CN107922582B - 层压粘合剂聚酯聚碳酸酯多元醇系统 - Google Patents

层压粘合剂聚酯聚碳酸酯多元醇系统 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种适合于层压粘合剂应用的可固化调配物和由其制备的层压粘合剂。

Description

层压粘合剂聚酯聚碳酸酯多元醇系统
相关申请的引用
本申请主张2015年7月2日提交的第62/187,974号美国临时申请的权益。
技术领域
本发明涉及一种适合于层压粘合剂应用的可固化调配物和由其制备的层压粘合剂。
背景技术
两部分无溶剂或溶剂型层压粘合剂适用于食品包装应用。这些通常是聚酯多元醇(羟基封端的聚酯)和/或使用脂族和/或芳香族异氰酸酯封端的树脂固化的聚醚多元醇树脂。用于这些层压粘合剂的关键准则是在适中应用温度(大约20到70℃)下的应用粘度、稳定试用期(加工期间的应用粘度)，用于薄膜可挠性层压结构的固化与整体粘合强度特征的比率。当采用于此类层压粘合剂调配物和应用中时，脂族异氰酸酯封端的树脂的使用可具有极其长久的固化时间。优选地是最小化金属和/或胺类的催化剂的使用，所述催化剂可减小试用期稳定性且对在食品包装应用中使用可挠性层压物施加局限性。层压粘合剂也应不含双酚A类的组分，所述双酚A类的组分可限制应用的实用性及在食品包装应用的用途。因此，具有以上特性同时仍适合用于食品包装应用中的层压粘合剂将为所需要的。
发明内容
本发明提供一种固化调配物，包含以下、由以下组成或主要由以下组成：具有介于10到25％的范围内的聚碳酸酯官能度的聚酯聚碳酸酯、介于100到250的范围内的羟基数和介于450到1200的范围内的数均分子量(Mn)。
在另一替代性实施例中，本发明进一步提供一种包含本发明可固化调配物的层压粘合剂。
具体实施方式
本发明提供一种适合于层压粘合剂应用的可固化调配物和由其制备的层压粘合剂。适用于层压粘合剂的可固化调配物包括以下、由以下组成或主要由以下组成：具有介于10到25％的范围内的聚碳酸酯官能度的聚酯聚碳酸酯、介于100到250的范围内的羟基数和介于450到1200的范围内的数均分子量(Mn)。
聚酯聚碳酸酯多元醇大体具有介于10％到25％的范围内的聚碳酸酯官能度。所有介于10与25％之间的个别值和子范围包括于本文中且公开于本文中；例如聚酯聚碳酸酯多元醇可具有介于12％到23％或15％到20％范围内的聚碳酸酯官能度。
聚酯聚碳酸酯多元醇大体具有介于100到250范围内的羟基数。所有介于100与250之间的个别值和子范围包括于本文中且公开于本文中；例如聚酯聚碳酸酯多元醇可具有介于150到225或160到210范围内的羟基数。
聚酯聚碳酸酯多元醇大体具有介于450到1200范围内的数均分子量(Mn)。所有介于450与1200之间的个别值和子范围包括于本文中且公开于本文中；例如聚酯聚碳酸酯多元醇可具有介于500到800或530到730范围内的分子量。
聚酯聚碳酸酯多元醇衍生于聚酯前驱体，所述聚酯前驱体选自以下组成的群：基于乙二醇、二乙二醇、二缩三乙二醇、四乙二醇、丙二醇、二丙二醇、1,4-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、1,4-环己烷二甲醇、1,3-环己烷二甲醇、异山梨醇、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、丙三醇、反丁烯二酸、顺丁烯二酸、己二酸、丁二酸、壬二酸、癸二酸、邻苯二甲酸酐、间苯二甲酸、对苯二甲酸、1,4-环己烷二甲酸、顺丁烯二酸酐、丁二酸酐及其组合的聚酯树脂。
聚酯聚碳酸酯多元醇也衍生于聚脂族(polyaliphatic)碳酸酯前驱体，所述聚脂族碳酸酯前驱体基于乙二醇、二乙二醇、二缩三乙二醇、四乙二醇、丙二醇、二丙二醇、1,4-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、1,4-环己烷二甲醇、1,3-环己烷二甲醇和异山梨醇及其组合。
聚酯和聚碳酸酯树脂可采用低含量的催化剂(10.0到150.0ppm)，例如羟丁基锡氧化物(FASCAT 9100)、辛酸亚锡、单丁基锡三(2-乙基己酸酯)、Tyzor TPT(四异丙基钛酸酯)、Tyzor TNBT(钛酸四正丁酯)等制备。另外，如果需要用于聚酯树脂与聚碳酸酯树脂的酯基转移反应来产生聚酯聚碳酸酯多元醇树脂，那么可视需要以类似浓度水平采用这些催化剂。
聚酯聚碳酸酯多元醇还可视需要地衍生于二醇前驱体，所述二醇前驱体选自以下组成的群：乙二醇、二乙二醇、二缩三乙二醇、四乙二醇、丙二醇、二丙二醇、1,4-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、1,4-环己烷二甲醇、1,3-环己烷二甲醇、异山梨醇及其组合。
聚酯聚碳酸酯多元醇有具有以下规范之通用结构I：
Figure BDA0001574739970000031
R是聚酯前驱体或可选二醇前驱体的二醇组分，R1是聚酯前驱体的二甲酸，R2是聚碳酸酯前驱体的二醇组分，n是0到10，m是0到10以及m+n是1到10。
R的实例包括(但不限于)―(CH2)2―、―(CH2)2―O―(CH2)2―、―(CH2)2―O―(CH2)2―O―(CH2)2―、―(CH2)2―O―(CH2)2―O―(CH2)2―O(CH2)2―、―CH2―CH(CH3)―、―CH2―CH(CH3)―O―CH2―CH(CH3)―、―(CH2)4―、―CH2―CH(CH3)―CH2―、―CH2―C(CH3)2―CH2―、―(CH2)6―、CH3C(CH2)3―、CH3CH2C(CH2)3―、(―CH2)2CH―、
Figure BDA0001574739970000032
R1的实例包括(但不限于)―(CH2)2―、―(CH2)4―、顺或反―CH＝CH―、―(CH2)7―、―(CH2)8―、
Figure BDA0001574739970000033
R2的实例包括(但不限于)―(CH2)2―、―(CH2)2―O―(CH2)2―、―(CH2)2―O―(CH2)2―O―(CH2)2―、―(CH2)2―O―(CH2)2―O―(CH2)2―O(CH2)2―、―CH2―CH(CH3)―、―CH2―CH(CH3)―O―CH2―CH(CH3)―、―(CH2)4―、―CH2―CH(CH3)―CH2―、―CH2―C(CH3)2―CH2―、―(CH2)6―、
Figure BDA0001574739970000034
聚酯聚碳酸酯多元醇中的―OH(羟基)基团的摩尔分数通常介于0.0303到0.1043的范围内。介于0.0303到0.1043之间的任何值以及所有值包括于本文中且公开于本文中，例如，-OH摩尔分数可以是0.0454到0.1022或0.0485到0.0955。
聚酯聚碳酸酯多元醇中的
Figure BDA0001574739970000041
(酯)基团的摩尔分数通常介于0.0718到0.2260的范围内。介于0.0718与0.2260之间的任何值以及所有值包括于本文中且公开于本文中，例如，酯基的摩尔分数可以是0.0723到0.2212或0.0740到0.2202。
聚酯聚碳酸酯多元醇中的
Figure BDA0001574739970000042
(碳酸酯)基团的摩尔分数通常介于0.0107到0.0856的范围内。介于0.0107与0.0856之间的任何值以及所有值包括于本文中且公开于本文中，例如，碳酸酯基团的摩尔分数可以是0.0301到0.0838或0.0299到0.0834。
碳酸酯自由基的摩尔分数与酯自由基的摩尔分数的比率通常介于0.047到1.192的范围内。介于0.047与1.192之间的任何值以及所有值包括于本文中且公开于本文中，例如，比率可以是0.136到1.159或0.0135到1.159。
羟基摩尔分数与酯与碳酸酯摩尔分数的总和的比率通常介于0.097到1.264的范围内。介于0.097与1.264之间的任何值以及所有值包括于本文中且公开于本文中，例如，比率可以是0.148到0.998或0.159到0.919。
聚酯聚碳酸酯多元醇可以与芳香族和/或脂族异氰酸酯封端的预聚物固化(交联)以产生聚酯聚碳酸酯胺基甲酸酯聚合物网状结构。在不同实施例中，芳香族异氰酸酯封端的预聚物可以基于亚甲基二苯基二异氰酸酯(MDI)、通过聚二醇扩链的二异氰酸甲苯酯(TDI)和/或聚酯树脂。脂族异氰酸酯封端的预聚物可以基于异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、通过聚醚多元醇均聚合或扩链的二异氰酸二甲苯酯(XDI)和/或聚酯树脂。六亚甲基二异氰酸酯的均聚物和寡聚物备受关注，例如DesmodurN3200、Desmodur N3300、Desmodur N3400、Desmodur N3600、Desmodur N3800、Desmodur N3900、Basonat HI 100和其混合物。
对于聚酯聚碳酸酯多元醇与异氰酸酯封端的预聚物的混合比率是基于异氰酸酯的当量和聚酯聚碳酸酯多元醇的当量。异氰酸酯封端的预聚物的当量通过下式自所述组分的％NCO计算：
异氰酸酯的当量＝(42*100)/％NCO
聚酯聚碳酸酯多元醇的当量是通过下式自所述组份的羟基数(OHN)计算：
聚酯聚碳酸酯多元醇的羟基当量＝56100/OHN
每一组分的当量自存在于混合物中的所述组分的重量除以所述组分的当量计算。
优选地，根据当量，异氰酸酯与聚酯聚碳酸酯多元醇的混合比率介于2:1到1:1的范围内。2:1与1:1之间的任何值及所有值包括于本文中且公开于本文中，例如，混合比率可以是1.7:1到1.25:1或1.6:1到1.35:1。
所采用固化条件将取决于使用的异氰酸酯封端的预聚物的类型。对于本发明的系统，基于脂族异氰酸酯封端的预聚物的粘合系统能够针对已固化的系统在25到50℃下固化及在24小时内展示粘合强度发展且在≤7天中完成固化。基于芳香族异氰酸酯封端的预聚物的粘合系统将在25到30℃下固化，粘合强度在24小时内发展以及在≤7天中完成固化。
在各种实施例中，调配物还可以包含溶剂。可以使用的溶剂的实例包括(但不限于)乙酸乙酯、甲基乙基酮、乙酸甲酯、丙酮以及其组合。溶剂性粘合剂将具有介于25到95％固体范围内的应用固体，在不同其它实施例中为35到80％固体以及不同其它实施例中为40到60％固体。粘合剂的应用粘度将介于20到50mPa*s的范围内，且优选地介于25到40mPa*s的范围内。溶剂性系统的试用期稳定性由在相同％固体下的全配方粘合剂(具有异氰酸酯封端的预聚物的聚酯聚碳酸酯多元醇)的粘度的一致性限定，粘度应保持不变或在8到12小时时段内展示小于10％的粘度增大，在一些实施例中，在8到12小时内小于5％的粘度增大。粘合剂的应用温度将大体上是约20到35℃，及不同其它实施例中为25到30℃，但由于设备中的未调节温度环境，温度可超出所希望的范围。对于溶剂性粘合系统，粘合剂的涂层重量范围将大体上介于1.50到5.70g/m2(0.92到3.50lbs/rm)的范围内以及在不同其它实施例中介于1.50到4.50g/m2(0.92到2.76lbs/rm)的范围内。
调配物还可不含溶剂。无溶剂粘合剂将大体上具有介于95到100％范围内的固含量，不同其它实施例中为99到100％固体，且更优选地在不同其它实施例中为100％固体。粘合剂的应用温度将介于约20到70℃的范围内以及在不同其它实施例中介于40到60℃的范围内。粘合剂的应用粘度(在应用温度下)将介于≤1000到5000mPa*s的范围内，以及在不同其它实施例中介于1000到4000mPa*s的范围内。在应用温度下，试用期稳定性定义为全配方粘合剂(具有异氰酸酯封端的预聚物的聚酯聚碳酸酯多元醇)的粘度的一致性。粘合剂的粘度在15到60分钟的时段内(且更优选在20到40分钟时段内)不应增大大于其最初粘度的两倍(2×)。对于无溶剂粘合系统，粘合剂的涂层重量范围将介于1.22到2.44g/m2(0.75到1.50lbs/rm)的范围内以及在不同其它实施例中介于1.30到1.95g/m2(0.80到1.20lbs/rm)的范围内。
在不同实施例中，本发明为无溶剂或溶剂性粘合剂提供表征为具有以下性质的层压粘合剂。大体上，在50℃下，层压粘合剂将具有介于1.5到5.0N/15mm范围内的最小粘合剂粘合强度和≤6500mPa*s的应用粘度。
对于无溶剂粘合系统的特别的性质要求是：约20到70℃的应用温度、≤1000到5000mPa*s的应用粘度(在应用温度下)、在应用温度下试用期稳定性为20到60分钟、针对使用脂族异氰酸酯封端的预聚物固化的系统能够在25到50℃的温度下固化，以及针对使用芳香族异氰酸酯封端的预聚物固化的系统能够在25到30℃下固化、1.22到2.44g/m2(0.75到1.50lbs/ream)的涂层重量和在24小时内粘合强度发展且在≤7天中完成固化。
对于溶剂基粘合系统的特别的性质要求是：约20到35℃的应用温度、≤20到50mPa*s的应用粘度(在应用温度下)、在应用温度下试用期稳定性为8到12小时、针对使用脂族异氰酸酯封端的预聚物固化的系统能够在25到50℃下固化且针对使用芳香族异氰酸酯封端的预聚物固化的系统在25到30℃下固化、1.50到5.70g/m2(0.92到3.50lbs/ream)的涂层重量，以及在24小时内粘合强度发展且在≤7天中完成固化。
根据本发明的固化调配物可以形成为层压粘合剂且可用于各种包装应用中，例如(但不限于这些特定实例)，例如通用密封包或用于调味品、烹调配料以及调味剂的袋、干燥食品(马铃薯片、卷饼、坚果、小吃零食等)食品包装应用、用于饮料的袋或盒子、盒装汤、包装乳酪、包装肉、冷冻食品和蔬菜、预烹制食物、热填充袋或盘、袋内煮食品(boil-in-bagfoods)、用于再加热或焙烤的微波包装物品、干馏包装食品、快餐食品(ready to meals)、公共机构的食品包装等。
层压粘合剂可用于基于聚乙烯膜、聚丙烯膜、共聚合链烯烃膜、共挤膜、尼龙膜、聚酯膜、金属化膜、铝箔、陶瓷涂布膜、有机阻挡层涂布膜等的层压物的结构中。可以用于层压物的制造中的膜和基体的厚度将为10微米到1mm。取决于关于应用的所需包装要求，层压物可为简单的两层结构、或更复杂的三层、四层结构或多层结构。取决于粘合剂的涂层重量和粘合剂的密度，粘合剂涂层的厚度为可在约1.0到4.5微米的范围内。
实例
实例1：聚酯树脂
基于以下组份制备聚酯树脂：
Figure BDA0001574739970000061
Figure BDA0001574739970000071
树脂具有最终物理性质：AV 0.5、OHN 224、在25℃下500mPa*s的粘度、SEC分析Mn1000、Mw 1550、多分散性1.55。
实例2：聚酯树脂
基于以下组份制备聚酯树脂：
条项 单体/中间物 进料(g)
1 二乙二醇 1488.69
2 己二酸 1129.77
3 间苯二甲酸 613.05
4 三羟甲基丙烷 122.55
5 Fascat 9100 0.06
树脂具有最终物理性质：AV 0.4、OHN 183、在25℃下6000.0mPa*s的粘度、SEC分析Mn 1250、Mw 2500、多分散性2.0。
实例3：聚酯树脂
基于以下组份制备聚酯树脂：
条项 单体/中间物 进料(g)
1 2-甲基-1,3-丙二醇(MP二醇) 1643.28
2 己二酸 1797.81
3 间苯二甲酸 3.57
4 对苯二甲酸 3.57
5 Tyzor TPT(四异丙基钛酸酯) 0.06
树脂具有最终物理性质：AV 0.3、OHN 231、在25℃下950.0mPa*s的粘度、SEC分析Mn 950、Mw 1550、多分散性1.6。
实例4：聚酯树脂
基于以下组份制备聚酯树脂：
条项 单体/中间物 进料(g)
1 二乙二醇 1125.46
2 己二酸 1015.62
3 间苯二甲酸 172.42
4 Tyzor TNBT(钛酸四正丁酯) 0.08
树脂具有最终物理性质：AV 0.10、OHN 136.0、在25℃下1900.0mPa*s的粘度、SEC分析Mn 1300、Mw 2350、多分散性1.80。
实例5：聚酯树脂
基于以下组份制备聚酯树脂：
条项 单体/中间物 进料(g)
1 新戊二醇 568.80
2 1,6-己二醇 580.80
3 己二酸 1150.40
4 Tyzor TNBT(钛酸四正丁酯) 0.14
树脂具有最终物理性质：AV 0.60、OHN 118.0、在25℃下3050.0mPa*s的粘度、SEC分析Mn 1650、Mw 2850、多分散性1.70。
实例6：聚酯树脂
基于以下组份制备聚酯树脂：
条项 单体/中间物 进料(g)
1 新戊二醇 491.20
2 1,6-己二醇 663.20
3 己二酸 1133.60
4 辛酸亚锡 0.104
树脂具有最终物理性质：AV 0.10、OHN 135.0、在25℃下850.0mPa*s的粘度、SEC分析Mn 1400、Mw 2450、多分散性1.75。
实例7：1,4-丁二醇碳酸酯树脂的制备
基于以下组份制备聚碳酸酯树脂：
条项 单体/中间物 进料(g)
1 1,4-丁二醇 67958.0
2 碳酸二甲酯 102864.0
3 Tyzor TPT(四异丙基钛酸酯) 21.6
内径为20的30加仑316L不锈钢容器配备有内部挡板、变速为12的内涡轮机叶轮、充气环、由具有独立热和冷环的混合DOWTHERM*系统构成的闭环系统和24英寸填充塔。将67958.0g的丁二醇添加到反应器且加热到150℃同时使用N2拂掠来使得反应器变得惰性以及移除丁烷二醇中存在的水。添加Tyzor TPT催化剂(21.6g)且用600.0g冲水线预先从反应器中冲洗。在6到8小时时间段内使用流量计和控制阀从重量底池添加碳酸二甲酯(DMC)，将柱中温度保持在65℃下。在完成DMC添加后即刻将温度提高到195℃且通过OH数和1H-NMR来追踪反应物的发展用于端基分析(end-group analysis)。在195℃下8小时后，通过1H-NMR发现OH数是30.7，其中25％碳酸酯端基。将温度下降到150℃且向反应物添加4.1lbs的BDO。使温度达到195℃且8小时后，发现羟基数为54mg KOH/g，其中<1％的碳酸酯端基。
树脂具有最终物理性质：OHN 54、SEC分析Mn 1960。
实例8：聚酯碳酸酯多元醇树脂的制备
基于以下组份制备聚酯碳酸酯多元醇树脂：
条项 单体/中间物 进料(g)
1 实例1的聚酯树脂 750.0
2 实例7的1,4-丁二醇碳酸酯树脂 212.5
3 1,4-丁二醇 37.5
通过将条项1到3进料到配备有聚四氟乙烯搅拌叶片的3L的3颈烧瓶来制备树脂。在氮净化下，将混合物加热到210℃且在那样的温度下保持4小时。
树脂具有最终物理性质：OHN 233.0、在25℃下700mPa*s的粘度、SEC分析Mn 742、Mw 1054、多分散性1.42。
实例9：聚酯碳酸酯多元醇树脂的制备
基于以下组份制备聚酯碳酸酯多元醇树脂：
条项 单体/中间物 进料(g)
1 实例1的聚酯树脂 500.0
2 实例7的1,4-丁二醇碳酸酯树脂 425.0
3 1,4-丁二醇 75.0
通过将条项1到3进料到配备有聚四氟乙烯搅拌叶片的3L的3颈烧瓶来制备树脂。在氮净化下，将混合物加热到210℃且在那样的温度下保持4小时。
树脂具有最终物理性质：OHN 241.8、在25℃下1000mPa*s的粘度、SEC分析Mn 723、Mw 1047、多分散性1.45。
实例10：聚酯碳酸酯多元醇树脂的制备
基于以下组份制备聚酯碳酸酯多元醇树脂：
Figure BDA0001574739970000091
Figure BDA0001574739970000101
通过将条项1到3进料到配备有聚四氟乙烯搅拌叶片的3L的3颈烧瓶来制备树脂。在氮净化下，将混合物加热到210℃且在那样的温度下保持4小时。
树脂具有最终物理性质：OHN 192.8、在25℃下4700mPa*s的粘度、SEC分析Mn 900、Mw 1480、多分散性1.64。
实例11：聚酯碳酸酯多元醇树脂的制备
基于以下组份制备聚酯碳酸酯多元醇树脂：
条项 单体/中间物 进料(g)
1 实例2的聚酯树脂 500.0
2 实例7的1,4-丁二醇碳酸酯树脂 445.0
3 1,4-丁二醇 55.0
通过将条项1到3进料到配备有聚四氟乙烯搅拌叶片的3L的3颈烧瓶来制备树脂。在氮净化下，将混合物加热到210℃且在那样的温度下保持4小时。
树脂具有最终物理性质：OHN 194.6、在25℃下4450mPa*s的粘度、SEC分析Mn 894、Mw 1399、多分散性1.57。
实例12：聚酯碳酸酯多元醇树脂的制备
基于以下组份制备聚酯碳酸酯多元醇树脂：
条项 单体/中间物 进料(g)
1 实例3的聚酯树脂 750.0
2 实例7的1,4-丁二醇碳酸酯树脂 214.5
3 1,4-丁二醇 35.5
通过将条项1到3进料到配备有聚四氟乙烯搅拌叶片的3L的3颈烧瓶来制备树脂。在氮净化下，将混合物加热到210℃且在那样的温度下保持4小时。
树脂具有最终物理性质：OHN 241.8、在25℃下1153mPa*s的粘度、SEC分析Mn 742、Mw 1061、多分散性1.43。
实例13：聚酯碳酸酯多元醇树脂的制备
基于以下组份制备聚酯碳酸酯多元醇树脂：
Figure BDA0001574739970000102
Figure BDA0001574739970000111
通过将条项1到3进料到配备有聚四氟乙烯搅拌叶片的3L的3颈烧瓶来制备树脂。在氮净化下，将混合物加热到210℃且在那样的温度下保持4小时。
树脂具有最终物理性质：OHN 143.3、在25℃下3057mPa*s的粘度、SEC分析Mn1020、1711Mw 1711、多分散性1.67。
实例14：聚酯碳酸酯多元醇树脂的制备
基于以下组份制备聚酯碳酸酯多元醇树脂：
条项 单体/中间物 进料(g)
1 实例5的聚酯树脂 750.0
2 实例7的1,4-丁二醇碳酸酯树脂 238.2
3 1,4-丁二醇 11.2
通过将条项1到3进料到配备有聚四氟乙烯搅拌叶片的3L的3颈烧瓶来制备树脂。在氮净化下，将混合物加热到210℃且在那样的温度下保持4小时。
树脂具有最终物理性质：OHN 120.0、在25℃下3727mPa*s的粘度、SEC分析Mn1112、Mw 2066、多分散性1.86。
实例15：聚酯碳酸酯多元醇树脂的制备
基于以下组份制备聚酯碳酸酯多元醇树脂：
条项 单体/中间物 进料(g)
1 实例6的聚酯树脂 750.0
2 实例7的1,4-丁二醇碳酸酯树脂 236.6
3 1,4-丁二醇 13.4
通过将条项1到3进料到配备有聚四氟乙烯搅拌叶片的3L的3颈烧瓶来制备树脂。在氮净化下，将混合物加热到210℃且在那样的温度下保持4小时。
树脂具有最终物理性质：OHN 126.0、在25℃下3465mPa*s的粘度、SEC分析Mn1105、Mw 2062、多分散性1.87。
实例16：聚酯碳酸酯多元醇树脂的制备
基于以下组份制备聚酯碳酸酯多元醇树脂：
Figure BDA0001574739970000112
Figure BDA0001574739970000121
通过将条项1到3进料到配备有聚四氟乙烯搅拌叶片的3L的3颈烧瓶来制备树脂。在氮净化下，将混合物加热到210℃且在那样的温度下保持4小时。
树脂具有最终物理性质：OHN 205.1、在25℃下4300mPa*s的粘度、SEC分析Mn 805、Mw 1522、多分散性1.89。
实例17：聚酯树脂的制备
条项 单体/中间物 进料(g)
1 实例1的聚酯树脂 374.79
2 Tyzor TPT(四异丙基钛酸酯) 0.0617
将条项1和2进料到玻璃瓶中且在25℃下混合2小时直到外形均一。
树脂具有最终物理性质：AV 0.60、OHN 234.0、在25℃下611.87mPa*s的粘度、SEC分析Mn 950、Mw 1550、多分散性1.65。
实例18：催化剂溶液的制备
条项 单体/中间物 进料(g)
1 二乙二醇 50.02
2 Tyzor TPT(四异丙基钛酸酯) 0.5125
将条项1和2进料到玻璃瓶中且在25℃下混合2小时直到外形均一。
实例19：催化剂溶液的制备
条项 单体/中间物 进料(g)
1 1,4-丁二醇 50.01
2 Tyzor TPT(四异丙基钛酸酯) 0.5899
将条项1和2进料到玻璃瓶中且在25℃下混合2小时直到外形均一。
实例20：聚酯树脂的制备
条项 单体/中间物 进料(g)
1 实例2的聚酯树脂 318.91
2 实例18的催化剂溶液 4.79
将条项1和2进料到玻璃瓶中且在25℃下混合2小时直到外形均一。
树脂具有最终物理性质：AV 0.60、OHN 196.0、在25℃下6331.00mPa*s的粘度、SEC分析Mn 1250、Mw 2600、多分散性2.10。
实例21：聚酯树脂的制备
条项 单体/中间物 进料(g)
1 实例2的聚酯树脂 310.05
2 实例19的催化剂溶液 4.12
将条项1和2进料到玻璃瓶中且在25℃下混合2小时直到外形均一。
树脂具有最终物理性质：AV 0.70、OHN 199.0、在25℃下6584.00mPa*s的粘度、SEC分析Mn 1400、Mw 2600、多分散性1.85。
实例22：聚酯/聚酯碳酸酯多元醇树脂掺混物的制备
条项 单体/中间物 进料(g)
1 实例2的聚酯树脂 327.43
2 实例10的聚酯聚碳酸酯多元醇树脂 37.16
将条项1和2进料到玻璃瓶中且在25℃下混合2小时直到外形均一。
树脂具有最终物理性质：AV 0.69、OHN 185.6、在25℃下8199.67mPa*s的粘度、SEC分析Mn 1350、Mw 2650、多分散性1.95。
实例23：聚酯/聚酯碳酸酯多元醇树脂掺混物的制备
条项 单体/中间物 进料(g)
1 实例2的聚酯树脂 245.64
2 实例10的聚酯聚碳酸酯多元醇树脂 82.26
将条项1和2进料到玻璃瓶中且在25℃下混合2小时直到外形均一。
树脂具有最终物理性质：AV 0.68、OHN 184.66、在25℃下7837.00mPa*s的粘度、SEC分析Mn 1250、Mw 2550、多分散性2.00。
聚酯碳酸酯多元醇和聚酯的粘附性质使用一系列层压物构造通过具有以下性质的脂族异氰酸酯树脂(Desmodur N3300)评估：100.0％固体、％NCO 21.70±0.40％、粘度2900±1100mPa*s。这些两部分粘合系统通过溶剂手工浇铸方法和层压机评估。
粘合剂层压评估程序：
粘合调配物通过以下方法筛选自溶剂基溶液(50％固体)：将Desmodur N3300溶解于干燥乙酸乙酯中且在玻璃瓶中基于轧机混合，接着将聚酯或聚酯聚碳酸酯多元醇添加到溶液且另外基于轧机混合直到溶液外观均一。
以约0.1KW的功率电平对膜和金属化膜进行下电晕处理。在不进行电晕处理的情况下使用铝箔。粘合剂溶液用3号绕线压延棒(draw down rod)手工涂布到主膜上以产生1lbs/rm(1.6276g/m2)的涂层重量且随后在IR加热器下干燥大约30秒。主膜在65.5℃(150℉)的夹持温度的情况下层压到水暖式层压机上的次级膜。对于每一结构制备三个层压物20.3cm×27.9cm(8英寸×11英寸)，层压物内具有胶带以便于粘合测试。将层压物放置于0.45到0.90Kg(1-2lbs)砝码下以在整个层压物样品中施加等效压力。
使用以下缩写来描述测试结果：as：粘合剂分离；ftr：膜撕开；fstr：膜拉伸；at：粘合剂转移；sec：二次；zip：拉链结合；pmt：部分金属转移。在Thwing-Albert拉力测试仪(型号QC-3A)上，用50牛顿测力计以10.0cm/min速率在15mm宽的层压物条带上测定粘着粘合强度。
用于制造测试层压物中的基体概括在以下表中：
Figure BDA0001574739970000141
层压物构造评估概括在以下表中：
Figure BDA0001574739970000142
比较例24：
通过Desmodur N3300:聚酯树脂为100:86.8的混合比率从50％乙酸乙酯溶液中评估实例1的聚酯树脂以产生1.0lbs/rm(1.6276g/m2)的涂层重量及在环境温度(约45℃)下固化。检查到粘合强度随固化时间而变，且报导在下文中。
Figure BDA0001574739970000151
在40℃下测定纯粘合剂(无溶剂)系统的试用期粘度：最初粘度：850.0mPa*s、在10分钟下的粘度：787.5mPa*s、在15分钟下的粘度：775.0mPa*s、在20分钟下的粘度：775.0mPa*s、在30分钟下的粘度：750.0mPa*s、在40分钟的粘度：725.0mPa*s、在60分钟下的粘度：737.5mPa*s。
比较例25：
通过Desmodur N3300:聚酯树脂为100:82.2的混合比率从50％乙酸乙酯溶液中评估实例1的聚酯树脂以产生1.0lbs/rm(1.6276g/m2)的涂层重量且在环境温度(约45℃)下固化。检查到粘合强度随固化时间而变，且报导在下文中。
Figure BDA0001574739970000152
Figure BDA0001574739970000161
在40℃下测定纯粘合剂(无溶剂)系统的试用期粘度：最初粘度：912.5mPa*s、在10分钟下的粘度：850.0mPa*s、在15分钟下的粘度：825.0mPa*s、在20分钟下的粘度：800.0mPa*s、在30分钟下的粘度：800.0mPa*s、在40分钟的粘度：800.0mPa*s、在60分钟下的粘度：787.5mPa*s。
比较例26：
通过Desmodur N3300:聚酯树脂为100:109.6的混合比率从50％乙酸乙酯溶液中评估实例2的聚酯树脂以产生1.0lbs/rm(1.6276g/m2)的涂层重量且在环境温度(约45℃)下固化。检查到粘合强度随固化时间而变，且报导在下文中。
Figure BDA0001574739970000162
在40℃下测定纯粘合剂(无溶剂)系统的试用期粘度：最初粘度：2125.0mPa*s、在10分钟下的粘度：2025.0mPa*s、在15分钟下的粘度：1937.5mPa*s、在20分钟下的粘度：1900.0mPa*s、在30分钟下的粘度：1887.5mPa*s、在40分钟的粘度：1887.5mPa*s、在60分钟下的粘度：1875.0mPa*s。
比较例27：
通过Desmodur N3300:聚酯树脂为100:103.8的混合比率从50％乙酸乙酯溶液中评估实例2的聚酯树脂以产生1.0lbs/rm(1.6276g/m2)的涂层重量且在环境温度(约45℃)下固化。检查到粘合强度随固化时间而变，且报导在下文中。
Figure BDA0001574739970000171
在40℃下测定纯粘合剂(无溶剂)系统的试用期粘度：最初粘度：2112.5mPa*s、在10分钟下的粘度：2025.0mPa*s、在15分钟下的粘度：1950.0mPa*s、在20分钟下的粘度：1912.5mPa*s、在30分钟下的粘度：1900.0mPa*s、在40分钟的粘度：1900.0mPa*s、在60分钟下的粘度：1887.5mPa*s。
比较例28：
通过Desmodur N3300:聚酯树脂为100:86.8的混合比率从50％乙酸乙酯溶液中评估实例17的聚酯树脂以产生1.0lbs/rm(1.6276g/m2)的涂层重量且在环境温度(约45℃)下固化。检查到粘合强度随固化时间而变，且报导在下文中。
Figure BDA0001574739970000172
在40℃下测定纯粘合剂(无溶剂)系统的试用期粘度：最初粘度：637.5mPa*s、在10分钟下的粘度：600.0mPa*s、在15分钟下的粘度：612.5mPa*s、在20分钟下的粘度：1825.0mPa*s、在30分钟下的粘度：5000.0mPa*s、在40分钟的粘度：>12500mPa*s、在60分钟下的粘度：>12500mPa*s。
比较例29：
通过Desmodur N3300:聚酯树脂为100：82.2的混合比率从50％乙酸乙酯溶液中评估实例17的聚酯树脂以产生1.0lbs/rm(1.6276g/m2)的涂层重量且在环境温度(约45℃)下固化。检查到粘合强度随固化时间而变，且报导在下文中。
Figure BDA0001574739970000181
在40℃下测定纯粘合剂(无溶剂)系统的试用期粘度：最初粘度：637.5mPa*s、在10分钟下的粘度：612.5mPa*s、在15分钟下的粘度：1075.0mPa*s、在20分钟下的粘度：1925.0mPa*s、在30分钟下的粘度：5475.0mPa*s、在40分钟的粘度：>12500mPa*s、在60分钟下的粘度：>12500mPa*s。
比较例30：
通过Desmodur N3300:聚酯树脂为100:102.6的混合比率从50％乙酸乙酯溶液中评估实例20的聚酯树脂以产生1.0lbs/rm(1.6276g/m2)的涂层重量且在环境温度(约45℃)下固化。检查到粘合强度随固化时间而变，且报导在下文中。
Figure BDA0001574739970000182
Figure BDA0001574739970000191
在40℃下测定纯粘合剂(无溶剂)系统的试用期粘度：最初粘度：2087.5mPa*s、在10分钟下的粘度：1987.5mPa*s、在15分钟下的粘度：1862.5mPa*s、在20分钟下的粘度：1825.0mPa*s、在30分钟下的粘度：1712.5mPa*s、在40分钟的粘度：1612.5mPa*s、在60分钟下的粘度：1975.0mPa*s。
比较例31：
通过Desmodur N3300:聚酯树脂为100:97.3的混合比率从50％乙酸乙酯溶液中评估实例20的聚酯树脂以产生1.0lbs/rm(1.6276g/m2)的涂层重量且在环境温度(约45℃)下固化。检查到粘合强度随固化时间而变，且报导在下文中。
Figure BDA0001574739970000192
在40℃下测定纯粘合剂(无溶剂)系统的试用期粘度：最初粘度：2162.5mPa*s、在10分钟下的粘度：2062.5mPa*s、在15分钟下的粘度：1950.0mPa*s、在20分钟下的粘度：1887.5mPa*s、在30分钟下的粘度：1725.0mPa*s、在40分钟的粘度：1612.5mPa*s、在60分钟下的粘度：1950.0mPa*s。
比较例32：
通过Desmodur N3300:聚酯树脂为100:102.1的混合比率从50％乙酸乙酯溶液中评估实例21的聚酯树脂以产生1.0lbs/rm(1.6276g/m2)的涂层重量且在环境温度(约45℃)下固化。检查到粘合强度随固化时间而变，且报导在下文中。
Figure BDA0001574739970000201
在40℃下测定纯粘合剂(无溶剂)系统的试用期粘度：最初粘度：2162.5mPa*s、在10分钟下的粘度：2037.5mPa*s、在15分钟下的粘度：1925.0mPa*s、在20分钟下的粘度：1887.5mPa*s、在30分钟下的粘度：1812.5mPa*s、在40分钟的粘度：1725.0mPa*s、在60分钟下的粘度：1762.5mPa*s。
比较例33：
通过Desmodur N3300:聚酯树脂为100:96.8的混合比率从50％乙酸乙酯溶液中评估实例21的聚酯树脂以产生1.0lbs/rm(1.6276g/m2)的涂层重量且在环境温度(约45℃)下固化。检查到粘合强度随固化时间而变，且报导在下文中。
Figure BDA0001574739970000202
Figure BDA0001574739970000211
在40℃下测定纯粘合剂(无溶剂)系统的试用期粘度：最初粘度：2187.5mPa*s、在10分钟下的粘度：2087.5mPa*s、在15分钟下的粘度：1975.0mPa*s、在20分钟下的粘度：1925.0mPa*s、在30分钟下的粘度：1850.0mPa*s、在40分钟的粘度：1737.5mPa*s、在60分钟下的粘度：1700.0mPa*s。
实例34：
通过Desmodur N3300:聚酯碳酸酯多元醇树脂为100:89.4的混合比率从50％乙酸乙酯溶液中评估实例8的聚酯碳酸酯多元醇树脂以产生1.0lbs/rm(1.6276g/m2)的涂层重量且在环境温度(约45℃)下固化。检查到粘合强度随固化时间而变，且报导在下文中。
Figure BDA0001574739970000212
在40℃下测定纯粘合剂(无溶剂)系统的试用期粘度：最初粘度：800.0Pa*s、在10分钟下的粘度：3825.0mPa*s、在15分钟下的粘度：>12187.5mPa*s、在20分钟下的粘度：>12500mPa*s、在30分钟下的粘度：>12500mPa*s、在40分钟的粘度：>12500mPa*s、在60分钟下的粘度：>12500mPa*s。
实例35：
通过Desmodur N3300:聚酯碳酸酯多元醇树脂为100:84.7的混合比率从50％乙酸乙酯溶液中评估实例8的聚酯碳酸酯多元醇树脂以产生1.0lbs/rm(1.6276g/m2)的涂层重量且在环境温度(约45℃)下固化。检查到粘合强度随固化时间而变，且报导在下文中。
Figure BDA0001574739970000221
在40℃下测定纯粘合剂(无溶剂)系统的试用期粘度：最初粘度：812.5mPa*s、在10分钟下的粘度：2737.5mPa*s、在15分钟下的粘度：6400.0mPa*s、在20分钟下的粘度：>12500mPa*s、在30分钟下的粘度：>12500mPa*s、在40分钟的粘度：>12500mPa*s、在60分钟下的粘度：>12500mPa*s。
实例36：
通过Desmodur N3300:聚酯碳酸酯多元醇树脂为100:86.2的混合比率从50％乙酸乙酯溶液中评估实例9的聚酯碳酸酯多元醇树脂以产生1.0lbs/rm(1.6276g/m2)的涂层重量且在环境温度(约45℃)下固化。检查到粘合强度随固化时间而变，且报导在下文中。
Figure BDA0001574739970000222
在40℃下测定纯粘合剂(无溶剂)系统的试用期粘度：最初粘度：1150.0mPa*s、在10分钟下的粘度：>12500mPa*s、在15分钟下的粘度：>12500mPa*s、在20分钟下的粘度：>12500mPa*s、在30分钟下的粘度：>12500mPa*s、在40分钟的粘度：>12500mPa*s、在60分钟下的粘度：>12500mPa*s。
实例37：
通过Desmodur N3300:聚酯碳酸酯多元醇树脂为100:81.5的混合比率从50％乙酸乙酯溶液中评估实例9的聚酯碳酸酯多元醇树脂以产生1.0lbs/rm(1.6276g/m2)的涂层重量且在环境温度(约45℃)下固化。检查到粘合强度随固化时间而变，且报导在下文中。
Figure BDA0001574739970000231
在40℃下测定纯粘合剂(无溶剂)系统的试用期粘度：最初粘度：912.5mPa*s、在10分钟下的粘度：7325.0mPa*s、在15分钟下的粘度：>12500mPa*s、在20分钟下的粘度：>12500mPa*s、在30分钟下的粘度：>12500mPa*s、在40分钟的粘度：>12500mPa*s、在60分钟下的粘度：>12500mPa*s。
实例38：
通过Desmodur N3300:聚酯碳酸酯多元醇树脂为100:108.0的混合比率从50％乙酸乙酯溶液中评估实例10的聚酯碳酸酯多元醇树脂以产生1.0lbs/rm(1.6276g/m2)的涂层重量且在环境温度(约45℃)下固化。检查到粘合强度随固化时间而变，且报导在下文中。
Figure BDA0001574739970000232
Figure BDA0001574739970000241
在40℃下测定纯粘合剂(无溶剂)系统的试用期粘度：最初粘度：1337.5mPa*s、在10分钟下的粘度：1325.0mPa*s、在15分钟下的粘度：1450.0mPa*s、在20分钟下的粘度：1650.0mPa*s、在30分钟下的粘度：2275.0mPa*s、在40分钟的粘度：3350.0mPa*s、在60分钟下的粘度：>12500mPa*s。
实例39：
通过Desmodur N3300:聚酯碳酸酯多元醇树脂为100:102.3的混合比率从50％乙酸乙酯溶液中评估实例10的聚酯碳酸酯多元醇树脂以产生1.0lbs/rm(1.6276g/m2)的涂层重量且在环境温度(约45℃)下固化。检查到粘合强度随固化时间而变，且报导在下文中。
Figure BDA0001574739970000242
在40℃下测定纯粘合剂(无溶剂)系统的试用期粘度：最初粘度：1162.5mPa*s、在10分钟下的粘度：1150.0mPa*s、在15分钟下的粘度：1250.0mPa*s、在20分钟下的粘度：1450.0mPa*s、在30分钟下的粘度：2037.5mPa*s、在40分钟的粘度：3787.0mPa*s、在60分钟下的粘度：>12500mPa*s。
实例40：
通过Desmodur N3300:聚酯碳酸酯多元醇树脂为100:107.0的混合比率从50％乙酸乙酯溶液中评估实例11的聚酯碳酸酯多元醇树脂以产生1.0lbs/rm(1.6276g/m2)的涂层重量且在环境温度(约45℃)下固化。检查到粘合强度随固化时间而变，且报导在下文中。
Figure BDA0001574739970000251
在40℃下测定纯粘合剂(无溶剂)系统的试用期粘度：最初粘度：1275.0mPa*s、在10分钟下的粘度：1262.5mPa*s、在15分钟下的粘度：1350.0mPa*s、在20分钟下的粘度：1487.5mPa*s、在30分钟下的粘度：1900.0mPa*s、在40分钟的粘度：2462.5mPa*s、在60分钟下的粘度：9925.0mPa*s。
实例41：
通过Desmodur N3300:聚酯碳酸酯多元醇树脂为100:101.4的混合比率从50％乙酸乙酯溶液中评估实例11的聚酯碳酸酯多元醇树脂以产生1.0lbs/rm(1.6276g/m2)的涂层重量且在环境温度(约45℃)下固化。检查到粘合强度随固化时间而变，且报导在下文中。
Figure BDA0001574739970000252
Figure BDA0001574739970000261
在40℃下测定纯粘合剂(无溶剂)系统的试用期粘度：最初粘度：1237.5mPa*s、在10分钟下的粘度：1212.5mPa*s、在15分钟下的粘度：1262.5mPa*s、在20分钟下的粘度：1375.0mPa*s、在30分钟下的粘度：1750.0mPa*s、在40分钟的粘度：2300.0mPa*s、在60分钟下的粘度：>12500mPa*s。
实例42：
通过Desmodur N3300:聚酯碳酸酯多元醇树脂为100:101.5的混合比率从50％乙酸乙酯溶液中评估实例16的聚酯碳酸酯多元醇树脂以产生1.0lbs/rm(1.6276g/m2)的涂层重量且在环境温度(约45℃)下固化。检查到粘合强度随固化时间而变，且报导在下文中。
Figure BDA0001574739970000262
在40℃下测定纯粘合剂(无溶剂)系统的试用期粘度：最初粘度：1612.5mPa*s、在10分钟下的粘度：1500.0Pa*s、在15分钟下的粘度：1337.5mPa*s、在20分钟下的粘度：1312.5mPa*s、在30分钟下的粘度：1412.5mPa*s、在40分钟的粘度：1550.0mPa*s、在60分钟下的粘度：1950.0mPa*s。
实例43：
通过Desmodur N3300:聚酯碳酸酯多元醇树脂为100:96.2的混合比率从50％乙酸乙酯溶液中评估实例16的聚酯碳酸酯多元醇树脂以产生1.0lbs/rm(1.6276g/m2)的涂层重量且在环境温度(约45℃)下固化。检查到粘合强度随固化时间而变，且报导在下文中。
Figure BDA0001574739970000271
在40℃下测定纯粘合剂(无溶剂)系统的试用期粘度：最初粘度：1675.0mPa*s、在10分钟下的粘度：1575.0mPa*s、在15分钟下的粘度：1425.0mPa*s、在20分钟下的粘度：1387.5mPa*s、在30分钟下的粘度：1450.0mPa*s、在40分钟的粘度：1587.5mPa*s、在60分钟下的粘度：1937.5mPa*s。
实例44：
通过Desmodur N3300:聚酯碳酸酯多元醇树脂为100:86.1的混合比率从50％乙酸乙酯溶液中评估实例12的聚酯碳酸酯多元醇树脂以产生1.0lbs/rm(1.6276g/m2)的涂层重量且在环境温度(约45℃)下固化。检查到粘合强度随固化时间而变，且报导在下文中。
Figure BDA0001574739970000272
Figure BDA0001574739970000281
在40℃下测定纯粘合剂(无溶剂)系统的试用期粘度：最初粘度：862.5mPa*s、在10分钟下的粘度：875.0mPa*s、在15分钟下的粘度：962.5mPa*s、在20分钟下的粘度：1087.5mPa*s、在30分钟下的粘度：1525.0mPa*s、在40分钟的粘度：4375.0mPa*s、在60分钟下的粘度：>12500mPa*s。
实例45：
通过Desmodur N3300:聚酯碳酸酯多元醇树脂为100:81.6的混合比率从50％乙酸乙酯溶液中评估实例12的聚酯碳酸酯多元醇树脂以产生1.0lbs/rm(1.6276g/m2)的涂层重量且在环境温度(约45℃)下固化。检查到粘合强度随固化时间而变，且报导在下文中。
Figure BDA0001574739970000282
在40℃下测定纯粘合剂(无溶剂)系统的试用期粘度：最初粘度：850.0mPa*s、在10分钟下的粘度：825.0mPa*s、在15分钟下的粘度：862.5mPa*s、在20分钟下的粘度：937.5mPa*s、在30分钟下的粘度：1075.0mPa*s、在40分钟的粘度：1250.0mPa*s、在60分钟下的粘度：2012.5mPa*s。
实例46：
通过Desmodur N3300:聚酯碳酸酯多元醇树脂为100:145.3的混合比率从50％乙酸乙酯溶液中评估实例13的聚酯碳酸酯多元醇树脂以产生1.0lbs/rm(1.6276g/m2)的涂层重量且在环境温度(约45℃)下固化。检查到粘合强度随固化时间而变，且报导在下文中。
Figure BDA0001574739970000291
在40℃下测定纯粘合剂(无溶剂)系统的试用期粘度：最初粘度：1375.0mPa*s、在10分钟下的粘度：2175.0mPa*s、在15分钟下的粘度：3500.0mPa*s、在20分钟下的粘度：5500.0mPa*s、在30分钟下的粘度：>12500mPa*s、在40分钟的粘度：>12500mPa*s、在60分钟下的粘度：>12500mPa*s。
实例47：
通过Desmodur N3300:聚酯碳酸酯多元醇树脂为100:137.7的混合比率从50％乙酸乙酯溶液中评估实例13的聚酯碳酸酯多元醇树脂以产生1.0lbs/rm(1.6276g/m2)的涂层重量且在环境温度(约45℃)下固化。检查到粘合强度随固化时间而变，且报导在下文中。
Figure BDA0001574739970000292
Figure BDA0001574739970000301
在40℃下测定纯粘合剂(无溶剂)系统的试用期粘度：最初粘度：1475.0mPa*s、在10分钟下的粘度：3075.0mPa*s、在15分钟下的粘度：5837.5mPa*s、在20分钟下的粘度：10862.5mPa*s、在30分钟下的粘度：>12500mPa*s、在40分钟的粘度：>12500mPa*s、在60分钟下的粘度：>12500mPa*s。
实例48：
通过Desmodur N3300:聚酯碳酸酯多元醇树脂为100:173.5的混合比率从50％乙酸乙酯溶液中评估实例14的聚酯碳酸酯多元醇树脂以产生1.0lbs/rm(1.6276g/m2)的涂层重量且在环境温度(约45℃)下固化。检查到粘合强度随固化时间而变，且报导在下文中。
Figure BDA0001574739970000302
在40℃下测定纯粘合剂(无溶剂)系统的试用期粘度：最初粘度：1100.0mPa*s、在10分钟下的粘度：1137.5mPa*s、在15分钟下的粘度：1337.5mPa*s、在20分钟下的粘度：1850.0mPa*s、在30分钟下的粘度：5000.0mPa*s、在40分钟的粘度：>12500mPa*s、在60分钟下的粘度：>12500mPa*s。
实例49：
通过Desmodur N3300:聚酯碳酸酯多元醇树脂为100:164.5的混合比率从50％乙酸乙酯溶液中评估实例14的聚酯碳酸酯多元醇树脂以产生1.0lbs/rm(1.6276g/m2)的涂层重量且在环境温度(约45℃)下固化。检查到粘合强度随固化时间而变，且报导在下文中。
Figure BDA0001574739970000311
在40℃下测定纯粘合剂(无溶剂)系统的试用期粘度：最初粘度：1625.0mPa*s、在10分钟下的粘度：1800.0mPa*s、在15分钟下的粘度：2400.0mPa*s、在20分钟下的粘度：4500.0mPa*s、在30分钟下的粘度：>12500mPa*s、在40分钟的粘度：>12500mPa*s、在60分钟下的粘度：>12500mPa*s。
实例50：
通过Desmodur N3300:聚酯碳酸酯多元醇树脂为100:165.2的混合比率从50％乙酸乙酯溶液中评估实例15的聚酯碳酸酯多元醇树脂以产生1.0lbs/rm(1.6276g/m2)的涂层重量且在环境温度(约45℃)下固化。检查到粘合强度随固化时间而变，且报导在下文中。
Figure BDA0001574739970000312
Figure BDA0001574739970000321
在40℃下测定纯粘合剂(无溶剂)系统的试用期粘度：最初粘度：1587.5mPa*s、在10分钟下的粘度：1487.5mPa*s、在15分钟下的粘度：1600.0mPa*s、在20分钟下的粘度：1837.5mPa*s、在30分钟下的粘度：3212.5mPa*s、在40分钟的粘度：6612.5mPa*s、在60分钟下的粘度：>12500mPa*s。
实例51：
通过Desmodur N3300:聚酯碳酸酯多元醇树脂为100:156.6的混合比率从50％乙酸乙酯溶液中评估实例15的聚酯碳酸酯多元醇树脂以产生1.0lbs/rm(1.6276g/m2)的涂层重量且在环境温度(约45℃)下固化。检查到粘合强度随固化时间而变，且报导在下文中。
Figure BDA0001574739970000322
在40℃下测定纯粘合剂(无溶剂)系统的试用期粘度：最初粘度：1550.0mPa*s、在10分钟下的粘度：1537.5mPa*s、在15分钟下的粘度：1662.5mPa*s、在20分钟下的粘度：1912.5mPa*s、在30分钟下的粘度：3337.5mPa*s、在40分钟的粘度：6625.0mPa*s、在60分钟下的粘度：>12500mPa*s。
实例52：
通过Desmodur N3300:聚酯/聚酯碳酸酯多元醇树脂掺混物为100:109.4的混合比率从50％乙酸乙酯溶液中评估实例22的聚酯/聚酯碳酸酯多元醇树脂掺混物以产生1.0lbs/rm(1.6276g/m2)的涂层重量且在环境温度(约45℃)下固化。检查到粘合强度随固化时间而变，且报导在下文中。
Figure BDA0001574739970000331
在40℃下测定纯粘合剂(无溶剂)系统的试用期粘度：最初粘度：2237.5mPa*s、在10分钟下的粘度：2100.0mPa*s、在15分钟下的粘度：2012.5mPa*s、在20分钟下的粘度：1987.5mPa*s、在30分钟下的粘度：1950.0mPa*s、在40分钟的粘度：1912.5mPa*s、在60分钟下的粘度：1825.0mPa*s。
实例53：
通过Desmodur N3300:聚酯/聚酯碳酸酯多元醇树脂掺混物为100:103.7的混合比率从50％乙酸乙酯溶液中评估实例22的聚酯/聚酯碳酸酯多元醇树脂掺混物以产生1.0lbs/rm(1.6276g/m2)的涂层重量且在环境温度(约45℃)下固化。检查到粘合强度随固化时间而变，且报导在下文中。
Figure BDA0001574739970000332
Figure BDA0001574739970000341
在40℃下测定纯粘合剂(无溶剂)系统的试用期粘度：最初粘度：2062.5mPa*s、在10分钟下的粘度：1962.5mPa*s、在15分钟下的粘度：1875.0mPa*s、在20分钟下的粘度：1837.5mPa*s、在30分钟下的粘度：1825.0mPa*s、在40分钟的粘度：1800.0mPa*s、在60分钟下的粘度：1725.0mPa*s。
实例54：
通过Desmodur N3300:聚酯/聚酯碳酸酯多元醇树脂掺混物为100:109.2的混合比率从50％乙酸乙酯溶液中评估实例23的聚酯/聚酯碳酸酯多元醇树脂掺混物以产生1.0lbs/rm(1.6276g/m2)的涂层重量且在环境温度(约45℃)下固化。检查到粘合强度随固化时间而变，且报导在下文中。
Figure BDA0001574739970000342
在40℃下测定纯粘合剂(无溶剂)系统的试用期粘度：最初粘度：2075.0mPa*s、在10分钟下的粘度：1950.0mPa*s、在15分钟下的粘度：1850.0mPa*s、在20分钟下的粘度：1812.5mPa*s、在30分钟下的粘度：1787.5mPa*s、在40分钟的粘度：1737.5mPa*s、在60分钟下的粘度：1637.5mPa*s。
实例55：
通过Desmodur N3300:聚酯/聚酯碳酸酯多元醇树脂掺混物为100:103.5的混合比率从50％乙酸乙酯溶液中评估实例23的聚酯/聚酯碳酸酯多元醇树脂掺混物以产生1.0lbs/rm(1.6276g/m2)的涂层重量且在环境温度(约45℃)下固化。检查到粘合强度随固化时间而变，且报导在下文中。
Figure BDA0001574739970000351
在40℃下测定纯粘合剂(无溶剂)系统的试用期粘度：最初粘度：2162.5mPa*s、在10分钟下的粘度：2050.0mPa*s、在15分钟下的粘度：1950.0mPa*s、在20分钟下的粘度：1912.5mPa*s、在30分钟下的粘度：1850.0mPa*s、在40分钟的粘度：1787.5mPa*s、在60分钟下的粘度：1687.5mPa*s。
测试方法
100％固体树脂的粘度是通过采用带有恒温调节的小样品配接器和转子#27的Brookfield RV DV-II+粘度计，使温度以5℃的增量在25到70℃范围内变化，并且在记录粘度之前使样品在温度下稳定20到30分钟来测量。以毫帕斯卡*秒(mP*s)报导粘度，其等于厘泊(cps)。
粘合系统的适用期和应用粘度是使用具有恒温调节的小样品配接器和转子#27的Brookfield RV DV-II+粘度计，使恒温调节的单元处于50℃的温度下来测定。随时间变化监测粘度，以毫帕斯卡*秒(mPa*s)报导粘度；应用粘度是50℃下所测量的最小粘度。
酸值(AV)是通过ASTM D3655-06(美国测试与材料协会，美国宾夕法尼亚州西康舍霍肯)的方法测量。
羟基数(OHN)是通过ASTM E1899-08(美国测试与材料协会，美国宾夕法尼亚州西康舍霍肯)的方法测量。
在Thwing-Albert拉力测试仪(T-Peel)(型号QC-3A)上，用50牛顿测力计以10.0cm/min速率在15mm宽×127cm长的层压物条带上测定粘着剂粘合强度。报导三种单独层压物的平均粘合强度。
尺寸排阻色谱法(SEC)使用两个PLgel Mix-B和PLgel Mixed-D柱以及Viscotek三重检测器。聚苯乙烯标准品用于建立通用校准曲线以测定重均和数均分子量。样品在分析之前用THF稀释至大约2.5mg/ml的聚合物浓度。

Claims (12)

1.一种可固化调配物，包含
聚酯聚碳酸酯多元醇，具有介于10％到25％范围内的聚碳酸酯官能度、介于100到250范围内的羟基数及介于450到1200范围内的数均分子量(Mn)。
2.根据权利要求1所述的可固化调配物，其中所述可固化调配物进一步包括选自以下组成的群的预聚物：脂族异氰酸酯封端的预聚物、芳香族异氰酸酯封端的预聚物及其组合。
3.根据权利要求2所述的可固化调配物，其中所述预聚物基于选自以下组成的群的异氰酸酯：亚甲基二苯基二异氰酸酯、二异氰酸甲苯酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二异氰酸二甲苯酯及其组合。
4.根据权利要求1到3中任一项所述的可固化调配物，其中所述聚酯聚碳酸酯多元醇衍生于选自以下组成的群的聚酯前驱体：基于乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、四乙二醇、丙二醇、二丙二醇、1,4-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、1,4-环己烷二甲醇、1,3-环己烷二甲醇、异山梨醇、三羟甲基乙烷、三羟甲基丙烷、丙三醇、反丁烯二酸、顺丁烯二酸、己二酸、丁二酸、壬二酸、癸二酸、邻苯二甲酸酐、间苯二甲酸、对苯二甲酸、1,4-环己烷二甲酸、顺丁烯二酸酐、丁二酸酐及其组合的聚酯树脂。
5.根据权利要求1到3中任一项所述的可固化调配物，其中所述聚酯聚碳酸酯多元醇衍生于基于乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、四乙二醇、丙二醇、二丙二醇、1,4-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、1,4-环己烷二甲醇、1,3-环己烷二甲醇、异山梨醇及其组合的聚脂族碳酸酯前驱体。
6.根据权利要求1到3中任一项所述的可固化调配物，其中所述聚酯聚碳酸酯多元醇衍生于选自以下组成的群的二醇前驱体：乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、四乙二醇、丙二醇、二丙二醇、1,4-丁二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、1,4-环己烷二甲醇、1,3-环己烷二甲醇、异山梨醇及其组合。
7.根据权利要求1到3中任一项所述的可固化调配物，其中所述聚酯聚碳酸酯多元醇具有结构：
Figure FDA0002965358140000021
其中R是所述聚酯前驱体或所述二醇前驱体的二醇组分、R1是所述聚酯前驱体的二羧酸组分、R2是所述聚碳酸酯前驱体的二醇组份、n是0到10、m是0到10及m+n是1到10。
8.根据权利要求1到3中任一项所述的可固化调配物，其中所述可固化调配物不含溶剂。
9.一种层压粘合剂，由根据前述权利要求中任一项所述的调配物制备。
10.根据权利要求9所述的层压粘合剂，其中所述层压粘合剂的最小粘合剂粘合强度介于1.5到5.0N/15mm的范围内及应用粘度在50℃下≤6500mPa*s。
11.一种可固化调配物作为层压粘合剂的用途，所述可固化调配物包含聚碳酸酯官能度介于10％到25％范围内、羟基数介于100到250的范围内及数均分子量(Mn)介于450到1200的范围内的聚酯聚碳酸酯多元醇。
12.根据权利要求11所述的用途，其中所述可固化调配物进一步包含选自以下组成的群的预聚物：脂族异氰酸酯封端的预聚物、芳香族异氰酸酯封端的预聚物及其组合。
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