在本文中包含且在本文中揭示在10與25%之間的所有個別值及子範圍；例如，聚酯-聚碳酸酯多元醇可具有在12%至23%或15%至20%範圍內之聚碳酸酯官能基。
聚酯-聚碳酸酯多元醇通常具有在100至250範圍內之羥基數目。在本文中包含且在本文中揭示在100與250 之間的所有個別值及子範圍；例如，聚酯-聚碳酸酯多元醇可具有在150至225或160至210範圍內之羥基數目。
聚酯-聚碳酸酯多元醇通常具有在450至1200範圍內之數目平均分子量(Mn)。在本文中包含且在本文中揭示在450與1200之間的所有個別值及子範圍；例如，聚酯-聚碳酸酯多元醇可具有在500至800或530至730範圍內之分子量。
聚酯-聚碳酸酯多元醇係衍生自選自由基於以下之聚酯樹脂組成之群的聚酯前驅體：乙二醇、二甘醇、三乙二醇、四乙二醇、丙二醇、二丙二醇、1,4-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、1,4-環己烷二甲醇、1,3-環己烷二甲醇、異山梨醇、三羥甲基乙烷、三羥甲基丙烷、丙三醇、反丁烯二酸、順丁烯二酸、己二酸、丁二酸、壬二酸、癸二酸、鄰苯二甲酸酐、間苯二甲酸、對苯二甲酸、1,4-環己烷二甲酸、順丁烯二酸酐、丁二酸酐及其組合。
聚酯-聚碳酸酯多元醇亦衍生自基於以下之聚脂族碳酸酯前驅體：乙二醇、二甘醇、三乙二醇、四乙二醇、丙二醇、二丙二醇、1,4-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、1,4-環己烷二甲醇、1,3-環己烷二甲醇及異山梨醇及其組合。
聚酯及聚碳酸酯樹脂可採用以下低水準之催化劑(10.0至150.0ppm)來製備，諸如氧化羥丁基錫(FASCAT 9100)、辛酸亞錫、參(2-乙基己酸單丁基錫)、Tyzor TPT(鈦酸四異丙酯)、Tyzor TNBT(鈦酸四正丁酯)等。另外，若聚酯樹脂與聚碳酸酯樹脂之反酯化反應需要此等催化劑來製造聚 酯-聚碳酸酯-多元醇樹脂，則此等催化劑可視情況以類似濃度水準採用。
聚酯-聚碳酸酯多元醇亦可視情況衍生自選自由以下組成之群的二醇前驅體：乙二醇、二甘醇、三乙二醇、四乙二醇、丙二醇、二丙二醇、1,4-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、1,4-環己烷二甲醇、1,3-環己烷二甲醇、異山梨醇及其組合。
聚酯-聚碳酸酯多元醇具有以下規格之通用結構I：
Figure 105118458-A0202-12-0004-2
R為聚酯前驅體或視情況選用之二醇前驅體之二醇組分，R1為聚酯前驅體之二甲酸、R2為聚碳酸酯前驅體之二醇組分、n為0至10，m為0至10，且m+n為1至10。
R之實例包含(但不限於)-(CH2)2-、-(CH2)2-O-(CH2)2-、-(CH2)2-O-(CH2)2-O-(CH2)2-、-(CH2)2-O-(CH2)2-O-(CH2)2-O(CH2)2-、-CH2-CH(CH3)-、-CH2-CH(CH3)-O-CH2-CH(CH3)-、-(CH2)4-、-CH2-CH(CH3)-CH2-、-CH2-C(CH3)2-CH2-、-(CH2)6-、CH3C(CH2)3-、CH3CH2C(CH2)3-、(-CH2)2CH-、
Figure 105118458-A0202-12-0004-3
、
Figure 105118458-A0202-12-0004-4
及
Figure 105118458-A0202-12-0004-6
。
R1之實例包含(但不限於)-(CH2)2-、-(CH2)4-、順或反-CH=CH-、-(CH2)7-、-(CH2)8-、
Figure 105118458-A0202-12-0005-7
、
Figure 105118458-A0202-12-0005-8
、
Figure 105118458-A0202-12-0005-9
及
Figure 105118458-A0202-12-0005-10
。
R2之實例包含(但不限於)-(CH2)2-、-(CH2)2-O-(CH2)2-、-(CH2)2-O-(CH2)2-O-(CH2)2-、-(CH2)2-O-(CH2)2-O-(CH2)2-O(CH2)2-、-CH2-CH(CH3)-、-CH2-CH(CH3)-O-CH2-CH(CH3)-、-(CH2)4-、-CH2-CH(CH3)-CH2-、-CH2-C(CH3)2-CH2-、 -(CH2)6-、
Figure 105118458-A0202-12-0005-11
、
Figure 105118458-A0202-12-0005-12
及
Figure 105118458-A0202-12-0005-13
。
在聚酯-聚碳酸酯多元醇中-OH(羥基)基團之莫耳分率典型地在0.0303至0.1043範圍內。在本文中包含且在本文中揭示在0.0303至0.1043之間的任何及所有值，例如，-OH莫耳分率可為0.0454至0.1022或0.0485至0.0955。
在聚酯-聚碳酸酯多元醇中
Figure 105118458-A0202-12-0005-14
(酯)基團之莫耳分率典型地在0.0718至0.2260範圍內。在本文中包含且在本文中揭示在0.0718與0.2260之間的任何及所有值，例如，酯基團之莫耳分率可為0.0723至0.2212或0.0740至0.2202。
在聚酯-聚碳酸酯多元醇中
Figure 105118458-A0202-12-0006-15
(碳酸酯)基團之莫耳分率典型地在0.0107至0.0856範圍內。在本文中包含且在本文中揭示在0.0107與0.0856之間的任何及所有值，例如，碳酸酯基團之莫耳分率可為0.0301至0.0838或0.0299至0.0834。
碳酸酯基團之莫耳分率與酯基團之莫耳分率的比率典型地在0.047至1.192範圍內。在本文中包含且在本文中揭示在0.047與1.192之間的任何及所有值，例如，比率可為0.136至1.159或0.0135至1.159。
羥基莫耳分率與酯及碳酸酯莫耳分率之總和的比率典型地在0.097至1.264範圍內。在本文中包含且本文中揭示在0.097與1.264之間的任何及所有值，例如，比率可為0.148至0.998或0.159至0.919。
聚酯-聚碳酸酯-多元醇可利用芳族及/或脂族異氰酸酯封端之預聚物固化(交聯)，得到聚酯-聚碳酸酯-胺基甲酸酯聚合物網狀物。在各種實施例中，芳族異氰酸酯封端之預聚物可基於利用聚乙二醇及/或聚酯樹脂進行鏈增長的亞甲基二苯基二異氰酸酯(MDI)、二異氰酸甲苯酯(TDI)。脂族異氰酸酯封端之預聚物可基於利用聚醚-多元醇及/或聚酯樹脂進行均聚合或鏈增長的異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、六亞甲基二異氰酸酯(HDI)、二甲苯二異氰酸酯(XDI)。六亞甲基二異氰酸酯之均聚物及寡聚物備受關注，諸如Desmodur N3200、Desmodur N3300、Desmodur N3400、Desmodur N3600、Desmodur N3800、Desmodur N3900、Basonat HI 100 及其混合物。
聚酯-聚碳酸酯-多元醇及異氰酸酯封端之預聚物的混合比率基於當量之異氰酸酯及當量之聚酯-聚碳酸酯-多元醇。當量之異氰酸酯封端之預聚物由組分的NCO%藉由以下方程式計算：當量之異氰酸酯=(42 *100)/NCO%
當量之聚酯-聚碳酸酯-多元醇由組分的羥基數目(OHN)藉由以下方程式計算：羥基當量之聚酯-聚碳酸酯-多元醇=56100/OHN
各組分之等效物由混合物中所存在組分之重量除以組分的當量計算。
較佳地基於當量基準，異氰酸酯與聚酯-聚碳酸酯-多元醇之混合比率在2：1至1：1範圍內。在本文中包含且在本文中揭示在2：1與1：1之間的任何及所有值，例如，混合比率可為1.7：1至1.25：1或1.6：1至1.35 1。
所採用固化條件將取決於所使用異氰酸酯封端之預聚物的類型。用於本發明系統的基於脂族異氰酸酯封端之預聚物之黏著劑系統能夠在25至50℃下供固化系統用來固化，且在24小時內展示黏結強度發展，且在
Figure 105118458-A0202-12-0007-84
7天內完全固化。基於芳族異氰酸酯封端之預聚物的黏著劑系統將在25至30℃下伴隨黏結強度發展在24小時內固化，且在
Figure 105118458-A0202-12-0007-85
7天內完全固化。
在各種實施例中，調配物亦可包括溶劑。可使用溶劑之實例包含(但不限於)乙酸乙酯、甲基乙基酮、乙酸甲酯、丙酮及其組合。溶劑性黏著劑將具有在25至95%固體、 在各種其他實施例中35至80%固體且在各種其他實施例中40至60%固體範圍內的應用固體。黏著劑之應用黏度將在20至50mPa*s範圍內，且較佳地在25至40mPa*s範圍內。溶劑性系統之適用期穩定性由以相同%固體充分調配之黏著劑(聚酯-聚碳酸酯多元醇與異氰酸酯封端之預聚物)的黏度之一致性定義，黏度應歷經8至12小時時段保持不變或展示黏度增加少於10%，在一些實施例中，歷經8至12小時黏度增加少於5%。黏著劑之應用溫度將通常為約20至35℃且在各種其他實施例中25至30℃，但由於在工廠中未經調節之溫度環境，溫度可超出所期望的範圍。對於溶劑性黏著劑系統，黏著劑之塗佈重量範圍將通常在1.50至5.70g/m2(0.92至3.50 lbs/rm)範圍內且在各種其他實施例中在1.50至4.50g/m2(0.92至2.76 lbs/rm)範圍內。
調配物亦可不含溶劑。無溶劑黏著劑將通常具有在95至100%固體、在各種其他實施例中99至100%固體範圍內且在各種其他實施例中更佳100%固體的固體含量。黏著劑之應用溫度將在約20至70℃範圍內且在各種其他實施例中在40至60℃範圍內。黏著劑之應用黏度(在應用溫度下)將在
Figure 105118458-A0202-12-0008-86
1000至5000mPa*s範圍內且在各種其他實施例中在1000至4000mPa*s範圍內。適用期穩定性定義為在應用溫度下充分調配之黏著劑(聚酯-聚碳酸酯多元醇與異氰酸酯封端之預聚物)之黏度的一致性。黏著劑之黏度應歷經15至60分鐘之時段且更佳歷經20至40分鐘之時段不增加超過兩倍(2×)其初始黏度。對於無溶劑黏著劑系統，黏著劑之塗佈重量範圍將在1.22至2.44g/m2(0.75至1.50 lbs/rm)範圍內且 在各種其他實施例中在1.30至1.95g/m2(0.80至1.20 lbs/rm)範圍內。
在各種實施例中，本發明提供一種層壓黏著劑，其特徵為具有針對無溶劑或溶劑性黏著劑的以下性質。通常層壓黏著劑將具有在1.5至5.0N/15mm範圍內之最低黏著劑黏結強度及在50℃下
Figure 105118458-A0202-12-0009-87
6500mPa*s之應用黏度。
無溶劑黏著劑系統的特定性質要求為：約20至70℃之應用溫度、
Figure 105118458-A0202-12-0009-88
1000至5000mPa*s之應用黏度(在應用溫度下)、在應用溫度下20至60分鐘之適用期穩定性、對於利用脂族異氰酸酯封端之預聚物來固化之系統在25至50℃之溫度下及對於利用芳族異氰酸酯封端之預聚物來固化之系統在25至30℃下能夠固化、1.22至2.44g/m2(0.75至1.50磅/令)之塗佈重量及在24小時內黏結強度發展及在
Figure 105118458-A0202-12-0009-89
7天內完全固化。
對於基於溶劑之黏著劑系統的特定性質要求為：約20至35℃之應用溫度、
Figure 105118458-A0202-12-0009-90
20至50mPa*s之應用黏度(在應用溫度下)、在應用溫度下8至12小時之適用期穩定性、對於利用脂族異氰酸酯封端之預聚物來固化之系統在25至50℃下及對於利用芳族異氰酸酯封端之預聚物來固化之系統在25至30℃下能夠固化、1.50至5.70g/m2(0.92至3.50磅/令)之塗佈重量及在24小時內黏結強度發展及在
Figure 105118458-A0202-12-0009-91
7天內完全固化。
根據本發明之可固化調配物可形成為層壓黏著劑且可用於多種封裝應用，例如食品封裝應用，諸如用於調味品、烹調配料及調味劑、乾燥食品(薯片、椒鹽捲餅、堅 果、點心等)之常用密封袋或小袋；用於飲料、可盒裝湯、經封裝乳酪、經封裝肉、冷凍食品及蔬菜、經預煮食品、熱填充小袋或盤、可煮袋食品、用於再加熱或烘烤之微波封裝商品、蒸煮封裝食品、即食膳食、封裝內規格食品等，但不限於此等特定實例的小袋或盒子。
層壓黏著劑可用於建構基於以下的層製品：聚乙烯膜、聚丙烯膜、共聚合烯烴膜、共擠膜、耐綸膜、聚酯膜、金屬化膜、鋁箔、陶瓷塗佈膜、有機障壁塗佈膜等。可用於製造層製品的膜及基板將具有10微米至1mm之厚度。層製品可為簡單兩層構造或三層、四層或多層構造之更加複雜的結構，其視應用所期望的封裝要求而定。黏著劑塗層之厚度可在約1.0至4.5微米範圍內，其視黏著劑之塗佈重量及黏著劑之密度而定。
實例
實例1：聚酯樹脂
聚酯樹脂基於以下組合物製備：
Figure 105118458-A0202-12-0010-16
樹脂具有最終物理性質：AV 0.5、OHN 224、在25℃下500mPa*s之黏度、SEC分析Mn 1000、Mw 1550、聚合度分佈性1.55。
實例2：聚酯樹脂
聚酯樹脂基於以下組合物製備：
Figure 105118458-A0202-12-0010-17
Figure 105118458-A0202-12-0011-18
樹脂具有最終物理性質：AV 0.4、OHN 183、在25℃下6000.0mPa*s之黏度、SEC分析Mn 1250、Mw 2500、聚合度分佈性2.0。
實例3：聚酯樹脂
聚酯樹脂基於以下組合物製備：
Figure 105118458-A0202-12-0011-19
樹脂具有最終物理性質：AV 0.3、OHN 231、在25℃下950.0mPa*s之黏度、SEC分析Mn 950、Mw 1550、聚合度分佈性1.6。
實例4：聚酯樹脂
聚酯樹脂基於以下組合物製備：
Figure 105118458-A0202-12-0011-20
樹脂具有最終物理性質：AV 0.10、OHN 136.0、在25℃下1900.0mPa*s之黏度、SEC分析Mn 1300、Mw 2350、聚合度分佈性1.80。
實例5：聚酯樹脂
聚酯樹脂基於以下組合物製備：
Figure 105118458-A0202-12-0012-21
樹脂具有最終物理性質：AV 0.60、OHN 118.0、在25℃下3050.0mPa*s之黏度、SEC分析Mn 1650、Mw 2850、聚合度分佈性1.70。
實例6：聚酯樹脂
聚酯樹脂基於以下組合物製備：
Figure 105118458-A0202-12-0012-22
樹脂具有最終物理性質：AV 0.10、OHN 135.0、在25℃下850.0mPa*s之黏度、SEC分析Mn 1400、Mw 2450、聚合度分佈性1.75。
實例7：製備1,4-丁二醇-碳酸酯樹脂
聚碳酸酯樹脂基於以下組合物製備：
Figure 105118458-A0202-12-0012-23
內徑為20吋之30加侖316L不鏽鋼容器裝備有內部檔板、變速12吋渦輪機葉輪、噴射環、由具有獨立熱及冷迴路之混合DOWTHERM*系統組成的封閉迴路系統及24吋填充塔。向反應器添加67958.0g丁二醇，且加熱至150℃，同時利用N2拂掠以使反應器惰性化，且移除丁烷二醇中存在 的水。添加Tyzor TPT催化劑(21.6g)，且利用600.0g沖洗之管線預先自反應器清洗。將碳酸二甲酯(DMC)自稱量罐(weight pot)使用流量計及控制閥歷經6至8小時之時段添加，將塔中溫度維持在65℃。當完成DMC添加時，溫度增加至195℃，且反應之進展藉由OH數目及用於端基分析的1H-NMR來跟蹤。在8小時在195℃下之後，OH數目發現為30.7，其中1H-NMR發現25%碳酸酯端基。溫度降低至150℃，且向反應添加4.1 lbs之BDO。溫度升至195℃，且在8小時之後羥基數目發現為54mgKOH/g，其中碳酸酯端基<1%。
樹脂具有最終物理性質：OHN 54、SEC分析Mn 1960。
實例8：製備聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂
聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂基於以下組合物製備：
Figure 105118458-A0202-12-0013-24
樹脂藉由將項目1至3裝料至裝備有鐵氟龍(Teflon)攪拌葉片之3L 3頸燒瓶製備。混合物加熱至210℃，且在氮氣吹掃下維持在彼溫度下4小時。
樹脂具有最終物理性質：OHN 233.0、在25℃下700mPa*s之黏度、SEC分析Mn 742、Mw 1054、聚合度分佈性1.42。
實例9：製備聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂
聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂基於以下組合物製備：
Figure 105118458-A0202-12-0013-25
Figure 105118458-A0202-12-0014-26
樹脂藉由將項目1至3裝料至裝備有鐵氟龍攪拌葉片之3L 3頸燒瓶製備。混合物加熱至210℃，且在氮氣吹掃下維持在彼溫度下4小時。
樹脂具有最終物理性質：OHN 241.8、在25℃下1000mPa*s之黏度、SEC分析Mn 723、Mw 1047、聚合度分佈性1.45。
實例10：製備聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂
聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂基於以下組合物製備：
Figure 105118458-A0202-12-0014-27
樹脂藉由將項目1至3裝料至裝備有鐵氟龍攪拌葉片之3L 3頸燒瓶製備。混合物加熱至210℃，且在氮氣吹掃下維持在彼溫度下4小時。
樹脂具有最終物理性質：OHN 192.8、在25℃下4700mPa*s之黏度、SEC分析Mn 900、Mw 1480、聚合度分佈性1.64。
實例11：製備聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂
聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂基於以下組合物製備：
Figure 105118458-A0202-12-0014-28
樹脂藉由將項目1至3裝料至裝備有鐵氟龍攪拌 葉片之3L 3頸燒瓶製備。混合物加熱至210℃，且在氮氣吹掃下維持在彼溫度下4小時。
樹脂具有最終物理性質：OHN 194.6、在25℃下4450mPa*s之黏度、SEC分析Mn 894、Mw 1399、聚合度分佈性1.57。
實例12：製備聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂
聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂基於以下組合物製備：
Figure 105118458-A0202-12-0015-29
樹脂藉由將項目1至3裝料至裝備有鐵氟龍攪拌葉片之3L 3頸燒瓶製備。混合物加熱至210℃，且在氮氣吹掃下維持在彼溫度下4小時。
樹脂具有最終物理性質：OHN 241.8、在25℃下1153mPa*s之黏度、SEC分析Mn 742、Mw 1061、聚合度分佈性1.43。
實例13：製備聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂
聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂基於以下組合物製備：
Figure 105118458-A0202-12-0015-30
樹脂藉由將項目1至3裝料至裝備有鐵氟龍攪拌葉片之3L 3頸燒瓶製備。混合物加熱至210℃，且在氮氣吹掃下維持在彼溫度下4小時。
樹脂具有最終物理性質：OHN 143.3、在25℃下 3057mPa*s之黏度、SEC分析Mn 1020、Mw 1711、聚合度分佈性1.67。
實例14：製備聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂
聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂基於以下組合物製備：
Figure 105118458-A0202-12-0016-31
樹脂藉由將項目1至3裝料至裝備有鐵氟龍攪拌葉片之3L 3頸燒瓶製備。混合物加熱至210℃，且在氮氣吹掃下維持在彼溫度下4小時。
樹脂具有最終物理性質：OHN 120.0、在25℃下3727mPa*s之黏度、SEC分析Mn 1112、Mw 2066、聚合度分佈性1.86。
實例15：製備聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂
聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂基於以下組合物製備：
Figure 105118458-A0202-12-0016-32
樹脂藉由將項目1至3裝料至裝備有鐵氟龍攪拌葉片之3L 3頸燒瓶製備。混合物加熱至210℃，且在氮氣吹掃下維持在彼溫度下4小時。
樹脂具有最終物理性質：OHN 126.0、在25℃下3465mPa*s之黏度、SEC分析Mn 1105、Mw 2062、聚合度分佈性1.87。
實例16：製備聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂
聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂基於以下組合物製備：
Figure 105118458-A0202-12-0017-33
樹脂藉由將項目1至3裝料至裝備有鐵氟龍攪拌葉片之3L 3頸燒瓶製備。混合物加熱至210℃，且在氮氣吹掃下維持在彼溫度下4小時。
樹脂具有最終物理性質：OHN 205.1、在25℃下4300mPa*s之黏度、SEC分析Mn 805、Mw 1522、聚合度分佈性1.89。
實例17：製備聚酯樹脂
Figure 105118458-A0202-12-0017-34
將項目1及2裝料至玻璃瓶，且在25℃下混合2小時直至形態均勻為止。
樹脂具有最終物理性質：AV 0.60、OHN 234.0、在25℃下611.87mPa*s之黏度、SEC分析Mn 950、Mw 1550、聚合度分佈性1.65。
實例18：製備催化劑溶液
Figure 105118458-A0202-12-0017-35
將項目1及2裝料至玻璃瓶，且在25℃下混合2小時直至形態均勻為止。
實例19：製備催化劑溶液
Figure 105118458-A0202-12-0018-36
將項目1及2裝料至玻璃瓶，且在25℃下混合2小時直至形態均勻為止。
實例20：製備聚酯樹脂
Figure 105118458-A0202-12-0018-37
將項目1及2裝料至玻璃瓶，且在25℃下混合2小時直至形態均勻為止。
樹脂具有最終物理性質：AV 0.60、OHN 196.0、在25℃下6331.00mPa*s之黏度、SEC分析Mn 1250、Mw 2600、聚合度分佈性2.10。
實例21：製備聚酯樹脂
Figure 105118458-A0202-12-0018-38
將項目1及2裝料至玻璃瓶，且在25℃下混合2小時直至形態均勻為止。
樹脂具有最終物理性質：AV 0.70、OHN 199.0、在25℃下6584.00mPa*s之黏度、SEC分析Mn 1400、Mw 2600、聚合度分佈性1.85。
實例22：製備聚酯/聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂摻合物
Figure 105118458-A0202-12-0018-39
將項目1及2裝料至玻璃瓶，且在25℃下混合2 小時直至形態均勻為止。
樹脂具有最終物理性質：AV 0.69、OHN 185.6、在25℃下8199.67mPa*s之黏度、SEC分析Mn 1350、Mw 2650、聚合度分佈性1.95。
實例23：製備聚酯/聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂摻合物
Figure 105118458-A0202-12-0019-40
將項目1及2裝料至玻璃瓶，且在25℃下混合2小時直至形態均勻為止。
樹脂具有最終物理性質：AV 0.68、OHN 184.66、在25℃下7837.00mPa*s之黏度、SEC分析Mn 1250、Mw 2550、聚合度分佈性2.00。
聚酯-碳酸酯-多元醇及聚酯之黏著性質利用具有以下性質100.0%固體、NCO% 21.70±0.40%、黏度2900±1100mPa*s之脂族異氰酸酯樹脂(Desmodur N3300)使用一系列層製品構造評價。此等兩種部分黏著劑系統經由溶劑手動澆鑄方法及層壓機進行評價。
黏著劑層壓評價程序：
黏著劑調配物藉由以下方法篩選自基於溶劑之溶液(50%固體)：將Desmodur N3300溶解於無水乙酸乙酯中，且在軋機上在玻璃瓶中混合，接著將聚酯或聚酯-聚碳酸酯-多元醇添加至溶液中，且在軋機上進一步混合直至溶液的形態均勻為止。
膜及金屬化膜以約0.1KW之功率位準經電暈處 理。鋁箔在無電暈處理的情況下使用。黏著劑溶液利用3號繞線壓延棒(draw down rod)手動塗佈至主膜上，得到1 lbs/rm(1.6276g/m2)之塗層重量，且接著在IR加熱器下乾燥約30秒。主膜在65.5℃(150℉)之夾持溫度的情況下層壓至水暖式層壓機上之次級膜。針對各構造製備三個層製品20.3cm×27.9cm(8吋×11吋)，在層製品內具有黏結條以促進黏結測試。層製品放置於0.45至0.90kg(1至2 lbs)砝碼下以跨越層製品樣品施加等效壓力。
使用以下縮寫描述測試結果：as：黏著劑分離；ftr：膜撕裂；fstr：膜拉伸；at：黏著劑轉移；sec：次級；zip：拉鏈式黏結；pmt：部分金屬轉移。在Thwing-Albert拉伸測試器(型號QC-3A)上利用50牛頓測力計(Newton load cell)以10.0cm/min速率在15mm寬之層製品條帶上測定黏著黏結強度。
用於製造測試層製品的基板在以下表中概述：
Figure 105118458-A0202-12-0020-41
所評價層製品構造在以下表中概述：
Figure 105118458-A0202-12-0020-42
Figure 105118458-A0202-12-0021-43
比較實例24：
實例1之聚酯樹脂利用Desmodur N3300：聚酯樹脂100：86.8之混合比率自50%乙酸乙酯溶液，得到1.0 lbs/rm(1.6276g/m2)之塗層重量，且在環境溫度(約45℃)下固化來評價。檢測隨固化時間而變化之黏結強度，且報導在下文中。
Figure 105118458-A0202-12-0021-44
純淨黏著劑(無溶劑)系統的適用期黏度在40℃下測定：初始黏度：850.0mPa*s、在10分鐘下黏度：787.5mPa*s、在15分鐘下黏度：775.0mPa*s、在20分鐘下黏度： 775.0mPa*s、在30分鐘下黏度：750.0mPa*s、在40分鐘下黏度：725.0mPa*s、在60分鐘下黏度：737.5mPa*s。
比較實例25：
實例1之聚酯樹脂利用Desmodur N3300：聚酯樹脂100：82.2之混合比率自50%乙酸乙酯溶液，得到1.0 lbs/rm(1.6276g/m2)之塗層重量，且在環境溫度(約45℃)下固化來評價。檢測隨固化時間而變化之黏結強度，且報導在下文中。
Figure 105118458-A0202-12-0022-45
純淨黏著劑(無溶劑)系統的適用期黏度在40℃下測定：初始黏度：912.5mPa*s、在10分鐘下黏度：850.0mPa*s、在15分鐘下黏度：825.0mPa*s、在20分鐘下黏度：800.0mPa*s、在30分鐘下黏度：800.0mPa*s、在40分鐘下黏度：800.0mPa*s、在60分鐘下黏度：787.5mPa*s。
比較實例26：
實例2之聚酯樹脂利用Desmodur N3300：聚酯樹脂100：109.6之混合比率自50%乙酸乙酯溶液，得到1.0 lbs/rm (1.6276g/m2)之塗層重量，且在環境溫度(約45℃)下固化來評價。檢測隨固化時間而變化之黏結強度，且報導在下文中。
Figure 105118458-A0202-12-0023-46
純淨黏著劑(無溶劑)系統的適用期黏度在40℃下測定：初始黏度：2125.0mPa*s、在10分鐘下黏度：2025.0mPa*s、在15分鐘下黏度：1937.5mPa*s、在20分鐘下黏度：1900.0mPa*s、在30分鐘下黏度：1887.5mPa*s、在40分鐘下黏度：1887.5mPa*s、在60分鐘下黏度：1875.0mPa*s。
比較實例27：
實例2之聚酯樹脂利用Desmodur N3300：聚酯樹脂100：103.8之混合比率自50%乙酸乙酯溶液，得到1.0 lbs/rm(1.6276g/m2)之塗層重量，且在環境溫度(約45℃)下固化來評價。檢測隨固化時間而變化之黏結強度，且報導在下文中。
Figure 105118458-A0202-12-0023-93
Figure 105118458-A0202-12-0024-48
純淨黏著劑(無溶劑)系統的適用期黏度在40℃下測定：初始黏度：2112.5mPa*s、在10分鐘下黏度：2025.0mPa*s、在15分鐘下黏度：1950.0mPa*s、在20分鐘下黏度：1912.5mPa*s、在30分鐘下黏度：1900.0mPa*s、在40分鐘下黏度：1900.0mPa*s、在60分鐘下黏度：1887.5mPa*s。
比較實例28：
實例17之聚酯樹脂利用Desmodur N3300：聚酯樹脂100：86.8之混合比率自50%乙酸乙酯溶液，得到1.0 lbs/rm(1.6276g/m2)之塗層重量，且在環境溫度(約45℃)下固化來評價。檢測隨固化時間而變化之黏結強度，且報導在下文中。
Figure 105118458-A0202-12-0024-49
純淨黏著劑(無溶劑)系統的適用期黏度在40℃下測定：初始黏度：637.5mPa*s、在10分鐘下黏度：600.0mPa*s、在15分鐘下黏度：612.5mPa*s、在20分鐘下黏度：1825.0mPa*s、在30分鐘下黏度：5000.0mPa*s、在40分鐘下黏度：>12500mPa*s、在60分鐘下黏度：>12500mPa*s。
比較實例29：
實例17之聚酯樹脂利用Desmodur N3300：聚酯樹脂100：82.2之混合比率自50%乙酸乙酯溶液，得到1.0 lbs/rm(1.6276g/m2)之塗層重量，且在環境溫度(約45℃)下固化來評價。檢測隨固化時間而變化之黏結強度，且報導在下文中。
Figure 105118458-A0202-12-0025-50
純淨黏著劑(無溶劑)系統的適用期黏度在40℃下測定：初始黏度：637.5mPa*s、在10分鐘下黏度：612.5mPa*s、在15分鐘下黏度：1075.0mPa*s、在20分鐘下黏度：1925.0mPa*s、在30分鐘下黏度：5475.0mPa*s、在40分鐘下黏度：>12500mPa*s、在60分鐘下黏度：>12500mPa*s。
比較實例30：
P實例20之聚酯樹脂利用Desmodur N3300：聚酯樹脂100：102.6之混合比率自50%乙酸乙酯溶液，得到1.0 lbs/rm(1.6276g/m2)之塗層重量，且在環境溫度(約45℃)下固化來評價。檢測隨固化時間而變化之黏結強度，且報導在下文中。
Figure 105118458-A0202-12-0026-51
純淨黏著劑(無溶劑)系統的適用期黏度在40℃下測定：初始黏度：2087.5mPa*s、在10分鐘下黏度：1987.5mPa*s、在15分鐘下黏度：1862.5mPa*s、在20分鐘下黏度：1825.0mPa*s、在30分鐘下黏度：1712.5mPa*s、在40分鐘下黏度：1612.5mPa*s、在60分鐘下黏度：1975.0mPa*s。
比較實例31：
實例20之聚酯樹脂利用Desmodur N3300：聚酯樹脂100：97.3之混合比率自50%乙酸乙酯溶液，得到1.0 lbs/rm(1.6276g/m2)之塗層重量，且在環境溫度(約45℃)下固化來評價。檢測隨固化時間而變化之黏結強度，且報導在下文中。
Figure 105118458-A0202-12-0027-52
純淨黏著劑(無溶劑)系統的適用期黏度在40℃下測定：初始黏度：2162.5mPa*s、在10分鐘下黏度：2062.5mPa*s、在15分鐘下黏度：1950.0mPa*s、在20分鐘下黏度：1887.5mPa*s、在30分鐘下黏度：1725.0mPa*s、在40分鐘下黏度：1612.5mPa*s、在60分鐘下黏度：1950.0mPa*s。
比較實例32：
實例21之聚酯樹脂利用Desmodur N3300：聚酯樹脂100：102.1之混合比率自50%乙酸乙酯溶液，得到1.0 lbs/rm(1.6276g/m2)之塗層重量，且在環境溫度(約45℃)下固化來評價。檢測隨固化時間而變化之黏結強度，且報導在下文中。
Figure 105118458-A0202-12-0027-94
Figure 105118458-A0202-12-0028-54
純淨黏著劑(無溶劑)系統的適用期黏度在40℃下測定：初始黏度：2162.5mPa*s、在10分鐘下黏度：2037.5mPa*s、在15分鐘下黏度：1925.0mPa*s、在20分鐘下黏度：1887.5mPa*s、在30分鐘下黏度：1812.5mPa*s、在40分鐘下黏度：1725.0mPa*s、在60分鐘下黏度：1762.5mPa*s。
比較實例33：
實例21之聚酯樹脂利用Desmodur N3300：聚酯樹脂100：96.8之混合比率自50%乙酸乙酯溶液，得到1.0 lbs/rm(1.6276g/m2)之塗層重量，且在環境溫度(約45℃)下固化來評價。檢測隨固化時間而變化之黏結強度，且報導在下文中。
Figure 105118458-A0202-12-0028-55
純淨黏著劑(無溶劑)系統的適用期黏度在40℃下測定：初始黏度：2187.5mPa*s、在10分鐘下黏度：2087.5mPa*s、在15分鐘下黏度：1975.0mPa*s、在20分鐘下黏度： 1925.0mPa*s、在30分鐘下黏度：1850.0mPa*s、在40分鐘下黏度：1737.5mPa*s、在60分鐘下黏度：1700.0mPa*s。
實例34：
實例8之聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂利用Desmodur N3300：聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂100：89.4之混合比率自50%乙酸乙酯溶液，得到1.0 lbs/rm(1.6276g/m2)之塗層重量，且在環境溫度(約45℃)下固化來評價。檢測隨固化時間而變化之黏結強度，且報導在下文中。
Figure 105118458-A0202-12-0029-56
純淨黏著劑(無溶劑)系統的適用期黏度在40℃下測定：初始黏度：800.0mPa*s、在10分鐘下黏度：3825.0mPa*s、在15分鐘下黏度：>12187.5mPa*s、在20分鐘下黏度：>12500mPa*s、在30分鐘下黏度：>12500mPa*s、在40分鐘下黏度：>12500mPa*s、在60分鐘下黏度：>12500mPa*s。
實例35：
實例8之聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂利用Desmodur N3300：聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂100：84.7之混合比率自50% 乙酸乙酯溶液，得到1.0 lbs/rm(1.6276g/m2)之塗層重量，且在環境溫度(約45℃)下固化來評價。檢測隨固化時間而變化之黏結強度，且報導在下文中。
Figure 105118458-A0202-12-0030-57
純淨黏著劑(無溶劑)系統的適用期黏度在40℃下測定：初始黏度：812.5mPa*s、在10分鐘下黏度：2737.5mPa*s、在15分鐘下黏度：6400.0mPa*s、在20分鐘下黏度：>12500mPa*s、在30分鐘下黏度：>12500mPa*s、在40分鐘下黏度：>12500mPa*s、在60分鐘下黏度：>12500mPa*s。
實例36：
實例9之聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂利用Desmodur N3300：聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂100：86.2之混合比率自50%乙酸乙酯溶液，得到1.0 lbs/rm(1.6276g/m2)之塗層重量，且在環境溫度(約45℃)下固化來評價。檢測隨固化時間而變化之黏結強度，且報導在下文中。
Figure 105118458-A0202-12-0030-95
Figure 105118458-A0202-12-0031-59
純淨黏著劑(無溶劑)系統的適用期黏度在40℃下測定：初始黏度：1150.0mPa*s、在10分鐘下黏度：>12500mPa*s、在15分鐘下黏度：>12500mPa*s、在20分鐘下黏度：>12500mPa*s、在30分鐘下黏度：>12500mPa*s、在40分鐘下黏度：>12500mPa*s、在60分鐘下黏度：>12500mPa*s。
實例37：
實例9之聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂利用Desmodur N3300以100：81.5之聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂之混合比率自50%乙酸乙酯溶液，得到1.0 lbs/rm(1.6276g/m2)之塗層重量，且在環境溫度(約45℃)下固化來評價。檢測隨固化時間而變化之黏結強度，且報導在下文中。
Figure 105118458-A0202-12-0031-96
純淨黏著劑(無溶劑)系統的適用期黏度在40℃下測定：初始黏度：912.5mPa*s、在10分鐘下黏度：7325.0mPa*s、在15分鐘下黏度：>12500mPa*s、在20分鐘下黏度：>12500mPa*s、在30分鐘下黏度：>12500mPa*s、在40分鐘下黏度：>12500mPa*s、在60分鐘下黏度：>12500mPa*s。
實例38：
實例10之聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂利用Desmodur N3300以100：108.0之聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂之混合比率自50%乙酸乙酯溶液，得到1.0 lbs/rm(1.6276g/m2)之塗層重量，且在環境溫度(約45℃)下固化來評價。檢測隨固化時間而變化之黏結強度，且報導在下文中。
Figure 105118458-A0202-12-0032-61
純淨黏著劑(無溶劑)系統的適用期黏度在40℃下測定：初始黏度：1337.5mPa*s、在10分鐘下黏度：1325.0mPa*s、在15分鐘下黏度：1450.0mPa*s、在20分鐘下黏度：1650.0mPa*s、在30分鐘下黏度：2275.0mPa*s、在40分鐘下黏度：3350.0mPa*s、在60分鐘下黏度：>12500mPa*s。
實例39：
實例10之聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂利用Desmodur N3300以100：102.3之聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂之混合比率自50%乙酸乙酯溶液，得到1.0 lbs/rm(1.6276g/m2)之塗層重量，且在環境溫度(約45℃)下固化來評價。檢測隨固化時間而變化之黏結強度，且報導在下文中。
Figure 105118458-A0202-12-0033-62
純淨黏著劑(無溶劑)系統的適用期黏度在40℃下測定：初始黏度：1162.5mPa*s、在10分鐘下黏度：1150.0mPa*s、在15分鐘下黏度：1250.0mPa*s、在20分鐘下黏度：1450.0mPa*s、在30分鐘下黏度：2037.5mPa*s、在40分鐘下黏度：3787.0mPa*s、在60分鐘下黏度：>12500mPa*s。
實例40：
實例11之聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂利用Desmodur N3300以100：107.0之聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂之混合比率自50%乙酸乙酯溶液，得到1.0 lbs/rm(1.6276g/m2)之塗層重量，且在環境溫度(約45℃)下固化來評價。檢測 隨固化時間而變化之黏結強度，且報導在下文中。
Figure 105118458-A0202-12-0034-63
純淨黏著劑(無溶劑)系統的適用期黏度在40℃下測定：初始黏度：1275.0mPa*s、在10分鐘下黏度：1262.5mPa*s、在15分鐘下黏度：1350.0mPa*s、在20分鐘下黏度：1487.5mPa*s、在30分鐘下黏度：1900.0mPa*s、在40分鐘下黏度：2462.5mPa*s、在60分鐘下黏度：9925.0mPa*s。
實例41：
實例11之聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂利用Desmodur N3300以100：101.4之聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂之混合比率自50%乙酸乙酯溶液，得到1.0 lbs/rm(1.6276g/m2)之塗層重量，且在環境溫度(約45℃)下固化來評價。檢測隨固化時間而變化之黏結強度，且報導在下文中。
Figure 105118458-A0202-12-0034-97
Figure 105118458-A0202-12-0035-65
純淨黏著劑(無溶劑)系統的適用期黏度在40℃下測定：初始黏度：1237.5mPa*s、在10分鐘下黏度：1212.5mPa*s、在15分鐘下黏度：1262.5mPa*s、在20分鐘下黏度：1375.0mPa*s、在30分鐘下黏度：1750.0mPa*s、在40分鐘下黏度：2300.0mPa*s、在60分鐘下黏度：>12500mPa*s。
實例42：
實例16之聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂利用Desmodur N3300以100：101.5之聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂之混合比率自50%乙酸乙酯溶液，得到1.0 lbs/rm(1.6276g/m2)之塗層重量，且在環境溫度(約45℃)下固化來評價。檢測隨固化時間而變化之黏結強度，且報導在下文中。
Figure 105118458-A0202-12-0035-66
純淨黏著劑(無溶劑)系統的適用期黏度在40℃ 下測定：初始黏度：1612.5mPa*s、在10分鐘下黏度：1500.0mPa*s、在15分鐘下黏度：1337.5mPa*s、在20分鐘下黏度：1312.5mPa*s、在30分鐘下黏度：1412.5mPa*s、在40分鐘下黏度：1550.0mPa*s、在60分鐘下黏度：1950.0mPa*s。
實例43：
實例16之聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂利用Desmodur N3300以100：96.2之聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂之混合比率自50%乙酸乙酯溶液，得到1.0 lbs/rm(1.6276g/m2)之塗層重量，且在環境溫度(約45℃)下固化來評價。檢測隨固化時間而變化之黏結強度，且報導在下文中。
Figure 105118458-A0202-12-0036-67
純淨黏著劑(無溶劑)系統的適用期黏度在40℃下測定：初始黏度：1675.0mPa*s、在10分鐘下黏度：1575.0mPa*s、在15分鐘下黏度：1425.0mPa*s、在20分鐘下黏度：1387.5mPa*s、在30分鐘下黏度：1450.0mPa*s、在40分鐘下黏度：1587.5mPa*s、在60分鐘下黏度：1937.5mPa*s。
實例44：
實例12之聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂利用Desmodur N3300以100：86.1之聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂之混合比率自50%乙酸乙酯溶液，得到1.0 lbs/rm(1.6276g/m2)之塗層重量，且在環境溫度(約45℃)下固化來評價。檢測隨固化時間而變化之黏結強度，且報導在下文中。
Figure 105118458-A0202-12-0037-68
純淨黏著劑(無溶劑)系統的適用期黏度在40℃下測定：初始黏度：862.5mPa*s、在10分鐘下黏度：875.0mPa*s、在15分鐘下黏度：962.5mPa*s、在20分鐘下黏度：1087.5mPa*s、在30分鐘下黏度：1525.0mPa*s、在40分鐘下黏度：4375.0mPa*s、在60分鐘下黏度：>12500mPa*s。
實例45：
實例12之聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂利用Desmodur N3300以100：81.6之聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂之混合比率自50%乙酸乙酯溶液，得到1.0 lbs/rm(1.6276g/m2)之塗層重量，且在環境溫度(約45℃)下固化來評價。檢測隨固化時間而變化之黏結強度，且報導在下文中。
Figure 105118458-A0202-12-0038-69
純淨黏著劑(無溶劑)系統的適用期黏度在40℃下測定：初始黏度：850.0mPa*s、在10分鐘下黏度：825.0mPa*s、在15分鐘下黏度：862.5mPa*s、在20分鐘下黏度：937.5mPa*s、在30分鐘下黏度：1075.0mPa*s、在40分鐘下黏度：1250.0mPa*s、在60分鐘下黏度：2012.5mPa*s。
實例46：
實例13之聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂利用Desmodur N3300以100：145.3之聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂之混合比率自50%乙酸乙酯溶液，得到1.0 lbs/rm(1.6276g/m2)之塗層重量，且在環境溫度(約45℃)下固化來評價。檢測隨固化時間而變化之黏結強度，且報導在下文中。
Figure 105118458-A0202-12-0038-98
Figure 105118458-A0202-12-0039-71
純淨黏著劑(無溶劑)系統的適用期黏度在40℃下測定：初始黏度：1375.0mPa*s、在10分鐘下黏度：2175.0mPa*s、在15分鐘下黏度：3500.0mPa*s、在20分鐘下黏度：5500.0mPa*s、在30分鐘下黏度：>12500mPa*s、在40分鐘下黏度：>12500mPa*s、在60分鐘下黏度：>12500mPa*s。
實例47：
實例13之聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂利用Desmodur N3300以100：137.7之聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂之混合比率自50%乙酸乙酯溶液，得到1.0 lbs/rm(1.6276g/m2)之塗層重量，且在環境溫度(約45℃)下固化來評價。檢測隨固化時間而變化之黏結強度，且報導在下文中。
Figure 105118458-A0202-12-0039-72
純淨黏著劑(無溶劑)系統的適用期黏度在40℃下測定：初始黏度：1475.0mPa*s、在10分鐘下黏度：3075.0mPa*s、在15分鐘下黏度：5837.5mPa*s、在20分鐘下黏度： 10862.5mPa*s、在30分鐘下黏度：>12500mPa*s、在40分鐘下黏度：>12500mPa*s、在60分鐘下黏度：>12500mPa*s。
實例48：
實例14之聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂利用Desmodur N3300以100：173.5之聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂之混合比率自50%乙酸乙酯溶液，得到1.0 lbs/rm(1.6276g/m2)之塗層重量，且在環境溫度(約45℃)下固化來評價。檢測隨固化時間而變化之黏結強度，且報導在下文中。
Figure 105118458-A0202-12-0040-73
純淨黏著劑(無溶劑)系統的適用期黏度在40℃下測定：初始黏度：1100.0mPa*s、在10分鐘下黏度：1137.5mPa*s、在15分鐘下黏度：1337.5mPa*s、在20分鐘下黏度：1850.0mPa*s、在30分鐘下黏度：5000.0mPa*s、在40分鐘下黏度：>12500mPa*s、在60分鐘下黏度：>12500mPa*s。
實例49：
實例14之聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂利用Desmodur N3300以100：164.5之聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂之混 合比率自50%乙酸乙酯溶液，得到1.0 lbs/rm(1.6276g/m2)之塗層重量，且在環境溫度(約45℃)下固化來評價。檢測隨固化時間而變化之黏結強度，且報導在下文中。
Figure 105118458-A0202-12-0041-74
純淨黏著劑(無溶劑)系統的適用期黏度在40℃下測定：初始黏度：1625.0mPa*s、在10分鐘下黏度：1800.0mPa*s、在15分鐘下黏度：2400.0mPa*s、在20分鐘下黏度：4500.0mPa*s、在30分鐘下黏度：>12500mPa*s、在40分鐘下黏度：>12500mPa*s、在60分鐘下黏度：>12500mPa*s。
實例50：
實例15之聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂利用Desmodur N3300以100：165.2之聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂之混合比率自50%乙酸乙酯溶液，得到1.0 lbs/rm(1.6276g/m2)之塗層重量，且在環境溫度(約45℃)下固化來評價。檢測隨固化時間而變化之黏結強度，且報導在下文中。
Figure 105118458-A0202-12-0041-99
Figure 105118458-A0202-12-0042-76
純淨黏著劑(無溶劑)系統的適用期黏度在40℃下測定：初始黏度：1587.5mPa*s、在10分鐘下黏度：1487.5mPa*s、在15分鐘下黏度：1600.0mPa*s、在20分鐘下黏度：1837.5mPa*s、在30分鐘下黏度：3212.5mPa*s、在40分鐘下黏度：6612.5mPa*s、在60分鐘下黏度：>12500mPa*s。
實例51：
實例15之聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂利用Desmodur N3300以100：156.6之聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂之混合比率自50%乙酸乙酯溶液，得到1.0 lbs/rm(1.6276g/m2)之塗層重量，且在環境溫度(約45℃)下固化來評價。檢測隨固化時間而變化之黏結強度，且報導在下文中。
Figure 105118458-A0202-12-0042-100
純淨黏著劑(無溶劑)系統的適用期黏度在40℃下測定：初始黏度：1550.0mPa*s、在10分鐘下黏度：1537.5mPa*s、在15分鐘下黏度：1662.5mPa*s、在20分鐘下黏度：1912.5mPa*s、在30分鐘下黏度：3337.5mPa*s、在40分鐘下黏度：6625.0mPa*s、在60分鐘下黏度：>12500mPa*s。
實例52：
實例22之聚酯/聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂摻合物利用Desmodur N3300以100：109.4之聚酯/聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂摻合物之混合比率自50%乙酸乙酯溶液，得到1.0 lbs/rm(1.6276g/m2)之塗層重量，且在環境溫度(約45℃)下固化來評價。檢測隨固化時間而變化之黏結強度，且報導在下文中。
Figure 105118458-A0202-12-0043-78
純淨黏著劑(無溶劑)系統的適用期黏度在40℃下測定：初始黏度：2237.5mPa*s、在10分鐘下黏度：2100.0mPa*s、在15分鐘下黏度：2012.5mPa*s、在20分鐘下黏度：1987.5mPa*s、在30分鐘下黏度：1950.0mPa*s、在40分鐘 下黏度：1912.5mPa*s、在60分鐘下黏度：1825.0mPa*s。
實例53：
實例22之聚酯/聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂摻合物利用Desmodur N3300以100：103.7之聚酯/聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂摻合物之混合比率自50%乙酸乙酯溶液，得到1.0 lbs/rm(1.6276g/m2)之塗層重量，且在環境溫度(約45℃)下固化來評價。檢測隨固化時間而變化之黏結強度，且報導在下文中。
Figure 105118458-A0202-12-0044-79
純淨黏著劑(無溶劑)系統的適用期黏度在40℃下測定：初始黏度：2062.5mPa*s、在10分鐘下黏度：1962.5mPa*s、在15分鐘下黏度：1875.0mPa*s、在20分鐘下黏度：1837.5mPa*s、在30分鐘下黏度：1825.0mPa*s、在40分鐘下黏度：1800.0mPa*s、在60分鐘下黏度：1725.0mPa*s。
實例54：
實例23之聚酯/聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂摻合物利用Desmodur N3300以100：109.2之聚酯/聚酯-碳酸酯-多元 醇樹脂摻合物之混合比率自50%乙酸乙酯溶液，得到1.0 lbs/rm(1.6276g/m2)之塗層重量，且在環境溫度(約45℃)下固化來評價。檢測隨固化時間而變化之黏結強度，且報導在下文中。
Figure 105118458-A0202-12-0045-80
純淨黏著劑(無溶劑)系統的適用期黏度在40℃下測定：初始黏度：2075.0mPa*s、在10分鐘下黏度：1950.0mPa*s、在15分鐘下黏度：1850.0mPa*s、在20分鐘下黏度：1812.5mPa*s、在30分鐘下黏度：1787.5mPa*s、在40分鐘下黏度：1737.5mPa*s、在60分鐘下黏度：1637.5mPa*s。
實例55：
實例23之聚酯/聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂摻合物利用Desmodur N3300以100：103.5之聚酯/聚酯-碳酸酯-多元醇樹脂摻合物之混合比率自50%乙酸乙酯溶液，得到1.0 lbs/rm(1.6276g/m2)之塗層重量，且在環境溫度(約45℃)下固化來評價。檢測隨固化時間而變化之黏結強度，且報導在下文中。
Figure 105118458-A0202-12-0046-81
純淨黏著劑(無溶劑)系統的適用期黏度在40℃下測定：初始黏度：2162.5mPa*s、在10分鐘下黏度：2050.0mPa*s、在15分鐘下黏度：1950.0mPa*s、在20分鐘下黏度：1912.5mPa*s、在30分鐘下黏度：1850.0mPa*s、在40分鐘下黏度：1787.5mPa*s、在60分鐘下黏度：1687.5mPa*s。
測試方法
100%固體樹脂之黏度係藉由以下方式量測：採用具有恆溫調節之小樣品配接器及軸27號之布洛克菲爾德(Brookfield)RV DV-II+黏度計，且使溫度以5℃之增量在25至70℃範圍內變化，且在記錄黏度之前使樣品在溫度下穩定20至30分鐘。黏度係以毫帕斯卡*秒(mP*s)報導，其等於厘泊(cps)。
黏著劑系統之適用期及應用黏度採用具有恆溫調節之小樣品配接器及軸27號及恆溫調節之電池的布洛克菲爾德RV DV-II+黏度計在50℃之溫度下測定。隨時間之變化監測黏度，黏度以毫帕斯卡*秒(mP*s)報導；在50℃下量 測之應用黏度為最低黏度。
酸值(AV)係藉由ASTM D 3655-06(美國測試與材料協會(American Society for Testing and Materials)，美國賓夕法尼亞州西康舍霍肯)之方法量測。
羥基數目(OHN)係藉由ASTM E1899-08(美國測試與材料協會，美國賓夕法尼亞州西康舍霍肯)之方法量測。
黏著黏結強度(T-剝離)在15mm寬×127cm長之層製品條帶上在具有50牛頓測力計之Thwing-Albert拉伸測試器(型號QC-3A)上以10.0cm/min速率測定。報導三個單獨的層製品之平均黏結強度。
尺寸排阻層析法(SEC)使用了兩個PLgel Mix-B及PLgel Mixed-D管柱及Viscotek三重檢測器。使用聚苯乙烯標準品產生普適校準曲線，以測定重量平均分子量及數目平均分子量。在分析之前，樣品用THF稀釋至約2.5mg/ml之聚合物濃度。
Figure 105118458-A0202-11-0001-1

Claims (11)

  1. 一種可固化調配物，其包括：聚酯-聚碳酸酯多元醇，其具有在10至25wt.%範圍內之聚碳酸酯官能基、在100至250範圍內之羥基數目及在450至1200範圍內之數目平均分子量(Mn)，其中所述聚酯-聚碳酸酯多元醇具有以下結構
    Figure 105118458-A0305-02-0049-1
     其中R為所述聚酯前驅體或所述二醇前驅體之二醇組分，R1為所述聚酯前驅體之二甲酸組分，R2為所述聚碳酸酯前驅體之二醇組分，n為1至10，m為1至10，且m+n為2至10。
  2. 如請求項1所述的可固化調配物，其中所述可固化調配物進一步包括選自由以下組成之群的預聚物：脂族異氰酸酯封端之預聚物、芳族異氰酸酯封端之預聚物及其組合。
  3. 如請求項2所述的可固化調配物，其中所述預聚物基於選自由以下組成之群的異氰酸酯：亞甲基二苯基二異氰酸酯、二異氰酸甲苯酯、六亞甲基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、二甲苯二異氰酸酯及其組合。
  4. 如請求項1至請求項3中任一項所述的可固化調配物，其中所述聚酯-聚碳酸酯多元醇係衍生自選自由基於以下之聚酯樹脂組成之群的聚酯前驅體：乙二醇、二甘醇、三乙二醇、四乙二醇、丙二醇、二丙二醇、1,4-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、1,4-環己烷二甲醇、 1,3-環己烷二甲醇、異山梨醇、三羥甲基乙烷、三羥甲基丙烷、丙三醇、反丁烯二酸、順丁烯二酸、己二酸、丁二酸、壬二酸、癸二酸、鄰苯二甲酸酐、間苯二甲酸、對苯二甲酸、1,4-環己烷二甲酸、順丁烯二酸酐、丁二酸酐及其組合。
  5. 如請求項1至請求項3中任一項所述的可固化調配物，其中所述聚酯-聚碳酸酯多元醇係衍生自基於以下之聚脂族碳酸酯前驅體：乙二醇、二甘醇、三乙二醇、四乙二醇、丙二醇、二丙二醇、1,4-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、1,4-環己烷二甲醇、1,3-環己烷二甲醇、異山梨醇及其組合。
  6. 如請求項1至請求項3中任一項所述的可固化調配物，其中所述聚酯-聚碳酸酯多元醇係衍生自選自由以下組成之群的二醇前驅體：乙二醇、二甘醇、三乙二醇、四乙二醇、丙二醇、二丙二醇、1,4-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、1,4-環己烷二甲醇、1,3-環己烷二甲醇、異山梨醇及其組合。
  7. 如請求項1至請求項3中任一項所述的可固化調配物，其中所述可固化調配物不含溶劑。
  8. 一種由如請求項1至請求項7中任一項所述的可固化調配物製成的層壓黏著劑。
  9. 如請求項8所述的層壓黏著劑，其中所述層壓黏著劑在50。℃下具有在1.5至5.0N/15mm範圍內之最低黏著劑黏結強度及
    Figure 105118458-A0305-02-0050-2
    6500mPa*s之應用黏度。
  10. 一種可固化調配物作為層壓黏著劑之用途，所述可固化調 配物係如請求項1至請求項7中任一項所述的可固化調配物。
  11. 如請求項10所述的用途，其中所述可固化調配物進一步包括選自由以下組成之群的預聚物：脂族異氰酸酯封端之預聚物、芳族異氰酸酯封端之預聚物及其組合。
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